TWI480506B - 氧化矽玻璃坩堝三次元形狀測定方法及單晶矽製造方法 - Google Patents

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Description

氧化矽玻璃坩堝三次元形狀測定方法及單晶矽製造方法
本發明涉及氧化矽玻璃坩堝的三維形狀測量方法和單晶矽的製造方法。
使用了氧化矽玻璃坩堝的切克勞斯基法(CZ法)被用於單晶矽的製造。具體來講，在氧化矽玻璃坩堝內部存積熔融的多晶矽原料的矽熔液，使單晶矽的晶種與之接觸，一邊旋轉一邊逐漸提拉，以單晶矽的晶種作為核使之增長來製造單晶矽。相對於氧化矽玻璃的軟化點是1200~1300℃左右，單晶矽的提拉溫度為1450~1500℃的超過氧化矽玻璃的軟化點的非常高的高溫。並且，有時提拉時間長達2周以上。
所提拉的單晶矽的純度被要求為99.999999999%以上，因此要求被用於提拉的氧化矽玻璃坩堝也為極高純度。氧化矽玻璃坩堝的大小，有直徑28英寸(約71cm)、32英寸(約81cm)、36英寸(約91cm)、40英寸(約101cm)等。直徑101cm的坩堝，為重量約120kg的巨大坩堝，收容其中的矽熔液的質量為900kg以上。即，在單晶矽的提拉時，900kg以上約1500℃的矽熔液被收容於坩堝。
作為這種氧化矽玻璃坩堝的製造方法，一個例子具備：氧化矽粉層形成製程，在旋轉模具的內表面沉積平 均粒徑300μm左右的氧化矽粉末而形成氧化矽粉層；和電弧熔融製程，通過從模具側對氧化矽粉層一邊減壓、一邊使氧化矽粉層電弧熔融來形成氧化矽玻璃層(該方法稱為“旋轉模具法”)。
在電弧熔融製程的初期，通過對氧化矽粉層強減壓，除去氣泡而形成透明氧化矽玻璃層(以下，稱為“透明層”)，此後，通過減弱減壓，形成殘留有氣泡的含有氣泡的氧化矽玻璃層(以下，稱為“氣泡含有層”)，從而能夠形成在內表面側具有透明層、在外表面側具有氣泡含有層的兩層結構的氧化矽玻璃坩堝。
用於坩堝的製造的氧化矽粉末，有將天然石英粉碎而製造的天然氧化矽粉和通過化學合成而製造的合成氧化矽粉，不過，特別是天然氧化矽粉，因為把天然物作為原料，所以物性、形狀、大小容易有偏差。若物性、形狀、大小變化，則氧化矽粉末的熔融狀態變化，因此即使以同樣的條件進行電弧熔融，所製造的坩堝的三維形狀也會有偏差。
為了進行降低這種偏差的電弧熔融、或者進行考慮到這種偏差的單晶矽提拉，均需要把握全部坩堝的三維形狀。
作為測量三維形狀的方法，如專利文獻1的現有技術所記載，已知對被測量物照射狹縫光的光切法，和對被測量物照射圖形光的圖形投影法等。
另外，利用光照射方式的三維形狀測量中，通過接收由被測量物反射的反射光，解析來自該反射光的數據，可求出被測量物的三維形狀數據。從而，接收正確的反射光變得重要，不過，在被測量物如氧化矽玻璃坩堝一樣為透明體的情況下，由於內部散射光的影響，有不能適當測量三維形狀的情況。
因此，以前為測量透明體，採取在其表面塗敷白色粉末等的反射塗層材料，以限制內部散射光的發生的方法。
【現有技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2008-281399號公報
現有方法中，為測量氧化矽玻璃坩堝的內表面的三維形狀，要在坩堝的內表面塗敷反射塗層材料，不過，如果在坩堝的內表面塗敷反射塗層材料，則反射塗層材料會污染內表面，或者反射塗層材料會殘留，該情況下，有可能給單晶矽的收穫率帶來不良影響。從而，塗敷反射塗層材料的方法不能用於坩堝的內表面的三維形狀。
本發明鑒於這樣的情況而完成，提供不污染坩堝的內表面而使坩堝的內表面的三維形狀的測量成為可能的氧化矽玻璃坩堝的三維形狀測量方法。
根據本發明，提供氧化矽玻璃坩堝的三維形狀測量方法，該方法具備：使氧化矽玻璃坩堝的內表面產生霧的製程；以及通過對所述內表面照射光並檢測其反射光，來測量所述內表面的三維形狀的製程。
本發明的發明者們，在關於使不污染坩堝的內表面而測量坩堝的內表面的三維形狀的成為可能的方法進行研究時，得到如下想法：如果坩堝結霧而發白的狀態，則光線在坩堝內表面不規則反射而能夠適當地檢測出漫反射光，從而，能夠測量內表面的三維形狀。實際上，使用市販的三維形狀測量器進行實驗時，在沒有結霧的狀態下，不能適當地檢測出來自坩堝內表面的反射光，不能測量三維形狀，不 過，將在冷藏室充分冷卻的坩堝拿到常溫的室內而在表面產生了霧時，使用同樣的三維形狀測量器進行測量時，能檢測出來自坩堝內表面的反射光，從而，能夠測量坩堝內表面的三維形狀。
因為坩堝的霧的成分是空氣中的水蒸氣，所以測量結束後，只是單純對坩堝加溫或使坩堝乾燥，就能從坩堝表面除去霧和水分，從而，沒有污染坩堝的內表面。
另外，本發明的方法優點是，因為能夠非破壞性地決定坩堝的整個內表面的三維形狀，所以知道實際產品的三維形狀。以前，切斷坩堝來製作樣品，測量該樣品的三維形狀，但利用該方法就不能取得實際產品的數據，且製作樣品花費時間和成本，因此，本發明在能低成本地測量實際產品的三維形狀這一點上優點很大。另外，本發明對於外徑28英寸以上的大型坩堝或者40英寸以上的超大型坩堝特別有優點。原因是，對於這樣的坩堝，製作樣品所花費的時間和成本與小型坩堝相比非常大。進而，利用本發明的方法能夠非接觸地測量坩堝內表面的三維形狀是另外的優點。如上所述，為了製造99.999999999%以上的極高純度的單晶矽，坩堝內表面必須維持極為清潔，與利用接觸式的方法坩堝內表面容易被污染相對，如本發明這樣利用非接觸式的方法，能夠防止內表面的污染。
由以上所述，根據本發明，能夠不污染坩堝的內表面而測量坩堝的內表面的三維形狀。
本發明通過用非常簡單的方法使透明體實質上成為非透明體，使其三維形狀的測量成為可能，因此可適用於各種光照射方式的三維測量方法。
<坩堝的內表面三維形狀的精密測量>
坩堝的內表面形狀，因為對單晶矽收穫率給予直接影響 所以需要高精確度地測量，不過，用上述方法測量的三維形狀，作為坩堝的內表面形狀有時精確度不夠。
於是，本發明優選具備以下製程：按照所述三維形狀，使內部測距部非接觸地沿著氧化矽玻璃坩堝的內表面移動，在移動路徑上的多個測量點，通過從內部測距部對所述坩堝的內表面以傾斜方向照射鐳射，並檢測來自所述內表面的內表面反射光，來測量內部測距部與所述內表面之間的內表面距離，通過將各測量點的三維座標與所述內表面距離建立關聯，求出所述坩堝的內表面三維形狀。
本發明的發明者們發現，對坩堝的內表面以傾斜方向照射鐳射時，能檢測到來自坩堝內表面的反射光(內表面反射光)。
並且，由於內表面反射光與內部測距部與內表面之間的距離相應地在設置於內部測距部的檢測器的不同的位置被檢測出，因而根據三角測量的原理可測量內部測距部與內表面之間的內表面距離。
另外，在沿著坩堝的內表面的多個測量點進行測量，不過，通過將各測量點的內部測距部的座標與內表面距離建立關聯，能得到與各測量點對應的坩堝內表面座標。
並且，通過沿著坩堝的內表面以譬如2mm間隔的網狀配置多個測量點而進行測量，能得到網狀的內表面座標，由此，能夠求出坩堝的內表面的三維形狀。
本發明的方法的優點是，數據的採樣率極大，根據預備實驗，即使是在直徑為1m的坩堝進行10萬點的測量的情況下，也能夠以10分鐘左右完成整個內表面的三維形狀的測量。
另外，內部測距部通過對內表面照射鐳射並檢測其反射光來進行距離測量，不過，為正確進行該測量，需 要以某種程度的精確度知道內部測距部與內表面的距離和對內表面的鐳射的入射角。因此，在坩堝的角部等彎曲的部分，適當地設定內部測距部相對內表面的距離及方向並不容易。與此相對，本發明中，預先求出內表面的三維形狀，按照該三維形狀使內部測距部移動，因此能夠適當地設定內部測距部相對內表面的距離及方向。
另外，氧化矽玻璃坩堝適宜用於直徑200~450mm(例如：200mm、300mm、450mm)、長度2m以上這樣的大型的單晶矽錠的製造。從這種大型單晶矽錠製造出的單晶矽晶圓可適宜用於快閃式記憶體或DRAM的製造。
快閃式記憶體和DRAM低價格化急速推進，因此為回應該要求，需要高品質、低成本地製造大型單晶矽錠，為此，需要高品質、低成本地製造大型的坩堝。
另外，當前，使用直徑為300mm的晶圓的工藝是主流，使用直徑450mm的晶圓的工藝正在開發。並且，為了穩定地製造直徑450mm的晶圓，越發要求高品質的大型坩堝。
本發明中，遍及坩堝的內表面的三維形狀的全周而對其測量，根據本發明，能夠容易地判斷所製造的坩堝的內表面形狀是否與規格相符。並且，在內表面形狀偏離規格時，通過變更電弧熔融條件等的製造條件，能夠高成品率地製造具有與規格相符的內表面形狀的高品質的坩堝。
另外，如果能正確地得到內表面三維形狀，則通過使照相機、顯微鏡、紅外吸收譜測量用探頭、拉曼光譜測量用探頭等各種測量設備沿著坩堝的內表面一邊移動一邊進行測量，能夠得到坩堝內表面的各種物性的三維分佈。以前，從坩堝提出樣品來測量各種物性，但是該方法不能實現非破壞性整體檢查，所以不會帶來坩堝質量的提高。本發明 中，因為通過非破壞性整體檢查能夠測量坩堝的各種物性，所以如果得到不妥當的數據，則馬上進行研究，進行其原因追究變得容易。這樣，本發明解決了現有技術中無法實現的非破壞性整體檢查，這一點上有很大的技術意義。
內表面的三維形狀測量和各種物性的三維分佈的測量，優選通過使機械手臂的前端沿著坩堝內表面移動，在該移動中的多個點進行測量來進行。這樣的方法的優點是能夠取得測量點的座標。當作業員移動探頭而進行測量的情況下，因為不能得到測量位置的正確座標，所以不能正確知道所得到的測量值與坩堝的位置對應關係。如果採用機械手臂則能夠得到正確的座標，所以測量的數據的利用價值高。
坩堝越大型化則製造越難。想像一下燒製直徑為10cm、厚度為1cm的薄煎餅容易，但很好地燒製直徑為50cm、厚度為5cm的薄煎餅卻是極難的技能，便容易理解。大型尺寸的薄煎餅或是表面焦糊或是內部烤得半熟，與此相同，製造大型坩堝時的熱管理比小型坩堝難，內表面形狀和內表面物性偏差容易產生。從而，大型坩堝特別有必要使用本發明的方法來測量內表面的三維形狀和內表面物性的三維分佈。
另外，提拉單晶矽時，為了將坩堝內保持的矽熔液的溫度保持在1450~1500℃的高溫，用碳加熱器等從坩堝周圍對矽熔液進行加熱。坩堝越大型化，則從碳加熱器到坩堝中心的距離越長(坩堝的半徑從25cm增大到50cm時，從碳加熱器到坩堝中心的距離大體上變成兩倍)，其結果，為了將在坩堝中心的矽熔液的溫度維持其熔點以上的溫度，從碳加熱器通過坩堝供給矽熔液的熱量也增大。為此，隨著坩堝大型化，施加給坩堝的熱量也增大，容易引起坩堝形變等。因此，相比小型坩堝，大型坩堝中坩堝形狀和內表面的物性的 偏差，在單晶矽的提拉中更容易產生問題。從而，大型坩堝特別有必要使用本發明的方法來測量內表面的三維形狀和內表面物性的三維分佈。
另外，因為大型坩堝的重量為39kg以上(例如，直徑71cm的坩堝為39kg，直徑81cm的坩堝為59kg，直徑91cm的坩堝為77kg，直徑101cm的坩堝為121kg)，所以人力處理非常困難。另外，為遍及坩堝的全周而測量內表面三維形狀，需要旋轉坩堝，但人力旋轉坩堝很困難，正確取得旋轉角度也很難。於是，本發明的發明者們想到了用搬運用機械手臂把持住坩堝，在把持住的狀態下進行測量。如果使用搬運用機械手臂，則能夠容易且安全地運送沉重的容易破裂的坩堝，並且能夠將坩堝設定在測量區域的正確的位置。另外，因為能夠譬如以5度為單位正確旋轉坩堝，所以能夠高精確度地測量內表面的三維形狀和各種物性的三維分佈。
作為坩堝的內表面積，直徑81cm的坩堝約14400cm2 ，直徑91cm的坩堝約16640cm2 ，直徑101cm的坩堝約21109cm2 。使內部機械手臂的前端沿著坩堝的內表面移動能夠取得內表面的圖像，但是在1張照片為4cm×4cm的情況下，對整個內表面進行攝影時，照片的張數為，直徑81cm的坩堝約900張，直徑91cm的坩堝約1000張，直徑101cm的坩堝約1300張。對於各坩堝均需要這麼多張數的照片，不過，根據本發明的方法，通過使內部機械手臂和搬運用機械手臂協動來進行攝影，能以比較短的時間拍攝這麼多張數的照片。
<坩堝的介面三維形狀的精密測量>
優選，還具備以下製程：所述坩堝在內表面側具有透明氧化矽玻璃層以及在外表面側具有含有氣泡的氧化矽玻璃層，所述內部測距部，檢測來自所述透明氧化矽玻璃層與所述含有氣泡的氧化矽玻璃層的介面的介面反射光，測量所述 內部測距部與所述介面之間的介面距離，通過將各測量點的三維座標與所述介面距離建立關聯來求出所述坩堝的介面三維形狀。
本發明的發明者們發現，對坩堝的內表面從斜方向照射鐳射時，除來自坩堝內表面的反射光(內表面反射光)之外，還能檢測來自透明層與氣泡含有層的介面的反射光(介面反射光)。透明層與氣泡含有層的介面是氣泡含有率急劇變化的面，但因為不是空氣與玻璃的介面那樣的明確的介面，所以能檢測來自透明層與氣泡含有層的介面的反射光是驚人的發現。
並且，內表面反射光和介面反射光在設置於內部測距部的檢測器的不同位置被檢測出，因此根據三角測量的原理可測量內部測距部與內表面之間的內表面距離和內部測距部與介面之間的介面距離。
另外，在沿著坩堝的內表面的多個測量點進行測量，不過，通過將在各測量點的內部測距部的座標與內表面距離及介面距離建立關聯，能夠得到與各測量點對應的坩堝內表面座標和坩堝介面座標。
並且，通過沿著坩堝的內表面以譬如2mm間隔的網狀配置多個測量點而進行測量，能夠得到網狀的內表面座標和介面座標，由此，能夠求出坩堝的內表面及介面的三維形狀。另外，通過算出內表面與介面之間的距離，能夠算出在任意的位置的透明層的厚度，從而，能夠求出透明層的厚度的三維分佈。
1‧‧‧基台
3‧‧‧基台
5‧‧‧內部機械手臂
5a‧‧‧手臂
5b‧‧‧關節
5c‧‧‧主體部
6‧‧‧搬運用機械手臂
7‧‧‧外部機械手臂
7a‧‧‧手臂
7b‧‧‧關節
7c‧‧‧主體部
9‧‧‧旋轉台
11‧‧‧坩堝
11a‧‧‧側壁部
11b‧‧‧角部
11c‧‧‧底部
13‧‧‧透明層
15‧‧‧氣泡含有層
17‧‧‧內部測距部
19‧‧‧外部測距部
48‧‧‧彈性部件
49‧‧‧把持部
圖1是本發明的一實施方式的氧化矽玻璃坩堝的說明圖。
圖2是氧化矽玻璃坩堝的三維形狀測量方法的說明圖。
圖3是氧化矽玻璃坩堝的詳細的三維形狀測量方法的說明圖。
圖4是圖3內部測距部及其附近的氧化矽玻璃坩堝的放大圖。
圖5示出圖3內部測距部的測量結果。
圖6示出圖3外部測距部的測量結果。
圖7(a)、圖7(b)分別示出尺寸公差內的壁厚最小及壁厚最大的坩堝的形狀。
圖8(a)~圖8(c)是在用搬運用機械手臂把持住坩堝的狀態下進行測量的方法的說明圖。
以下，結合附圖說明本發明實施方式的氧化矽玻璃坩堝的三維形狀測量方法。
<1.氧化矽玻璃坩堝>
以下，使用圖1說明本實施方式所使用的氧化矽玻璃坩堝11。作為坩堝11的一個例子，通過具備使平均粒徑300μm左右的氧化矽粉末沉積在旋轉模具的內表面以形成氧化矽粉層的氧化矽粉層形成製程，以及通過從模具側對氧化矽粉層一邊減壓一邊使氧化矽粉層電弧熔融來形成氧化矽玻璃層的電弧熔融製程(稱該方法為“旋轉模具法”)的方法來製造。
在電弧熔融製程的初期，通過對氧化矽粉層強減壓，除去氣泡而形成透明氧化矽玻璃層(以下，稱為“透明層”)13，此後，通過減弱減壓，形成殘留有氣泡的含有氣泡的氧化矽玻璃層(以下，稱為“氣泡含有層”)15，從而能夠形成在內表面側具有透明層13、在外表面側具有氣泡含有層15的兩層結構的氧化矽玻璃坩堝。
坩堝的製造所使用的氧化矽粉末，有粉碎天然石英而製造的天然氧化矽粉和通過化學合成而製造的合成氧化矽粉，特別是天然氧化矽粉，以天然物作為基料，因此物性、形狀、大小容易有偏差。因為物性、形狀、大小變化，則氧化矽粉末的熔融狀態變化，因此即使在同樣的條件下進行電弧熔融，所製造的坩堝的內表面的三維形狀，在每個坩堝中也有偏差。從而，內表面的三維形狀需要針對每一個所製造的坩堝來測量。
氧化矽玻璃坩堝11具備：圓筒形的側壁部11a；彎曲的底部11c；以及聯結側壁部11a與底部11c且比底部11c曲率大的角部11b。在本發明中，所謂角部11b，是連接側壁部11a和底部11c的部分，意味著從角部的曲線的切線與氧化矽玻璃坩堝的側壁部11a重疊的點，到與底部11c有共同切線的點的部分。換言之，氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a開始彎曲的點是側壁部11a與角部11b的邊界。而且，坩堝的底的曲率一定的部分為底部11c，距坩堝的底的中心的距離增加時曲率開始變化的點是底部11c與角部11b的邊界。
<2.三維形狀測量方法>
因為用上述方法製造的坩堝11為透明體，所以以利用以前的光照射方式的非接觸式的三維形狀測量方法，不能適當地檢測反射光，從而，難以測量三維形狀。因此，本實施方式中，在進行三維形狀測量之前，在使坩堝的內表面產生霧而內表面發白的狀態下，對內表面照射形狀測量用的光。在沒產生霧的狀態下，來自坩堝內表面的表面反射光和來自坩堝內部的內部散射光重疊，難以進行正確的三維形狀測量，不過，在產生霧的狀態下，測量光的大部分在表面被漫射，幾乎不侵入坩堝內部，因此能除去內部散射光的影響，從而，變得能進行恰當的三維形狀測量。
在本說明書中，所謂「霧」，係指與冬天窗戶玻璃變得發白同樣的現象，意味著冷的物體周圍的空氣被冷卻，該空氣中包含的水蒸氣被凝結而得到的微小粒子在物體表面大量附著，表面成為發白的狀態。
在物體表面的空氣的溫度成為露點以下時產生霧，不過，露點隨著周圍的空氣中包含的水蒸氣量變多而變高。從而，要使霧容易產生，冷卻物體或使周圍空氣中的水蒸氣量增大即可。使水蒸氣量增大時使用的水，優選半導體製造等所使用的超純水。在此情況下，能夠將坩堝內表面的清潔度維持在極高的狀態。
從而，為了使坩堝11內表面產生霧，可以將坩堝11在冷藏室充分冷卻之後拿到常溫的測量室內，也可以在測量室內使冷卻體接觸坩堝11來冷卻坩堝11。另外，作為其他方法，通過預先使測量室的溫度較低，在此狀態下，採用加濕器(超聲波式、加熱式等)等使測量室內的空氣中的水蒸氣量增大，以使坩堝11產生霧也可以。冷卻坩堝11自體的方法和使測量室內的水蒸氣量增大的方法可以並用。另外，在使坩堝11的開口部向下的狀態下載置時，坩堝11的內部空間與外側的空間之間的空氣的交換變少。在此狀態下，如果對坩堝11的內部空間供給水蒸氣，則能夠容易的增大與坩堝11的內表面接觸的空氣中的水蒸氣量。
坩堝11的表面的霧最初較薄。在此狀態下，不能充分除去內部散射光的影響，不能進行恰當的三維形狀測量。隨著時間過去其白色度逐漸增加，成為水微小粒子以均勻分散的狀態附著於表面的狀態。該狀態適合三維形狀。並且，再經過一段時間之後，由於表面附著的水的量增加而與鄰接的水微小粒子接觸凝集，凝集的水滴因重力落下等而進一步凝集。在此狀態下也無法進行恰當的三維形狀測量。從 而，三維形狀測量需要在恰當的定時進行。因此，優選在達到坩堝11發生霧的條件之後，隔開既定的間隔進行多次三維形狀測量。由此，能夠以恰當的結霧狀態進行三維形狀測量。
在此，使用圖2說明根據本實施方式的坩堝的內表面的三維形狀測量的一個例子。
作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝11，開口部向下地載置於能旋轉的旋轉台9上。可以是坩堝11是從未圖示的冷藏室取出後立即設置於旋轉台9，也可以是旋轉台9具有冷卻功能，能冷卻坩堝11。總之，溫度比環境溫度低的坩堝被設置在旋轉台9上。從基台1與旋轉台9之間的開口部12將水蒸氣供給至坩堝11的內部空間。由此，坩堝11的內部空間的空氣中的水蒸氣量增大，坩堝11內表面變得容易結霧的狀態。
在被坩堝11所覆蓋的位置設置的基台1上，設置有機械手臂4。機械手臂4具備手臂4a、可旋轉地支撐該手臂4a的關節4b以及主體部4c。在主體部4c設有未圖示的外部端子，能與外部進行數據交換。在機械手臂4的前端設有進行坩堝11的內表面的三維形狀的測量的三維形狀測量部51。三維形狀測量部51通過在坩堝11的內表面結霧狀態下對坩堝11的內表面照測量光、並檢測來自內表面的反射光，來測量坩堝11的內表面的三維形狀。在主體部4c內設有可以控制關節4b和三維形狀測量部51的控制部。控制部通過按照主體部4c所設置的程式或外部輸入信號使關節4b旋轉以使手臂4活動，從而三維形狀測量部51使照射測量光8的方向變化。具體來講，例如，從靠近坩堝11的開口部附近的位置開始測量，使三維形狀測量部51朝向坩堝11的底部11c移動，在移動路徑上的多個測量點進行測量。
若坩堝的開口部到底部11c的測量結束，則使旋轉台9稍微旋轉，進行同樣的測量。該測量也可以從底部11c 朝向開口部進行。旋轉台9的旋轉角度，考慮精確度和測量時間而決定。旋轉角度太大則測量精確度不充分，太小則花費過多測量時間。旋轉台9的旋轉根據內置程式或外部輸入信號來控制。旋轉台9的旋轉角度可通過旋轉編碼器等來檢測。
通過以上所述，能夠測量坩堝的整個內表面的三維形狀。坩堝的整個內表面的三維形狀測量後，可以將乾燥的空氣供給至坩堝11的內部空間使坩堝11的內表面乾燥。
所得到的三維形狀可用於各種用途。譬如，通過比較所測量的三維形狀與設計值的三維形狀，能知道各個坩堝的內表面形狀從設計值偏離的程度。如果從設計值的偏離超過基準值，則能夠進行修正坩堝的形狀的製程，或者進行停止出貨等應對，能夠提高出貨坩堝的品質。另外，通過將各個坩堝的形狀與其製造條件(電弧熔融的條件等)建立關聯，能夠在坩堝的形狀成為基準範圍時，回饋給製造條件。進而，通過在坩堝內表面的三維形狀上的多個測量點測量拉曼光譜、紅外吸收譜、表面粗糙度、氣泡含有率等，能夠得到這些測量值的三維分佈，能夠將該三維分佈用於坩堝的出貨檢查。另外，能夠使三維形狀和三維形狀上的各種測量值的三維分佈的數據為單晶矽提拉的參數。由此，能更高精確度地控制單晶矽提拉。
在此，對坩堝內表面的三維形狀的測量方法進行了詳細說明，不過，關於坩堝的外表面的三維形狀，也能夠用同樣的方法測量。
另外，用上述方法求出的三維形狀，也能夠用作成為詳細測量坩堝的內表面及介面的三維形狀時的基礎的三維形狀數據。以下，關於更加詳細地測量坩堝的內表面及介面的三維形狀的方法詳細進行說明。
<3.詳細的三維形狀的測量方法>
以下，用圖3~圖6，對坩堝內表面的詳細的三維形狀的測量方法進行說明。本實施方式中，使由鐳射位移計等組成的內部測距部17非接觸地沿著坩堝內表面移動，在移動路徑上的多個測量點，通過對坩堝內表面斜方向照射鐳射，並檢測其反射光，來測量坩堝的內表面三維形狀。以下，詳細進行說明。另外，在測量內表面形狀時，也能夠同時測量透明層13與氣泡含有層15的介面三維形狀，另外，通過使用外部測距部19也能夠測量坩堝的外表面的三維形狀，因此關於這些點也一併說明。
<3-1.氧化矽玻璃坩堝的配設、內部機械手臂、內部測距部>
作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝11，開口部朝下而載置於能旋轉的旋轉台9上。設置在被坩堝11所覆蓋的位置上的基台1上設置有內部機械手臂5。內部機械手臂5優選是六軸多關節機器人，具備多個手臂5a、可旋轉地支撐這些手臂5a的多個關節5b以及主體部5c。在主體部5c設置有未圖示的外部端子，能與外部進行數據交換。在內部機械手臂5的前端設置有進行坩堝11的內表面形狀的測量的內部測距部17。內部測距部17通過對坩堝11的內表面照射鐳射、檢測來自內表面的反射光，來測量從內部測距部17到坩堝11的內表面的距離。在主體部5c內，設置有控制關節5b和內部測距部17的控制部。控制部通過按照主體部5c所設置的程式或外部輸入信號使關節5b旋轉以使手臂5活動，從而使內部測距部17移動至任意的三維位置。具體來講，使內部測距部17非接觸地沿著坩堝內表面移動。從而，將坩堝內表面的粗略的形狀數據給予控制部，根據該數據使內部測距部17移動位置。該粗略的形狀數據，是用<2.三維形狀測量方法>測量的三維形狀數據。在坩堝的角部11b等彎曲的部分，適當地設定內部測距部17相對內 表面的距離及方向並不容易。與此相對，本實施方式中，預先求出內表面的三維形狀，按照該三維形狀使內部測距部移動，因此能夠適當地設定內部測距部相對內表面的距離及方向。更具體來講，例如，從靠近如圖3(a)所示的坩堝11的開口部附近的位置開始測量，如圖3(b)所示，使內部測距部17朝向坩堝11的底部11c移動，在移動路徑上的多個測量點進行測量。測量間隔，例如為1~5mm，例如為2mm。測量以預先存儲於內部測距部17內的定時來進行，或者跟隨外部觸發器而進行。測量結果被容納於內部測距部17內的存儲部，在測量結束後被集中送至主體部5c，或者在測量時，逐次被送至主體部5c。內部測距部17也可以構成為由與主體部5c不同的另外設置的控制部來控制。
若坩堝的開口部到底部11c的測量結束，則使旋轉台9稍微旋轉，進行同樣的測量。該測量也可以從底部11c朝向開口部進行。考慮精確度和測量時間而決定旋轉台9的旋轉角度，例如，可以為2~10度(優選6.3度以下)。旋轉角度太大則測量精確度不充分，太小則花費過多測量時間。旋轉台9的旋轉根據內置程式或外部輸入信號來控制。旋轉台9的旋轉角度可通過旋轉編碼器等來檢測。旋轉台9的旋轉，優選與內部測距部17及後述的外部測距部19的移動聯動，由此，內部測距部17及外部測距部19的3維座標的算出變得容易。
如後文所敍述，內部測距部17能夠測量到從內部測距部17到內表面的距離(內表面距離)以及從內部測距部17到透明層13與氣泡含有層15的介面的距離(介面距離)的兩者。關節5b的角度由於在關節5b設置的旋轉編碼器等而是既知的，因此在各測量點的內部測距部17的位置的三維座標及方向成為既知，因此如果可求出內表面距離及介面距離，則在內表面的三維座標及在介面的三維座標成為既知。並且， 因為從坩堝11的開口部到底部11c的測量遍及坩堝11的全周而進行，所以坩堝11的內表面三維形狀及介面三維形狀成為既知。另外，因為內表面與介面之間的距離成為既知，所以透明層13的厚度也成為既知，能求出透明層的厚度的三維分佈。
<3-2.外部機械手臂、外部測距部>
在坩堝11的外部設立的基台3上，設置有外部機械手臂7。外部機械手臂7優選是六軸多關節機器人，具備多個手臂7a、可旋轉地支撐這些手臂的多個關節7b以及主體部7c。在主體部7c設置有未圖示的外部端子，能與外部進行數據交換。在外部機械手臂7的前端設置有進行坩堝11的外表面形狀的測量的外部測距部19。外部測距部19通過對坩堝11的外表面照射鐳射、檢測來自外表面的反射光，來測量從外部測距部19到坩堝11的外表面的距離。在主體部7c內，設置有控制關節7b和外部測距部19的控制部。控制部通過根據主體部7c所設置的程式或外部輸入信號使關節7b旋轉以使手臂7活動，從而使外部測距部19移動至任意的三維位置上。具體來講，使外部測距部19非接觸地沿著坩堝外表面移動。從而，將坩堝外表面的粗略的形狀數據給予控制部，根據該數據使外部測距部19移動位置。更具體來講，例如，從靠近如圖3(a)所示的坩堝11的開口部附近的位置開始測量，如圖3(b)所示，使外部測距部19朝向坩堝11的底部11c移動，在移動路徑上的多個測量點進行測量。作為測量間隔，例如為1~5mm，例如為2mm。測量以預先存儲於外部測距部19內的定時來進行，或者跟隨外部觸發器而進行。測量結果被容納於外部測距部19內的存儲部，在測量結束後被集中送至主體部7c，或者在測量時，逐次被送至主體部7c。外部測距部19也可以構成為由與主體部7c不同的另外設置的控制部來控制。
也可以使內部測距部17和外部測距部19同步地 移動，不過，因為內表面形狀的測量和外表面形狀的測量被獨立進行，所以不一定需要使之同步。
外部測距部19能測量從外部測距部19到外表面的距離(外表面距離)。關節7b的角度由於在關節7b設置的旋轉編碼器等而是既知的，因此外部測距部19的位置的三維座標及方向成為既知，因此如果可求出外表面距離，則在外表面的三維座標成為既知。並且，因為從坩堝11的開口部到底部11c的測量遍及坩堝11的全周而進行，所以坩堝11的外表面三維形狀成為既知。
由以上所述，因為坩堝的內表面和外表面的三維座標成為既知，所以能求出坩堝壁厚的三維分佈。
<3-3.詳細的距離測量>
接下來，用圖4來說明利用內部測距部17及外部測距部19測量距離的詳細方法。
如圖4所示，內部測距部17被配置在坩堝11的內表面側(透明層13側)，外部測距部19被配置在坩堝11的外表面側(氣泡含有層15側)。內部測距部17具備出射部17a和檢測部17b。外部測距部19具備出射部19a和檢測部19b。內部測距部17及外部測距部19的測量範圍雖取決於測量器的種類，但大概為±5~10mm左右。從而，從內部測距部17及外部測距部19到內表面、外表面的距離，需要一定程度地正確設定。另外，內部測距部17及外部測距部19具備未圖示的控制部及外部端子。出射部17a和19a出射鐳射，例如，具備半導體雷射器。所出射的鐳射的波長並未特別限定，例如，是波長600~700nm的紅色鐳射。檢測部17b和19b譬如由CCD構成，根據光打到的位置按照三角測量法的原理來決定到目標的距離。
從內部測距部17的出射部17a出射的鐳射，一部分在內表面(透明層13的表面)反射，一部分在透明層13與氣泡 含有層15的介面反射，這些反射光(內表面反射光、介面反射光)打在檢測部17b而被檢測。如圖4所示，內表面反射光和介面反射光打在檢測部17b的不同位置上，根據該位置的差異，可分別決定從內部測距部17到內表面的距離(內表面距離)以及到介面的距離(介面距離)。適宜的入射角θ因內表面的狀態、透明層13的厚度、氣泡含有層15的狀態等而發生變化，譬如是30~60度。
圖5示出採用市販的鐳射位移計所測量的實際的測量結果。如圖5所示，觀察到2個峰值，內表面側的峰值是內表面反射光引起的峰值，外表面側的峰值與介面反射光引起的峰值相對應。如上所述，來自透明層13與氣泡含有層15的介面的反射光的峰值也能夠清晰檢測到。在現有技術中，沒有用這樣的方法來確定介面，這個結果是非常嶄新的。
從內部測距部17到內表面的距離太遠，或著，內表面或介面上存在局部傾斜時，有可能無法觀測到2個峰值。在該情況下，優選使內部測距部17接近內表面，或者，傾斜內部測距部17而改變鐳射的出射方向，由此探索能觀測到2個峰值的位置及角度為佳。另外，即使不能同時觀測到2個峰值，在某位置及角度觀測由於內表面反射光的峰值，在另外的位置及角度觀測由於介面反射光的峰值也可以。另外，為了避免內部測距部17與內表面接觸，預先設定最大接近位置，使得在即使不能觀測到峰值情況下也不會比該位置更接近內表面為佳。
此外，例如，坩堝的角部11b等的內表面彎曲，因此適當地設定內部測距部17相對內表面的距離及方向並不容易。本實施方式中，預先測量內表面的三維形狀，按照該三維形狀使內部測距部17移動，因此，如圖4所示，容易適當地設定內部測距部相對內表面的距離及方向。關於外部測距 部19也同樣。
另外，如果透明層13中存在獨立的氣泡，有時內部測距部17檢測來自該氣泡的反射光，而不能正確檢測透明層13與氣泡含有層15的介面。從而，如果在某測量點A測量的介面的位置與在前後的測量點測量的介面的位置偏離很大(超越既定的基準值)，則在測量點A的數據可以除外。另外，在該情況下，可以採用在從測量點A稍微偏離的位置再次進行測量所得到的數據。
另外，從外部測距部19的出射部19a出射的鐳射，在外表面(氣泡含有層15)的表面反射，該反射光(外表面反射光)打在檢測部19b而被檢測，根據在檢測部19b上的檢測位置而決定外部測距部19與外表面之間的距離。圖6示出採用市販的鐳射位移計所測量的實際的測量結果。如圖6所示，只觀察到1個峰值。在不能觀測到峰值的情況下，優選使外部測距部19接近內表面，或者使外部測距部19傾斜以使鐳射的出射方向變化，探索能觀測到峰值的位置及角度。
可以輸出所得到的內表面、介面、外表面的三維形狀的座標數據。座標數據的形式，並不特別限定，可以是CSV等的文本形式的數據，也可以是各種CAD形式的數據。
<3-4.考慮了尺寸公差的坩堝形狀的評價>
圖7(a)、(b)分別示出考慮了相對坩堝的設計值而可容許的尺寸公差時的、壁厚成為最小的坩堝的形狀以及壁厚成為最大的坩堝的形狀。因為側壁部11a、角部11b、底部11c，各自可容許的尺寸公差不相同，所以其邊界變得不連續。從根據上述方法決定的坩堝11的內表面三維形狀和外表面三維形狀決定的坩堝11的形狀，是圖7(a)所示的公差範圍內的壁厚最小的坩堝形狀與圖7(b)所示的公差範圍內的壁厚最大的坩堝形狀之間的形狀時，坩堝11的形狀是公差範圍內，形狀檢驗 能夠合格，而從圖7(a)的形狀和圖7(b)的形狀即使是部分偏離時，形狀檢驗不能合格。根據這樣的方法，能夠將坩堝形狀為公差範圍外的坩堝的出貨防止于未然。
<4.各種物性的三維分佈>
在內部機械手臂5及外部機械手臂7能夠安裝用於測量各種物性的探頭，通過使該探頭沿著坩堝11的內表面三維形狀或外表面三維形狀移動，能決定各種物性的三維分佈。可以在內部機械手臂5及外部機械手臂7安裝多個種類的探頭，同時測量多個物性，也可以適宜地交換探頭來測量多個種類的物性。另外，探頭的交換可以手動方式進行，也可以用自動交換設備來自動進行。
另外，上述內部測距部17、外部測距部19和後述的各種探頭，能構成為與具有資料庫功能的外部處理裝置連接，將測量數據立刻放入資料庫。並且，在外部處理裝置中，通過關於各種形狀及物性進行OK/NG判斷，能夠容易地進行坩堝的質量檢驗。
<5.用機械手臂把持住的狀態下的測量>
圖3(a)及(b)所示的上述實施方式中，將坩堝11載置於旋轉台9而進行了測量，不過，在另外的實施方式中，如圖8(a)~(c)所示，能夠在用搬運用機械手臂6把持住坩堝11的狀態下進行測量。以下進行詳細說明。
如圖8(a)所示，作為測量對象的坩堝11，開口部朝下而載置於載置台43上。在載置台43的附近，在機械手臂設置台41上設置有搬運用機械手臂6。作為搬運用機械手臂6優選為六軸多關節機器人，具備多個手臂6a、可選擇地支撐這些手臂6a的多個關節6b以及主體部6c。在主體部6c設有未圖示的外部端子，能與外部進行數據交換。在搬運用機械手臂6的前端設有把持坩堝11的把持部49。把持部49具有基體45和 從基體45延伸的至少4根手臂47。圖8(a)中，4根手臂47沿圓周方向以90度間隔配置。手臂47能朝向坩堝11的半徑方向的中心、即圖8(a)的箭頭X的方向移動能，在以坩堝11位於4根手臂47之間的方式配置了把持部49的狀態下對坩堝11的側面壓上手臂47。坩堝11的外面是氣泡含有層15，表面粗糙。在手臂47的坩堝11一側的面，設有聚氨酯橡膠(Urethane rubber)等的彈性部件48，利用彈性部件48與坩堝11的側面之間的摩擦，把持部49穩定地把持住坩堝11。此外，為了不使將手臂47壓上的坩堝11的力太強而破壞坩堝11，採用壓力感測器等將手臂47壓上坩堝的力控制為合理值。
圖8(b)示出把持部49把持住坩堝11的狀態。從這個狀態，搬運用機械手臂6舉起坩堝11，使之移動至設置有內部機械手臂5的測量區域。此外，雖然未圖示，但是在測量區域也可以設置有外部機械手臂7。
其次，如圖8(c)所示，搬運用機械手臂6在測量區域把持住坩堝11，在該狀態下，內部機械手臂5使內部測距部17及各種探頭沿著坩堝11的內表面移動而進行測量。
將內部測距部17移動至坩堝11圓周方向的某位置的坩堝11的底部11c與開口部之間並進行測量之後，搬運用機械手臂6使坩堝11沿圓周方向(圖8(c)的箭頭Y的方向)旋轉。然後，在旋轉後的位置上，再次將內部測距部17移動至坩堝11的底部11c與開口部之間而進行測量。這樣，通過重複坩堝11的旋轉和測量，能夠在坩堝11的整個內周面進行測量。
每次測量時的旋轉角度譬如為2~10度，優選為6.3度以下。在旋轉角度為6.3度以下的情況下，把各測量點沿圓周方向連接而構成的多邊形的邊的合計長度與正圓圓周長的誤差為1%以下，能夠達到充分高的精確度。
使如上所述坩堝結霧而進行的三維形狀測量， 可以在將坩堝11載置於載置台43之前在其他地方進行，也可以在載置台43上進行，也可以在測量區域進行，也可以在搬運用機械手臂6的可動區域內設置另外的測量區域並在該區域中進行。
【實施例】採用通過對被測量物照射圖形光並測量其反射光來測量三維形狀的三維形狀測量裝置，嘗試了氧化矽玻璃坩堝的三維形狀測量。在未使坩堝結霧的狀態下，不能檢測坩堝形狀，但是，在將冷卻了的坩堝放置於空氣中而表面結霧的狀態下進行測量時，能夠測量坩堝的內表面形狀。

Claims (12)

  1. 一種氧化矽玻璃坩堝的三維形狀測量方法，包括：使氧化矽玻璃坩堝的開口部向下的狀態下載置，並使所述氧化矽玻璃坩堝的內表面產生霧的製程；以及通過對所述內表面照射光，並檢測其反射光，來測量所述內表面的三維形狀的製程；其中，通過使所述氧化矽玻璃坩堝的周圍的空氣中的水蒸氣量增大，來產生所述霧。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中，通過冷卻所述氧化矽玻璃坩堝來產生所述霧。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的方法，包括以下製程：按照所述三維形狀，使內部測距部非接觸地沿著所述坩堝的內表面移動，在移動路徑上的多個測量點，通過從內部測距部對所述坩堝的內表面斜方向照射鐳射，並檢測來自所述內表面的內表面反射光，來測量內部測距部與所述內表面之間的內表面距離，通過將各測量點的三維座標與所述內表面距離建立關聯，來求出所述坩堝的內表面三維形狀。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中，來自所述內部測距部的鐳射，對所述內表面以30~60度的入射角照射。
  5. 如申請專利範圍第3項或申請專利範圍第5項所述的方法，還包括以下製程： 所述坩堝在內表面側具有透明氧化矽玻璃層，以及在外表面側具有含有氣泡的氧化矽玻璃層，所述內部測距部，通過檢測來自所述透明氧化矽玻璃層與所述含有氣泡的氧化矽玻璃層的介面的介面反射光，來測量所述內部測距部與所述介面之間的介面距離，通過將各測量點的三維座標與所述介面距離建立關聯，來求出所述坩堝的介面三維形狀。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的方法，還包括輸出所述內表面及介面的三維形狀的座標數據的製程。
  7. 如申請專利範圍第3項所述的方法，還包括以下製程：使外部測距部沿著所述坩堝的外表面移動，在移動路徑上的多個測量點，通過從外部測距部對所述坩堝的外表面照射鐳射，並檢測來自所述外表面的外表面反射光，來測量所述外部測距部與所述外表面之間的外表面距離，通過將各測量點的三維座標與所述外表面距離建立關聯，來求出所述坩堝的外表面三維形狀。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的方法，還包括以下製程：根據從所述內表面三維形狀和所述外表面三維形狀決定的所述坩堝的形狀是否為公差範圍內的壁厚最小的坩堝形狀與公差範圍內的壁厚最大的坩堝形狀之間的形狀，來進行坩堝的評價。
  9. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中，所述內表面三維形狀的測量，在用將所述坩堝搬運至測量區域的搬運用機械手臂把持住所述坩堝的狀態下進行，通過重複進行將所述內 部機械手臂的前端移動到所述坩堝的圓周方向的某位置上的所述坩堝的底部與開口部之間並測量之後、所述搬運用機械手臂使所述坩堝沿圓周方向旋轉的製程，來測量所述坩堝的整個內表面。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的方法，其中，所述機械手臂進行的所述坩堝的旋轉的角度為6.3度以下。
  11. 如申請專利範圍第9項或第10項所述的方法，其中，所述機械手臂經由把持部來把持所述坩堝，所述把持部，通過對所述坩堝的側面至少從四方將在與所述坩堝接觸的面設置有彈性部件的手臂壓上所述坩堝，來把持所述坩堝。
  12. 一種單晶矽的製造方法，包括從保持於所述坩堝內的矽熔液提拉單晶矽的製程，所述單晶矽的提拉條件，根據所述氧化矽玻璃坩堝的三維形狀來決定，所述三維形狀，根據申請專利範圍第1項~申請專利範圍第11項的任一項所述的方法來決定。
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