KR20110013753A - 저굴절층 형성용 조성물, 이를 이용한 반사 방지 필름, 편광판 및 표시 장치 - Google Patents

저굴절층 형성용 조성물, 이를 이용한 반사 방지 필름, 편광판 및 표시 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저굴절층 형성용 조성물, 이를 이용한 반사 방지 필름, 편광판 및 표시 장치에 관한 것이다. 상기 저굴절층 형성용 조성물은 중공 실리카입자, 부착증진제, (메타)아크릴레이트 모노머, 광개시제 및 용제를 포함하여 이루어진다. 상기한 조성의 저굴절층 형성용 조성물을 이용하여 투광성 미립자를 포함하는 방현층 상면에 저굴절층을 형성할 경우 우수한 반사방지 효과, 층간 부착력 증가 및 시인성 향상 효과를 얻을 수 있으며, 그로 인해 편광판 및 표시장치에 유용하게 적용될 수 있다.
반사방지, 부착증진제, 시인성

Description

저굴절층 형성용 조성물, 이를 이용한 반사 방지 필름, 편광판 및 표시 장치{COATING COMPOSITION FOR LOW REFRACTIVE LAYER, ANTI-REFLECTION FILM USING THE SAME AND DISPLAYING DEVICE COMPRISING SAID ANTI-REFLECTION FILM}
본 발명은 저굴절층 형성용 조성물, 이를 이용한 반사 방지 필름, 편광판 및 표시 장치에 관한 것이다.
최근 액정 디스플레이(LCD) 및 플라즈마 디스플레이판(PDP)와 같은 디스플레이 산업이 발달하고, 국내의 디지털 방송의 방식이 확정되면서 디지털 TV의 수요가 증대되고 있다. 모니터와 달리 TV의 경우 시인각이 다양하여 반사광에 의한 눈부심과 디스플레이 전면의 반사로 인해 화질이 떨어지는 문제가 발생되고 있다.
이러한 문제점을 해소하기 위해 다양한 방법의 반사방지 필름이 개발되었는데, 디스플레이 전면 외곽에 빛의 난반사를 이용한 안티글레어(Anti-Glare) 필름(이하, AG 필름)을 부착하는 방법과, 빛의 상쇄간섭을 이용한 안티리플렉션(Anti-Reflection) 필름(이하, AR 필름)을 부착하는 방법이 사용되고 있다.
상기 AG 필름은 필름 표면에 소위 표면 번쩍임 (scintillation)이라 부르는 반짝반짝 빛나는 광택이 발생하고, 표시화면의 시인성이 저하하는 문제가 있다. 상기한 표시화면의 시인성을 해결하기 위해 헤이즈값을 낮게 하면 표면 번쩍임이 강해지고, 상기 표면 번쩍임을 해소하려고 헤이즈값을 높게 하면 전체가 흰 빛을 띠게 되어 흑농도가 저하하고, 이것에 의해 콘트라스트가 저하되어 버리는 문제점이 있다. 상기 AR필름은 AG필름과 비교하여 화질 향상에는 도움이 되지만 다층 구조를 형성해야 하므로 공정이 어렵고 고가라는 단점이 있다. 또한 다층 구조로 형성함에 있어 층간 밀착성이 저하되는 문제점이 있다.
이에 본 발명은 우수한 내스크래치성, 반사방지성, 층간 밀착성 및 콘트라스트 특성을 갖는 저굴절층 형성용 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 상기 저굴절층 형성용 조성물을 이용하여 형성되는 반사 방지 필름을 제공하는데 다른 목적이 있다.
또한 본 발명은 반사방지성이 우수할 뿐만 아니라 층간 밀착성과 시인성이 향상된 편광판 및 표시 장치를 제공하는데 또 다른 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 중공 실리카입자(A), 하기 화학식 1로 나타내는 부착증진제(B), (메타)아크릴레이트 모노머(C), 광개시제(D) 및 용제(E)를 포함하는 것을 특징으로 하는 저굴절층 형성용 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112009047488914-PAT00001
(화학식 1에서, X는 탄소원자 또는 질소원자이며, A, B 및 C는 각각 독립적으로 아민기, 히드록시기, 티올기, 할로겐기, 니트로기, 니트로소기 또는 메틸기에서 선택되며 상기 A, B 및 C 중 적어도 하나는 아민기이고, D는 X가 탄소일 경우 수소원자 또는 아민기, 할로겐기, 니트로소기이다.)
상기 저굴절층 형성용 조성물 전체 100중량부에 대하여 상기 중공 실리카입자(A) 0.1 내지 20 중량부, 상기 부착증진제(B) 0.1 내지 10중량부, 상기 (메타)아크릴레이트 모노머(C) 0.1 내지 30중량부, 상기 광개시제(D) 0.05 내지 5중량부 및 상기 용제(E) 50 내지 98중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 투명기재와, 상기 투명기재의 상면에 상기한 본 발명에 따른 저굴절층 형성용 조성물을 이용하여 형성된 저굴절층을 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지 필름을 제공한다.
상기 저굴절층은 상기 저굴절층 형성용 조성물을 열경화와 광경화시켜 형성된 것이 바람직하다.
상기 저굴절층의 굴절률이 25℃에서 1.2 내지 1.49인 것이 바람직하다.
상기 투명기재와 저굴절층 사이에 방현성 하드코팅 조성물을 코팅하여 형성 된 방현층이 구비될 수 있다.
상기 방현성 하드코팅 조성물은 경화 수지 조성물 및 굴절률이 적어도 1.545인 투광성 미립자를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 투광성 미립자는 스티렌계, 스티렌-아크릴계 유기 비드 입자인 것이 바람직하다.
상기 투광성 미립자는 상기 경화 수지 조성물과의 굴절률 차이가 적어도 0.05인 것이 바람직하다.
상기 투광성 미립자는 평균 입자경이 0.1 내지 5㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 상기한 본 발명에 따른 반사방지필름이 구비된 것을 특징으로 하는 편광판을 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 상기한 본 발명에 따른 반사방지 필름이 구비된 것을 특징으로 하는 표시 장치를 제공한다.
본 발명에 따른 저굴절층 형성용 조성물은 중공실리카 입자, 소정의 구조를 갖는 부착증진제를 포함함으로써 우수한 층간 밀착성을 갖을 뿐만 아니라 투명 기재 상에 소정의 굴절률을 갖는 방현층이 구비되고, 상기 방현층의 상면에 상기 저굴절층 형성용 조성물로부터 형성된 저굴절층이 구비된 본 발명에 따른 반사방지 필름은 시인성 향상효과와 우수한 내스크래치성 및 반사방지성을 가진다. 그에 따라 본 발명에 따른 반사방지 필름은 편광판 및 표시장치에 유용하게 적용될 수 있 다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 저굴절층 형성용 조성물은 중공 실리카입자(A), 부착증진제(B), (메타)아크릴레이트 모노머(C), 광개시제(D) 및 용제(E)를 포함한다.
중공 실리카입자(A)
상기 중공 실리카 입자는 굴절률을 낮추어 반사 방지 특성을 높이고, 내스크래치성을 높이기 위하여 사용된다.
상기 중공 실리카 입자의 굴절률은 바람직하게는 1.17∼1.40이고, 더 바람직하게는 1.17∼1.35이며, 가장 바람직하게는 1.17∼1.30이다. 여기서 굴절률은 실리카의 굴절률, 즉 중공 입자를 형성하는 외곽의 굴절률을 의미하는 것이 아니라, 입자 전체의 굴절률을 의미하는 것이다.
이때 중공 실리카 입자 내의 공극률은 바람직하게는 10∼60%의 범위이고, 더 바람직하게는 20∼60%의 범위이며, 가장 바람직하게는 30∼60%의 범위이다.
중공 실리카 입자의 저 굴절률 및 이의 고 공극률을 달성하려고 하는 경우, 외곽의 두께는 감소되고 입자의 강도는 약해진다. 따라서, 내스크래치성의 관점에 서, 중공 실리카 입자의 굴절률이 1.17 미만인 임의의 입자는 내스크래치성이 떨어지므로 바람직하지 않다. 아울러 중공 실리카 입자의 굴절률이 1.40을 초과하는 경우 굴절률이 높아 반사 방지특성이 떨어지므로 바람직하지 않다. 상기 중공 실리카 입자의 굴절률은 Abbe 굴절률계(ATAGO사 제품)를 사용하여 측정한다.
상기한 중공 실리카 입자는 공지의 제조방법에 의해 용이하게 제조할 수 있다. 예를 들어, 중공 실리카 입자는 JP-A-2001-233611 및 JP-A-2002-79616에 기재된 방법에 의해 제조된 것을 사용할 수 있다.
상기 중공 실리카 입자의 평균 입자 직경은 바람직하게는 저 굴절률 층의 30∼150%이고, 더 바람직하게는 35∼80%이며, 특히 바람직하게는 40∼60%이다. 즉, 저 굴절률 층의 두께가 100nm인 경우, 중공 실리카 입자의 평균 입자 직경은 바람직하게는 30nm∼150nm이고, 더 바람직하게는 35nm∼80nm이며, 특히 바람직하게는 40nm∼60nm이다. 중공 실리카 미립자가 상기 기재한 범위 내에 있는 경우, 공동부의 비율이 높아져 저 굴절률이 달성될 수 있다. 더욱이, 저 굴절률 층의 표면 상에 미세한 요철을 형성시켜 반사율을 낮추는 문제점을 야기하지 않는다. 중공 실리카 입자는 결정질 입자이거나 비결정질 입자일 수 있고, 단분산입자가 바람직하다. 형태를 고려시, 구형 입자가 가장 바람직하나, 부정형의 입자도 문제 없이 사용가능하다. 상기 중공 실리카 미립자의 평균 입자 직경은 또한 전자 현미경 사진을 사용함으로써 측정한다.
상기 중공 실리카 입자는 실란커플링제로 표면 처리를 행한 것을 사용할 수 있으며, 이 경우 용매와의 분산성이 향상되고 경화 공정시 경화에 참여하여 바인더 와의 네트워크 형성을 통해 코팅층의 내구성을 향상시키게 된다.
상기 실란커플링제는 구체적으로 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(β-메톡시에톡시)실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, 메틸-3,3,3-트리플루오로프로필디메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시메틸트리메톡시실란, γ-글리시독시메틸트리에톡시실란, γ-글리시독시에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시에틸트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-(β-글리시독시메톡시)프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 헥실트리에톡시실라옥틸트리에톡시실란, 데실트리에톡시실란, 부틸트리에톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 3-우레이도이소프로필프로필트리에톡시실란, 퍼플루오로옥틸에틸트리메톡시실란, 퍼플루오로옥틸에틸트리에톡시실란, 퍼플루오로옥틸에틸트리이소프로폭시실란, 트리플우로오프로필트리메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로 필트리메톡시실란, γ-머캅토프로필트리메톡시실란, 트리메틸실란올, 메틸트리클로로실란로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 사용 할 수 있다.
상기 중공 실리카 입자는 상기 저굴절 하드코팅 조성물 전체 100중량부에 대하여 0.1 내지 20중량부 포함되는 것이 바람직하다. 상기 중공 실리카 입자의 함량이 상기의 기준으로 상기 범위 내에 포함될 경우 저굴절층 형성용 조성물의 굴절률 조절이 가능하고, 반사방지 특성이 양호하게 발휘될 수 있다.
부착증진제(B)
상기 부착증진제는 반사방지 필름에 통상적으로 형성되는 방현층과의 밀착성을 증진시키기 위하여 첨가되는 것이다. 즉, 반사방지 필름의 방현층 형성 시 입자 분산을 위해 다량의 실리콘계 첨가제가 포함되는데, 이로 인해 상기 방현층 상에 저굴절층을 형성 하게 되면 방현층과 저굴절층의 층간 밀착력이 현저히 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해소하기 위하여 본 발명의 저굴절층 형성용 조성물에는 부착증진제가 포함된다.
이때, 본 발명에 따른 부착증진제는 하기 화학식 1로 표현된다.
[화학식 1]
Figure 112009047488914-PAT00002
(화학식 1에서, X는 탄소원자 또는 질소원자이며, A, B 및 C는 각각 독립적으로 아민기, 히드록시기, 티올기, 할로겐기, 니트로기, 니트로소기 또는 메틸기에 서 선택되며 상기 A, B 및 C 중 적어도 하나는 아민기이고, D는 X가 탄소일 경우 수소원자 또는 아민기, 할로겐기, 니트로소기이다.)
상기 화학식 1로 표시되는 부착증진제는 열에 의한 가교반응을 진행하는 역할을 병행하게 된다. 따라서 상기 화학식 1로 표시되는 부착증진제를 포함하는 본 발명에 따른 저굴절층 형성용 조성물은 열경화 방식과 광경화 방식을 동시에 적용하여 저굴절층을 형성하는 것이 바람직하다. 특히 본 발명에 따른 저굴절층 형성용 조성물을 사용하여 저굴절층을 형성하는 과정에서 휘발성분을 건조하는 공정 중 열경화로 가경화를 시킨 후에 광경화를 통해 완전 경화시킴으로써 반사방지 필름 상에 형성되는 방현층과의 밀착성이 증진될 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 부착증진제는 분자내 아민기가 적어도 하나 포함되는 것으로서, 보다 구체적으로는 4-아미노피리미딘, 2-아미노-4-메틸피리미딘, 2-아미노-5-브로모피리미딘, 2-아미노-4,6-디메틸피리미딘, 2-아미노-4,6-디클로로피리미딘, 2-아미노-4-클로로-6-메틸피리미딘, 2-아미노-4-메톡시피리미딘, 2-아미노-4,6-디메톡시피리미딘, 2,4-디아미노피리미딘, 4,5-디아미노피리미딘, 4-클로로2,6-디아미노피리미딘, 2,4,6-트리아미노피리미딘, 4-아미노-2-메캅토피리미딘, 5-아미노-4,6-디클로로피리미딘, 4,5-디아미노2,6-디머캅토피리미딘, 4,5-디아미노-6-히드록시-2-머캅토피리미딘, 2-아미노-5-브로모-6-메틸-4-피리디놀, 2-아미노-4-히드록시-6-메틸피리미딘, 4-아미노-5-클로로-2,6-디메틸피리미딘, 2-아미노-4,6-디히디록시피리미딘, 2,4-디아미노-6-히드록시피리미딘, 4,5-디아미노-6-히드록시피리미딘, 2,4,6-트리아미노-5-니트로소피리미딘, 3-아미노-1,2,4-트리아진, 3-아 미노-5,6-디메틸-1,2,4-트리아진, 2,4,6-트리아미노-1,3,5-트리아진, 3-클로로-4,6-디아미노-1,3,5-트리아진, 2,4-디아미노-6-메틸-1,3,5-트리아진으로부터 선택된 적어도 1종을 사용할 수 있다. 바람직하게 상기 화학식 1로 표시되는 부착증진제는 아민기가 2개 이상인 것으로 멜라민 구조를 가진 트리아진 화합물이 보다 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 부착증진제는 상기 저굴절 하드코팅 조성물 전체 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부 포함되는 것이 바람직하다. 상기 부착증진제의 함량이 0.1중량부 미만인 경우 충분한 부착 증진 효과가 없고, 그 함량이 10중량부를 초과 할 경우 황변 현상을 일으킬 수 있다.
(메타)아크릴레이트 모노머(C)
상기 (메타)아크릴레이트 모노머는 경화층의 경도를 향상시키기 위해 첨가된다.
상기 (메타)아크릴레이트 모노머는 구체적으로 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴릭에스테르, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 글리세롤 트리(메타)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트 트리(메타)아크릴레이트, 에틸렌클리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌 글리콜(메타)아크릴레이트, 1,3-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴 레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌클리콜디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트디(메타)아크릴레이트, 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소덱실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 테트라히드로퍼푸릴(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 이소보네올(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 사용할 수 있다.
상기 (메타)아크릴레이트 모노머의 함량은 제한되지 않으나 저굴절층 형성용 조성물 전체 100중량부에 대하여 0.1 내지 30중량부 포함되는 것이 바람직하다. 상기 (메타)아크릴레이트 모노머의 함량이 0.1중량부 미만이면 저굴절층의 표면 경화에 문제가 있고, 30중량부를 초과하면 저굴절층의 굴절률 상승으로 반사 방지 효과가 저감될 수 있다.
광개시제(D)
상기 광개시제는 당해분야에서 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있으며, 상기 광개시제는 구체적으로 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모폴린프로판온-1, 디페닐케톤 벤질디메틸케탈, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-1-온, 4-히드록시시클로페닐케톤, 디메톡시-2-페닐아테토페논, 안트라퀴논, 플루오렌, 트리페닐아민, 카바졸, 3-메틸아세토페논, 4-크놀로아세토페논, 4,4-디메톡시아세토페논, 4,4-디아미노벤 조페논, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 및 벤조페논으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 사용할 수 있다.
상기 광개시제의 함량은 저굴절층 형성용 조성물 전체 100중량부에 대하여 0.05내지 5중량부 포함되는 것이 바람직하다. 상기 광개시제의 함량이 0.05중량부 미만이면 저굴절층 형성용 조성물의 경화 속도가 늦고, 5중량부를 초과 할 경우 과 경화로 저굴절층에 크랙이 발생할 수 있다.
용제(E)
상기 용제는 본 기술분야의 저굴절층 형성용 조성물의 용제로 알려진 것이라면 제한되지 않고 사용할 수 있다.
일례로, 상기 용제는 알코올계(메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메틸셀루소브, 에틸솔루소브 등), 케톤계(메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸케톤, 디프로필케톤, 시클로헥사논 등), 헥산계(헥산, 헵탄, 옥탄 등), 벤젠계(벤젠, 톨루엔, 자일렌 등) 등이 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 예시된 용제들은 각각 단독으로 또는 2종이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 용제의 함량은 저굴절층 형성용 조성물 전체 100중량부에 대하여 50 내지 95중량부 포함될 수 있다. 상기 용제가 상기 기준으로 50중량부 미만이면 점도가 높아 박막코팅이 힘들고, 98중량부를 초과할 경우에는 경화 과정에서 시간이 많이 소요되고 경제성이 떨어지는 문제가 있다.
본 발명에 따른 저굴절층 형성용 조성물에는 상기한 성분들 이외에도 항산화제, UV 흡수제, 광안정제, 열적고분자화 금지제, 레블링제, 계면활성제, 윤활제 등이 함께 사용될 수 있다.
본 발명에서는 상기한 본 발명에 따른 저굴절층 형성용 조성물을 이용하여 형성된 저굴절층을 포함하는 반사방지 필름을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 반사방지 필름에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 방사방지 필름의 단면도이다. 상기 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명에 다른 방사방지 필름은 투명기재(1)와, 상기 투명기재(1)의 상면에 상기한 본 발명에 따른 저굴절층 형성용 조성물을 이용하여 형성된 저굴절층(4)을 포함하여 이루어진다. 상기 투명기재(1)와 저굴절층(4) 사이에는 방현성 하드코팅 조성물을 코팅하여 형성된 방현층(3)이 구비될 수 있으며, 상기 방현성 하드코팅 조성물은 경화 수지 조성물 및 굴절률이 적어도 1.545인 투광성 미립자(2)를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다. 이하에서 각 구성요소에 대하여 상세하게 설명하기로 한다.
투명기재(1)
상기 투명기재로서는 투명성이 있는 플라스틱 필름이면 어떤 것이라도 사용가능하다. 상기 투명기재로는 예를 들면, 노르보르넨이나 다환 노르보르넨계 단량 체와 같은 시클로올레핀을 포함하는 단량체의 단위를 갖는 시클로올레핀계 유도체, 셀룰로오스(디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 아세틸셀룰로오스부틸레이트, 이소부틸에스테르셀룰로오스, 프로피오닐셀룰로오스, 부티릴셀룰로오스, 아세틸프로피오닐셀룰로오스), 에틸렌아세트산비닐공중합체, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에테르이미드, 폴리아크릴, 폴리이미드, 폴리에테르술폰, 폴리술폰, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세탈, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르술폰, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 에폭시 중에서 선택된 것을 사용할 수 있으며, 미연신, 1축 또는 2축 연신 필름을 사용할 수 있다.
바람직하게는 상기 예시한 투명기재 중에서도 투명성 및 내열성이 우수한 1축 또는 2축 연신 폴리에스테르 필름이나, 투명성 및 내열성이 우수하면서 필름의 대형화에 대응할 수 있는 시클로올레핀계 유도체 필름, 투명성 및 광학적으로 이방성이 없다는 점으로 트리아세틸셀룰로오스 필름이 적합하게 사용된다.
상기 투명 기재의 두께는 특별히 제한되지는 않으나 8~1000㎛이고, 바람직하게는 40~100㎛이다. 상기 투명기재 필름의 두께가 8㎛ 이하이면 필름의 강도가 저하되어 가공성이 떨어지게 되고, 1000㎛ 이상이면 투명성이 저하되거나 편광판의 중량이 커지는 문제가 발생한다.
방현층(2) 및 투광성 미립자(3)
상기 방현층은 방현성 하드코팅 조성물을 투명기재의 일면 또는 양면에 코팅하여 형성된다. 이때 본 발명에 따른 방현성 하드코팅 조성물은 경화 수지 조성물과 투광성 미립자를 포함하여 이루어진다.
본 발명에 따르면 상기 투광성 미립자는 자외선 경화 수지 조성물과의 굴절률의 차이(n)가 적어도 0.05인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.07이다. 상기 경화 수지 조성물과 투광성 미립자의 굴절률의 차이(n)가 상기 범위 내에 있을 경우 양호한 콘트라스트 및 반사방지 효과를 얻을 수 있다.
이때 상기 투광성 미립자의 굴절률이 1.545 이상인 것이 좋다. 바람직하게는 1.545 내지 1.6인 것이 좋다. 상기 투광성 미립자의 굴절률은 경화 수지 조성물과의 굴절률 차이를 크게 하여 내부 헤이즈(hi)를 높여주는 역할을 하며, 저굴절층을 형성한 후에 굴절률 차이를 크게 하여 시인성 향상에 도움이 된다. 상기 투광성 미립자의 굴절률이 1.545미만이면 충분한 내부 헤이즈(hi) 향상 시킬 수 없어 양호한 시인성을 얻을 수 없고, 1.6이상이면 내부 헤이즈가 크게 증가하여 콘트라스트가 저하된다.
상기 투광성 미립자는 구형, 예를 들면 완전 구형, 타원형, 부정형 등의 것이어도 좋고, 바람직하게는 완전 구형의 것을 들 수 있다. 또한, 미립자는 응집형 미립자이어도 좋다.
상기 투광성 미립자는 평균 입자경(R(㎛))이 0.1내지 5㎛인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.5 내지 4㎛ 인 것이 바람직하다. 상기 투광성 미립자의 평균 입자경이 상기 범위 내에 있음에 의해 적절한 요철 형상을 형성하여 양호한 방현성을 얻을 수 있다. 상기 투광성 미립자는 특별히 한정되지 않으며, 유기계에서 선택된 것을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 유기계 투광성 미립자의 구체적인 예로서는 유기비드(beads)입자를 들 수 있다. 상기 유기비드입자로서는 아크릴-스티렌 비드, 스티렌 비드 등을 들 수 있다.
상기 투광성 미립자는 표면에 유기물 처리 등을 추가로 실시하는 것도 가능하다. 상기 투광성 미립자는 입자 표면에 유기물 처리를 실시하는 경우에는 소수화 처리가 바람직하다.
상기 투광성 미립자를 2종 이상 조합하여 사용하는 경우에는, 각 투광성 미립자는 평균 입자경이 다른 것, 소재가 다른 것, 형상이 다른 것 등 적절히 선택하여 이용할 수 있다.
상기 투광성 미립자의 함유량은 방현성 하드코팅 조성물 전체 100중량부에 대하여 1∼30중량부인 것이 바람직하다. 상기 투광성 미립자의 함유량이 상기 기준으로 1중량부 미만일 경우 방현성이 떨어지며, 30중량부를 초과할 경우 방현층의 백화가 심해지는 문제점이 있다.
상기 경화 수지 조성물은 자외선 또는 전자선에 의해 경화하는 수지를 포함한다. 상기 자외선 또는 전자선에 의해 경화되는 수지로는 (메타)아크릴레이트기 등의 라디칼 중합성 관능기를 갖는 화합물, 예를 들면 (메타)아크릴레이트계의 올리고머, 프리폴리머 또는 모노머를 사용할 수 있다.
상기 (메타)아크릴레이트계 올리고머 또는 플리폴리머의 보다 구체적인 예로는, 비교적 저분자량의 폴리에스테르 수지, 폴리에테르 수지, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 알키드 수지, 스피로아세탈 수지, 폴리부타디엔 수지, 폴리티올폴리엔 수지, 다가 알코올 등의 다관능 화합물의 (메타)아크릴산 에스테르로 이루어지는 올리고머 또는 프리폴리머 등을 들 수 있다.
상기 다관능 화합물의 (메타)아크릴산 에스테르로 이루어지는 올리고머 또는 프리폴리머의 구체적인 예로는 비스페놀 A-알킬렌옥사이드 부가체의 (메타)아크릴레이트, 에폭시(메타)아크릴레이트(비스페놀 A형 에폭시(메타)아크릴레이트, 노볼락형 에폭시(메타)아크릴레이트 등), 폴리에스테르(메타)아크릴레이트(예를 들면 지방족 폴리에스테르형 (메타)아크릴레이트, 방향족 폴리에스테르형 (메타)아크릴레이트 등), (폴리)우레탄(메타)아크릴레이트(예를 들면 폴리에스테르형 우레탄(메타)아크릴레이트, 폴리에테르형 우레탄(메타)아크릴레이트), 실리콘(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 상기 예시된 다관능 화합물의 (메타)아크릴산 에스테르로 이루어지는 올리고머 또는 프리폴리머들은 각각 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 (메타)아크릴레이트계 모노머의 구체적인 예로는, 에틸(메타)아크릴레이트, 에틸헥실(메타)아크릴레이트, 트리메탄올프로판트리(메타)아크릴레이트, 헥산디올(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜디(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
본 발명에서 (메타)아크릴레이트란, 아크릴레이트 또는 메타아크릴레이트를 의미한다.
상기한 (메타)아크릴레이트계 올리고머, 프리폴리머 또는 모노머 이외에 상기 자외선 또는 전자선에 의해 경화되는 수지로 사용될 수 있는 화합물의 예로서는 스티렌, 메틸스티렌, N-비닐피롤리돈 등의 단관능 또는 다관능 단량체, 또는 비스페놀형 에폭시 화합물, 노볼락형 에폭시 화합물, 방향족 비닐에테르, 지방족 비닐에테르 등의 올리고머 또는 프레폴리머 등의 양이온 중합성 관능기를 갖는 화합물을 들 수 있다.
상기 경화 수지 조성물은 특별히 제한되지는 않으나 상기 방현성 하드코팅 조성물 전체 100중량부에 대하여 10~90중량부 함유되는 것이 바람직하다. 상기 경화 수지 조성물의 함량이 상기 기준으로 10~90중량부 범위 내에 포함될 경우 우수한 방현성을 나타내므로 바람직하다.
상기 경화 수지 조성물에는 광중합 개시제가 포함된다. 상기 광중합 개시제의 구체적인 예로서는 아세토페논류, 벤조페논류, 벤조인류, 프로피오페논류, 벤질류, 아실포스핀옥사이드류, 미힐러벤조일벤조에이트(Michler's benzoyl benzoate), α-아밀옥심(amyloxime)에스테르, 테트라메틸퓨란모노설피드, 티옥산톤류를 등을 들 수 있다. 또한, 상기 광중합 개시제는 당해분야에서 일반적으로 사용되는 광증감제를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 그 구체적인 예로서는 n-부틸아민, 트리에틸아민, 폴리-n-부틸포스핀 등을 들 수 있다.
상기 광중합 개시제는 방현성 하드코팅 조성물 전체 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부 포함될 수 있다. 상기 광개시제가 0.1중량부 보다 적게 포함되는 경우에는 경화 속도가 늦고, 10중량부 보다 많게 포함되는 경우에는 광경화로 고분자 체인이 짧아져 방현 하드코팅층에 크랙이 발생할 수 있다.
상기 방현성 하드코팅 조성물은 용제를 더 포함할 수 있다. 상기 용제로는 구체적으로 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 부탄올, 이소부틸알코올, 메틸글리콜, 메틸글리콜아세테이트, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브 등의 알코올류； 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 디아세톤알코올 등의 케톤류； 포름산메틸, 초산메틸, 초산에틸, 젖산에틸, 초산부틸 등의 에스테르류； 니트로메탄, N-메틸피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드 등의 함질소 화합물； 디이소프로필에테르, 테트라히드로푸란, 디옥산, 디옥솔란 등의 에테르류； 염화메틸렌, 클로로포름, 트리클로로에탄, 테트라클로로에탄 등의 할로겐화 탄화수소； 디메틸술폭시드, 탄산프로필렌 등의 기타 물질을 들 수 있다. 상기 예시된 용제들은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 상기 용제로 초산메틸, 초산에틸, 초산부틸, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논에서 선택된 것을 사용하는 것이 좋다.
상기 용제는 반드시 제한되는 것은 아니지만, 상기 용제는 방현성 하드코팅 조성물 전체 100중량부에 대하여 0.1 내지 80중량부 포함되는 것이 좋다. 상기 용제의 함량이 0.1중량부 미만이면 점도가 높아 작업성이 떨어지고, 80중량부를 초과할 경우에는 건조 및 경화 과정에서 많은 시간이 많이 소요되는 단점이 있다.
상기한 성분들 이외에도 상기 방현성 하드코팅 조성물에는 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 성분들, 예를 들어 대전방지제, 항산화제, UV 흡수제, 광안정제, 열적고분자화 금지제, 레블링제, 계면활성제, 윤활제, 방오제 등이 추가적으로 포함될 수 있다.
상기한 조성을 갖는 방현성 하드코팅 조성물을 투명기재에 코팅하면 방현층을 얻을 수 있다. 상기 방현성 하드코팅 조성물의 코팅은 다이코터, 에어 나이프, 리버스 롤, 스프레이, 블레이드, 캐스팅, 그라비아, 마이크로 그라비아 또는 스핀코팅 등의 적당한 방식으로 도공(Coating Process)이 가능하다.
상기 방현성 하드코팅 조성물을 투명기재에 도포한 후에는 30 내지 120℃의 온도에서 10초 내지 1시간 동안, 보다 바람직하게는 30초 내지 30분 동안 휘발물을 증발시켜 건조시킨다. 이후 UV광을 조사하여 경화시킨다. 상기 UV광의 조사량은 약 0.01 내지 10J/㎠인 것이 바람직하고, 0.1 내지 2J/㎠인 것이 보다 바람직하다.
이때 상기 방현성 하드코팅 조성물을 도포하여 형성된 상기 방현층의 두께는 0.5~10㎛인 것이 바람직하다. 상기 방현층의 두께가 상기 범위 내에 포함될 경우 우수한 반사방지 효과를 얻을 수 있다.
저굴절층(4)
상기 저굴절층은 투명기재 상에 형성된 방현층 상에 본 발명에 따른 전술한 저굴절층 형성용 조성물을 코팅한 후 경화시키면 얻을 수 있다. 이때, 상기 저굴절층은 전술한 본 발명에 따른 저굴절층 형성용 조성물을 열경화와 광경화시켜 형성되는 것이 바람직하다.
상기 저굴절층 형성용 조성물의 코팅은 다이코터, 에어 나이프, 리버스 롤, 스프레이, 블레이드, 캐스팅, 그라비아, 마이크로 그라비아 또는 스핀코팅 등의 적당한 방식으로 도공(Coating Process)이 가능하다.
상기 저굴절층 형성용 조성물을 방현층 상면에 도포한 후에는 30 내지 150℃의 온도에서 가열 건조 및 경화 하며 보다 바람직하게는 80 내지 120℃에서 가열 건조 및 경화하는 것이 좋다. 80℃ 미만인 경우 열경화 진행 속도가 더디고 120℃를 초과 할 경우 필름 열화가 발생하기 쉽다. 또한 가열 시간은 10초 내지 1시간 동안 진행하는 것이 좋으며, 바람직하게는 30초 내지 30분 동안, 보다 바람직하게는 5 내지 15분 동안 가열 건조 및 경화시키는 것이 좋다. 상기 저굴절층 형성용 조성물을 가열 전조 및 경화시키기 위한 시간이 5분 미만인 경우 충분한 열경화가 이루어지기 어렵고 15분을 초과 할 경우 필름의 열화가 발생하기 쉽다.
상기 가열건조 및 열경화 과정에서 본 발명에 따른 저굴절층 형성용 조성물에 포함된 화학식 1로 표시되는 부착증진제가 열에 의한 가교반응을 진행하여 방현층과의 층간 밀착성이 증진되게 된다. 이후 UV광을 조사하여 광경화시킨다. 상기 UV광의 조사량은 약 0.01 내지 10J/㎠인 것이 바람직하고, 0.1 내지 2J/㎠인 것이 보다 바람직하다. 상기한 광경화에 의해 방현층과 저굴절층은 밀착성이 극대화된다.
이때, 상기 저굴절층의 두께는 80 내지 120nm가 바람직하고, 90 내지 105nm가 더욱 바람직하다. 상기 저굴절층이 두께가 상기 범위 내에 포함될 경우 우수한 반사방지 효과를 얻을 수 있다.
아울러 상기 저굴절층의 굴절률은 25℃에서 1.2 내지 1.49인 것이 바람직하다. 상기 저굴절 하드코팅층의 굴절률이 상기 범위 내에 포함될 경우 우수한 반사방지 효과를 얻을 수 있다.
상기한 구조를 갖는 본 발명에 따른 반사방지 필름은 층간밀착성이 뛰어날 뿐만 아니라 내스크래치성, 콘트라스트 및 반사율이 0.6% 이하로 매우 뛰어난 반사방지 효과를 나타낸다. 그에 따라 상기와 같이 제조된 본 발명에 따른 반사방지 필름은 반사방지를 필요로 하는 물품, 특히 이하에 언급되는 편광판이나 각종의 화상 표시 장치에 이용될 수 있다.
편광판
본 발명에서는 상술한 반사 방지 필름을 포함하는 편광판을 제공한다. 상기 편광판은 특별하게 제한되지 않으며, 다양한 종류가 사용될 수도 있다. 상기 편광판으로서, 예를 들어, 폴리비닐 알코올계 필름, 및 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질을 흡착시켜 1축 연신한 필름 폴리비닐 알코올의 탈수처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등이 언급될 수 있다. 이들 중에서도, 폴리비닐 알코올계 필름과 요오드 등의 2색성 물질로 이루어지는 편광판이 바람직하다. 이들 편광판의 두께는 특별하게 제한되지 않지만, 일반적으로는 5~80㎛ 정도이다.
상기 편광판의 투과율은, 파장 550nm 의 빛에 있어서, 30~50%의 범위에 있는 것이 바람직하고, 35~50%의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 편광도는, 파장 550nm의 빛에 있어서, 90~100%의 범위에 있는 것이 바람직하고, 95~100%의 범위에 있는 것이 보다 바람직하고, 99~100% 의 범위에 있는 것이 가장 바람직하다.
표시 장치
본 발명은 또한 상술한 반사 방지 필름이 적용된 표시 장치를 제공한다. 본 발명의 반사방지 필름은 예를 들면, Twisted Nematic(TN), Super Twisted Nematic(STN), Vertical Alignment(VA), In-Plane Switching(IPS) 또는 Opically Compensated Bend Cell(OCB) 등의 모드의 투과형, 반사형, 또는 반투과형의 액정 표시 장치에 이용될 수 있다.
특히 상기 본 발명에 따른 반사방지 필름은 시판되는 휘도 향상 필름 (편광 선택층을 갖는 편광 분리 필름, 예를 들면, 스미토모 3M (주) 제의 D－BEF 등)과 함께 투과형 또는 반투과형의 액정 표시장치에 사용될 때, 표시 장치는 더 큰 시인성을 얻을 수 있다.
투과형, 반사형, 및 반투과형의 액정 표시 장치에 있어서 액정 셀의 전면에 공기를 통하여 아크릴 판 등의 전면판을 배치하는 경우에는, 액정 셀 표면측의 편 광판 뿐만 아니라, 전면판의 내측 및/또는 외측에 점착제 등으로 반사방지 필름을 적층하는 것이 바람직한데, 왜냐하면 그렇게 함으로써 전면판과 액정 셀 사이의 계면에서의 반사를 감소시킬 수 있기 때문이다. 반사방지 필름이 λ/4 필름과 결합된다면, 반사형 또는 반투과형의 LCD 또는 유기 EL 디스플레이용 표면 보호판으로서 이용될 수 있다.
또한, 본 발명의 반사방지 필름이 PET, PEN 등의 투명 기재상에 형성된다면, PDA, 휴대 전화의 표면 보호판, 터치 패널, 플라즈마 디스플레이 패널 (PDP) 이나 음극관표시장치 (CRT) 와 같은 화상 표시 장치에 적용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며, 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
[방현 하드코팅 조성물의 제조]
[제조예 1]
펜타에리스리톨트리아크릴레이트(PETA, 미원상사제) 21중량부, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(DPHA, 일본합성사제) 9중량부, 광경화 개시제로 이가큐어184(시바사제) 2중량부, 광경화 개시제로 이가큐어 907(시바 사제) 0.5중량부, 투광성 미립자로 스티렌-아크릴 비드(입경 3㎛, 굴절률 1.555) 5중량부, 실리콘계 레벨링제 BYK378(BYK사제) 0.5중량부, 실리콘계 분산제 DISPERBYK162(BYK사제) 5중량부 및 톨루엔：시클로헥사논이 8：2인 용제를 전체 고형분이 40중량％가 되도록 첨 가하여 충분히 혼합하고, 이를 공경 3㎛의 폴리프로필렌제 필터로 여과하여 굴절률 1.50인 방현 하드코팅 조성물을 제조하였다.
[제조예 2]
펜타에리스리톨트리아크릴레이트(PETA, 미원상사제) 19.5 중량부, 이소시아누릭산 변성 디아크릴레이트 M215(동아합성사제) 10.5 중량부, 광경화 개시제 이가큐어 184(시바사제) 2 중량부, 광경화 개시제 이가큐어 907(시바사제) 0.5 중량부, 투광성 미립자로 스티렌-아크릴 비드(입경 4㎛, 굴절률 1.565) 5 중량부, 실리콘계 레벨링제 BYK378(BYK사제) 0.5 중량부, 실리콘계 분산제 DISPERBYK162(BYK사제) 5중량부 및 톨루엔：시클로헥사논이 8：2인 용제를 전체 고형분이 40중량％가 되도록 첨가하여 충분히 혼합하고, 이를 공경 3㎛의 폴리프로필렌제 필터로 여과하여 굴절률이 1.502인 방현 하드코팅 조성물을 제조하였다.
[제조예 3]
펜타에리스리톨트리아크릴레이트(PETA, 미원상사) 19.5 중량부, 다관능 우레탄 아크릴레이트(UV7600B, 일본합성사제) 8.5 중량부, 광경화 개시제 이가큐어 184(시바사제) 1.5 중량부, 광경화 개시제 이가큐어 907(시바사제) 0.2 중량부, 투광성 미립자로 스티렌 비드(입경 2㎛, 굴절률 1.595) 5 중량부, 실리콘계 레벨링제 BYK378(BYK사제) 0.5 중량부, 실리콘계 분산제 DISPERBYK162(BYK사제) 5중량부 및 톨루엔：시클로헥사논이 8：2인 용제를, 전체 고형분이 40중량％가 되도록 첨가하여 충분히 혼합하고, 이를 공경 3㎛의 폴리프로필렌제 필터로 여과하여 굴절률이 1.504인 방현 하드코팅 조성물을 제조하였다.
[제조예 4]
펜타에리스리톨트리아크릴레이트(PETA, 미원상사) 19.5 중량부, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(DPHA, 일본합성사제) 8.5 중량부, 광경화 개시제 이가큐어 184(시바사제) 1.5 중량부, 광경화 개시제 이가큐어 907(시바사제) 0.2 중량부, 투광성 미립자로 스티렌 비드(입경 5㎛, 굴절률 1.595) 2.5 중량부, 투광성 미립자로 스티렌 비드(입경 2 ㎛, 굴절률 1.595) 2.5 중량부, 실리콘계 레벨링제 BYK378(BYK사제) 0.5 중량부, 실리콘계 분산제 DISPERBYK162(BYK사제) 5중량부 및 톨루엔：시클로헥사논이 8：2인 용제를, 전체 고형분이 40중량％가 되도록 첨가하여 충분히 혼합하고, 이를 공경 3㎛의 폴리프로필렌제 필터로 여과하여 굴절률이 1.504인 방현 하드코팅 조성물을 제조하였다.
[제조예 5]
펜타에리스리톨트리아크릴레이트(PETA, 미원상사제) 21중량부, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트(DPHA, 일본합성사제) 9중량부, 광경화 개시제로 이가큐어184(시바사제) 2중량부, 광경화 개시제로 이가큐어 907(시바 사제) 0.5중량부, 실리콘계 레벨링제 BYK378(BYK사제) 0.5중량부 및 톨루엔：시클로헥사논이 8：2인 용제를, 전체 고형분이 40중량％가 되도록 첨가하여 충분히 혼합하고 이를 공경 3㎛의 폴리프로필렌제 필터로 여과하여 굴절률 1.52인 방현 하드코팅 조성물을 제조하였다.
[제조예 6]
디펜타에리스리톨트리아크릴레이트(DPHA, 일본합성제) 19.5중량부, 이소시아 누릭산 변성 디아크릴레이트 M215(동아합성사제) 10.5중량부, 광경화 개시제 이가큐어 184(시바사제) 2중량부, 광경화 개시제 이가큐어 907(시바사제) 0.5중량부, 투광성 미립자 단분산 아크릴 비드(입경 1㎛, 굴절률 1.513) 5중량부, 실리콘계 레벨링제 BYK378(BYK사제) 0.5중량부, 실리콘계 분산제 DISPERBYK162(BYK사제) 5중량부 및 톨루엔：시클로헥사논이 8：2인 용제를, 전체 고형분이 40중량％가 되도록 첨가하여 충분히 혼합하고, 이를 공경 3㎛의 폴리프로필렌제 필터로 여과하여 굴절률이 1.523인 방현 하드코팅 조성물을 제조하였다.
[저굴절층 형성용 조성물의 제조]
[제조예 7]
시판되는 저굴절층 형성용 조성물인 중공실리카 함유 UV코팅액(MB1030: 촉매화성사제: 고형분 농도 5%이며, 고형분 중 중공실리카 약 3중량% 함유, 중합성 모노머, 중합개시제 함유) 10 중량부 에 부착증진제로 1,3,5-트리아미노-2,4,6-트리아진(TCI사) 3중량부, 이소프로판올 5중량부와 에틸아세테이트 3중량부를 첨가하고 실온에서 30분 동안 교반한 후, 이를 3㎛의 포어 크기를 갖는 폴리프로필렌제 필터를 통해 여과하여 굴절률 1.34인 저굴절층 형성용 조성물을 제조하였다.
[제조예 8]
시판되는 저굴절 하드코팅 조성물인 중공실리카 함유 UV코팅액(MB1030: 촉매화성사제: 고형분 농도 5%이며, 고형분 중 중공실리카 약 3중량% 함유, 중합성 모노머, 중합개시제 함유) 10 중량부 에 부착증진제로 3-클로로-4,6-디아미노-1,3,5- 트리아진(알드리치사) 5중량부, 이소프로판올 5중량부와 에틸아세테이트 3중량부를 첨가하고 실온에서 30분 동안 교반한 후, 이를 3㎛의 포어 크기를 갖는 폴리프로필렌제 필터를 통해 여과하여 굴절률 1.34인 저굴절층 형성용 조성물을 제조하였다.
[제조예 9]
시판되는 저굴절 하드코팅 조성물인 중공실리카 함유 UV코팅액(MB1030: 촉매화성사제: 고형분 농도 5%이며, 고형분 중 중공실리카 약 3중량% 함유, 중합성 모노머, 중합개시제 함유) 10 중량부 에 부착증진제로 2,4,6-트리아미노-5-니트로소피리미딘 2중량부, 이소프로판올 5중량부와 에틸아세테이트 3중량부를 첨가하고 실온에서 30분 동안 교반한 후, 이를 3㎛의 포어 크기를 갖는 폴리프로필렌제 필터를 통해 여과하여 굴절률 1.34인 저굴절층 형성용 조성물을 제조하였다.
[제조예 10]
시판되는 저굴절 하드코팅 조성물인 중공실리카 함유 UV코팅액(MB1031: 촉매화성사제: 고형분 농도 5%이며, 고형분 중 중공실리카 약 6중량% 함유, 중합성 모노머, 중합개시제 함유) 10중량부에 이소프로판올 5중량부와 에틸아세테이트 3중량부를 첨가하고 실온에서 30분 동안 교반한 후, 이를 3㎛의 포어 크기를 갖는 폴리프로필렌제 필터를 통해 여과하여 굴절률 1.31인 저굴절층 형성용 조성물을 제조하였다.
[실시예 1 내지 12 및 비교예 1 내지 6]
상기 제조예 1 내지 6에서 제조한 방현 하드코팅 조성물을 80㎛ 두께의 셀룰 로오스 트리아세테이트 투명 기재에 그라비어 코팅기를 사용하여 도포하고 80 ℃ 에서 1 분 동안 건조시키고, 자외선 조사에 의해 경화시켜 두께가 5㎛인 방현층을 형성하였다.
상기 방현 하드코팅층 상에 상기 제조예 7 내지 10에서 제조한 저굴절층 형성용 조성물을 그라비어 코팅기를 사용하여 도포하고, 85 ℃ 에서 10분 동안 건조 및 경화시키고 UV조사에 의해 경화시켜 두께가 90nm인 저굴절층을 형성하여 반사방지 필름을 제조하였다.
이때 각 실시예 및 비교예에서 사용한 방현 하드코팅 조성물, 저굴절 하드코팅 조성물은 하기 표 1에 나타낸 바와 같다.
방현 하드코팅층 저굴절 하드코팅층
방현 하드코팅 조성물 굴절률차 저굴절 하드코팅 조성물
실시예 1 제조예 1 0.055 제조예7
실시예 2 제조예 1 0.055 제조예8
실시예 3 제조예 1 0.055 제조예9
실시예 4 제조예 2 0.063 제조예7
실시예 5 제조예 2 0.063 제조예8
실시예 6 제조예 2 0.063 제조예9
실시예 7 제조예 3 0.091 제조예7
실시예 8 제조예 3 0.091 제조예8
실시예 9 제조예 3 0.091 제조예9
실시예 10 제조예 4 0.091 제조예 7
실시예 11 제조예 4 0.091 제조예 8
실시예 12 제조예 4 0.091 제조예 9
비교예 1 제조예 1 0.055 제조예10
비교예 2 제조예 2 0.063 제조예10
비교예 3 제조예 3 0.091 제조예10
비교예 4 제조예 4 0.091 제조예10
비교예 5 제조예 5 - 제조예10
비교예 6 제조예 6 0.01 제조예10
<실험예>
상기 실시예 1 내지 12및 비교예 1 내지 6에서 제조된 반사방지 필름에 대하여 하기와 같이 물성을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 내스크래치성
스틸울테스트기(WT-LCM100, 한국 프로텍 사제)를 이용하여 1kg/(2cm x 2cm) 하에서 10회 왕복운동시켜 내스크래치성을 시험하였다. 스틸울은 #0000을 사용하였다.
A : 스크래치가 0개
A': 스크래치가 1~10개
B : 스크래치가 11~20개
C : 스크래치가 21~30개
D : 스크래치가 31개 이상
(2) 밀착성
필름의 도포된 면에 1mm 간격으로 가로 세로 각각 11개의 직선을 그어 100개의 정사각형을 만든 후, 테이프(CT-24, 일본 니치방 사제)을 이용하여 3회 박리 테스트를 진행하였다. 100개의 사각형 3개를 테스트하여 평균치를 기록하였다.
밀착성은 다음과 같이 기록하였다.
밀착성 = n / 100
n: 전체 사각형 중 박리되지 않는 사각형 수
100: 전체 사각형의 개수
따라서 하나도 박리되지 않았을 시 100 / 100으로 기록하였다.
(3) 콘트라스트
검정색 플라스틱 패널에 코팅한 필름을 점착필름을 이용하여 붙인 후 암실에서 삼파장등에 비추어 반사정도를 측정한다.
◎ : 선명함, ○ : 약간 선명함, △ : 선명도 미흡함, ×: 선명하지 않음.
(4) 표면 반사율
분광 광도계 UV2450 (시마주사) 에 어댑터 MPC2200를 장착하여, 380 내지 780nm의 파장 영역에서 입사각 5°에서의 출사각 5°에 대한 경면 반사율을 측정하고, 450 내지 650nm의 평균 반사율을 산출하였다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 2 3 4 5 6
내스크래치성 A A A A A A A A A A A A A A A A A A
밀착성 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 0/
100		 0/
100		 0/
100		 0/
100		 0/
100		 0/
100
콘트라스트 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ X △
반사율(%) 0.4 0.53 0.42 0.54 0.41 0.54 0.42 0.55 0.5 0.48 0.49 0.51 0.56 0.53 0.52 0.52 0.6 0.7
상기 표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 저굴절층 형성용 조성물에 부착증진제를 포함하는 실시예 1 내지 12의 경우 부착증진제를 포함하지 않는 비교예의 경우에 비하여 밀착성이 매우 우수한 것을 확인할 수 있다.
아울러 방현층의 투광성 미립자와 경화 수지 조성물의 굴절률값 차이가 본 발명의 범위 내에 포함되는 실시예 1 내지 12의 경우 비교예 1 내지 6에 비하여 우수한 콘트라스트 특성 뿐만아니라 반사율이 낮아 반사방지 효과가 뛰어난 것을 확인할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 방사방지 필름의 단면도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1: 투명기재 2: 방현층
3: 투광성 미립자 4: 저굴절층

Claims (12)

  1. 중공 실리카입자(A), 상기 화학식 1로 나타내는 부착증진제(B), (메타)아크릴레이트 모노머(C), 광개시제(D) 및 용제(E)를 포함하는 것을 특징으로 하는 저굴절층 형성용 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112009047488914-PAT00003
    (화학식 1에서, X는 탄소원자 또는 질소원자이며, A, B 및 C는 각각 독립적으로 아민기, 히드록시기, 티올기, 할로겐기, 니트로기, 니트로소기 또는 메틸기에서 선택되며 상기 A, B 및 C 중 적어도 하나는 아민기이고, D는 X가 탄소일 경우 수소원자 또는 아민기, 할로겐기, 니트로소기이다.)
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 저굴절층 형성용 조성물 전체 100중량부에 대하여 상기 중공 실리카입자(A) 0.1 내지 20 중량부, 상기 부착증진제(B) 0.1 내지 10중량부, 상기 (메타)아크릴레이트 모노머(C) 0.1 내지 30중량부, 상기 광개시제(D) 0.05 내지 5중량부 및 상기 용제(E) 50 내지 98중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 저굴절층 형성용 조성물.
  3. 투명기재와, 상기 투명기재의 상면에 청구항 1의 저굴절층 형성용 조성물을 이용하여 형성된 저굴절층을 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지 필름.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 저굴절층은 상기 저굴절층 형성용 조성물을 열경화와 광경화시켜 형성된 것을 특징으로 하는 반사방지 필름.
  5. 청구항 3에 있어서, 상기 저굴절층의 굴절률이 25℃에서 1.2 내지 1.49인 것을 특징으로 하는 반사방지 필름.
  6. 청구항 3에 있어서, 상기 투명기재와 저굴절층 사이에 방현성 하드코팅 조성물을 코팅하여 형성된 방현층이 구비된 것을 특징으로 하는 반사방지 필름.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 방현성 하드코팅 조성물은 경화 수지 조성물 및 굴절률이 적어도 1.545인 투광성 미립자를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 반사방지 필름.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 투광성 미립자는 스티렌계, 스티렌-아크릴계 유기 비드 입자인 것을 특징으로 하는 반사방지 필름.
  9. 청구항 7에 있어서, 상기 투광성 미립자는 상기 경화 수지 조성물과의 굴절률 차이가 적어도 0.05인 것을 특징으로 하는 반사방지 필름.
  10. 청구항 7에 있어서, 상기 투광성 미립자는 평균 입자경이 0.1 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 반사방지 필름.\
  11. 청구항 3 내지 10 중 어느 한 항의 반사방지 필름이 구비된 것을 특징으로 하는 편광판.
  12. 청구항 3 내지 10중 어느 한 항의 반사방지 필름이 구비된 것을 특징으로 하는 표시 장치.
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