TWI462322B - 基板處理裝置，太陽電池之製造方法，基板之製造方法及反應管 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種基板處理裝置、太陽電池之製造方法及基板之製造方法，尤其是關於一種用以形成硒化物系CIS(Copper-Indium-Selenide，銅銦硒化物)太陽電池之光吸收層之基板處理裝置、使用該基板處理裝置之硒化物系CIS太陽電池之製造方法及基板之製造方法。
硒化物系CIS太陽電池具有依序積層有玻璃基板、金屬背面電極層、CIS系光吸收層、高電阻緩衝層、窗層之構造。此處CIS系光吸收層係藉由使銅(Cu)/鎵(Ga)、Cu/銦(In)或Cu-Ga/In之任一者積層構造硒化而形成。如此，硒化物系CIS太陽電池具有如下特徵：不使用矽(Si)便可形成光吸收係數較高之膜，故可使基板變薄並且可降低製造成本。
此處，作為進行硒化之裝置之一例而存在專利文獻1。專利文獻1中記載之硒化裝置係藉由如下而進行對象物之硒化：藉由固持器將複數個平板狀之對象物隔開固定間隔而與圓筒狀之石英腔室之長軸方向平行地設置且將其板面垂直於該長軸方向地配置，且導入硒源。
[專利文獻1]日本專利特開2006-186114號公報
如專利文獻1中亦記載般，進行硒化之基板處理裝置使用石英製之腔室(爐體)。然而，石英製之腔室係存在如下問題：由於其加工困難故而製造成本較高，而且具有較長時間之交貨期。又，由於非常容易斷裂，故而其處理困難。尤其是CIS太陽電池中，由於其基板非常大(專利文獻1中為300 mm×1200 mm)，故而必需增大爐體本身，從而上述問題點更加顯著。
因此，本發明之目的在於提供一種包含與石英製之腔室相比容易加工之爐體之基板處理裝置。又，提供一種與石英製之腔室相比容易處理之腔室。
根據本發明之一態樣而提供一種基板處理裝置，其包括：處理室，其收納形成有包含銅-銦、銅-鎵、或銅-銦-鎵中之任一者之積層膜之複數個基板；反應管，其以構成上述處理室之方式形成；氣體供給管，其向上述處理室導入含硒元素氣體或含硫元素氣體；排氣管，其排出上述處理室內之環境氣體；及加熱部，其以包圍上述反應管之方式設置；且上述反應管之基材由金屬材料形成。
根據本發明之另一態樣而提供一種基板之製造方法、或者CIS系太陽電池之製造方法，其包含：搬入步驟，將形成有
包含銅-銦、銅-鎵、或銅-銦-鎵中之任一者之積層膜的複數個基板收納至構成於以金屬材料構成其基材之反應管之內部之處理室中；處理步驟，對上述處理室進行加熱並且向上述處理室導入含硒元素氣體或含硫元素氣體，使上述複數個基板進行硒化、或硫化；及搬出步驟，將上述處理室內之含硒元素氣體或含硫元素氣體排出之後，將上述複數個基板搬出。
可實現一種與石英製之腔室相比容易加工之爐體。又，可實現一種與石英製之腔室相比容易處理之爐體。
以下，一面參照圖式一面說明本發明之實施形態。圖1係表示組入至本發明之進行硒化處理之基板處理裝置中的處理爐10之側視剖面圖。又，圖2係表示自圖1之紙面左側觀察之處理爐之剖面圖。
處理爐10包含作為由不鏽鋼等金屬材料形成之爐體之反應管100。反應管100呈中空之圓筒形狀，且具有其一端封閉、另一端開口之構造。藉由反應管100之中空部分而形成有處理室30。於反應管100之開口側，呈與反應管100為同心圓狀地設置有兩端開口之圓筒形狀之歧管120。於反應管100與歧管120之間設置有作為密封構件之O形環(未圖
示)。
於歧管120之未設置有反應管100之開口部設置有可動性之密封蓋110。密封蓋110係由不鏽鋼等金屬材料形成，且呈其一部分插入至歧管120之開口部之凸型形狀。於可動性之密封蓋110與歧管120之間設置有作為密封構件之O形環(未圖示)，於進行處理時，密封蓋110將反應管100之開口側氣密地封閉。
於反應管100之內部設置有用以載置對形成有含有銅(Cu)、銦(In)、鎵(Ga)之積層膜之複數個玻璃基板(例如30~40片)進行保持的盒匣410之內壁400。如圖3所示，內壁400係以如下方式構成：其一端固定於反應管100之內周面，並且盒匣410隔著設置台420載置於反應管100之中心部。內壁400係以呈夾持盒匣410狀設置之一對構件於其兩端連接之方式構成以提高其強度。如圖1所示，盒匣410係於玻璃基板20之兩端，包含使複數個玻璃基板20於豎立之狀態下可於橫方向上排列而保持之保持構件。又，將兩端之保持構件以設置於其下面側之一對固定棒固定，使複數個玻璃基板之下端之側面部於反應室內露出。再者，亦可將固定盒匣410之兩端之固定棒設置於兩端之保持構件之上端側而提高盒匣410之強度。
又，以包圍反應管100之方式設置有一端封閉、另一端開口之呈中空之圓筒形狀之爐體加熱部200。又，於密封蓋110
之與反應管100為相反側之側面設置有蓋加熱部210。藉由該爐體加熱部200與蓋加熱部210而對處理室30內進行加熱。再者，爐體加熱部200係藉由未圖示之固定部固定於反應管100上，蓋加熱部210係藉由未圖示之固定部固定於密封蓋110上。又，於密封蓋110或歧管120中，為了保護耐熱性較低之O形環而設置有未圖示之水冷之冷卻手段。
於歧管120上設置有用以供給作為含硒元素氣體(硒化源)之氫化硒(以下，「H2
Se」)之氣體供給管300。自氣體供給管300供給之H2
Se係自氣體供給管300經由歧管120與密封蓋110之間之間隙供給至處理室30。又，於氣體供給管300之相反側之歧管120上設置有排氣管310。處理室30內之環境氣體經由歧管120與密封蓋110之間之間隙自排氣管310排出。再者，藉由上述冷卻手段進行冷卻之部位若冷卻至150℃以下為止，則導致未反應之硒冷凝於該部分，故而溫度控制為150℃至170℃左右即可。
此處，本發明之反應管100係由不鏽鋼等金屬材料形成。不鏽鋼等金屬材料係與石英相比容易加工。因此，可容易製造用於CIS系太陽電池之進行硒化處理之基板處理裝置之大型之反應管100。因此，能夠增多可收納於反應管100內之玻璃基板之數量，從而能夠降低CIS系太陽電池之製造成本。
進而，於本實施形態中，反應管100之至少暴露於處理室
30內之環境氣體中之表面係如圖3所示，於成為反應管100之基材101之不鏽鋼等金屬材料上，形成有與不鏽鋼等金屬材料相比硒化耐性較高之塗佈膜。若H2
Se等氣體被加熱至200℃以上，則廣泛使用之不鏽鋼等金屬材料因非常高之反應性導致受到腐蝕，但藉由如本實施形態般形成硒化耐性較高之塗佈膜，而可抑制因H2
Se等氣體所致之腐蝕，故而可使用廣泛使用之不鏽鋼等金屬材料，從而可降低基板處理裝置之製造成本。再者，作為該硒化耐性較高之塗佈膜，可列舉以陶瓷作為主成分之塗佈膜，例如氧化鉻(Crx
Oy
：x、y為1以上之任意數)、氧化鋁(Alx
Oy
：x、y為1以上之任意數)、氧化矽(Six
Oy
：x、y為1以上之任意數)之各自之單個或混合物，或者以碳作為主成分之塗佈膜，例如碳化矽(SiC)、類鑽碳(DLC，diamond-like carbon)。
又，本實施形態之塗佈膜102由多孔狀之膜形成。藉此，可靈活地追隨於因反應管100由不鏽鋼等金屬材料形成之基材101與塗佈膜102之線膨脹係數之差異所致之熱膨脹、收縮。其結果為，即便反覆進行熱處理，亦可將塗佈膜之龜裂產生抑制於最小限度。再者，較為理想的是塗佈膜以2~200 μm、較為理想的是50~120 μm之厚度形成。又，較為理想的是將基材101與塗佈膜102之線膨脹係數之偏差設為20%以下、較為理想的是5%以下。
又，密封蓋110、歧管120、氣體供給管300、及排氣管
310亦可同樣地於暴露於硒化源之部分形成有上述塗佈膜。然而，為了保護O形環等而藉由冷卻手段冷卻至200℃以下之部分中，由於不鏽鋼等金屬材料即便與硒化源接觸亦不會反應，故而不塗佈亦可。
其次，對使用本實施形態之處理爐進行之作為CIS系太陽電池之製造方法之一部分之基板之製造方法進行說明。
首先，於盒匣410內準備形成有含有銅(Cu)、銦(In)、鎵(Ga)之積層膜之30片至40片之玻璃基板，於使可動性之密封蓋110偏離歧管120之狀態下，將盒匣410搬入至處理室30內(搬入步驟)。盒匣之搬入係藉由如下進行：例如，於利用未圖示之搬入搬出裝置之臂將盒匣下部支撐、抬起之狀態下，將盒匣410移動至處理室30內，於到達特定之位置之後，使該臂向下方移動而將盒匣410載置於設置台420上。
其後，以氮氣等惰性氣體置換處理室30內之環境氣體(置換步驟)。於以惰性氣體置換處理室30內之環境氣體之後，於常溫之狀態下，自氣體供給管300導入以惰性氣體稀釋成1~20%(較為理想的是2~10%)之H2
Se氣體等硒化源。其次，於封入上述硒化源之狀態、或者藉由自排氣管310排出固定量氣體而使上述硒化源流動固定量氣體之狀態下，以每分鐘3~15℃升溫至400~550℃、較為理想的是450℃~550℃為止。於升溫至特定溫度為止之後，保持10~180分鐘、較為理想的是20~120分鐘，藉此進行硒化處理，從而形成
CIS系太陽電池之光吸收層(形成步驟)。
其後，自氣體供給管300導入惰性氣體，置換處理室30內之環境氣體，又，降溫至特定溫度為止(降溫步驟)。於降溫至特定溫度為止之後，藉由使密封蓋110移動而使處理室30開口，藉由以未圖示之搬入搬出裝置之臂搬出盒匣410(搬出步驟)而完成一連串之處理。
於不鏽鋼(SUS304)之基材上形成本發明之塗佈膜，作為加速試驗而將以較實際進行之硒化處理更高之650℃進行10次硒化處理後之塗佈膜表面之SEM(Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡)照片示於圖4。可知因如上所述反覆進行熱處理所致產生數μm~數十μm之微小龜裂之情形，但可知，外觀上完全不存在如剝落般之徵兆而作為塗佈膜充分發揮功能。
進而為了調查塗佈膜之硒化耐性之壽命，對蓄積於反覆進行硒化處理時之界面及塗佈膜中或者自氧化膜向硒化膜變化時之Se量進行評價。圖5係表示比較硒化處理循環數、與蓄積於界面及塗佈膜中或者自氧化膜向硒化膜變化時之Se量之圖。
如上述圖4中說明般，即便為形成於SUS304上之塗佈膜亦產生微小龜裂但完全看不到剝離之徵兆，於圖5中亦於450℃內進行處理至1000次為止但完全看不到剝離之徵兆。界面之Se顯示飽和傾向，從而推定即便在此基礎上進
行硒化處理，增加之程度亦較小。若考慮一年之運轉率，則圖5之A中，1000次之結果係相當於量產中進行硒化處理約1年之情形之結果。此處僅可驗證至1000次為止，但即便自此增加處理次數亦看不到塗佈之狀態之變動，因此，可推定原理上具有幾倍之壽命。
其次，使用圖6對圖1及圖2所示之處理爐10之另一實施形態進行說明。圖6中，對具有與圖1及圖2相同之功能之構件附加同一編號。又，此處主要對與第1實施形態不同之方面進行說明。
圖6所示之第2實施形態係於如下方面不同於僅載置有1個保持複數個玻璃基板20之盒匣410之第1實施形態，即，將複數個盒匣410(此處為3個)於與複數個玻璃基板之表面平行之方向上排列配置。
於本發明中，並非使用先前之石英製之反應管，而是使用不鏽鋼等金屬材料作為反應管100之基材。因此，即便使反應管100大型化，其成型亦比石英製容易，又，其成本之增加亦比石英製小。因此，能夠增多一次可處理之玻璃基板20之數量，且可降低CIS系太陽電池之製造成本。
又，藉由使用不鏽鋼等金屬材料作為反應管之基材，而使其處理比石英製之反應管容易，從而可使反應管大型化。
於第1實施形態及第2實施形態之本發明中，可實現以下
所記述之效果中之至少一個。
(1)藉由對反應管100之基材101使用不鏽鋼等金屬材料，而可使反應管100之大型化容易，且能夠增多一次可處理之基板之數量。
(2)於上述(1)中，藉由於反應管100之基材101上形成硒化耐性較高之塗佈膜102，而可進行使用腐蝕性較高之硒源之處理，且可降低CIS系太陽電池之製造成本。
(3)於上述(2)中，藉由使塗佈膜102形成為多孔狀，而可抑制因基材101與塗佈膜102之線膨脹係數之差異所致之塗佈膜之剝離。
(4)於上述(2)中，藉由將塗佈膜102與基材101之線膨脹係數之偏差設為20%以下、較為理想的是設為5%以下，而可延長保養週期。
(5)於上述(1)至(4)中任一項中，藉由於反應管100內在平行於玻璃基板20之表面之方向上排列配置複數個保持複數個玻璃基板20之盒匣410，而可增多一次可處理之玻璃基板之數量，且可縮減CIS系太陽電池之製造成本。
以上，使用圖式對本發明之實施形態進行了說明，但只要不脫離本發明之主旨，便可進行各種各樣之變更。例如，上述實施形態說明了對形成有銅(Cu)、銦(ln)、鎵(Ga)之複數個玻璃基板進行硒化處理，但未限於此，亦可對形成有銅(Cu)/銦(In)或銅(Cu)/鎵(Ga)等之複數個玻璃基板進行硒化
處理。又，本實施形態雖提及與金屬材料之反應性較高之硒化，但於CIS系太陽電池中，亦存在代替硒化處理，或者於硒化處理之後供給含硫元素氣體而進行硫化處理之情形。此時，亦可藉由使用本實施形態之大型反應爐而增加一次可進行硫化處理之片數，故而可實現製造成本之降低。
最後，以下附記本發明之較佳之主要態樣。
(1)一種基板處理裝置，其包括：處理室，其收納形成有包含銅-銦、銅-鎵、或銅-銦-鎵中之任一者之積層膜之複數個基板；反應管，其以構成上述處理室之方式形成；氣體供給管，其向上述處理室導入含硒元素氣體或含硫元素氣體；排氣管，其排出上述處理室內之環境氣體；及加熱部，其以包圍上述反應管之方式設置；且上述反應管之基材由金屬材料形成。
(2)如上述(1)之基板處理裝置，其中上述反應管之上述處理室側之表面中之至少暴露於上述含硒元素氣體或含硫元素氣體中之表面，具有藉由對上述含硒元素氣體之腐蝕耐性、或者對上述含硫元素氣體之腐蝕耐性高於上述金屬材料之材料形成之塗佈膜。
(3)如上述(2)之基板處理裝置，其中上述塗佈膜以陶瓷作為主成分之塗佈膜、或者以碳作為主成分之塗佈膜。
(4)如上述(2)或(3)之基板處理裝置，其中上述塗佈膜為多孔狀之膜。
(5)如上述(2)至(4)中任一項之基板處理裝置，其中上述塗佈膜與上述反應管之基材之金屬材料之線膨脹係數之偏差為20%以下。
(6)如上述(5)之基板處理裝置，其中上述塗佈膜與上述反應管之基材之金屬材料之線膨脹係數之偏差為5%以下。
(7)如上述(1)至(6)中任一項之基板處理裝置，其中上述反應管之基材之金屬材料為不鏽鋼。
(8)如上述(1)至(7)中任一項之基板處理裝置，其中上述盒匣係於與上述複數個基板之表面平行之方向上配置有複數個。
(9)一種基板之製造方法、或者CIS系太陽電池之製造方法，其包含：搬入步驟，將形成有包含銅-銦、銅-鎵、或銅-銦-鎵中之任一者之積層膜的複數個基板收納至構成於以金屬材料構成其基材之反應管之內部之處理室中；處理步驟，對上述處理室進行加熱並且向上述處理室導入含硒元素氣體或含硫元素氣體，使上述複數個基板進行硒化、或硫化；及搬出步驟，將上述處理室內之含硒元素氣體或含硫元素氣體排出之後，將上述複數個基板搬出。
10‧‧‧處理爐
20‧‧‧玻璃基板
30‧‧‧處理室
100‧‧‧反應管
101‧‧‧基材
102‧‧‧塗佈膜
110‧‧‧密封蓋
120‧‧‧歧管
200‧‧‧爐體加熱部
210‧‧‧蓋加熱部
300‧‧‧氣體供給管
310‧‧‧排氣管
400‧‧‧內壁
410‧‧‧盒匣
420‧‧‧設置台
圖1係本發明之第1實施形態之處理爐之側視剖面圖。
圖2係自圖1之紙面左方向觀察之處理爐之剖面圖。
圖3係說明本發明之第1實施形態之塗佈膜之圖。
圖4係本發明之塗佈膜表面之硒化處理後之SEM照片。
圖5係說明利用本發明之塗佈膜與反應爐之基材之線膨脹係數之差異所帶來之效果之圖。
圖6係本發明之第2實施形態之處理爐之側視剖面圖。
10‧‧‧處理爐
20‧‧‧玻璃基板
30‧‧‧處理室
100‧‧‧反應管
110‧‧‧密封蓋
120‧‧‧歧管
200‧‧‧爐體加熱部
210‧‧‧蓋加熱部
300‧‧‧氣體供給管
310‧‧‧排氣管
400‧‧‧內壁
410‧‧‧盒匣
420‧‧‧設置台
Claims (9)
- 一種基板處理裝置，其包括：處理室，其收納形成有包含銅-銦、銅-鎵、或銅-銦-鎵中之任一者之積層膜之複數個基板；反應管，其以構成上述處理室之方式形成；氣體供給管，其向上述處理室導入含硒元素氣體或含硫元素氣體；排氣管，其排出上述處理室內之環境氣體；及加熱部，其以包圍上述反應管之方式設置；且上述反應管之基材由金屬材料形成，上述反應管之上述處理室側之表面中之至少暴露於上述含硒元素氣體或含硫元素氣體中之表面係具有塗佈膜，該塗佈膜係藉由對上述含硒元素氣體之腐蝕耐性、或者對上述含硫元素氣體之腐蝕耐性高於上述金屬材料之材料所形成。
- 如申請專利範圍第1項之基板處理裝置，其中，上述塗佈膜為以陶瓷作為主成分之塗佈膜、或者以碳作為主成分之塗佈膜。
- 如申請專利範圍第1項之基板處理裝置，其中，上述塗佈膜為多孔狀之膜。
- 如申請專利範圍第1項之基板處理裝置，其中，上述塗佈膜與上述反應管之基材之金屬材料之線膨脹係數之偏差為20%以下。
- 如申請專利範圍第4項之基板處理裝置，其中，上述塗佈膜與上述反應管之基材之金屬材料之線膨脹係數之偏差為5%以下。
- 如申請專利範圍第1項之基板處理裝置，其中，上述反應管之基材之金屬材料為不鏽鋼。
- 一種CIS系太陽電池之製造方法，其包含：搬入步驟，將形成有包含銅-銦、銅-鎵、或銅-銦-鎵中之任一者之積層膜的複數個基板，收納至構成於以金屬材料構成其基材之反應管之內部之處理室中；處理步驟，對上述處理室進行加熱並且向上述處理室導入含硒元素氣體或含硫元素氣體，使上述複數個基板進行硒化、或硫化；及搬出步驟，將上述處理室內之含硒元素氣體或含硫元素氣體排出之後，將上述複數個基板搬出。
- 一種基板之製造方法，其包含：搬入步驟，將形成有包含銅-銦、銅-鎵、或銅-銦-鎵中之任一者之積層膜的複數個基板，收納至構成於以金屬材料構成其基材之反應管之內部之處理室中；處理步驟，對上述處理室進行加熱並且向上述處理室導入含硒元素氣體或含硫元素氣體，使上述複數個基板進行硒化、或硫化；及搬出步驟，將上述處理室內之含硒元素氣體或含硫元素氣 體排出之後，將上述複數個基板搬出。
- 一種反應管，其係收納形成有包含銅-銦、銅-鎵、或銅-銦-鎵中之任一者之積層膜之複數個基板，且於內部形成有處理室，該處理室將含硒元素氣體或含硫元素氣體導入而處理上述基板，且上述反應管之基材由金屬材料形成，上述反應管之上述處理室側之表面中之至少暴露於上述含硒元素氣體或含硫元素氣體中之表面係具有塗佈膜，該塗佈膜係藉由對上述含硒元素氣體之腐蝕耐性、或者對上述含硫元素氣體之腐蝕耐性高於上述金屬材料之材料所形成。
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