TWI465427B - 不含鉛之銲錫用助銲劑組成物、不含鉛之銲錫組成物及含松香銲錫 - Google Patents

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Description

不含鉛之銲錫用助銲劑組成物、不含鉛之銲錫組成物及含松香銲錫
本發明係有關一種不含鉛之銲錫用助銲劑組成物、不含鉛之銲錫組成物及松香銲錫(rosin solder，內含松香之銲錫管或銲錫線，簡稱為松香銲錫)。
松香銲錫係形成為在線狀的銲錫之中央含有固體的助銲劑之構造。松香銲錫係在印刷基板安裝電阻或電容器、IC等電子構件時使用。
松香銲錫用助銲劑通常係將基底樹脂、活化劑(activator)及其他添加劑混合而製造。因腐蝕性、絕緣電阻之性能優良，且具有防止銲接後之金屬再氧化之作用，所以基底樹脂一般使用天然松香、聚合松香、氫化松香、不均化松香、馬來酸改質松香、丙烯酸改質松香、酯化松香等松香系樹脂(非專利文獻1)。活化劑一般使用鹵化胺鹽、有機酸胺鹽、有機酸、有機鹵化物、胺等(非專利文獻1)。此外，在松香銲錫用助銲劑中，一般依需要而使用軟化點降低劑、防鏽劑、抗氧化劑、安定劑和去光劑等。
銲錫用助銲劑係將用以將電子構件與基板電極接合之銲錫金屬、及基板電極之表面氧化膜去除而使其乾淨，減少銲錫之界面張力而促進濕潤擴散。此等效果大受助銲劑組成物中之鹵化胺鹽、有機酸胺鹽、有機酸、有機鹵化物、胺等、或基底樹脂之松香的活性而取決。
一般，由於松香單獨之活性不充分，故為了提高松香銲錫之濕潤擴散性(以下有時僅稱為濕潤性)，至今一直添加大量的活化劑。然而，活化劑係酸性度高，且容易與水混合，因此若添加大量的活性劑，則會產生銲接後之助銲劑殘渣之腐蝕、絕緣電阻之降低等問題。為了解決如此之問題，而提案一種添加熱反應型熱硬化性酚樹脂之方法(參照專利文獻1)。然而，若藉由該方法，則有銲錫之濕潤性會降低之疑慮。
此外，近年來，為了保護所銲接之構件免受振動或掉落等來自外部之衝擊之目的，而以環氧樹脂等密封樹脂進行塗佈。然而，當助銲劑殘渣與密封樹脂之相溶性不良時，則會密封不完全，而使構件暴露在外部。於是，要求一種不會阻礙密封樹脂之硬化之助銲劑。
[專利文獻1]日本特開平10－85984號公報
[非專利文獻1]Journal of Electronics Materials,1999,Vol.28,No.11,p.1299－1306
本發明之目的為提供一種銲錫組成物，其係活化劑之含量少時，助銲劑殘渣之絕緣電阻、濕潤擴散性仍良好；以及提供一種用於該銲錫組成物之助銲劑組成物。此外，本發明之目的為提供一種銲錫組成物，其係當在銲接後以密封樹脂等進行塗佈時，附著於銲錫接合部之助銲劑殘渣不會阻礙該密封樹脂硬化；以及提供一種用於該銲錫組成物之助銲劑組成物。
本發明人等進行致力研究後結果發現，經由令所使用之松香系樹脂之組成在特定範圍內，即可解決前述課題。
本發明係依據上述技術思想而完成者，且提供一種下述之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物、不含鉛之銲錫組成物及松香銲錫。
第1項.　一種不含鉛之銲錫用助銲劑組成物，係相對於組成物全量，包含去氫松脂酸(dehydroabietic acid)8至65重量%、二氫松脂酸(dihydroabietic acid)8至67重量%。
第2項.　如第1項之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物，其中，相對於組成物全量，包含四氫松脂酸5至25重量%。
第3項.　如第1項之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物，其中，相對於組成物全量，包含活化劑0.05至20重量%。
第4項.　一種不含鉛之銲錫組成物，係含有第1項至第3項中任一項之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物及不含鉛之銲錫合金。
第5項.　如第4項之不含鉛之銲錫組成物，其中，不含鉛之銲錫用助銲劑組成物及不含鉛之銲錫合金在混合之狀態下含於該銲錫組成物。
第6項.　一種松香銲錫，係含有第1項至第3項中任一項之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物及銲錫合金。
第7項.　如第6項之松香銲錫，其中，不含鉛之銲錫用助銲劑組成物係存在於管狀的不含鉛之銲錫合金之管內。
本發明之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物係即使減少活化劑之使用量時，仍可得到助銲劑殘渣之絕緣電阻在實用上相當高且濕潤擴散性良好、亦即銲接性良好的銲錫組成物者。此外，本發明之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物係可得到當在銲接後以各種密封樹脂等進行密封時不會阻礙該密封樹脂硬化之銲錫組成物者。
 (I)助銲劑組成物 (樹脂酸)
本發明之助銲劑組成物係不含鉛之銲錫用助銲劑組成物，且為包含去氫松脂酸及二氫松脂酸之組成物，其中，去氫松脂酸之含量約為8至65重量%、二氫松脂酸之含量約為8至67重量%。
去氫松脂酸之含量以約10至62重量%為佳、以約20至50重量%較佳。若去氫松脂酸之含有率過少，則銲錫之濕潤性降低，若過多，則與密封樹脂之相溶性降低，若在上述範圍內，則不會產生如上述之問題。
此外，二氫松脂酸之含量以約10至50重量%為佳、以約15至40重量%較佳。若二氫松脂酸之含量過少，則銲錫之濕潤性降低，若過多，則絕緣電阻降低，若在上述範圍內，則不會產生如上述之問題。
此外，本發明之銲錫用助銲劑組成物以包含四氫松脂酸為佳。此外，其含量以約5至25重量%為佳、以約10至20重量%較佳。若四氫松脂酸之含量在上述範圍內，則銲錫之濕潤性提高，並且絕緣電阻提高。組成物中之此等樹脂酸之含有率會對松香中所含之樹脂酸與金屬氧化物之反應性、和與絕緣電阻具有相關性之水溶液電阻率造成影響。
為了令銲錫用助銲劑組成物中之去氫松脂酸之含量成為上述範圍，可依需要而將松香或習知之各種松香衍生物混合使用。松香可使用膠松香、木松香、松油松香等。
松香衍生物可舉例如：不飽和酸改質松香、聚合松香、不均化松香、氫化松香等。不飽和酸改質松香可由以(甲基)丙烯酸、馬來酸(酐)、富馬酸等不飽和酸將松香改質而得到。聚合松香可由將松香進行聚合而得到。不均化松香可由使松香不均化而得到。氫化松香可由將松香氫化而得到。松香和松香衍生物，由於所含有之樹脂酸之組成會因其種類而異，故可依目的而適當選擇使用。
例如：為了增加去氫松脂酸之含量，只要增加不均化松香之使用量即可。不均化松香通常含有40至55重量%左右之去氫松脂酸。再者，也可使用經由將不均化松香精製而進一步增加去氫松脂酸之含量者。為了增加二氫松脂酸、四氫松脂酸之含量，只要增加氫化松香之使用量即可。在氫化松香中，雖各成分之含量會因氫化之程度而異，但通常含有5至40重量%左右之去氫松脂酸、20至70重量%左右之二氫松脂酸、5至60重量%左右之四氫松脂酸。
藉由調整助銲劑中之松香中所含之樹脂酸成分之含有率，而成為良好的濕潤性且與密封樹脂之相溶性優良之助銲劑組成物。
在將樹脂酸成分之含量調整成上述範圍時，以使用(甲基)丙烯酸改質松香及/或前述之氫化松香為佳。再者，(甲基)丙烯酸改質松香中通常含有10至20重量%左右之去氫松脂酸、1至10重量%左右之二氫松脂酸、1至10重量%左右之四氫松脂酸。在使用此等各成分時，只要以使去氫松脂酸之含量成為前述範圍之方式適當選擇使用即可。
(其他成分)
在本發明之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物中，以使各樹脂酸成分之含量成為前述範圍之方式進行，並可依需要而含有習知之銲錫助銲劑用基底樹脂。松香以外之銲錫助銲劑用基底樹脂可舉例如：聚酯樹脂、苯氧樹脂、萜烯(terpene)樹脂、聚醯胺樹脂等。松香以外之銲錫助銲劑用基底樹脂可單獨使用1種、或組合2種以上使用。當使用松香以外之助銲劑用基底樹脂時之含量無特別限定，只要令含量成為助銲劑組成物全量之例如1至10重量%左右即可。
在本發明之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物中，可依需要而使用活化劑。活化劑無特別限定，可使用習知物。具體而言可舉例如：胺之氫鹵酸鹽、有機酸類和有機鹵素類、有機胺類等。
此等之中尤以有機酸、有機鹵素類為佳。有機酸中尤以二元酸為佳，特別是以戊二酸、己二酸、辛二酸等為佳。在銲錫之濕潤性和腐蝕少之觀點上，有機鹵素類以非離子性有機鹵素類活化劑為佳，具體而言以反-2,3-二溴-1,4-丁烯二醇、四溴丁烷等為佳。活化劑可單獨使用1種、或組合2種以上使用。
使用活化劑時，只要令含量成為助銲劑組成物全量之例如0.05至20重量%左右即可，以0.5至10重量%左右為佳。特別是，使用非離子性之活化劑時，只要令含量成為助銲劑全量之例如0.05至10重量%左右即可，以0.5至10重量%左右為佳。
此外，在本發明之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物中，可依需要而添加抗氧化劑、溶劑、搖變劑(thixotropic agent)、可塑劑等各種習知之添加劑。添加劑可單獨使用1種、或組合2種以上使用。
抗氧化劑無特別限定，可使用習知物。具體而言可舉例如：2,6-二(三級丁基)對甲酚、對(三級戊基)酚、2,2’-亞甲基雙(4-甲基-6-三級丁基酚)等。抗氧化劑之含量無特別限定，通常只要令含量成為助銲劑組成物全量之0.5至3重量%左右即可。
溶劑無特別限定，可使用習知物。溶劑可舉例如：醇類、二醇醚類、酯類烴類。醇類可舉例如：乙醇、正丙醇、異丙醇、異丁醇等。二醇醚類可舉例如：丁基卡必醇、己基卡必醇等。酯類可舉例如：乙酸異丙酯、丙酸乙酯、苯甲酸丁酯、己二酸二乙酯等。烴類可舉例如：正己烷、十二烷、十四烯等。再者，溶劑之含量無特別限定，通常只要令含量成為助銲劑組成物全量之20至40重量%左右即可。
搖變劑無特別限定，可使用習知物。具體而言可舉例如：硬化蓖麻子油、蜜蠟、棕櫚蠟、硬脂醯胺、雙(羥基硬脂醯)乙二胺等。搖變劑之含量無特別限定，通常只要令含量成為助銲劑組成物全量之3至10重量%左右即可。
可塑劑無特別限定，可使用習知物。具體而言可舉例如：苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯等羧酸酯。可塑劑之含量無特別限定，通常只要令含量成為助銲劑組成物全量之5至10重量%左右即可。
(II)銲錫組成物
本發明之銲錫組成物係不含鉛之銲錫組成物，且可經由將前述之本發明之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物與不含鉛之銲錫合金混合(特別是均勻或大致均勻混合)或組合而得到。
本發明中所使用之銲錫合金，只要為不含鉛之銲錫中所使用之合金，則無特別限定，可使用習知物。通常為以Sn做為基底之合金且以Sn－Ag系、Sn－Cu系、Sn－Sb系、Sn－Zn系等合金做為主成分者，並且可為依需要而添加Ag、Al、Au、Bi、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、In、Ni、P、Pt、Sb、Zn之1種或2種以上而成者。
具體而言可舉例如：Sn95Sb5(固相線溫度238℃，液相線溫度241℃)、Sn99.3Cu0.7(固相線溫度227℃，液相線溫度228℃)、Sn97Cu3(固相線溫度227℃，液相線溫度309℃)、Sn92Cu6Ag2(固相線溫度217℃，液相線溫度373℃)、Sn99Cu0.7Ag0.3(固相線溫度217℃，液相線溫度226℃)、Sn95Cu4Ag1(固相線溫度217℃，液相線溫度335℃)、Sn97Ag3(固相線溫度221℃，液相線溫度222℃)、Sn96.3Ag3.7(固相線溫度221℃，液相線溫度221℃)等。其中尤以Sn96.5Ag3Cu0.5、Sn99.3Cu0.7、Sn99Cu0.7Ag0.3、Sn97.7Ag0.3Cu2較佳。
將助銲劑組成物與銲錫合金均勻或大致均勻混合時之兩者之含有比無特別限定，通常以在不含鉛之銲錫組成物全量中含有銲錫合金80至99重量%左右、銲錫助銲劑組成物1至20重量%左右為佳，以含有銲錫合金85至95重量%左右、銲錫助銲劑組成物5至15重量%左右較佳。
當將本發明之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物與不含鉛之銲錫合金組合而製作成松香銲錫組成物時，可藉由下述方式來製作，例如：將銲錫合金擠壓至管狀漏斗中，藉由抽吸將銲錫用助銲劑組成物裝入該管內。
此時之助銲劑組成物與銲錫合金之使用比例無特別限定，相對於銲錫組成物全量，以使用線狀的銲錫合金95至99重量%左右、銲錫助銲劑組成物1至5重量%左右為佳，以使用銲錫合金96至98重量%左右、銲錫助銲劑組成物2至4重量%左右較佳。此外，銲錫合金以製作成線徑(外徑)0.05至2.0mm左右之線銲錫為佳。
本發明之松香銲錫係對於各種密封樹脂具有良好的相溶性，特別是對於環氧樹脂、胺酯樹脂、丙烯酸樹脂等顯示良好的相溶性。
(實施例)
以下，列舉製造例、實施例及比較例更具體地說明本發明，但本發明並不受下述實施例所限定。再者，各例子中，只要未特別記載，「份」即意指「重量份」，「%」即意指「重量%」。再者，助銲劑組成物中之松香異構物之比例係使用島津製作所(製)氣相層析儀GC2014進行測定。以下，說明各個測試項目。
[銲接性測試]
將5個2.5節距、18針、鍍Sn接頭插入單面紙酚基板，使用烙鐵頭前端溫度約380℃之烙鐵頭，藉由俗稱「抽拉銲錫」使烙鐵頭與松香銲錫連續並同時地移動，以1sec/mm之一定速度進行銲接。
結果係以下述基準表示。
○：可良好地進行銲接。
×：產生不濕潤或銅盤露出之濕潤不足等濕潤不良。
[水溶液電阻率]
測試方法係依據JIS Z 3197進行。
結果係以下述基準表示。
○：電阻率為1000Ω‧m(在JIS規格為AA級)以上。
×：電阻率在1000Ω‧m(在JIS規格為AA級)以下。
[密封樹脂之硬化性測試]
所製得之助銲劑靜置於玻璃板上後，塗佈各種密封樹脂(環氧樹脂(PELNOX ME-315/PELCURE HV-115A=100：20(重量比))(PELNOX(股)製)、丙烯酸樹脂(TF1141，日立化成工業(股)製)、矽氧樹脂(KE3490，信越化學工業(股)製))並使其熱硬化。一面使用顯微鏡觀察一面將密封樹脂剝下。
結果係以下述基準表示。
○：樹脂已硬化，將樹脂去除後無助銲劑殘留。
×：樹脂未硬化。
(實施例1)
分別使用丙烯酸化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率19重量%，二氫松脂酸含有率10重量%，四氫松脂酸含有率10重量%)、含有大量的去氫松脂酸之不均化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率80重量%，二氫松脂酸含有率8重量%，四氫松脂酸含有率12重量%)各49重量%、活化劑(東京化成(股)，戊二酸1重量%，反-2,3-二溴-1,3-丁烯二醇1重量%)並混合，調製成松香銲錫用助銲劑組成物。使用如此進行而得之助銲劑組成物、及合金組成為Sn98.0重量%-Ag1.2重量%-Cu0.8重量%之銲錫合金，製作線徑0.8mm、助銲劑組成物含量3%之松香銲錫。
(實施例2)
在實施例1中，除了將松香銲錫用助銲劑組成物中之松香組成變更為丙烯酸化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率19重量%，二氫松脂酸含有率10重量%，四氫松脂酸含有率10重量%)28重量%、含有大量的去氫松脂酸之不均化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率80重量%，二氫松脂酸含有率8重量%，四氫松脂酸含有率12重量%)70重量%以外，其餘與實施例1同樣地進行，而得到松香銲錫。
(實施例3)
在實施例1中，除了將松香銲錫用助銲劑組成物中之松香組成變更為含有大量的去氫松脂酸之不均化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率80重量%，二氫松脂酸含有率8重量%，四氫松脂酸含有率12重量%)17重量%、氫化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率10重量%，二氫松脂酸含有率70重量%，四氫松脂酸含有率17重量%)81重量%以外，其餘與實施例1同樣地進行，而得到松香銲錫。
(實施例4)
在實施例1中，除了將松香銲錫用助銲劑組成物中之松香組成變更為含有大量的去氫松脂酸之不均化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率80重量%，二氫松脂酸含有率8重量%，四氫松脂酸含有率12重量%)49重量%、氫化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率10重量%，二氫松脂酸含有率70重量%，四氫松脂酸含有率17重量%)49重量%以外，其餘與實施例1同樣地進行，而得到松香銲錫。
(實施例5)
在實施例1中，除了將松香銲錫用助銲劑組成物中之松香組成變更為氫化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率10重量%，二氫松脂酸含有率70重量%，四氫松脂酸含有率17重量%)95重量%、丙烯酸化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率19重量%，二氫松脂酸含有率10重量%，四氫松脂酸含有率10重量%)3重量%以外，其餘與實施例1同樣地進行，而得到松香銲錫。
(比較例1)
在實施例1中，除了將松香銲錫用助銲劑組成物中之松香組成變更為含有大量的去氫松脂酸之不均化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率80重量%，二氫松脂酸含有率8重量%，四氫松脂酸含有率12重量%)98重量%以外，其餘與實施例1同樣地進行，而得到松香銲錫。
(比較例2)
在實施例1中，除了將松香銲錫用助銲劑組成物中之松香組成變更為丙烯酸化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率19重量%，二氫松脂酸含有率10重量%，四氫松脂酸含有率10重量%)13重量%、含有大量的去氫松脂酸之不均化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率80重量%，二氫松脂酸含有率8重量%，四氫松脂酸含有率12重量%)85重量%以外，其餘與實施例1同樣地進行，而得到松香銲錫。使用此松香銲錫與實施例與實施例1同樣地進行測試。
(比較例3)
在實施例1中，除了將松香銲錫用助銲劑組成物中之松香組成變更為氫化松香(荒川化學工業(股)製，去氫松脂酸含有率10重量%，二氫松脂酸含有率70重量%，四氫松脂酸含有率17重量%)98重量%以外，其餘與實施例1同樣地進行，而得到松香銲錫。
上述各實施例及比較例之組成、銲接性(濕潤性)、水溶液電阻率、及與密封樹脂之相溶性如以下之表1及表2所示。
由表1及表2明顯得知，使用本發明之銲錫助銲劑組成物時，銲接性(濕潤性)、水溶液電阻率、及密封樹脂之硬化皆良好。
 (產業上之可利用性)
本發明之助銲劑組成物係可得到助銲劑殘渣之絕緣電阻在實用上相當高且濕潤擴散性良好、亦即銲接性良好並且不會阻礙密封樹脂硬化之銲錫組成物者。

Claims (7)

  1. 一種不含鉛之銲錫用助銲劑組成物，係相對於組成物全量，包含去氫松脂酸8至65重量%、二氫松脂酸8至67重量%。
  2. 如申請專利範圍第1項之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物，其中，相對於組成物全量，包含四氫松脂酸5至25重量%。
  3. 如申請專利範圍第1項之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物，其中，相對於組成物全量，包含活化劑0.05至20重量%。
  4. 一種不含鉛之銲錫組成物，係含有申請專利範圍第1項至第3項中任一項之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物及不含鉛之銲錫合金者。
  5. 如申請專利範圍第4項之不含鉛之銲錫組成物，其中，不含鉛之銲錫用助銲劑組成物及不含鉛之銲錫合金在混合之狀態下含於該銲錫組成物。
  6. 一種松香銲錫，係含有申請專利範圍第1項至第3項中任一項之不含鉛之銲錫用助銲劑組成物及銲錫合金。
  7. 如申請專利範圍第6項之松香銲錫，其中，不含鉛之銲錫用助銲劑組成物係存在於管狀的不含鉛之銲錫合金之管內。
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