TWI491662B - An exothermic resin composition for LED lighting frame, and an exothermic frame for LED lighting - Google Patents
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Description
本發明係關於一種LED(Light Emitting Diode,發光二極體)照明框體用之放熱性樹脂組合物及其LED照明用放熱性框體。
當前LED照明框體用之放熱構件使用金屬鋁,但由於熱放射率極小,故而進行氧化鋁膜處理或塗裝,加工成翼形狀藉此賦予熱放射率而使用。故而生產性較差程度與高成本成為課題,代替金屬鋁,使用生產性優異之熱塑性樹脂之射出成形體之要求增強。然而,相對於金屬鋁,熱塑性樹脂由於導熱性極小故而放熱性較差,故而於LED照明框體用之放熱構件中使用時若不賦予導熱性則無法使用。作為對熱塑性樹脂賦予導熱性之方法,提出有調配高導熱性填料之方法(專利文獻1~6)。然而,LED照明框體中除放熱性以外,亦需要阻燃性、絕緣性、良好之成形加工性,由於滿足所有上述要求之熱塑性樹脂不存在,故而LED照明框體之樹脂化尚未達成。另外,最近亦要求利用樹脂化獲得之輕量化或白色美麗之外觀。
專利文獻1:日本專利特開2002-069309號
專利文獻2:日本專利特開2004-059638號
專利文獻3:日本專利特開2008-033147號
專利文獻4:日本專利特開2008-195766號
專利文獻5:日本專利特開2008-270709號
專利文獻6:日本專利特開2006-117814號
本發明之課題在於提供一種放熱性、阻燃性、絕緣性及成形加工性優異,且低比重、具有較高之白度之新穎的LED照明框體用之放熱性樹脂組合物及對該放熱性樹脂組合物成形加工而成之LED照明用放熱性框體。
根據本發明,提供一種LED照明框體用之放熱性樹脂組合物,其特徵在於:相對於包含聚醯胺樹脂(A)40~65質量%、金屬氫氧化物系阻燃劑(B)33.5~59.8質量%及聚四氟乙烯樹脂(C)0.2~1.5質量%之熱塑性樹脂組合物(X)100質量份,含有包含氮化硼(D)5~100質量%與無機氧化物填料(E)0~95質量%之無機填料(Y)5~200質量份,且導熱率為1.0 W/m‧K以上。
本發明者等人為獲得優異之放熱性、阻燃性、絕緣性及成形加工性,且低比重、具有較高之白度之樹脂組合物而進行努力研究,結果發現藉由利用上述之比例含有聚醯胺樹脂、金屬氫氧化物系阻燃劑、聚四氟乙烯樹脂、及氮化硼而首次獲得具有上述所需之特性之樹脂組合物,從而完成本發明。
根據本發明者等人之研究,可知於使用其他樹脂代替聚醯胺樹脂之情形時,由於成型加工性及阻燃性惡化,故而必須使用聚醯胺樹脂。另外,可知於使用金屬氫氧化物系阻燃劑以外之阻燃劑之情形時,由於成型加工性、阻燃性及導熱性均惡化,故而必須利用金屬氫氧化物系阻燃劑。進而,可知於使用聚四氟乙烯樹脂以外之抗滴落劑之情形時,由於成型加工性及阻燃性惡化,故而必須利用聚四氟乙烯樹脂。進而,可知於不含氮化硼或僅使用氮化硼以外之無機填料之情形時,由於導熱性大幅惡化,故而必須利用氮化硼。根據以上之研究可知為獲得具有上述所需之特性之樹脂組合物,必須全部含有聚醯胺樹脂、金屬氫氧化物系阻燃劑、聚四氟乙烯樹脂、氮化硼此4種成分。
進而,亦對含量進行研究,可知例如於金屬氫氧化物系阻燃劑、聚四氟乙烯樹脂、或無機填料之含量較上述範圍之上限更多之情形時,由於成形加工性惡化,故而為獲得所需特性之樹脂組合物必須將該等成分之含量設為上述範圍之上限以下。另外,可知於金屬氫氧化物系阻燃劑或聚四氟乙烯樹脂之含量較上述範圍之下限更少之情形時,由於阻燃性惡化,故而為獲得所需特性之樹脂組合物必須將該等成分之含量設為上述範圍之下限以上。
根據以上可知上述所需特性係藉由利用上述成分組成含有上述4種成分而首次達成。
以下,對本發明之各種實施形態進行說明。以下所示之各種實施形態可相互組合。
較佳為氮化硼(D)之藉由雷射繞射散射法所測定之體積平均粒徑為5~25 μm。
較佳為氮化硼(D)之藉由粉末X射線繞射法所測定之石墨指數(GI,Graphitization Index)為4以下。
較佳為包含氮化硼10~90質量%與無機氧化物填料(E)10~90質量%之無機填料(Y)。
較佳為無機氧化物填料(E)之藉由雷射繞射散射法所測定之體積平均粒徑為0.1~1 μm。
較佳為金屬氫氧化物系阻燃劑(B)為氫氧化鎂。
較佳為無機氧化物填料(E)為氧化鈦。
本發明亦提供一種對上文中揭示之放熱性樹脂組合物成形加工而成之LED照明用放熱性框體。該LED照明用放熱性框體較佳為射出成型體。
本發明之放熱性樹脂組合物之導熱率、熱放射率、體積電阻率及亮度(L*)較高,阻燃性優異,比重低,且成形加工性優異,故而於用作LED照明用框體之情形時,發揮下述效果。
(i)自LED部之發熱部向框體進行熱傳導,自框體整體進行熱放射,故而LED部之蓄熱得到抑制,可防止因LED之發熱引起之破損。
(ii)由於框體部之熱放射良好,故而可抑制框體部之高溫化,可防止因接觸引起之燒傷等事故。
(iii)具有阻燃性、絕緣性,且安全性較高。
(iv)輕量。
(v)由於成形加工性優異,亦能夠射出成形,故而生產性優異。
(vi)可獲得白色美麗之放熱性框體。
本申請案說明書中,[~]之記號意指[以上]及[以下],例如,成為[A~B]之記載意指A以上B以下。另外,[含有]包含[實質上包含]及[包含]。
以下對本發明之實施形態進行詳細說明。
所謂聚醯胺樹脂(A)係指包含主鏈上具有醯胺鍵(-CO-NH-)之單體之樹脂,且有脂肪族聚醯胺、芳香族聚醯胺、脂環式聚醯胺。例如可舉例:尼龍4、尼龍6、尼龍8、尼龍11、尼龍12、尼龍4,6、尼龍6,6、尼龍6,10、尼龍6,12、尼龍6T、尼龍6/6,6、尼龍6/12、尼龍6/6T、尼龍6/6I等。
聚醯胺樹脂(A)係具有醯胺鍵之極性聚合物,故而與金屬氫氧化物系阻燃劑(B)、末端上具有胺基或羥基之氮化硼(D)及無機氧化物填料(E)之親和性較高,可高濃度含有。
聚醯胺樹脂(A)中,就與金屬氫氧化物系阻燃劑(B)、氮化硼(D)及無機氧化物填料(E)之親和性,成形加工性,獲取之容易性之觀點而言,較佳使用尼龍6、尼龍6,6、尼龍12。
所謂尼龍6係指包含式(1)所示之重複單元之樹脂;所謂尼龍6,6係指包含式(2)所示之重複單元之樹脂;所謂尼龍12係指包含式(3)所示之重複單元之樹脂。再者,n表示聚合度。
[化1]
[化2]
[化3]
就強度或與氮化硼等之擠壓混練性之觀點而言,聚醯胺樹脂(A)之重量平均分子量較佳為5000~250000,進而佳為6000~240000,尤佳為7000~230000。就強度或與氮化硼等之擠壓混練性之觀點而言,聚醯胺樹脂(A)之數量平均分子量較佳為5000~50000,進而佳為5200~48000,尤佳為5500~45000。於本說明書中,重量平均分子量與數量平均分子量意指使用凝膠滲透層析儀(例如日本Waters公司製造之GPC)進行測定者。
作為金屬氫氧化物系阻燃劑(B),可列舉氫氧化鎂、氫氧化鋁等,但就成形加工時之熱穩定性之觀點而言,較佳使用氫氧化鎂。
金屬氫氧化物系阻燃劑(B),就除作為樹脂用阻燃劑之作用以外亦具有提高導熱率之效果,且賦予放熱性之觀點而言,為較佳之阻燃劑。
所謂聚四氟乙烯樹脂(C)係指如式(4)所示之包含氟原子與碳原子之單體的氟化碳樹脂。再者,n表示聚合度。
[化4]
聚四氟乙烯樹脂(C)具有作為抗滴落劑之作用,藉由與金屬氫氧化物系阻燃劑(B)併用而有效地賦予UL94規格V-1或V-0。
所謂氮化硼(D)係指包含化學式BN所示之氮原子與硼原子之化合物,有六角形之網狀層以二層週期積層之六方晶氮化硼(h-BN,hexagonal boron nitride)、六角形之網狀層以三層週期積層之菱面體晶氮化硼(r-BN,rhombohedral boron nitride)、六角形之網狀層無規則地積層之亂層結構氮化硼(t-BN,tubostratic boron nitride)、作為無定形之無定形氮化硼(a-BN,amorphous boron nitride)、及作為高壓層之立方晶氮化硼(c-BN,cubic boron nitride)等,較佳使用六方晶氮化硼(h-BN)。
氮化硼(D)為鱗片狀之結晶體,且係導熱率極高之無機填料,可藉由使氮化硼(D)含有於樹脂中而效率良好提高導熱率。另外,就獲得較高之白度方面而言亦較佳。
作為無機氧化物填料(E),可列舉:氧化鈦、氧化鋁、二氧化矽、氧化鋅、氧化鎂等,就成形加工性之觀點而言,較佳為藉由雷射繞射散射法所測定之體積平均粒徑為0.1~1 μm者,進而佳為0.2~0.5 μm。另外,就獲得較高之白度方面而言,尤佳使用氧化鈦。無機氧化物填料(E)中,亦可使用矽烷系、或鈦酸酯系偶合劑等表面改質劑。
本發明之放熱性樹脂組合物係相對於包含聚醯胺樹脂(A)、金屬氫氧化物系阻燃劑(B)、及聚四氟乙烯樹脂(C)之熱塑性樹脂組合物(X)100質量份,含有包含氮化硼(D)與無機氧化物填料(E)之無機填料(Y)5~200質量份而成,較佳為15~100質量份。若無機填料(Y)為5質量份以上則可獲得良好之導熱率,若為200質量份以下則可獲得良好之熱放射率與成形加工性及低比重。
本發明之熱塑性樹脂組合物(X)之組成係包含聚醯胺樹脂(A)40~65質量%、金屬氫氧化物系阻燃劑(B)33.5~59.8質量%及聚四氟乙烯樹脂(C)0.2~1.5質量%,較佳為聚醯胺樹脂(A)45~64質量%、金屬氫氧化物系阻燃劑(B)35.3~54.6質量%、及聚四氟乙烯樹脂(C)0.4~0.7質量%。若聚醯胺樹脂(A)為40質量%以上則可獲得良好之熱放射率與成形加工性,若為65質量%以下則可獲得良好之導熱率與阻燃性。若金屬氫氧化物系阻燃劑(B)為33.5質量%以上則可獲得良好之導熱率與阻燃性,若為59.8質量%以下則可獲得良好之熱放射率與成形加工性。若聚四氟乙烯樹脂(C)為0.2質量%以上則可獲得良好之阻燃性,若為1.5質量%以下則可獲得良好之成形加工性。
本發明之無機填料(Y)之組成係包含氮化硼(D)5~100質量%與無機氧化物填料(E)0~95質量%,較佳為氮化硼(D)10~90質量%與無機氧化物填料(E)10~90質量%,進而佳為氮化硼(D)30~70質量%與無機氧化物填料(E)30~70質量%。若氮化硼(D)為5質量%以上則可獲得良好之導熱率。
本發明之放熱性樹脂組合物之導熱率為1.0 W/m‧K以上,較佳為1.5 W/m‧K以上,尤佳為2.0 W/m‧K以上。若導熱率為1.0 W/m‧K以上,則自LED部之發熱部向框體進行熱傳導,自框體進行熱放射,故而可防止因LED之發熱引起之破損。
若本發明之放熱性樹脂組合物之導熱率為1.0 W/m‧K以上,則無特別限制,就獲得良好之導熱率方面而言,氮化硼(D)之體積平均粒徑較佳為5~25 μm,進而佳為10~20 μm。再者,體積平均粒徑係藉由雷射繞射散射法而測定者。
為獲得進而良好之導熱率,較佳為使用氮化硼(D)之藉由粉末X射線繞射法獲得之石墨化指數(GI=Graphitization Index)為4以下者,進而佳為2以下者。GI可使用X射線繞射圖之(100)、(101)及(102)線之積分強度比即面積比,根據以下式而求出(J. Thomas,et. al,J. Am. Chem. Soc. 84,4619(1962))。
GI=[面積{(100)+(101)}]÷[面積(102)]
氮化硼(D)可藉由如下方式而製造:於含有B/N原子比為1/1~1/6之硼酸與三聚氰胺之混合物中添加鈣(Ca)化合物,以使相對於結晶化時所生成之氮化硼而生成比例5~20質量%之硼酸鈣(CaO)X‧B2
O3
之液相(其中,X≦1)後,於溫度T(℃)、相對濕度Ψ(%)及保持時間t(hr)滿足以下關係式之條件下保持上述混合物,而形成硼酸三聚氰胺,進而使其於非氧化性氣體環境下且於溫度1800~2200℃下煅燒、結晶化,並加以粉碎。
T≧-20‧log10
(t/4)+[(Ψ-100)2
/20}+60
硼酸為原硼酸(H3
BO3
)、偏硼酸(HBO2
)、四硼酸(H2
B4
O7
)、無水硼酸(B2
O3
)等通式(B2
O3
)‧(H2
O)X[其中,X=0~3]所示化合物之一種或兩種以上,其中較佳為容易獲取且與三聚氰胺之混合性良好之原硼酸。
三聚氰胺(C3
N6
H6
)為有機化合物之一種,係如式(5)所示於結構之中心具有三環、於其周邊具有3個胺基之有機氮化合物。
[化5]
硼酸與三聚氰胺之混合可使用球磨機、帶型攪拌機、亨舍爾混合機等通常之混合機而進行。
硼酸與三聚氰胺之調配比例為硼酸之硼原子與三聚氰胺之氮原子的B/N原子比成為1/1~1/6之比例,就GI之觀點而言,較佳為成為1/2~1/4之比例,若超過1/1,則於煅燒後未反應之硼酸之殘留變得明顯,於未達1/6時煅燒時未反應之三聚氰胺之昇華變得明顯。
預先於硼酸與三聚氰胺之混合物中添加Ca化合物,以使相對於結晶化時之氮化硼而生成比例5~20質量%之作為氮化硼(D)之結晶化觸媒之硼酸鈣(CaO)X‧B2
O3
的液相[其中,X≦1]後,於溫度T(℃)、相對濕度Ψ(%)及保持時間t(hr)滿足以下關係式之環境下保持上述混合物,而形成硼酸三聚氰胺。若溫度T(℃)、相對濕度(Ψ)及保持時間(t)中任一者在以下式之範圍外,則未形成硼酸三聚氰胺。
T≧-20‧log10
(t/4)+[(Ψ-100)2
/20}+60
上述環境可使用恆溫恆濕機、蒸汽加熱爐等而容易地形成。作為溫度、相對濕度、時間之具體例,例如80℃、80%、10小時等。形成環境之除水蒸氣以外之氣體並無特別限制,有大氣、氮氣、惰性氣體等。
Ca化合物亦可為固體之硼酸鈣,較佳為可與硼酸進行反應而生成硼酸鈣之化合物,尤佳為經濟且容易獲取之碳酸鈣(CaCO3
)。於使用碳酸鈣之情形時,硼酸不僅為氮化硼用原料,亦必需發揮作為硼酸鈣液相用原料之功能,但硼酸鈣液相用原料之硼酸之量可較氮化硼用原料之硼酸之量大幅減少,因此,即便於使用碳酸鈣之情形時,就硼酸與三聚氰胺(C3
N6
H6
)之調配比例而言,於硼酸為原硼酸(H3
B03
)之情形時,亦可使H3
BO3
/C3
N6
H6
以莫耳比計為6/1~1/1,以質量比計為2.94/1~0.49/1。
關於硼酸鈣(CaO)X‧B2
O3
之液相[其中,X≦1]相對於結晶化時之氮化硼而成為比例5~20質量%之碳酸鈣的具體調配比例,由於根據煅燒方法之不同,三聚氰胺之揮發量、或與三聚氰胺1莫耳進行反應之硼酸之莫耳數發生變動,故而必需根據煅燒方法而適當改變,於假設三聚氰胺完全未揮發,且一直是三聚氰胺1莫耳與硼酸2莫耳進行反應而生成氮化硼之情形時,硼酸、三聚氰胺、及碳酸鈣之具體調配比例以莫耳比計為22.3~99.7/10.1~48.2/0.1~1.0,以質量比計為13.8~61.6/12.7~60.7/0.1~1.0。
Ca化合物係藉由於保持上述混合物之前預先添加,而均勻混合於硼酸三聚氰胺中。於僅將硼酸、三聚氰胺及Ca化合物機械混合之情形時,或於形成硼酸三聚氰胺後混合Ca化合物之情形時,進而於硼酸、三聚氰胺及Ca化合物中添加水而使形成硼酸三聚氰胺與混合Ca化合物同時進行之情形時,Ca化合物之混合狀態變得不均勻,結晶化後之氮化硼成為含有較多之粗粒或結晶未成長之微粒之不均勻者。
硼酸鈣(CaO)X‧B2
O3
[其中,X≦1]於結晶化溫度下為液相。於其中非晶質氮化硼溶解,於溶解量達到過飽和之時間點析出氮化硼。此時,若觸媒量即液相之量較多,則相鄰之氮化硼粒子彼此之距離增大,因此容易生成粗粒。相反,若液相之量較少,則非晶質氮化硼之溶解量亦減少,因此容易生成結晶未成長之微粒。另一方面,觸媒之組成即CaO與B2
O3
之莫耳比會影響粒子之形狀。於X為1以下即B2
O3
較多之組成中所生成之氮化硼粒子之鱗片形狀成長,於X大於1之CaO較多之組成中,於觸媒量相對較少之情形時容易生成凝聚粒子,於觸媒量相對較多之情形時容易生成壁厚之粒子。
作為形成非氧化性氣體環境之氣體,使用氮氣、氨氣、氫氣、甲烷或丙烷等烴氣、氦氣或氬氣等稀有氣體。該等之中,較佳為容易獲取且低價,並且於2000~2200℃之高溫區域中抑制氮化硼之分解之效果較大的氮氣。
煅燒、結晶化係於非氧化性氣體環境下且於溫度1800~2200℃下進行。於未達1800℃時,結晶化未充分進行,無法獲得高結晶之氮化硼。另外,若超過2200℃,則氮化硼會分解。
作為煅燒爐,可使用馬弗爐、管狀爐、環境爐等批量式爐,或旋轉爐、螺旋輸送爐、隧道爐、帶式爐、推進式爐、豎型連續爐等連續式爐。該等根據目的而分別使用,例如於少量製造多種氮化硼時,採用批量式爐,於製造大量固定品種時,採用連續式爐。
氮化硼(D)視需要經過粉碎、分級、利用酸處理之殘留觸媒之除去(純化)、清洗、乾燥等後處理步驟後,以供實用。
就放熱性之觀點而言,LED照明框體用之放熱性樹脂組合物之熱放射率較佳為0.70以上,進而佳為0.75以上,尤佳為0.80以上。
LED照明框體用之放熱性樹脂組合物之阻燃性較佳為UL94規格V-1以上,尤佳為V-0。
就輕量化之觀點而言,LED照明框體用之放熱性樹脂組合物之比重較佳為2.50[g/cm3
]以下,進而佳為2.20[g/cm3
]以下,尤佳為1.90[g/cm3
]以下。
LED照明框體用之放熱性樹脂組合物要求高白度,且亮度(L*)較佳為85以上,進而佳為88以上,尤佳為90以上。
就安全性之觀點而言,LED照明框體用之放熱性樹脂組合物要求絕緣性,且體積電阻率值較佳為1012
以上,進而佳為1013
以上,尤佳為1014
以上。
本發明之放熱性樹脂組合物中,在不損害發明之效果之範圍下,亦可添加潤滑劑、抗氧化劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、抗靜電劑、玻璃纖維、無機填充材料、著色劑等。
本發明之放熱性樹脂組合物可使用通常之熔融混練裝置而獲得。例如有單軸擠壓機、嚙合型同向旋轉或嚙合型異向旋轉雙軸擠壓機、非嚙合型或不完全嚙合型雙軸擠壓機等螺旋式擠壓機等。
對本發明之放熱性樹脂組合物成形加工而獲得LED照明用放熱性框體之方法並無特別限制,可使用公知之成形加工方法。例如有:射出成形、擠壓成形、壓製成形、真空成形、噴射成形等,但就生產性之觀點而言,較佳為射出成形。
以下,使用實施例,說明詳細之內容,但本發明並不限定於以下實施例。
聚醯胺樹脂(A)係使用以下者。
A-1:尼龍6,宇部興產公司製造,商品名[1013B],比重1.14 g/cm3
A-2:尼龍6,6,東洋紡織公司製造,商品名[T-662],比重1.14 g/cm3
A-3:尼龍12,ARKEMA公司製造,商品名
金屬氫氧化物系阻燃劑(B)係使用以下者。
B-1:氫氧化鎂,神島化學工業公司製造,商品名[S-4],體積平均粒徑0.9 μm,比重2.40 g/cm3
B-2:氫氧化鋁,昭和電工公司製造,商品名[H-42],體積平均粒徑1.0 μm,比重2.42 g/cm3
聚四氟乙烯樹脂(C)係使用以下者。
C-1:三井-杜邦化學公司製造,商品名[31-JR],比重2.10 g/cm3
氮化硼(D)係使用如以下所示製造而成者。
利用亨舍爾混合機,將日本電工公司製造之原硼酸(以下,原硼酸使用相同製品)60 kg、DSM公司製造之三聚氰胺(以下,三聚氰胺使用相同製品)50 kg、作為Ca化合物之白石工業公司製造之碳酸鈣(以下,碳酸鈣使用相同製品)1 kg加以混合後,於恆溫恆濕機中且於溫度90℃、相對濕度85%下保持5小時,而形成硼酸三聚氰胺。進而,之後利用批量式環境爐,於氮氣環境下且於2000℃下進行2小時之煅燒、結晶化,獲得石墨化指數(GI)0.86、比重2.27 g/cm3
之氮化硼。之後進行粉碎調節,藉此製造體積平均粒徑18.0 μm之D-1。
以與D-1相同之方式進行煅燒、結晶化,並進行粉碎調節,藉此製造體積平均粒徑5.0 μm之D-2。
以與D-1相同之方式進行煅燒、結晶化,並進行粉碎調節,藉此製造體積平均粒徑25.0 μm之D-3。
以與D-1相同之方式進行煅燒、結晶化,並進行粉碎調節,藉此製造體積平均粒徑1.0 μm之D-4。
以與D-1相同之方式進行煅燒、結晶化,並進行粉碎調節,藉此製造體積平均粒徑30.0 μm之D-5。
利用亨舍爾混合機將原硼酸70 kg、三聚氰胺50 kg、碳酸鈣1 kg加以混合後,於恆溫恆濕機中且於溫度80℃、相對濕度80%下保持2小時,而形成硼酸三聚氰胺。進而,之後利用批量式環境爐,於氮氣環境下且於1750℃下進行2小時之煅燒、結晶化,獲得石墨化指數(GI)3.95、比重2.27 g/cm3
之氮化硼。其後進行粉碎調節,藉此製造體積平均粒徑18.0 μm之D-6。
利用亨舍爾混合機將昭和化學公司製造之無水原硼酸(以下,無水硼酸使用相同製品)40 kg、三聚氰胺50 kg、KINSEIMATEC公司製造之硼酸鈣1 kg加以混合後,於恆溫恆濕機中且於溫度90℃、相對濕度85%下保持5小時,而形成硼酸三聚氰胺。進而,之後利用批量式環境爐,於氮氣環境下且於1900℃下進行2小時之煅燒、結晶化,獲得石墨化指數(GI)4.58、比重2.27 g/cm3
之氮化硼。其後進行粉碎調節,藉此製造體積平均粒徑18.0 μm之D-7。
氮化硼(D)之體積平均粒徑係使用堀場製作所公司製造之雷射繞射散射式粒度分佈測定裝置(LA-910)進行測定。
氮化硼(D)之石墨化指數(GI)係使用藉由RIGAKU公司製造之粉末X射線繞射裝置(GF-2013)測定出之X射線繞射圖之(100)、(101)及(102)線之積分強度比即面積比,並根據以下式而求出。
GI=[面積{(100)+(101)}]÷[面積(102)]
無機氧化物填料(E)係使用以下者。
E-1:氧化鈦,杜邦公司製造,商品名[R-103],體積平均粒徑0.2 μm,比重4.10 g/cm3
E-2:氧化鈦,Tayca公司製造,商品名[JR-1000],體積平均粒徑1.0 μm,比重4.20 g/cm3
E-3:球形氧化鋁,電氣化學工業公司製造,商品名[ASFP-20],體積平均粒徑0.3 μm,比重3.90 g/cm3
E-4:球形氧化鋁,電氣化學工業公司製造,商品名[DAW-03],體積平均粒徑3.0 μm,比重3.90 g/cm3
E-5:球形氧化鋁,電氣化學工業公司製造,商品名[DAW-45],體積平均粒徑45.0 μm,比重3.90 g/cm3
E-6:熔融二氧化矽,電氣化學工業公司製造,商品名[SFP-20M],體積平均粒徑0.3 μm,比重2.20 g/cm3
E-7:熔融二氧化矽,電氣化學工業公司製造,商品名[FB-7SDC],體積平均粒徑5.8 μm,比重2.20 g/cm3
E-8:氧化鋅,堺化學工業公司製造,商品名[1種],體積平均粒徑0.6 μm,比重5.60 g/cm3
E-9:氧化鎂,神島化學工業公司製造,商品名[STARMAG PSF-WR],體積平均粒徑2.0 μm,比重3.60 g/cm3
金屬鋁係使用以下者。
合金系統:Al-Mg(5000系),JIS稱呼:5052,比重2.70 g/cm3
以成為表1~表3所示之調配量之方式,於三井三池公司製造之亨舍爾混合機中加入聚醯胺樹脂(A)、金屬氫氧化物系阻燃劑(B)及聚四氟乙烯樹脂(C),以低速旋轉混合3分鐘。其後,利用東芝機械公司製造之雙軸擠壓機(TEM-35B),於設定溫度260℃、螺桿轉速200 rpm下進行熔融混練,製作熱塑性樹脂組合物(X)之顆粒。相對於所獲得之熱塑性樹脂組合物(X)之顆粒100質量份,以成為表1~表3所示之調配量之方式,調配氮化硼(D)或包含氮化硼(D)與無機填料(E)之混合物之無機填料(Y),利用CTE公司製造之雙軸擠壓機(HTM-38型),於設定溫度260℃、螺桿轉速300 rpm下進行熔融混練,製作放熱性樹脂組合物之顆粒。使用該顆粒,藉由射出成形機製作評價用試樣與LED照明框體,並進行各種評價。其結果示於表1~表3。
對金屬鋁進行壓製成形而製作評價用試樣與LED照明框體,並進行各種評價,其結果示於表4。再者,表4中,[>100]意指溫度為100℃以上,LED由於放熱而破損。
使用聚醯胺樹脂(A)之顆粒,藉由射出成形機而製作評價用試樣與LED照明框體,並進行各種評價。其結果示於表4。
以成為表4所示之調配量之方式,於三井三池公司製造之亨舍爾混合機中加入聚醯胺樹脂(A)、金屬氫氧化物系阻燃劑(B)及聚四氟乙烯樹脂(C),以低速旋轉混合3分鐘。其後,利用東芝機械公司製造之雙軸擠壓機(TEM-35B),於設定溫度260℃、螺桿轉速200 rpm下進行熔融混練,製作熱塑性樹脂組合物(X)之顆粒。相對於所獲得之熱塑性樹脂組合物(X)之顆粒100質量份,以成為表4所示之調配量之方式,調配氮化硼(D)或包含氮化硼(D)與無機填料(E)之混合物之無機填料(Y),利用CTE公司製造之雙軸擠壓機(HTM-38型),於設定溫度260℃、螺桿轉速300 rpm下進行熔融混練,製作放熱性樹脂組合物之顆粒。使用該顆粒,藉由射出成形機製作評價用試樣與LED照明框體,並進行各種評價。其結果示於表4。
比較例12中,使用PET樹脂(Mitsubishi Engineering-Plastics公司製造之[NOVADURAN 5505S])代替聚醯胺樹脂(A),除此以外,藉由與實施例1相同之方法製作評價用試樣,並進行各種評價。其結果示於表5。
比較例13中,使用聚碳酸酯樹脂(Mitsubishi Engineering-Plastics公司製造之[NOVAREX 7022PJ-LH1])代替聚醯胺樹脂(A),除此以外,藉由與實施例1同樣之方法製作評價用試樣,並進行各種評價。其結果示於表5。
比較例14中,使用磷系阻燃劑(磷酸三苯酯)代替金屬氫氧化物系阻燃劑(B),除此以外,藉由與實施例1相同之方法製作評價用試樣,並進行各種評價。其結果示於表5。
比較例15中,使用作為抗滴落劑之丙烯酸-矽複合橡膠代替聚四氟乙烯樹脂(C),除此以外,藉由與實施例1相同之方法製作評價用試樣,並進行各種評價。其結果示於表5。
再者,丙烯酸-矽複合橡膠係包含聚有機矽氧烷乳膠100份、丙烯酸正丁酯37.5份、甲基丙烯酸烯丙酯2.5份、甲基丙烯酸甲酯30份之接枝共聚物(日本專利特開昭64-79257號公報之實施例,利用參考例1揭示之方法使用丙烯腈與代替苯乙烯之甲基丙烯酸甲酯而接枝聚合而成者)。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
根據表1~表5之結果可知本發明之放熱性樹脂組合物之導熱率、熱放射率、體積電阻率及亮度(L*)較高,阻燃性優異且比重低,並且成形加工性優異。而且可知對本發明之放熱性樹脂組合物成形加工而成之放熱性框體作為LED照明用放熱性框體較佳。
各種評價係利用以下之測定方法而實施。
導熱率係使用NETZSCH公司製造之導熱率測定裝置(LFA447 Nanoflash),依據ASTM E 1461進行測定。將1.0 W/m‧K以上設為合格。
熱放射率係使用京都電子工業公司製造之放射率計(D and S AERD)進行測定。評價用試樣係使用藉由東芝機械公司製造之射出成形機(IS50EPN)製作而成之縱90×橫90×厚2 mm之角板。將0.70以上設為合格。
阻燃性試驗係依據UL94規格進行。將V-1以上設為合格。
比重係依據JIS(Japanese Industrial Standards,日本工業標準)K 7112進行測定。將2.50 g/cm3
以下設為合格。
亮度(L*)係使用日本電色工業公司製造之測色色差計(ZE6000),依據JIS Z 8729進行測定。將85以上設為合格。
體積電阻率係使用ADVANTEST公司製造之超高電阻計(R8340A),依據JIS K 6911進行測定。將1012
以上設為合格。
成形加工性係使用三菱重工塑膠科技公司製造之射出成形機(FANUC ROBOSHOT S-2000i 50A),製作圖1所示之LED照明框體,以下述方式進行4階段評價。
4階段評價
優:可獲得成形性良好且白色美麗之成形品
良:可成形,無成形不良之現象,但可見填料之斑點花紋
可:雖可成形,但成形品中發現一部分流痕或顏色不均
不可:不可成形或成形品中產生明顯之外觀不良
放熱性評價係依據以下之方法而實施。
圖1所示之LED照明框體1與圖2所示之LED照明基板安裝底板2係藉由三菱重工塑膠科技公司製造之射出成形機(FANUC ROBOSHOT S-2000i 50A)製作。如圖3所示,放熱性評價方法為於LED照明框體1之內部安裝LED照明基板安裝底板2,於其框體內部與底板側面之空隙中塗佈電氣化學工業公司製造之放熱潤滑油(GFC-K4)。底板之上部依序密著電氣化學工業公司製造之導熱間隔片3(FSL-100B)、松下電工公司製造之LED照明基板4(LDA8D-A1/D,LED數量:6個,消耗電力:7.6 W),於上部安裝透明罩6(聚碳酸酯樹脂製)。另外,於LED照明基板4上之中心部(以下,為LED部之發熱部7)與框體部8中安裝熱電偶。LED部之發熱部7與框體部8之溫度自23℃(室溫23℃)開始,連續1000小時照射LED照明,測定10分鐘、30分鐘、1小時、24小時、1000小時後之LED部之發熱部7與框體部8之溫度,從而評價放熱性。LED部之發熱部7之溫度越低(溫度上升越低)越抑制LED之蓄熱,且框體部8之溫度越低越向大氣中進行熱釋放,故而放熱性優異。另外,藉由框體部8之溫度較低,可防止因接觸引起之燒傷等事故。
本發明之放熱性樹脂組合物之導熱率、熱放射率、體積電阻率及亮度(L*)較高,阻燃性優異,比重低,且成形加工性優異。因此,對本發明之放熱性樹脂組合物成形加工而成之放熱性框體可較佳用於LED照明用框體。
1...LED照明框體
2...LED照明基板安裝底板
3...導熱間隔片
4...LED照明基板
5...LED
6...透明罩
7...熱電偶安裝位置(LED部之發熱部)
8...熱電偶安裝位置(框體部)
圖1係表示LED照明框體之圖。(a)為自正上方觀察之圖,(b)為自正側面觀察之圖。
圖2係表示LED照明基板安裝底板之圖。(c)為自正上方觀察之圖,(d)為自正側面觀察之圖,(e)為自正下方觀察之圖。
圖3係表示使用圖1之LED照明框體與圖2之LED照明基板安裝底板之放熱性評價方法的圖。(f)為自正上方觀察之圖,(g)為自正側面觀察之圖。
1...LED照明框體
2...LED照明基板安裝底板
3...導熱間隔片
4...LED照明基板
5...LED
6...透明罩
7...熱電偶安裝位置(LED部之發熱部)
8...熱電偶安裝位置(框體部)
Claims (9)
- 一種LED照明框體用之放熱性樹脂組合物,其特徵在於:相對於包含聚醯胺樹脂(A)40~65質量%、金屬氫氧化物系阻燃劑(B)33.5~59.8質量%及聚四氟乙烯樹脂(C)0.2~1.5質量%之熱塑性樹脂組合物(X)100質量份,含有包含氮化硼(D)5~100質量%與無機氧化物填料(E)0~95質量%之無機填料(Y)5~200質量份,且導熱率為1.0 W/m‧K以上。
- 如請求項1之放熱性樹脂組合物,其中氮化硼(D)之藉由雷射繞射散射法所測定之體積平均粒徑為5~25 μm。
- 如請求項1之放熱性樹脂組合物,其中氮化硼(D)之藉由粉末X射線繞射法所測定之石墨指數(GI)為4以下。
- 如請求項1之放熱性樹脂組合物,其係包含氮化硼(D)10~90質量%與無機氧化物填料(E)10~90質量%之無機填料(Y)。
- 如請求項4之放熱性樹脂組合物,其中無機氧化物填料(E)之藉由雷射繞射散射法所測定之體積平均粒徑為0.1~1 μm。
- 如請求項1之放熱性樹脂組合物,其中金屬氫氧化物系阻燃劑(B)為氫氧化鎂。
- 如請求項1之放熱性樹脂組合物,其中無機氧化物填料(E)為氧化鈦。
- 一種LED照明用放熱性框體,其係對請求項1至7中任一項之放熱性樹脂組合物成形加工而成者。
- 如請求項8之LED照明用放熱性框體,其係射出成型體。
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