CN102822279B - Led照明箱体用的散热性树脂组合物及该led照明用散热性箱体 - Google Patents

Led照明箱体用的散热性树脂组合物及该led照明用散热性箱体 Download PDF

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Abstract

本发明提供散热性、阻燃性、绝缘性和成型加工性优异且比重低、具有高白色度的新型LED照明箱体用的散热性树脂组合物以及将该散热性树脂组合物成型加工而形成的LED照明用散热性箱体。本发明包括LED照明箱体用的散热性树脂组合物以及将该散热性树脂组合物成型加工而形成的LED照明用散热性箱体，该组合物的特征在于，相对于100质量份由40~65质量%聚酰胺树脂（A）、33.5~59.8质量%金属氢氧化物系阻燃剂（B）和0.2~1.5质量%聚四氟乙烯树脂（C）组成的热塑性树脂组合物（X），含有5~200质量份由5~100质量%氮化硼（D）和0~95质量%无机氧化物填料（E）组成的无机填料（Y），且热导率为1.0W/m·K以上。

Description

LED照明箱体用的散热性树脂组合物及该LED照明用散热性箱体
技术领域
本发明涉及LED照明箱体用的散热性树脂组合物及该LED照明用散热性箱体。
背景技术
目前的LED照明箱体用的散热部件中使用金属铝，但由于其热辐射率极小，因此，通过氧化铝膜处理（alumite treatment）、涂装、加工成叶片形状，赋予热辐射率来进行使用。因此，具有生产率差和高成本的问题，强烈希望将金属铝替换为使用生产率优异的热塑性树脂的注射成型体。然而，相对于金属铝，热塑性树脂的热传导性极小，因此散热性差，在LED照明箱体用的散热部件中使用时，不赋予热传导性则无法使用。作为赋予热塑性树脂以热传导性的方法，提出了配合高热传导性填料的方法（专利文献1~6）。然而，LED照明箱体除了散热性以外还需要阻燃性、绝缘性、良好的成型加工性，由于没有满足所有这些性能的热塑性树脂，因此，LED照明箱体的树脂化仍然没有实现。另外，最近还要求因树脂化带来的轻量化、白色美丽的外观。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-069309号
专利文献2：日本特开2004-059638号
专利文献3：日本特开2008-033147号
专利文献4：日本特开2008-195766号
专利文献5：日本特开2008-270709号
专利文献6：日本特开2006-117814号
发明内容
发明要解决的问题
本发明的课题是提供散热性、阻燃性、绝缘性和成型加工性优异，且比重低、具有高白色度的新型LED照明箱体用的散热性树脂组合物以及将该散热性树脂组合物成型加工而形成的LED照明用散热性箱体。
用于解决问题的方案
根据本发明，提供一种LED照明箱体用的散热性树脂组合物，其特征在于，相对于100质量份由40~65质量%聚酰胺树脂（A）、33.5~59.8质量%金属氢氧化物系阻燃剂（B）和0.2~1.5质量%聚四氟乙烯树脂（C）组成的热塑性树脂组合物（X），含有5~200质量份由5~100质量%氮化硼（D）和0~95质量%无机氧化物填料（E）组成的无机填料（Y），且热导率为1.0W/m·K以上。
本发明人等为了获得散热性、阻燃性、绝缘性和成型加工性优异、且比重低、具有高白色度的树脂组合物而进行了深入研究，结果发现，通过以上述比例含有聚酰胺树脂、金属氢氧化物系阻燃剂、聚四氟乙烯树脂和氮化硼，首次获得了具有上述所需特性的树脂组合物，由此完成了本发明。
根据本发明人等的研究发现，使用其它树脂代替聚酰胺树脂时，成型加工性和阻燃性恶化，因此，聚酰胺树脂的使用是不可或缺的。另外发现，使用金属氢氧化物系阻燃剂以外的阻燃剂时，成型加工性、阻燃性和热传导性均恶化，因此必须利用金属氢氧化物系阻燃剂。还发现，使用除了聚四氟乙烯树脂以外的防滴剂时，成型加工性和阻燃性恶化，因此，必须利用聚四氟乙烯树脂。进一步发现，使用不含氮化硼或仅氮化物以外的无机填料时，热传导性大幅变差，因此，必须利用氮化物。根据以上研究明确了，为了获得具有以上所需的特性的树脂组合物，必须含有聚酰胺树脂、金属氢氧化物系阻燃剂、聚四氟乙烯树脂和氮化硼的全部四种成分。
进而，对含量进行研究时发现，例如，金属氢氧化物系阻燃剂、聚四氟乙烯树脂或无机填料的含量大于上述范围的上限时，成型加工性恶化，因此，为了获得所需特性的树脂组合物，必须将这些成分的含量设定在上述范围的上限以下。另外发现，金属氢氧化物系阻燃剂或聚四氟乙烯树脂的含量小于上述范围的下限时，阻燃性变差，因此，为了获得所需特性的树脂组合物，必须将这些成分的含量设定在上述范围的下限以上。
从以上可以看出，上述所需特性是通过按上述成分组成含有上述四种成分才首次实现的。
以下对本发明的各种实施方式进行说明。以下所示的各种实施方式可以相互组合。
优选的是，氮化硼（D）通过激光衍射散射法测定的体积平均粒径为5~25μm。
优选的是，氮化硼（D）通过粉末X射线衍射法测定的石墨化指数（GI）为4以下。
优选的是，无机填料（Y）由10~90质量%氮化硼和10~90质量%无机氧化物填料（E）组成。
优选的是，无机氧化物填料（E）通过激光衍射散射法测定的体积平均粒径为0.1~1μm。
优选的是，金属氢氧化物系阻燃剂（B）为氢氧化镁。
优选的是，无机氧化物填料（E）为氧化钛。
本发明还提供了将上述记载的散热性树脂组合物成型加工而形成的LED照明用散热性箱体。该LED照明用散热性箱体优选为注射成型体。
发明的效果
本发明的散热性树脂组合物热导率、热辐射率、体积电阻率和亮度（L*）高，阻燃性优异、比重低，且成型加工性优异，因此，作为LED照明用箱体使用时，可发挥以下的效果。
(i)由LED部的发热部向箱体热传导，从整个箱体进行热辐射，因此，抑制了LED部的蓄热，可防止因LED的热导致的损坏。
(ii)由于箱体部的热辐射是良好的，因此可抑制箱体部的高温化，可防止因接触导致的烫伤等事故。
(iii)具有阻燃性、绝缘性，安全性高。
(iv)轻量。
(v)成型加工性优异，还可注射成型，因此生产率优异。
(vi)可获得白色美丽的散热性箱体。
附图说明
图1为表示LED照明箱体的图。(a)为从正上方观察的图，(b)是从正侧面观察的图。
图2为表示安装有LED照明基板的底板的图。(c)是从正上方观察的图，(d)是从正侧面观察的图，(e)是从正下方观察的图。
图3为表示使用图1的LED照明箱体和图2的装配有LED照明基板的底板而进行的散热性评价方法的图。(f)是从正上方观察的图，(g)是从正侧面观察的图。
具体实施方式
<术语说明>
在本说明书中，符号“~”表示“以上”和“以下”的意思，例如“A~B”的记载是指A以上且B以下。另外，“含有”包括“实质上由…组成”和“由…组成”的意思。
以下详细说明本发明的实施方式。
聚酰胺树脂（A）是由在主链上具有酰胺键（-CO-NH-）的单体形成的树脂，有脂肪族聚酰胺、芳香族聚酰胺、脂环族聚酰胺。例如，可列举出尼龙4、尼龙6、尼龙8、尼龙11、尼龙12、尼龙4,6、尼龙6,6、尼龙6,10、尼龙6,12、尼龙6T、尼龙6/6,6、尼龙6/12、尼龙6/6T、尼龙6/6I等。
由于聚酰胺树脂（A）是具有酰胺键的极性聚合物，因此，与金属氢氧化物系阻燃剂（B）、端面具有氨基、羟基的氮化硼（D）以及无机氧化物填料（E）的亲和性高，能够以高浓度含有。
从与金属氢氧化物系阻燃剂（B）、氮化硼（D）以及无机氧化物填料（E）的亲和性、成型加工性、易获得性的观点来看，聚酰胺树脂（A）优选使用尼龙6、尼龙6,6、尼龙12。
尼龙6是由式（1）所示的重复单元形成的树脂，尼龙6,6是由式（2）所示的重复单元形成的树脂，尼龙12是由式（3）所示的重复单元形成的树脂。其中，n表示聚合度。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
从强度、与氮化硼等的挤出混炼性的观点来看，聚酰胺树脂（A）的重均分子量优选为5000~250000，更优选6000~240000，特别优选为7000~230000。从强度、与氮化硼等的挤出混炼性的观点来看，聚酰胺树脂（A）的数均分子量优选为5000~50000，更优选为5200~48000，特别优选为5500~45000。在本说明书中，重均分子量与数均分子量是使用凝胶渗透色谱法（例如NihonWaters K.K.制造的GPC）进行测定而得出的。
作为金属氢氧化物系阻燃剂（B），可列举出氢氧化镁、氢氧化铝等，从成型加工时的热稳定性的观点来看，优选使用氢氧化镁。
金属氢氧化物系阻燃剂（B）除了作为树脂用阻燃剂的作用以外还具有提高热导率的效果，从赋予散热性的观点来看是合适的阻燃剂。
聚四氟乙烯树脂（C）是如式（4）所示的由氟原子与碳原子的单体形成的氟化碳树脂。其中，n表示聚合度。
[化学式4]
聚四氟乙烯树脂（C）具有作为防滴剂的作用，通过与金属氢氧化物系阻燃剂（B）组合使用，在赋予UL94规格V-1或V-0上是有效的。
氮化硼（D）是用化学式BN表示的由氮原子和硼原子形成的化合物，有六角形的网络层按二层周期层叠而形成的六方晶氮化物（h-BN）、六角形的网络层按三层周期层叠而形成的菱面体氮化硼（r-BN）、六角形的网络层无规层叠而形成的乱层结构（turbostratic structure）氮化硼（t-BN）、无定形的非晶质氮化硼（a-BN）和高压相的立方晶氮化硼（c-BN）等，优选使用六方晶氮化硼（h-BN）。
氮化硼（D）是鳞片状的晶体，是热导率极高的无机填料，通过使之在树脂中含有，可以有效地提高热导率。另外，从获得高白色度的观点来看也是适宜的。
作为无机氧化物填料（E），可列举出氧化钛、氧化铝、硅石、氧化锌、氧化镁等，从成型加工性的观点来看，通过激光衍射散射法测定的体积平均粒径优选为0.1~1μm，进一步优选为0.2~0.5μm。另外，从获得高白色度的观点来看，特别优选使用氧化钛。在无机氧化物填料（E）中还可以使用硅烷系或钛酸酯系偶联剂等表面改性剂。
本发明的散热性树脂组合物相对于100质量份由聚酰胺树脂（A）、金属氢氧化物系阻燃剂（B）和聚四氟乙烯树脂（C）组成的热塑性树脂组合物（X），含有5~200质量份由氮化硼（D）和无机氧化物填料（E）组成的无机填料（Y），优选为15~100质量份。无机填料（Y）为5质量份以上时可以获得良好的热导率，为200质量份以下时可以获得良好的热辐射率和成型加工性以及低比重。
本发明的热塑性树脂组合物（X）的组成由40~65质量%聚酰胺树脂（A）、33.5~59.8质量%金属氢氧化物系阻燃剂（B）和0.2~1.5质量%聚四氟乙烯树脂（C）构成，优选由45~64质量%聚酰胺树脂（A）、35.3~54.6质量%金属氢氧化物系阻燃剂（B）和0.4~0.7质量%聚四氟乙烯树脂（C）构成。聚酰胺树脂（A）为40质量%以上时可以获得良好的热辐射率和成型加工性，为65质量%以下时可以获得良好的热导率和阻燃性。金属氢氧化物系阻燃剂（B）为33.5质量%以上时可以获得良好的热导率和阻燃性，为59.8质量%以下时可以获得良好的热辐射率和成型加工性。聚四氟乙烯树脂（C）为0.2质量%以上是可以获得良好的阻燃性，为1.5质量%以下时可以获得良好的成型加工性。
本发明的无机填料（Y）的组成由5~100质量%氮化硼（D）和0~95质量%无机氧化物填料（E）构成，优选由10~90质量%氮化硼（D）和10~90质量%无机氧化物填料（E）构成，进一步优选由30~70质量%氮化硼（D）和30~70质量%无机氧化物填料（E）构成。氮化硼（D）为5质量%以上时可以获得良好的热导率。
本发明的散热性树脂组合物的热导率为1.0W/m·K以上，优选1.5W/m·K以上，特别优选为2.0W/m·K以上。热导率为1.0W/m·K以上时，热从LED部的发热部传导到箱体上，从箱体热辐射，由此可防止由热导致的LED的损坏。
本发明的散热性树脂组合物只要热导率为1.0W/m·K以上就没有特别限制，从获得良好的热导率的观点来看，氮化硼（D）的体积平均粒径优选为5~25μm，进一步优选为10~20μm。其中，体积平均粒径是通过激光衍射散射法测定的。
为了进一步获得良好的热导率，优选使用由粉末X射线衍射法测定的石墨化指数（GI=Graphitization Index）为4以下、进一步优选为2以下的氮化硼（D）。GI可以使用X射线衍射图的（100）、（101）和（102）线的积分强度比即面积比由下式求出（J.Thomas,et.al,J.Am.Chem.Soc.84,4619(1962)）。
GI=[面积{(100)+(101)}]÷[面积(102)]
氮化硼（D）可以通过如下方式制造：在包含B/N原子比为1/1~1/6的硼酸和三聚氰胺的混合物中添加钙（Ca）化合物，该添加量具体为：相对于结晶时所生成的氮化硼以内含比（innerpercentage）生成5~20质量%的硼酸钙（CaO）X·B2O3的液相（其中，X≤1）的量，然后，在温度T（℃）、相对湿度ψ（%）和保持时间t（hr）满足以下的关系式的条件下保持，形成硼酸三聚氰胺，进一步将其在非氧化性气氛下、以温度1800~2200℃煅烧·结晶，进行粉碎，从而制造。
T≥-20·log10(t/4)+{(ψ-100)2/20}+60
硼酸是正硼酸（H3BO3）、偏硼酸（HBO2）、四硼酸（H2B4O7）、无水硼酸（B2O3）等、通式（B2O3）·（H2O）X[其中，X=0~3]表示的化合物中的一种或两种以上，其中，从易获得性来看，与三聚氰胺的混合性良好的正硼酸是优选的。
三聚氰胺（C3N6H6）是一种有机化合物，如式（5）所示，是在结构的中心具有三嗪环、在其周边具有3个氨基的有机氮化合物。
[化学式5]
硼酸与三聚氰胺的混合可以使用球磨机、螺带式混合机、亨舍尔混合机等普通的混合机来进行。
关于硼酸与三聚氰胺的配合比例，为硼酸的硼原子与三聚氰胺的氮原子的B/N原子比为1/1~1/6的比例，从GI的观点来看，优选为1/2~1/4的比例。超过1/1时，煅烧后，未反应硼酸的残留变得显著，而低于1/6时，煅烧时，未反应三聚氰胺的升华变得显著。
预先在硼酸与三聚氰胺的混合物中添加Ca化合物以使得属于氮化硼（D）的结晶化催化剂的硼酸钙（CaO）X·B2O3的液相[其中X≤1]相对于结晶时的氮化硼以5~20质量%的内含比生成，然后，在温度T（℃）、相对湿度ψ（%）和保持时间t（hr）满足以下的关系式的气氛中保持上述混合物，形成硼酸三聚氰胺。若温度（T）、相对湿度（ψ）和保持时间（t）的任何一种为下式的范围以外，则不会生成硼酸三聚氰胺。
T≥-20·log10(t/4)+{(ψ-100)2/20}+60
这种气氛可以使用恒温恒湿机、蒸汽加热炉等容易地形成。作为温度、相对湿度、时间的具体例子，例如为80℃、80%、10小时。对形成气氛的水蒸汽以外的气体没有特别限制，有大气气体、氮气、惰性气体等。
Ca化合物可以是固体的硼酸钙，但优选可与硼酸反应生成硼酸钙的化合物、特别是价廉且容易获得的碳酸钙（CaCO3）。使用碳酸钙时，需要使硼酸不仅起着氮化硼用原料的作用，而且还起着硼酸钙液相用原料的作用，然而，硼酸钙液相用原料的硼酸明显少于氮化硼用原料的硼酸即可，因此，即使是使用碳酸钙的情况，在硼酸为正硼酸（H3BO3）时，硼酸与三聚氰胺（C3N6H6）的配合比例H3BO3/C3N6H6按摩尔比计可以为6/1~1/1，按质量比计可以为2.94/1~0.49/1。
根据煅烧方法的不同，三聚氰胺的挥发量、与1摩尔三聚氰胺反应的硼酸的摩尔数会发生变动，因此，使得硼酸钙（CaO）X·B2O3的液相[其中X≤1]相对于结晶时的氮化硼以内含比计为5~20质量%的碳酸钙的具体配合比例需要根据煅烧方法进行适当变化，假定三聚氰胺完全不挥发，且相对于1摩尔三聚氰胺总是有2摩尔硼酸发生反应并生成氮化硼时，硼酸、三聚氰胺和碳酸钙的具体配合比例按摩尔比计为22.3~99.7/10.1~48.2/0.1~1.0，按质量比计为13.8~61.6/12.7~60.7/0.1~1.0。
Ca化合物通过预先在保持之前添加而被均匀地混合到硼酸三聚氰胺中。仅对硼酸、三聚氰胺和Ca化合物进行简单的机械混合的情况，或者在形成硼酸三聚氰胺之后混合Ca化合物情况，以及将水添加到硼酸、三聚氰胺和Ca化合物中并同时进行硼酸三聚氰胺的形成和Ca化合物混合的情况下，Ca化合物的混合状态会变得不均匀，结晶后的氮化硼会含有许多粗粒或结晶不充分的微粒，变得不均匀。
硼酸钙（CaO）X·B2O3[其中X≤1]在结晶温度下为液相。其中，非晶质的氮化硼溶解，当溶解量达到过饱和时，氮化硼析出。此时，催化剂量即液相的量较多时，相邻的氮化硼颗粒之间的距离增大，因此，容易生成粗粒。相反，液相的量较少时，非晶质的氮化硼的溶解量也变少，因此，容易生成结晶不充分的微粒。另一方面，催化剂的组成即CaO与B2O3的摩尔比会决定颗粒的形状。在X为1以下即富含B2O3的组成中，生成的氮化硼颗粒以鳞片形状居多，但在X大于1的富含CaO的组成中，催化剂的量较少时，容易生成凝集颗粒，催化剂的量较多时，容易生成厚壁的颗粒。
作为形成非氧化性气氛的气体，使用氮气，氨气，氢气，甲烷、丙烷等烃气体，氦、氩等稀有气体。在它们当中，容易获得、价廉且在2000~2200℃的高温区域中抑制氮化硼的分解的效果大的氮气是优选的。
煅烧·结晶是在非氧化性气氛、温度1800~2200℃下进行的。低于1800℃时，结晶不能充分进行，不能获得高结晶的氮化硼。另外，超过2200℃时氮化硼分解。
作为煅烧炉，可以使用马弗炉、管状炉、气氛炉等间歇式炉；回转窑、螺旋输送式炉（screw conveyor furnace）、隧道式炉、带式炉、推杆式炉、竖型连续炉等连续式炉。它们会根据目的而分开使用，例如，分别少量地制造多个品种的氮化硼时采用间歇式炉，大量制造一定品种的氮化硼时采用连续式炉。
氮化硼（D）在根据需要经过粉碎、分级、利用酸处理的残留催化剂的去除（精制）、洗涤、干燥等后处理工序之后被供给到实际使用当中。
从散热性的观点来看，LED照明箱体用的散热性树脂组合物的热辐射率优选为0.70以上，进一步优选为0.75以上，特别优选为0.80以上。
LED照明箱体用的散热性树脂组合物优选具有UL94规格V-1以上、特别优选为V-0的阻燃性。
从轻量化的观点来看，LED照明箱体用的散热性树脂组合物的比重优选为2.50[g/cm3]以下，进一步优选为2.20[g/cm3]以下，特别优选为1.90[g/cm3]以下。
LED照明箱体用的散热性树脂组合物要求高白色度，优选亮度（L*）为85以上，进一步优选为88以上，特别优选为90以上。
从安全性高的观点考虑，LED照明箱体用的散热性树脂组合物的体积电阻率值优选为1012以上，进一步优选为1013以上，特别优选为1014以上。
在不损害发明的效果的范围内，在本发明的散热性树脂组合物中，可以添加润滑剂、抗氧化剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、玻璃纤维、无机填料、着色剂等。
本发明的散热性树脂组合物可以使用普通的熔融混炼装置来获得。例如有单螺杆挤出机、啮合型同向旋转或啮合型异向旋转的双螺杆挤出机、非啮合型或不完全啮合型双螺杆挤出机等螺杆挤出机等。
对将本发明的散热性树脂组合物成型加工而获得LED照明用散热性箱体的方法没有特别限制，可以使用公知的成型加工方法。例如有注射成型、挤出成型、压制成型、真空成型、吹塑成型等，从生产率的观点来看，注射成型是优选的。
实施例
以下使用实施例来对详细的内容进行说明，但本发明不受以下实施例限制。
聚酰胺树脂（A）使用以下产品。
A-1：尼龙6、Ube Industries,Ltd.制造，商品名“1013B”，比重1.14g/cm3
A-2：尼龙6,6、东洋纺织株式会社制造，商品名“T-662”，比重1.14g/cm3
A-3：尼龙12、ARKEMA公司制造，商品名“AMNOLTD”，比重1.01g/cm3
金属氢氧化物系阻燃剂（B）使用以下产品。
B-1：氢氧化镁，神岛化学工业株式会社制造，商品名“S-4”，体积平均粒径0.9μm，比重2.40g/cm3
B-2：氢氧化铝，昭和电工株式会社制造，商品名“H-42”，体积平均粒径1.0μm，比重2.42g/cm3
聚四氟乙烯树脂（C）使用以下产品。
C-1：DU PONT-MITSUI POLYCHEMICALS CO.,LTD.制造，商品名“31-JR”，比重2.10g/cm3
氮化硼（D）使用如下所述制造的物质。
用亨舍尔混合机将60kg日本电工株式会社制造的正硼酸（以下，正硼酸使用相同产品）、50kg DSM公司制造的三聚氰胺（以下，三聚氰胺使用相同产品）、1kg作为Ca化合物的白石工业株式会社制造的碳酸钙（以下，碳酸钙使用相同产品）混合，然后在恒温恒湿机中在温度90℃、相对湿度85%下保持5小时，形成硼酸三聚氰胺。进而，此后，在间歇式气氛炉中，在氮气气氛下，以2000℃煅烧·结晶2小时，获得石墨化指数（GI）为0.86、比重为2.27g/cm3的氮化硼。此后，通过调节粉碎制造体积平均粒径为18.0μm的D-1。
与D-1同样地进行煅烧·结晶，通过调节粉碎制造体积平均粒径为5.0μm的D-2。
与D-1同样地进行煅烧·结晶，通过调节粉碎制造体积平均粒径为25.0μm的D-3。
与D-1同样地进行煅烧·结晶，通过调节粉碎制造体积平均粒径为1.0μm的D-4。
与D-1同样地进行煅烧·结晶，通过调节粉碎制造体积平均粒径为30.0μm的D-5。
用亨舍尔混合机将70kg正硼酸、50kg三聚氰胺、1kg碳酸钙混合，然后在恒温恒湿机中在温度80℃、相对湿度80%下保持2小时，形成硼酸三聚氰胺。进而，此后，在间歇式气氛炉中，在氮气气氛下，以1750℃煅烧·结晶2小时，获得石墨化指数（GI）为3.95、比重为2.27g/cm3的氮化硼。此后，通过调整粉碎制造体积平均粒径为18.0μm的D-6。
用亨舍尔混合机将40kg昭和化学公司制造的无水正硼酸（以下，无水硼酸使用相同产品）、50kg三聚氰胺、1kg KINSEIMATEC CO.,LTD.制造的硼酸钙混合，然后在恒温恒湿机中在温度90℃、相对湿度85%下保持5小时，形成硼酸三聚氰胺。进而，此后，在间歇式气氛炉中，在氮气气氛下，以1900℃煅烧·结晶2小时，获得石墨化指数（GI）为4.58、比重为2.27g/cm3的氮化硼。此后，通过调整粉碎制造体积平均粒径为18.0μm的D-7。
氮化硼（D）的体积平均粒径使用堀场制作所制造的激光衍射散射式粒度分布测定装置（LA-910）来测定。
氮化硼（D）的石墨化指数（GI）是使用基于RigakuCorporation制造的X射线衍射装置（GF-2013）测定的X射线衍射图的（100）、（101）和（102）线的积分强度比即面积比由下式求出的。
GI=[面积{(100)+(101)}]÷[面积(102)]
无机氧化物填料（E）使用以下产品。
E-1：氧化钛，杜邦公司制造，商品名“R-103”，体积平均粒径0.2μm，比重4.10g/cm3
E-2：氧化钛，Tayca Corporation制造，商品名“JR-1000”，体积平均粒径1.0μm，比重4.20g/cm3
E-3：球状氧化铝，电气化学工业株式会社制造，商品名“ASFP-20”，体积平均粒径0.3μm，比重3.90g/cm3
E-4：球状氧化铝，电气化学工业株式会社制造，商品名“DAW-03”，体积平均粒径3.0μm，比重3.90g/cm3
E-5：球状氧化铝，电气化学工业株式会社制造，商品名“DAW-45”，体积平均粒径45.0μm，比重3.90g/cm3
E-6：熔融硅石，电气化学工业株式会社制造，商品名“SFP-20M”，体积平均粒径0.3μm，比重2.20g/cm3
E-7：熔融硅石，电气化学工业株式会社制造，商品名“FB-7SDC”，体积平均粒径5.8μm，比重2.20g/cm3
E-8：氧化锌，Sakai Chemical Industry Co.,Ltd.制造，商品名“1种”，体积平均粒径0.6μm，比重5.60g/cm3
E-9：氧化镁，神岛化学工业株式会社制造，商品名“STARMAG PSF-WR”，体积平均粒径2.0μm，比重3.60g/cm3
金属铝使用以下的材料。
合金系统：Al-Mg（5000系），JIS名称：5052，比重2.70g/cm3
[实施例1~32]
按照表1~表3所示的配方，将聚酰胺树脂（A）、金属氢氧化物系阻燃剂（B）和聚四氟乙烯树脂（C）加入到三井三池公司制造的亨舍尔混合机中，在低速旋转下混合3分钟。此后，在东芝机械公司制造的双螺杆挤出机（TEM-35B）中在设定温度260℃、螺杆转速200rpm下熔融混炼，制作热塑性树脂组合物（X）的粒料。相对于100质量份所得热塑性树脂组合物（X）的粒料，按照表1~表3所示的配方，配合由氮化硼（D）、或氮化硼（D）与无机填料（E）的混合物组成的无机填料（Y），在CTE公司制造的双螺杆挤出机（HTM-38型）中在设定温度260℃、螺杆转速300rpm下熔融混炼，制作散热性树脂组合物的粒料。使用该粒料，通过注射成型机制作评价用试验片和LED照明箱体，进行各种评价。其结果示于表1~表3。
[比较例1]
将金属铝压制成型，制作评价用试验片和LED照明箱体，进行各种评价。其结果示于表4中。需要说明的是，在表4中，“>100”表示温度变为100℃以上，LED由于热而损坏。
[比较例2]
使用聚酰胺树脂（A）的粒料，通过注射成型机制作评价用试验片和LED照明箱体，进行各种评价。其结果示于表4。
[比较例3~11]
按照表4所示的配方，将聚酰胺树脂（A）、金属氢氧化物系阻燃剂（B）和聚四氟乙烯树脂（C）加入到三井三池公司制造的亨舍尔混合机中，在低速旋转下混合3分钟。此后，在东芝机械公司制造的双螺杆挤出机（TEM-35B）中在设定温度260℃、螺杆转速200rpm下熔融混炼，制作热塑性树脂组合物（X）的粒料。相对于100质量份所得热塑性树脂组合物（X）的粒料，按照表4所示的配方，配合由氮化硼（D）、或氮化硼（D）与无机填料（E）的混合物组成的无机填料（Y），在CTE公司制造的双螺杆挤出机（HTM-38型）中在设定温度260℃、螺杆转速300rpm下熔融混炼，制作散热性树脂组合物的粒料。使用该粒料，通过注射成型机制作评价用试验片和LED照明箱体，进行各种评价。其结果示于表4。
[比较例12]
在比较例12中，除了使用PET树脂（MitsubishiEngineering-Plastics Corporation制造“NOVADURAN 5505S”）代替聚酰胺树脂（A）以外，通过与实施例1同样的方法，制作评价用试验片，进行各种评价。其结果示于表5。
[比较例13]
在比较例13中，除了使用聚碳酸酯树脂（MitsubishiEngineering-Plastics Corporation制造“NOVAREX 7022PJ-LH1”）代替聚酰胺树脂（A）以外，通过与实施例1同样的方法，制作评价用试验片，进行各种评价。其结果示于表5。
[比较例14]
在比较例14中，除了使用磷系阻燃剂（磷酸三苯酯）代替金属氢氧化物系阻燃剂（B）以外，通过与实施例1同样的方法，制作评价用试验片，进行各种评价。其结果示于表5。
[比较例15]
在比较例15中，除了使用丙烯酸-硅复合橡胶作为防滴剂以代替聚四氟乙烯树脂（C）以外，通过与实施例1同样的方法，制作评价用试验片，进行各种评价。其结果示于表5。
需要说明的是，丙烯酸-硅复合橡胶是由100份聚有机硅氧烷胶乳、37.5份丙烯酸正丁酯、2.5份甲基丙烯酸烯丙酯、30份甲基丙烯酸甲酯形成的接枝共聚物（用日本特开昭64-79257号公报的实施例、参考例1记载的方法使用甲基丙烯酸甲酯代替丙烯腈和苯乙烯接枝聚合而获得的共聚物）。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
从表1~表5的结果可以看出，本发明的散热性树脂组合物的热导率、热辐射率、体积电阻率和照度（L*）高，阻燃性优异、比重低且成型加工性优异。而且可以看出，将本发明的散热性树脂组合物成型加工而获得的散热性箱体适合作为LED照明用散热性箱体。
<测定方法>
各种评价用以下的测定方法来实施。
热导率使用NETZ SCH公司制造的热导率测定装置（LFA447Nanoflash）根据ASTM E 1461进行测定。将1.0W/m·K以上评价为合格。
热辐射率使用京都电子工业株式会社制造的辐射率计（Dand S AERD）进行测定。评价用试验片使用通过东芝机械公司制造的注射成型机（IS50EPN）制作的长90×宽90×厚2mm的角板。将0.70以上评价为合格。
阻燃性试验基于UL94规格进行。将V-1以上评价为合格。
比重基于JIS K 7112进行测定。将2.50g/cm3以下评价为合格。
亮度（L*）使用日本电色工业株式会社制造的测色色差计（ZE6000）按照JIS Z 8729进行测定。将85以上评价为合格。
体积电阻率使用ADVANTEST公司制造的超高电阻计（R8340A）基于JIS K 6911进行测定。将1012以上评价为合格。
成型加工性使用MITSUBISHI HEAVY INDUSTRIESPLASTIC TECHNOLOGY CO.,LTD.制造的注射成型机（FANUC ROBO SHOT S-2000i 50A），制作图1所示的LED照明箱体，如下所述进行4等级评价。
4等级评价
优：成型性良好，获得了白色美丽的成型品
良：可成型，无成型不良现象，可见到填料的斑点图案
尚可：可成型，在成型品上见到了一部分波纹、颜色不均
不可：不能成型或成型品发生了显著的外观不良
散热性评价按照以下的方法来实施。
图1所示的LED照明箱体和图2所示的带有LED照明基板的底板2是通过MITSUBISHI HEAVY INDUSTRIES PLASTICTECHNOLOGY CO.,LTD.制造的注射成型机（FANUCROBO SHOT S-2000i 50A）制作的。如图3所示，散热性评价方法如下：将带有LED照明基板的底板2安装到LED照明箱体1的内部，将电气化学工业株式会社制造的散热脂（GFC-K4）涂布于该箱体内部与底板侧面的间隙中。在底板的上部，依次密合电气化学工业株式会社制造的热传导隔片3（FSL-100B）、松下电工株式会社制造的LED照明基板4（LDA8D-A1/D，LED数：6个，电力消耗：7.6W），在上部安装透明罩6（聚碳酸酯树脂制）。另外，将热电偶装配到LED照明基板4上的中心部（以下称为LED部的发热部7）与箱体部8上。从LED部的发热部7和箱体部8的温度为23℃（室温23℃）开始，连续照射LED灯1000小时，测定10分钟、30分钟、1小时、24小时、1000小时后的LED部的发热部7与箱体部8的温度，评价散热性。LED部的发热部7的温度越低（温度上升越小）则越会抑制LED的蓄热，且箱体部8的温度越低则热放出到大气中越显著，从而散热性越优异。进而，由于箱体部8的温度较低，可以防止接触导致的烫伤等事故。
产业上的可利用性
本发明的散热性树脂组合物的热导率、热辐射率、体积电阻率和亮度（L*）高，具有优异阻燃性、比重低，且成型加工性优异。因此，将本发明的散热性树脂组合物成型加工而获得的散热性箱体可以适宜地用于LED照明用箱体。
附图标记说明
1  LED照明箱体
2  安装有LED照明基板的底板
3  热传导隔片
4  LED照明基板
5  LED
6  透明罩
7  热电偶安装位置（LED部的发热部）
8  热电偶安装位置（箱体部）

Claims (9)

1.一种LED照明箱体用的散热性树脂组合物，其特征在于，相对于100质量份由40~65质量%聚酰胺树脂（A）、33.5~59.8质量%金属氢氧化物系阻燃剂（B）和0.2~1.5质量%聚四氟乙烯树脂（C）组成的热塑性树脂组合物（X），含有5~200质量份由5~100质量%氮化硼（D）和0~95质量%无机氧化物填料（E）组成的无机填料（Y），且热导率为1.0W/m·K以上。
2.根据权利要求1所述的散热性树脂组合物，其中，氮化硼（D）通过激光衍射散射法测定的体积平均粒径为5~25μm。
3.根据权利要求1或2所述的散热性树脂组合物，其中，氮化硼（D）通过粉末X射线衍射法测定的石墨化指数（GI）为4以下。
4.根据权利要求1或2所述的散热性树脂组合物，其中，无机填料（Y）由10~90质量%氮化硼（D）和10~90质量%无机氧化物填料（E）组成。
5.根据权利要求4所述的散热性树脂组合物，其中，无机氧化物填料（E）通过激光衍射散射法测定的体积平均粒径为0.1~1μm。
6.根据权利要求1或2所述的散热性树脂组合物，其中，金属氢氧化物系阻燃剂（B）为氢氧化镁。
7.根据权利要求1或2所述的散热性树脂组合物，其中，无机氧化物填料（E）为氧化钛。
8.一种LED照明用散热性箱体，其是将权利要求1~7中的任一项所述的散热性树脂组合物成型加工而形成的。
9.根据权利要求8所述的LED照明用散热性箱体，其为注射成型体。
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