TWI452179B - 金鍍覆液 - Google Patents

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Description

金鍍覆液
本發明係關於一種金鍍覆液。更明確地，本發明係關於一種電解金鍍覆液。
近來，金鍍覆已用於電子設備及電子組件，這是因為金傑出的電特性及耐蝕力，且特別地，金已廣泛地用於保護電子零件接觸末端之表面。已使用金鍍覆作為半導體元件之電極末端的表面處理或作為電子組件(如連接電子設備之連接器)的表面處理。使用金鍍覆之材料包含，例如，金屬、陶瓷及半導體。用於連接電子設備之連接器使用硬金鍍覆，因為它的使用特性及需要良好的耐蝕力、耐磨力、導電性。使用金/鈷合金鍍覆和金/鎳合金鍍覆的硬金鍍覆長時間以來為已周知。例如美國專利第2,905,601號及美國專利第4,591,415號揭露此類硬金鍍覆。
一般而言，電子組件如由銅或銅合金所製造之連接器。當金鍍覆於銅或銅合金上，典型地，鎳鍍覆於銅或銅合金表面作為屏障層(barrier layer)。之後金鍍覆於鎳鍍覆層之表面。一般而言，局部的硬金鍍覆如點鍍覆，鍍覆於限制表面及刷鍍覆於電子零件如連接器為常見的。在這些電子組件之製造過程中，藉由遮罩電子組件之不欲鍍覆區域來實施鍍覆以限制使用金的總量，因為金係非常昂貴。然而，當使用常見的金鍍覆液時，存在著金沈積於不需要金之區域的問題。金之溶液沿著欲鍍覆物體之表面散佈，金之溶液散佈到遮罩與欲鍍覆物體間之空間，或金鍍覆於覆蓋不欲鍍覆之物體部份的遮罩上。
為了解決此問題，係加入六亞甲基四胺於硬金鍍覆液中，如2008年2月28日公開的專利案公開第JP2008045194號所揭露。然而，此鍍覆溶液可能係不穩定的，因此，需要改善之金電鍍覆溶液。
本發明之目的為提供一種可滿足用於電子組件(特別係連接器)表面之金鍍覆膜之特性，以及也可沈積該金鍍覆膜於所欲區域但可限制其於不欲區域之沈積，且在貯藏期間穩定之金鍍覆液及金鍍覆方法。
為了解決上述提及之問題且為勤奮調查金鍍覆液之結果，本發明者發現添加含有至少一種含氮雜環化合物的化合物和環氧鹵丙烷之反應產物於金鍍覆液中，比較先前的金溶液可改善金鍍覆液之長期穩定度，可得到具有電子零件所欲耐蝕力、耐磨力、導電性之金膜，且可限制金沈積於金為所欲者之區域中。
藉由使用本發明中之金鍍覆液，其能夠沈積金鍍覆膜於所欲區域並限制其於不欲區域之沈積。明確地，本發明中之金鍍覆液在金沈積具有選擇性。因為鍍覆膜不沈積於不欲鍍覆之區域，可省略移除沈積於不欲處之鍍覆膜之過程，以及也可限制不必要之金屬消耗，因此，就經濟上的觀點來看，該金覆液也為有用的。進一步地，在廣泛的電流密度範圍中可使用本發明中之金鍍覆液。甚至在中至高電流密度中也可得到良好的金鍍覆膜。因此，相較於習知的金鍍覆液，鍍覆速度較快且工作效率亦為良好的。本發明之金鍍覆液可形成具有為電子組件如連接器所需之耐蝕力、耐磨力及導電性之硬金鍍覆膜。進一步地，本發明之金鍍覆液具有良好的穩定度以使其在工業應用中係為有用的。
本發明中之金鍍覆液包含氰化金或其鹽類、鈷化合物及含有至少一種含氮雜環化合物的化合物和環氧鹵丙烷之反應產物。
為本發明中必要的成分之氰化金或其鹽類，其可使用包含，但不受限於，二氰化金酸鉀、四氰化金酸鉀、氰化金酸銨、二氯化金酸鉀、二氯化金酸鈉、四氯化金酸鉀、四氯化金酸鈉、硫代硫酸金鉀、硫代硫酸金鈉、亞硫酸金鉀、亞硫酸金鈉及其兩種或多種之組合。用於本發明中之較佳的一種鍍覆液為氰化金鹽類，特別係二氰化金酸鉀。
於鍍覆液中，可添加金鹽的量，以金而言，一般為1g/L至20g/L，且較佳為4g/L至12g/L之範圍。
在本發明中可使用任何鈷化合物只要其可溶解於水中。例如，可使用硫酸鈷、氯化鈷、碳酸鈷、胺基磺酸鈷、葡萄糖酸鈷及其兩種或多種之組合。用於本發明鍍覆液中之較佳一種為無機鈷鹽，特別係鹼式碳酸鈷。於鍍覆液中，可添加鈷化合物的量一般為0.05g/L至3g/L，較佳可為0.1g/L至1g/L之範圍。
在本發明中，液體可包括非金及鈷之其他水可溶解的金屬化合物。在該溶液中可使用其他金屬，包含，但不受限於，銀、鎳及銅。
金之溶液也包含至少一種含氮雜環化合物的化合物和環氧鹵丙烷之反應產物。此外，含氮雜環化合物、環氧鹵丙烷及第三成分之反應產物可包含在金之溶液中。反應產物可為藉由加熱包含含氮雜環化合物、環氧鹵丙烷及第三成分之溶液而得到者。含氮雜環化合物之實例包含，但不受限於，咪唑及吡啶。可使用含氮雜環化合物之兩種或多種之組合。在環氧鹵丙烷中之鹵素可為氟、氯、溴或碘且可使用兩種或多種環氧鹵丙烷之組合。可使用環氧鹵丙烷之具體的實例，包含，但不受限於，環氧氯丙烷及環氧溴丙烷。用於製備反應產物之方法的一實例為在相同溶劑中溶解所欲濃度之咪唑及環氧氯丙烷，且例如加熱20至240分鐘。另一實例為於40至95℃加熱包含含氮雜環化合物之溶液，且緩慢地加入環氧鹵丙烷於該溶液中。此時，如美國專利案第7,128,822號所描述，除了咪唑及環氧氯丙烷外藉由添加氧化伸烷基(alkylene oxide)可實施該反應。氧化伸烷基包含，但不受限於此，乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、丁二醇、聚丁二醇、氧化伸乙基及氧化伸丙基之共聚物、氧化伸乙基及氧化伸丁基之共聚物。可使用一種、兩種或多種氧化伸烷基。在反應產物中可使用任何比率之這些成分。用於形成反應產物之一實例為混合所欲量之咪唑及二乙二醇，之後加入去離子水並加熱於85至90℃且加入環氧氯丙烷並在90至98℃維持8小時，接著藉由在室溫放置隔夜以冷卻至室溫。
於鍍覆液體中添加之含有至少一種含氮雜環化合物的化合物和環氧鹵丙烷之反應產物的量一般應為0.001g/L至1g/L，較佳為0.03g/L至0.5g/L之範圍。
在本發明中，視必要性而定，在金之溶液中可包含添加物。如添加物包含，但不受限於，螯合劑、pH調整劑及導電鹽。
使用在本發明中之螯合劑可為任何一般商業上周知的螯合化合物。可使用含羧基化合物，包含，但不受限於，檸檬酸、檸檬酸鉀、檸檬酸鈉、酒石酸、草酸及琥珀酸，及分子中含有膦酸基或其鹽類之含膦酸基化合物。含膦酸基化合物之實例包含胺基三亞甲基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二-膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸、二乙三胺五亞甲基膦酸及其他具有存於分子中之複數個膦酸基之化合物以及其鹼金屬鹽或其銨鹽。此外，可使用氮化合物如氨、乙二胺或三乙胺作為與含羧基化合物作用之輔助螯合劑。也可使用該螯合劑之兩種或多種之組合。上述提及的螯合劑之某些可為作用為之前提及的導電鹽之化合物。使用既作用為螯合劑也作用為導電鹽的化合物為較佳。
於鍍覆液體中添加螯合劑的量一般應為0.1g/L至300g/L，較佳為1g/L至200g/L之範圍。
可使用在本發明中之導電鹽可為有機化合物或無機化合物。那些有機化合物之實例包含作為螯合劑之化合物，包含，但不受限於，羧酸及其鹽類如檸檬酸、酒石酸、已二酸、蘋果酸、琥珀酸、乳酸及苯甲酸及具有膦酸基之化合物及其鹽類。該些無機化合物之實例包含磷酸、亞硫酸、亞硝酸、硝酸、硫酸之鹼金屬鹽或銨鹽。此外，可使用兩種或多種導電鹽之組合。較佳添加如磷酸二氫銨、磷酸二銨之鹽類形式。
於鍍覆液體中添加導電鹽的量一般應為0.1g/L至300g/L，較佳為1g/L至100g/L之範圍。
本發明之金鈷合金鍍覆液之pH應調整至酸性範圍。較佳pH範圍係3至6。藉由添加鹼金屬氫氧化物(例如氫氧化鉀或其他鹼氫氧化物)或酸性物質(如檸檬酸或磷酸)可調整pH值。特別地，較佳為添加能提供pH緩衝效應之化合物於金鍍覆液中。可使用檸檬酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、磷酸、亞硫酸及其鹽類作為能提供pH緩衝效應之化合物。藉由添加這些具有pH緩衝效應之化合物，可維持一致的鍍覆液之pH，且在長時間週期下可執行鍍覆操作。
根據先前周知方法，藉由添加上述提及的化合物可製備及使用本發明中之金鍍覆液。例如，藉由同時或分開加入上述提及量的氰化金或其鹽類、可溶解的鈷化合物及包含至少一種含氮雜環化合物的化合物和環氧鹵丙烷之反應產物於水中，並攪拌，加入導電鹽成分、螯合劑、pH調整劑，若必要可加入pH緩衝劑以調整pH，可得到本發明之鍍覆液。
當執行本發明中之金鍍覆時，鍍覆液溫度應在20至80℃範圍中，較佳為40至60℃範圍中。電流密度應係1至60A/dm2 。本發明之鍍覆液可使用在10至60A/dm2 之高電流密度。作為陽極，可使用可溶解的陽極或不可溶解的陽極，但較佳為使用不可溶解的陽極。在進行電解鍍覆期間，較佳為攪拌鍍覆液體。
可使用常見的方法，用於生產使用金鍍覆液之電子組件。此類方法包含，但不受限於，點鍍覆、以限制液體表面之鍍覆及刷鍍覆。皆可用於執行局部的電子組件(如連接器)之金鍍覆。
當金鍍覆係作為連接器的最後表面精加工而進行，可鍍覆一層中間金屬層如鎳膜層。當鍍覆連接器之表面時，典型地鍍覆鎳作為中間層。藉由點電解鍍覆可使用本發明鍍覆金膜於如鎳金屬之導電層上。
下述實施例意旨說明本發明，但不意旨限制於本發明中之範圍。
實施例1至2及比較例1至3
如下述所示，製備含有表1所示物質之金鈷合金鍍覆液，及進行赫耳電池測試(Hull cell test)
二氰化金酸鉀：6g/L(4g/L以金而言)
鹼式碳酸鈷溶液：10mL/L(250mL/L以鈷而言)
檸檬酸三鉀一水合物：50g/L
檸檬酸酐：32g/L
表1所示化合物：量示於表1
水(去離子水)：餘量
赫耳電池測試
使用不可溶解的經鉑覆蓋於鈦之陽極和銅赫耳電池面板作為陰極執行赫耳電池測試，在50℃的浴溫度藉由陽極搖盪器以2m/分鐘速率攪拌以鍍覆鎳。在陰極與陽極間之電流為1安培(A)維持3分鐘。赫耳電池測試結果和赫耳電池面板外觀顯示於表2和表3。在此，赫耳電池測試結果意指鍍覆層的厚度，其係觀測總共9點，從赫耳電池面板由底部2公分和左邊1公分的點開始(高電流密度端)，並繼續點至右邊緣，採1公分的間隔(低電流密度端)。
藉由各個面積‘燒傷’、‘毛面’和‘亮面’沈積(始於赫耳電池面板之左邊點朝右邊)之長度以指出赫耳電池面板外觀。表3也列出在赫耳電池測試期間之電壓。
根據美國專利案第7,128,822號之描述中之在實施例1及3所描述方法，藉由形成含有至少一種含氮雜環化合物的化合物和環氧鹵丙烷之反應可得到反應產物1及2。
實施例3至11及比較例3
使用用於上述提及的實施例中之添加劑所製備的鍍覆液實施點測試。
點測試
於其上沈積鎳鍍覆片作為底塗膜之銅板係被製備以作為欲鍍覆材料。為了證實金鍍覆膜之選擇性沈積，形成矽氧橡膠之遮罩於該銅板之整個表面上且之後移除直徑10mm的部份遮罩。然而，沿著沒有遮罩的部份邊緣之鎳鍍覆層與遮罩部份之遮罩層間之間隙(寬度1.5mm)，係藉由壓於遮罩層與鎳鍍覆間之圍繞沒有遮罩之暴露部分邊緣的0.5mm厚的環氧樹脂板形成。因此，當噴灑鍍覆液於欲鍍覆材料上，鍍覆液體能夠滲透至遮罩層與鎳鍍覆層間之空間。相較於沒有遮罩的開放區域，因遮罩層存在在此空間上方，故於電鍍期間上述空間係為低電流密度。
於欲鍍覆材料上進行金鈷合金鍍覆(在50℃浴溫度使用不可溶的鉑塗佈鈦之陰極)的同時以列於表4及表5所示的電流密度，以泵噴灑所製備的鍍覆液。各鍍覆時間為10秒。此時沈積膜之厚度列於表4，且沈積在遮罩層與鎳鍍覆層間之膜厚度列於表5。表4顯示金鍍覆於所欲區域之沈積膜厚度，且表5顯示金鍍覆於不欲區域之沈積膜厚度。單位係微米(μm)。
實施例12
使用包含用於實施例2之添加物之鍍覆液及習知的浴(產品名稱：RONOVELTM CS-100浴添加物，可經由Rohm and Hass Electronic Materials,LLC)以進行浴穩定度測試。製備100mL的各鍍覆液並注入100mL容器中。上述提及的容器在50℃水浴中加熱，並在室溫維持19小時。重複此循環。以濁度計測量0至5天後之濁度。其結果列於表6。單位係NTU。
如上述提及的實施例及比較例所示，藉由使用本發明之鍍覆液得到了金鍍覆膜，其沈積於所欲區域且限制沈積於不欲區域，且改善選擇性沈積。此外，比起習知的浴，本發明之金鍍覆液在高溫能改善浴穩定度，而使此類浴可應用於工業上。

Claims (6)

  1. 一種金鍍覆液，其包括氰化金或其鹽類、鈷化合物及含有至少一種含氮雜環化合物的化合物和環氧鹵丙烷之反應產物，其中，該含氮雜環化合物選自咪唑、吡啶或其混合物，該氰化金或其鹽類之添加量，以金而言為1g/L至20g/L之範圍，該鈷化合物之添加量為0.05g/L至3g/L之範圍，以及，該反應產物之添加量為0.001g/L至1g/L之範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之金鍍覆液，其中，該環氧鹵丙烷選自環氧氯丙烷、環氧溴丙烷或其混合物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之金鍍覆液，其中，該反應產物進一步包括氧化伸烷基。
  4. 一種電鍍覆金的方法，其係使用申請專利範圍第1項所述之金鍍覆液。
  5. 一種用於製造電子組件之方法，其包括鍍覆鎳膜於該電子組件之連接部份且以金鍍覆液鍍覆金於該鎳膜上，該金鍍覆液包括氰化金或其鹽類、鈷鹽類及含有至少一種含氮雜環化合物的鹽類和環氧鹵丙烷之反應產物，其中，該含氮雜環化合物選自咪唑、吡啶或其混合物，該氰化金或其鹽類之添加量，以金而言為1g/L至20g/L之範圍，該鈷化合物之添加量為0.05g/L至3g/L之範圍，以及，該反應產物之添加量為0.001g/L至1g/L之範圍。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中，該反應產物進一步包括氧化伸烷基。
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