TWI484078B - 高強度片狀物之製造方法及其製品 - Google Patents

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TWI484078B
TWI484078B TW098102363A TW98102363A TWI484078B TW I484078 B TWI484078 B TW I484078B TW 098102363 A TW098102363 A TW 098102363A TW 98102363 A TW98102363 A TW 98102363A TW I484078 B TWI484078 B TW I484078B
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Takashi Katayama
Shinya Inada
Yoshinori Hitomi
Ushio Suzuki
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Description

高強度片狀物之製造方法及其製品
本發明係關於一種雖然為輕薄，但是為高強度、尺寸變化少，且可使用於要求剛性領域之片狀物。
近年來，電子設備、個人電腦或資訊終端機、行動電話等係在小型化、輕量化當然不用說，也演變成要求高強度、高彈性模數(elastic modulus)、低介電常數(dielectric constant)、低介電損耗(dielectric dissipation)、低吸濕性、控制熱膨脹係數等之高性能化、多功能化。因此，對於用於裝配於此等電子設備內部之半導體封裝或用於安裝其之印刷基板用積層物也演變成要求小型化、輕量化、高性能化、高功能化，加上也要求更高的電氣連接可靠性及耐久性。
作為此等基板用之積層物之基材，雖然大部份係採用使用玻璃纖維的梭織物之基材，但是在作業時之使用性(handling capability)、輕量性、介電常數等之性能是不足夠。因此已有提案一種使用由屬於有機纖維之芳香族聚醯胺纖維或聚醯亞胺纖維所構成之梭織物、編織物、紙或不織布之基材以作為改善此等問題之措施(參閱例如，發明專利文獻1至3。)。然而，此等由傳統的有機纖維所構成之梭織物、編織物、紙或不織布卻由於強度、彈性模數不足夠，而並未具備作為樹脂浸透後之基材所應具有之足夠的剛性(rigidity)與尺寸穩定性。
為改善此等之問題，已有提案一種由複合纖維所構成之基布或基板(參閱例如，發明專利文獻4至5)。然而，即使使用此等之纖維，性能仍然並不足夠。
發明專利文獻1：日本發明專利特開第2002-134857號公報
發明專利文獻2：日本發明專利特開第2003-306885號公報
發明專利文獻3：日本發明專利特開第2004-324007號公報
發明專利文獻4：日本發明專利特開第2000-244082號公報
發明專利文獻5：日本發明專利特開第2001-064845號公報
本發明係鑒於此等問題所達成，其目的係提供一種雖然為輕量但是為高強度、具有優越的尺寸穩定性、且具有優越的剛性之片狀物(sheet-like material)用布帛(clothing)(或片狀物用補強材)、片狀物、及將該片狀物以單獨或積層所構成之樹脂成型品。
本發明之其他目的係提供一種具有如前所述之優越的特性再加上為低介電常數之片狀物用補強材、片狀物、及將該片狀物以單獨或積層所構成之樹脂成型品。
本發明之又一目的係提供一種厚度即使為薄，但是具有高強度且高彈性模數之片狀物用補強材、片狀物、及將該片狀物以單獨或積層所構成之樹脂成型品。
此外，本發明之其他目的係提供一種用於簡便地製造如前所述具有優越的特性之片狀物之方法。
本發明之發明人等為解決如上所述技術問題點而經專心研討結果，發現如下所述各項而達成本發明。
亦即，關於在經對於使用由熔融異方向性(melt anisotropic)芳香族聚酯纖維所構成之複絲紗狀(multifilament yarn-like)作為補強纖維之布帛浸透熱塑性樹脂或熱硬化性樹脂所構成之片狀物，結果係發現：若在用於構成布帛之複絲紗狀具有特定的範圍之纖度(fineness)，同時布帛之每單位面積之質量、厚度及拉伸斷裂強度之比為具有特定的關係時，則雖然利用該布帛所獲得之片狀物及樹脂成型品為薄壁，但是卻具有優越的剛性。
此外，關於在經對於使用由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之複絲紗狀作為補強纖維之布帛浸透熱塑性樹脂或熱硬化性樹脂所構成之片狀物，結果也發現：若在用於構成布帛之複絲紗狀之纖維徑與布帛之厚度具有預定的關係時，則雖然為薄壁，但是卻具有優越的剛性；且也發現：若在布帛之拉伸斷裂強度與每單位面積之質量之比為符合預定的關係時，則雖然為輕量，但是會趨向於高強度；並且也發現：在布帛之中間伸長時之強度與拉伸斷裂強度之比為也符合預定的關係條件時，則雖然為輕量，但是卻會趨向於剛性。
亦即，本發明係一種高強度片狀物之製造方法，其係包括：
用於製備由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之布帛之製備步驟，對於該布帛浸透或附著基質樹脂之浸透或附著步驟；
關於該布帛，
布帛為複絲紗狀之梭織-編織物(weave-knit fabric)，且該複絲紗狀之纖度為20至300dtex，
布帛之每單位面積之質量W(單位：g/m2 )、厚度D(單位：mm)、及拉伸斷裂強度Sb(單位：N/cm)係布帛之縱向方向(vertical direction)及橫向方向(horizontal direction)為皆可符合下式之條件：
Sb/W/D≧30。
在該製造方法中，布帛之每單位面積之質量W係可為約15至200g/m2 ，布帛之拉伸斷裂強度Sb(單位：N/cm)與中間伸長(斷裂伸度之1/2)時之強度Sc(單位：N/cm)之關係可為布帛之縱向方向及橫向方向為皆可符合下式之條件：
Sc/Sb≧0.25。
此外，布帛之厚度D(單位：mm)與用於構成布帛之複絲紗狀的換算直徑RD(單位：mm)之關係可為符合下式之條件：
D/RD≦/.2。
在如前所述之製備步驟中，視需要可對於布帛施加物理性處理、化學性處理、或物理性處理及化學性處理兩者。
此外，本發明係包括由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之高強度片狀物用布帛，且該布帛可具有如上所述之特性，並且，用於構成布帛之熔融異方向性芳香族聚酯纖維之纖維截面的長徑與短徑之比(長徑/短徑)也可為1.1至3.0。
並且，本發明也包括經對於此等之布帛浸透或附著基質樹脂所獲得之高強度片狀物。關於該高強度片狀物，其之樹脂含率可為約10至95質量%。
並且，本發明進一步也包括將如前所述之高強度片狀物以單獨或積層所構成之樹脂成型品。並且，在此等之樹脂成型品中，介電常數係可為3.2以下。
在此等之樹脂成型品中，可積層數片高強度片狀物，同時樹脂成型品之厚度T可為約0.02至8mm。
另外，在本發明中，所謂的「梭織-編織物(weave-knit fabric)」係用作為包括「梭織物(weave fabric)及編織物(knit fabric)」兩者的總稱，並且，所謂的「梭織物」係意謂至少包括一層將由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之紗狀配列成互相平行所得之層之布帛，且不僅是經將該紗狀交錯所形成之結構，也包括並未使該紗狀交錯而以輔助紗(auxiliary yarn)將其加以連結所構成之結構。另外，本發明之梭織-編織物並不包括將熔融異方向性芳香族聚酯纖維無規地加以配向所構成之不織布。
本發明之片狀物，雖然其係薄壁、輕量，但是卻為高強度，並且具有優越的剛性，因此，可使用於印刷基板用基材、預浸透物(prepreg)、高強度膜材、各種建材等之用途方面，由於進一步可施加藉由熱壓縮之成型，也可用作為汽車零組件、電氣製品用零組件、結構材。
此外，若本發明之樹脂成型品係具有低介電常數時，則此等之樹脂成型品係可有效地利用其介電特性而用作為印刷基板等。
本發明可根據如上所述配合附圖之較佳的實施例之說明更加明瞭。但是實施例及圖式僅作為圖示及說明之用，理不應以此用於限制本發明之範圍。本發明之範圍應屬於本發明申請專利範圍部份範疇之內。
第1圖係展示本發明之梭織結構二方向性梭織物之結構的一實例模式圖。紗狀A係由熔融異方向性芳香族聚酯高分子所構成之纖維，而紗狀B係聚酯、尼龍等之泛用纖維。該梭織物係藉由將經使紗狀A配列成互相平行所獲得之第一層、與以對於構成第一層的紗狀A成正交的方向使紗狀A配列成互相平行所獲得之第二層，彼此加以重疊配列成上下二層，並將此等二層藉由使用作為輔助紗之紗狀B交錯而形成梭織結構來加以連結所構成。
第2圖係展示本發明之編織結構二方向性梭織物之結構的一實例模式圖。紗狀A係由熔融異方向性芳香族聚酯高分子所構成之纖維，而紗狀B係聚酯、尼龍等之泛用纖維。該梭織物係藉由將經使紗狀A配列成互相平行所獲得之第一層、與以對於構成第一層的紗狀A成正交的方向使紗狀A配列成互相平行所獲得之第二層，彼此加以重疊配列成上下二層所構成，並將此等二層藉由使用作為輔助紗之紗狀B交錯而形成編織結構來加以連結所構成。
第3圖係展示本發明之實施例1、比較例1之布帛之橫向方向拉伸試驗之結果圖示。
第4圖係展示本發明之實施例6之布帛之截面結構顯微鏡照片(倍率為250倍)。
 [高強度片狀物及其之製造方法]
本發明之高強度片狀物係含有由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之布帛作為片狀物用補強材，且對於補強材(或布帛)浸透或附著熱塑性樹脂或熱硬化性樹脂。換言之，其係對於由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之布帛浸透或附著熱塑性樹脂或熱硬化性樹脂所構成之高強度片狀物。
(熔融異方向性芳香族聚酯布帛)
用於構成片狀物之布帛係主要以熔融異方向性芳香族聚酯所構成之纖維所構成。在本發明所謂的「熔融異方向性芳香族聚酯」係意謂可形成異方向性熔融相之芳香族聚酯或聚酯醯胺，係由芳香族二醇、芳香族二羧酸、芳香族羥基羧酸、芳香族胺等所獲得之高分子。
所謂的「可形成異方向性熔融相(anisotropic melt phase)」係在熔融相會顯現光學異方向性(optical anisotropy)(液晶性)者，該特性係藉由將在高溫熱台(hot-stage)上之試料在氮氣大氣下升溫‧加熱而觀察試料之透射光則可容易地加以確認。本發明之熔融異方向性芳香族聚酯之實例，則有如下所述重覆成份之組合所構成者。
此外，在如上所述重覆成份也可共聚合10莫耳%以下之其他成份。特佳為在如下所示之由(A)及(B)之重覆構成單元所構成之部份為全體之65莫耳%以上(例如，70至100莫耳%，較佳為80至100莫耳%等)之高分子，特別是更佳為(B)之成份為例如全體之4至45莫耳%(較佳為10至35莫耳%等)之芳香族聚酯。
在如上所述成份中，可在不至於實質地損及液晶性範圍內含有其他高分子，例如聚烯烴、聚醯胺、聚酯、聚芳酯、聚碳酸酯、聚苯硫醚、聚酯醚酮等之具有纖維形成能之高分子。
進一步也可含有各種添加劑，例如顏料、碳、熱穩定劑、紫外線吸收劑、潤滑劑、螢光增白劑等。
由構成本發明之熔融異方向性芳香族聚酯所構成之纖維係以一般的熔融紡絲法即可製得。假設高分子之熔點為MP(℃)時，則以比通常MP為高出10至50℃之溫度加以紡絲。紡絲後之纖維，由於並未具有足夠的性能，因此施加熱處理。藉由熱處理則可發生固相聚合(有時候也伴隨部份交聯反應)使得強度、彈性模數提高，並且使得熔點上升。
另外，在本發明所謂的「熔點(MP)」係藉由使用Mettler-Toledo International Inc.製造之TA-3000 DSC，並在升溫速度為20℃/分鐘之條件下所測定之吸熱波峰溫度。
熱處理係可在氮氣等之惰性大氣或如含氧空氣之活性大氣中或在減壓下進行。熱處理大氣較佳為露點(dew point)為-40℃以下之氣體。較佳的溫度條件係可列舉由纖維之熔點以下起逐漸地升溫之模式。處理時間可視目的之性能而實施數秒鐘至數十小時。通常熱處理係在纖維之狀態下進行，但是視需要也可在梭織物或編織物之狀態下進行。
本發明之布帛係複絲紗狀之梭織-編織物，且該複絲紗狀之纖度則必須為20至300dtex。若纖度為小於20dtex時，則不容易進行為獲得目的強度之高密度的梭織-編織製造，且無法獲得剛性為高者。在另一方面，若為超過300dtex時，則將不符合輕薄之本發明之目的，因此較佳為25至250dtex，更佳為30至230dtex。
關於本發明之布帛，布帛之厚度D(單位：mm)與用於構成布帛之複絲紗狀的換算直徑RD(單位：mm)之關係也可為D/RD≦1.2。若D/RD之比為高時，則有無法發揮本發明之重要目的之薄與剛性兩者並存的顧慮，因此較佳為D/RD≦1.1，更佳為0.4≦D/RD≦1.0。
在此本發明所謂的「換算直徑RD(單位：mm)」係將複絲紗狀視為圓形截面之單絲(monofilament)時之直徑，且可由下式計算得之值：
RD=0.0113(T/ρ)1/2
其中，T係用於構成布帛之複絲紗狀之纖度(單位：dtex)，ρ係用於構成纖維的纖維之比重(單位：g/cc)。
RD係可根據纖維之纖度及比重適當地選擇，例如RD為約0.03至0.3，較佳為約0.05至0.25。
此外，在本發明所謂的「布帛之厚度D(單位：mm)」係藉由使用由東洋精機製作所(Toyoseiki Seisaku-Sho Ltd.)製造之數位式測定器B-2所測得之值，D係例如約0.01至0.3，較佳為約0.02至0.2。
並且，假設布帛之每單位面積之質量為W(單位：g/m2 )、布帛之每單位面積之質量W(單位：g/m2 )、厚度D(單位：mm)、及拉伸斷裂強度Sb(單位：N/cm)時，則必須為布帛之縱向方向及橫向方向為皆可符合下式之條件：
Sb/W/D≧30。
若Sb/W/D為小於30時，則無法獲得本發明之目的之輕量且高強度之布帛，因此較佳為Sb/W/D≧40，更佳為400≧Sb/W/D≧50。
此外，W與拉伸斷裂強度Sb(N/cm)之關係係布帛之縱向方向及橫向方向為皆可符合下式之條件：
Sb/W≧5。
若Sb/W為太低時，則有無法獲得本發明之目的之輕量且高強度之布帛的顧慮，因此較佳為Sb/W≧7，更佳為15≧Sb/W≧9。該條件係不容易由一般的泛用纖維(例如由聚酯或尼龍所構成之纖維)獲得。
並且，Sb與中間(斷裂伸度之1/2)伸長時之強度Sc(N/cm)之關係，布帛之縱向方向及橫向方向也為皆可符合下式之條件：
Sc/Sb≧0.25。
若Sc/Sb為太低時，則剛性不足夠，以致有無法獲得本發明之目的之輕量且剛性為良好之基板的顧慮，因此較佳為Sc/Sb≧0.3，更佳為0.6≧Sc/Sb≧0.35。
另外，在本發明所謂的「拉伸強度Sb」係由布帛製造寬度為3cm之長條狀之試驗片，並在試樣片長度為10cm下進行拉伸試驗，測定斷裂強度(單位：N)，而將其之值換算為單位寬度(1cm)所獲得之值。此外，在本發明所謂的「在中間伸長時之強度Sc」係在該拉伸試驗時所獲得在斷裂伸度之一半伸長時之強度。
從輕量化的觀點來考慮，則布帛之每單位面積之質量W係可為約15至200g/m2 ，較佳為約20至180g/m2 ，更佳為約20至150g/m2 。
此外，從強度的觀點來考慮，則縱向方向及橫向方向之Sb係兩者皆可為約200至800N/cm，較佳為約300至600N/cm。
並且，縱向方向及橫向方向之Sc係兩者皆可為約50至300N/cm，較佳為約80至200N/cm。
具有此等高強度、高彈性模數之布帛係例如可以如下所述之方法來製造。亦即，用於構成布帛之纖維係可使用由熔融異方向性芳香族聚酯所構成之纖維，且為由該纖維(例如，單絲纖度為約1至10dtex)所構成之20至300dtex之複絲紗狀。
該複絲紗狀雖然允許弱撚(soft twist)，但是較佳為實質地為無撚(twistless)。並且，也可將一旦形成之複絲(multifilament)之紗狀加以開纖處理和/或平滑化處理以作為複絲紗狀。從布帛製成為薄的觀點來考慮，則較佳為以經開纖處理和/或平滑化處理之複絲紗狀來形成布帛。
布帛係以梭織-編織物形成，但是較佳為梭織物。「梭織物」係可列舉：由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之紗狀係作為經紗(warp yarn)及緯紗(weft yarn)而交錯之「梭織物組織(weave fabric structure)(I)」；及雖然至少具有一層將由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之紗狀配列成互相平行所獲得之層，但是該紗狀彼此並未交錯而係藉由輔助紗加以連結的「梭織物組織(II)」等。
「梭織物組織(I)」係可列舉：例如平紋梭織(plain weave)、斜紋(twill)、緞紋(satin)等，此等之組織(I)較佳為儘可能將經紗、緯紗皆為複絲紗狀所形成之梭織波(weaving wave)之振幅予以減小。例如，梭織波之振幅係如前所述使用經開纖處理和/或平滑化處理之複絲紗狀來減少，或藉由如後所述一旦形成布帛後使用輥等使該布帛加以薄片化處理來減少。
此外，「梭織物組織(II)」係例如，具有一層的將由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之紗狀配列成互相平行所獲得之紗狀層之一方向性梭織物(例如，輪胎用織物等)；將由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之紗狀配列成互相平行所獲得之紗狀層係以不同角度分別配列所獲得之多層梭織物(multilayer weave fabric)(例如，二方向性梭織物、三方向性梭織物等)。此等之組織，如前所述，雖然由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之紗狀彼此係不交錯，但藉由輔助紗將此等之紗狀卻以加以一體化。
例如，輔助紗，只要其為能將由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之紗狀加以連結時，則並無特殊的限制，可列舉聚酯、尼龍、丙烯酸系、聚烯烴、聚胺基甲酸酯等。
此外，對於由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之紗狀的輔助紗之交錯狀態，只要能使該紗狀加以一體化時，則並無特殊的限制，可為如第1圖所示之梭織結構(weave structure)、或為如第2圖所示之編織結構(knit structure)。
例如，此等布帛較佳為將相鄰接複絲紗狀之間的間隔設定為梭織物不至於滑動之範圍。因此，較佳為用於構成布帛之經紗及緯紗之一方(例如，經紗及緯紗之中，紗寬度為較寬幅的一方)、或經紗及緯紗之兩者之紗寬度為3RD以上(例如約3RD至7RD，較佳為約3.5RD至6.5RD，最佳為約4RD至6RD)者。另外，所謂的RD係如前所述之複絲紗狀的換算直徑。
在此等梭織-編織物之中，較佳為並非為由熔融異方向性芳香族聚酯所構成之纖維以經紗與緯紗加以交錯所構成之組織，而特佳為以例如第1圖或第2圖所示之具有「梭織物組織(II)」之布帛。
如前所述之所獲得之布帛係可以例如以下列第1)、2)項所示之方法加以薄片化：
1)　將布帛在旋轉輥之間、或加熱輥之間加以延伸處理(stretching treatment)。
2)　將布帛在加熱輥與軋輥(nip roller)之間加以加壓處理(包括壓延(calendering)加工)。
藉由施加此等之處理，使梭織波等伸長，而例如如第3圖所示在布帛之拉伸試驗使得Sc值提高，增高經浸透樹脂後之彈性模數，以提高剛性。
並且，於本發明之用於構成布帛之熔融異方向性芳香族聚酯纖維中，其纖維截面之長徑與短徑之比較佳為長徑/短徑=1.1至3.0。若長徑與短徑之比為小於1.1時，則有可能無法獲得薄片化功效之情況。反之，若長徑與短徑之比為超過3.0時，則有可能因發生斷裂或破損而無法獲得作為本發明之目的之具有優越的強度、彈性模數之片狀物之情況，因此更佳為1.3至2.8。
另外，在本發明所謂的「長徑與短徑之比」係以掃描型電子顯微鏡(SEM)拍攝本發明之布帛截面，而由其截面照片測定熔融異方向性芳香族聚酯纖維之長徑與短徑，並計算得之該比率的平均值，詳細言之，係可由容後所述實施例所揭述之方法測定之值。
(基質樹脂)
在本發明所謂的「基質樹脂」係可為熱塑性樹脂或熱硬化性樹脂中之任一種。「熱塑性樹脂」係可列舉：聚對苯二甲酸乙二醇酯、改質聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等之「聚酯」；聚丙烯、改質聚丙烯、聚乙烯等之「聚烯烴」；聚醯胺6、聚醯胺66、聚醯胺12、聚醯胺6-12、聚醯胺9T、聚醯胺66IT等之「聚醯胺」：聚碳酸酯、聚芳酯、聚醯亞胺、聚苯硫醚、聚醚酯酮、氟樹脂、或聚胺基甲酸酯、苯乙烯系彈性體、烯烴系彈性體等之「熱塑性彈性體」等。此等之樹脂係可單獨、或兩種以上組合使用。在此等之中較佳係可列舉半芳香族及全芳香族聚酯、聚丙烯、聚醯胺6、聚醯胺66、熱塑性彈性體等。
此外，在本發明所謂的「熱硬化性樹脂」係可列舉：選自例如苯酚樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、氰酸酯樹脂、順丁烯二醯亞胺樹脂、聚醯亞胺樹脂等之一種或兩種以上之熱硬化性樹脂。並且，經在該熱硬化性樹脂之一種或兩種加入聚乙烯丁醛、丙烯腈-丁二烯橡膠、多官能性丙烯酸酯化合物等加以改質者，或交聯聚乙烯、雙順丁烯二醯亞胺-三氮系樹脂(bismaleimide-triazine based resin)、交聯聚乙烯改質環氧樹脂、交聯聚乙烯改質氰酸酯樹脂、聚苯醚改質氰酸酯樹脂等之以熱塑性樹脂改質所獲得之熱硬化性樹脂(IPM型或semi IPM型之高分子合金(polymer alloy))等也可用作為基質樹脂。其中，環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、氰酸酯樹脂等係適合用作為基質樹脂。此外，具有優越的與布帛之黏著性、且具有優越的絕緣性、耐熱性等之雙順丁烯二醯亞胺-三氮樹脂係適合用作為基質樹脂。
(高強度片狀物之製造方法)
本發明之高強度片狀物之製造方法係包括：用於製備由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之布帛之製備步驟，及對於該布帛浸透或附著基質樹脂之浸透或附著步驟。
在浸透或附著步驟之對於布帛浸透或附著樹脂之方法係並無特殊的限制，可使用傳統習知之方法。例如，可採用浸透法、塗佈法、轉印法等，具體言之，可採用經將基質樹脂溶解於溶劑所調製得之清漆(varnish)浸透於纖維基材並加以乾燥之方法：將並未使用溶劑所調製得之處於常溫狀態或加熱狀態的液狀基質樹脂浸透於布帛之方法；將粉末狀之基質樹脂固定於布帛之方法；經在具有離型性之薄膜或薄片形成基質樹脂之層後，將其轉印於布帛之方法等。另外，將經浸透或附著於布帛之基質樹脂加以乾燥時，則較佳為使用縱型乾燥機在非接觸狀態下進行乾燥。
此外，在製備布帛之製備步驟中，為提高與用於浸透或附著之樹脂的黏著性，視需要可對布帛施加物理性和/或化學性處理。
例如，「物理性處理」係可列舉：電暈放電處理(corona discharge treatment)、輝光放電處理(glow discharge treatment)、電漿處理(plasma treatment)、電子射線處理、紫外線處理、在含氧大氣下之熱處理、在含有水份之大氣下之熱處理等，「化學性處理」係可列舉：酸處理、鹼處理、使用氧化劑之處理等。另外，化學性處理雖然可在常溫下進行、或在加熱下進行，但是較佳為在加熱下進行。此等之處理可單獨或組合兩種以上來實施。在此等之後處理中，由於可有效率地製造，較佳為紫外線處理或熱處理等之物理性處理。
例如，在紫外線處理係可使用低壓水銀燈或準分子燈之紫外線燈。紫外線處理之能量密度，從在布帛不至於劣化下提高黏著性的觀點來考慮，則可為例如約0.1至50mW/cm2 ，較佳為約1至40mW/cm2 。此外，照射時間雖然可根據能量密度等來適當地設定，但是例如可為約10秒鐘至10分鐘，較佳為約20秒鐘至5分鐘。
此外，在含氧大氣下之熱處理係可為例如約230至350℃，也可在約250至330℃下進行熱處理。加熱時間可為例如約1至100小時、或為約10至80小時。
(高強度片狀物)
本發明之高強度片狀物(或預浸透物)係在藉由如上所述方法所獲得之布帛中浸透或附著如上所述基質樹脂所構成。並且，如欲獲得本發明之優越之片狀物時，則如前所述使用由熔融異方向性芳香族聚酯所構成之高強度纖維，且加以布帛化成如前所述預定的條件，始能達成。
並且，從抑制層間剝離及成型不良，且使得機械性能、尺寸穩定性、熱穩定性趨向於良好的觀點來考慮，在片狀物中基質樹脂之含量為片狀物之總質量的10至95質量%，特佳為15至80質量%。
[樹脂成型品]
並且，本發明也包括將如前所述高強度片狀物以單獨或積層所構成之樹脂成型品。此等之樹脂成型品，由於使用特定的布帛，可減少其之介電常數，介電常數係在例如1GHz以上(例如，1至10GHz等)之頻率為3.2以下，較佳為約2.5至3.15。另外，在本說明書中，所謂的「介電常數」係假設真空之介電常數為1時之相對介電常數，且可以如後所述實施例之方法測定之值。
如前所述，關於樹脂成型品，其之形狀雖然可為平面形狀或曲面形狀中之任一者，但是例如在積層數片高強度片狀物之情況下，則樹脂成型品之厚度T(單位：mm)係可為約0.02至8mm，較佳為約0.03至6mm，更佳為約0.05至4mm。
本發明之片狀物及樹脂成型品係可使用於印刷基板用基材、預浸透物用途、高強度膜材(帳篷等)、各種建材(布料、蓆墊等)之用途，並且，由於可施加藉由熱壓縮之成型，也可用作為汽車用零組件、電氣製品零組件、結構材。
《實施例》
在下文中，則配合實施例說明本發明，但是本發明並非為受限於此等實施例。此外，在本發明中之熔融異方向性芳香族聚酯高分子之對數黏度(inherent viscosity)、纖維之強度、彈性模數係意謂經以下列測定方法所測得者。
[熔融異方向性芳香族聚酯高分子之對數黏度ηinh ]
在60℃之五氟苯酚溶液溶解0.1質量%之試料，而在60℃之恆溫槽中以烏伯樓德型毛細管黏度計(Ubbelodhe-type capillary-tube viscometer)測定，並以下式計算得：
ηinh =[ln(ηrel )]/C。
[纖維之強度、彈性模數cN/dtex、伸度%]
根據JIS L1013試驗法之準則測定。
[纖維之長徑與短徑之比]
以掃描型電子顯微鏡(SEM)拍攝布帛之截面，並由其之截面照片無規地選擇100支熔融異方向性芳香族聚酯纖維。然後，分別測定各纖維之長徑與短徑，計算出纖維之長徑/短徑之比，並以關於所選擇之纖維的平均值作為纖維之長徑與短徑之比。
[積層物之剛性評估]
撓曲彈性模數(flexural elastic modulus)F(單位：N/mm)係對於長度120mm×寬度25mm之試料片在支點之間的距離為60mm之狀態下，根據JIS K7017試驗法之準則測定。
[積層物之介電常數]
根據JIS C6481試驗法之準則，以改良型橋接法(modified bridging method)在溫度25℃±2℃之條件下測定介電常數。
[參考例1] ＜基質樹脂液(清漆)之製造＞
混合130質量份之多官能環氧樹脂(日本環氧樹脂股份有限公司(Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.)製造之「YL6046B80」)、70質量份之酚醛清漆型硬化劑(日本環氧樹脂股份有限公司)製造之「YLH129B65」)、0.3質量份之咪唑型硬化促進劑「日本環氧樹脂股份有限公司製造之「EMI24」」、及130質量份之甲基乙基酮，以調製基質樹脂(清漆)。
[實施例1至2]
(1)　使用構成單元(A)與(B)為75/25(莫耳比)之熔融異方向性芳香族聚酯高分子。該高分子之物性為ηinh =5.6dl/g、熔點Mp=281℃。將該高分子使用一般的熔融紡絲裝置由紡嘴徑為0.15mmΦ之紡嘴加以紡絲，以獲得110dtex/40絲(filament)之複絲。將該複絲在氮氣大氣中在270℃下處理24小時，結果所獲得絲之強度為28.3cN/dtex、伸度為4.1%、初期彈性模數為680cN/dtex。
(2)　從該絲以一般的方法製造縱向密度(vertical density)為56支/2.5cm、橫向密度(horizontal density)為56支/2.5cm之平紋梭織物(plain woven fabric)。另外，縱向紗(vertical yarn)係使用150次/m之撚紗(twist yarn)。並且，將該平紋梭織物配置於不銹鋼製之鏡面之間，在線壓為40kg/cm2 、溫度為190℃下施加壓延加工，以作為實施例1之平紋梭織物。此外，以與實施例1相同的方式製造縱向紗及橫向紗(horizontal yarn)皆為無撚之平紋梭織物，以作為實施例2。所獲得之平紋梭織物之物性係如表1所示。
(3)　對於藉由如上所述(2)所製造之平紋梭織物浸透以參考例1所製造之基質樹脂液(清漆)，並在150℃下加以乾燥以製造預浸透物後，積層16片且加以熱壓，以製造硬化的樹脂之含量為60質量%之積層板。所獲得之積層板之剛性之評估結果係如表1所示。此外，實施例1之平紋梭織物的橫向方向之拉伸試驗之結果係如第3圖所示。
[實施例3]
(1)　使用構成單元(A)與(B)為73/27(莫耳比)之熔融異方向性芳香族聚酯高分子。該高分子之物性為ηinh =4.6dl/g、Mp=280℃。將該高分子使用一般的熔融紡絲裝置，由紡嘴徑為0.15mmΦ之紡嘴加以紡絲，以獲得220dtex/80絲之複絲(紗狀A)。將該複絲在氮氣大氣中在280℃下處理20小時。所獲得絲之強度為26.3cN/dtex、伸度為4.3%、初期彈性模數為610cN/dtex。
(2)　使用如上所述(1)之複絲(紗狀A)與28dtex之聚對苯二甲酸乙二醇酯假撚紗(紗狀B)，以多層梭織機獲得如第1圖所示結構之布帛。紗狀A及B之密度為縱向、橫向皆為24支/2.5cm。將該布帛浸透於以參考例1所製造之基質樹脂液(清漆)，在150℃下加以乾燥以製造樹脂含量為60質量%之片狀物(預浸透物)。然後，以與實施例1相同的方式積層預浸透物，並加以熱壓以製造積層板。所獲得之布帛及積層板之評估結果係如表1所示。
[實施例4]
使實施例3之布帛通過靜電式開纖裝置後，配置於不銹鋼製之鏡面之間，在線壓為為50kg/cm2 、溫度為180℃下加以壓延加工。然後，以與實施例3相同的方式浸透樹脂以製造片狀物(預浸透物)。然後，以與實施例1相同的方式積層預浸透物，並加以熱壓以製造積層板。所獲得之布帛及積層板之評估結果係如表1所示。
[實施例5]
使用與實施例3相同的熔融異方向性芳香族聚酯高分子，以獲得56dtex/30絲之複絲。將該複絲在氮氣大氣中在280℃下處理20小時。所獲得之複絲係強度為30.1cN/dtex、伸度為4.5%、初期彈性模數為720cN/dtex。使用該複絲以一般的方法製造縱向密度為72支/2.5cm、橫向密度為72支/2.5cm之平紋梭織物。對於該平紋梭織物以與實施例2相同的方式進行壓延加工，並浸透樹脂。結果係如表1所示。經浸透樹脂後之片狀物之厚度為40μm，雖然為如此之薄，但是卻可獲得具有優越的剛性之片狀物。
〔實施例6至7〕
在實施例2中，變更壓延之溫度條件與線壓條件為如表2所示的方式製造平紋梭織物，並且以與實施例2相同的方式製造片狀物。結果展示於表1，且將實施例6之截面照片展示於第4圖。
此等片狀物雖然為非常薄，但是卻為高強度，而且以與實施例1相同的製造方法所獲得之積層板係具有優越的剛性。
〔實施例8〕
對於在實施例2中所獲得之平紋梭織物，進一步在290℃之熱風式乾燥爐中放置24小時在空氣中施加熱處理。對於所獲得之布帛，以與實施例2相同的方式浸透樹脂以製造片狀物(預浸透物)。然後，以與實施例2相同的方式積層預浸透物，並加以熱壓以製造積層板。所獲得之布帛及積層板之評估結果係如表1所示。
〔實施例9〕
對於藉由實施例2所獲得之平紋梭織物，進一步使用SEN ENGINEERING CO.,LTD.製造之110mW低壓水銀燈，以能量密度為17mW/cm2 且照射時間為1分鐘之方式加以處理。對於所獲得之布帛，以與實施例2相同的方式浸透樹脂以製造片狀物(預浸透物)。然後，以與實施例2相同的方式積層預浸透物，並加以熱壓以製造積層板。所獲得之布帛及積層板之評估結果係如表1所示。
[比較例1]
除了取代以實施例1所獲得之平紋梭織物，而使用每單位面積之質量為39g/m2 、平均纖維徑為5μm之熔融異方向性芳香族聚酯高分子之不織布以外，其餘則以與實施例1相同的方式製造積層物。另外，該不織布係藉由將構成單元(A)與(B)為75/25(莫耳比)之熔融異方向性芳香族聚酯高分子(ηinh =5.6dl/g、熔點Mp=281℃)供應至具有寬度為1m、孔數為1,000之紡嘴的熔吹不織布(melt-blown non-woven fabric)製造裝置所製造。所獲得之布帛及積層板之評估結果係如表1所示。
[比較例2]
除了取代以實施例1所獲得之平紋梭織物，而使用每單位面積之質量為168g/m2 之熔融異方向性芳香族聚酯高分子之平紋梭織物以外，其餘則以與實施例1相同的方式製造積層物。另外，該平紋梭織物係藉由將構成單元(A)與(B)為75/25(莫耳比)之熔融異方向性芳香族聚酯高分子(ηinh =5.6dl/g、熔點Mp=281℃)加以熔融紡絲，以獲得纖度為1,650dtex/300絲之複絲，然後以一般的方法從該絲且以縱向密度為56支/2.5cm、橫向密度為56支/2.5cm所製得之平紋梭織物。所獲得之布帛及積層板之評估結果係如表1所示。
[比較例3]
除了取代以實施例1所獲得之平紋梭織物，而使用以每單位面積之質量為104g/m2 之玻璃纖維所形成之平紋梭織物(日東紡股份有限公司(Nittobo Boseki Co.,Ltd.)製造之玻璃纖維布、厚度為0.095mm)以外，其餘則以與實施例1相同的方式製造積層物。所獲得之布帛及積層板之評估結果係如表1所示。
實施例1至9之布帛，雖然其之複絲紗狀之纖度為56至220dtex，但是布帛之縱向方向及橫向方向卻為皆可符合Sb/W/D≧30之條件。並且，使用此等平紋梭織物所獲得之積層物，雖然為薄，但是卻具有優越的剛性。亦即，相對於厚度的撓曲彈性模數F之比率，在實施例中可顯示具有高值。
此外，實施例1至9之布帛係D/RD≦1.2，且布帛之縱向方向及橫向方向皆為可符合Sb/W≧5、Sc/Sb≧0.25之條件。
如表2所示，藉由實施例2、6及7可了解隨著纖維之長徑/短徑之比增高，Sb/W/D之值即將提高，同時積層物之剛性也會上升。
並且，在藉由對於實施例2之平紋梭織物施加後處理之實施例8及9，則可更進一步提高積層物之強度。
在另一方面，在藉由使用不織布之比較例1，不織布之縱向方向及橫向方向皆未能符合Sb/W/D≧30之條件。並且，使用該不織布所獲得之積層物並無法顯示具有足夠的剛性。
此外，在藉由使用複絲纖度為高的平紋梭織物之比較例2，平紋梭織物也並未能符合Sb/W/D≧30之條件，並且，藉由使用該平紋梭織物所獲得之積層物也無法具有足夠的剛性。
並且，在藉由使用以玻璃纖維所形成的平紋梭織物之比較例3，平紋梭織物並未能符合Sb/W/D≧30之條件，藉由使用該平紋梭織物所獲得之積層物，雖然具有優越的剛性，但積層物之重量高，以致無法達成輕量化。此外，在比較例3之介電常數也為偏高之值。
 [產業上之利用可能性]
本發明之片狀物係可使用於印刷基板用基材、預浸透物用途、高強度膜材、各種建材之用途，並且，由於可施加藉由熱壓縮之成型，也可用作為汽車用零組件、電氣製品零組件、結構材。
在上文中所舉例說明者僅為參閱圖式說明本發明之較佳的實施例，在不脫離本發明之精神範圍內，尚可作各種之追加、變更或刪除，其中全部內容應包括在本發明請求專利範圍之內。
[相關申請案]
本發明主張於2008年1月25日以日本發明專利特願第2008-014534號向日本國提出申請之優先權，其中全部內容應參考併入作為本案之一部份。
第1圖係展示本發明之梭織結構二方向性梭織物之結構的一實例模式圖。
第2圖係展示本發明之編織結構二方向性梭織物之結構的一實例模式圖。
第3圖係展示本發明之實施例1、比較例1之布帛之橫向方向拉伸試驗之結果圖示。
第4圖係展示本發明之實施例6之布帛之截面結構顯微鏡照片(倍率為250倍)。

Claims (13)

  1. 一種高強度片狀物之製造方法，其係具備：製備由芯鞘纖維以外之熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之布帛之製備步驟、將該布帛薄片化之薄片化步驟、及對於該薄片化之布帛浸透或附著基質樹脂之浸透或附著步驟的高強度片狀物之製造方法；關於該布帛，布帛為複絲紗狀之梭織-編織物(woven-knitted goods)，且該複絲紗狀之纖度為20至300dtex，而布帛之每單位面積之質量W(單位：g/m2 )、厚度D(單位：mm)、及拉伸斷裂強度Sb(單位：N/cm)係布帛之縱向方向及橫向方向皆符合下式之條件：Sb/W/D≧30。
  2. 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中布帛之每單位面積之質量W為15至200g/m2 。
  3. 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中布帛之拉伸斷裂強度Sb(單位：N/cm)與中間伸長(斷裂伸度之1/2)時之強度Sc(單位：N/cm)之關係，係布帛之縱向方向及橫向方向皆符合下式之條件：Sc/Sb≧0.25。
  4. 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中布帛之厚度D(單位：mm)與用於構成布帛之複絲紗狀的換算直徑RD(單位：mm)之關係皆符合下式之條件： D/RD≦1.2。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中之任一項之製造方法，其係在製備步驟對於布帛施加物理性處理、化學性處理、或物理性處理及化學性處理兩者。
  6. 一種布帛，其係由芯鞘纖維以外之熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之高強度片狀物用布帛，關於該布帛，布帛為複絲紗狀之梭織-編織物，且該複絲紗狀之纖度為20至300dtex，構成布帛之熔融異方向性芳香族聚酯纖維之纖維截面的長徑與短徑之比(長徑/短徑)為1.1至3.0，且該長徑存在於布帛的面方向側，該短徑存在於布帛的厚度方向側，而布帛之每單位面積之質量W(單位：g/m2 )、厚度D(單位：mm)、及拉伸斷裂強度Sb(單位：N/cm)係布帛之縱向方向及橫向方向皆符合下式之條件：Sb/W/D≧30。
  7. 如申請專利範圍第6項之布帛，其係每單位面積之質量W為15至200g/m2 。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之布帛，其係至少具有一層將由熔融異方向性芳香族聚酯纖維所構成之紗狀配列成互相平行所獲得之層，但是該紗狀彼此並未交錯，係具有藉由輔助紗而連結的織物(woven fabic)組織之布帛。
  9. 一種高強度片狀物，其係對於如申請專利範圍第6至8項中之任一項之布帛浸透或附著基質樹脂所獲得。
  10. 如申請專利範圍第9項之高強度片狀物，其中樹脂含率為10至95質量%。
  11. 一種樹脂成型品，其係將如申請專利範圍第9或10項之高強度片狀物以單獨或積層所構成。
  12. 如申請專利範圍第11項之樹脂成型品，其之介電常數為3.2以下。
  13. 如申請專利範圍第11或12項之樹脂成型品，其係積層數片高強度片狀物所獲得，且樹脂成型品之厚度T為0.02至8mm。
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