TWI463134B - Evaluation method of oxide semiconductor thin film, and quality management method of oxide semiconductor thin film - Google Patents

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Description

氧化物半導體薄膜之評價方法、及氧化物半導體薄膜之品質管理方法
本發明係關於一種氧化物半導體薄膜的評價方法，具體而言，是關於一種判定、評價氧化物半導體薄膜的載子移動度的方法及氧化物半導體薄膜的品質管理方法。
含有銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)、錫(Sn)等氧化物的半導體(氧化物半導體)由於具有電場效應移動度(移動度)越高則越優異的半導體特性，因而正被檢討著對於主動矩陣型顯示器的驅動元件等的適用。特別是氧化物半導體由於可以在低溫下成膜且光學帶隙大，所以可進行對塑膠基板、膠片基板的成膜，正在研究在使用了這樣的基板的柔性顯示器、透明顯示器等之應用。
但是，在材料開發，必須根據要求的特性而改變氧化物半導體組成的組合及含量等，在研究最佳組合時，必須要進行移動度等電氣特性的檢查。
另外，氧化物半導體的耐熱性不足，因TFT(薄膜電晶體)製造工藝中的熱處理及電漿處理而脫氧並形成晶格缺陷係屬已知。另外，氧化物半導體在製造工序取入氫，在電氣上形成淺的不純物位準亦屬已知。以這樣的晶格缺陷及氫為起因而易於對氧化物半導體的移動度產生偏差，有時還對TFT特性產生影響。因此，在顯示器等的製造工序中，從提高生產率的觀點看，評價成膜的氧化物半導體薄膜的特性，將其結果回饋並調整製造條件而進行膜質的管理至為重要。
作為現有的半導體薄膜特性的評價方法，通常在半導體薄膜上形成閘極絕緣膜及鈍化絕緣膜進行賦予電極，之後，測定移動度或閾值等特性，而在需要賦予電極的接觸型的判定方法中，需要用於賦予電極的時間及成本。另外，通過進行賦予電極，半導體薄膜有可能產生新的缺陷，從進一步提高製造成品率的觀點看，業界需要確立不必賦予電極的非接觸型的測定方法。
在非接觸型中作為評價半導體薄膜特性的方法，本案發明人等提出了利用微波光導電衰減法進行的評價方法(專利文獻1)。該技術對形成有多晶矽等晶質半導體薄膜的試樣照射雷射，通過測定根據由該雷射照射所激發的過剩載子而變化的微波的反射率的變化，而測定半導體薄膜的結晶性。
專利文獻1：日本特開2008-191123號公報
上述專利文獻1的技術不需要對半導體薄膜賦予電極，另外，可在短時間內且高精度地測定半導體薄膜的結晶性，但是，進行晶質半導體薄膜的結晶性評價，氧化物半導體薄膜之類的非晶質薄膜則在對象之外。
本發明是著眼於上述的各種實情而創立的，其目的在於，不賦予電極並通過非接觸型評價、測定氧化物半導體薄膜的電氣特性(特別是移動度)的方法及氧化物半導體的品質管理方法。
可實現上述課題的本發明提供一種氧化物半導體薄膜的評價方法，其要旨為，對形成有氧化物半導體薄膜的試樣照射激發光及微波，在測定因上述激發光的照射而變化的上述微波的來自上述氧化物半導體薄膜的反射波的最大值之後，停止上述激發光的照射，測定上述激發光的照射停止後的上述微波的來自上述氧化物半導體薄膜的反射波的反射率的變化，根據上述測定的值算出壽命值，由此判定上述氧化物半導體薄膜的移動度。
另外，本發明提供一種氧化物半導體薄膜的評價方法，其要旨為，對形成有氧化物半導體薄膜的試樣照射激發光及微波，並測定因上述激發光的照射而變化的上述微波的來自上述氧化物半導體薄膜的反射波的最大值，由此判定上述氧化物半導體薄膜的移動度。
本發明中，較佳者為，上述氧化物半導體薄膜含有從由In、Ga、Zn及Sn構成的組中選擇出的至少一種以上的組合。
關於本發明的上述評價方法，較佳者是在將氧化物半導體薄膜形成在基板上之後的半導體製造工序中的任一工序中應用並對氧化物半導體薄膜的品質進行管理的實施方式。
根據本發明，可不進行賦予電極而通過非接觸定性或定量評價氧化物半導體薄膜的移動度。
因此，在開放階段可在短時間內且低成本評價各種組成的氧化物半導體的移動度。另外，根據本發明的方法，在液晶顯示裝置等製造生產線中，可聯機且短時間地評價氧化物半導體薄膜的電氣特性，另外，由於還可通過非接觸方式進行，因而可提高成品率等提高生產率，且可準確地進行氧化物半導體的品質管理。
如上所述，作為評價多晶矽等晶質半導體薄膜的結晶性的技術，本案發明人等首先提出了利用微波光導電衰減法進行的測定方法。在該技術的測定物件即晶質半導體薄膜的情況下，由於利用雷射退火進行晶體化時的雷射照射時間或雷射強度等條件變動，結晶性容易產生偏差，該結晶性的偏差對產品的性能造成不利影響，因此，評價結晶性至為重要。而且，由於利用微波光導電衰減法的評價方法為不需要賦予電極的非接觸型的測定，而且可以在短時間內進行測定，所以本案發明人等為了將該評價方法也應用於非晶質的氧化物半導體薄膜的特性評價而反復進行了銳意研究。
在通過微波光導電衰減法評價上述半導體薄膜的結晶性的情況下，由於照射的微波的反射率根據由薄膜中的結晶粒徑的偏差或未鍵結電子對引起的缺陷量(缺陷的存在程度)等而變化，因此可通過根據微波反射率的時間變化測定壽命來評價結晶性。但是，在本發明中作為評價‧測定對象的氧化物半導體薄膜的情況下，由於為非晶質(非結晶)，因而不能進行與上述晶質的半導體薄膜相同的評價(結晶性)。
另外，即使將以晶質的半導體薄膜為物件的測定條件直接應用於非晶質氧化物半導體薄膜，也不能準確地測定反射率等。
因此，本案發明人等首先對氧化物半導體薄膜的反射率等測定條件進行了研究，其結果發現，需要設定適用於氧化物半導體薄膜的激發光的照射條件。
另外，本案發明人等對氧化物半導體薄膜的特性和壽命的測定結果的關係反復進行了研究，其結果發現，詳細情況將在實施例1進行說明，(1)氧化物半導體膜的移動度和壽命值具有高的相關關係；另外，(2)氧化物半導體薄膜的移動度和反射率的峰值具有高的相關關係，以至於完成了本發明。
本案發明人等對(1)氧化物半導體薄膜的移動度和壽命值的關係進行了研究，其結果是發現，首先，反射率從峰值(最大值)至停止激發光照射後相對於峰值反射率衰減到1/e的時間越延遲則壽命越長，而移動度也與壽命的長短成正比地變高(圖6)。因此，在為氧化物半導體薄膜的情況下，通過調查壽命值(反射率變化的1/e)，可間接評價氧化物半導體薄膜的移動度。
另外，還對(2)氧化物半導體薄膜的移動度和反射率峰值的關係進行了研究，其結果是發現，反射率的峰值越高(即微波的反射率越高)則壽命越長，而移動度也與峰值的高低成正比地變高(圖7)。因此，在為氧化物半導體薄膜的情況下，通過代替壽命值而調查峰值，也可以間接地評價氧化物半導體薄膜的移動度。
即，氧化物半導體薄膜的峰值及壽命值作為電氣特性的指標亦即移動度的間接評價參數是有用的。
另外，本案發明人等研究的結果發現，雖然詳細情況將在後述實施例2～4進行說明，但是，在為氧化物半導體薄膜的情況下，不能根據氧化物半導體膜的組成或元素濃度測定反射率的峰值。亦即，若所製作的非結晶氧化物半導體薄膜的載子濃度過高，則即使照射激發光也不能檢測峰值。而且，若將這樣的不能檢測峰值的氧化物半導體薄膜用於液晶顯示器等顯示裝置，則成為工作不良的原因。
在為氧化物半導體薄膜的情況下，雖然也有賴於所要求的電氣特性，但是通常較佳者為載子濃度低的一方，例如較佳的載子濃度為1018 cm-3 以下，而不能檢測上述峰值的氧化物半導體薄膜都是載子濃度超過1018 cm-3 。因此，在材料開發階段不能檢測峰值的材料作為不能作為氧化物半導體膜使用的可以除外。
如上所述，根據本發明，不僅可通過非接觸型評價‧判定氧化物半導體薄膜的電氣特性(移動度)，還可在氧化物半導體薄膜的材料開發階段，簡單地進行因應於氧化物半導體薄膜的組成或元素濃度的移動度的判斷。
下面，參照圖1說明用於本發明實施方式的氧化物半導體薄膜的移動度的評價的裝置的概略及氧化物半導體薄膜的測定、評價方法。
如圖1所示的測定裝置用於對試樣(氧化物半導體薄膜)20a的測定部位照射激發光及微波，測定因該激發光的照射而發生變化的微波的從試樣的反射波的強度。
若薄膜試樣20a為形成於由玻璃等構成的基板20b(基材)的表面的氧化物半導體的薄膜則無特別限定，例如可使用由選自In、Ga、Zn及Sn構成的組中的至少一種以上的組合構成的非晶質的氧化物半導體。氧化物半導體薄膜只要是例如數十nm～100nm左右厚度即可，另外，作為氧化物半導體可列舉例如In氧化物、In-Sn氧化物、In-Zn氧化物、In-Sn-Zn氧化物、In-Ga氧化物、Zn-Ga氧化物、In-Ga-Zn氧化物、Zn氧化物。
另外，基板20b可使用各種基板，例如厚度0.7mm左右、大小(寬度)為被稱為第一代～第十代的自數十cm2 至超過數m2 的液晶顯示裝置用的玻璃基板等。下面，將基板20b和形成於其表面的薄膜試樣20b一併稱為試樣基板20。
如圖1所示，測定裝置具備：脈衝雷射器1、微波振盪器2、方向性耦合器3、自動圖示儀T(4)、第一波導管(信號用波導管)5a、第二波導管(參照用波導管)5b、混頻器6、信號處理裝置7、電腦8、載物台控制器9、試樣台10、X-Y載物台11、基板保持部12、反射鏡13及聚光透鏡14等。
脈衝雷射器1是輸出對薄膜試樣20a照射的激發光的光源，例如，如實施例所示的以波長349nm、功率1μJ/pulse、脈寬15ns左右、光束直徑1.5mm左右的脈衝狀紫外線(YLF雷射第三高次諧波等)為激發光射出的半導體雷射器等。上述波長(紫外線的波長)中的擴散長為約10nm，與實施例的薄膜試樣20a的膜厚50nm相比較非常短。
本案發明人等對相對於氧化物半導體薄膜的衰減波形的檢測靈敏度進行了研究，其結果發現，若脈衝能量變長，則檢測靈敏度變差。因此，在本發明中，為了提高衰減波形的檢測靈敏度而適當者為縮短脈衝能量，較佳為3μJ/pulse以下，更佳為1μJ/pulse以下。
另外，脈衝雷射器1的輸出光(激發光)具有薄膜試樣20a的帶隙以上的能量。在此，激發光具有薄膜試樣20a的帶隙以上的能量用於改變薄膜試樣20a的導電率的條件。另外，脈衝雷射器1以從電腦8傳送來的定時信號的輸入為觸發而輸出激發光(脈衝光)。另外，定時信號還同時向信號處理裝置7傳輸。
從脈衝雷射器1輸出的激發光被反射鏡13反射，同時，被聚光透鏡14(聚光裝置)聚光，通過設於第一波導管5a的微小開口5c，並穿過該第一波導管5a的接近薄膜試樣20a的端部(開口部)而對薄膜試樣20a的測定部位(例如，直徑為5～10μm左右的點)進行照射。這樣，反射鏡13及聚光透鏡14將從脈衝雷射器1輸出的激發光進行聚光並導向薄膜試樣20a。由此，在薄膜試樣20a的微小的激發光照射區域(測定部位)發生激發載子。
微波振盪器2為輸出向薄膜試樣20a的測定部位(包含激發光的激發部的部位)照射的微波(電磁波)的裝置。該微波振盪器2例如為頻率26GHz的耿氏二極體等。
方向性耦合器3為將從微波振盪器2輸出的微波二分支的裝置，分支後的一輸出波(以下稱為第一微波Op1)向自動圖示儀T(4)側傳輸，另一輸出波(以下稱為第二微波Op2)向混頻器6的LO輸入端傳輸。該方向性耦合器3例如採用10dB耦合器等。
自動圖示儀T(4)將第一微波Op1二分支，同時輸出二分支後的各第一微波對薄膜試樣20a的各反射波的差信號Rt1(以下稱為反射波差信號)及和信號。
由自動圖示儀T(4)二分支的第一微波Op1的一方(以下稱為第一主微波Op11)通過與其自動圖示儀T(4)連接的第一波導管5a被導向薄膜試樣20a的測定部位(包含激發部的部分)，並從其前端的開口部發射。由此，使第一主微波Op11照射到薄膜試樣20a的測定部位。另外，第一波導管5a除作為發射上述第一主微波Op11的天線(波導管天線)功能之外，還具有通過其前端開口部捕捉照射到測定部位的第一主微波Op11的反射波，並將其折返導向至自動圖示儀T(4)的(逆向導入)功能。
另一方面，由自動圖示儀T(4)二分支的第一微波Op1的另一方(以下稱為第一副微波Op12)通過與自動圖示儀T(4)連接的第二波導管5b被導向薄膜試樣20a的測定部位附近(不包含激發光的激發部的部分)並從其前端 的開口部發射。由此，第一副微波Op12照射到薄膜試樣20a的測定部位附近。另外，第二波導管5b除作為發射第一副微波Op12的天線(波導管天線)的功能之外，還實現由其前端開口部捕捉照射到測定部位附近的第一副微波Op12的反射波，並將其折返導向至自動圖示儀T(4)的功能。在此，第一波導管5a引導微波的路徑長度和第二波導管5b引導微波的路徑長度相等(同一路徑長度)。
另外，被第一波導管5a及第二波導管5b導向自動圖示儀T(4)的兩個反射波(二分支後的第一微波Op11、Op12分別被薄膜試樣20a反射的波)的差信號(反射波差信號Rt1)通過其自動圖示儀T(4)輸出，並傳輸到混頻器6的RF輸入端。
混頻器6通過將第二微波Op2及反射波差信號Rt1混頻而輸出檢波信號Sg1。該檢波信號Sg1為表示反射波差信號Rt1的強度(照射到薄膜試樣20a的第一微波Op1的反射波強度之一例)的信號，被讀入到信號處理裝置7。反射波差信號Rt1通過對由後述的基板保持部12保持在規定位置的薄膜試樣20a照射激發光而使其強度發生變化。這樣，混頻器6檢測反射波差信號Rt1的強度(電磁波強度檢測裝置之一例)，也可以替代該混頻器6，設置輸入微波並輸出與其強度相對應的電信號(電流或電壓)的微波檢測器(檢波器)。
由混頻器6檢測的反射波差信號Rt1的強度根據激發光對薄膜試樣20a的測定部位的照射而變化。具體而言，反射波差信號Rt1的強度通過激發光(脈衝光)的照射而暫時變強後發生衰減。另外，測定部位雜質或缺陷等越多則反射波差信號Rt1的強度峰值越小，其衰減時間(載子壽命)也變短。
在此，對通過激發光(脈衝光)的照射而變化的反射波差信號Rt1的強度，將其峰值或產生波峰至衰減到規定能級的時間(衰減時間：壽命值)作為評價薄膜試樣20a的載子移動度的指標值。
另外，對反射波差信號Rt1由規定的延時電路實施延時處理，由此，可以只對其峰值附近使信號變化的速度延時，即使實際的信號測定的採樣頻率比較小，也可以類比提高有效採樣頻率。
信號處理裝置是7對由混頻器6檢測的反射波差信號Rt1的強度變化的峰值Sp進行檢測，將其檢測結果傳輸到電腦8的裝置。更為具體地說，信號處理裝置7是以來自電腦8的定時信號的輸入為觸發按規定時間監視反射波差信號Rt1的變化，且其間將得到的反射波差信號Rt1的位準的最高值作為反射波差信號Rt1的強度變化的峰值Sp進行檢測。在此，信號處理裝置7具備對反射波差信號Rt1實施延時處理的延時電路，對延時處理後的信號按規定的採樣頻率依次檢測信號強度，根據其檢測值的變化檢測反射波差信號Rt1的強度變化的峰值Sp。
電腦8具備：CPU、存儲部、輸入輸出信號的介面等，CPU通過執行規定的程式而執行各種處理。
例如，電腦8對脈衝雷射器1及信號處理裝置7輸出表示激發光的輸出定時的定時信號，同時，讀入由信號處理裝置7檢測的反射波差信號Rt1的峰值Sp並將其記錄於該電腦8所具備的存儲部。記錄的反射波差信號Rt1用於薄膜試樣20a的載子移動度的評價。
另外，載物台控制器9通過根據來自電腦8的指令控制X-Y載物台11，而進行薄膜試樣20a中的測定部位的定位控制。
試樣台10為由鋁、不銹鋼或鐵等金屬或其他導體構成的板狀部件(導體部件)，在其上側設有基板保持部12，另外，在其基板保持部12之上載置有試樣基板20。由此，將試樣台10配置於對含有薄膜試樣20a的試樣基板20照射上述第一微波Op11、Op12的一側的相反側(試樣基板20的下側)。
基板保持部12為相對於試樣台10固定於其上側的固形的電介質。如圖1所示，基板保持部12為插入基板20b(基材)和試樣台10(導體部件)之間的固形的電介質，其材質為例如玻璃或陶瓷等折射率比較大的電介質。由此，以基板保持部12為媒質的微波的波長縮短，作為基板保持部12可採用厚度更薄的輕量的電介質。
另外，作為基板保持部12還可考慮採用由多種材質構成的電介質，若考慮微波在不同材質的介面的反射等引起的損失，較佳的基板保持部12採用單一材質的電介質。
另外，基板保持部12從上方(從微波的照射方向)看形成為包含薄膜試樣20整體的大小(例如約1m×1m以上的大小)。在此，基板保持部12例如通過與形成於試樣台10的凹槽(凹部)嵌合，或者通過經由規定的固定件螺釘緊固於試樣台10上而相對於試樣台10固定。
由於液晶顯示裝置用的玻璃基板等批量產品即試樣基板20其厚度(基板20b及薄膜試樣20a的厚度)預先可知，因而基板保持部12的厚度根據試樣基板20的已知的厚度決定。另外，在以厚度不同的多種試樣基板20為測定物件的情況下，只要備好厚度不同的多種基板保持部12，使其相對於試樣台10拆裝自如(可更換)地構成，將對應於試樣基板20的厚度的基板保持部12安裝於試樣台10即可。
例如，在微波的頻率為2.65GHz、基板20b及基板保持部12(微波的介質)為折射率2.35的玻璃，基板20b的厚度為0.7mm的情況下，由於玻璃介質中的微波的波長λm為4.81mm，因而只要將基板保持部12的厚度設為0.5mm左右(4.81/4-0.70)即可。
下面，參照圖1、圖2說明氧化物半導體薄膜的評價方法。
將在後述實施例1在進行詳細敍述，由於氧化物半導體薄膜的載子移動度與壽命值或載子峰值(=反射率的峰值)有相關關係，因而，通過算出壽命值或峰值，可以間接地評價、判定價氧化物半導體薄膜的載子移動度。
圖2是表示微波光導電衰減法的過剩載子密度的變化情況之圖(曲線表示載子密度)。已知通過對氧化物半導體薄膜試樣照射的激發光，由氧化物半導體薄膜吸收並生成過剩載子(激發載子)，隨著過剩載子密度的增加，其消失速度增加，在載子注入速度和消失速度相等時，過剩載子密度達到一定的峰值。而且，若該過剩載子的生成和消減的速度相等則達到飽和，維持一定的值，但是，若停止激發光的照射則由於過剩載子的再結合、消減而過剩載子減少，最終返回到激發光照射前的值。
之所以通過利用這樣的微波光導電衰減法測定壽命值或者峰值，可判定氧化物半導體薄膜的移動度，應該是基於下述的理由。
照射到氧化物半導體薄膜試樣的微波通過基於由氧化物半導體薄膜的自由載子密度所決定的電阻率的反射率進行反射。在通過激發光的照射而生成過剩載子時，氧化物半導體薄膜的電阻率減小，因此，微波的反射率隨著該電阻率的減小而增加。另外，藉由停止激發光的照射，隨著過剩載子數減小而電阻率上升，因而微波的反射率減小。
但是，微波反射波的強度受到因激發光照射而產生於測定部位的過剩載子影響，其影響程度還依賴於試樣中的缺陷等的程度。亦即，照射到氧化物半導體薄膜試樣的微波的反射波的強度在因激發光的照射而暫時變強之後發生衰減，而試樣中的缺陷等越多則其反射波的強度峰值越小，其衰減時間(載子壽命)也縮短。因此，照射到半導體試樣的微波反射波的強度成為試樣的載子移動度的指標。如實施例1中所詳細敍述的，由於壽命值與氧化物半導體薄膜試樣的載子移動度成正比，所以只要壽命值高則就可以評價為移動度也高(圖6)。
因此，對形成有氧化物半導體薄膜的試樣照射激發光及微波，在測定因激發光的照射而發生變化的微波的來自氧化物半導體薄膜的反射波的最大值(峰值)之後，停止激發光的照射，測定停止激發光的照射後的微波的來自氧化物半導體薄膜的反射波的反射率的變化，根據測定的值計算壽命值(反射率變化的1/e)，由此可判定氧化物半導體薄膜的移動度。
另外，同樣在實施例1進行了詳細敍述，但是，由於氧化物半導體薄膜的載子移動度和反射率的峰值有相關關係(圖7)，因此，通過測定反射率的峰值，可以判定氧化物半導體膜的載子移動度。
因此，通過對形成有氧化物半導體薄膜的試樣照射激發光及微波，測定因激發光的照射而發生變化的微波的來自氧化物半導體薄膜的反射波最大值(峰值)，可以判定氧化物半導體薄膜的移動度。
如上所述，氧化物半導體薄膜的移動度可以基於壽命值進行評價，或者也可以基於峰值進行評價。不論哪一種方法，均可通過非破壞且非接觸來判定氧化物半導體薄膜的移動度。
另外，藉由將本發明的氧化物半導體薄膜的評價方法應用於將氧化物半導體薄膜形成於基板上之後的製造工序中的任一工序，可評價氧化物半導體薄膜的特性，並將其結果回饋來調整製造條件進行膜質的管理，因此，可適宜進行氧化物半導體的品質管理。
另外，作為在上述製造工序中測定之點，例如可以在基板上形成氧化物半導體薄膜後立即進行，也可以在對該氧化物半導體薄膜進行例如氧及水蒸氣的熱處理後進行，還可以在形成鈍化絕緣膜前進行，可以在各種工序後測定。另外，通過測定基材上的多個點，可測定氧化物半導體薄膜的面內分佈。
實施例
下面，列舉實施例更具體地說明本發明，但本發明當然並不受限於下述實施例，當然可以在適合上述‧下述要旨的範圍加以適當変更而實施，这些都包含於本發明的技術範圍。
實施例1
實施例1中，通過進行以下的實驗對氧化物半導體薄膜的載子移動度和壽命值或者與峰值之間的相關關係進行了調查。
首先，為基於微波光導電衰減法測定壽命等，製作了非結晶氧化物半導體薄膜(InGaZnO)的樣品。首先，在玻璃基板(康寧公司(corning)製造EAGLE 2000：6英寸)上，在下述條件下通過濺射法形成氧化物半導體薄膜。
濺射靶組成：lnGaZnO4 (In：Ga：Zn=1：1：1)
基板溫度：室溫
氧化物半導體層的膜厚：100nm
氧添加量：O2 /(Ar+O2 )×100%-2%
接著，為改變氧化物半導體薄膜的移動度而在下述條件下進行預退火處理，得到試樣(試樣No.1未進行預退火處理)。
試樣No.1：未進行預退火
試樣No.2：預退火條件1：大氣壓、氧100%、溫度：350℃、1個小時
試樣No.3：預退火條件2：水蒸氣分壓50%/氧50%、溫度：350℃、1個小時
對得到的各試樣按下述條件使用具有如圖1所示的構成的裝置(具體而言是株式會社kobelco科研製造：LAT-1820SP)並通過微波光導電衰減法測定反射率的變化。
微波光導電衰減法中的條件如下。
雷射波長：349nm(紫外線)
脈寬：15ns
脈衝能量：1μJ/pulse
光束直徑：1.5mm
1測定中的脈衝數=64次
裝置：LTA-1820SP(株式會社kobelco科研製造)
基於上述微波光導電衰減法測定的反射率的變化和壽命的測定結果如圖5所示。另外，根據圖5的衰減波形算出 的各試樣的壽命值(μs，另外s表示秒)和峰值(mV)如表2所示。
載子移動度的測定
另外，為調查上述試樣No.1~3的載子移動度，製作並測定了如圖3所示的試樣。具體而言，在用於上述試樣的製作的玻璃基板31上形成Mo閘極電極(厚度100nm)32、閘極絕緣膜(SiO2 ，厚度200nm)33，在其上以與上述試樣相同的條件形成氧化物半導體薄膜(50nm)34。其後，通過濕式蝕刻(蝕刻劑為關東化學製造之ITO-07N)對氧化物半導體薄膜34進行構圖。此後，為改善氧化物半導體薄膜34的膜質而立即進行了熱處理(預退火處理條件與上述試樣No.1~3相同)。其後，通過提離(lift-off)法(成膜溫度：室溫)在氧化物半導體薄膜34上形成源．汲極電極(純Ti：厚度200nm)35(源．汲極電極間的通道長度L：10μm，電極寬度：200μm)，且在其上形成鈍化絕緣膜(SiN/SiO2 ：下層SiO2 膜厚度150nm、上層SiN膜厚度100nm)36。通過DVD法形成鈍化膜，但在成膜時為避免因電漿體損傷而將氧化物半導體層表面導通，在鈍化成膜前進行了N2 O電漿體照射。N2 O電漿體的照射條件參照了公知文獻(J．Park等APP1．Phys．Lett．，93，053505(2008))(N2 O氣體流量：100sccm，電漿體照射時壓力：133Pa，電漿體發生電力：100mW/cm2 ，電漿體照射時間：300sec，電漿體照射溫度：250℃，成膜溫度：250℃)。形成鈍化絕緣膜後，為測定電氣特性而進行了光刻和幹式蝕刻，開設接觸孔37。而且，使測定用探針38與閘極電極32的接觸孔接觸，使測定用探針39與源電極35接觸，使測定用探針40與汲極電極35接觸，製作與上述試樣No.1～3對應的薄膜電晶體試樣No.1～3，進行了各薄膜電晶體的電學評價(Id-Vg特性)。
將其結果示於圖4(Id-Vg特性)。另外，將根據圖4算出的各試樣的移動度(線性移動度)示於表1。線性移動度基於下式計算。
Id=(W/L)×μ×Cox×(Vg-Vth)×Vd
式中，W為氧化物半導體薄膜的通道寬度，L為該通道長度，μ為線性移動度，Cox為閘極絕緣膜電容，Vg為閘極電壓，Vth為閾值電壓，Vd為汲極電壓。在本實施例中，W為200μm，L為10μm、Cox為根據絕緣膜材料和膜厚1.68×10-4 F/m2 ，Vg為20～30V的區域，Vd為10V(通過用20～30V的區域數點測定Id，可將Vg不經Vth而進行μ的計算)。
基於根據上述測定得到的結果(表1和表2)將移動度和壽命值畫成曲線的結果示於圖6，將移動度和峰值畫成曲線的結果示於圖7。
根據以上的試驗結果得到如下認識。
由圖4得知，較之未進行預退火的薄膜電晶體試樣No.1，進行了預退火的薄膜電晶體試樣No.2、3的移動度高，另外，進行了水蒸氣處理的薄膜電晶體試樣No.3具有最高的移動度。
另外，根據圖5得知，較之未進行預退火的試樣No.1，進行了預退火的試樣No.2、3的壽命變長，另外，進行了水蒸氣處理的No.3具有最長的壽命。
另外，根據圖6得知，移動度和壽命值具有相關關係。即，可從圖6讀出壽命越長、壽命值越高，則移動度也越高的趨勢。
另外，根據圖7得知，移動度和峰值具有相關關係。即，可從圖7讀出峰值越高，則移動度也越高的趨勢。
而且，根據實驗結果得知，通過利用微波光導電衰減法測定得到的壽命值及峰值，可判定、評價氧化物半導體薄膜的移動度。
實施例2
在實施例2中，為了使用微波光導電衰減法(使用與實施例1相同的裝置)測定、評價試樣的壽命面內分佈，而製作了以下的氧化物半導體薄膜樣品。
氧化物半導體薄膜使用使組成不同的兩個濺射靶同時放電的共濺射(Co-Sputter)法進行。通過將基板固定於兩個濺射靶的正中間下方，可在基板面內形成使兩個濺射靶組成的元素量傾斜的薄膜。另外，基板使用了與實施例1相同的玻璃板。
共濺射的成膜条件如下。
濺射靶組成：ZnO、ZnSnO(Zn：Sn的組成比為3：2)
基板温度：室温
氧化物半導體層的基板中心膜厚：100nm
氧添加量：O2 /(Ar/O2 )×100%=2%
接著，實施預退火處理(大氣壓、氧100%、溫度350℃、1個小時)。在預退火處理後，對得到的試樣以與實施例1相同的條件並通過微波光導電衰減法測定了壽命，將峰值進行了變換。結果如圖8上述。
在圖8中，越接近X軸左側(Y軸方向)，則膜組成越接近ZnO靶組成，越接近X軸右側則越接近ZnSnO(Zn：Sn 比為6：4)靶組成。
另外，根據圖8得知，越接近X軸左側方向，則波峰強度越弱。這是表示膜組成越接近ZnO靶組成(ZnO越濃)，則載子濃度越高，特別是若載子濃度超過1018 cm-3 ，不能激發出激發光照射而產生的過剩載子。因此，試樣的左側部分(圖中用峰值不足500mV表示的區域)作為氧化物半導體薄膜是不表示電晶體特性的部分。
另一方面，還得知試樣的右側部分(圖中特別是用峰值為1500mV以上表示的區域)表示均勻的反射率峰值的面內分佈，作為電晶體是具有最佳的電學特性的膜組成。
為了確認，對使用了上述試樣的薄膜電晶體的移動度進行了調查，因此，與上述實施例1同樣製作了如圖3所示的試樣並對其進行了測定。另外，如上所述，氧化物半導體薄膜使用共濺射法形成。
對該試樣的開關特性(Id-Vg特性)進行測定，將對根據該測定值計算的移動度進行了變換的結果示於圖9(圖中，X-Y軸上所記載1~20的連號是薄膜電晶體的地址編號)。圖中，中空數字表示移動度(cm2 /Vs，另外s表示秒)，數字越大則表示移動度越高，而移動度0.1cm2 /Vs以下的區域是不能得到開關特性的區域。
根據薄膜電晶體的開關特性算出移動度，但在不能表示電晶體的開關特性的高載子濃度區域(1018 cm-3 以上)，移動度為0.1cm2 /Vs以下(圖中，0.0表示不能計算)。而且，圖9中移動度為0.1cm2 /Vs以下的區域是移動度低而 不具有電晶體特性的區域。
而且，根據該實驗結果還得知，通過測定利用微波光導電衰減法而得到的反射率峰值，可不賦予電極而判定、評價氧化物半導體薄膜的移動度的面內分佈。另外還得知，可同時對電晶體的不具有開關特性的區域進行判別。特別是可得知，由於可測定氧化物半導體薄膜的組成的元素量帶有漸層(gradation)的部分，因而在材料開發中有用。
實施例3
在實施例3中，為了利用微波光導電衰減法(使用與實施例1相同的裝置)判定、評價試樣的壽命的面內分佈，而製作了以下的氧化物半導體薄膜樣品。
氧化物半導體薄膜成膜使用使組成不同的三個濺射靶同時放電的共濺射法進行。通過在三個濺射靶的中間正下方固定基板，可在基板面內形成使三個濺射靶組成的元素量傾斜的薄膜。另外，基板使用了與實施例1相同的玻璃板。
共濺射的成膜条件如下。
濺射靶組成：ZnO、ZnSnO(Zn：Sn的組成比為3：2)、Al2 O3
基板溫度：室溫
氧化物半導體層的基板中心膜厚：100nm
氧添加量O2 /(Ar+O2 )×100%=2%
接著，實施預退火處理(大氣壓、氧100%、溫度350℃、1個小時)。預退火處理後，對得到的試樣用與實施例1相同的條件並通過微波光導電衰減法測定了壽命，對峰值進行了變換。結果如圖10所示。
圖10中，越接近X軸左側方向(Y軸方向)則膜組成越接近ZnO靶組成，越接近X軸右側方向則越接近ZnSnO(Zn：Sn比為6：4)靶組成。另外，越接近Y軸上側方向(X軸的相反方向)，則Al的摻雜濃度越高。
根據圖10得知，越接近試樣的X軸左側方向，則波峰強度越弱。這表示膜組成越接近ZnO靶組成(ZnO越濃)則載子濃度越高，特別是若載子濃度超過1018 cm-3 時，不能激發出激發光照射而產生的過剩載子。因此，試樣的左側部分(圖中用峰值不足480mV表示的區域)作為非結晶氧化物薄膜是不表示電晶體特性的部分。
另外還得知，即使是試樣的右側部分，越接近Al摻雜量變高的上側(圖中用峰值不足480mV表示的區域)，則峰值越小，作為氧化物半導體薄膜是不表示電晶體特性的部分。
另外，利用XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)進行試樣的組成分析的結果是，在Al摻雜量更高的基板上側的邊緣部分Al為10原子%，在Al濃度變低的基板下側的邊緣部分Al為2原子%。
另一方面，根據圖10得知，試樣的右下側部分(圖中用峰值1400mV以上表示的區域)表示均勻的反射率峰值 的面內分佈，是作為電晶體具有最佳的電氣特性的膜組成。
為了進行確認，對使用了上述試樣的薄膜電晶體的移動度進行調查，與上述實施例1相同，製作如圖3所示的試樣並對其進行了測定。另外，如上所述，氧化物半導體薄膜利用共濺射法形成。
對該薄膜電晶體的開關特性(Id-Vg特性)進行測定，將對根據該測定值計算的移動度進行了變換的結果示於圖11(圖中，X-Y軸所記載的1~20為薄膜電晶體的位址編號)。圖中，表示數字越大則移動度越高，而移動度為0.1cm2 /Vs以下的區域是不能得到開關特性的區域。
根據薄膜電晶體的開關特性算出移動度，在不能表示電晶體的開關特性的高載子濃度區域(1018 cm-3 以上)，移動度為0.1cm2 /Vs以下(圖中0.0表示不能計算)。而且，圖中移動度為0.1cm2 /Vs以下的區域移動度低，是不具有電晶體特性的區域。
另外還得知，在圖中右側部分，在Al摻雜濃度變高的上側，越接近Al摻雜量變高的上側則移動度越降低。
而且，根據該實驗結果得知，通過測定利用微波光導電衰減法而得到的反射率峰值，可以不賦予電極而判定、評價氧化物半導體薄膜的移動度的面內分佈。另外還得知，可同時判別不具有電晶體的開關特性的區域。特別是由於可測定氧化物半導體薄膜的組成元素量帶有漸層的情況，所以在材料開發中有用。
實施例4
在實施例4中，為了利用微波光導電衰減法(使用與實施例1相同的裝置)測定、評價試樣壽命的面內分佈，而製作了以下的氧化物半導體薄膜樣品。
氧化物半導體薄膜的成膜使用使組成不同的三個濺射靶同時放電的共濺射法進行。通過在三個濺射靶的中間正下方固定基板，可在基板面內形成使三個濺射靶組成的元素量傾斜的薄膜。另外，基板使用與實施例1相同的玻璃板。
共濺射的成膜条件如下。
溅射靶组成：In2 O3 、Ga2 O3 、ZnO
基板溫度：室溫
氧化物半導體层的基板中心膜厚：100nm
氧添加量：O2 /(Ar+O2 )×100%=2%
接著，實施預退火處理(大氣壓、氧100%、溫度350℃、1個小時)。預退火處理後，對得到的試樣用與實施例1相同的條件並通過微波光導電衰減法測定其壽命，同時，對其峰值進行了變換。結果如圖12所示。
在圖12中，越接近X軸左側方向則膜組成越接近In2 O3 靶組成，越接近X軸右側方向則越接近ZnO靶組成。另外，越接近Y軸上側方向(X軸的相反方向)，則越接近Ga2 O3 靶組成。
根據圖12得知，在試樣的X軸右側方向越接近ZnO靶組成(圖中用峰值不足30mV表示的區域)則峰值越小，作為氧化物半導體薄膜是不表示電晶體特性的部分。
另外還得知，即使是試樣的Y軸上側方向，越接近靠近Ga2 O3 靶組成的上側(圖中用峰值為不足30mV表示的區域)則峰值越小，作為氧化物半導體薄膜是不表示電晶體特性的部分。
另一方面，根據圖12得知，試樣的左下側部分(圖中用峰值為300mV以上表示的區域)顯示均勻的反射率峰值的面內分佈，作為電晶體是具有最佳的電氣特性的膜組成。
為了進行確認，對使用了上述試樣的薄膜電晶體的移動度進行調查，與上述實施例1同樣，製作了如圖3所示的試樣並對其進行了測定。另外，如上所述，氧化物半導體薄膜使用共濺射法形成。
測定該薄膜電晶體的開關特性(Id-Vg特性)，將對根據該測定值算出的移動度進行了變換的結果示於圖13(圖中，X-Y軸所記載的1～20為薄膜電晶體的地址編號)。圖中數字越大表示移動度也越高，而移動度為0.1cm2 /Vs以下的區域為不能得到開關特性的區域。
得知在接近圖13中的右側的ZnO靶組成的部分及接近上側的Ga2 O3 靶組成的部分，移動度降低。
另外，將對根據該薄膜電晶體的開關特性(Id-Vg特性)並通過下式算出的飽和移動度進行了變換的結果示於圖14(圖中，X-Y軸所記載的1～20為薄膜電晶體的地址編號)。圖中數字越大表示飽和移動度越高，而飽和移動度為0.1cm2 /Vs以下的區域為不能得到開關特性的區域。
Id=(W/2L)×μ×Cox×(Vg-Vth)2
式中，W為氧化物半導體薄膜的通道寬度，L為該通道長度，μ為飽和移動度，Cox為閘極絕緣膜電容，Vg為閘極電壓，Vth為閾值電壓。在本實施例中，W為200μm，L為10μm，Cox為從絕緣膜材料和膜厚1.68×10-4 F/m2 ，Vg為20～30V的區域(通過用20～30V的區域數點測定Id，可將Vg不經Vth而進行μ的計算)。
得知在圖14中的接近右側的ZnO靶組成的部分及接近上側的Ga2 O3 靶組成的部分，飽和移動度降低。
而且，根據該實驗結果得知，通過測定由微波光導電衰減法得到的反射率峰值，可不賦予電極判定、評價氧化物半導體薄膜的線性移動度及飽和移動度的面內分佈。另外還得知，可同時判別不具有電晶體的開關特性的區域。特別是還得知，由於可測定氧化物半導體薄膜的組成元素量帶有漸層的情況，因而在材料開發中有用。
1．．．脈衝雷射器(激發光的光源)
2．．．微波振盪器
3．．．方向性耦合器
4．．．自動圖示儀T
5a．．．第一波導管(信號用波導管)
5b．．．第二波導管(參照用波導管)
6．．．混頻器
7．．．信號處理裝置
8．．．電腦
9．．．載物台控制器
10．．．試樣台
11．．．X-Y載物台
12．．．基板保持部
13．．．反射鏡
14．．．聚光透鏡
20．．．試樣基板
20a．．．薄膜試樣
20b．．．基板
31．．．玻璃基板
32．．．閘極電極
33．．．閘極絕緣膜
34．．．氧化物半導體薄膜
35．．．源‧汲極電極
36．．．鈍化絕緣膜
37．．．接觸孔
38．．．測定用探針
39．．．測定用探針
40．．．測定用探針
圖1是壽命測定裝置的概略圖；
圖2是表示通過壽命測定得到的衰減波形之一例之圖；
圖3是TFT元件結構的示意圖；
圖4是表示實施例1中的各處理條件的Id-Vg特性之圖；
圖5是表示實施例1中的各處理條件的壽命測定結果之圖；
圖6是表示移動度和壽命值的關係之圖；
圖7是表示移動度和峰值的關係之圖；
圖8是表示峰值的變換結果之圖；
圖9是表示移動度的變換結果之圖；
圖10是表示峰值的變換結果之圖；
圖11是表示移動度的變換結果之圖；
圖12是表示峰值的變換結果之圖；
圖13是表示移動度的變換結果之圖；
圖14是表示移動度的變換結果之圖。

Claims (4)

  1. 一種氧化物半導體薄膜的評價方法，其特徵為：對形成有氧化物半導體薄膜的試樣照射激發光及微波，在測定因上述激發光的照射而變化的上述微波的來自上述氧化物半導體薄膜的反射波的最大值之後，停止上述激發光的照射，並測定上述激發光的照射停止後的上述微波的來自上述氧化物半導體薄膜的反射波的反射率的變化，根據上述測定的值算出壽命值，由此判定上述氧化物半導體薄膜的移動度。
  2. 一種氧化物半導體薄膜的評價方法，其特徵為：對形成有氧化物半導體薄膜的試樣照射激發光及微波，並測定因上述激發光的照射而變化的上述微波之來自上述氧化物半導體薄膜的反射波的最大值，由此判定上述氧化物半導體薄膜的移動度。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之氧化物半導體薄膜的評價方法，其中上述氧化物半導體薄膜含有從由In、Ga、Zn及Sn構成的群組中選擇出的至少一種以上的組合。
  4. 一種氧化物半導體薄膜的品質管理方法，其特徵為：在將氧化物半導體薄膜形成在基板上之後的半導體製造工序的任一工序中應用申請專利範圍第1～3項之任一項之評價方法。
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