TWI476109B - 抗反射膜 - Google Patents

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Description

抗反射膜
本發明係關於一種適用於電子顯示器(如電漿顯示面板(PDP)、液晶顯示面板(LCD)等)、單層構成並具有充分抗反射性能、且抗靜電性能亦優異之抗反射膜。
近年來，電漿顯示面板、液晶顯示面板等電子影像顯示裝置(電子顯示器)，於電視或監視器用途上有了顯著進步，並已廣泛普及。隨著該等電子影像顯示裝置之大型化，外光映入導致之可見性降低已成為問題。因此，通常採用的方法，係將一種於透明基材膜之表面積層有抗反射層之抗反射膜貼於顯示器表面，以提高可見性。
此外，為了防止靜電造成塵埃等附著於顯示器表面，抗反射膜也被要求具備抗靜電性能。例如，已知一種設置由中空矽石微粒子與多官能(甲基)丙烯酸酯構成之低折射率層而成之抗反射膜(參照專利文獻1)。雖然專利文獻1記載之抗反射膜之抗反射性能優異，但為了賦予其抗靜電性能，必須於透明基材膜與低折射率層之間設置具有抗靜電性能之硬膜(hard coat)層或抗靜電層。塗佈次數增加，導致抗反射膜之生產性降低。
π共軛系導電性高分子由於藉由摻雜摻雜物而顯現良好導電性，因此被用作各種抗靜電劑或電極材料等工業材料。例如，已知一種含有由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體及多官能(甲基)丙烯酸酯之塗佈劑組成物(參照專利文獻2)。
然而，由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體的折射率高達約1.5，故並不適合作為用以形成低折射率層之材料，其主要還是用作用以形成高折射率層之材料。因此，若要使抗反射膜兼具抗靜電性能與抗反射性能，必須在含有由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體及多官能(甲基)丙烯酸酯之塗佈層(高折射率層)之上，設置至少一層抗反射層。此情形下，因塗佈次數增加，故生產性降低。再者，對抗反射膜而言，也被要求其製造或使用時具備充分的耐熱性或耐擦傷性。
[專利文獻1]日本特開2005-99778號公報
[專利文獻2]日本特開2008-222850號公報
本發明之目的在於：提供一種單層構成並具有充分抗反射性能、抗靜電性能優異、且耐熱性或耐擦傷性亦優異之抗反射膜。本說明書中「單層構成」之用語，係指積層於透明基材膜上之層為一層。
為了達成上述目的，本發明之一態樣，係提供一種於透明基材膜上直接積層低折射率層而構成之抗反射膜。上述低折射率層，係含有(a)多官能(甲基)丙烯酸酯、(b)中空矽石微粒子及(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體之低折射率層用塗液之硬化物，每(a)多官能(甲基)丙烯酸酯100質量份，含有(b)中空矽石微粒子40～250質量份及(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體1～25質量份，且(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體中之π共軛系導電性高分子與摻雜物之質量比設定為1：1～1：5。
因低折射率層之機能而展現抗反射作用，可藉由將抗反射膜貼合於電漿顯示面板、液晶顯示面板等電子影像顯示裝置之顯示器表面，抑制從螢光燈等外部光源照射之光線的反射及提高可見性。同時，低折射率層因含有由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體而展現抗靜電作用，可藉由將抗反射膜貼合於電子影像裝置之顯示器表面，抑制靜電造成塵埃等附著於顯示器表面。此外，主要基於(a)多官能(甲基)丙烯酸酯之硬化物所具性質，可提升抗反射膜之耐擦傷性。
再者，由於(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體中之π共軛系導電性高分子與摻雜物之質量比設定為1：1～1：5，因此，可展現良好導電性，並可發揮良好耐熱性。
較佳例中，上述π共軛系導電性高分子為聚噻吩類。該情形下，利用較少含量之π共軛系導電性高分子，抗反射膜即可展現良好導電性。
較佳例中，上述聚噻吩類為聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)。該情形下，除了利用更少含量之π共軛系導電性高分子即可展現良好導電性之外，材料也可輕易取得。
較佳例中，上述π共軛系導電性高分子為聚吡咯類或聚苯胺類。該情形下，利用較少含量之π共軛系導電性高分子，抗反射膜即可展現良好導電性。
較佳例中，上述摻雜物為聚陰離子(polyanion)。該情形下，利用較少含量之π共軛系導電性高分子，抗反射膜即可展現良好導電性。
較佳例中，聚陰離子為聚苯乙烯磺酸。該情形下，利用較少含量之π共軛系導電性高分子，抗反射膜即可展現良好導電性。此外，從易於取得之觀點來看，聚苯乙烯磺酸亦較佳。
以下詳細說明將本發明具體化之實施形態。
本實施形態之抗反射膜，係於透明基材膜上直接積層低折射率層而構成。並且，低折射率層，係含有(a)多官能(甲基)丙烯酸酯、(b)中空矽石微粒子及(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體之低折射率層用塗液之硬化物(硬化膜)。低折射率層用塗液中，每(a)多官能(甲基)丙烯酸酯100質量份，含有(b)中空矽石微粒子40～250質量份及(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體1～25質量份，且上述(c)複合體中之π共軛系導電性高分子與摻雜物之質量比設定為1：1～1：5。
接著，依序說明該抗反射膜之構成要素。
＜透明基材膜＞
用於抗反射膜之透明基材膜只要具有透明性則無特別限定，但為了抑制光之反射，折射率(n)在1.55～1.70之範圍內較佳。形成此種透明基材膜之材料，較佳為例如聚對酞酸乙二酯(PET、n=1.65)等聚酯、聚碳酸酯(PC、n=1.59)、聚芳酸酯(polyarylate)(PAR、n=1.60)及聚醚碸(PES、n=1.65)等。該等之中，從易於成形之觀點來看，聚酯膜尤其是聚對酞酸乙二酯膜較佳。
透明基材膜之厚度較佳為25～400μm、更佳為50～200μm。再者，透明基材膜之中，可含有各種添加劑。該種添加劑可列舉如紫外線吸收劑、抗靜電劑、安定劑、塑化劑、潤滑劑、阻燃劑等。又，為了提高透明基材膜與低折射率層之密合性，可在透明基材膜與低折射率層之間設置公知的抗干涉層。再者，可於製造透明基材膜時以公知的方法於透明基材膜表面形成抗干涉層，或者可使用預先形成有抗干涉層之透明基材膜市售品。
＜低折射率層＞
低折射率層，係含有(a)多官能(甲基)丙烯酸酯、(b)中空矽石微粒子、及(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體(導電性高分子。廣義的錯合物)之低折射率層用塗液之硬化物。低折射率層之厚度為kλ/4時，由於光之干涉作用引起之表面反射減少、穿透率提高而較佳。此處，λ表示光之波長400～650nm、k表示1或3。藉由將低折射率層之厚度設為kλ/4，可更加提高抗反射效果。該情形下，k為1時抗反射性能(發光因數反射率)提升，k為3時耐擦傷性提升。
低折射率層之折射率較佳為1.20～1.44。折射率未達1.20時，由於(甲基)丙烯酸酯之含量變少，低折射率層難以具有充分塗膜強度。另一方面，折射率超過1.44時，無法得到充分抗反射性能。
＜多官能(甲基)丙烯酸酯＞
上述多官能(甲基)丙烯酸酯，係藉由照射活性能量射線(如紫外線或電子束)會發生硬化反應之樹脂，其種類並無特別限定。基於提升塗膜強度或耐擦傷性之觀點，故使用多官能(甲基)丙烯酸酯而非單官能(甲基)丙烯酸酯。此處，單官能(甲基)丙烯酸酯係表示分子內具有1個丙烯醯基(CH2 =CHCO-)或甲基丙烯醯基(CH2 =C(CH3 )CO-)之樹脂，多官能(甲基)丙烯酸酯係表示分子內具有2個以上的丙烯醯基或甲基丙烯醯基之樹脂。
該多官能(甲基)丙烯酸酯並無特別限定，可使用公知的多官能(甲基)丙烯酸酯。又，為了使低折射率層之折射率更低，亦可使用含氟多官能(甲基)丙烯酸酯。舉例來說，可使用2～6官能之丙烯酸酯作為多官能(甲基)丙烯酸酯。
(b)中空矽石微粒子
上述中空矽石微粒子是一種矽石(二氧化矽，SiO2 )形成為大致球狀、其外殼內具有中空部之微粒子。中空矽石微粒子之平均粒徑較佳為10～100nm，更佳為20～60nm。中空矽石微粒子之平均粒徑若小於10nm，則難以製造中空矽石微粒子而不佳。另一方面，平均粒徑若大於100nm，則低折射率層中之光的散射增大，薄膜中反射增大，抗反射機能下降。
該中空矽石微粒子，可直接使用分散於有機溶劑之市售品，或可將市售之各種矽石粉體分散於有機溶劑再使用。該中空矽石微粒子，亦可利用如日本特開2006-21938號公報揭示之外殼內部具有空孔之中空球狀矽石系微粒子之製造方法來合成。根據該方法，製造了後述製造例1之改質中空矽石微粒子(溶膠)。又，亦可使用以具有聚合性雙鍵之矽烷偶合劑使中空矽石微粒子之表面改質而成的改質中空矽石微粒子。
(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體
由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體，係指摻雜有摻雜物之π共軛系導電性高分子。其折射率約為1.5。雖然π共軛系導電性高分子本身不具有足以抗靜電之導電性，但藉由將摻雜物摻雜於π共軛系導電性高分子之中，會產生可在π共軛系導電性高分子上自由活動之電子，而獲得足以抗靜電之導電性。
π共軛系導電性高分子是一種分子結構中具有π共軛結構(雙鍵隔著單鍵相聯之結構)之高分子化合物。此處高分子化合物係指分子量為10,000以上之化合物。π共軛系導電性高分子，使用公知者即可。其中，從導電性及外部環境中之安定性來看，使用聚吡咯類或聚苯胺類較佳，使用聚噻吩類尤佳。
聚噻吩類之具體例，可列舉聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)、聚(3-甲基噻吩)、聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)、聚(3-己基氧基噻吩)、聚(3-甲基-4-甲氧基噻吩)等。
摻雜物(dopant)，是一種藉由對π共軛系導電性高分子進行摻雜(錯合物形成)，而產生可在π共軛系導電性高分子上自由活動之電子，使π共軛系導電性高分子展現導電性之物質。摻雜物，使用公知者即可。其中，從能夠更為提高對π共軛系導電性高分子進行摻雜時之導電性的角度來看，將聚陰離子作為摻雜物尤佳。
聚陰離子係指分子內具有陰離子性基之化合物。聚陰離子之具體例，可列舉如聚苯乙烯磺酸、聚乙烯磺酸、聚丙烯酸乙酯磺酸、聚噻吩基甲基磺酸等。可為該等之同元聚合物，亦可為2種以上之共聚物。π共軛系導電性高分子與摻雜物之組合並無特別限定，但從導電性及外部環境中之安定性來看，聚噻吩類與聚陰離子之組合較佳。
π共軛系導電性高分子與摻雜物之組合雖無特別限定，但從導電性及取得材料之容易性來看，聚噻吩類與聚陰離子之組合較佳，聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸之組合更佳。
π共軛系導電性高分子與摻雜物之質量比必須為1：1～1：5。π共軛系導電性高分子與摻雜物之質量比若小於上述範圍，則π共軛系導電性高分子摻雜不充分，複合體之導電性降低。另一方面，若大於上述範圍，則由於過剩摻雜物之影響，複合體之耐熱性惡化。由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體，可使用市售品，亦可使用以公知方法合成者。又，亦可以有機溶劑置換由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體的水分散體再使用。
低折射率層用塗液中多官能(甲基)丙烯酸酯、中空矽石微粒子、由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體的含量分別為：每(a)多官能(甲基)丙烯酸酯100質量份、(b)中空矽石微粒子40～250質量份及(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體1～25質量份。
中空矽石微粒子之含量若小於上述範圍，則無法獲得抗反射膜之充分抗反射性能，若大於上述範圍，則抗反射膜之耐擦傷性降低。
又，由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體之含量若小於上述範圍，則無法獲得抗反射膜之充分抗靜電性能，若大於上述範圍，則由於多官能(甲基)丙烯酸酯之含量相對減少，因此抗反射膜之耐擦傷性降低。
稀釋溶劑
可在上述低折射率層用塗液中使用任意溶劑。具體而言，溶劑可列舉：甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、甲甘醇等醇類；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、甲基環己酮、二丙酮醇等酮類；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯類；丙二醇-甲基醚、四氫呋喃、1,4-二烷等醚類。
其他成分
又，在不損及本發明之效果的範圍內，可在低折射率層用塗液中添加其他成分。該其他成分可列舉如聚合物、聚合起始劑、聚合抑制劑、抗氧化劑、分散劑、界面活性劑、光安定劑及均染劑等添加劑。
＜低折射率層之形成方法＞
於透明基材膜表面形成低折射率層之方法並無特別限定，可舉出以輥塗法、旋轉塗佈法、線棒(coil bar)法、浸塗法、壓模塗佈(die coat)法等塗佈方法，將低折射率層用塗液塗佈於透明基材膜表面後，照射紫外線之方法等。藉由此種方法，低折射率層用塗液硬化而形成低折射率層。低折射率層用塗液之塗佈方法中，從生產性來看，輥塗法等可連續形成低折射率層之方法較佳。
又，以輥塗法、旋轉塗佈法、線棒法、浸塗法、壓模塗佈法等塗佈方法將低折射率層用塗液塗佈於透明基材膜表面之前，亦可對透明基材膜表面施以電暈放電處理等前處理。
實施例
以下列舉實施例及比較例，對上述實施形態進行更具體之說明。各例中之份係指質量份，%係指質量%。
[製造例1，改質中空矽石微粒子(溶膠)之製造]
第1步驟：混合平均粒徑5nm、矽石(SiO2 )濃度20%之矽石溶膠與純水，製備反應母液，加溫至80℃。該反應母液之pH為10.5。將1.17%之矽酸鈉水溶液(作為SiO2 )與0.83%之鋁酸鈉水溶液(作為氧化鋁(Al2 O3 ))同時添加至反應母液。添加過程中，將反應液之溫度保持在80℃。添加矽酸鈉及鋁酸鈉之後，反應液之pH立刻升至12.5，之後幾乎無變化。添加完成後，使反應液冷卻至室溫，以超過濾透膜洗淨，製備成固體成分濃度20%之SiO2 -Al2 O3 一次粒子分散液(核粒子分散液)。
接下來的第2步驟：收集該SiO2 -Al2 O3 一次粒子分散液，添加純水，加溫至98℃，一面保持此溫度，一面添加濃度0.5%之硫酸鈉。接著，添加濃度1.17%之矽酸鈉水溶液(作為SiO2 )與濃度0.5%之鋁酸鈉水溶液(作為Al2 O3 )，得到複合氧化物微粒子分散液(在核粒子上形成有第1矽石被覆層之微粒子分散液)。之後，以超過濾透膜洗淨此分散液，將其作為固體成分濃度13%之複合氧化物微粒子分散液。
第3步驟：於該複合氧化物微粒子分散液中加入純水，並滴入濃鹽酸(35.5%)使pH為1.0，進行脫鋁處理。接著，一面加入pH3之鹽酸水溶液10L與純水5L，一面以超過濾透膜分離已溶解之鋁鹽，洗淨後得到固體成分濃度20%之矽石系微粒子(1)之水分散液。
第4步驟：將上述固體成分濃度20%之矽石系微粒子(1)之水分散液與純水、乙醇及28%氨水之混合液加溫至35℃後，添加矽酸乙酯(SiO2 為28%)而形成被膜(第2矽石被覆層)。接著，一面加入純水5L，一面以超過濾透膜洗淨，製備成固體成分濃度20%之矽石系微粒子(2)之分散液。
最後第5步驟：再度以200℃水熱處理矽石系微粒子(2)之分散液11小時。之後，一面加入純水5L，一面以超過濾透膜洗淨，調整為固體成分濃度20%。接著，使用超過濾透膜，將此分散液之分散媒置換為乙醇，得到固體成分濃度20%之有機溶膠。該有機溶膠，係分散有平均粒徑為60nm、比表面積為110m2 /g之中空矽石微粒子的有機溶膠(以下稱為「中空矽石溶膠A」)。
準備該中空矽石溶膠A(矽石固體成分濃度20%)200g，以超過濾透膜進行對甲醇之溶劑置換，製備成SiO2 份為20%之有機溶膠100g(水份量相對於SiO2 份為0.5%)。將28%氨水溶液加入其中，使氨含量相對於上述有機溶膠100g達到100ppm，充分混合，接著添加γ-丙烯醯基氧基丙基三甲氧基矽烷[商品名：KBM5103，信越化學工業(股)製]3.6g，作為反應液。
將此反應液加溫至50℃，一面攪拌一面在50℃下進行加熱6小時。加熱結束後，使反應液冷卻至常溫，進一步以旋轉蒸發器對異丙醇進行溶劑置換，獲得SiO2 濃度20%之由被覆中空微粒子構成的有機溶膠。該有機溶膠，係分散有平均粒徑為60nm、折射率1.25、空隙率40～45%、比表面積為130m2 /g、以熱質量測定法(TG)測得之質量減少比例為3.6%之改質中空矽石微粒子的有機溶膠(改質中空矽石微粒子溶膠)。
[製造例2，低折射率層用塗液之製備]
(製造例2-1，低折射率層用塗液(L-1)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為1份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇4308份，製備成低折射率層用塗液L-1。
(製造例2-2，低折射率層用塗液(L-2)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股)製，商品名：紫光UV7600B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為2.5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇4188份，製備成低折射率層用塗液L-2。
(製造例2-3，低折射率層用塗液(L-3)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-3。
(製造例2-4，低折射率層用塗液(L-4)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股)製，商品名：紫光UV7600B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為7.5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3788份，製備成低折射率層用塗液L-4。
(製造例2-5，低折射率層用塗液(L-5)之製備)
混合(a)新戊四醇三丙烯酸酯[共榮社化學(股)製，商品名：LIGHT-ACRYLATE PE-3A，3官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為10份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3588份，製備成低折射率層用塗液L-5。
(製造例2-6，低折射率層用塗液(L-6)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為12.5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3388份，製備成低折射率層用塗液L-6。
(製造例2-7，低折射率層用塗液(L-7)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股)製，商品名：紫光UV7600B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為25份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇2388份，製備成低折射率層用塗液L-7。
(製造例2-8，低折射率層用塗液(L-8)之製備)
混合(a)1,10-二丙烯醯基氧基-2,9-二羥基-4,4,5,5,6,6,7,7-八氟癸烷[OD2H2A]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為12.5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3388份，製備成低折射率層用塗液L-8。
(製造例2-9，低折射率層用塗液(L-9)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股)製，商品名：紫光UV7600B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為233份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為10份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]16.7份、及異丙醇4911份，製備成低折射率層用塗液L-9。
(製造例2-10，低折射率層用塗液(L-10)之製備)
混合(a)新戊四醇三丙烯酸酯[共榮社化學(股)製，商品名：LIGHT-ACRYLATE PE-3A，3官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為100份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為6份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]10份、及異丙醇3110份，製備成低折射率層用塗液L-10。
(製造例2-11，低折射率層用塗液(L-11)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b]由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為67份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]8.4份、及異丙醇2664份，製備成低折射率層用塗液L-11。
(製造例2-12，低折射率層用塗液(L-12)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股]製，商品名：紫光UV760B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為43份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為4.3份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]7.2份、及異丙醇2337份，製備成低折射率層用塗液L-12。
(製造例2-13，低折射率層用塗液(L-13)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股)製，商品名：紫光UV7600B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/1之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-13。
(製造例2-14，低折射率層用塗液(L-14)之製備)
混合(a)新戊四醇三丙烯酸酯[共榮社化學(股)製，商品名：LIGHT-ACRYLATE PE-3A，3官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-14。
(製造例2-15，低折射率層用塗液(L-15)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股)製，商品名：紫光UV7600B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為2.5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇4188份，製備成低折射率層用塗液L-15。
(製造例2-16，低折射率層用塗液(L-16)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚丙烯酸乙酯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為7.5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3788份，製備成低折射率層用塗液L-16。
(製造例2-17，低折射率層用塗液(L-17)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股)製，商品名：紫光UV7600B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚丙烯酸乙酯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為25份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇2388份，製備成低折射率層用塗液L-17。
(製造例2-18，低折射率層用塗液(L-18)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股)製，商品名：紫光UV7600B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚噻吩基甲基磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-18。
(製造例2-19，低折射率層用塗液(L-19)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3-甲基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為1份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇4308份，製備成低折射率層用塗液L-19。
(製造例2-20，低折射率層用塗液(L-20)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3-己基氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-20。
(製造例2-21，低折射率層用塗液(L-21)之製備)
混合(a)新戊四醇三丙烯酸酯[共榮社化學(股)製，商品名：LIGHT-ACRYLATE PE-3A，3官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3-甲基-4-甲氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為10份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3588份，製備成低折射率層用塗液L-21。
(製造例2-22，低折射率層用塗液(L-22)之製備)
混合(a)1,10-二丙烯醯基氧基-2,9-二羥基-4,4,5,5,6,6,7,7-八氟癸烷[OD2H2A]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3-甲基-4-甲氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為12.5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3388份，製備成低折射率層用塗液L-22。
(製造例2-23，低折射率層用塗液(L-23)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3-己基氧基噻吩)/聚丙烯酸乙酯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為12.5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3388份，製備成低折射率層用塗液L-23。
(製造例2-24，低折射率層用塗液(L-24)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股)製，商品名：紫光UV7600B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(2-甲苯胺)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-24。
(製造例2-25，低折射率層用塗液(L-25)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3-異丁苯胺)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-25。
(製造例2-26，低折射率層用塗液(L-26)之製備)
混合(a)新戊四醇三丙烯酸酯[共榮社化學(股)製，商品名：LIGHT-ACRYLATE PE-3A，3官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3-丁基吡咯)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-26。
(製造例2-27，低折射率層用塗液(L-27)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3-甲基-4-己基氧基吡咯)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-27。
(製造例2-28，低折射率層用塗液(L-28)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(氧基-1,4-伸苯基)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-28。
(製造例2-29，低折射率層用塗液(L-29)之製備)
混合(a)新戊四醇三丙烯酸酯[共榮社化學(股)製，商品名：LIGHT-ACRYLATE PE-3A，3官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇4388份，製備成低折射率層用塗液L-29。
(製造例2-30，低折射率層用塗液(L-30)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為37.5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇1388份，製備成低折射率層用塗液L-30。
(製造例2-31，低折射率層用塗液(L-31)之製備)
混合(a)新戊四醇三丙烯酸酯[共榮社化學(股)製，商品名：LIGHT-ACRYLATE PE-3A，3官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為25份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為3.8份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]6.3份、及異丙醇2090份，製備成低折射率層用塗液L-31。
(製造例2-32，低折射率層用塗液(L-32)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為400份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/2.5之複合體以固體成分換算為15份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]25份、及異丙醇7175份，製備成低折射率層用塗液L-32。
(製造例2-33，低折射率層用塗液(L-33)之製備)
混合(a)UV7600B[日本合成化學工業(股)製，商品名：紫光UV7600B，6官能胺甲酸乙酯丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/0.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-33。
(製造例2-34，低折射率層用塗液(L-34)之製備)
混合(a)二新戊四醇六丙烯酸酯[日本化藥(股)製，商品名：DPHA，6官能丙烯酸酯]100份、(b)由上述製造例1獲得之改質中空矽石微粒子溶膠以固體成分換算為150份、(c)聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸=1/6.5之複合體以固體成分換算為5份、光聚合起始劑[BASF製，商品名：IRGACURE907]12.5份、及異丙醇3988份，製備成低折射率層用塗液L-34。
(實施例1-1)
利用凹板塗佈法，將上述製造例2-1製備出的低折射率層用塗液(L-1)塗佈於厚度100μm之聚對酞酸乙二酯(PET)膜[東洋紡績(股)製，商品名：A4300]之上，使光學膜厚成為kλ/4(k：1，λ：550nm)，乾燥後，在氮環境下以400mJ/cm2 之輸出量照射紫外線使其硬化，藉此製成抗反射膜。
針對所得之抗反射膜，利用以下記載之方法進行發光因數反射率、表面電阻率、耐熱性及耐擦傷性之評價，並將這些評價結果示於表1。
(發光因數反射率)
為了排除測定面之背面反射而以砂紙磨粗背面，並以分光光度計[日本分光(股)製，商品名：U-best560]對塗滿黑色塗料者測定光之波長380nm～780nm之5°、-5°正反射光譜。利用所得之光之波長380nm～780nm的分光反射率與CIE標準光源D65之相對分光分布，將JIS Z8701假定之XYZ表色系統中反射所致之物體色的三刺激值Y作為發光因數反射率(%)。
(表面電阻率)
使用數位絕緣計[東亞DKK(股)製，商品名：SM-8220]測定抗反射膜之表面電阻率(Ω/□)。再者，表1～表3中，「RANGE OVER」係指表面電阻率高到超出測定極限。
(耐熱性)
將抗反射膜放置於設定為80℃之恆溫槽中，1000小時後從恆溫槽取出，測定表面電阻率。與放入恆溫槽前測得之表面電阻率相比，表面電阻率之上升被抑制在2位數以內者評為○，表面電阻率上升3位數以上者評為╳。
(耐擦傷性)
將#0000之鋼絲絨固定在(股)本光製作所製橡皮擦磨耗試驗機的前端，加上2.5N(250gf)及1N(100gf)之負重，目視觀察在抗反射膜表面上來回磨擦10次後之表面的傷痕，以下列A～E之6等級進行評價。
A：無傷痕，A’：1～3條傷痕，B：4～10條傷痕，C：11～20條傷痕，D：21～30條傷痕，E：31條以上。
(實施例1-2～實施例1-14)
除了使用製造例2-2～製造例2-14製備出的低折射率層用塗液(L-2～L-14)來取代實施例1-1中的低折射率層用塗液(L-1)之外，藉由與實施例1-1相同的方法獲得抗反射膜。針對所得之抗反射膜，進行發光因數反射率、表面電阻率、耐熱性及耐擦傷性之評價，並將這些結果示於表1。
如表1所示，由實施例1-1～實施例1-14可獲得單層構成並具有充分抗反射性能、抗靜電性能優異、且耐熱性及耐擦傷性亦良好之抗反射膜。
(實施例2-1～實施例2-4)
除了使用製造例2-15～製造例2-18製備出的低折射率層用塗液(L-15～L-18)來取代實施例1-1中的低折射率層用塗液(L-1)之外，藉由與實施例1-1相同的方法獲得抗反射膜。針對所得之抗反射膜，進行發光因數反射率、表面電阻率、耐熱性及耐擦傷性之評價，並將這些結果示於表2。
如表2所示，由實施例2-1～實施例2-4可獲得單層構成並具有良好抗反射性能、抗靜電性能佳、且耐熱性及耐擦傷性亦良好之抗反射膜。
(實施例3-1～實施例3-5)
除了使用製造例2-19～製造例2-23製備出的低折射率層用塗液(L-19～L-23)來取代實施例1-1中的低折射率層用塗液(L-1)之外，藉由與實施例1-1相同的方法獲得抗反射膜。針對所得之抗反射膜，進行發光因數反射率、表面電阻率、耐熱性及耐擦傷性之評價，並將這些結果示於表3。
如表3所示，由實施例3-1～實施例3-5可獲得單層構成並具有良好抗反射性能、抗靜電性能良好、且耐熱性及耐擦傷性亦良好之抗反射膜。
(實施例4-1～實施例4-5)
除了使用製造例2-24～製造例2-28製備出的低折射率層用塗液(L-24～L-28)來取代實施例1-1中的低折射率層用塗液(L-1)之外，藉由與實施例1-1相同的方法獲得抗反射膜。針對所得之抗反射膜，進行發光因數反射率、表面電阻率、耐熱性及耐擦傷性之評價，並將這些結果示於表4。
如表4所示，由實施例4-1～實施例4-5可獲得單層構成並具有良好抗反射性能、抗靜電性能佳、且耐熱性及耐擦傷性亦良好之抗反射膜。
(比較例1-1～比較例1-6)
除了比較例1-1～比較例1-6分別使用製造例2-29～製造例2-34製備出的低折射率層用塗液(L-29～L-34)來取代實施例1-1中的低折射率層用塗液(L-1)之外，藉由與實施例1-1相同的方法獲得抗反射膜。針對所得之抗反射膜，進行發光因數反射率、表面電阻率、耐熱性及耐擦傷性之評價，並將這些結果示於表5。
如表5所示，比較例1-1由於不具有由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體，因此未表現出抗靜電性能。又，比較例1-2由於由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體之含量較多，故多官能(甲基)丙烯酸酯之含量相對減少，耐擦傷性惡化。比較例1-3由於中空矽石微粒子之含量過少，因此硬化膜之折射率並未充分下降，發光因數反射率變高，抗反射性能並不充分。
又，比較例1-4由於中空矽石微粒子之含量過剩，故多官能(甲基)丙烯酸酯之含量相對減少，耐擦傷性惡化。比較例1-5由於相對於π共軛系導電性高分子摻雜物之量過少，故π共軛系導電性高分子並未充分摻雜，導電性較低，抗靜電性下降。此外，比較例1-6由於相對於π共軛系導電性高分子摻雜物之量過多，故受到過剩摻雜物之影響，耐熱性惡化。

Claims (6)

  1. 一種抗反射膜，係於透明基材膜上直接積層低折射率層而構成，其特徵在於：該低折射率層，係含有(a)多官能(甲基)丙烯酸酯、(b)中空矽石微粒子及(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體的低折射率層用塗液之硬化物，每(a)多官能(甲基)丙烯酸酯100質量份，含有(b)中空矽石微粒子40～250質量份及(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體1～25質量份，且(c)由π共軛系導電性高分子與摻雜物構成之複合體中之π共軛系導電性高分子與摻雜物之質量比設定為1：1～1：5。
  2. 如申請專利範圍第1項之抗反射膜，其中，該π共軛系導電性高分子為聚噻吩類。
  3. 如申請專利範圍第2項之抗反射膜，其中，該聚噻吩類為聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)。
  4. 如申請專利範圍第1項之抗反射膜，其中，該π共軛系導電性高分子為聚吡咯類或聚苯胺類。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之抗反射膜，其中，該摻雜物為聚陰離子(polyanion)。
  6. 如申請專利範圍第5項之抗反射膜，其中，該聚陰離子為聚苯乙烯磺酸。
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