TWI473631B - Soil and / or groundwater purification agents and purification methods - Google Patents
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Description
本發明關於有機化合物所污染的土壤及/或地下水之淨化劑，以及使用該淨化劑的淨化方法。
土壤及地下水中的有機物污染對環境所造成的影響係變明顯，隨著各式各樣的規定之整備，到目前為止所積蓄、放置的污染之淨化係變成必要。此處的有機物係主要指難以被生物分解的有機物，相當於農藥、防腐劑、石油及其餾份中所含有的芳香族化合物、鹵化有機化合物等。
對於此有機物污染，嘗試物理的、化學的、生物的各式各樣淨化方法。就物理的淨化方法而言，污染場所的淨化雖然可能，但是有需要二次處理所去除的污染物質之缺點。生物的淨化方法雖然是對周邊環境的影響少之方法，但是對於高濃度的污染有難以適用的缺點。相對於此等，化學的淨化方法由於將對象污染物質分解，具有特徵為不需要二次處理，對於高濃度的污染亦可適用。
已知藉由添加過氧化氫等的氧化劑及當作觸媒的可供應鐵離子之化合物(例如：硫酸亞鐵‧七水合物等)，產生羥自由基，使此自由基與有機物反應，而將有機物氧化分解的芬頓(Fenton)法。於化學的淨化方法之中，嘗試應用此芬頓法將有機化合物所污染的土壤淨化(參照專利文獻1)。
據說通常的芬頓法之最合適pH範圍為3～4，在pH範圍為中性以上的反應中，觸媒的鐵離子會變成氫氧化物而沈澱，幾乎不進行反應，在此pH3～4的最合適pH範圍進行土壤淨化時，由於土壤中的重金屬成分之溶出，有二次污染之發生或擴大的可能性，有地下構造物的鋼骨或地下配管發生腐蝕之虞。為了彌補此缺點，有提案使用緩衝劑，在中性附近的一定pH進行淨化。
於專利文獻2、3中，為了防止污染有機物的分解所造成的pH降低，設計出氧化劑與緩衝劑的添加，但是並沒有載明防止鐵等的觸媒之金屬離子在高pH範圍的沈澱之手段，取決於氧化劑的種類或淨化場所的環境，由於鐵等的地下水中所含有的金屬成分之沈澱，而發生流路、配管的堵塞，在淨化作業有產生問題的可能性。
又，為了防止鐵等的觸媒之金屬離子的沈澱，有設計出添加氧化劑以及螯合劑的技術。專利文獻4中雖然主要以防止鐵的沈澱為目的，進行螯合劑的添加，但是由於所使用的pH範圍在酸性側，故所規定的添加莫耳比之範圍，對於鐵而言為1/3左右的少量，若考量液體的pH範圍，則重金屬的溶出等之發生二次污染的危險性係殘留著。又，於專利文獻5中，雖然設計出螯合劑與氧化劑的併用，但是螯合劑的添加目的僅為防止鐵等的金屬離子之沈澱，沒有採取防止緩衝劑等所致的pH降低之手段，若考量液體的pH範圍，則重金屬的溶出等所造成的二次污染之可能性高。
對此，亦有設計出添加中性附近的Fe螯合物之手法。專利文獻6中提案起先注入氧化劑，然後注入Fe螯合物的手法。然而，但是並沒有採取防止起先添加的氧化劑所造成的pH降低之手段。於作為較佳的氧化劑所提示的過氧化氫中，由於通常添加磷酸系的安定劑，pH為1～4，故作用場所的pH會降低，有發生重金屬的溶出等之二次污染的可能性。
又，專利文獻6中，揭示同時注入氧化劑與Fe螯合物的手法。然而，於同時注入氧化劑與Fe螯合物的情況，在與混合的同時，氧化劑開始分解，在離開注入地方的場所，有氧化劑無法到達的缺點。
專利文獻7中揭示將生物分解性螯合劑與pH緩衝劑一起加到地中，與地中的鐵生成錯合物後，將作用場所的pH保持在5～10而添加氧化劑的方法。然而，由於在此方法中，作為較佳的氧化劑所提示的過氧化氫係在觸媒存在下添加，故在離開注入地方的場所，有氧化劑無法到達之缺點。
再者，前述專利文獻2、3、5～7中為了控制任何作用場所的pH，使用pH緩衝劑，必須在淨化地點調合氧化劑、觸媒溶液以及pH緩衝劑。
[專利文獻1]特開平7-75772號公報
[專利文獻2]特開2004-202357號公報
[專利文獻3]特開2004-305959號公報
[專利文獻4]特開2002-159959號公報
[專利文獻5]特開2000-301172號公報
[專利文獻6]日本發明專利3793084號公報
[專利文獻7]WO2006-123574號公報
本發明係鑒於如上述的先前技術之各種問題點而提案者，目的為提供對周邊環境、生態系統等不會造成影響，可簡便地應用於在原位置淨化有機化合物所污染的土壤及/或地下水之方法，而且可安全且有效地淨化處理從注入地方到比較遠的地方為止之廣範圍，及對於高濃度污染也能淨化處理的土壤及/或地下水之淨化劑，以及使用該淨化劑的土壤及/或地下水之淨化方法。
本發明者們為了解決上述問題點，進行專心致力的研究，結果發現含有過氧化氫水、檸檬酸、水，檸檬酸的質子數經調整的水溶液之本發明的淨化劑，係(1)即使添加於土壤及/或地下水中，作用場所的pH之變動也少，(2)即使在添加於土壤及/或地下水中之前將淨化劑稀釋，其pH也在中性附近而比較安全，及(3)作用場所的過氧化氫之安定性良好。再者，發現藉由將本發明的淨化劑以原液或稀釋而加到經有機物所污染的土壤及/或地下水中，不需要另途調製pH緩衝劑，重金屬亦不會溶出，可淨化廣範圍，而完成本發明。
即，本發明關於以下所示的土壤及/或地下水之淨化劑，以及土壤及/或地下水的淨化方法。
＜1＞一種土壤及/或地下水之淨化劑，其特徵為含有：
(A)100重量份的過氧化氫，
(B)至少10重量份的檸檬酸，及
(C)以(A)過氧化氫與(B)檸檬酸的合計為100重量份時，至少15重量份的水，而且添加
(D)鹼化合物，其用於滿足下式之檸檬酸(B)的質子數，
檸檬酸(B)的質子數=0.05×M～0.80×M (1)
(式(1)中，M表示檸檬酸(B)的莫耳數)。
＜2＞
如上述＜1＞記載的土壤及/或地下水之淨化劑，其中使用過氧化氫為60重量%以下的過氧化氫水溶液。
＜3＞
如上述＜1＞記載的土壤及/或地下水之淨化劑，其中使用過氧化氫為30～43重量%的過氧化氫水溶液。
＜4＞
如上述＜1＞～＜3＞中任一項記載的土壤及/或地下水之淨化劑，其中鹼化合物係從鹼金屬氫氧化物、鹼金屬氧化物、鹼金屬過氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼土類金屬氧化物、鹼土類金屬過氧化物、氨、胺、氫氧化四級銨所組成族群所選出的1種以上之化合物。
＜5＞
一種土壤及/或地下水之淨化方法，其係有機化合物所污染的土壤及/或地下水之淨化方法，其特徵為：添加
(A)100重量份的過氧化氫，
(B)至少10重量份的檸檬酸，及
(C)以(A)過氧化氫與(B)檸檬酸的合計為100重量份時，至少15重量份的水，而且添加
(D)鹼化合物，其用於滿足下式之檸檬酸(B)的質子數，
檸檬酸(B)的質子數=0.05×M～0.80×M (2)
(式(2)中，M表示檸檬酸(B)的莫耳數)。
＜6＞
如上述＜5＞記載的土壤及/或地下水之淨化方法，其中鹼化合物係從鹼金屬氫氧化物、鹼金屬氧化物、鹼金屬過氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼土類金屬氧化物、鹼土類金屬過氧化物、氨、胺、氫氧化四級銨所組成族群所選出的1種以上之化合物。
＜7＞
如＜5＞、＜6＞中任一項記載的土壤及/或地下水之淨化方法，其中預先調製(A)、(B)、(C)及(D)當作淨化劑，將該淨化劑以原液或稀釋而添加。
＜8＞
如上述＜5＞～＜7＞中任一項記載的土壤及/或地下水之淨化方法，其中在(A)、(B)、(C)及(D)的添加後，將從過渡金屬單體、過渡金屬氧化物、過渡金屬鹽、過渡金屬螯合物所組成族群所選出的至少1種加到土壤及/或地下水中。
＜9＞
如上述＜8＞記載的土壤及/或地下水之淨化方法，其中過渡金屬係二價鐵及/或三價鐵。
＜10＞
如上述＜8＞、＜9＞中任一項記載的土壤及/或地下水之淨化方法，其中過渡金屬螯合物係由下述式(3)所示的雙羧甲基胺系螯合劑所構成，
R-N(CH2
COOX)2
(3)
(式(3)中，R表示不含氮原子的有機基，X表示H或鹼金屬)。
＜11＞
如上述＜10＞記載的土壤及/或地下水之淨化方法，其中前述式(3)中的R係-CH(CH3
)COOX、-CH(COOH)C2
H4
COOX、-CH(COOX)CH2
COOX或-C2
H4
SO3
X(X係H或鹼金屬)。
＜12＞
如上述＜8＞～＜11＞記載的土壤及/或地下水之淨化方法，其中添加從過渡金屬單體、過渡金屬氧化物、過渡金屬鹽、過渡金屬螯合物所組成族群所選出的至少1種及pH緩衝劑。
＜13＞
如上述＜5＞～＜12＞記載的土壤及/或地下水之淨化方法，其中在原位置將土壤及/或地下水淨化。
＜14＞
如上述＜5＞～＜13＞記載的土壤及/或地下水之淨化方法，其中對進行生物整治處理的土壤及/或地下水，添加(A)、(B)、(C)及(D)。
本發明的淨化劑所致的土壤及/或地下水的淨化方法係具有以下的效果。
(1)由於添加在中性附近經安定化的過氧化氫水溶液，故不會溶出重金屬，可使過氧化氫到達與注入地方有距離的場所，可擴大土壤及/或地下水的淨化範圍。
(2)由於添加在中性附近經安定化的過氧化氫水溶液，故可防止與淨化無關聯的過氧化氫之分解，可高效率地利用過氧化氫。
(3)由於邊將土壤及/或地下水保持在中性附近，邊添加鐵等的過渡金屬離子，故不溶解重金屬，可分解污染源的有機化合物。
(4)由可預先製造調合有pH緩衝劑的濃稠過氧化氫水溶液，故在淨化地點不需要調合作業，可簡便地使用。
因此，依照本發明，對周邊環境、生態系統等不會造成影響，可在原位置安全且有效地淨化有機化合物所污染的土壤及/或地下水。
實施發明的最佳形態
本發明的淨化對象之土壤及/或地下水係被有機物所污染者。作為該有機物，例如可舉出農藥、防腐劑、石油及其餾份所含有的芳香族化合物、鹵化烴等。作為石油及其餾份所含有芳香族化合物，可舉出甲苯、苯等。作為有機氯化合物，可舉出三氯乙烯(TCE)、四氯乙烯(PCE)等。
本發明所用的過氧化氫係沒有特別的限制，較佳為使用工業用過氧化氫水溶液。
工業用過氧化氫水溶液中的過氧化氫之濃度係沒有特別的限制，但是由於比60重量%高的濃度之過氧化氫水溶液係取得困難，故較佳為60重量%以下，更佳為不是危險物的45重量%以下之過氧化氫水溶液，而且從輸送成本的觀點來看，較佳為過氧化氫濃度30重量%以上的過氧化氫水溶液。
本發明的淨化劑含有檸檬酸，其目的為將過氧化氫在中性條件下安定化及賦予pH緩衝劑能力。
本發明所用的檸檬酸係可使用工業用、試藥用、食品添加用、藥典的任何者。可使用水溶液、水合物、酐及此等的鹽。於本發明的淨化劑中，檸檬酸濃度的下限雖然被淨化對象的土壤及/或地下水中之鐵量所影響，但是相對於100重量份的過氧化氫而言，至少含有10重量份。當檸檬酸低於10重量份時，在通常的土壤及/或地下水中，過氧化氫的安定性降低，淨化範圍變窄。
相對於100重量份的過氧化氫而言，檸檬酸的更佳配合量為10～50重量份。
於本發明的淨化劑中，視需要可更含有當作安定化劑之檸檬酸以外的安定化劑(例如8-羥基喹啉、1,10-菲繞啉、苯并三唑、尿素、四級銨鹽、吡咯烷酮羧酸類、脂肪族胺、硝基化合物、磺胺酸、醇類、酚類、苯基二醇醚、羧酸、醇胺、胺基羧酸鹽、醇酸、水楊酸、α-酮基羧酸酯、醛-羧酸酯、矽酸鹽、錫酸鹽、鉭、鋯及鈮、植酸、亞硫酸鹽、硫系安定化劑、工業用過氧化氫水溶液中所通常添加的磷酸系安定化劑)。
相對於過氧化氫與檸檬酸的合計100重量份而言，本發明的淨化劑含有至少15重量份的水。若水的含量少於此，則檸檬酸及/或檸檬酸鹽會析出，淨化劑的組成有不安定之虞。再者，當使用工業用過氧化氫水溶液時，水的含量係考慮包含工業用過氧化氫水溶液中所預先含有的水。水的更佳含量為160～2000重量份。
於本發明的淨化劑中，除了過氧化氫及檸檬酸，亦摻合鹼化合物。鹼化合物的摻合係為了調整淨化劑中所含有的檸檬酸之質子數。將從檸檬酸的酸基而來的氫原子及氫離子稱為質子，質子數係表示從此等檸檬酸的酸基而來的氫原子及氫離子之和的數。由於檸檬酸具有3個羧基，故當不添加鹼化合物時，淨化劑的檸檬酸之質子數係成為理論配合的檸檬酸之莫耳數的3倍。
此處，若在淨化劑中摻合檸檬酸及鹼化合物，則藉由與該鹼化合物的陽離子之反應，而消耗淨化劑中的來自檸檬酸的羧基之氫原子及氫離子(質子)，對應於鹼化合物的添加量而減少。即，若在本發明的淨化劑中添加檸檬酸及鹼化合物，則淨化劑中的檸檬酸之質子數係對應於鹼化合物的添加量而降低。
如上述地，當不添加鹼化合物時，淨化劑中的檸檬酸之質子數係成為理論配合的檸檬酸之莫耳數的3倍，但是於本發明中，重要的為使此淨化劑中的檸檬酸之質子數在比理論值少的一定範圍。
本發明中，藉由鹼化合物來調整淨化劑所含有的檸檬酸之質子數，使滿足式(1)。
檸檬酸(B)的質子數=0.05×M～0.80×M (1)
(式(1)中，M表示淨化劑中所配合的檸檬酸(B)的莫耳數)。
本發明的式(1)之淨化劑中的檸檬酸之質子數，係表示淨化劑中所含有的從檸檬酸的酸基而言氫原子與氫離子之和。於本發明中，藉由調整鹼化合物對淨化劑的添加量，可調整淨化劑中的檸檬酸之質子數，使滿足式(1)。
例如，當檸檬酸的莫耳數為1莫耳時，由於式(1)所算出的檸檬酸之質子數範圍為0.05～0.80，故在添加氫氧化鈉等之1價陽離子的鹼金屬氫氧化物當作鹼化合物之際，藉由添加2.20～2.95莫耳的如下述式所示的該鹼化合物，可成為最合適的檸檬酸之質子數範圍。
M×3-A1
=M×(0.05～0.80)
A1
=M×[3-(0.05～0.80)]=M×[2.95～2.20]
(上述式中，M表示所配合的檸檬酸之莫耳數；A1
表示所配合的1價陽離子的鹼化合物之莫耳數)。
又，於添加氫氧化鎂等的2價陽離子之鹼土類金屬氫氧化物之際，藉由添加1.10～1.475莫耳的如下述式所示的該鹼化合物，可成為最合適的檸檬酸之質子數範圍。
M×3-A2
×2=M×(0.05~0.80)
A2
×2=M×[3-(0.05~0.80)]
A2
=M×[2.95~2.20]÷2=M×[1.475~1.10]
(上述式中，M表示所配合的檸檬酸之莫耳數。A2
表示所配合的2價陽離子的鹼化合物之莫耳數)。
又，3價以上的陽離子的鹼化合物之添加量範圍，亦可與上述同樣地求得。再者，亦可組合1價陽離子的鹼化合物與2價陽離子的鹼化合物。於該情況下，可適宜選擇兩者的比例，以使檸檬酸的質子數在式(1)所規定的範圍內。
淨化劑所含有的檸檬酸之質子數若大於式(1)所規定的範圍，則稀釋該淨化劑後時的pH變過低，作業者的危險性變高，使用機器的腐蝕危險性變高。再者，添加於土壤及/或地下水中而被地下水稀釋後時的pH變過低，導致重金屬的溶出而提高二次污染的危險性。檸檬酸的質子數若小於式(1)所規定的範圍，則稀釋該淨化劑後時的pH緩衝能力減弱，過氧化氫的分解有變快之虞，或重金屬或砷的溶出所致的二次污染之危險性有提高之虞。
本發明的檸檬酸之質子數的調整所用的鹼化合物係其水溶液顯示鹼性的化合物，較佳為從鹼金屬氫氧化物、鹼金屬氧化物、鹼金屬過氧化物、鹼頒金屬氫氧化物、鹼土類金屬氧化物、鹼土類金屬過氧化物、氨、胺、氫氧化四散銨所組成族群所選出的1種以上之化合物。
作為鹼金屬氫氧化物，較佳為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰。作為鹼金屬氧化物，較佳為氧化鈉、氧化鉀、氧化鋰。作為鹼金屬過氧化物，較佳為過氧化鈉、過氧化鉀、過氧化鋰。
作為鹼土類金屬氫氧化物，較佳為氫氧化鎂、氫氧化鈣。作為鹼土類金屬氧化物，較佳為氧化鎂、氧化鈣。作為鹼土類金屬過氧化物，較佳為過氧化鎂、過氧化鈣。
作為胺，較佳為甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、異丙胺、二異丙胺、第二丁胺、第三丁胺。作為氫氧化四級銨，較佳為氫氧化四甲銨，特佳為從氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂及氨所選出的一種以上之化合物。
本發明的淨化劑，只要以滿足前述式(1)的方式來調製，則亦可含有中性鹽。作為中性鹽，較佳為強酸與強鹼之中和所生成的正鹽，例如可舉出氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂、硝酸鈉、硝酸鉀等。
用於調製本發明的淨化劑之裝置係沒有特別的限制，可使用一般廣泛使用的附攪拌機之混合槽。混合槽的材質可為不銹鋼等的具有耐過氧化氫性者。
調製本發明的淨化劑之程序係沒有限制，可採用在過氧化氫水溶液中添加檸檬酸及/或檸檬酸鹽，接著添加氫氧化鈉水溶液的方法等。又，本發明的淨化劑係可預先調合而輸送到淨化地點，也可在淨化地點調合。
本發明的土壤及/或地下水之淨化方法，係將本發明的淨化劑照原樣地或稀釋而加到土壤及/或地下水中。又，於土壤及/或地下水中，以檸檬酸的質子數滿足式(1)的方式，亦可將各成分分別地加到土壤及/或地下水中，以淨化有機化合物所污染的土壤及/或地下水。淨化劑的添加方法係沒有特別的限制，可使用注入、壓入、噴射、攪拌、自然擴散、滲透等。又，藉由在與添加位置不同的位置進行抽吸、減壓，亦可控制添加的速度或方向。
當將本發明的淨化劑稀釋而使用時，可稀釋成任意的濃度而使用。稀釋劑較佳為水，亦可以使用含pH緩衝劑的水溶液。
於將本發明的淨化劑加到土壤及/或地下水中之際，pH較佳為5～8，更佳為5.5～7。若將pH低的淨化劑加到土壤及/或地下水中，則導致重金屬的溶出，二次污染的危險性提高，或有發生地下構造物的鋼筋或地下配管的腐蝕之虞。又，如下水道法的基準值所示地，若排水的pH為5以下，則有損傷地下構造物之虞。根據此觀點，淨化劑的pH亦較佳為5以上。當pH低時，較佳為以稀釋劑來調整pH後而使用。
當使用本發明的淨化劑來淨化土壤及/或地下水時，亦可併用過渡金屬等的觸媒，進行更快速的淨化。於添加淨化劑後，亦可添加觸媒，但是當污染為高濃度時，較佳的形態為交互添加淨化劑與觸媒。
前述觸媒係從過渡金屬單體、過渡金屬氧化物、過渡金屬鹽、過渡金屬螯合物所組成族群所選出的至少一種之過渡金屬化合物，作為過渡金屬，較佳為二價的鐵及/或三價的鐵。更佳可使用硫酸鐵、氯化鐵、氧化鐵、硝酸鐵、硫化鐵、氫氧化鐵、氧基氫氧化鐵、鐵螯合物等，特佳為鐵螯合物。
前述觸媒的形態係沒有特別的限制，可使用水溶液、懸浮液、粉體、氣溶膠，從操作的簡便性來看較佳為水溶液。
用於調製前述螯合物的螯合劑係沒有特別的限制，從環境負荷的觀點來看較佳為選擇生物分解性者，例如可使用下述式(3)所示的雙羧甲基胺系螯合劑。
R-N(CH2
COOX)2
(3)
(式(3)中，R表示不含氮原子的有機基，X表示H或鹼金屬)。
作為前述X的鹼金屬，可舉出鈉(Na)、鉀(K)等。較佳為R表示不含氮原子的碳數1～10之有機基，更佳表示碳數1～4之有機基。更佳為R係不含氮原子的有機基，表示含有從-COOX及-SO3
X所組成族群所選出的至少1個者。特佳為R係不含氮原子的碳數1～4之有機基，表示含有從-COOX及-SO3
X所組成族群所選出的至少1個者。
於上述式(3)所示的雙羧甲基胺系生分解性螯合劑之中，特佳為式(3)中的R表示-CH(CH3
)COOX、-CH(COOH)C2
H4
COOX、-CH(COOX)CH2
COOX或-C2
H4
SO3
X(X係H或鹼金屬)者。
作為如此的雙羧甲基胺系生物分解性螯合劑之例，可舉出甲基甘胺酸二乙酸、麩胺酸二乙酸、天冬胺酸二乙酸、2-胺基乙烷磺酸二乙酸及此等的鈉鹽等。
螯合劑的添加若不足，則發生氫氧化鐵的沈澱，由於過剩地添加會妨礙淨化，故較佳為相對於1莫耳的鐵離子而言使用0.5～4.0倍之莫耳比的螯合劑。特別地，相對於1莫耳的鐵離子而言，螯合劑為1.0～2.0倍的莫耳比時，螯合劑的添加效果高而較宜。觸媒水溶液的螯合劑濃度較佳為50～20000mg/L。
為了抑制土壤及/或地下水的pH變動，前述觸媒較佳為與pH緩衝劑一起使用。作為pH緩衝劑，較佳為碳酸系。作為碳酸系緩衝劑，可使用碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀等。其中，從成本或溶解度、pH的觀點來看，宜單獨使用碳酸氫鈉，或併用碳酸氫鈉與碳酸鈉。作為pH緩衝劑，使用硼酸或磷酸者係有由於硼酸或磷酸而造成地下水的污染之虞，醋酸係有妨礙芬頓反應之虞，故不宜。淨化對象的pH若在5～10的範圍，則即使發生pH的降低，也未必需要添加pH緩衝劑，但是為了縮短淨化期間，宜添加pH緩衝劑以控制在pH7～9。
本發明係可應用於原位置淨化及/或場外的二次處理。又，藉由使用本發明的淨化劑當作氧源及/或營養源，在進行生物整治(bioremediation)處理的土壤及/或地下水之淨化處理中亦可利用。
[實施例]
接著顯示實施例來更具體說明本發明。惟本發明不受以下的實施例所限制。再者，過氧化氫的濃度係經由過錳酸鉀滴定法來求得。
＜實施例1＞
使FeSO4
‧7H2
O(和光純藥(股)製特級試藥)溶解在純水中，調製模擬地下水。於35重量%過氧化氫水溶液(三菱瓦斯化學(股)製工業用)中，添加相對於100重量份的過氧化氫而言20重量份的檸檬酸(無水)(小宗化學藥品(股)製特級試藥)、鹼與檸檬酸的莫耳比成為氫氧化鈉/檸檬酸=2.85/1(莫耳比)之氫氧化鈉(和光純藥(股)製特級試藥)、及純水(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言568重量份)，使溶解而調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸之添加量的合計100重量份而言含水量723重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表1中顯示其結果。
＜比較例1＞
除了代替實施例1的檸檬酸(無水)，使用DL-酒石酸(關東化學(股)製特級試藥)，鹼與酒石酸的莫耳比成為氫氧化鈉/酒石酸=1.95/1以外，與實施例1同樣地調製淨化劑。但是相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量之合計100重量份而言，純水的追加添加量為567重量份，調整後的淨化劑中之含水量為722重量份。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表1中顯示其結果。
＜比較例2＞
除了代替實施例1的檸檬酸(無水)，使用DL-蘋果酸(關東化學(股)製特級試藥)，鹼與蘋果酸的莫耳比成為氫氧化鈉/蘋果酸=1.95/1以外，與實施例1同樣地調製淨化劑。但是相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量之合計100重量份而言，純水的追加添加量為565重量份，調整後的淨化劑中之含水量為720重量份。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表1中顯示其結果。
實施例1的結果顯示檸檬酸將過氧化氫在中性附近安定化。相對地，比較例1及比較例2的結果顯示酒石酸及蘋果酸無法將過氧化氫在中性附近安定化。
＜比較例3＞
除了鹼與檸檬酸的莫耳比為氫氧化鈉/檸檬酸=3.00/1以外，於與實施例1相同的條件下調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量之合計100重量份而言純水的追加添加量為568重量份，淨化劑中的含水量為723重量份)，比較過氧化氫的安定性。表2中顯示其結果。
實施例1的結果顯示當藉由鹼化合物來調整而滿足本發明的檸檬酸之質子數時，過氧化氫被安定化。相對於此，比較例3的結果顯示當不滿足本發明的檸檬酸之質子數時，過氧化氫未被安定化。
＜實施例2～5＞
於35重量%過氧化氫水溶液(三菱瓦斯化學(股)製工業用)中，添加相對於100重量份的過氧化氫而言20重量份的檸檬酸(無水)(小宗化學藥品(股)製特級試藥)、氫氧化鈉及純水，使溶解而調製淨化劑。淨化劑中的鹼與檸檬酸的莫耳比係氫氧化鈉/檸檬酸=2.95/1～2.20/1。所追加添加的純水量及淨化劑中的含水量係如表3所示。表3中顯示所調製的淨化劑之pH。
＜比較例4＞
除了鹼與檸檬酸的莫耳比為氫氧化鈉/檸檬酸=2.10/1以外，與實施例2～5同樣地調製淨化劑。所追加添加的純水量及淨化劑中的含水量係如表3所示。表3中顯示所調製的淨化劑之pH。
實施例2～5及比較例4的結果顯示當檸檬酸的質子數滿足本發明的範圍時，淨化劑的pH成為5.0以上，淨化劑的pH係合適。
＜實施例6＞
使FeSO4
‧7H2
O(和光純藥(股)製特級試藥)溶解在純水中，調製模擬地下水。於35重量%過氧化氫水溶液(三菱瓦斯化學(股)製工業用)中，添加相對於100重量份的過氧化氫而言100重量份的檸檬酸(無水)(小宗化學藥品(股)製特級試藥)、鹼與檸檬酸的莫耳比成為氫氧化鈉/檸檬酸=2.85/1(莫耳比)之氫氧化鈉(和光純藥(股)製特級試藥)、及純水(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言278重量份)，使溶解而調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸之添加量的合計100重量份而言含水量370重量份)。
以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
＜實施例7＞
除了相對於100重量份的過氧化氫而言使實施例6的檸檬酸的含量成為50重量份的檸檬酸以外，與實施例6同樣地調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為433重量份，淨化劑中的含水量為559重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
＜實施例8＞
除了相對於100重量份的過氧化氫而言使實施例6的檸檬酸的含量成為20重量份的檸檬酸以外，與實施例6同樣地調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為569重量份，淨化劑中的含水量為723重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
＜實施例9＞
除了相對於100重量份的過氧化氫而言使實施例6的檸檬酸的含量成為10重量份的檸檬酸以外，與實施例6同樣地調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為636重量份，淨化劑中的含水量為804重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
＜比較例5＞
除了相對於100重量份的過氧化氫而言使實施例6的檸檬酸的含量成為5重量份的檸檬酸以外，與實施例6同樣地調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為673重量份，淨化劑中的含水量為850重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
＜比較例6＞
除了相對於100重量份的過氧化氫而言使實施例6的檸檬酸的含量成為2重量份的檸檬酸以外，與實施例6同樣地調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為698重量份，淨化劑中的含水量為880重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
＜實施例10＞
除了代替實施例8的氫氧化鈉，使用氫氧化鉀，鹼與檸檬酸的莫耳比為氫氧化鉀/檸檬酸=2.85/1(莫耳比)以外，與實施例8同樣地調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為561重量份，淨化劑中的含水量為716重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
＜實施例11＞
除了代替實施例8的氫氧化鈉，使用氫氧化鎂，氫氧化鎂/檸檬酸=1.425/1(莫耳比)以外，與實施例8同樣地調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為567重量份，淨化劑中的含水量為722重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
＜實施例12＞
除了代替實施例8的氫氧化鈉，使用氨，氨/檸檬酸=2.85/1(莫耳比)以外，與實施例8同樣地調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為568重量份，淨化劑中的含水量為723重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
＜實施例13＞
除了代替實施例8的氫氧化鈉，使用氫氧化鈉及氨，氫氧化鈉/氨/檸檬酸=1.425/1.425/1(莫耳比)以外，與實施例8同樣地調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為572重量份，淨化劑中的含水量為727重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
＜實施例14＞
除了代替實施例8的氫氧化鈉，使用氫氧化鈉及氫氧化鎂，氫氧化鈉/氫氧化鎂/檸檬酸=1.425/0.713/1(莫耳比)以外，與實施例8同樣地調製淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為570重量份，淨化劑中的含水量為725重量份)。以過氧化氫濃度成為1.0重量%、Fe離子濃度成為25mg/kg的方式，將模擬地下水及淨化劑混合，置入三角燒瓶內，在50℃的恆溫水槽中靜置24小時。由靜置前後的過氧化氫濃度來比較過氧化氫的安定性。表4中顯示其結果。
實施例6～14的結果顯示當淨化劑中含有10重量份以上的檸檬酸時，過氧化氫殘存率高，過氧化氫被安定化。另一方面，比較例5及比較例6的結果顯示當淨化劑的檸檬酸低於10重量份時，過氧化氫殘存率顯著降低，過氧化氫未被安定化，而且看到鐵的沈澱。以上的結果顯示含有至少10重量份的檸檬酸之中性附近的淨化劑，係適合作為能將過氧化氫安定化的淨化劑。
＜實施例15～16＞
除了氫氧化鈉與檸檬酸的莫耳比成為氫氧化鈉/檸檬酸=2.85/1，添加氯化鈉或硫酸鉀當作中性鹽以外，與實施例8同樣地調製淨化劑，比較過氧化氫的安定性。中性鹽與檸檬酸的莫耳比在實施例15中為氯化鈉/檸檬酸=0.5/1，在實施例16中為硫酸鉀/檸檬酸=0.25/1。又，實施例15中相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量之合計100重量份而言，純水的追加添加量為566重量份，淨化劑中的含水量為721重量份，實施例16中相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量之合計100重量份而言，純水的追加添加量565重量份，淨化劑中的含水量為720重量份。表5中顯示其結果。
實施例15及實施例16顯示淨化劑含有中性鹽時，過氧化氫亦被安定化。
＜實施例17～20＞
調製過氧化氫濃度為6.55重量%、檸檬酸濃度為0.655重量%、氫氧化鈉濃度為0.389重量%的淨化劑(相對於過氧化氫與檸檬酸的添加量的合計100重量份而言純水的追加添加量為1117重量份，淨化劑中的含水量為1286重量份)。又，使純水溶解在Fe化合物中而調製鐵離子濃度為0.20重量%的觸媒水溶液。觸媒水溶液的調製在實施例17中係使FeSO4
‧7H2
O(和光純藥(股)製特級試藥)溶解在純水中而調製，在實施例18中係使0.116克FeSO4
‧7H2
O、0.209克0.5M硫酸及0.220克BASF日本(股)製40重量%甲基甘胺酸二乙酸三鈉鹽(MGDA，商品名「Trilon M(註冊商標)」)溶解在純水中而調製，在實施例19中係使0.127克FeSO4
‧7H2
O及0.459克中部CHELEST(股)製(S,S)-乙二胺二琥珀酸三鈉鹽(EDDS,商品名「CHELEST EDDS-35」)溶解在純水中而調製，在實施例20中係使0.130克FeSO4
‧7H2
O及0.183克50重量%葡糖酸水溶液溶解在純水中而調製。
於131mL的管瓶(vial)中，加入100mL的溶解有53.3mg/L之濃度的當作揮發性有機化合物之四氯乙烯(PCE)的模擬污染水、1mL的淨化劑、10mL的碳酸氫鈉/碳酸鈉所組合成的緩衝劑(碳酸氫鈉濃度18.7g/L，碳酸鈉濃度0.10g/L)、1mL的觸媒水溶液、19mL的純水後，密閉及在室溫實施淨化試驗。自反應開始起經過一小時後，藉由頂空氣相層析法來分析反應液，比較PCE分解能力。表6中顯示其結果。
實施例17~20顯示在鐵觸媒的存在下，揮發性有機化合物進行分解。再者，實施例18顯示當使用雙羧甲基胺系螯合劑時，揮發性有機化合物進行大幅分解。
產業上的利用可能性
依照本發明，可對周邊環境、生態系統等不造成影響，在原位置安全且有效地淨化有機化合物所污染的土壤及/或地下水。
Claims (16)
- 一種土壤及/或地下水之淨化劑，其特徵為含有：(A)100重量份的過氧化氫，(B)至少10重量份的檸檬酸，及(C)以(A)過氧化氫與(B)檸檬酸的合計為100重量份時，至少15重量份的水，而且添加(D)鹼化合物以使前述檸檬酸(B)的質子數滿足下式，檸檬酸(B)的質子數=0.05×M~0.80×M (1)(式(1)中，M表示檸檬酸(B)的莫耳數)。
- 如申請專利範圍第1項之土壤及/或地下水之淨化劑，其中使用過氧化氫為60重量%以下的過氧化氫水溶液。
- 如申請專利範圍第1項之土壤及/或地下水之淨化劑，其中使用過氧化氫為30~43重量%的過氧化氫水溶液。
- 如申請專利範圍第1~3項中任一項之淨化劑，其中鹼化合物係從鹼金屬氫氧化物、鹼金屬氧化物、鹼金屬過氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼土類金屬氧化物、鹼土類金屬過氧化物、氨、胺、氫氧化四級銨所組成族群所選出的1種以上之化合物。
- 一種土壤及/或地下水之淨化方法，其係有機化合物所污染的土壤及/或地下水之淨化方法，其特徵為：添加 (A)100重量份的過氧化氫，(B)至少10重量份的檸檬酸，及(C)以(A)過氧化氫與(B)檸檬酸的合計為100重量份時，至少15重量份的水，而且添加(D)鹼化合物以使前述檸檬酸(B)的質子數滿足下式，檸檬酸(B)的質子數=0.05×M~0.80×M (2)(式(2)中，M表示檸檬酸(B)的莫耳數)。
- 如申請專利範圍第5項之土壤及/或地下水之淨化方法，其中鹼化合物係從鹼金屬氫氧化物、鹼金屬氧化物、鹼金屬過氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼土類金屬氧化物、鹼土類金屬過氧化物、氨、胺、氫氧化四級銨所組成族群所選出的1種以上之化合物。
- 如申請專利範圍第5項之土壤及/或地下水之淨化方法，其中預先調製(A)、(B)、(C)及(D)當作淨化劑，將該淨化劑以原液或稀釋而添加。
- 如申請專利範圍第5項之土壤及/或地下水之淨化方法，其中在(A)、(B)、(C)及(D)的添加後，將從過渡金屬單體、過渡金屬氧化物、過渡金屬鹽、過渡金屬螯合物所組成族群所選出的至少1種加到土壤及/或地下水中。
- 如申請專利範圍第8項之土壤及/或地下水之淨化方法，其中過渡金屬係二價鐵及/或三價鐵。
- 如申請專利範圍第8項之土壤及或地下水之淨化 方法，其中過渡金屬螯合物係由下述式(3)所示的雙羧甲基胺系螯合劑所構成，R-N(CH2 COOX)2 (3)(式(3)中，R表示不含氮原子的有機基，X表示H或鹼金屬)。
- 如申請專利範圍第9項之土壤及/或地下水之淨化方法，其中過渡金屬螯合物係由下述式(3)所示的雙羧甲基胺系螯合劑所構成，R-N(CH2 COOX)2 (3)(式(3)中，R表示不含氮原子的有機基，X表示H或鹼金屬)。
- 如申請專利範圍第10項之土壤及/或地下水之淨化方法，其中前述式(3)中的R係-CH(CH3 )COOX、-CH(COOH)C2 H4 COOX、-CH(COOX)CH2 COOX或-C2 H4 SO3 X(X係H或鹼金屬)。
- 如申請專利範圍第11項之土壤及/或地下水之淨化方法，其中前述式(3)中的R係-CH(CH3 )COOX、-CH(COOH)C2 H4 COOX、-CH(COOX)CH2 COOX或-C2 H4 SO3 X(X係H或鹼金屬)。
- 如申請專利範圍第8~13項中任一項之土壤及/或地下水之淨化方法，其中添加從過渡金屬單體、過渡金屬氧化物、過渡金屬鹽、過渡金屬螯合物所組成族群所選出的至少1種及pH緩衝劑。
- 如申請專利範圍第5項之土壤及/或地下水之淨 化方法，其中在原位置將土壤及/或地下水淨化。
- 如申請專利範圍第5項之土壤及/或地下水之淨化方法，其中對進行生物整治處理的土壤及/或地下水，添加(A)、(B)、(C)及(D)。
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