TWI472078B - 使用含亞錫離子的無機材料密閉性密封裝置的低溫燒結 - Google Patents

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Description

使用含亞錫離子的無機材料密閉性密封裝置的低溫燒結
本發明是關於使用含-Sn2+ 的無機材料作為薄隔離層以抑制氧氣和濕氣穿透到裝置中的方法，以及所產生的裝置。此裝置的例子包括發光裝置(例如，有機發光二極體裝置)，光伏打裝置，薄膜感測器，消散波導感測器，食物容器，和藥物容器。
氧氣和/或水運送過層壓或包覆材料，隨後侵擊裝置內的內部材料，這代表了很多裝置較普遍的兩種剝蝕機制，包括例如發光裝置(有機發光二極體裝置)，薄膜感測器，消散波導感測器，食物容器，和藥物容器。為了詳細討論關於氧氣和水穿透到有機發光二極體和其他裝置內層(陰極和電致發光材料)的問題，我們參考了下列文件：
Aziz, H., Popovic, Z.D., Hu, N.X., Hor, A.H., and Xu,G.Degradation Mechanism of Small Molecule-Based Organic Light-Emitting Devices, Science, 283, pp.1900-1902, (1999).
Burrows, P.E., Bulovic., V., Forrest, S.R., Sapochak, L.S., McCarty, D.M., Thompson, M.E. "Reliability and Degradation of Organic Light Emitting Devices", Applied Physics Letters, 65(23), pp.2922-2924.
Kolosov, D., et al., Direct observation of structural changes in organic lighwemitting devices during degradation.Journal of Applied Physics, 2001. 90(7).
Liew, F.Y., et al., Investigation of the sites of dark spots in organic light-emitting devices.Applied Physics Letters, 2000. 77(17).
Chatham, H., "Review:Oxygen Diffusion Barrier Properties of Transparent Oxide Coatings on Polymeric Substrates", 78, pp.1-9, (1996).
大家都知道，除非做一些處理步驟以降低氧氣和水穿透到有機發光二極體裝置中，否則它們的運作壽命會嚴重地受到限制。因此，人們已經耗費了很多努力以降低氧氣和水穿透到有機發光二極體裝置中，以便讓有機發光二極體的運作達到4萬小時的壽命，這個數值是一般認為要讓有機發光二極體裝置可以超越舊式裝置技術例如液晶顯示器所需要的，如同在下列文件中所討論的：Forsythe, Eric, W., "Operation of Organic-Based Light-Emitting Devices, in Society for Information Device(SID) 40th anniversary Seminar Lecture Notes, Vol.1, Seminar M5, Hynes Convention Center, Boston, MA, May 20 and 24, (2002).
到目前為止，幫助延長有機發光二極體裝置壽命所實施的較突出努力包括吸除，包覆，和使用各種密封技術。 事實上，今天用來密封有機發光二極體裝置的一個普遍方式是施加並加熱處理(或紫外線處理)不同種類的環氧樹脂，無機材料和/或有機材料以形成有機發光二極體裝置的密封。例如，Vitex Systems製造並販售商標名為BarixTM的塗層，這是以複合物為主的方式使用交替的無機材料和有機材料層以密封有機發光二極體裝置。雖然這些種類的密封提供某種程度的氣密性能，但是它們可能非常昂貴，而且在很多的情況下它們仍然無法長時間避免氧氣和水擴散到有機發光二極體裝置中。
為了解決密封問題，本發明的所有權人發展出幾個不同的低液化溫度無機材料，用來氣密封有機發光二極體裝置(或其他種類的裝置)。這些低液化溫度無機材料包括錫-氟磷酸鹽材料，硫系材料，亞碲酸鹽材料，硼酸鹽材料和磷酸鹽材料。關於這些低液化溫度無機材料，以及它們如何沉積在裝置上，然後加熱處理來氣密封此裝置的詳細討論，在2005年8月18日申請美國第11/207691號專利申請案中提到，該專利名稱為"Method for Inhibiting Oxygen and Moisture Degradation of a Device and the Resulting Device"，亦公告為美國第2007/0040501A1號專利，該專利之說明在此加入作為參考。雖然這些低液化溫度無機材料對有機發光二極體裝置(或其他種類的裝置)的氣密封相當良好，但是仍然有需要發展改進的新密封材料和密封技術可以用來氣密封有機發光二極體裝置(或其他種類的裝置)。這些特定 需求和其他需求，已經由本發明加以達成。
本發明介紹了一種方法使用含-Sn2+ 的無機材料來形成有機發光二極體裝置(或其他種類的裝置)的氣密封。在一個實施例中，含-Sn2+ 的無機材料被沉積在有機發光二極體裝置(或其他種類的裝置)上，然後在相當低的溫度(例如，小於100℃)下獨立燒結/加熱處理在有機發光二極體裝置(或其他種類的裝置)上方形成氣密薄膜隔離層。較好的含-Sn2+ 的無機材料包括，例如SnO，混合的含-SnO & P2 O5 粉末，以及混合SnO & BPO4 粉末(注意：沉積的SnO材料未必需要經過燒結/加熱處理以氣密封裝置)。含-Sn2+ 的無機材料對蒸氣和氧氣侵擊的氣密不透性，已經由85℃，85%相對濕度環境中1000小時的鈣條片(calcium patch)測試來證實，因此指出了這類隔離層適合用來讓密封裝置在正常周圍情況下，運作至少五年(意指著加熱處理之含-Sn2+ 無機材料的氧氣滲透率大大小於0.01毫升/平方公尺/一大氣壓/天，而水的滲透率小於0.01克/平方公尺/天)。
在此所使用無機材料可為氧化物，鹽類，複合物材料，以及其組合物及/或混合物。例如為SnO+P2 O5 所代表之 無機材料可為一般分子式SnOx ．(P2 O5 )1-x ，其中x為材料中SnO莫耳部份。
參考圖1-2，分別顯示抑制裝置200因氧氣和濕氣而剝蝕的方法100流程圖，以及根據本發明之受保護裝置200的側視截面圖。方法100包括步驟102：將含-Sn2+ 的無機材料202沉積在位於支撐/基板206(看圖2)上方的一或多個內層204上。含-Sn2+ 的無機材料202可以使用許多處理的其中一種來沉積，包括例如，濺鍍，急速蒸鍍，噴霧，澆鑄，熔塊沉積，蒸氣沉積，浸塗，噴漆，軋壓(例如含-Sn2+ 的無機材料202薄膜)，旋轉塗布，共蒸處理，粉塵噴槍處理，活性濺鍍處理，雷射消蝕處理，或它們的任何組合。
方法100還包括步驟104：將由沉積之含-Sn2+ 無機材料202所包覆的裝置200退火，固結或加熱處理(例如，在低於100℃下小於三小時)。此加熱處理步驟104是用來除去/降低在沉積步驟102期間，可能在含-Sn2+ 的無機材料202內所形成的缺陷(例如細孔)(注意：如果含-Sn2+ 的無機材料202是SnO，那麼濺鍍沉積步驟102本身就可以提供所有需要的熱，來燒結所沉積的無機材料202。如果需要的話，沉積步驟102和加熱處理步驟104都可以在惰性大氣或者在真空中執行，以確保在整個密封處理中，可以維持無水和氧氣的狀況。這類處理環境是重要的，因為可以幫忙確保位於裝置200內之有機電子器物104穩健長效的運作。
可以由含-Sn2+ 無機材料202來保護的不同裝置200例子包括發光裝置(例如，有機發光二極體裝置)，光伏打裝置，薄膜感測器，消散波導感測器，食物容器，和藥物容器。如果裝置200是有機發光二極體裝置，那麼內層204包含陰極和電致發光材料，兩者都位在基板206上。如果加熱處理超過例如100-125℃時，此陰極和電致發光材料204可能會受到損壞。因此，如果傳統材料(例如，鈉鈣玻璃)被沉積在有機發光二極體裝置200上，那麼加熱處理步驟104就不可能用在這個特定應用中。因為要除去傳統材料(例如，鈉鈣玻璃)之缺陷所需要的溫度(例如，600℃)太高導致嚴重地損壞到有機發光二極體裝置的內層204。然而，在本發明中，加熱處理步驟104可以在這個特定應用中執行，因為要除去/降低所沉積之含-Sn2+ 無機材料202中之缺陷所需要的溫度(例如，100℃或更少)相當低，以致於不會損壞到有機發光二極體裝置的內層204。再次地，如果例如SnO是含-Sn2+ 無機材料202的話，那麼從一開始甚至就可能不需要加熱處理步驟104(看圖5A)。
含-Sn2+ 之無機材料202的使用，讓所有這些變得可能，因為這類材料有這個能力可以在相當低的溫度下固結以形成氣密包覆塗層以保護裝置200。含-Sn2+ 的無機材料202在幾個方面跟錫氟磷酸鹽材料不同，錫氟磷酸鹽是前面提到之美國第11/207,691號專利申請案中所提出之低液化溫度材料的其中一個。首先，含-Sn2+ 的無機 材料202可以在比錫氟磷酸鹽材料還低的溫度下加熱處理(注意：錫氟磷酸鹽材料在大約120℃下被加熱處理)。第二，含-Sn2+ 的無機材料202不含氟。第三，有一些含-Sn2+ 的無機材料202例如SnO的熔解溫度超過1000℃，大於低液化溫度材料的最大熔解溫度1000℃。第四，含-Sn2+ 無機材料202的組成跟錫氟磷酸鹽材料不同(例如，參看圖3的圖形，顯示兩個含-Sn2+ 的無機材料例子，即SnO和80SnO：20P2 O5 (看黑色點)，以及六個低液化溫度材料例子(看黑色正方形)之間的組成差異)(注意：本公司之美國第11/207,691號專利提出並申請專利之六個錫氟磷酸鹽材料，以及所有圖3所示的可能錫氟磷酸鹽材料)。
此外，本發明的所有權人已經提出了另一個美國專利11/509,445(發明名稱為"TIN PHOSPHATE BARRIER FILM，METHOD，AND APPARATUS")，其中提到低液化溫度無機材料，例如包含60到大約85莫耳百分比之氧化錫的錫磷酸鹽低液化溫度材料，如何使用電阻式加熱元件蒸鍍沉積在裝置上，然後加熱處理來氣密封此裝置。在這裡我們將這個本所有權人同時擁有發明名稱為"Tin Phosphate Barrier Film，Method and Apparatus"之美國專利11/509,445的文件內容合併進來作為參考文件。
這裡所描述的含-Sn2+ 無機材料202包括合成物例如SnO粉末，混合之含SnO/P2 O5 粉末，和混合SnO/BPO4 粉末。然而，含-Sn2+ 的無機材料202也可以包括已經熔 解，而形成適當之濺鍍靶材的混合合成物(例如，80%SnO+20%P2 O5 )。在一個實施例中，含-Sn2+ 的無機材料202包含>50%氧化亞錫(更好的是>70%氧化亞錫，又更好的是>80%氧化亞錫)。此外，含-Sn2+ 的無機材料202可以在<400℃下加熱處理(最好是<200℃，更好的是<100℃，又更好的是<50℃)。
接下來我們將參考表1和圖4-6以討論四個不同種類之含-Sn2+ 無機材料202的測試結果，以及從那些實驗所得到的結論。表1列出四個各別的含-Sn2+ 無機材料202用來測試低溫的燒結性能，這是本發明的一個重要項目。
**SnO+P2 O5 以及SnO+BPO4 兩者在可見光波長中為透明的。 ***壓製粉末標靶使用來沉積許多薄膜。壓製粉末(Goldschmidt,PA,USA)加以混合在一起以達成特定莫耳比值(例如為100% SnO粉末，或80% SnO+20% P2 O5 )以及加入足夠異丙醇使壓密至淺的中空銅盤變為容易(其機械加工以裝入3"磁控管濺鍍鎗)。之後，使用壓製以壓密以及緊密地限制泥漿至銅盤的凹部，其隨後置於乾燥器中而儲存。 ****熔融標靶係指80%SnO及20% P2 O5 配料粉末混合物，其在600℃加熱以形成部份熔融物，該部份熔融物隨後注入至上述所提及淺的銅盤內，以及再裝入至標準3"濺鍍鎗內。
所有選擇含-Sn2+ 無機材料202都接受鈣條片測試，用來決定它們抑制氧氣和濕氣穿透到裝置200中的效果。特別地，這些鈣條片測試是在85℃和85%相對濕度環境中進行1000小時以決定是否含-Sn2+ 的無機材料202適合作為密封裝置200的氣密隔離層(例如，有機發光二極體顯示器200應該能夠在正常周圍情況下運作至少五年)。關於鈣條片測試如何設置，並且用來分析不同之含-Sn2+ 無機材料202的細節，將在底下參考圖4來討論。
參考圖4，其中的圖表是用來幫忙解釋幾個鈣條片測試的設置和運作以分析根據本發明，從幾個不同含-Sn2+ 的無機材料202所製造之薄膜隔離層的效能。此鈣條片 測試使用烤箱402(例如，85℃/85%加速老化室/烤箱402)以容納測試的裝置200，此裝置200包含沉積的含-Sn2+ 無機材料202，兩個內層204(Al和Ca)，和基板206(康寧公司1737玻璃基板)。在這個實驗中，四個裝置200的每一個由不同的含-Sn2+ 無機材料202包覆放在烤箱402中，在固定溫度85℃和85%相對濕度(85/85測試)下接受環境老化。在每個測試裝置200中，Ca層204一開始是高度反射的金屬鏡子。如果水和氧氣穿透含-Sn2+ 無機材料202的上包覆層，那麼金屬Ca 204會起作用，而轉變成不反光的白色層狀硬外殼，這可以由光學測量來加以量化以便估計包覆裝置200理論上可以在周圍情況(參看圖5A-5F)中運作的時間量。
接下來將描述對於包覆在四種不同種類之含-Sn2+ 無機材料202中的四個裝置200所實施的鈣條片測試(注意：此鈣條片測試也實施在塗有SnO2 的裝置上，SnO2 是含-Sn4+ 的無機材料)。首先，將100奈米的Ca薄膜204蒸鍍到玻璃(本公司編號1737)基板206上。然後將150奈米的Al層204蒸鍍到Ca薄膜204上。Al層204是用來模擬通常用來產生內部高分子發光二極體(PLED)之陰極的狀況。使用雙皿的訂做Cressington蒸鍍機，在Ca和Al蒸鍍沉積步驟期間，將1737玻璃基板206維持在130℃和大約10-6 托。在冷卻到室溫之後，將真空破壞並且將鈣條片抽出，在真空乾燥器中載運到射頻濺鍍真空系統，然後激發整夜回到10-6 托。然後在相當溫和 的射頻功率沉積條件(30瓦正向/1瓦反射射頻功率)，和低氬壓力(大約19標況毫升/分鐘(sccm))(參看圖1的步驟102)下，使用ONYX-3濺鍍槍將測試的含-Sn2+ 無機材料202濺鍍到Al和Ca層204上。此濺鍍執行3到6小時，獲得2-3微米範圍的薄膜厚度(室壓大約10-3 托)。沉積速率估計在1-5埃/秒的範圍內。要注意的是，依據所選擇的沉積情況，含-Sn2+ 無機材料202的厚度可以隨需要而定。
接下來，在沉積之後將其中三個新穎裝置200在不同溫度(例如90℃-140℃)下加熱處理，然後轉移到安裝在真空中的加熱器，將濺鍍之含-Sn2+ 的無機材料202固結(參看圖1的步驟104)。然而，其中一個包覆100%SnO的新穎裝置200，沒有由加熱器的電阻式加熱來獨立加熱，但是它在濺鍍步驟期間真的達到了室溫(注意：加熱處理步驟104在這個情況下沒有執行，但是在濺鍍步驟102期間仍然有小量的熱產生)。接下來，將真空破壞，然後將加熱處理裝置200和無加熱處理SnO裝置200全部放在烤箱402中，保持在85℃和85%的相對濕度。在這段期間，定時照相，以便在稍後用來定量水蒸汽和氧氣-如果有的話-運送過測試裝置200之薄膜隔離層202的相對速率(參看圖5A-5F)(注意：關於鈣條片測試的更詳細討論，以及如何將測量的滲透速率，轉換成代表裝置在正常周圍情況中之理論運作壽命的時間，可以參考前面提到的美國第11/207,691號專利)。
參考圖5A-5C，分別顯示未退火之SnO-塗層裝置200a，退火SnO-塗層裝置200b，和退火SnO2 -塗層裝置200c(注意：此裝置不被視為本發明的一部分，因為SnO2 是含-Sn4+ 的無機氧化物材料)的照片。受測試的裝置200a，200b和200c是從SnO或SnO2 壓縮粉靶材，使用濺鍍沉積SnO或SnO2 薄膜來準備。這些照片顯示在85℃/85%的加速老化室402中，SnO-塗層裝置200a和200b的氣密性能，以及SnO2 -塗層裝置200c的缺乏氣密性能。未退火SnO-塗層裝置200a沒有加熱，但是在濺鍍沉積步驟102期間，它所附接在其上之基板的溫度，從6℃的初始基板溫度開始浮動達到高峰15℃。因此，未退火SnO-塗層裝置200a的局部溫度保守估計不超過40℃，而它在85℃/85%加速老化室402中仍然倖存超過1000小時。退火SnO-塗層裝置200b在真空中，140℃下加熱2小時，它在85℃/85%加速老化室402中倖存超過1000小時。而退火SnO2 -塗層裝置200c在140℃下加熱2小時，但是照片顯示，此隔離層的損壞在小於50小時發生，儘管它跟退火SnO-塗層裝置200b(倖存超過1000小時)使用相同的退火條件。這些結果指出，在含-Sn的無機氧化物材料202內使用二價錫(Sn2+ )的重要性。此外，退火SnO2 -塗層裝置200c遭受相當程度的分層(參看大而清晰的圓圈)，而兩個SnO-塗層裝置200a和200b沒有，這是SnO2 -塗層裝置200c缺乏耐久性的另一個指標。
參考圖5D-5F，分別顯示第一退火SnO/P2 O5 -塗層裝置200d，第二退火SnO/P2 O5 -塗層裝置200e，和退火SnO/BPO5 -塗層裝置200f的照片。第一退火SnO/P2 O5 -塗層裝置200d是使用80%SnO+20% P2 O5 濺鍍沉積壓縮粉末靶材來準備，在140℃下燒結2小時，從圖中可以看出，在85℃/85%加速老化室402中1000小時之後顯現了氣密性能(參看表1和圖5D)。第二退火SnO/P2 O5 -塗層裝置200e是使用80%SnO+20% P2 O5 濺鍍沉積熔解靶材來準備，在90℃下燒結2小時，從圖中可以看出在85℃/85%加速老化室402中1000小時之後也顯現了氣密性能(參看表1和圖5E)。而退火SnO/BO4 -塗層裝置200f是使用90%SnO+10%BPO4 濺鍍沉積壓縮粉末靶材來準備，在140℃下燒結2小時，從圖中可以看出，在85℃/85%加速老化室402中1000小時之後，也顯現了氣密性能(參看表1和圖5F)。這些結果指出根據本發明，使用含-Sn2+ 無機材料202包覆的裝置200具有成功的氣密性能。
鈣條片測試已經變成用來描述水蒸氣和氧氣運送過裝置之預期隔離層之相對速率的標準篩選工具。這種高敏感度的檢測是需要的，因為相當小量的濕氣和氧氣就會破壞有機發光二極體裝置200。此外，使用鈣條片測試來決定隔離層對濕氣和氧氣的不透性是重要的，因為最近有一些專利提出它們隔離塗層的優點，例如美國第6720097B2號專利。但是，這些氣密性能的聲明是根據 來自商用系統所獲得的測量，例如MOCONTM儀器(PERMATRAN和OXYTRAN系統)，這些儀器並不夠敏感到可以用來支援他們對特定隔離層所聲明的氣密性能，特別是當應用到有機發光二極體裝置時。具體地說，大家都知道，有機發光二極體隔離層需要<10-6 克水/平方公尺/天的濕氣隔離效能，這遠低於MOCONTM儀器在25-38℃下的最小檢測限制5x10-3 克/平方公尺/天。這個特殊的事實顯示在圖6中，並且在下列文件中討論：
Crawford, G.P., ed. Flexible Flat Panel Devices. 2005, Wiley Publishing Ltd.
Graff, G.L., et al., Barrier Layer Technology for Flexible Devices, in Flexible Flat Panel Devices, G.P.Crawford, Editor.2005, John Wiley & Sons Ltd: Chichester.
Burrows, P.E., et al., Gas Permeation and Lifetime Tests on Polymer-Based Barrier Coatings, in SPIE Annual Meeting. 2000, SPIE.
從前面的描述，那些熟悉此技術的人可以很容易瞭解本發明利用沉積的含-Sn2+ 無機材料202(例如，氧化亞錫)來形成裝置200的氣密隔離層。可以使用的含-Sn2+ 的無機材料202包括，但不局限於：(a)SnO；(b)SnO+硼酸鹽材料；(c)SnO+磷酸鹽材料；和/或(d)SnO+硼磷酸鹽材料。如果需要的話，可以將多層相同或不同種類的含-Sn2+ 無機材料202沉積在裝置200的上方。如上 面所討論的，含-Sn2+ 的無機材料202特別適合用來抑制因氧氣和/或濕氣而剝蝕，這對廣泛的裝置200，包含電子裝置，食物或藥物容器，是一個普遍的問題。此外，含-Sn2+ 的無機材料202可以用來降低由於化學活性滲透物，所造成的例如，光化學，水解，和氧化損壞。使用含-Sn2+ 的無機材料202的一些其他優點和特性如下：A.含-Sn2+ 的無機材料202可以用來準備氣密薄膜(大約2微米)隔離層，實現最嚴厲的不透性需求，讓有機發光二極體可以長久運作(<10-6 克/平方公尺/天的水)，而且可以在裝置(或基板材料)上快速濺鍍沉積並退火，在一些情況中，以相當低的溫度(<40℃)。裝置200包括，但不局限於：
a.有機電子裝置：
有機發光二極體
有機光伏打裝置(OPV)
含或不含觸媒的有機感測器
用於可彎曲平板裝置的可彎曲基板
射頻識別技術標籤(RFID)
b.半導體電子裝置：
發光二極體
光伏打裝置(PV)
含或不含觸媒的感測器
用於可彎曲平板裝置的可彎曲基板
射頻識別技術標籤
基板材料包含下列但是非受限於：
a.聚合物材料
可彎曲平板裝置的可彎曲基板
食物包裝
藥物包裝
B.在執行固結/加熱處理時，使用含-Sn2+ 無機材料之有機電子裝置200的密封，不需要引進氧氣或空氣到包含新沉積之塗層的室中。對於密封這件事，沒有外部氧化來源的事實是需要的，特別是在低溫(大約40℃)下，這使得此密封技術成為製造有機電子裝置的吸引人特性。這是特別真實的，因為大家都知道，氧氣和濕氣是主要的剝蝕反應物，會很不利地影響沉積之有機層和/或有機電子裝置，像有機發光二極體，內的陰極材料，造成氧化還原和光致退色剝蝕反應。
C.濺鍍沉積，蒸鍍，和其他薄膜沉積處理都可以用來將含-Sn2+ 的無機薄膜沉積到裝置200上。例如，將金屬錫在含氧環境中，以非常高的速度蒸鍍在滾動基板，例如塑膠上，可以產生高速的含-Sn2+ 無機氧化物薄膜202沉積。或者，金屬錫在氧氣環境中的反應性直流濺鍍，能夠以需要的高速率將含-Sn2+ 的無機氧化物薄膜沉積在裝置200上。事實上，有很多不同的薄膜沉積技術，可以用來將含-Sn2+ 的無機氧化物薄膜沉積在裝置200上。
D.含-Sn2+ 的無機材料202(例如SnO粉末)可以加入不同的粉末/摻雜物以產生化合物以便在裝置200上的沉 積隔離層中達到特定的物理-化學特性。底下列出幾個可以跟含-Sn2+ 的無機材料202混合，以便在沉積隔離層中達到預定之物理-化學特性的摻雜物例子：
a.不透明-透明：SnO在可見光下是不透明的，但是它可以摻雜成分，例如磷酸鹽來產生透明薄膜。
b.折射指數：摻雜物，例如P2 O5 ，BPO4 和PbF2 可以用來改變薄膜的折射指數，讓例如裝置200的光透射和/或光提取最佳化。例如，使用折射率-匹配的氧化物材料來置換空氣隙，可以讓頂發射有機發光二極體裝置200最佳化。
c.熱膨脹係數：摻雜物，例如SnF2 ，P2 O5 和PbF2 可以用來改變薄膜的熱膨脹係數，以幫忙降低「熱膨脹係數不匹配」普遍會造成之不同形式的分層問題。
d.敏感性：黃磷，量子點，無機/有機染料，和分子可以被加入以提供對裝置最佳化有用的預期光電特性。例如，摻雜物，像碳黑可以用來改變薄隔離塗層的光電特性(費米能階/電阻)以增進裝置的效能(注意：如果費米能階可以大大偏移，那麼也許能讓我們以類似典型氧化銦錫(ITO)系統的方式以改變隔離薄膜的傳導性)。
e.改變溶解度和介面可濕性來增加附著力：將含-Sn2+ 的無機材料202摻雜材料像SnF2 ，可以改變含有有機添加物之沉積隔離薄膜的可混性。事實上，這個觀念可以進一步應用來改變沉積氧化物的表面可濕性，以便增加附著力。
f.抗刮痕：摻雜物，像SnO，SnF2 和PbF2 可以用來為各種裝置200提供所需要的硬度。
E.圖樣能力：濺鍍沉積，或其他薄膜沉積方法，允許使用不同的圖樣技術，例如蔽蔭遮罩等等以產生具有介電特性的微結構，讓裝置的運作最佳化(例如，有機薄膜晶體管(TFT)裝置200的上面，可以形成絕緣柵以達到良好的電壓低限值)。
雖然本發明數個實施例已顯示於附圖中以及說明於先前詳細說明中，人們了解本發明並不受限於所揭示實施例，然而能夠作許多再排列，改變以及替代而並不會脫離下列申請專利範圍所揭示及界定之內容。
100‧‧‧抑制裝置因氧氣和濕氣而剝蝕的方法
102‧‧‧將含-Sn2+ 的無機材料沉積在位於裝置支撐(基板)上的內層上方
104‧‧‧在不損壞位於裝置支撐(基板)上之內層的溫度和環境下加熱處理所沉積的Sn2+ 無機材料
200‧‧‧裝置
202‧‧‧含-Sn2+ 的無機材料
204‧‧‧裝置內層
206‧‧‧基板
200a‧‧‧未退火SnO-塗層裝置
200b‧‧‧退火SnO-塗層裝置
200c‧‧‧退火SnO2 -塗層裝置
200d‧‧‧第一退火SnO/P2 O5 -塗層裝置
200e‧‧‧第二退火SnO/P2 O5 -塗層裝置
200f‧‧‧退火SnO/BPO5 -塗層裝置
402‧‧‧85℃/85%加速老化室
圖1是流程圖，顯示根據本發明使用含-Sn2+ 的無機材料來形成裝置之氣密封的方法步驟。在圖1中，參考數字的含義如下：102：將含-Sn2+ 的無機材料沉積在位於裝置支撐(基板)上的內層上方104：在不損壞位於裝置支撐(基板)上之內層的溫度和環境下，加熱處理所沉積的Sn2+ 無機材料。
圖2為依據本發明藉由含Sn2+ 無機材料保護之裝置斷面側視圖。
圖3顯示兩個含-Sn2+ 的無機材料例子，即SnO和80SnO：20P2 O5 (看黑色點)，以及六個低液化溫度材料 例子(看黑色正方形)之間的組成差異。
圖4是85℃/85%濕度加速老化室/烤箱圖形，用來幫忙解釋各種鈣條片測試的設置和運作，這些測試是用來分析根據本發明由幾種不同的含-Sn2+ 無機材料所製造之薄膜隔離層的效能。
圖5A-5F是兩個SnO-塗層裝置，一個SnO2 -塗層裝置(不被視為本發明的一部分)，兩個SnO/P2 O5 -塗層裝置和一個SnO/BPO4 -塗層裝置的照片，所有這些裝置都被準備好並加以測試以決定它們在85℃/85%濕度加速老化室/烤箱中，如何能夠抑制氧氣和濕氣的穿透。
圖6顯示鈣條片測試和商用MOCONTM儀器可以如何適切地測量(或是無法測量)有機發光二極體裝置上之密封的濕氣隔離效能。此圖形的水平軸是水滲透率(25℃下的克/平方公尺/天)，6.1是MOCON的測量限制，而603是有機發光二極體的需求。
200‧‧‧裝置
202‧‧‧含-Sn2+ 的無機材料
204‧‧‧裝置內層
206‧‧‧基板

Claims (8)

  1. 一種抑制有機發光二極體裝置受到氧氣及濕氣滲透之方法，該方法包含下列步驟：濺鍍沉積一無機氧化物材料於該裝置的至少一部分上，該無機氧化物材料包括含量大於70%的SnO且進一步包含P2 O5 與BPO4 之任一者，該裝置包括一有機電致發光層，且其中含SnO的該無機氧化物材料沉積覆於該有機電致發光層上；以及濺鍍沉積後，對沉積覆於該裝置的該至少一部份上的該無機氧化物材料在低於100℃的溫度下進行加熱處理，藉以在該至少一部分上形成一密閉性的密封(hermetic seal)。
  2. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中加熱處理過的該無機氧化物材料具有小於0.01cc/m2 /atm/天的氧氣滲透率以及小於0.01g/m2 /天的水滲透率。
  3. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中該無機氧化物材料不包括氟。
  4. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中沉積的該無機氧化物材料在可見光波長中是透明的。
  5. 依據申請專利範圍第1項之方法，其中該無機氧化物材料之厚度範圍是從2微米至3微米。
  6. 一種有機發光二極體裝置，包含：一基板；一有機層；以及一無機氧化物材料，該無機氧化物材料在可見光波長中是透明的，且包括含量大於70%的SnO，該無機氧化物材料進一步包含P2 O5 與BPO4 之任一者，且其中該有機層密閉性地密封於該基板及透明的該無機氧化物材料之間。
  7. 依據申請專利範圍第6項之有機發光二極體裝置，其中該有機發光二極體裝置具有小於0.01cc/m2 /atm/天的氧氣滲透率以及小於0.01g/m2 /天的水滲透率。
  8. 依據申請專利範圍第6項之有機發光二極體裝置，其中該無機氧化物材料不包括氟。
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