KR101727326B1 - 반사 방지 필름 - Google Patents

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마사야 히키타
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니치유 가부시키가이샤
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Abstract

(과제)
반사 방지 성능, 대전 방지 성능, 내열성 및 내찰상성이 우수한 단층 구성을 갖는 반사 방지 필름을 제공한다.
(해결 수단)
반사 방지 필름은 투명 기재 필름 상에 저굴절률층이 직접 적층되어 구성되어 있다. 그 저굴절률층은 (a) 다관능 (메트)아크릴레이트, (b) 중공 실리카 미립자 및 (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체를 함유하는 저굴절률층용 도포액의 경화물이다. 저굴절률층용 도포액은 (a) 다관능 (메트)아크릴레이트 100 질량부당 (b) 중공 실리카 미립자 40 ∼ 250 질량부 및 (c) 복합체 1 ∼ 25 질량부를 포함함과 함께, (c) 복합체 중의 π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 질량비가 1 : 1 ∼ 1 : 5 로 설정되어 있다.

Description

반사 방지 필름{ANTI-REFLECTION FILM}
본 발명은 예를 들어 플라즈마 디스플레이 패널 (PDP), 액정 디스플레이 패널 (LCD) 등의 전자 디스플레이에 적용되고, 단층 구성으로 충분한 반사 방지 성능을 가지고, 또한 대전 방지 성능도 우수한 반사 방지 필름에 관한 것이다.
최근, 플라즈마 디스플레이 패널, 액정 디스플레이 패널 등의 전자 화상 표시장치 (전자 디스플레이) 는 텔레비전이나 모니터 용도로서 현저한 진보를 거쳐 널리 보급되고 있다. 이들 전자 화상 표시장치는 대형화에 따라 외부광의 비침에 따른 시인성의 저하가 문제로 되었다. 그래서, 투명 기재 필름의 표면에 반사 방지층을 적층시킨 반사 방지 필름을 디스플레이 표면에 첩부하여, 시인성을 높이는 방법이 일반적으로 채용되고 있다.
또한, 정전기에 의한 디스플레이 표면에 대한 먼지 등의 부착을 방지하기 위해서, 반사 방지 필름에는 대전 방지 성능이 요구되고 있다. 예를 들어, 중공 실리카 미립자와 다관능 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 저굴절률층을 형성하여 이루어지는 반사 방지 필름이 알려져 있다 (특허문헌 1 을 참조). 특허문헌 1 에 기재된 반사 방지 필름은 반사 방지 성능은 우수하지만, 대전 방지 성능을 부여하기 위해서는 대전 방지 성능을 갖는 하드 코트층 또는 대전 방지층을 투명 기재 필름과 저굴절률층의 사이에 형성할 필요가 있다. 도포 횟수가 늘어나 버린 결과, 반사 방지 필름의 생산성이 저하된다.
π 공액계 도전성 고분자는 도펀트를 도핑함으로써 양호한 도전성을 나타내기 때문에 각종 대전 방지제나 전극 재료 등의 공업 재료로서 사용되고 있다. 예를 들어, π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체와 다관능 (메트)아크릴레이트를 함유하는 코팅제 조성물이 알려져 있다 (특허문헌 2 를 참조).
그러나, π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체는 굴절률이 대략 1.5 로 높기 때문에, 저굴절률층을 형성하기 위한 재료로서는 적합하지 않고, 오로지 고굴절률층을 형성하기 위한 재료로서 사용되었다. 그래서, 반사 방지 필름에 대전 방지 성능과 반사 방지 성능 양방을 부여시키고자 한 경우에는, π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체와 다관능 (메트)아크릴레이트를 함유하는 코팅층 (고굴절률층) 상에, 반사 방지층을 적어도 1 층 형성할 필요가 있다. 그 경우, 도포 횟수가 늘어나 버리기 때문에, 생산성이 저하된다. 게다가, 반사 방지 필름에는, 그 제조시나 사용시에 충분한 내열성이나 내찰상성이 요구되고 있다.
: 일본 공개특허공보 2005-99778호 : 일본 공개특허공보 2008-222850호
본 발명이 목적으로 하는 바는 단층 구성으로 충분한 반사 방지 성능을 가지고, 또한 대전 방지 성능도 우수함과 함께, 내열성 및 내찰상성이 우수한 반사 방지 필름을 제공하는 것에 있다. 본 명세서에 있어서 「단층 구성」이라는 용어는 투명 기재 필름 상에 적층되는 층이 1 개인 것을 가리킨다.
상기의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 하나의 양태는 투명 기재 필름 상에 저굴절률층이 직접 적층되어 구성되어 있는 반사 방지 필름을 제공한다. 상기 저굴절률층은 (a) 다관능 (메트)아크릴레이트, (b) 중공 실리카 미립자 및 (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체를 함유하는 저굴절률층용 도포액의 경화물로서, (a) 다관능 (메트)아크릴레이트 100 질량부당 (b) 중공 실리카 미립자 40 ∼ 250 질량부 및 (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 1 ∼ 25 질량부를 포함함과 함께, (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 중의 π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 질량비가 1 : 1 ∼ 1 : 5 로 설정되어 있다.
저굴절률층의 기능에 의해 반사 방지 작용이 발현되고, 반사 방지 필름을 플라즈마 디스플레이 패널, 액정 디스플레이 패널 등의 전자 화상 표시장치의 디스플레이 표면에 첩합시킴으로써, 형광등 등의 외부 광원으로부터 조사된 광선의 반사를 억제하여 시인성을 높일 수 있다. 동시에, 저굴절률층에는 π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체가 포함되어 있기 때문에 대전 방지 작용이 발현되고, 반사 방지 필름을 전자 화상 장치의 디스플레이 표면에 첩합시킴으로써, 정전기에 의한 디스플레이 표면에 대한 먼지 등의 부착을 억제할 수 있다. 게다가, 주로 (a) 다관능 (메트)아크릴레이트의 경화물이 갖는 성질에 기초하여 반사 방지 필름의 내찰상성을 향상시킬 수 있다.
또한, (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 중의 π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 질량비가 1 : 1 ∼ 1 : 5 로 설정되어 있기 때문에, 양호한 도전성을 발현시킬 수 있음과 함께, 양호한 내열성을 발휘할 수 있다.
바람직한 예에서는, 상기 π 공액계 도전성 고분자가 폴리티오펜류이다. 이 경우, 더 적은 함유량의 π 공액계 도전성 고분자로 반사 방지 필름에 양호한 도전성을 발현시킬 수 있다.
바람직한 예에서는, 상기 폴리티오펜류가 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 이다. 이 경우, 더 적은 함유량의 π 공액계 도전성 고분자로 양호한 도전성을 발현시킬 수 있는 데다, 재료를 용이하게 입수할 수 있다.
바람직한 예에서는, 상기 π 공액계 도전성 고분자가 폴리피롤류 또는 폴리아닐린류이다. 이 경우, 더 적은 함유량의 π 공액계 도전성 고분자로 반사 방지 필름에 양호한 도전성을 발현시킬 수 있다.
바람직한 예에서는, 상기 도펀트가 폴리아니온이다. 이 경우, 더 적은 함유량의 π 공액계 도전성 고분자로 반사 방지 필름에 양호한 도전성을 발현시킬 수 있다.
바람직한 예에서는, 폴리아니온이 폴리스티렌술폰산이다. 이 경우, 더 적은 함유량의 π 공액계 도전성 고분자로 반사 방지 필름에 양호한 도전성을 발현시킬 수 있다. 또, 폴리스티렌술폰산은 입수 용이성 면에서도 바람직하다.
이하, 본 발명을 구체화시킨 실시 형태에 대해서 상세하게 설명한다.
본 실시 형태의 반사 방지 필름은 투명 기재 필름 상에 저굴절률층이 직접 적층되어 구성되어 있다. 그리고, 저굴절률층은 (a) 다관능 (메트)아크릴레이트, (b) 중공 실리카 미립자 및 (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체를 함유하는 저굴절률층용 도포액의 경화물 (경화막) 이다. 저굴절률층용 도포액은 (a) 다관능 (메트)아크릴레이트 100 질량부당 (b) 중공 실리카 미립자 40 ∼ 250 질량부 및 (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 1 ∼ 25 질량부를 포함함과 함께, 상기 (c) 복합체 중의 π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 질량비가 1 : 1 ∼ 1 : 5 로 설정되어 있다.
다음으로, 이 반사 방지 필름의 구성 요소에 대해서 순서대로 설명한다.
<투명 기재 필름>
반사 방지 필름에 사용되는 투명 기재 필름은 투명성을 갖고 있는 한 특별히 제한되지 않지만, 광의 반사를 억제하기 위해서 굴절률 (n) 이 1.55 ∼ 1.70 범위 내인 것이 바람직하다. 그러한 투명 기재 필름을 형성하는 재료로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET, n = 1.65) 등의 폴리에스테르, 폴리카보네이트 (PC, n = 1.59), 폴리아릴레이트 (PAR, n = 1.60) 및 폴리에테르술폰 (PES, n = 1.65) 등이 바람직하다. 이들 중에서, 폴리에스테르 필름 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름이 성형 용이성 면에서 바람직하다.
투명 기재 필름의 두께는 바람직하게는 25 ∼ 400 μm, 더욱 바람직하게는 50 ∼ 200 μm 이다. 또한, 투명 기재 필름에는, 각종 첨가제가 함유되어 있어도 된다. 그러한 첨가제로서는 예를 들어, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 안정제, 가소제, 활제, 난연제 등을 들 수 있다. 또, 투명 기재 필름과 저굴절률층의 밀착성을 높이기 위해서, 투명 기재 필름과 저굴절률층의 사이에 공지된 간섭 방지층을 형성해도 된다. 또한, 간섭 방지층은 투명 기재 필름의 제조시에 공지된 방법으로 투명 기재 필름 표면에 형성할 수 있거나, 또는 미리 간섭 방지층이 형성된 투명 기재 필름의 시판품을 사용할 수도 있다.
<저굴절률층>
저굴절률층은 (a) 다관능 (메트)아크릴레이트, (b) 중공 실리카 미립자 및 (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 (도전성 고분자. 넓은 의미의 착물) 를 함유하는 저굴절률층용 도포액의 경화물이다. 저굴절률층의 두께는 kλ/4 로 하는 것이 광의 간섭 작용에 의해 표면 반사가 감소되어, 투과율이 향상되기 때문에 바람직하다. 여기서, λ 는 광의 파장 400 ∼ 650 nm, k 는 1 또는 3 을 나타낸다. 이와 같이 저굴절률층의 두께를 kλ/4 로 함으로써 반사 방지의 효과를 더욱 높일 수 있다. 이 경우, k 가 1 일 때에는, 반사 방지 성능 (시감도 반사율) 이 향상되고, k 가 3 일 때에는 내찰상성이 향상된다.
저굴절률층의 굴절률은 1.20 ∼ 1.44 인 것이 바람직하다. 굴절률이 1.20 미만인 경우에는, 다관능 (메트)아크릴레이트의 함유량이 적어지기 때문에, 저굴절률층은 충분한 도포막 강도를 갖는 것이 어려워진다. 한편, 굴절률이 1.44 를 초과하는 경우에는, 충분한 반사 방지 성능을 얻을 수 없다.
(a) 다관능 (메트)아크릴레이트
상기 다관능 (메트)아크릴레이트는 자외선이나 전자선과 같은 활성 에너지선을 조사함으로써, 경화 반응을 발생시키는 수지이고, 그 종류는 특별히 제한되지 않는다. 도포막의 강도나 내찰상성을 향상시킨다는 관점에서, 단관능 (메트)아크릴레이트가 아니라, 다관능 (메트)아크릴레이트가 사용된다. 여기서, 단관능 (메트)아크릴레이트는, 분자 내에 1 개의 아크릴로일기 (CH2=CHCO-) 또는 메타크릴로일기 (CH2=C(CH3)CO-) 를 갖는 수지를 나타내고, 다관능 (메트)아크릴레이트란 분자 내에 2 개 이상의 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기를 갖는 수지를 나타낸다.
이 다관능 (메트)아크릴레이트는 특별히 제한되지 않고, 공지된 다관능 (메트)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 또, 저굴절률층의 굴절률을 더욱 낮추기 위해서, 함불소 다관능 (메트)아크릴레이트를 사용할 수도 있다. 다관능 (메트)아크릴레이트로서는, 예를 들어 2 ∼ 6 관능의 아크릴레이트가 사용된다.
(b) 중공 실리카 미립자
상기 중공 실리카 미립자는, 실리카 (이산화규소, SiO2) 가 거의 구형상으로 형성되고, 그 외각 내에 중공부를 갖는 미립자이다. 중공 실리카 미립자의 평균 입자직경은 바람직하게는 10 ∼ 100 nm, 보다 바람직하게는 20 ∼ 60 nm 이다. 중공 실리카 미립자의 평균 입자직경이 1O nm 보다 작은 경우, 중공 실리카 미립자의 제조가 어려워져 바람직하지 않다. 한편, 평균 입자직경이 100 nm 보다 큰 경우, 저굴절률층에서의 광의 산란이 커지고, 박막에 있어서는 반사가 커져, 반사 방지 기능이 저하된다.
이 중공 실리카 미립자는 유기 용제에 분산된 시판되는 것을 그대로 사용할 수 있거나, 또는 시판되는 각종 실리카 분체를 유기 용제에 분산시켜 사용할 수도 있다. 그 중공 실리카 미립자는 예를 들어 일본 공개특허공보 2006-21938호에 개시된, 외각 내부에 공동을 갖는 중공으로 구형상의 실리카계 미립자의 제조 방법으로 합성할 수도 있다. 이 방법에 기초하여, 후술하는 제조예 1 의 변성 중공 실리카 미립자 (졸) 가 제조되었다. 또, 중공 실리카 미립자의 표면을, 중합성 이중 결합을 갖는 실란 커플링제에 의해 변성된 변성 중공 실리카 미립자를 사용할 수도 있다.
(c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체
π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체는 도펀트를 도핑한 π 공액계 도전성 고분자를 나타낸다. 그 굴절률은 대략 1.5 이다. π 공액계 도전성 고분자 그 자체는 대전 방지 작용에 충분한 도전성을 갖지 않지만, π 공액계 도전성 고분자에 도펀트를 도핑함으로써, π 공액계 도전성 고분자 상을 자유롭게 움직일 수 있는 전자가 발생하여 대전 방지 작용에 충분한 도전성을 얻을 수 있게 된다.
π 공액계 도전성 고분자는 분자 구조 중에 π 공액 구조 (이중 결합이 단결합을 사이에 두고 인접하고 있는 구조) 를 갖는 고분자 화합물이다. 여기서 고분자 화합물은 분자량이 10,000 이상인 화합물을 나타낸다. π 공액계 도전성 고분자로서는, 공지된 것을 사용할 수 있다. 이 중에서, 도전성 및 외부 환경에 있어서의 안정성 면에서 폴리티오펜류, 폴리피롤류 또는 폴리아닐린류를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 폴리티오펜류를 사용하는 것이 바람직하다.
폴리티오펜류의 구체예로서는, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 폴리(3-메틸 티오펜), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 폴리(3-헥실옥시티오펜), 폴리(3-메틸-4-메톡시티오펜) 등을 들 수 있다.
도펀트 (dopant) 는 π 공액계 도전성 고분자를 도핑 (착물 형성) 함으로써, π 공액계 도전성 고분자 상을 자유롭게 움직일 수 있는 전자를 발생시켜 π 공액계 도전성 고분자에 도전성을 발현시키는 물질이다. 도펀트는 공지된 것을 사용할 수 있다. 이 중에서, π 공액계 도전성 고분자를 도핑했을 때의 도전성을 더욱 높일 수 있다는 점에서, 폴리아니온을 도펀트로 하는 것이 특히 바람직하다.
폴리아니온이란 분자 내에 아니온성기를 갖는 화합물이다. 폴리아니온의 구체예로서 예를 들어 폴리스티렌술폰산, 폴리비닐술폰산, 폴리아크릴산에틸술폰산, 폴리티에닐메틸술폰산 등을 들 수 있다. 이들의 단독 중합체이어도 되고, 2 종 이상의 공중합체이어도 된다. π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 조합은 특별히 제한되지 않지만, 도전성 및 외부 환경에 있어서의 안정성 면에서 폴리티오펜류와 폴리아니온의 조합이 바람직하다.
π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 조합은 특별히 제한되지 않지만, 도전성 및 재료의 입수 용이성 면에서 폴리티오펜류와 폴리아니온의 조합이 바람직하고, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 과 폴리스티렌술폰산의 조합이 더욱 바람직하다.
π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 질량비는 1 : 1 ∼ 1 : 5 일 필요가 있다. π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 질량비가 상기 범위보다 작은 경우에는, π 공액계 도전성 고분자가 충분히 도핑되지 않아, 복합체의 도전성이 저하된다. 한편, 상기 범위보다 큰 경우에는, 과잉으로 존재하는 도펀트의 영향에 의해 복합체의 내열성이 악화된다. π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체로서는, 시판되는 것을 사용해도 되고, 공지된 방법으로 합성한 것을 사용해도 된다. 또, π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체의 수분산체를 유기 용제로 치환하여 사용해도 된다.
저굴절률층용 도포액에 있어서의 다관능 (메트)아크릴레이트, 중공 실리카 미립자, π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 각각의 함유량은 (a) 다관능 (메트)아크릴레이트 1OO 질량부당 (b) 중공 실리카 미립자 40 ∼ 250 질량부 및 (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 1 ∼ 25 질량부이다.
중공 실리카 미립자의 함유량이 상기 범위보다 적은 경우에는, 반사 방지 필름의 충분한 반사 방지 성능을 얻을 수 없고, 상기 범위보다 많은 경우에는, 반사 방지 필름의 내찰상성이 저하된다.
또, π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체의 함유량이 상기 범위보다 적은 경우에는, 반사 방지 필름의 충분한 대전 방지 성능을 얻을 수 없고, 상기 범위보다 많은 경우에는, 상대적으로 다관능 (메트)아크릴레이트의 함유량이 감소되기 때문에, 반사 방지 필름의 내찰상성이 저하된다.
희석 용제
상기 저굴절률층용 도포액에는 임의의 용매를 사용할 수 있다. 용매로서 구체적으로는, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 부탄올, 이소부틸알코올, 메틸글리콜 등의 알코올류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논, 디아세톤알코올 등의 케톤류, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르류, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 테트라하이드로푸란, 1,4-디옥산 등의 에테르류를 들 수 있다.
그 밖의 성분
또, 본 발명의 효과를 저해시키지 않는 범위에서, 그 밖의 성분을 저굴절률층용 도포액에 첨가할 수 있다. 그러한 그 밖의 성분으로서는, 예를 들어 중합체, 중합 개시제, 중합 금지제, 산화 방지제, 분산제, 계면 활성제, 광 안정제 및 레벨링제 등의 첨가제를 들 수 있다.
<저굴절률층의 형성 방법>
투명 기재 필름의 표면에 저굴절률층을 형성하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 저굴절률층용 도포액을 롤코트법, 스핀코트법, 코일바법, 딥코트법, 다이코트법 등의 도포 방법으로 투명 기재 필름의 표면에 도포한 후, 자외선을 조사하는 방법 등을 들 수 있다. 이러한 방법에 의해, 저굴절률층용 도포액이 경화되어 저굴절률층이 형성된다. 저굴절률층용 도포액의 도포 방법으로는, 롤코트법 등의 저굴절률층을 연속적으로 형성할 수 있는 방법이 생산성 면에서 바람직하다.
또, 저굴절률층용 도포액을 롤코트법, 스핀코트법, 코일바법, 딥코트법, 다이코트법 등의 도포 방법으로 투명 기재 필름 표면에 도포하기 전에, 투명 기재 필름 표면에 코로나 방전 처리 등의 전처리를 실시해도 된다.
실시예
이하에, 실시예 및 비교예를 들어 상기 실시 형태를 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 각 예에 있어서의 부는 질량부를 나타내고, ％ 는 질량％ 를 나타낸다.
[제조예 1, 변성 중공 실리카 미립자 (졸) 의 제조]
제 1 공정으로서 평균 입자직경 5 nm, 실리카 (SiO2) 농도 2O ％ 의 실리카 졸과 순수를 혼합하여 반응 모액을 조제하고, 80 ℃ 로 가온시켰다. 이 반응 모액의 pH 는 10.5 였다. 반응 모액에 SiO2 로서 1.17 ％ 의 규산나트륨 수용액과 알루미나 (Al2O3) 로서 0.83 ％ 의 알루민산나트륨 수용액을 동시에 첨가하였다. 첨가하는 동안, 반응액의 온도를 80 ℃ 로 유지하였다. 반응액의 pH 는 규산나트륨 및 알루민산나트륨의 첨가 직후 12.5 로 상승되고, 그 이후 거의 변화되지 않았다. 첨가 종료 후, 반응액을 실온까지 냉각시키고, 한외 여과막으로 세정하여 고형분 농도 20 ％ 의 SiO2ㆍA12O3 1 차 입자 분산액 (핵입자 분산액) 을 조제하였다.
이어서, 제 2 공정으로서 이 SiO2ㆍA12O3 1 차 입자 분산액을 채취하고, 순수를 첨가하고, 98 ℃ 로 가온시키고, 이 온도를 유지하면서 농도 0.5 ％ 의 황산나트륨을 첨가하였다. 계속해서, SiO2 로서 농도 1.17 ％ 의 규산나트륨 수용액과, A12O3 로서 농도 0.5 ％ 의 알루민산나트륨 수용액을 첨가하여 복합 산화물 미립자 분산액 (핵입자에 제 1 실리카 피복층을 형성한 미립자 분산액) 을 얻었다. 그리고, 이 분산액을 한외 여과막으로 세정하여 고형분 농도 13 ％ 의 복합 산화물 미립자 분산액으로 하였다.
제 3 공정으로서 이 복합 산화물 미립자 분산액에 순수를 첨가하고, 추가로 진한 염산 (35.5 ％) 을 적하시켜 pH 1.0 으로 하고, 탈알루미늄 처리를 실시하였다. 이어서, pH 3 의 염산 수용액 10 L 와 순수 5 L 를 첨가하면서 한외 여과막으로 용해시킨 알루미늄염을 분리하고, 세정하여 고형분 농도 20 ％ 의 실리카계 미립자 (1) 의 수분산액을 얻었다.
제 4 공정으로서 상기 고형분 농도 20 ％ 의 실리카계 미립자 (1) 의 수분산액과, 순수, 에탄올 및 28 ％ 암모니아수의 혼합액을 35 ℃ 로 가온시킨 후, 에틸 실리케이트 (SiO2 가 28 ％) 를 첨가하여 실리카 피막 (제 2 실리카 피복층) 을 형성하였다. 계속해서, 순수 5 L 를 첨가하면서, 한외 여과막으로 세정하여 고형분 농도 20 ％ 의 실리카계 미립자 (2) 의 분산액을 조제하였다.
마지막으로 제 5 공정으로서 다시 실리카계 미립자 (2) 의 분산액을 200 ℃ 에서 11 시간 수열 처리하였다. 그 후, 순수 5 L 를 첨가하면서 한외 여과막으로 세정하여 고형분 농도 20 ％ 로 조정하였다. 그리고, 한외 여과막을 사용하며, 이 분산액의 분산매를 에탄올로 치환하여, 고형분 농도 20 ％ 의 오르가노 졸을 얻었다. 이 오르가노 졸은, 평균 입자직경이 6O nm 이고, 비표면적이 11O m2/g 인 중공 실리카 미립자가 분산된 오르가노 졸 (이하, 「중공 실리카 졸 A」라고 한다.) 이었다.
그 중공 실리카 졸 A (실리카 고형분 농도 20 ％) 200 g 을 준비하고, 한외 여과막으로 메탄올에 대한 용매 치환을 실시하여, SiO2 분이 2O ％ 인 오르가노 졸 100g (수분량은 SiO2 분에 대하여 0.5 ％) 을 조제하였다. 거기에 28 ％ 암모니아 수용액을 상기 오르가노 졸 100 g 에 대해 암모니아로서 100 ppm 이 되도록 첨가하여 충분히 혼합하고, 다음으로 γ-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란 [상품명 : KBM5103, 신에츠 화학공업 (주) 제조] 3.6 g 을 첨가하여 반응액으로 하였다.
이 반응액을 50 ℃ 로 가온시키고, 교반하면서 50 ℃ 에서 6 시간 가열을 실시하였다. 가열 종료 후, 반응액을 상온까지 냉각시키고, 그리고 로터리 이배퍼레이터로 이소프로필알코올에 용매 치환을 실시하여, SiO2 농도 2O ％ 의 피복 중공 미립자로 이루어지는 오르가노 졸을 얻었다. 이 오르가노 졸은 평균 입자직경이 60 nm, 굴절률 1.25, 공극률 40 ∼ 45 ％ 이고, 비표면적이 130 m2/g, 열질량측정법 (TG) 에 의한 질량 감소 비율이 3.6 ％ 인 변성 중공 실리카 미립자가 분산된 오르가노 졸 (변성 중공 실리카 미립자 졸) 이었다.
[제조예 2, 저굴절률층용 도포액의 조제]
(제조예 2-1, 저굴절률층용 도포액 (L-1) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 1 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 4308 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-1) 을 조제하였다.
(제조예 2-2, 저굴절률층용 도포액 (L-2) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 2.5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 4188 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-2) 를 조제하였다.
(제조예 2-3, 저굴절률층용 도포액 (L-3) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-3) 을 조제하였다.
(제조예 2-4, 저굴절률층용 도포액 (L-4) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 7.5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3788 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-4) 를 조제하였다.
(제조예 2-5, 저굴절률층용 도포액 (L-5) 의 조제)
(a) 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 [쿄에이샤 화학 (주) 제조, 상품명 : 라이트아크릴레이트 PE-3A, 3 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 10 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3588 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-5) 를 조제하였다.
(제조예 2-6, 저굴절률층용 도포액 (L-6) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 12.5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3388 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-6) 을 조제하였다.
(제조예 2-7, 저굴절률층용 도포액 (L-7) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 25 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 2388 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-7) 을 조제하였다.
(제조예 2-8, 저굴절률층용 도포액 (L-8) 의 조제)
(a) 1,10-디아크릴로일옥시-2,9-디하이드록시-4,4,5,5,6,6,7,7-옥타플루오로데칸 [OD2H2A] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 12.5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3388 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-8) 을 조제하였다.
(제조예 2-9, 저굴절률층용 도포액 (L-9) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 233 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 10 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 16.7 부 및 이소프로필알코올을 4911 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-9) 를 조제하였다.
(제조예 2-10, 저굴절률층용 도포액 (L-10) 의 조제)
(a) 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 [쿄에이샤 화학 (주) 제조, 상품명 : 라이트아크릴레이트 PE-3A, 3 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 100 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 6 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 10 부 및 이소프로필알코올을 3110 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-10) 을 조제하였다.
(제조예 2-11, 저굴절률층용 도포액 (L-11) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 67 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 8.4 부 및 이소프로필알코올을 2664 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-11) 을 조제하였다.
(제조예 2-12, 저굴절률층용 도포액 (L-12) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 43 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 4.3 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 7.2 부 및 이소프로필알코올을 2337 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-12) 를 조제하였다.
(제조예 2-13, 저굴절률층용 도포액 (L-13) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/1 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-13) 을 조제하였다.
(제조예 2-14, 저굴절률층용 도포액 (L-14) 의 조제)
(a) 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 [쿄에이샤 화학 (주) 제조, 상품명 : 라이트아크릴레이트 PE-3A, 3 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-14) 를 조제하였다.
(제조예 2-15, 저굴절률층용 도포액 (L-15) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜/폴리비닐술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 2.5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 4188 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-15) 를 조제하였다.
(제조예 2-16, 저굴절률층용 도포액 (L-16) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리아크릴산에틸술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 7.5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3788 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-16) 을 조제하였다.
(제조예 2-17, 저굴절률층용 도포액 (L-17) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리아크릴산에틸술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 25 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 2388 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-17) 을 조제하였다.
(제조예 2-18, 저굴절률층용 도포액 (L-18) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리티에닐메틸술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-18) 을 조제하였다.
(제조예 2-19, 저굴절률층용 도포액 (L-19) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3-메틸티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 1부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 4308 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-19) 를 조제하였다.
(제조예 2-20, 저굴절률층용 도포액 (L-20) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3-헥실옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-20) 을 조제하였다.
(제조예 2-21, 저굴절률층용 도포액 (L-21) 의 조제)
(a) 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 [쿄에이샤 화학 (주) 제조, 상품명 : 라이트아크릴레이트 PE-3A, 3 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3-메틸-4-메톡시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 10 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3588 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-21) 을 조제하였다.
(제조예 2-22, 저굴절률층용 도포액 (L-22) 의 조제)
(a) 1,10-디아크릴로일옥시-2,9-디하이드록시-4,4,5,5,6,6,7,7-옥타플루오로데칸 [OD2H2A] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3-메틸-4-메톡시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 12.5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3388 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-22) 를 조제하였다.
(제조예 2-23, 저굴절률층용 도포액 (L-23) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3-헥실옥시티오펜)/폴리아크릴산에틸술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 12.5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3388 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-23) 을 조제하였다.
(제조예 2-24, 저굴절률층용 도포액 (L-24) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(2-메틸아닐린)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-24) 를 조제하였다.
(제조예 2-25, 저굴절률층용 도포액 (L-25) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3-이소부틸아닐린)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-25) 를 조제하였다.
(제조예 2-26, 저굴절률층용 도포액 (L-26) 의 조제)
(a) 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 [쿄에이샤 화학 (주) 제조, 상품명 : 라이트아크릴레이트 PE-3A, 3 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3-부틸피롤)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-26) 을 조제하였다.
(제조예 2-27, 저굴절률층용 도포액 (L-27) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3-메틸-4-헥실옥시피롤)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-27) 을 조제하였다.
(제조예 2-28, 저굴절률층용 도포액 (L-28) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(옥시-1,4-페닐렌)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-28) 을 조제하였다.
(제조예 2-29, 저굴절률층용 도포액 (L-29) 의 조제)
(a) 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 [쿄에이샤 화학 (주) 제조, 상품명 : 라이트아크릴레이트 PE-3A, 3 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 4388 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-29) 를 조제하였다.
(제조예 2-30, 저굴절률층용 도포액 (L-30) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 37.5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 1388 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-30) 을 조제하였다.
(제조예 2-31, 저굴절률층용 도포액 (L-31) 의 조제)
(a) 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 [쿄에이샤 화학 (주) 제조, 상품명 : 라이트아크릴레이트 PE-3A, 3 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 25 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 3.8 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 6.3 부 및 이소프로필알코올을 2090 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-31) 을 조제하였다.
(제조예 2-32, 저굴절률층용 도포액 (L-32) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 400 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/2.5 인 복합체를 고형분 환산으로 15 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 25 부 및 이소프로필알코올을 7175 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-32) 를 조제하였다.
(제조예 2-33, 저굴절률층용 도포액 (L-33) 의 조제)
(a) UV7600B [닛폰 합성 화학공업 (주) 제조, 상품명 : 자색광 UV7600B, 6 관능 우레탄아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/0.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-33) 을 조제하였다.
(제조예 2-34, 저굴절률층용 도포액 (L-34) 의 조제)
(a) 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 [닛폰 화약 (주) 제조, 상품명 : DPHA, 6 관능 아크릴레이트] 를 100 부, (b) 상기 제조예 1 에서 얻어진 변성 중공 실리카 미립자 졸을 고형분 환산으로 150 부, (c) 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리스티렌술폰산 = 1/6.5 인 복합체를 고형분 환산으로 5 부, 광중합 개시제 [BASF 제조, 상품명 : 이르가큐어 907] 를 12.5 부 및 이소프로필알코올을 3988 부 혼합하여 저굴절률층용 도포액 (L-34) 를 조제하였다.
(실시예 1-1)
두께 100 μm 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 [토요 방적 (주) 제조, 상품명 : A4300] 상에 상기 제조예 2-1 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-1) 을, 광학 막두께가 kλ/4 (k : 1, λ : 550 nm) 가 되도록 그라비아코트법으로 도포하고, 건조 후, 질소 분위기하에서 400 mJ/㎠ 의 출력으로 자외선을 조사하여 경화시킴으로써, 반사 방지 필름을 제조하였다.
얻어진 반사 방지 필름에 대해서, 시감도 반사율, 표면 저항률, 내열성 및 내찰상성의 평가를 이하에 기재된 방법으로 실시하고, 그들의 평가 결과를 표 1 에 나타냈다.
(시감도 반사율)
측정면의 이면 반사를 제거하기 위해서, 이면을 샌드페이퍼로 거칠게 하고, 흑색 도료로 빈틈없이 칠한 것을 분광광도계 [니혼 분광 (주) 제조, 상품명 : U-best560] 에 의해 광의 파장 380 nm ∼ 780 nm 의 5˚, -5˚정반사 스펙트럼을 측정하였다. 얻어지는 광의 파장 380 nm ∼ 780 nm 의 분광 반사율과 CIE 표준 일미난트 D65 의 상대 분광 분포를 사용하여, JIS Z8701 에 상정되어 있는 XYZ 표색계에 있어서의 반사에 따른 물체 색의 3 자극값 Y 를 시감도 반사율 (％) 로 하였다.
(표면 저항률)
디지털 절연계 [토아 DKK (주) 제조, 상품명 : SM-8220] 를 사용하여, 반사 방지 필름의 표면 저항률 (Ω/□) 을 측정하였다. 한편, 표 1 ∼ 표 3 에 있어서, 「RANGE OVER」는 표면 저항률이 측정 한계를 초과한 만큼 높아진 것을 의미한다.
(3) 내열성
반사 방지 필름을 80 ℃ 로 설정된 항온조 내에 방치시키고, 1000 시간 후에 항온조에서 꺼내어 표면 저항률을 측정하였다. 항온조에 넣기 전에 측정한 표면 저항률과 비교하여, 표면 저항률의 상승이 2 자리수 이내로 억제되어 있으면 ○, 표면 저항률이 3 자리수 이상 상승된 경우에는 × 로 하였다.
(4) 내찰상성
(주) 미츠모토 제작소 제조 지우개 마모 시험기의 선단에, #0000 의 스틸울을 고정시키고, 2.5 N (250 gf) 및 1 N (100 gf) 의 하중을 가하여, 반사 방지 필름 표면 상을 10 회 왕복 마찰한 후의 표면 흠집을 육안으로 관찰하고, 이하와 같은 A ∼ E 의 6 단계로 평가하였다.
A : 흠집 없음, A' : 흠집 1 ∼ 3 개, B : 흠집 4 ∼ 10 개, C : 흠집 11 ∼ 20 개, D : 흠집 21 ∼ 30 개, E : 31 개 이상
(실시예 1-2 ∼ 실시예 1-14)
실시예 1-1 에 있어서, 저굴절률층용 도포액 (L-1) 대신에, 제조예 2-2 ∼ 제조예 2-14 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-2 ∼ L-14) 를 사용한 것 이외에는 실시예 1-1 과 동일하게 하여 반사 방지 필름을 얻었다. 얻어진 반사 방지 필름에 대해서, 시감도 반사율, 표면 저항률, 내열성 및 내찰상성의 평가를 실시하고, 그들의 결과를 표 1 에 나타냈다.
Figure 112011010683486-pat00001
표 1 에 나타낸 바와 같이 실시예 1-1 ∼ 실시예 1-14 에서는 단층 구성으로 충분한 반사 방지 성능을 가지며, 대전 방지 성능도 우수하고, 또한 내열성 및 내찰상성도 양호한 반사 방지 필름을 얻을 수 있었다.
(실시예 2-1 ∼ 실시예 2-4)
실시예 1-1 에 있어서, 저굴절률층용 도포액 (L-1) 대신에, 제조예 2-15 ∼ 제조예 2-18 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-15 ∼ L-18) 을 사용한 것 이외에는 실시예 1-1 과 동일하게 하여 반사 방지 필름을 얻었다. 얻어진 반사 방지 필름에 대해서, 시감도 반사율, 표면 저항률, 내열성 및 내찰상성의 평가를 실시하고, 그들의 결과를 표 2 에 나타냈다.
항목 실시예2-1 실시예2-2 실시예2-3 실시예2-4
저굴절률층용 도포액 L-15 L-16 L-17 L-18
(a)
 다관능 (메트)아크릴레이트 종류 UV7600B DPHA UV7600B UV7600B
함유량(질량부) 100 100 100 100
(b) 중공 실리카 미립자 함유량(질량부) 150 150 150 150
(c)


 π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 π 공액계 도전성 고분자 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)
도펀트 폴리비닐술폰산 폴리아크릴산에틸술폰산 폴리아크릴산에틸술폰산 폴리티에닐메틸술폰산
π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 비율
1:2.5
함유량(질량부) 2.5 7.5 25.0 5.0
시감도 반사율(%) 1.0 1.0 1.1 1.0
표면 저항률(Ω/□) 1.3×1010 9.7×108 5.3×107 1.0×1012
내열성 ○ ○ ○ ○
내찰상성
 1.0 N A' A' A' A'
2.5 N B B B B
표 2 에 나타낸 바와 같이, 실시예 2-1 ∼ 실시예 2-4 에서는, 단층 구성으로 양호한 반사 방지 성능을 가지며, 대전 방지 성능이 양호하고, 또한 내열성 및 내찰상성도 양호한 반사 방지 필름을 얻을 수 있었다.
(실시예 3-1 ∼ 실시예 3-5)
실시예 1-1 에 있어서, 저굴절률층용 도포액 (L-1) 대신에, 제조예 2-19 ∼ 제조예 2-23 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-19 ∼ L-23) 을 사용한 것 이외에는 실시예 1-1 과 동일하게 하여 반사 방지 필름을 얻었다. 얻어진 반사 방지 필름에 대해서, 시감도 반사율, 표면 저항률, 내열성 및 내찰상성의 평가를 실시하고, 그들의 결과를 표 3 에 나타냈다.
항목 실시예3-1 실시예3-2 실시예3-3 실시예3-4 실시예3-5
저굴절률층용 도포액 L-19 L-20 L-21 L-22 L-23
(a)
 다관능 (메트)아크릴레이트 종류 DPHA DPHA PE-3A OD2H2A DPHA
함유량(질량부) 100 100 100 100 100
(b) 중공 실리카 미립자 함유량(질량부) 150 150 150 150 150
(c)


 π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 π 공액계 도전성 고분자 폴리(3-메틸티오펜) 폴리(3-헥실옥시티오펜) 폴리(3-메틸-4-메톡시티오펜) 폴리(3-메틸-4-메톡시티오펜) 폴리(3-헥실옥시티오펜)

도펀트
폴리스티렌술폰산		 폴리아크릴산에틸술폰산
π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 비율
1:2.5
함유량(질량부) 1.0 5.0 10.0 12.5 12.5
시감도 반사율(%) 1.0 1.0 1.0 0.8 1.1
표면 저항률(Ω/□) 7.0×1010 4.5×109 3.2×108 1.2×108 1.0×108
내열성 ○ ○ ○ ○ ○
내찰상성
 1.0 N A A' A' A' A'
2.5 N B B B B B
표 3 에 나타낸 바와 같이, 실시예 3-1 ∼ 실시예 3-5 에서는, 단층 구성으로 양호한 반사 방지 성능을 가지며, 대전 방지 성능이 양호하고, 또한 내열성 및 내찰상성도 양호한 반사 방지 필름을 얻을 수 있었다.
(실시예 4-1 ∼ 실시예 4-5)
실시예 1-1 에 있어서, 저굴절률층용 도포액 (L-1) 대신에, 제조예 2-24 ∼ 제조예 2-28 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-24 ∼ L-28) 을 사용한 것 이외에는 실시예 1-1 과 동일하게 하여 반사 방지 필름을 얻었다. 얻어진 반사 방지 필름에 대해서, 시감도 반사율, 표면 저항률, 내열성 및 내찰상성의 평가를 실시하고, 그들의 결과를 표 4 에 나타냈다.
항목 실시예4-1 실시예4-2 실시예4-3 실시예4-4 실시예4-5
저굴절률층용 도포액 L-24 L-25 L-26 L-27 L-28
(a)
 다관능 (메트)아크릴레이트 종류 UV7600B DPHA PE-3A DPHA DPHA
함유량(질량부) 100 100 100 100 100
(b) 중공 실리카 미립자 함유량(질량부) 150 150 150 150 150
(c)


 π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 π 공액계 도전성 고분자 폴리(2-메틸아닐린) 폴리(3-이소부틸아닐린) 폴리(3-부틸피롤) 폴리(3-메틸-4-헥실옥시피롤) 폴리(옥시-1,4-페닐렌)
도펀트 폴리스티렌술폰산
π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 비율
1:2.5
함유량(질량부) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
시감도 반사율(%) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
표면 저항률(Ω/□) 7.9×109 9.5×109 9.1×109 9.5×109 3.2×1011
내열성 ○ ○ ○ ○ ○
내찰상성
 1.0 N A' A' A' A' A'
2.5 N B B B B B
표 4 에 나타낸 바와 같이, 실시예 4-1 ∼ 실시예 4-5 에서는, 단층 구성으로 양호한 반사 방지 성능을 가지며, 대전 방지 성능이 양호하고, 또한 내열성 및 내찰상성도 양호한 반사 방지 필름을 얻을 수 있었다.
(비교예 1-1 ∼ 비교예 1-6)
실시예 1-1 에 있어서, 저굴절률층용 도포액 (L-1) 대신에, 비교예 1-1 에서는 제조예 2-29 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-29) 를 사용하고, 비교예 1-2 에서는 제조예 2-30 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-30) 을 사용하고, 비교예 1-3 에서는 제조예 2-31 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-31) 을 사용하고, 비교예 1-4 에서는 제조예 2-32 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-32) 를 사용하고, 비교예 1-5 에서는 제조예 2-33 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-33) 을 사용하고, 비교예 1-6 에서는 제조예 2-34 에서 조제된 저굴절률층용 도포액 (L-34) 를 사용한 것 이외에는 실시예 1-1 과 동일하게 하여 반사 방지 필름을 얻었다. 얻어진 반사 방지 필름에 대해서, 시감도 반사율, 표면 저항률, 내열성 및 내찰상성의 평가를 실시하고, 그들의 결과를 표 5 에 나타냈다.
항목 비교예
1-1		 비교예
1-2		 비교예
1-3		 비교예
1-4		 비교예
1-5		 비교예
1-6
저굴절률층용 도포액 L-29 L-30 L-31 L-32 L-33 L-34
(a)
 다관능 (메트)아크릴레이트 종류 PE-3A DPHA PE-3A DPHA UV7600B DPHA
함유량(질량부) 100 100 100 100 100 100
(b) 중공 실리카 미립자 함유량(질량부) 150 150 25 400 150 150
(c)


 π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체


 π 공액계 도전성 고분자 - 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)
도펀트 - 폴리스티렌술폰산
π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 비율
-
1:2.5
1:0.5
1:6.5
함유량(질량부) 0 37.5 3.8 15.0 5.0 5.0
시감도 반사율(%) 1.0 1.1 1.6 0.7 1.0 1.0
표면 저항률(Ω/□) RANGE OVER 1.2×106 4.1×108 4.0×108 2.4×1014 7.2×108
내열성 ○ ○ ○ ○ ○ ×
내찰상성
 1.0 N A' B A' B A' A'
2.5 N B C B D B B
표 5 에 나타낸 바와 같이, 비교예 1-1 에서는, π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체를 갖고 있지 않기 때문에, 대전 방지 성능이 발현되지 않았다. 또, 비교예 1-2 에서는, π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체의 함유량이 많기 때문에, 상대적으로 다관능 (메트)아크릴레이트의 함유량이 감소되어, 내찰상성이 악화되었다. 비교예 1-3 에서는, 중공 실리카 미립자의 함유량이 너무 적기 때문에, 경화막의 굴절률이 충분히 저하되지 않아, 시감도 반사율이 높아져 반사 방지 성능이 불충분하였다.
또, 비교예 1-4 에서는, 중공 실리카 미립자의 함유량이 과잉이기 때문에, 상대적으로 다관능 (메트)아크릴레이트의 함유량이 감소되어, 내찰상성이 악화되었다. 비교예 1-5 에서는, π 공액계 도전성 고분자에 대해서 도펀트의 양이 너무 적기 때문에, π 공액계 도전성 고분자가 충분히 도핑되지 않아, 도전성이 낮고, 대전 방지성이 저하되었다. 또한, 비교예 1-6 에서는, π 공액계 도전성 고분자에 대해서 도펀트의 양이 너무 많기 때문에, 과잉으로 존재하는 도펀트의 영향으로 인해 내열성이 악화되었다.

Claims (6)

  1. 투명 기재 필름 상에 저굴절률층이 직접 적층되어 구성되어 있는 반사 방지 필름으로서,
    상기 저굴절률층은 (a) 다관능 (메트)아크릴레이트, (b) 중공 실리카 미립자 및 (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체를 함유하는 저굴절률층용 도포액의 경화물로서, (a) 다관능 (메트)아크릴레이트 100 질량부당 (b) 중공 실리카 미립자 40 ∼ 250 질량부 및 (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 1 ∼ 25 질량부를 포함함과 함께, (c) π 공액계 도전성 고분자와 도펀트로 이루어지는 복합체 중의 π 공액계 도전성 고분자와 도펀트의 질량비가 1 : 1 ∼ 1 : 5 로 설정되고,
    상기 π 공액계 도전성 고분자가 폴리티오펜류이고, 상기 도펀트가 폴리아니온인 것을 특징으로 하는 반사 방지 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리티오펜류가 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 인 것을 특징으로 하는 반사 방지 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리아니온이 폴리스티렌술폰산인 것을 특징으로 하는 반사 방지 필름.
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