CN102162864B - 防反射膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有优异的防反射性能、防静电性能、耐热性及耐擦伤性的单层结构防反射膜。该防反射膜是在透明基膜上直接层叠低折射率层而构成。该低折射率层为低折射率层用涂布液的固化物，所述低折射率层用涂布液含有(a)多官能(甲基)丙烯酸酯，(b)中空二氧化硅微粒及(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物。低折射率层用涂布液，相对于每100质量份(a)多官能(甲基)丙烯酸酯，(b)中空二氧化硅微粒为40～250质量份及(c)复合物为1～25质量份；同时，所述(c)复合物中，π共轭导电性高分子与掺杂剂的质量比设定为1∶1～1∶5。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于诸如等离子显示屏（PDP）、液晶显示屏（LCD）等电子显示器的防反射膜。
背景技术
近年来，等离子显示屏、液晶显示屏等电子图像显示装置（电子显示器）在电视、监视器中的应用，取得了显著进步并得到广泛普及。这些电子图像显示装置随着大型化，会产生由于外部光线的映入而使可视性降低的问题。因此，通常采用在显示器表面贴附将防反射层层叠到透明基膜表面上的防反射膜来提高可视性的方法。
进而，为了防止因静电造成灰尘等附着到显示器表面，要求防反射膜具有防静电性能。例如，已知的有设置由中空二氧化硅微粒与多官能（甲基）丙烯酸酯构成的低折射率层而得到的防反射膜（参见专利文献1）。专利文献1所述的防反射膜，虽然防反射性能优异，但为了赋予其防静电性能，需要在透明基膜与低折射率层之间设置具有防静电性能的硬涂层或防静电层。涂布次数增加，结果使防反射膜的生产率降低。
π共轭导电性高分子通过掺杂掺杂剂显示出良好的导电性，因此常用做各种防静电剂、电极材料等工业材料。例如，已知有含有由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物、及多官能（甲基）丙烯酸酯的涂层剂组合物（参见专利文献2）。
但是，由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物，其折射率约为1.5，折射率高，因此不适合作为用来形成低折射率层的材料，而专门用做用于形成高折射率层的材料。因此，在想要赋予防反射膜防静电性能和防反射性能这两个性能时，需要在含有由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物、及多官能(甲基)丙烯酸酯的涂层(高折射率层)上设置至少一层防反射层。此时，由于涂布次数增加，因此生产率降低。并且还要求防反射膜在其制造时、使用时具有充分的耐热性和耐擦伤性。
现有技术文献
专利文献1：日本专利特开2005-99778号公报
专利文献2：日本专利特开2008-222850号公报
发明内容
本发明的目的在于提供一种以单层结构就具有充分的防反射性能和优异的防静电性能，同时具有优异的耐热性及耐擦伤性的防反射膜。在本说明书中，所谓“单层结构”这一技术术语是指层叠到透明基膜上的层为一层。
为了实现所述目的，本发明的一种实施方案是提供一种在透明基膜上直接层叠低折射率层而构成的防反射膜。所述低折射率层为低折射率层用涂布液的固化物，所述低折射率层用涂布液含有(a)多官能(甲基)丙烯酸酯、(b)中空二氧化硅微粒及(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物；相对于每100质量份(a)多官能(甲基)丙烯酸酯，(b)中空二氧化硅微粒为40～250质量份及(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物为1～25质量份；同时，(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物中，π共轭导电性高分子与掺杂剂的质量比设定为1∶1～1∶5。
基于低折射率层的功能而表现出防反射作用，通过将防反射膜贴合到等离子显示屏、液晶显示屏等电子图像显示装置的显示器表面，能够抑制从荧光灯等外部光源照射的光线的反射，提高可视性。同时，由于低折射率层中含有由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物，因此表现出防静电作用，通过将防反射膜贴合到电子图像装置的 显示器表面，能够抑制因静电造成灰尘等附着到显示器表面。另外，主要基于(a)多官能(甲基)丙烯酸酯的固化物所具有的性质，能够提高防反射膜的耐擦伤性。
再加上，(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物中，π共轭导电性高分子与掺杂剂的质量比设定为1∶1～1∶5，因此能够表现出良好的导电性，同时还能够发挥出良好的耐热性。
在优选的例子中，所述π共轭导电性高分子为聚噻吩类聚合物。此时，在π共轭导电性高分子含量较少的条件下，防反射膜就能够表现出良好的导电性。
在优选的例子中，所述聚噻吩类聚合物为聚(3，4-乙烯二氧噻吩)。此时，在π共轭导电性高分子含量更少的条件下，防反射膜就能够表现出良好的导电性，且材料能够容易地得到。
在优选的例子中，所述π共轭导电性高分子为聚吡咯类或聚苯胺类聚合物。此时，在π共轭导电性高分子含量较少的条件下，防反射膜就能够表现出良好的导电性。
在优选的例子中，所述掺杂剂为多聚阴离子。此时，在π共轭导电性高分子含量较少的条件下，防反射膜就能够表现出良好的导电性。
在优选的例子中，多聚阴离子为聚苯乙烯磺酸。此时，在π共轭导电性高分子含量较少的条件下，防反射膜就能够表现出良好的导电性。此外，从容易获得的角度看，也优选聚苯乙烯磺酸。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明。
本实施方式的防反射膜是在透明基膜上直接层叠低折射率层而构成。并且，低折射率层为低折射率层用涂布液的固化物(硬化膜)，所述低折射率层用涂布液含有(a)多官能(甲基)丙烯酸酯、(b)中空二氧化硅微粒及(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物。低折射率层用涂布液含有相对于每100质量份(a)多官能(甲基) 丙烯酸酯，(b)中空二氧化硅微粒为40～250质量份及(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物为1～25质量份；同时，所述(c)复合物中，π共轭导电性高分子与掺杂剂的质量比设定为1∶1～1∶5。
下面依次说明该防反射膜的构成要素。
<透明基膜>
用于防反射膜的透明基膜只要具有透明性即可，没有特别限制，但为了抑制光的反射，优选折射率(n)在1.55～1.70范围内的膜。作为形成上述透明基膜的材料，例如优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET，n＝1.65)等聚酯、聚碳酸酯(PC，n＝1.59)、聚芳酯(PAR，n＝1.60)及聚醚砜(PES，n＝1.65)等。其中，聚酯膜尤其是聚对苯二甲酸乙二醇酯膜具有容易成型的优点，因此优选。
透明基膜的厚度优选为25～400μm，进一步优选为50～200μm。并且，在透明基膜中还可以含有各种添加剂。作为上述添加剂，例如有紫外线吸收剂、防静电剂、稳定剂、增塑剂、润滑剂、阻燃剂等。此外，为了提高透明基膜与低折射率层的贴附性，还可以在透明基膜与低折射率层之间设置公知的防干扰层。并且，防干扰层可以在制造透明基膜时用公知的方法形成于透明基膜表面，或者也可以使用预先形成有防干扰层的透明基膜的市售产品。
<低折射率层>
低折射率层为低折射率层用涂布液的固化物，所述低折射率层用涂布液含有(a)多官能(甲基)丙烯酸酯、(b)中空二氧化硅微粒及(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物(导电性高分子。广义的络合物)。低折射率层的厚度为kλ/4时可通过光的干涉作用减少表面反射、提高透射率，因此优选。在此，λ表示光波长400～650nm，k表示1或3。如此，将低折射率层的厚度设为kλ/4，能够进一步提高防反射效果。此时，当k为1时，防反射性能(视觉反射率)提高；当k为3时，耐擦伤性提高。
低折射率层的折射率优选为1.20～1.44。折射率小于1.20时，多官能(甲基)丙烯酸酯的含量减少，因此低折射率层难以具有足够的涂膜强度。另一方面，折射率超过1.44时，得不到充分的防反射性能。
(a)多官能(甲基)丙烯酸酯
所述多官能(甲基)丙烯酸酯是通过照射诸如紫外线、电子束等活化能射线而发生固化反应的树脂，其种类没有特别限制。从提高涂膜强度、耐擦伤性的角度考虑，不使用单官能(甲基)丙烯酸酯，而使用多官能(甲基)丙烯酸酯。在此，单官能(甲基)丙烯酸酯表示分子内具有一个丙烯酰基(CH2＝CHCO-)或甲基丙烯酰基(CH2＝C(CH3)CO-)的树脂，多官能(甲基)丙烯酸酯表示分子内具有两个以上丙烯酰基或甲基丙烯酰基的树脂。
该多官能(甲基)丙烯酸酯没有特别限制，可以使用公知的多官能(甲基)丙烯酸酯。此外，为了进一步降低低折射率层的折射率，还可以使用含氟多官能(甲基)丙烯酸酯。作为多官能(甲基)丙烯酸酯例如可使用2～6官能的丙烯酸酯。
(b)中空二氧化硅微粒
所述中空二氧化硅微粒是二氧化硅(silica，SiO2)大体上形成为球状、其外壳内具有中空部的微粒。中空二氧化硅微粒的平均粒径优选为10～100nm，更优选为20～60nm。中空二氧化硅微粒的平均粒径小于10nm时，中空二氧化硅微粒难以制造，因此不优选。另一方面，平均粒径大于100nm时，低折射率层中的光散射变大，薄膜中反射增大，防反射功能降低。
该中空二氧化硅微粒可以直接使用分散到有机溶剂中的市售产品，或者也可以将市售的各种二氧化硅粉末分散到有机溶剂中使用。该中空二氧化硅微粒也可以用例如日本专利特开2006-21938号公报公开的、外壳内具有空腔的中空球状二氧化硅类微粒的制造方法合成。基于该方法，制造了后述制备例1的改性中空二氧化硅微粒(溶 胶)。此外，还可以使用将中空二氧化硅微粒的表面通过具有聚合性双键的硅烷偶联剂改性的改性中空二氧化硅微粒。
(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物
由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物表示掺杂了掺杂剂的π共轭导电性高分子。其折射率约为1.5。π共轭导电性高分子本身不具有足以起到防静电作用的导电性，但是通过在π共轭导电性高分子中掺杂掺杂剂，会产生能够在π共轭导电性高分子上自由移动的电子，得到足以起到防静电作用的导电性。
π共轭导电性高分子是分子结构中具有π共轭结构(双键隔着单键相邻连接的结构)的高分子化合物。这里高分子化合物表示分子量在10000以上的化合物。作为π共轭导电性高分子可以使用公知的产品。其中，从导电性及在外部环境中的稳定性角度考虑，优选使用聚噻吩类聚合物、聚吡咯类聚合物或聚苯胺类聚合物，尤其优选使用聚噻吩类聚合物。
作为聚噻吩类聚合物的具体例子，例举有聚(3，4-乙烯二氧噻吩)、聚(3-甲基噻吩)、聚(3-己氧基噻吩)、聚(3-甲基-4-甲氧基噻吩)等。
掺杂剂(dopant)是通过掺杂π共轭导电性高分子(形成络合物)，从而产生在π共轭导电性高分子上能自由移动的电子，使π共轭导电性高分子表现出导电性的物质。掺杂剂可以使用公知的产品。其中，从进一步提高掺杂π共轭导电性高分子时的导电性的角度考虑，特别优选掺杂多聚阴离子。
所谓多聚阴离子是指分子内具有阴离子性基团的化合物。作为多聚阴离子的具体例子，例如有聚苯乙烯磺酸、聚乙烯磺酸、聚丙烯酸乙基磺酸、聚噻吩基甲基磺酸等。可以是这些多聚阴离子的均聚合物，也可以是两种以上的共聚物。π共轭导电性高分子与掺杂剂的组合没有特别限制，但从导电性及在外部环境中的稳定性角度考虑，优选为聚噻吩类聚合物与多聚阴离子的组合。
π共轭导电性高分子与掺杂剂的组合没有特别限制，但从导电性及获得材料的容易性角度考虑，优选为聚噻吩类聚合物与多聚阴离子组合，更优选为聚(3，4-乙烯二氧噻酚)与聚苯乙烯磺酸的组合。
π共轭导电性高分子与掺杂剂的质量比需要设置在1∶1～1∶5。当π共轭导电性高分子与掺杂剂的质量比小于上述范围时，π共轭导电性高分子得不到充分掺杂，复合物的导电性降低。另一方面，当大于上述范围时，则由于过量存在的掺杂剂的影响，使复合物的耐热性降低。作为由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物可以使用市售产品，也可以使用通过公知方法合成的产品。此外，还可以用有机溶剂置换由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物的水分散体来使用。
低折射率层用涂布液中的多官能(甲基)丙烯酸酯、中空二氧化硅微粒、由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物，其各自的含量为相对于每100质量份(a)多官能(甲基)丙烯酸酯，(b)中空二氧化硅微粒为40～250质量份及(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物为1～25质量份。
当中空二氧化硅微粒的含量比上述范围少时，防反射膜得不到充分的防反射性能；当比上述范围多时，防反射膜的耐擦伤性降低。
此外，当由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物的含量比上述范围少时，防反射膜得不到充分的防静电性能；当比上述范围多时，由于多官能(甲基)丙烯酸酯的含量相对减少，防反射膜的耐擦伤性降低。
稀释溶剂
在所述低折射率层用涂布液中可以使用任意溶剂。作为溶剂，具体可例举有甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲基乙二醇等醇类；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、甲基环己酮、二丙酮醇等酮类；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类；亚丙基单甲基醚、四氢呋喃、1，4-二恶烷等醚类。
其它成分
此外，在不损害本发明效果的范围内，可以在低折射率层用涂布液中添加其他成分。上述其他成分例如有聚合物、聚合引发剂、聚合抑制剂、抗氧化剂、分散剂、表面活性剂、光稳定剂及勾染剂等添加剂。
<低折射率层的形成方法>
在透明基膜的表面形成低折射率层的方法没有特别限制，如有将低折射率层用涂布液通过辊涂法、旋涂法、卷涂法、浸涂法、印模涂法等涂布方法涂布到透明基膜的表面后，再照射紫外线的方法等。通过上述方法，使低折射率层用涂布液固化形成低折射率层。作为低折射率层用涂布液的涂布方法，从生产率的角度考虑，优选为辊涂法等能够连续形成低折射率层的方法。
此外，将低折射率层用涂布液通过辊涂法、旋涂法、卷涂法、浸涂法、印模涂法等涂布方法涂布到透明基膜的表面之前，还可以在透明基膜表面实施电晕放电处理等前处理。
实施例
下面通过例举实施例及比较例来更具体地说明上述实施方式。并且，在各个例子中“份”表示质量份，“％”表示质量％。
【制备例1改性中空二氧化硅微粒(溶胶)的制造】
作为第一工序，将平均粒径5nm、二氧化硅(SiO2)浓度20％的二氧化硅溶胶与纯水混合，配制反应母液，加热到80℃。该反应母液的pH为10.5。在反应母液中同时添加以SiO2计浓度为1.17％的硅酸钠水溶液及以氧化铝(Al2O3)计浓度为0.83％的铝酸钠水溶液。添加过程中，反应液的温度保持在80℃。反应液的pH在刚加入硅酸钠及铝酸钠后升高至12.5，之后几乎没有变化。添加完毕后，将反应液冷却至室温，用超滤膜洗涤，配制成固含量浓度为20％的SiO2·Al2O3初级粒子分散液(核心粒子分散液)。
然后，作为第二工序，选取该SiO2·Al2O3初级粒子分散液，加入纯水，加热至98℃，边保持该温度边加入浓度为0.5％的硫酸钠。然后，添加以SiO2计浓度为1.17％的硅酸钠水溶液及以氧化铝(Al2O3)计浓度为0.5％的铝酸钠水溶液，得到复合氧化物微粒分散液(在核心粒子上形成了第一二氧化硅包覆层的微粒分散液)。并且，将该分散液用超滤膜洗涤，作为固含量浓度为13％的复合氧化物微粒分散液。
作为第三工序，在该复合氧化物微粒分散液中加入纯水，再滴加浓盐酸(35.5％)使pH为1.0，进行脱铝处理。然后，边加入10L pH为3的盐酸水溶液和5L纯水，边用超滤膜分离溶解了的铝盐，洗涤得到固含量浓度为20％的二氧化硅类微粒(1)的水分散液。
作为第四工序，将所述固含量浓度为20％的二氧化硅类微粒(1)的水分散液与纯水、乙醇及28％氨水的混合液加热至35℃后，再加入硅酸乙酯(二氧化硅为28％)，形成二氧化硅覆膜(第二二氧化硅包覆层)。然后，边加入5L纯水边用超滤膜洗涤，得到固含量浓度为20％的二氧化硅类微粒(2)的分散液。
最后，作为第五工序，再次将二氧化硅类微粒(2)的分散液在200℃下水热处理11小时。然后，边加入5L纯水边用超滤膜洗涤，调节固含量浓度至20％。并且，用超滤膜将该分散液的分散溶剂置换为乙醇，得到固含量浓度为20％的有机溶胶。该有机溶胶是分散有平均粒径为60nm，比表面积为110m2/g的中空二氧化硅微粒的有机溶胶(以下称为“中空二氧化硅溶胶A”)。
准备200g该中空二氧化硅溶胶A(二氧化硅固含量浓度为20％)，用超滤膜将溶剂置换成甲醇，配制成SiO2含量为20％的有机溶胶100g(含水量相对于SiO2为0.5％)。向其中加入28％氨水溶液，使得相对于100g所述有机溶胶的氨为100ppm，充分混合，然后加入3.6g γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(商品名：KBM5103，信越化学工业(株)制)，作为反应液。
将该反应液加热至50℃，边搅拌边在50℃下加热6小时。加热完毕后，将反应液冷却至常温，再用旋转蒸发器进行溶剂置换，将溶剂置换成异丙醇，得到SiO2浓度为20％的由包覆中空微粒构成的有机溶胶。该有机溶胶是分散有平均粒径为60nm、折射率为1.25、空隙率为40～45％、比表面积为130m2/g、基于热重分析法(TG)测得的质量减少比例为3.6％的有机溶胶(改性中空二氧化硅微粒溶胶)。
【制备例2低折射率层用涂布液的配制】
制备例2-1低折射率层用涂布液(L-1)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为1份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE(イルガキユア)907)及4308份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-1。
制备例2-2低折射率层用涂布液(L-2)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为2.5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及4188份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-2。
制备例2-3低折射率层用涂布液(L-3)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混 合，配制成低折射率层用涂布液L-3。
制备例2-4低折射率层用涂布液(L-4)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为7.5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3788份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-4。
制备例2-5低折射率层用涂布液(L-5)的配制
将100份(a)季戊四醇三丙烯酸酯(共荣社化学(株)制，商品名：LIGHT丙烯酸酯PE-3A，三官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为10份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3588份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-5。
制备例2-6低折射率层用涂布液(L-6)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为12.5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3388份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-6。
制备例2-7低折射率层用涂布液(L-7)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为25份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、 12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及2388份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-7。
制备例2-8低折射率层用涂布液(L-8)的配制
将100份(a)1，10-二丙烯酰氧基-2，9-二羟基-4，4，5，5，6，6，7，7-八氟癸烷(OD2H2A)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为12.5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3388份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-8。
制备例2-9低折射率层用涂布液(L-9)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为233份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为10份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、16.7份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及4911份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-9。
制备例2-10低折射率层用涂布液(L-10)的配制
将100份(a)季戊四醇三丙烯酸酯(共荣社化学(株)制，商品名：LIGHT丙烯酸酯PE-3A，三官能丙烯酸酯)、折合固含量为100份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为6份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、10份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3110份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-10。
制备例2-11低折射率层用涂布液(L-11)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为67份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c) 聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、8.4份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及2664份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-11。
制备例2-12低折射率层用涂布液(L-12)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为43份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为4.3份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、7.2份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及2337份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-12。
制备例2-13低折射率层用涂布液(L-13)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/1的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-13。
制备例2-14低折射率层用涂布液(L-14)的配制
将100份(a)季戊四醇三丙烯酸酯(共荣社化学(株)制，商品名：LIGHT丙烯酸酯PE-3A，三官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-14。
制备例2-15低折射率层用涂布液(L-15)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b) 用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为2.5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及4188份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-15。
制备例2-16低折射率层用涂布液(L-16)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为7.5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚丙烯酸乙基磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3788份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-16。
制备例2-17低折射率层用涂布液(L-17)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为25份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚丙烯酸乙基磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及2388份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-17。
制备例2-18低折射率层用涂布液(L-18)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚噻吩基甲基磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-18。
制备例2-19低折射率层用涂布液(L-19)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品 名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为1份的(c)聚(3-甲基噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及4308份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-19。
制备例2-20低折射率层用涂布液(L-20)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(3-己氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-20。
制备例2-21低折射率层用涂布液(L-21)的配制
将100份(a)季戊四醇三丙烯酸酯(共荣社化学(株)制，商品名：LIGHT丙烯酸酯PE-3A，三官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为10份的(c)聚(3-甲基-4-甲氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3588份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-21。
制备例2-22低折射率层用涂布液(L-22)的配制
将100份(a)1，10-二丙烯酰基氧基-2，9-二羟基-4，4，5，5，6，6，7，7-八氟癸烷(OD2H2A)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为12.5份的(c)聚(3-甲基-4-甲氧基噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3388份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-22。
制备例2-23低折射率层用涂布液(L-23)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为12.5份的(c)聚(3-己氧基噻吩)/聚丙烯酸乙基磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3388份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-23。
制备例2-24低折射率层用涂布液(L-24)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(2-甲基苯胺)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-24。
制备例2-25低折射率层用涂布液(L-25)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(3-异丁基苯胺)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-25。
制备例2-26低折射率层用涂布液(L-26)的配制
将100份(a)季戊四醇三丙烯酸酯(共荣社化学(株)制，商品名：LIGHT丙烯酸酯PE-3A，三官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(3-丁基吡咯)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988 份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-26。
制备例2-27低折射率层用涂布液(L-27)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(3-甲基-4-己氧基吡咯)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-27。
制备例2-28低折射率层用涂布液(L-28)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(氧-1，4-苯醚)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-28。
制备例2-29低折射率层用涂布液(L-29)的配制
将100份(a)季戊四醇三丙烯酸酯(共荣社化学(株)制，商品名：LIGHT丙烯酸酯PE-3A，三官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及4388份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-29。
制备例2-30低折射率层用涂布液(L-30)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为37.5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及1388份异 丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-30。
制备例2-31低折射率层用涂布液(L-31)的配制
将100份(a)季戊四醇三丙烯酸酯(共荣社化学(株)制，商品名：LIGHT丙烯酸酯PE-3A，三官能丙烯酸酯)、折合固含量为25份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为3.8份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、6.3份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及2090份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-31。
制备例2-32低折射率层用涂布液(L-32)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为400份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为15份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/2.5的复合物、25份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及7175份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-32。
制备例2-33低折射率层用涂布液(L-33)的配制
将100份(a)UV7600B(日本合成化学工业(株)制，商品名：紫光UV7600B，六官能聚氨酯丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/0.5的复合物、12.5份光聚合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-33。
制备例2-34低折射率层用涂布液(L-34)的配制
将100份(a)二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制，商品名：DPHA，六官能丙烯酸酯)、折合固含量为150份的(b)用所述制备例1制得的改性中空二氧化硅微粒溶胶、折合固含量为5份的(c)聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸＝1/6.5的复合物、12.5份光聚 合引发剂(BASF制，商品名：IRGACURE 907)及3988份异丙醇混合，配制成低折射率层用涂布液L-34。
实施例1-1
将用所述制备例2-1配制成的低折射率层用涂布液(L-1)用凹版涂布法涂布到厚度为100μm的聚对苯二甲酸二醇酯(PET)膜(东洋纺织(株)制，商品名：A4300)上，使光学膜厚为kλ/4(k：1、λ：550nm)；干燥后在氮气氛下以400mJ/cm2功率照射紫外线，使其固化，从而制得防反射膜。
对制得的防反射膜用以下所述的方法进行视觉反射率、表面电阻率、耐热性及耐擦伤性评价，上述评价结果如表1所示。
视觉反射率
为了除去测定面的背面反射，用砂纸将背面磨粗，用黑色涂布液涂满；然后通过分光光度计(日本分光(株)制，商品名：U-best560)测定光波长380nm～780nm的5°、-5°正反射光谱。使用得到的光波长380nm～780nm的分视觉反射率和CIE标准光源D65的相对分光分布，以JIS Z8701所规定的XYZ色度系统中基于反射的物体色的三刺激值Y作为视觉反射率(％)。
表面电阻率
使用数字绝缘计(东亚DKK(株)制，商品名：SM-8220)，测定防反射膜的表面电阻率(Ω/□)。并且，在表1～表3中，“RANGEOVER”表示表面电阻率高到了超过测定极限的程度。
耐热性
将防反射膜放置在设定为80℃的恒温槽中，1000小时后从恒温槽中取出，测定表面电阻率。与放入恒温槽前测定的表面电阻率进行比较，若表面电阻率的升高抑制在两位数以内为○；当表面电阻升高到三位数以上时为×。
耐擦伤性
在(株)本光制作所制的橡皮擦磨损试验机的前端固定#0000钢丝绒，负载2.5N(250gf)及1N(100gf)的荷重，在防反射膜表面上反复摩擦10次后，目测观察其表面的伤痕，用如下A～E的六个阶段进行评价。
A：无伤痕；A’：1～3条伤痕；B：4～10条伤痕；C：11～20条伤痕；D：21～30条伤痕；E：31条以上
实施例1-2～实施例1-14
在实施例1-1中，使用制备例2-2～制备例2-14配制的低折射率层用涂布液(L-2～L-14)代替低折射率层用涂布液(L-1)，除此以外与实施例1-1相同，制得防反射膜。对制得的防反射膜进行视觉反射率、表面电阻率、耐热性及耐擦伤性的评价，上述结果如表1所示。
如表1所示，实施例1-1～实施例1-14中，能够得到以单层结构就具有充分的防反射性能、优异的防静电性能及良好的耐热性及耐擦伤性的防反射膜。
实施例2-1～实施例2-4
在实施例1-1中，使用制备例2-15～制备例2-18配制的低折射率层用涂布液(L-15～L-18)代替低折射率层用涂布液(L-1)，除此以外与实施例1-1相同，制得防反射膜。对制得的防反射膜进行视觉反射率、表面电阻率、耐热性及耐擦伤性的评价，上述结果如表2所示。
表2
如表2所示，实施例2-1～实施例2-4中，能够得到以单层结构就具有充分的防反射性能、优异的防静电性能及良好的耐热性和耐擦伤性的防反射膜。
实施例3-1～实施例3-5
在实施例1-1中，使用制备例2-19～制备例2-23配制的低折射率层用涂布液(L-19～L-23)代替低折射率层用涂布液(L-1)，除此以外与实施例1-1相同，制得防反射膜。对制得的防反射膜进行视觉反射率、表面电阻率、耐热性及耐擦伤性的评价，上述结果如表3所示。
表3
如表3所示，实施例3-1～实施例3-5中，能够得到以单层结构就具有充分的防反射性能、优异的防静电性能及良好的耐热性和耐擦伤性的防反射膜。
实施例4-1～实施例4-5
在实施例1-1中，使用制备例2-24～制备例2-28配制的低折射率层用涂布液(L-24～L-28)代替低折射率层用涂布液(L-1)，除此以外与实施例1-1相同，制得防反射膜。对制得的防反射膜进行视觉反射率、表面电阻率、耐热性及耐擦伤性的评价，上述结果如表4所示。
表4
如表4所示，实施例4-1～实施例4-5中，能够得到以单层结构就具有充分的防反射性能、优异的防静电性能及良好的耐热性及耐擦伤性的防反射膜。
比较例1-1～比较例1-6
在实施例1-1中，比较例1-1使用制备例2-29配制的低折射率层用 涂布液(L-29)、比较例1-2使用制备例2-30配制的低折射率层用涂布液(L-30)、比较例1-3使用制备例2-31配制的低折射率层用涂布液(L-31)、比较例1-4使用制备例2-32配制的低折射率层用涂布液(L-32)、比较例1-5使用制备例2-33配制的低折射率层用涂布液(L-33)、比较例1-6使用制备例2-34配制的低折射率层用涂布液(L-34)代替低折射率层用涂布液(L-1)，除此以外与实施例1-1相同，制得防反射膜。对制得的防反射膜进行视觉反射率、表面电阻率、耐热性及耐擦伤性的评价，上述结果如表5所示。
表5
如表5所示，比较例1-1中，由于没有由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物，因此没有表现出防静电性能。此外，比较例1-2 中，由于由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物的含量多，因此多官能(甲基)丙烯酸酯的含量相对减少，耐擦伤性恶化。比较例1-3中，由于中空二氧化硅微粒的含量过少，因此没有使硬化膜的折射率充分降低，视觉反射率变高，防反射性能不够充分。
此外，比较例1-4中，由于中空二氧化硅微粒的含量过剩，因此多官能(甲基)丙烯酸酯的含量相对减少，耐擦伤性恶化。比较例1-5中，相对于π共轭导电性高分子，掺杂剂的量过少，因此不能使π共轭导电性高分子充分掺杂，导电性低，防静电性能降低。进一步地，比较例1-6中，相对于π共轭导电性高分子，掺杂剂的量过多，因此由于过量存在的掺杂剂的影响，耐热性恶化。
Claims (6)
1.一种防反射膜，其是在透明基膜上直接层叠低折射率层而构成，其特征在于，所述低折射率层为低折射率层用涂布液的固化物，所述低折射率层用涂布液含有(a)多官能(甲基)丙烯酸酯、(b)中空二氧化硅微粒及(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物；相对于每100质量份(a)多官能(甲基)丙烯酸酯，(b)中空二氧化硅微粒为40～250质量份及(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物为1～25质量份；同时，(c)由π共轭导电性高分子与掺杂剂构成的复合物中，π共轭导电性高分子与掺杂剂的质量比设定为1∶1～1∶5。
2.如权利要求1所述的防反射膜，其特征在于，所述π共轭导电性高分子为聚噻吩类聚合物。
3.如权利要求2所述的防反射膜，其特征在于，所述聚噻吩类聚合物为聚(3，4-乙烯二氧噻吩)。
4.如权利要求1所述的防反射膜，其特征在于，所述π共轭导电性高分子为聚吡咯类聚合物或聚苯胺类聚合物。
5.如权利要求1-4任意一项所述的防反射膜，其特征在于，所述掺杂剂为多聚阴离子。
6.如权利要求5所述的防反射膜，其特征在于，所述多聚阴离子为聚苯乙烯磺酸。
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