KR20090073619A - 대전방지 방현성 코팅 조성물 및 이를 이용한 대전방지방현필름 - Google Patents

대전방지 방현성 코팅 조성물 및 이를 이용한 대전방지방현필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수지, 유기 또는 무기 미립자, 전도성 고분자 및 용매를 포함하는 대전방지 방현성 코팅 조성물 및 그 제조방법을 제공하며, 투명 기재; 및 상기 투명 기재 상에 위치하고, 상기에 기재된 코팅 조성물을 코팅하여 제조된 대전방지 방현층을 포함하는 대전방지 방현 필름 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명은 대전방지 방현성 코팅 조성물의 대전 방지제로서 전도성 고분자를 포함하므로, 분산안정성이 우수한 코팅 조성물을 제조할 수 있으며, 이러한 코팅 조성물을 이용하여 대전방지 방현필름을 제조하는 경우, 디스플레이 장치에 있어서 우수한 헤이즈(haze) 특성, 좋은 화면 시인성 및 낮은 경면 광택도 등 우수한 방현특성을 보임과 동시에, 낮은 표면저항 값으로 인한 우수한 대전방지 특성을 기대할 수 있다.
대전방지, 방현, 코팅 조성물, 대전방지 방현필름, 전도성 고분자

Description

대전방지 방현성 코팅 조성물 및 이를 이용한 대전방지 방현필름{ANTI-STATIC ANTI-GLARE COATING COMPOSITION AND ANTI-STATIC ANTI-GLARE FILM USING THE SAME}
본 발명은 대전방지 방현성 코팅 조성물 및 이를 이용한 대전방지 방현필름에 관한 것으로서, 상세하게는 화상의 시인성(視認性)이 우수하고, 투명성과 방현성을 가짐과 동시에 대전방지성을 나타낼 수 있는 대전방지 방현필름 및 이의 제조에 사용되는 대전방지 방현성 코팅 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 CRT, LCD, PDP 및 OLED 등의 디스플레이를 실내외에서 사용하는 경우, 형광등 또는 태양광 등 외부 조명이 디스플레이 표면으로 입사하고 그 광이 화면에서 반사하여 눈부심 현상을 일으키거나, 화면 인식을 어렵게 하는 경우가 많다.
이를 방지하기 위해서, 도1에 도시된 바와 같이, 투명기재(101) 상에, 큰 미립자(102)가 분산된 수지도료(103)를 도포하여 요철을 가진 층을 형성하고, 상기와 같은 방법으로 제조된 방현필름을 디스플레이 전면에 배치함으로써, 화면의 눈부심을 완화하고 디스플레이로부터 선명한 화질을 구현하는 기술은 종래 알려져 있다.
또한, 상기와 같은 방현필름의 경우, 요철을 부여하는 방법 이외에 입자의 굴절율 차이를 이용하여 화면의 시인성을 향상시키려는 시도도 있다.
상기와 같은 기능성 필름의 경우, 제조 공정 중에서 또는 완제품에서 정전기가 발생하면 필름 표면 또는 디스플레이 장치 등에 먼지 등이 부착됨으로 인하여 이물질 불량이 발생하거나, 액정 셀이 손상되는 등의 제품 불량이 발생할 수 있어, 정전기를 방지하는 기능이 포함된 필름의 요구가 증대되고 있는 실정이다.
따라서, 기능성 필름에 대전방지(anti-static) 성능을 부여하기 위하여, 종래에는 반사방지 필름에 별도의 대전방지층을 부착 또는 코팅하여 다층 필름으로 제조하는 방법과 방현필름 제조시 방현성 용액에 대전방지 특성을 나타내는 용액을 혼합하여 단일층 필름으로 구성하는 방법 등이 있다.
하지만 상기의 다층 필름 제조 방법은 제조비용의 상승과 함께 대전방지 성능의 한계를 보이는 단점이 있다.
단일층 필름 방식의 경우, 상기의 다층 필름 방식보다 제조공정이나 원가상 유리한 점이 많으나, 방현성 물질과 대전방지성 물질의 특성에 대한 trade-off 관계로 인하여, 원하는 성능의 방현성과 대전방지 성능을 구현하기 어려운 문제점이 있다.
본 발명자들은 단일층의 대전방지 방현필름을 제조하기 위한 코팅 조성물을 연구하던 중, 방현성 조성물과 대전방지성 조성물의 혼합물이 안정되고 균일한 계를 유지하는 것이 매우 중요하며, 이것이 방현특성과 대전방지 특성, 기타 기능성 필름의 물리적 특성을 결정하는 중요한 요인이 된다는 사실을 알아 내었다. 이에 본 발명은 대전방지제로서 전도성 고분자를 사용하고, 적절한 용매를 사용하며, 최적화된 조성에 의해 분산안정성이 뛰어난 대전방지 방현성 코팅 조성물을 제조하고 이를 필름에 코팅함으로써, 헤이즈 특성 및 화면 시인성이 우수하고, 경면 광택도가 낮아 외광에 의한 화면 비침성을 해결함과 동시에, 낮은 표면저항 값으로 인한 우수한 대전방지 특성을 나타낼 수 있는 대전방지 방현필름을 제조할 수 있음을 밝혀 내었다. 본 발명은 이에 기초한 것이다.
본 발명은 수지, 유기 또는 무기 미립자, 전도성 고분자 및 용매를 포함하는 대전방지 방현성 코팅 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 투명 기재; 및 상기 투명 기재 상에 위치하고, 제 1항에 기재된 코팅 조성물을 코팅하여 제조된 대전방지 방현층을 포함하는 대전방지 방현 필름을 제공한다.
그리고, 본 발명은 a)상기 기재된 대전방지 방현성 코팅 조성물을 투명기재 상에 코팅하는 단계; b)상기 코팅된 투명기재를 건조하여 용매를 제거하는 단계; 및 c)상기 코팅된 투명기재를 300mJ/cm2 내지 800mJ/cm2광량에서 자외선 조사하여 대전방지 방현층을 경화시키는 단계를 포함하는 대전방지 방현 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 대전방지 방현성 코팅 조성물의 대전 방지제로서 전도성 고분자를 포함하고, 적절한 용매를 포함하므로, 분산안정성이 우수한 코팅 조성물을 제조할 수 있으며, 이러한 코팅 조성물을 이용하여 대전방지 방현필름을 제조하는 경우, 디스플레이 장치에 있어서 우수한 헤이즈(haze) 특성, 좋은 화면 시인성 및 낮은 경면 광택도 등 우수한 방현특성을 보임과 동시에, 낮은 표면저항 값으로 인한 우수한 대전방지 특성을 기대할 수 있다.
따라서, 외광에 의한 화면 비침성 문제를 해결할 수 있으며, 먼지 등의 이물질 부착 등에 의해 초래되는 각종의 불량 현상을 해결할 수 있다.
또한, 대전방지층과 방현층을 단일층으로 제조함으로써 제조원가를 절감하고, 생산성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 대전방지 방현성 코팅 조성물은 수지, 유기 또는 무기 미립자, 대전방지제 및 용매를 포함하며, 선택적으로 광개시제, 분산제, 자외선 흡수제 및 기타 첨가제를 포함할 수 있다.
①수지
본 발명의 코팅 조성물에 포함되는 수지는 특별히 제한되지는 않으나, 자외선에 의해 경화되는 광경화성 수지를 사용할 수 있으며, 그 비제한적인 예로는 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 테트라메틸올메탄 테트라아크릴레이트, 테트라메틸올메탄 트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디아크릴레이트 모노스테아레이트, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨에틸렌글리콜 부가물, 테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨모노히드록시펜타아크릴레이트, 우레탄 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트 등이 있다.
상기 수지는 단독 또는 2종 이상 혼합 사용할 수 있으며, 바람직하게는 3관능 이상의 다관능기 수지와 단관능기 수지를 혼합 사용할 수 있다. 다관능기 수지를 단독으로 사용할 경우 경화도가 우수하여 경도가 높은 특성이 있는 반면, 내충격성 및 기재 밀착성이 불량하다는 단점이 있다. 단관능 수지를 단독으로 사용할 경우 유연한 필름 특성 및 컬(curl) 현상을 개선할 수 있는 장점이 있는 반면, 경도가 낮아지는 단점이 있다.
이 때, 다관능기 자외선 경화성 아크릴레이트계 수지는 전체 수지 100중량부 대비 5중량부 내지 95중량부의 범위로 혼합 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 50중량부 내지 90중량부 범위로 혼합 사용할 수 있다.
다관능기 자외선 경화성 아크릴레이트계 수지를 90중량부 이상 혼합시 컬(curl) 및 비틀림 현상이 강하게 발생되며, 5중량부 이하 혼합시 필름의 경도 특성이 현저히 나빠지는 문제점이 생길 수 있다.
한편, 상기 수지는 극성 용매에 잘 용해되는 것이 바람직하며, 이는 후술할 바와 같이 본 발명의 코팅 조성물 내에서 전도성 고분자 등이 안정하게 분산할 수 있는 최적의 조성에 적합한 것일 수 있다.
②유, 무기 미립자
본 발명의 코팅 조성물은 방현 특성을 나타내기 위하여 유기 또는 무기 미립자를 포함할 수 있으며, 그 비제한적인 예로는 유기 미립자로는 아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 에폭시 수지 및 나일론 수지 등의 유기 미립자, 산화규소, 이산화티탄, 산화인듐, 산화주석, 산화지르코늄 및 산화아연 등의 무기 미립자 등이 있으며, 이 들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하게는 표면 경도 및 내찰상성이 유리한 무기계 미립자를 사용할 수 있다.
상기 유기 또는 무기 미립자의 함량은 코팅 조성물 100중량부에 대하여 1중량부 내지 20중량부 범위인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1중량부 내지 10중량부 범위일 수 있다. 미립자의 함량이 1중량부 보다 적을 경우 방현 효과를 나타내기 어렵고, 20중량부 보다 클 경우 투과율의 감소 및 백색 현상을 나타낼 수 있다.
상기 유기 또는 무기 미립자의 크기, 즉 평균입경은 1 내지 20 ㎛ 범위일 수 있다. 상기 범위보다 작을 경우에는 방현효과를 기대하기 어려우며, 상기 범위보다 클 경우에는 입자의 침전 등에 의해 코팅 조성물 내에서의 분산 안정성이 저하되며, 이에 따라 코팅된 필름의 광학적 특성도 나빠질 수 있다.
상기 무기 미립자에 대해서는 무기 미립자만을 사용할 수도 있으나, 무기 미 립자 표면이 탄화수소 화합물로 표면처리된 것을 사용할 수도 있다.
일반적으로 실리카 등의 무기 미립자는 유기 용매 또는 수지 내에서 분산성이 좋지 못한 경우가 있으므로, 이를 개선하기 위해 무기 미립자 표면을 메틸기 또는 아크릴 반응성기 등의 탄화수소 화합물로 표면처리하여 분산성이 향상된 코팅 조성물을 제조할 수도 있다.
③대전방지제
본 발명의 코팅 조성물은 대전 방지 특성을 부여하기 위해 도전성 유기물 또는 무기물을 사용할 수 있으며, 특히 전도성 고분자를 대전방지제로 사용하는 것이 특징이다.
상기 전도성 고분자의 비제한적인 예로는 폴리아닐린(Polyaniline), 폴리피롤(Polypyrrole), 폴리아세틸렌(Polyacetylene), 폴리티오펜(Polythiophene) 및 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)) 등이 있으며, 이 들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
대전 방지제로서 사용되는 유기물질의 경우 양이온, 음이온계 등의 물질이 있으나, 이는 코팅 후 도막 표면으로의 이동에 의해 필름 표면의 물성 저하를 야기시킬 수 있고, 대전방지 특성의 장기적인 신뢰성이 불안정하다는 단점이 있다. 또한 무기물 계 대전방지제의 경우, 가격이 비싸고, 수지와의 분산성이 좋지 못하여 대전방지 특성에 한계를 나타내는 단점이 있다. 이러한 기존의 대전방지제에 비하여 유기 전도성 고분자는 적정 유기 용매의 사용 및 수지와의 최적 혼합 조성비를 적용함으로써 우수한 대전방지 특성을 나타낼 수 있다.
한편, 상기 전도성 고분자에 더하여 도전성 유기물 또는 무기물을 추가로 대전방지제로 사용할 수도 있다.
도전성 유기물로는 양이온, 음이온, 비이온계 계면활성제를 사용할 수 있으며, 도전성 무기물은 금속 산화물 종류를 사용할 수 있고, 그 비제한적인 예로는 ITO(Indium Tin Oxide), ATO(Antimony Tin Oxide), ZnO(Zinc Oxide) 등이 있다. 상기 도전성 유기물 및/또는 무기물은 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물에서 대전방지제로 사용되는 전도성고분자의 함량은 코팅 조성물 100중량부 대비 1중량부 내지 20중량부 범위일 수 있으며, 바람직하게는 2중량부 내지 10중량부 범위일 수 있다.
전도성 고분자의 함량이 1중량부보다 적을 경우, 대전방지 효과를 기대하기 어렵고, 20중량부보다 많을 경우 표면 경도 및 내찰상성을 저하시키는 문제점이 생길 수 있다.
한편, 무기도전성 물질인 ITO, ATO 등 및 전도성 고분자 중 Polyaniline, Polypyrrole, Polythiophene 등을 사용하는 경우, 방현층 형성을 위한 수지도료 제조시 용해성, 분산성 및 굴절율 등에 영향을 미쳐, 방현층 형성 후 광특성의 변화 내지는 저하를 야기할 수 있으며, 상기 물질의 함량이 많아질 경우, 방현층 도막의 물성 저하를 야기할 수도 있다. 그러나, 도전성 물질로서 PEDOT을 사용하고, 그 함량을 최적화하며, 극성의 용매를 사용하고, 적절한 교반에 의해 도전성 물질의 충분한 용해 또는 분산을 확보하는 경우에는 원하는 수준의 광학적 특성과 대전방지 특성을 모두 얻을 수 있다.
④용매
본 발명의 코팅 조성물은 수지의 용해, 유기 또는 무기 미립자와 전도성 고분자의 분산을 용이하게 하기 위해 용매를 포함할 수 있다.
상기 용매는 특별히 제한되지 않으며, 그 비제한적인 예로는 물; 디아세톤 알코올, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, t-부탄올 등의 탄소수 1 내지 8의 포화 탄화수소계 알코올; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류; 에틸아세테이트, 부틸 아세테이트 등의 에스테르류; 에틸셀로솔브, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 1-메톡시-2-프로판올 등의 에테르 알콜류; 및 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소 등이 있다. 이들 용매는 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 용매로서 바람직하게는 친수계 극성 용매를 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 알코올계 용매를 사용할 수 있다.
만일 전도성 고분자를 극성 유기 용매에 분산시키고, 광경화형 수지를 비극성 용매 또는 비극성과 극성의 혼합용매에 분산시킨 후, 이 들을 혼합하여 단일층의 대전방지 방현 필름 제조용 코팅 조성물을 제조하고자 하는 경우, 전도성 고분자가 안정되게 분산되지 못하고, 석출 및/또는 분리되는 현상을 보일 수 있다. 예를 들어 폴리아닐린, 폴리피롤 등은 자일렌 톨루엔 등의 비극성 용매에 분산시킬 수 있지만, 폴리티오펜계인 PEDOT은 극성 용매인 알코올 등에서 분산이 용이하다.
전도성 고분자가 코팅 조성물 내에서 석출 및/또는 분리되면, 방현필름 형성 후 수지 내에서 전도성 고분자의 연속적 도전성 네트워크(Continuous Conductive Network)이 형성되지 못하므로, 대전방지 특성이 약화되는 문제점이 생길 수 있다.
그러나, 본 발명에서는 전도성 고분자 중 PEDOT을 도전성 물질로 사용하고, 용해 및 분산성이 우수한 극성 유기 용매를 사용하며, 상기 극성 용매에 잘 용해되는 수지를 사용함으로써, 전도성 고분자의 석출 및 분리 현상 없이 방현 필름 내에서 전도성 고분자의 연속적 도전성 네트워크를 형성할 수 있기 때문에 우수한 대전방지 특성을 구현할 수 있다.
상기 용매의함량은 코팅 조성물 100중량부 대비 20중량부 내지 150중량부 범위에서 사용할 수 있으며, 바람직하게는 50중량부 내지 90중량부를 사용할 수 있다.
⑤광개시제
본 발명의 코팅 조성물은 상기 기재된 물질 이외에, 수지의 자외선 경화를 촉진하기 위하여 광개시제를 더 포함할 수 있다.
상기 광개시제는 특별히 제한되지는 않으나, 광경화성 수지에 존재하는 관능기의 형태에 따라서 적절히 선택하여 사용할 수 있으며, 그 비제한적인 예로는 1-하이드록시사이클로헥실-페닐케톤, 벤조페논, p-메톡시벤조페논, 4-페닐벤조페논, 아세토페논, 디에톡시아세트페논, 프로피오페논, 티오크산톤, 벤질디메틸케탈, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, p-클로로벤조페논, 4-벤조일-4-메틸디페닐술파이드, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 2-메틸-2-모르핀(4-티오메틸페닐) 프로판-1-온, N-디메틸-N-[2-(1-옥소-2-프로페닐옥시)에틸] 벤젠메타나미늄블로미드, 2, 4, 6-트리메틸벤조일디페닐벤조일옥사이드 등이 있고, 이 들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
시판되는 광개시제의 비제한적인 예는 Ciba Specialty Chemicals 제조의 Irgacure 184, Irgacure 127, Irgacure 907; Merck Ltd., Japan 제조의Darocur 1173; 및 Nihon SiberHegner K.K. 제조의 Ezacure KIP100F 등이 있다.
상기 광개시제의 함유량은 상기 코팅 조성물 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 20중량부 범위일 수 있고, 바람직하게는 0.5 내지 15중량부 범위일 수 있다. 상기 광개시제가 0.1 중량부보다 적으면 경화성이 저하되기 때문에 바람직하지 못하며, 20 중량부보다 많으면 중합 후 피막의 강도가 저하하는 문제점이 있다.
⑥분산제
본 발명의 코팅 조성물은 상기 기재된 물질 이외에 유기 또는 무기 미립자 및/또는 대전방지제를 코팅 조성물내에 고르게 분산시켜 균일한 방현 특성을 나타내기 위해 분산제(dispersing agent)를 더 포함할 수 있다.
상기 분산제는 특별히 제한되지 않으며, 비제한적인 예로서 실리콘 및 불소 계열의 분산제 등이 있고, 바람직하게는 아크릴 공중합체계, 변성 아크릴 공중합체계, 디메틸실록산계, 변성 디메틸실록산계 등을 사용할 수 있으며, 이 들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 분산제는 자외선 중합시 경화도 향상에 영향을 미칠 수 있는 반응성기, 예를 들면 아크릴기 등이 함유된 것일 수도 있으며, 분산제의 함량은 코팅 조성물 100중량부에 대하여 0.01중량부 내지 10중량부 범위인 것이 바람직하다.
⑦자외선 흡수제
본 발명의 코팅 조성물은 상기 기재된 물질 이외에, 수지의 자외선(UV) 경화시 발생하는 열에 의한 광경화 수지의 열화를 막고, 도전성 물질의 내구성을 향상시키기 위해 자외선 흡수제를 더 포함할 수 있다.
상기 자외선 흡수제는 특별히 제한되지 않으며, 그 비제한적인 예로는벤조페논계 자외선 흡수제, 벤조트리아졸계 자외선 흡수제, 시아노아크릴레이트계 자외선 흡수제, 벤조에이트계 자외선 흡수제, 살리실산계 자외선 흡수제, 아크릴로니트릴계 자외선 흡수제, 모노 벤조익산계 자외선 흡수제, 트리아진계 자외선 흡수제 등이 있고, 이 들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 자외선 흡수제의 함량은 코팅 조성물 100중량부에 대하여, 0.1중량부 내지 5중량부 범위인 것이 바람직하다.
본 발명에 기재된 대전방지 방현 필름은 투명기재 및 대전방지 방현층을 포함하며, 상기 대전방지 방현층은 대전방지제로서의 전도성 고분자와 방현특성을 부여하기 위한 유기 또는 무기 미립자를 포함하고 있으며, 상기의 대전방지 방현성 코팅 조성물을 투명기재 상에 도포함으로써 제조할 수 있다.
상기 투명기재는 특별히 제한되지 않으며, 그 비제한적인 예로는 디아세틸 셀룰로오스, 트리아세틸 셀룰로오스, 프로피오닐 셀룰로오스, 부티릴 셀룰로오스 및 아세틸 프로피오닐 셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에테르술폰, 폴리술폰, 폴리아미드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 유리 및 아크릴 수지 등이 있다. 예를 들어 LCD용 편광필름에 사용되는 필름으로서 PVA 필름의 보호 및 지지체 역할 을 하며, 높은 투과도와 기타 우수한 광학적 성질을 가진 TAC (triacetylcellulose) 필름 등을 사용할 수 있다.
상기 투명기재의 두께는 대전방지 필름의 용도에 따라 적절히 조정될 수 있으며, 바람직하게는 0.04 ~ 0.5 mm 범위일 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.04 ~ 0.08 mm 범위일 수 있으며, 80%이상의 투과율을 갖고, 바람직하게는 85% 이상의 투과율을 갖는 것일 수 있다.
상기 대전방지 방현층은 상기의 대전방지 방현성 코팅 조성물을 기재 상에 코팅하여 제조될 수 있으며, 수지 내에 유기 또는 무기 미립자 및 전도성 고분자가 고르게 분산되어 방현 역할 및 대전방지 역할을 동시에 할 수 있는 단일층으로 구성되어 있다.
상기 대전방지 방현층의 두께는 특별히 제한되지는 않으나 바람직하게는 2 ~ 10㎛ 범위일 수 있다. 상기 범위보다 두께가 얇으면 방현 및 대전방지 효과가 저하될 수 있으며, 상기 범위보다 두꺼우면 투광성이 떨어지는 등 광학적 특성이 저해될 수 있다.
본 발명의 대전방지 방현 필름은 60°경면광택도가 40% ~ 80%범위일 수 있으며, 표면 저항이 108Ω/sq. 이하일 수 있다.
종래의 단일층으로 된 대전방지 방현 필름은 대전방지 용액과 방현성 용액의 혼합시 trade-off 효과로 인하여 대전방지 특성과 방현 특성 두 가지를 모두 만족시키기 어려웠으나, 본 발명의 대전방지 방현 필름은 대전방지제로서 전도성 고분 자를 사용하고, 적절한 조성 제어를 통해 코팅 조성물의 분산안정성을 유도함으로써, 대전방지 특성과 방현 특성이 모두 우수한 필름을 제조할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 대전방지 방현성 코팅 조성물 및 대전방지 방현 필름의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 대전방지 방현성 코팅 조성물은 전도성 고분자와 유기 또는 무기 미립자, 수지 및 기타 첨가제(분산제, 자외선 흡수제 등)을 용매에 분산 또는 용해시킴으로써 제조 가능하며, 전도성 고분자와 유기 또는 무기 미립자의 분산 안정성에 따라, 코팅된 필름의 물성이 크게 좌우된다.
상기 물질을 용매에 분산 또는 용해시키는 순서는 특별히 제한되지 않으며, 모든 물질을 한꺼번에 분산 또는 용해시킬 수도 있고, 순차적으로 할 수도 있으며, 바람직하게는 a)전도성 고분자를 먼저 용매에 분산시키고, 일정시간 동안 교반하여 안정된 고분자 분산액을 제조한 후, b)여기에 수지, 분산제, 자외선 흡수제 및 유기 또는 무기 미립자 등을 첨가하여 일정시간 동안 교반, 분산시키는 방법을 사용할 수도 있다.
만일, 수지를 먼저 용매에 용해시킨 후, 전도성 고분자를 나중에 용해시킬 경우, 전도성 물질인 PEDOT이 석출될 수도 있다.
이 때, 각 물질이 동시에 또는 순차적으로 용매에 분산 또는 용해시 각 물질의 성분 및 함량이 전술한 바와 같이 최적화되어야 코팅 조성물이 안정되게 분산될 수 있으며, 그렇지 못한 경우에는 전도성 고분자가 석출되거나 또는 코팅 조성물이 혼탁해져 투명성을 저하시킬 수도 있다.
분산시간이나 교반속도 등은 코팅 조성물의 점도 및 기타 상태, 그리고 온도, 습도 및 기타 환경 조건에 따라 당업자에게 알려진 범위에서 조절될 수 있다.
본 발명의 대전방지 방현 필름은 다음과 같이,
a)상기 기재된 대전방지 방현성 코팅 조성물을 투명기재 상에 코팅하는 단계;
b)상기 코팅된 투명기재를 건조하여 용매를 제거하는 단계; 및
c)상기 코팅된 투명기재를 300mJ/cm2 내지 800mJ/cm2광량에서 자외선 조사하여 대전방지 방현층을 경화시키는 단계
를 포함할 수 있다.
상기 코팅 조성물을 투명기재 상에 코팅하는 단계에서 코팅방법은 당업자에게 알려진 것이면 특별히 제한되지 않으며, 그 비제한적인 예로는 마이크로-그라비아 롤(Micro-Gravure Roll) 등이 있다.
상기 코팅된 투명기재를 건조시켜 용매를 제거하는 단계에서 건조방법은 당업자에게 알려진 것이면 특별히 제한되지는 않으며, 비제한적인 예로서 건조로를 통과시키는 방법 등이 있다.
상기 코팅된 투명기재에 자외선을 조사하는 등의 방법을 이용하여 대전방지 방현층을 경화시키는 단계에서, 자외선 광량은 특별히 제한되지는 않으나, 바람직하게는 300mJ/cm2 내지 800mJ/cm2 범위일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 자세히 설명할 것이다. 그러 나 본 발명이 이로써 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
7.3중량부의 전도성 고분자 (PEDOT, 밀도 1.0032g/cm3) 를 20중량부의 이소프로판올, 12중량부의 노르말 프로판올, 11.6중량부의 메탄올, 7.5중량부의 에틸 셀루솔브 및 3.2중량부의 메틸 셀루솔브의 혼합 용매에 첨가한 후, 고속혼합기인 호모지나이저(Homogenizer)를 사용하여 5,000 rpm으로 10분간 교반하였다. 교반이 끝난 후, 33.2중량부의 아크릴레이트계 수지가 2종 이상 배합된 UP026 (에스케이싸이텍사 제조, 대한민국), 2.5중량부의 광개시제 Irgacure 184 (Ciba Specialty Chemicals사 제조), 0.008중량부의 계면활성제(폴리디메틸실록산계), 0.02중량부의 자외선 안정제(트리아진계, 제품명 : TINUVIN400)를 첨가하고, 다시 호모지나이저를 사용하여 10,000rpm으로 30분간 교반하였다. 그 후, 2.7중량부의 실리카 비드 (평균입경4~6㎛) 를 첨가하고, 호모지나이저를 사용하여 10,000rpm으로 30분간 교반함으로써, 대전방지 방현성 코팅 조성물을 제조하였다. 이때 계면활성제와 자외선 안정제를 제외한 총합을 100중량부로 설정하였다.
상기 제조된 코팅 조성물은 TAC(Triacetylcellulose) 필름 일면에 마이크로 그라비아(Micro-Gravure) 방법을 사용하여 코팅한 후, 60℃-70℃-80℃-70℃-60℃의 온도구배를 갖는 건조로에서 약 1분간 건조시키고, 고압 수은 UV LAMP하에서 400mJ/cm2 광량의 자외선을 조사하여,두께 7㎛의 대전방지 방현 필름을 제조하였다.
[실시예 2]
9.7중량부의 전도성 고분자를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 대전방지 방현성 코팅 조성물 및 대전방지 방현 필름을 제조하였다.
[실시예 3]
15.2중량부의 전도성 고분자를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 대전방지 방현성 코팅 조성물 및 대전방지 방현 필름을 제조하였다.
[실시예 4]
UP206 대신에 29.88중량부의 다관능성 알리파틱 우레탄 아크릴레이트 수지와 3.32중량부의3관능성 트리메틸로일 프로판 트리아크릴레이트 수지를 혼합하여 사용하고, 용매로서 27.15중량부의 메탄올과 27.15중량부의 에틸셀루솔브 만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 대전방지 방현 필름을 제조하였다.
[실시예 5]
혼합 수지 대신에 다관능성 아크릴레이트 수지를 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 대전방지 방현 필름을 제조하였다.
[실시예 6]
6.2중량부의 전도성 고분자, 용매로서 27.4중량부의 메탄올과 27.4 중량부의 에틸 셀루솔브 혼합 용매, 수지로서 24.8중량부의 알리파틱 우레탄 아크릴레이트와 6.2중량부의 트리메틸로일 프로판 트리아크릴레이트의 혼합 수지, 2.3중량부의 광개시제 IGC184, 0.02중량부의 계면활성제, 0.02중량부의 자외선 안정제 및 5.6중량부의 실리카 비드를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물 및 대전방지 방현 필름을 제조하였다.
[실시예 7]
전도성 고분자 대신 개질 전도성 고분자(PEDOT계열, Bayer사 제조)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 6과 동일한 방법으로 대전방지 방현필름을 제조하였다.
[비교예 1]
기재 필름인 TAC 필름 위에 전도성 고분자 용액을 먼저 코팅을 하고, 건조한 후, 이 위에 방현 코트 조성물을 도포한 후 건조, UV 경화하여 2층 구조의 대전방지 방현 필름을 제조하였다.
[비교예 2]
도전성 물질로서 전도성 고분자 대신에 ATO(Antimony doped Tin oxide)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 6과 동일한 방법으로 대전방지 방현 필름을 제조하였다.
[비교예 3]
도전성 물질로서 전도성 고분자 대신에 ITO(Indium doped Tin oxide)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 6과 동일한 방법으로 대전방지 방현 필름을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 대전방지 방현 필름의 밀착성, 내찰상성 등의 물리적 특성, 도료안정성에 관한 화학적 특성, 헤이즈, 투광도, 광택도, 방현성에 대한 광학적 특성, 및 표면저항 등의 전기적 특성은 다음과 같은 방법으로 측정하였다.
<도료안정성>
도전성 물질이 함유된 용액과 방현성 용액의 혼합 용액 제조에 따른 도전성 입자(고분자)의 석출 현상 및 혼합 용액의 투명성에 대해 육안으로 확인하여 그 정도를 평가하였다.
결과 표기 : 우수, 보통, 취약
<전기전도도>
고저항 측정이 가능한 HIRESTA-UP(Mitsubishi Chemical)기기를 사용하여 제조된 대전방지 방현 필름에 대한 표면 저항을 측정하였다. 측정시 필름을 지지하는 측정판의 선택이 중요하며, 1014Ω/sq. 이상의 표면 저항 값을가진 측정판을 사용하는 것이 바람직하다.
<헤이즈 및 투과도>
분광광도계를 이용하여 헤이즈(%) 및 투과도(%)를 측정하였다.
<광택도>
Gloss meter(BYK Gardner)를 이용하여 60°경면 광택도(%)를 측정하였다.
<내찰상성>
Steel wool tester를 사용하여, 250gf/cm2의 하중에서 10회 왕복 문지름 테스트를 통해 #0000번 steel-wool에 대한 필름 코팅층에 발생된 스크래치 개수를 측정하였다.
<밀착성>
대전방지성 방현층의 표면을 커터를 이용하여 1 mm × 1 mm 크기의 100개의 격자로 크로스 해치한 후, 니치방 테이프 셀로판 점착 테이프를 붙인 후, 점착테이프를 떼어냈을 때 코팅층에 남아있는 격자의 개수를 측정하였다.
<방현성>
필름을 수평한 표면위에 완전 밀착시킨 후, 외부의 형광등을 반사시켜 비춰본 후 형광등의 형태가 원만하게 관찰되는지의 정도를 살펴보았다.
결과 표기 : 높음, 중간, 낮음
상기 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
　 도료안정성 전기전도도 (Ω/sq.) 헤이즈 (%) 투과도 (%) 60°경면 광택도(%) 내찰상성 밀착성 방현성
실시예 1 보통 3.2X1007 23.6 92.1 98 우수 100/100 중간
실시예 2 보통 3.0X1006 26.5 92.6 87 중간 100/100 중간
실시예 3 보통 7.0X1005 29.1 92.2 72 중간 100/100 높음
실시예 4 보통 6.6X1008 26.5 92.7 83 우수 100/100 중간
실시예 5 보통 7.0X1008 25.4 92.2 91 우수 100/100 중간
실시예 6 우수 5.0X1010 36.2 93.0 98 우수 100/100 중간
실시예 7 우수 2.5X1006 45.9 91.2 60 우수 100/100 높음
비교예 1 우수 4.2X1011 48.6 92.7 101 우수 100/100 낮음
비교예 2 우수 X 36.9 91.0 107 우수 100/100 낮음
비교예 3 우수 X 41.3 91.0 107 우수 100/100 낮음
실시예 1 내지 3의 경우, 전도성 고분자의 함량 증가시 전기전도 특성의 향상 효과와 함께 우수한 방현 특성을 나타내는 결과를 볼 수 있으며, 실시예 4 및 5의 경우, 좀 더 경도가 높은 특성을 가진 수지를 적용할 경우에도 우수한 내찰상성 특성과 함께 전기전도 특성을 나타내는 것을 알 수 있다. 실시예 6 및 7의 경우, 도료의 안정성을 극대화하면서 우수한 전기전도 특성, 내찰상성 및 방현 특성을 나타내는 결과를 볼 수 있다. 더욱이 실시예 7의 경우 전기전도 특성이 향상된 전도성 고분자를 적용함으로서 실시예 6에 비해 더욱 우수한 전기적, 광학적 특성을 나타냄을 알 수 있다.
도 1은 종래의 방현필름에 대한 단면 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 대전방지 방현필름에 대한 단면 모식도이다.
<도면 부호에 대한 설명>
101, 201 : 투명 기재
102, 202 : 방현입자
103 : 방현층
203 : 대전방지 방현층
204 : 전도성 고분자

Claims (15)

  1. 수지, 유기 또는 무기 미립자, 전도성 고분자 및 용매를 포함하는 대전방지 방현성 코팅 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 수지 100중량부 대비 전도성 고분자 1중량부 내지 20중량부; 및 유기 또는 무기 미립자 1중량부 내지 20중량부를 포함하는 것이 특징인 대전방지 방현성 코팅 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 전도성 고분자는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene))를 포함하는 것이 특징인 대전방지 방현성 코팅 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 유기 또는 무기 미립자는 아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 에폭시 수지 및 나일론 수지로 구성된 군에서 선택된 유기 미립자이거나, 산화규소, 이산화티탄, 산화인듐, 산화주석, 산화지르코늄 및 산화아연으로 구성된 군에서 선택된 무기 미립자이거나, 상기 무기 미립자의 표면이 탄화수소 화합물로 표면처리된 물질인 것이 특징인 대전방지 방현성 코팅 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 유기 또는 무기 미립자의 크기는 1㎛ 내지 20㎛ 범위 인 것이 특징인 대전방지 방현성 코팅 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 용매는 극성 용매인 것이 특징인 대전방지 방현성 코팅 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 수지 100 중량부 대비 0.1중량부 내지 20중량부 범위의 광개시제를 더 포함하는 것이 특징인 대전방지 방현성 코팅 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 수지 100 중량부 대비 0.01중량부 내지 10중량부의 분산제가 더 포함된 것이 특징인 대전방지 방현성 코팅 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 수지 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 5 중량부의 자외선 흡수제가 더 포함된 것이 특징인 대전방지 방현성 코팅 조성물.
  10. a)전도성 고분자를 용매에 분산시켜 고분자 분산액을 제조하는 단계; 및
    b)상기 고분자 분산액에 수지, 유기 또는 무기 미립자를 첨가하고 교반하여 대전방지 방현성 코팅 조성물을 제조하는 단계를 포함하는 대전방지 방현성 코팅 조성물의 제조방법.
  11. 투명 기재; 및 상기 투명 기재 상에 위치하고, 제 1항 내지 제 9항 중어느 한 항에 기재된 코팅 조성물을 코팅하여 제조된 대전방지 방현층을 포함하는 대전방지 방현 필름.
  12. 제 11항에 있어서, 60°경면광택도 40% ~ 80%범위이고, 표면 저항 108Ω/sq. 이하인 것이 특징인 대전방지 방현 필름.
  13. 제 11항에 있어서, 상기 투명기재는 디아세틸 셀룰로오스, 트리아세틸 셀룰로오스, 프로피오닐 셀룰로오스, 부티릴 셀룰로오스, 아세틸 프로피오닐 셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에테르술폰, 폴리술폰, 폴리아미드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리카보네이트로 이루어진 군에서 선택된 것이 특징인 대전방지 방현 필름.
  14. 제 11항에 있어서, 상기 대전방지 방현층의 두께는 2 ~ 10㎛ 범위인 것이 특징인 대전방지 방현 필름.
  15. a)제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 기재된 대전방지 방현성 코팅 조성물을 투명기재 상에 코팅하는 단계;
    b)상기 코팅된 투명기재를 건조하여 용매를 제거하는 단계; 및
    c)상기 코팅된 투명기재를 300mJ/cm2 내지 800mJ/cm2광량에서 자외선 조사하 여 대전방지 방현층을 경화시키는 단계를 포함하는 대전방지 방현 필름의 제조방법.
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