TWI458632B - 防止飛散用薄膜之製法 - Google Patents

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Description

防止飛散用薄膜之製法
本發明係關於防止飛散用薄膜(shatter-proof film)及其之製法。更詳而言，本發明係關於用於貼附在建築物之窗玻璃等以作為地震對策之具有硬質塗層(hard coat layer)且抑制干涉條紋(interference fringe)之發生之防止飛散用薄膜，及其之有效的製法。
對於建築物之窗玻璃，多半會在地震等之災害而破損，為防止因玻璃破片飛散造成的危險而貼附防止飛散用薄膜。
在此等之防止飛散用薄膜之表面，為防止在貼附時刮傷，一般係設置約0.5至5μm之硬質塗層。該硬質塗層多半係藉由適合薄膜塗布層的塗布方法之一種使用在棒上將線纏繞成螺旋狀者的棒式塗布器所形成。
近年來，使用於辦公室等之照明的螢光燈已演變成大都使用在人的眼睛感度為高的藍、綠、紅之波長具有波峰之三波長型，因此已演變成起因於硬質塗層之厚度不均勻的干涉條紋，則比先前更易被辨識出。
由棒式塗布器所引起之厚度不均勻通常係發生在基材之寬度方向，且會沿著基材之移動方向而連續地發生。
當對於具有厚度不均勻之硬質塗層表面照射藍、綠、紅之光時，由於在硬質塗層表面所反射者與透射過硬質塗層且在與基材之界面所反射的光將會發生干擾，使得對應於厚度的藍、綠、紅之光則互相增強而形成可被辨識的藍、綠、紅之干涉條紋。
非為三波長型之傳統的照明，由於含有連續之波長使得各色之邊界變得模糊不清，因此不容易被辨識出。
為抑制此等之干涉條紋，己揭述一種將在硬質塗層與基材薄膜之界面所反射的光加以不規則反射之方法(參閱例如，發明專利文獻1)；及一種將在硬質塗層表面所反射的光加以不規則反射之方法(參閱例如，發明專利文獻2)。然而，此等方法卻有薄膜觀看起來好像泛白之缺點。
此外，也有揭述一種設定硬質塗層與基材薄膜之折射率為相同，以減少在其之界面所反射的光之方法(參閱例如，發明專利文獻3)，但是該方法卻必須使用高價的樹脂。
並且，將硬質塗層之厚度製成為均勻之方法，雖然已揭述一種抑制在乾燥步驟的稀釋溶劑之急劇揮發而造成之厚度不均勻之方法(例如，參閱發明專利文獻4)，但是該方法仍然不能完全消除塗布精確度引起之厚度不均勻。
然而，該棒式塗布器所造成之厚度不均勻係有如下所述之三種：
(1)在硬質塗層形成用塗布液之均塗性不佳之情況時，則將留下纏繞在棒的線之交界處紋，其結果將沿著移動方向全面發生寬度為約數百微米之干涉條紋。
(2)在因基材薄膜的鬆弛而造成在棒與基材薄膜之間的間隙不均勻之情況時，則將會沿著移動方向周期性地發生寬度為約數公分之干涉條紋。
(3)在因棒彎曲而造成在基材薄膜與棒之間的間隙不均勻之情況時，則將會沿著移動方向周期性地發生寬度為約數十公分之干涉條紋。
如上所述之第(1)項係經改善塗布液之均塗性則可大致完全地抑制干涉條紋之發生，但是第(2)及(3)項則不能完全地抑制干涉條紋之發生。
(發明專利文獻1)特開平第8-197670號公報
(發明專利文獻2)特開平第10-282312號公報
(發明專利文獻3)特開第2003-213023號公報
(發明專利文獻4)特開第2005-290090號公報
本發明係有鑑於如上所述之技術問題，而以提供一種用於貼附在建築物之窗玻璃等以作為地震對策之具有硬質塗層且已抑制干涉條紋之發生之防止飛散用薄膜、及其之有效的製法為其目的。
本發明之發明人等為達成如前所述之目的而經專心反復進行研討結果獲得如下所述之見解。
亦即，發現藉由在具有硬質塗層之防止飛散用薄膜之該硬質塗層表面的全面，以一定之節距形成由能量硬化型材料所構成之複數個獨立凸部，較佳為特定形狀之微小凸部，則可將干涉條紋加以分散成發生於凸部外周之微小者而使其變成以肉眼無法辨識的尺寸。
此外，發現經在基材薄膜之另一面，在使用給液輥塗布硬質塗層形成材料以形成塗布層後，藉由一面將具有特定之直徑且在表面以一定節距設置複數個獨立凸部之彫刻棒(carving rod)抵接於該塗布層、一面使其對於基材薄膜之移動方向作正向旋轉(正轉)，以在該塗布層表面以一定節距形成對應於該凹部之凸部，接著，將該塗布層加以硬化，則可有效率地獲得干涉條紋之發生已有效地加以抑制之防止飛散用薄膜。
本發明係根據如上所述之見解所達成者。
亦即，本發明係提供：
〔1〕一種防止飛散用薄膜，其特徵為由在基材薄膜之一面具有硬質塗層、在另一面則將黏著劑層及剝離片依此順序加以積層所構成，其中在該硬質塗層表面之全面以一定節距形成由能量硬化型材料所構成之複數個獨立凸部；
〔2〕如上所述第〔1〕項所述之防止飛散用薄膜，其中各凸部之高度為0.1至10μm，相鄰接的凸部之間的節距(頂部中心點與頂部中心點之間距)為100至500μm；
〔3〕如上所述第〔1〕或〔2〕項所述之防止飛散用薄膜，其中凸部形狀為多角錐形台或圓錐形台；
〔4〕如上所述第〔1〕至〔3〕中任一項所述之防止飛散用薄膜，其中各凸部之底面面積為0.001至0.25 mm2 ；
〔5〕如上所述第〔1〕至〔4〕中任一項所述之防止飛散用薄膜，其係使用直徑為5至15 mm之彫刻棒，並以一定節距設置複數個獨立凸部所構成；
〔6〕如上所述第〔1〕至〔5〕中任一項所述之防止飛散用薄膜，其中硬質塗層係藉由在使用能量硬化型材料所形成之塗布層上施加能量而使其硬化所形成者；
〔7〕一種防止飛散用薄膜之製法，其特徵為其係用於製造如上所述第〔1〕至〔5〕項中任一項所述之防止飛散用薄膜，且係包括下列步驟：在基材薄膜之一面使用給液輥塗布硬質塗層形成材料以形成塗布層後，藉由一面將以一定節距具有複數個獨立凹部之直徑為5至15 mm之彫刻棒抵接於該塗布層、一面使其對於基材薄膜之移動方向作正向旋轉，以在該塗布層表面以一定節距形成實質上對應於該凹部之複數個獨立凸部，接著將該塗布層加以硬化之步驟；
〔8〕如上所述第〔7〕項所述之防止飛散用薄膜之製法，其中形成於彫刻棒之凹部係以等間隔對於該棒之外周方向傾斜30至60度所排列；以及
〔9〕如上所述第〔7〕或〔8〕項所述之防止飛散用薄膜之製法，其中硬質塗層形成材料係能量硬化型材料，且對塗布層施加能量以使該塗布層硬化。
若根據本發明，則可提供一種用於貼附在建築物之窗玻璃等以作為地震對策之具有硬質塗層且干涉條紋之發生已加以抑制之防止飛散用薄膜、及其之有效的製法。
 〔本發明之最佳實施方式〕
首先就本發明之防止飛散用薄膜加以說明。
〔防止飛散用薄膜〕
本發明之防止飛散用薄膜，其特徵為其係在基材薄膜之一面具有硬質塗層、在另一面則將黏著劑層及剝離片依此順序加以積層之結構之積層薄膜，且在該硬質塗層表面之全面以一定節距形成由能量硬化型材料所構成之複數個獨立微小凸部。
(基材薄膜)
在本發明之防止飛散用薄膜中之基材薄膜並無特殊的限制，可適當地選擇使用先前用作為防止飛散用薄膜之基材的習知薄膜中任意者。該「基材薄膜」係包括由例如：聚乙烯、聚丙烯、聚4-甲基戊烯-1、聚丁烯-1等之「聚烯烴系樹脂」；聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等之「聚酯系樹脂」；聚碳酸酯系樹脂、聚氯乙烯系樹脂、聚苯硫醚系樹脂、聚醚碸系樹脂、聚硫化乙烯系樹脂、聚苯醚系樹脂、苯乙烯系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、纖維素醋酸酯等之「纖維素系樹脂」等所構成之薄膜或此等之積層薄膜。
該基材薄膜係可為未經延伸、或經單軸向延伸處理或雙軸向延伸處理者，其之厚度並無特殊的限制，可視使用目的而適當地選定即可，但是通常為在5至200μm，較佳為在10至100μm之範圍。
此外，該基材薄膜係較佳為透明者，視需要也可加以著色或蒸鍍，除此之外，也可包含紫外線吸收劑、光穩定劑、抗氧化劑等。更進一步以提高與設置於其之表面的層之密著性之目的，視需要可在單面或兩面以氧化法或凹凸化法等施加表面處理。該「氧化法」係包括：例如電暈放電處理、電漿處理、鉻酸處理(濕式)、火焰處理、熱風處理、臭氧．紫外線照射處理等；此外，「凹凸化法」係包括例如噴砂法、溶劑處理法等。此等之表面處理法係根據基材薄膜之種類適當地選擇，但是從功效及操作性等的觀點來考慮，則通常較佳為使用電暈放電處理法。此外，也可設置底漆層。
(硬質塗層)
本發明之防止飛散用薄膜係在如前已述基材薄膜之一面設置硬質塗層。該硬質塗層之形成材料，並無特殊的限制，可由先前用作為形成防止飛散用薄膜的硬質塗層之材料中適當地選擇任意者。
〈硬質塗層形成材料〉
在本發明中之硬質塗層形成材料係適合使用能量硬化型材料。該能量硬化型材料係意謂藉由施加熱能或照射能量射線，則將發生交聯之材料。在此所謂的能量射線係在電磁波或帶電粒子射線中具有能量量子(energy quantum)者，亦即，紫外線或電子射線等。
在本發明使用之能量硬化型材料係可分為(1)能量射線硬化型材料與(2)熱硬化型材料。
(1)能量射線硬化型材料
該能量射線硬化型材料係包括：能量硬化型化合物與視需要所含有的光聚合引發劑之材料等。
「能量硬化型化合物」係包括：能量硬化型寡聚物、能量硬化型單體等。「能量硬化型寡聚物」係包括：例如聚酯丙烯酸酯系、環氧丙烯酸酯系、胺基甲酸酯丙烯酸酯系、聚醚丙烯酸酯系、聚丁二烯丙烯酸酯系、聚矽氧丙烯酸酯系、能量硬化型液狀聚矽氧橡膠等。在此，「聚酯丙烯酸酯系寡聚物」係藉由例如將經由多元羧酸與多元醇之縮合反應所獲得之在兩末端具有羥基之聚酯寡聚物的羥基，以(甲基)丙烯酸加以酯化；或者藉由將經在多元羧酸加成環氧烷所獲得之寡聚物的末端之羥基，以(甲基)丙烯酸加以酯化所製得。「環氧丙烯酸酯系寡聚物」係藉由例如將較低分子量之雙酚型環氧樹脂或酚醛清漆型環氧樹脂之環氧乙烷環與(甲基)丙烯酸進行反應加以酯化所製得。此外，也可使用將該環氧丙烯酸酯系寡聚物局部性地以二鹼性羧酸酐加以改質所獲得之羧基改質型之環氧丙烯酸酯寡聚物。「胺基甲酸酯丙烯酸酯系寡聚物」係例如將聚醚多元醇或聚酯多元醇與聚異氰酸酯之反應所獲得之聚胺基甲酸酯寡聚物，以(甲基)丙烯酸加以酯化所製得；多元醇丙烯酸酯系寡聚物係將聚醚多元醇之羥基以(甲基)丙烯酸加以酯化所製得。
如上所述寡聚物之重量平均分子量係藉由GPC法測定且以標準聚甲基丙烯酸甲酯所換算得之值，且較佳為選定在500至100,000，更佳為在1,000至70,000，進一步更佳為在3,000至40,000之範圍。
該寡聚物係可一種單獨使用、或兩種以上組合使用。
「能量硬化型單體」係包括：例如二(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、聚二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸己二酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸羥基三甲基乙酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸二環戊烷酯、二(甲基)丙烯酸己內酯-改質二環戊烯酯、二(甲基)丙烯酸環氧乙烷-改質磷酸酯、二(甲基)丙烯酸烯丙基化環己酯、二(甲基)丙烯酸異三聚氰酸酯、二(甲基)丙烯酸二羥甲基三環癸烷酯、三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯、三(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、三(甲基)丙烯酸丙酸-改質二新戊四醇酯、三(甲基)丙烯酸新戊四醇酯、三(甲基)丙烯酸環氧丙烷-改質三羥甲基丙烷酯、異三聚氰酸參(丙烯氧基乙基)酯、五(甲基)丙烯酸丙酸-改質二新戊四醇酯、六(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、六(甲基)丙烯酸己內酯-改質二新戊四醇酯等。此等單體係可一種單獨使用、或兩種以上組合使用。
此外，能量射線通常係照射紫外線或電子射線，但是在照射紫外線時，則可使用光聚合引發劑。該「光聚合引發劑」係包括：例如苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻異丙基醚、苯偶姻-正-丁基醚、苯偶姻異丁基醚、苯乙酮、二甲基胺基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-1-〔4-(甲硫基)苯基〕-2-嗎啉基-丙烷-1-酮、4-(2-羥基乙氧基)苯基-(2-羥基-2-丙基)酮、二苯甲酮、對-苯基二苯甲酮、4,4’-二乙基胺基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-三級-丁基蒽醌、2-胺基蒽醌、2-甲基氧硫、2-乙基氧硫、2-氯氧硫、2,4-二甲基氧硫、2,4-二乙基氧硫、苯甲基二甲基縮酮、苯乙酮二甲基縮酮、對-二甲基胺基苯甲酸酯、寡(2-羥基-2-甲基-1-〔4-(1-丙烯基)苯基〕丙酮)等。此等係可使用一種、或兩種以上組合使用。
混合量相對於100質量份之如上所述能量硬化型化合物，則通常為0.1至10質量份。
(2)熱硬化型材料
在另一方面，熱硬化型材料係可使用在如前所述能量射線硬化型材料中，取代光聚合引發劑而視需要含有熱聚合引發劑之材料。
該熱聚合引發劑係使用有機過氧化物或偶氮系化合物。「有機過氧化物」係包括：例如，二-三級-丁基過氧化物、三級-丁基異丙苯基過氧化物、二異丙苯基過氧化物等之「二烷基過氧化物類」；乙醯基過氧化物、月桂醯基過氧化物、苯甲醯基過氧化物等之「二醯基過氧化物類」；過氧化甲基乙基酮、過氧化環己酮、過氧化3,3,5-三甲基環己酮、過氧化甲基環己酮等之「過氧化酮類」；1,1-雙(三級-丁基過氧基)環己烷等之「過氧基縮酮類」；三級-丁基氫過氧化物、異丙苯氫過氧化物、1,1,3,3-四甲基丁基氫過氧化物、對-薄荷烷氫過氧化物、二異丙基苯氫過氧化物、2,5-二甲基己烷-2,5-二氫過氧化物等之「氫過氧化物類」；過氧基醋酸三級-丁酯、過氧基-2-乙基己酸三級-丁酯、過氧基苯甲酸三級-丁酯、過氧基異丙基碳酸三級-丁酯、過氧基-3,5,5-三甲基己酸三級-丁酯等之「過氧基酯類」等。
此外，「偶氮系化合物」係包括：2,2’-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2，2’-偶氮雙(2-環丙基丙腈)、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、偶氮雙異丁腈、2,2’-偶氮雙(2-甲基丁膜)、1,1’-偶氮雙(環己烷-1-碳腈)、2-(胺甲醯基偶氮)異丁腈、2-苯基偶氮-4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈等。
此等之聚合引發劑係可一種單獨使用、或兩種以上組合使用。其混合量相對於100質量份之所使用的能量硬化型化合物通常為0.1至10質量份。
(3)硬質塗層形成材料之調製
經在適當的溶劑中，將如前所述之能量硬化型化合物、與視需要之光聚合引發劑，以及適當地加入各種添加劑例如光增感劑、聚合抑制劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、均塗劑、消泡劑等來調製均勻溶液，藉此可獲得由能量射線硬化型材料所構成之硬質塗層形成材料。
此外，以相同的方式在適當的溶劑中，將如前所述之能量硬化型化合物、與視需要之熱聚合引發劑，以及加入各種添加劑例如聚合抑制劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、均塗劑、消泡劑等來調製均勻溶液，藉此可獲得由熱硬化型材料所構成之硬質塗層形成材料。
可使用於調製硬質塗層形成材料之溶劑係包括：例如己烷、庚烷等之「脂肪族烴」；甲苯、二甲苯(茬)等之「芳香族烴」；二氯甲烷、二氯乙烷等之「鹵化烴」；甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等之「醇」；丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、異佛酮、環己酮等之「酮」；醋酸乙酯、醋酸丁酯等之「酯」；乙基賽路蘇等之「賽路蘇系溶劑」；丙二醇一甲基醚等之「乙二醇醚系溶劑」等。此等之溶劑係可一種單獨使用、兩種以上混合使用。
藉由如上所述所調製得之硬質塗層形成材料(能量射線硬化型材料、熱硬化型材料)之固體成份濃度，從塗布性及容後說明的特定之微小凸部形狀賦型性等的觀點來考慮，則較佳為在20至60質量%之範圍，更佳為在30至50質量%之範圍。
〈硬質塗層之形成〉
在本發明中，使用經以如前所述所獲得之硬質塗層形成材料(能量射線硬化型材料、熱硬化型材料)，且在如後所述之防止飛散用薄膜之製法中所詳細地揭述，使用直徑為5至15 mm之彫刻棒，在如前所述基材薄膜之一面，以一定之節距形成特定形狀之複數個獨立微小凸部所構成之塗布層，並將該塗布層加熱乾燥後，施加能量使其硬化，藉此則可在表面全面形成以一定節距具有特定形狀之複數個獨立微小凸部之硬質塗層。
對於藉由施加能量來硬化塗布層，在能量係使用能量射線之情況時，則硬質塗層形成材料係使用如前所述之能量射線硬化型材料，並且，能量射線則使用一般的紫外線或電子射線。紫外線係可由高壓水銀燈、無電極燈〔例如Fusion UV Systems公司(Fusion UV Systems Inc.)製造〕、氙燈等獲得，電子射線則可由電子線加速器等獲得。在此等能量射線中，較佳為紫外線。該能量射線之照射量係可適當地選擇，但是例如在紫外線之情況時，則光量較佳為100至500 mJ/cm2 ，在電子射線之情況時，則較佳為約10至1,000 krad。
在另一方面，在能量係施加熱能之情況時，則熱硬質塗層形成材料係使用如前所述之熱硬化性材料，並且在約100至140℃之溫度下加熱處理約1至5分鐘。
以如上所述之方式，則可獲得經賦型特定形狀之硬質塗層。
〈硬質塗層之形狀〉
在本發明中之硬質塗層係在其表面之全面以一定之節距形成由能量硬化型材料所構成之複數個獨立微小凸部，並且，各凸部係由於具有如下所述之形狀者，可將干涉條紋加以分散成以肉眼無法辨識的尺寸，因此為較佳。
在本發明中，各凸部之高度(由凸部之頂點至底面之距離)係較佳為0.1至10μm，更佳為0.5至8μm，進一步更佳為0.8至5μm。此外，相鄰接的凸部之間的節距(頂部中心點與頂部中心點之間隔)係較佳為100至500μm且為一定，更佳為130至300μm，進一步更佳為150至250μm。
並且，各凸部之形狀係較佳為多角錐形台或圓錐形台。多角錐形台係較佳為三角錐形台、四角錐形台及六角錐形台。此外，關於橫截面形狀，各邊可為相同尺寸(正多角錐形台)、或為不同尺寸者。在另一方面，圓錐形台係橫截面形狀可為真圓形狀、長圓形狀中之任一者。在此等形狀之中，就用於賦型如上所述形狀的容後說明之彫刻棒的製造上之容易性等的觀點而言，則較佳為正三角錐形台及正四角錐形台。
此外，對於如前所述之多角錐形台或圓錐形台之底面所形成之角度係較佳為約30至60度。
在本發明中，各凸部之底面面積係較佳為0.001至0.25 mm2 ，更佳為0.002至0.20 mm2 ，進一步更佳為0.003至0.15 mm2 。
此外，在本發明中，若在凸部具有邊緣部之情況時，該邊緣部在形成硬質塗層時，則有可能無法避免地導致帶有倒圓角之情況，因此，帶有該邊緣部帶有倒圓角者亦應為包括在該形狀者。若在硬質塗層形成材料之塗布黏度為低之情況時，則有可能因凸部流平而導致不能控制底面面積之情況，但是，若凸部之高度為如上所述範圍時，則可將干涉條紋加以分散於凸部之周緣而使其成為以肉眼無法辨識的尺寸。
關於此等硬質塗層之賦型，則在容後說明之〔防止飛散用薄膜之製法〕項中加以說明。
(黏著劑層)
關於本發明之防止飛散用薄膜，用於形成設置於基材薄膜之與如前所述硬質塗層成相反面之黏著劑層的黏著劑係並無特殊的限制，可從傳統慣用於防止飛散用薄膜之黏著劑層者之中適當地選擇使用任意者。例如可使用丙烯酸系黏著劑、橡膠系黏著劑、聚矽氧系黏著劑、聚胺基甲酸酯系黏著劑及聚酯系黏著劑等。此等黏著劑係可為乳液型、溶劑型、無溶劑型中任一者。黏著劑層之厚度係通常為1至300μm，較佳為約5至100μm。
在如前所述各種黏著劑中，從耐候性等方面來考慮，則較佳為丙烯酸系黏著劑。
藉由使用該丙烯酸系黏著劑所形成之黏著劑層係含有重量平均分子量為約50萬至200萬，較佳為70萬至170萬之丙烯酸系樹脂，且為由經交聯處理所獲得之丙烯酸系黏著劑所構成之層。若重量平均分子量為如上所述範圍時，則可獲得保持黏著力及保持力的平衡之防止飛散用薄膜。
此外，如上所述重量平均分子量係藉由凝膠透層析法(GPC)法所測定之以聚苯乙烯換算之值。
包含在如前所述丙烯酸系黏著劑之丙烯酸系樹脂係使用(甲基)丙烯酸酯系共聚合物。該(甲基)丙烯酸酯系共聚合物，較佳為使用酯部份的烷基之碳數為1至20之(甲基)丙烯酸酯、具有含活性氫官能基之單體、以及視需要使用之其他單體之共聚合物。
在此，在酯部份的烷基之碳數為1至20之(甲基)丙烯酸酯的實例係包括：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸棕櫚酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等。此等係可單獨使用、或兩種以上組合使用。
在另一方面，具有含活性氫官能基之單體的實例係包括：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等之「(甲基)丙烯酸羥基烷基酯」；丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-甲基丙烯醯胺、N-甲基甲基丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺、N-羥甲基甲基丙烯醯胺等之「丙烯醯胺類」；(甲基)丙烯酸一甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸一乙基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸一甲基胺基丙酯、(甲基)丙烯酸一乙基胺基丙酯等之「(甲基)丙烯酸一烷基胺基烷基酯」；丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、順丁烯二酸、伊康酸、檸康酸等之「烯鍵性不飽和羧酸」等。此等單體係可單獨使用、或兩種以上組合使用。
此外，視需要使用之其他單體的實例係包括；醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等之「乙烯基酯類」；乙烯、丙烯、異丁烯等之「烯烴類」；氯乙烯、偏二氯乙烯等之「鹵化烯烴類」；苯乙烯、α-甲基苯乙烯等之「苯乙烯系單體」；丁二烯、異戊二烯、氯丁二烯等之「二烯系單體」；丙烯腈、甲基丙烯腈等之「腈系單體」；N,N-二甲基丙烯醯胺、N,N-二甲基甲基丙烯醯胺等之「經N,N-二烷基取代之丙烯醯胺類」等。此等係可單獨使用、或兩種以上組合使用。
關於該丙烯酸系黏著劑，用作為樹脂成份之(甲基)丙烯酸酯系共聚合物係對於其之共聚合形態則並無特殊的限制，可為無規、嵌段、接枝共聚合物中之任一者。
在本發明中，該(甲基)丙烯酸酯系共聚合物係可一種單獨使用、或兩種以上組合使用。
該丙烯酸系黏著劑層係較佳為經施加交聯處理者，可使用於交聯處理之交聯劑係並無特殊的限制，可從先前在丙烯酸系黏著劑方面慣用作為交聯劑者之中適當地選擇使用任意者。此等之交聯劑係包括：例如聚異氰酸酯化合物、環氧化合物、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、二醛類、羥甲基高分子、金屬螯合物化合物、金屬烷氧化物、金屬鹽等，但是較佳為使用聚異氰酸酯化合物或環氧化合物。
在本發明中，該交聯劑係可一種單獨使用、或兩種以上組合使用。此外，其之使用量係視交聯劑之種類而定，但是較佳為相對於100質量份之如前所述(甲基)丙烯酸酯系共聚合物通常為0.01至20質量份，較佳為在0.1至10質量份之範圍選定。
此外，對於該丙烯酸系黏著劑，視需要可添加黏著賦予劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、軟化劑、矽烷偶合劑、填充劑等。
在本發明中，也可將如前所述黏著劑以先前習知之方法，例如使用棒式塗布法、刀式塗布法、輥式塗布法、刮刀塗布法、模具式塗布法、凹版輪轉塗布法等直接塗布於與基材薄膜之硬質塗層側為相反面，並在約30至100℃之溫度下加熱乾燥處理約30秒鐘至5分鐘以設置黏著劑層，然後，對其貼附剝離片。
此外，也可在如前所述剝離片之剝離劑層面，將黏著劑以與如前所述相同的方式塗布並加以乾燥以設置黏著劑層後，將其貼附於與基材薄膜之硬質塗層成相反之面，以轉印該黏著劑層，但是剝離片則仍然使其處於已貼附之狀態。
如前所述之剝離片係包括：例如玻璃紙、塗布紙、高級紙等之紙基材、經在此等之紙基材積層聚乙烯等之熱塑性樹脂所獲得之積層紙、或在聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等之聚酯薄膜、聚丙烯或聚乙烯等之聚烯烴薄膜等之塑膠薄膜上塗布剝離劑所獲得者等。剝離劑係可使用聚矽氧系、氟系、長鏈烷基系等，但是在此等之中，較佳為廉價且可獲得穩定性能之聚矽氧系。關於該剝離片之厚度，並無特殊的限制，但是通常為約20至250μm。
其次，就本發明之防止飛散用薄膜之製法加以說明。
〔防止飛散用薄膜之製法〕
本發明之防止飛散用薄膜之製法(在下文中，有時候則簡稱為「本發明之製法」。)，其特徵為其係用於製造如前所述本發明之防止飛散用薄膜之方法，且係包括下列步驟：在基材薄膜之一面使用給液輥塗布硬質塗層形成材料以形成塗布層後，藉由一面將以一定節距具有複數個獨立凹部之直徑為5至15mm之彫刻棒抵接於該塗布層、一面使其對於基材薄膜之移動方向作正向旋轉(順向旋轉)，以在該塗布層表面以一定節距形成實質上對應於該凹部之複數個獨立微小凸部，接著，將該塗布層加以硬化之步驟。
(彫刻棒)
在本發明之製法中，則使用直徑為5至15mm之彫刻棒，以在基材薄膜之一面，對於經以給液輥塗布硬質塗層形成材料所設置之塗布層賦予如前所述之特定形狀。若直徑為小於5mm時，由於棒將彎曲而使得塗布困難，若彫刻棒之直徑為超過15mm時，由於彫刻棒係以小角度離開該塗布層表面，使得因塗布層之表面張力的影響而導致凹部之形成困難。
藉由一面將該彫刻棒抵接於如前所述之塗布層、一面使其對於基材薄膜之移動方向做正向旋轉(順向旋轉)，以在該塗布層表面之全面以一定節距形成如前所述之複數個獨立微小凸部。彫刻棒之旋轉速度係必須與基材薄膜之移動速度相符，若彫刻棒之直徑為15 mm以下時，則由於彫刻棒與塗布層表面相接觸的時間短且可以較大的角度離開，不容易受到塗布層之表面張力的影響，因此，即使旋轉速度與基材薄膜之移動不一致，也可形成微小凸部。
從如前所述凸部之形狀的觀點來考慮，在該彫刻棒表面係以一定節距設置複數個獨立的凹部，且該凹部之形狀從如前所述之凸部形狀的觀點來考慮，則實質上將成為如下所述形狀者。
在本發明中，各凹部之深度係較佳為10至100μm，更佳為20至90μm，進一步更佳為40至80μm。並且，相鄰接的凹部之間的節距(底面部中心點與底面部中心點之間隔)係較佳為100至500μm，更佳為130至300μm，進一步更佳為150至250μm。
並且，各凹部之形狀並無特殊的限制，較佳為逆多角錐形台或逆圓錐形台。逆多角錐形台係較佳為逆三角錐形台、逆四角錐形台及逆六角錐形台。此外，關於橫截面形狀，各邊係可為相同尺寸(逆正多角錐形台)、或為不同尺寸者。在另一方面，逆圓錐形台係可為橫截面形狀為真圓形狀、長圓形狀中任一。在此等形狀中，從彫刻棒之製造上的容易性等的觀點來考慮，則較佳為逆正三角錐形台及逆正四角錐形台。
此外，對於如前所述之逆多角錐形台及逆圓錐形台之底面所形成之角度，則較佳為約120至150度。
在本發明中，各凹部之開口部面積係較佳為0.01至0.25 mm2 ，更佳為0.015至0.09 mm2 ，進一步更佳為0.02至0.06 mm2 。
此外，形成於彫刻棒之凹部係較佳為對於該棒之外周方向(旋轉方向)傾斜約30至60度而以等間隔排列所構成。其係因為若在與旋轉方向成一致之情況時，則有會形成對於基材薄膜之移動方向並未成獨立的條紋狀凸部的顧慮之緣故。
藉由使用此等彫刻棒在硬質塗層表面全面設置實質上對應於該彫刻棒之凹部的獨立且為一定節距之微小凸部，藉此可將干涉條紋加以分散成微小者，且為以肉眼無法辨識的尺寸。
第1(a)圖至第1(c)圖係展示在本發明使用之彫刻棒之一實例圖，而第1(a)圖係由與軸芯0成直角的方向所觀看之正面圖、第1(b)圖係將彫刻棒之外周面展開成平面所示之放大圖，第1(c)圖係在該第1(b)圖中之A一A截面放大圖。該彫刻棒5之凹凸6係在圓柱形狀的棒材料7之外周面，各自以等間隔且平行的複數個直線狀之第一凸條1、第二凸條2係呈交叉成格子狀之形狀。藉此則在被此等之第一凸條1、第二凸條2所包圍之部份獨立地形成複數個角形之凹部3使得在彫刻棒5之軸方向及周方向均勻分佈。在本實例中，則由複數個第一凸條1構成第一凸條群，由複數個第二凸條2構成第二凸條群，在第1(b)圖中以朝右下降的一點鏈線所示之直線係第一凸條1之中心線，而以朝右往上之二點鏈線所示之直線係第二凸條2之中心線。
第一凸條1係呈對於棒材料7之軸芯0以扭轉角α1扭轉成右旋的多條之螺紋形狀，而第二凸條2則呈朝向與第一凸條1之扭轉方向成相反方向(左旋方向)以扭轉角α2扭轉的多條之螺紋形狀。在本實例則為扭轉角α1=45°、α2=-45°，且第一凸條1及第二凸條2係交叉成直角。此外，第一凸條1及第二凸條2之間隔係互相相等，且凹部3之開口形狀係採用正方形。
凹部3係呈相對於開口部之一邊長度L，深度d為0.5 L以下，且具有平坦的底面3a之角碟形狀。在本實例，一邊之長度L為約0.2 mm，深度d為約0.06 mm，且為d=0.3 L。此外，凹部3之最大開口寬度w，以正方形之對角線長度計，則為w=2 L/(√2)≒0.28 mm，且為d≒0.21 w。該底面3a係大致為平面。
此外，正方形的凹部3之4個側壁面3b係皆作成為隨著接近底面3a而以30°至60°之範圍內所設定之傾斜角度β朝內側傾斜之傾斜面，在本實例則以β=45°加以傾斜。亦即，本實例之凹部3係橫截面呈正方形之逆正四角錐形台，因此，各側壁面3b與底面3a所交叉之角部的內角則成為135°之鈍角。
在另一方面，如前所述之第一凸條1及第二凸條2係具有相同寬度尺寸t，且在本實例則為t≒0.04 mm=0.2 L。此外，相鄰接凹部之間的節距(底面部中心點與底面部中心點之間隔)係在本實例則成為L+t≒0.24 mm，並且，凹部之開口部面積係在本實例則為約0.04 mm2 。
(硬質塗層之形成)
在本發明之製法中，硬質塗層之形成係以如下所述之方式實施。
在基材薄膜之一面，使用給液輥塗布硬質塗層形成材料以形成塗布層後，藉由一面將如前所述之彫刻棒抵接於該塗布層、一面使其相對於基材薄膜之移動方向作正向旋轉(順向旋轉)，以在該塗布層表面以一定節距形成實質上對應於該彫刻棒的凹部之複數個獨立微小凸部，接著，將該塗布層加以硬化，藉此可形成硬質塗層。
第2圖係展示在本發明之防止飛散用薄膜之製法中，用於形成為形成硬質塗層所需要的硬化前塗布層之裝置一實例說明圖。
在第2圖中，在以由左側朝右側之方向水平輸送之基材薄膜W的正下面，則配置以未圖示之輥驅動馬達朝向第2圖中之右旋方向加以驅動旋轉之給液輥11，且構成為使其上端接觸於基材薄膜W之寬度全部的背面之狀態。給液輥11之下端部係位於用於供應硬質塗層形成材料C之供應盤12內，並構成為浸漬於儲存在供應盤12的硬質塗層形成材料C中之狀態。如此，同步於基材薄膜W之輸送而加以驅動旋轉給液輥11，藉此可將儲存於供應盤12之硬質塗層形成材料C過量地塗布於基材薄膜W之背面全部。
供應盤12與用於儲存補給於該供應盤12的硬質塗層形成材料C之硬質塗層形成材料儲存槽13係藉由補給管路14而處於連通狀態，且在該補給管路14中則安裝用於將硬質塗層形成材料儲存槽13內之該材料補給於供應盤12所需要之補給泵15。此外，為保持儲存在供應盤12的硬質塗層形成材料C之液面高度為一定同時移除懸浮在該材料C之液面的氣泡，在供應盤12則設置連通於硬質塗層形成材料儲存槽13之溢流管21。補給泵15係伴隨從供應盤12經由給液輥11而對於基材薄膜W的硬質塗層形成材料C之供應而動作，使得多餘的硬質塗層形成材料C可由溢流管21返回至硬質塗層形成材料儲存槽13，藉此可保持一定的儲存在供應盤12的硬質塗層形成材料C之液面高度。
在比給液輥11更位於基材薄膜W之輸送方向下游側係配置以棒驅動馬達(未圖示)朝第2圖中右旋加以驅動旋轉之彫刻棒17，並且，隔著基材薄膜W而在彫刻棒17之相反側則配置一對導輥22。此等一對導輥22係位於彫刻棒17之上游側與下游側，且藉由此等之一對導輥22，彫刻棒17之上端即得以變成穩定地接觸於基材薄膜W之全部背面之狀態。
用於設定將經由給液輥11過量地塗布在基材薄膜W之背面之硬質塗層形成材料C成為吾所欲之膜厚，同時用於在塗布層表面之全面設置吾所欲之獨立的一定節距之微小凸部之彫刻棒17，係加以支撐成對於設置於其之下方具有由硬質塗層形成材料回收盤18朝上方突出的V塊狀截面之棒狀保持器19旋轉自如。硬質塗層形成材料回收盤18與如前所述硬質塗層形成材料儲存槽13係藉由回收管路20而連通，因此，經由彫刻棒17由基材薄膜W之背面所刮落之硬質塗層形成材料C，則將流入位於其之正下面的硬質塗層形成材料回收盤18內，並經由回收管路20而返回至硬質塗層形成材料儲存槽13。
如上所述，設置於基材薄膜之一面之未硬化塗布層係在經加熱乾燥後藉由照射能量射線來使其硬化，或藉由熱硬化，則可變成在表面之全面以一定節距具有複數個獨立微小凸部之硬質塗層。
藉由本發明之方法所獲得之具有硬質塗層之防止飛散用薄膜係在該硬質塗層表面之全面，以一定節距設置複數個獨立微小凸部，則可將干涉條紋加以分散成微小者，以使其變成為以肉眼無法辨識的尺寸，因此可有效地抑制干涉條紋之發生。
此外，由於微小凸部並非為如先前方式而由折射率不同之填料或不相容性樹脂所形成，不會增大內部霧度值，因此不至於觀看起來為白濁。
若根據本發明之方法時，則可利用先前的硬質塗層形成材料及棒式塗布器。
《實施例》
其次，本發明將根據實施例更詳細地加以說明，但是本發明並不受限於此等實施例者。
此外，關於防止飛散用薄膜之干涉條紋係根據下列基準進行評估。
〈干涉條紋之評估〉
將試料之硬質塗層之面朝上而疊合在黑色丙烯酸樹脂板上，使用三波長型螢光燈並根據下列基準進行評估干涉條紋：
○：觀看不到干涉條紋；
X：觀看到寬度為數公分以上之干涉條紋。
〔實施例1〕 (1)黏著劑組成物之調製
藉由將75質量%之丙烯酸2-乙基己酯、23質量%之醋酸乙烯酯及2質量%之丙烯酸加以自由基聚合，獲得含有濃度為33質量%之含羧基丙烯酸酯共聚合物(重量平均分子量為60萬)之醋酸乙酯溶液。其次，對於100質量份之該醋酸乙酯溶液加入0.5質量份之鋁螯合物化合物(綜研化學公司(Soken Kagaku K.K.)製造、「M-5A」、參乙醯基醋酮酸鋁、固體成份為4.95質量%〕及4.0質量份之紫外線吸收劑〔汽巴精化股份有限公司(Ciba Specialty Chemicals Co.,Ltd.)製造、「CGL777MPAD」、參(羥基苯基)三氮化合物、固體成份為80質量%〕，以調製得黏著劑組成物。
(2)硬質塗層形成材料之調製
均質地混合150質量份之甲苯、100質量份之作為能量射線硬化型單體之五丙烯酸二新戊四醇酯〔SARTOMER JAPAN公司製造、商品名「SARToMER SR399E」〕、以及5質量份之光聚合引發劑〔汽巴精化股份有限公司製造、商品名「IRGACURE 651」〕，以調製得由硬質塗層形成材料所構成之塗布液。
(3)防止飛散用薄膜之製造
彫刻棒係使用在表面以240μm之節距具有由第1圖所示形狀之深度為60μm且一邊之長度為200μm之逆正四角錐形台(開口部面積：0.04 mm2 、側面與底面之角度：45度)所構成之複數個凹部的直徑為6 mm之棒，並使用第2圖所示之塗布裝置，在基材薄膜之一面以如下列所示之方式塗布藉由如上所述第(2)項所獲得之塗布液。此外，基材薄膜係使用厚度為50μm之聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜〔三菱化學聚酯薄膜股份有限公司(Mitsubishi Polyester Film,Inc.)製造、商品名「T600E」〕。
亦即，在以30公尺/分鐘之速度移動的基材薄膜之一面，使用線數為120條/英寸、直徑為200 mm之給液輥來轉印塗布液後，一面將如上所述之彫刻棒抵接於塗布層面、一面以50轉/分鐘之旋轉速度使其朝相對於基材薄膜之進行方向為順向旋轉之方向旋轉，使彫刻棒之凹部轉印於該塗布層面，以形成實質上對應於該凹部之凸部。
然後，在70℃下乾燥處理1分鐘後，對於該塗布層面以高壓水銀燈並在照度為400 mW/cm2 、光量為125 mJ/cm2 之條件下照射紫外線，將該塗布層加以硬化以形成硬質塗層。該硬質塗層之厚度(由凸部之底面至基材薄膜表面為止之距離)為1.7μm、凸部高度(由凸部頂部至底面為止之距離)為1.2μm。
在另一方面，藉由在厚度為38μm之聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜的表面設置聚矽氧樹脂之剝離劑層所獲得之剝離薄膜的該剝離劑層面塗布藉由如上所述第(1)項所獲得之黏著劑組成物，使得乾燥厚度能成為15μm，並在100℃下乾燥1分鐘，以製得附有剝離薄膜之黏著劑層。
其次，將該附有剝離薄膜之黏著劑層疊合於與如前所述基材薄膜之硬質塗層成相反之面，以製造防止飛散用薄膜。
將該防止飛散用薄膜之性能評估結果展示於表1。
〔比較例1〕
在實施例1(3)中，除了取代彫刻棒而使用纏繞直徑為0.2 mm之線的直徑為6 mm之棒以外，其餘則以與實施例1相同的方式製造防止飛散用薄膜。
將該防止飛散用薄膜之性能評估結果展示於表1。
藉由使用纏繞線之棒來形成硬質塗層之比較例1之防止飛散用薄膜係可觀看到寬度為數公分之干涉條紋，但是藉由使用彫刻棒來形成硬質塗層的本發明之防止飛散用薄膜，則觀看不到干涉條紋。
〔產業上之利用可能性〕
本發明之防止飛散用薄膜係藉由在硬質塗層表面之全面以一定節距形成複數個獨立的特定形狀之微小凸部，則可將干涉條紋加以分散成微小者，以使其變成為以肉眼無法辨識的尺寸，因此可有效地抑制干涉條紋之發生。
0．．．軸芯
1．．．第一凸條
2．．．第二凸條
3．．．凹部
3a．．．底面
3b．．．側壁面
5．．．彫刻棒
6．．．凹凸
7．．．棒材料
11．．．給液輥
12．．．供應盤
13．．．儲存槽
14．．．補給管路
15．．．補給泵
17．．．彫刻棒
18．．．回收盤
19．．．棒狀保持器
20．．．回收管路
21．．．溢流管
22．．．導輥
A．．．A-A截面放大圖
C．．．硬質塗層形成材料
d．．．深度
L．．．長度
t．．．相同寬度尺寸
W．．．基材薄膜
α．．．扭轉角
β．．．傾斜角度
第1(a)圖係展示在本發明使用的彫刻棒之一實例正面圖、第1(b)圖係顯示外周面之平面展開擴大圖、第1(c)圖係其之A-A截面擴大圖，第2圖係在本發明之防止飛散用薄膜之製法中用於形成為形成硬質塗層所需要之硬化前塗布層的裝置之一實例說明圖。
0．．．軸芯
1．．．第一凸條
2．．．第二凸條
3．．．凹部
3a．．．底面
3b．．．側壁面
5．．．彫刻棒
6．．．凹凸
7．．．棒材料
A．．．A-A截面放大圖
d．．．深度
L．．．長度
t．．．相同寬度尺寸
α．．．扭轉角
β．．．傾斜角度

Claims (3)

  1. 一種防止飛散用薄膜之製法，其特徵為包括使用給液輥將具有20至60質量%之固體成份濃度的硬質塗層形成材料過量地塗布在基材薄膜之一面，在形成未硬化的塗布層後，藉由一面將以一定節距設置複數個獨立凹部之直徑為5至15mm之彫刻棒抵接於該未硬化的塗布層，一面使其相對於基材薄膜之移動方向作正向旋轉，而藉著以該彫刻棒由基材薄膜之一面刮落該未硬化的塗布層，在該未硬化的塗布層表面以一定節距形成實質上對應於該凹部之複數個獨立凸部之後，加熱乾燥該未硬化的塗布層，接著將該未硬化的塗布層加以硬化之步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項之防止飛散用薄膜之製法，其中形成於彫刻棒之凹部係相對於該棒之外周方向，傾斜30至60度而以等間隔排列而成。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之防止飛散用薄膜之製法，其中硬質塗層形成材料係能量硬化型材料，且對於塗布層施加能量以使該塗布層硬化。
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