CN102513739A - 一种高温无铅无卤锡膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高温无铅无卤锡膏及其制备方法，按重量百分比计，由80%-91%的焊锡粉和20%-9%的助焊膏组成，所述焊锡粉为锡锑镍或锡锑镍锗合金粉。本发明的有益效果是：1.本发明中的锡膏不含铅，环保，代替高铅锡膏用于高温工作的半导体器件特别是功率器件和LED封装、高密度集成电路封装以及需要二次回流电路板的焊接。2.本发明中的锡膏化学性质稳定，抗氧化力强，易储存。3.采用本发明中的高温无铅无卤锡膏焊接后无锡珠、残留物少且呈透明状、表面阻抗高，有效的提高了产品在高温高湿环境下工作的安全性能，镀金、镀银、镀镍器件润湿性好，焊接强度大。4.精密器件采用本发明中的高温无铅无卤锡膏，其针筒点胶工艺出胶均匀流畅，焊接后空洞率低于8%。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温无铅无卤锡膏及其制备方法，尤其涉及一种环保、化学性质稳定，抗氧化力强，易储存的高温无铅无卤锡膏及其制备方法。
背景技术
目前，高温工作的半导体器件特别是功率器件和LED封装、高密度集成电路封装、以及一些精密集成电路的组装，需要进行第二次甚至第三次回流焊接工艺都是采用高含铅量(Pb含量大于85%）的锡膏进行焊接。但是铅及其化合物对人体的危害及对环境的污染，越来越被人类所重视，而且欧盟ROHS对部分器件如高温工作半导体器件等高铅含量的豁免指令也有明确的期限。因此，随着电子焊料技术的推进以及环保的要求，高铅含量的焊料终将被无铅焊料取代，但目前，市场上还没有满足要求的高温无铅焊料，本发明中的高温无铅无卤锡膏可以填补方面技术的空白。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种高温无铅无卤锡膏，按重量百分比计，由80%-91%的焊锡粉和20%-9%的助焊膏组成，所述焊锡粉为锡锑镍或锡锑镍锗合金粉。
优选的，所述锡锑镍合金粉采用Sn89.5Sb10Ni0.5。
优选的，所述锡锑镍锗合金粉采用Sn89.4Sb10Ni0.5Ge0.1。
优选的，所述Sn89.5Sb10Ni0.5和Sn89.4Sb10Ni0.5Ge0.1的熔点均为260-265℃。
优选的，所述包括重量份计的下列组分：
松香树脂 49-52份；
溶剂34份；
有机酸5.5-8份；
润湿剂0-1.5份；
触变剂5份；
有机胺1份；
抗氧化防变色剂4-5.5份。
优选的，所述松香树脂选自高软化点松香树脂、浮油松香、聚合松香、低粘度松香和氢化松香醇中的一种或者几种；
所述溶剂选自三乙基卡必醇醚、丙三醇、硅油、二乙二醇单辛醚和己二醇中的一种或者几种；
所述有机酸选自顺丁烯二酸、琥珀酸、衣康酸、联二丙酸、含卤素有机酸中的一种或者几种；
所述润湿剂选自聚乙二醇型非离子表面活性剂、多醇型非离子表面活性剂中的一种或者几种；
所述触变剂选自硬脂酸酰胺、改性氢化蓖麻油、乙撑乙酰亚胺中的一种或者几种；
所述有机胺选自正丙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺中的一种或者几种；
所述抗氧化防变色剂：苯丙三氮唑、甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯、乙基咪唑中的一种或者几种。
本发明还提供了一种制备高温无铅无卤锡膏的方法，包括以下几个步骤：
步骤A： 在反应釜中加入松香树脂、溶剂、有机酸、有机胺、抗氧化防变色剂，混合搅拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80℃时加入润湿剂和触变剂，再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体；
步骤B：将步骤A中的膏体静置12小时或冷藏12小时后，膏体完全恢复触变性即制得助焊膏；
步骤C：将焊锡粉和步骤B中得到的助焊膏加入锡膏混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅无卤锡膏。
本发明还提供了另一种制备高温无铅无卤锡膏的方法，包括以下几个步骤：
步骤A′：在反应釜中加入松香树脂、溶剂、有机酸、有机胺和抗氧化防变色剂，混合搅拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80℃时加入触变剂，再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体；
步骤B′：将步骤A′中的膏体静置12小时或冷藏12小时后，膏体完全恢复触变性即制得助焊膏；
步骤C′：将焊锡粉和步骤B′中得到的助焊膏加入锡膏混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅无卤锡膏。
优选的，所述步骤C和步骤C′中，所述焊锡粉和助焊膏搅拌的条件为：环境温度为20-25℃，空气湿度为35-60%。
优选的，还包括以下步骤：将制得的高温无铅无卤锡膏分装成罐装或针筒装，抽真空，并保存于0-10℃冷藏柜中。
本发明的有益效果是：1.本发明中的锡膏不含铅，环保，并且化学性质稳定，抗氧化力强，易储存。
2.采用本发明中的高温无铅无卤锡膏焊接后无锡珠、残留物少且呈透明状、表面阻抗高，有效的提高了产品在高温高湿环境下工作的安全性能，镀金、镀银、镀镍器件润湿性好，焊接强度大。
3.采用本发明中的高温无铅无卤锡膏焊接后的精密器件使用点胶工艺，出胶均匀流畅，空洞率低于8%。
4. 采用本发明的高温无铅无卤锡膏代替目前大量使用的高铅锡膏用于高温工作的半导体器件特别是功率器件和LED封装、高密度集成电路封装、以及需要二次回流电路板的焊接，能够实现高温无铅化，满足欧盟ROHS指令环保要求。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
原料的选择：Sn89.5Sb10Ni0.5和Sn89.4Sb10Ni0.5Ge0.1锡膏焊接后，采用SnAg3Cu0.5合金锡膏进行二次回流，无掉件、掉锡、元器件移位等现象，Sn89.5Sb10Ni0.5和Sn89.4Sb10Ni0.5Ge0.1焊点空洞率基本不变，可靠性高。
表1： SnAg3Cu0.5合金二次回流试验结果
表2 ：二次回流合金选择
由表1和表2可知，Sn89.5Sb10Ni0.5无铅合金熔点高，焊接后，可以采用SnAgCu/ SnBiAg/SnBiCu等常用无铅合金进行二次回流，SnAg3Cu0.5合金熔点较低，只能选择SnBiAg/SnBi无铅低温合金进行二次回流，而且SnBiAg/SnBi合金脆性大，焊接强度小。而且使用SnAg3Cu0.5合金二次回流后效果与高温高铅合金效果相当，因此，本发明中选用Sn89.5Sb10Ni0.5或Sn89.4Sb10Ni0.5Ge0.1为焊接粉，使用在需要高温焊接以及高温环境工作元器件的焊接领域，可以取代目前大量使用的高铅锡膏，从而实现高温无铅化，满足欧盟ROHS指令环保要求。且二次回流过程可以选择SnAg3Cu0.5合金进行焊接，提高整体焊接的可靠性。
实施例1：
在反应釜中加入25克高软化点松香树脂、24克聚合松香，19克二乙二醇单辛醚，15克三乙基卡必醇醚，3克琥珀酸，2.5克联二丙酸，1克三乙醇胺，4克乙基咪唑混合搅拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80℃时加入1.5克聚乙二醇型非离子表面活性剂和5克硬脂酸酰胺，再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体。静置12小时或冷藏12小时后，膏体完全恢复触变性即制得助焊膏，取20克助焊膏与80克Sn89.5Sb10Ni0.5于混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅无卤锡膏。再按使用工艺要求分装成罐装或针筒装中，抽真空，并保存于0-10℃的冷藏柜中。
实施例2：
在反应釜中加入28克高软化点松香树脂、24克聚合松香，19克二乙二醇单辛醚，15克三乙基卡必醇醚，3克琥珀酸，2克联二丙酸，1克三乙醇胺，4克苯丙三氮唑混合搅拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80℃时加入1克聚乙二醇型非离子表面活性剂、2克硬脂酸酰胺和3克改性氢化蓖麻油再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体。静置12小时或冷藏12小时后，膏体完全恢复触变性即制得助焊膏，取15克助焊膏与85克Sn89.5Sb10Ni0.5于混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅无卤锡膏。再按使用工艺要求分装成罐装或针筒装中，抽真空，并保存于0-10℃的冷藏柜中。
实施例3：
在反应釜中加入20克高软化点松香树脂、10克聚合松香，19克氢化松香醇、19克二乙二醇单辛醚，15克己二醇，3克琥珀酸，2.5克联二丙酸，2.5克衣康酸，1克三乙醇胺，5克乙基咪唑混合搅拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80℃时加入0.5克聚乙二醇型非离子表面活性剂和5克硬脂酸酰胺再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体。静置12小时或冷藏12小时后，膏体完全恢复触变性即制得助焊膏，取9克助焊膏与91克Sn89.4Sb10Ni0.5Ge0.1于混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅无卤锡膏。再按使用工艺要求分装成罐装或针筒装中，抽真空，，并保存于0-10℃的冷藏柜中。
实施例4：
在反应釜中加入25克高软化点松香树脂、24克聚合松香， 19克二乙二醇单辛醚，15克三乙基卡必醇醚，3克琥珀酸，2.5克联二丙酸， 1克三乙醇胺，5.5克乙基咪唑混合搅拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80℃时加入5克硬脂酸酰胺再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体。静置12小时或冷藏12小时后，膏体完全恢复触变性即制得助焊膏，取12克助焊膏与88克Sn89.5Sb10Ni0.5于混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅无卤锡膏。再按使用工艺要求分装成罐装或针筒装中，抽真空，并保存于0-10℃的冷藏柜中。
实施例5：
在反应釜中加入25克高软化点松香树脂、24克聚合松香， 19克二乙二醇单辛醚，15克三乙基卡必醇醚，3克琥珀酸，2.5克二溴丁二酸，1克三乙醇胺，4克乙基咪唑混合搅拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80℃时加入5克硬脂酸酰胺和1.5克聚乙二醇型非离子表面活性剂再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体。静置12小时或冷藏12小时后，膏体完全恢复触变性即制得助焊膏，取12克助焊膏与88克Sn89.5Sb10Ni0.5于混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅无卤锡膏。再按使用工艺要求分装成罐装或针筒装中，抽真空，并保存于0-10℃的冷藏柜中。
实施例6：
在反应釜中加入29克聚合松香、20克氢化松香醇、19克二乙二醇单辛醚，15克三乙基卡必醇醚，3克琥珀酸，4克联二丙酸、1克三乙醇胺，4克乙基咪唑混合搅拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80℃时加入3克硬脂酸酰胺、2克改性氢化蓖麻油和1.5克聚乙二醇型非离子表面活性剂再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体。静置12小时或冷藏12小时后，膏体完全恢复触变性即制得助焊膏，取12克助焊膏与88克Sn89.4Sb10Ni0.5Ge0.1于混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅无卤锡膏。再按使用工艺要求分装成罐装或针筒装中，抽真空，并保存于0-10℃的冷藏柜中。
表3：助焊膏配方
| 助焊膏组成（克） | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 高软化点松香树脂 | 25 | 28 | 20 | 25 | 25 | - |
| 聚合松香 | 24 | 24 | 10 | 24 | 24 | 29 |
| 氢化松香醇 | - | - | 19 | - | - | 20 |
| 二乙二醇单辛醚 | 19 | 19 | 19 | 19 | 19 | 19 |
| 三乙基卡必醇醚 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | |
| 己二醇 | - | - | 15 | - | - | - |
| 琥珀酸 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 联二丙酸 | 2.5 | 2 | 2.5 | 2.5 | - | 4 |
| 衣康酸 | - | - | 2.5 | - | - | - |
| 二溴丁二酸 | - | - | - | - | 2.5 | - |
| 聚乙二醇型非离子表面活性剂 | 1.5 | 1 | 0.5 | - | 1.5 | 1.5 |
| 硬脂酸酰胺 | 5 | 2 | 5 | 5 | 5 | 3 |
| 改性氢化蓖麻油 | 3 | - | - | - | 2 | |
| 三乙醇胺 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 乙基咪唑 | 4 | - | 5 | 5.5 | 4 | 4 |
| 苯丙三氮唑 | - | 4 | - | - | - | - |
表2：性能对比
由表2可知，实施例1至3所制得的高温无铅无卤锡膏表现出好的抗氧化性，焊接后的残留物少，且呈透明状，表面阻抗值高，均大于1013Ω/m2，且在点胶工艺上流畅，镀金和镀银器件润湿性优良，表明焊接的性能强。
实施例4中未加润湿剂，锡膏在镀金、镀银器件上的润湿性极差，焊点成球状，焊接强度差；实施例5中未加联二丙酸，而改用含卤素的有机酸，其焊点表面残留物发黄，且表面阻抗下降；实施例6未加高软化点松香树脂，高温焊接后，其焊点表面残留物发黄。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高温无铅无卤锡膏，其特征在于，按重量百分比计，由80%-91%的焊锡粉和20%-9%的助焊膏组成，所述焊锡粉为锡锑镍或锡锑镍锗合金粉。
2.如权利要求1所述的高温无铅无卤锡膏，其特征在于，所述锡锑镍合金粉采用Sn89.5Sb10Ni0.5。
3.如权利要求1所述的高温无铅无卤锡膏，其特征在于，所述锡锑镍锗合金粉采用Sn89.4Sb10Ni0.5Ge0.1。
4.如权利要求2或3所述的高温无铅无卤锡膏，其特征在于，所述Sn89.5Sb10Ni0.5和Sn89.4Sb10Ni0.5Ge0.1的熔点均为260-265℃。
5.如权利要求1所述的高温无铅无卤锡膏，其特征在于，所述包括重量份计的下列组分：
松香树脂 49-52份；
溶剂34份；
有机酸5.5-8份；
润湿剂0-1.5份；
触变剂5份；
有机胺1份；
抗氧化防变色剂4-5.5份。
6.如权利要求5所述的高温无铅无卤锡膏，其特征在于，所述松香树脂选自高软化点松香树脂、浮油松香、聚合松香、低粘度松香和氢化松香醇中的一种或者几种；
所述溶剂选自三乙基卡必醇醚、丙三醇、硅油、二乙二醇单辛醚和己二醇中的一种或者几种；
所述有机酸选自顺丁烯二酸、琥珀酸、衣康酸、联二丙酸、二溴丁二酸中的一种或者几种；
所述润湿剂选自聚乙二醇型非离子表面活性剂、多醇型非离子表面活性剂中的一种或者几种；
所述触变剂选自硬脂酸酰胺、改性氢化蓖麻油、乙撑乙酰亚胺中的一种或者几种；
所述有机胺选自正丙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺中的一种或者几种；
所述抗氧化防变色剂选自苯丙三氮唑、甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯、乙基咪唑中的一种或者几种。
7.一种制备如权利要求1至6所述的高温无铅无卤锡膏的方法，其特征在于，
步骤A： 在反应釜中加入松香树脂、溶剂、有机酸、有机胺、抗氧化防变色剂，混合搅拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80℃时加入润湿剂和触变剂，再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体；
步骤B：将步骤A中的膏体静置12小时或冷藏12小时后，直至完全恢复触变性即制得助焊膏；
步骤C：将焊锡粉和步骤B中得到的助焊膏放入锡膏混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅无卤锡膏。
8.一种制备如权利要求1至6所述的高温无铅无卤锡膏的方法，其特征在于，
步骤A′：在反应釜中加入松香树脂、溶剂、有机酸、有机胺和抗氧化防变色剂，混合搅拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80℃时加入触变剂，再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体；
步骤B′：将步骤A′中的膏体静置12小时或冷藏12小时后，直至完全恢复触变性即制得助焊膏；
步骤C′：将焊锡粉和步骤B′中得到的助焊膏放入锡膏混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅无卤锡膏。
9.如权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述步骤C和步骤C′中，所述焊锡粉和助焊膏搅拌的条件为：环境温度为20-25℃，空气湿度为35-60%。
10.如权利要求7或8所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将制得的高温无铅无卤锡膏分装成罐装或针筒装，抽真空，并保存于0-10℃冷藏柜中。
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