TWI444469B

TWI444469B - 用以除去液晶之洗淨劑組成物及液晶面板之洗淨方法

Info

Publication number: TWI444469B
Application number: TW98129237A
Authority: TW
Inventors: Yuta Fujita; Satoshi Otsuka; Sachiko Furuya; Masaru Tamura
Original assignee: Lion Corp
Priority date: 2008-09-08
Filing date: 2009-08-31
Publication date: 2014-07-11
Also published as: JP2010084124A; TW201016840A; JP5346686B2

Description

用以除去液晶之洗淨劑組成物及液晶面板之洗淨方法

技術領域

本發明係有關於一種用以除去液晶之洗淨劑組成物及液晶面板之洗淨方法。

本發明係基於2008年9月8日在日本申請的特願2008-229785號與2009年5月25日在日本申請的特願2009-125163號之申請案主張優先權，其等內容在此援用。

背景技術

液晶面板通常是以下述方式製造：將形成有電極與定向膜的一對玻璃基板留下一部分開口並以接著劑貼合作成液晶室，將液晶注入該液晶室，再將開口以封合劑封住之後進行清洗，再把偏向板分別貼在前述一對玻璃基板的表面。

此種製造法中，一對玻璃基板彼此間的接著部外側(液晶室的相反側)由於相對玻璃基板的狹窄空隙，無法避免地會產生空隙部(狹部)。因此，在將液晶注入液晶室時，液晶會因為毛細現象進入該狹部而有不想要的附著作用。

若將在該狹部的液晶(以下稱為「液晶污垢」)就這樣放置不管，由於前述液晶污垢殘渣可作為離型劑而發揮作用，在之後的製造步驟中，恐會發生有如偏向板剝落、驅動器端子連接不完全、驅動器底膠填充(underfill)界面的缺陷、用於基板薄型化技法的可剝離性塗膜剝落等各種問題。

為此，對於液晶面板的製造上的洗淨來說，以高清潔度洗淨、除去前述液晶污垢是必要的。

前述液晶污垢一般已知為極性化合物，由於分子間交互作用強、表現高度疏水性，對水系溶劑的分散性或溶解性都低。

為了洗淨、除去此液晶污垢，過去提出一種洗淨劑組成物，該洗淨劑組成物含有烴類溶劑、特定聚氧伸烷基二烷基醚化合物與以下列通式所表示的芳香族單環化合物

R¹¹ -C₆ H₄ -C_p H_2p -O-(C_q H_2q O)_r -H

[式中、R¹¹ 係表示氫原子、碳數1~3的烷基或者碳數1或2的烯基、p係表示0或者1~2的整數、q係表示2~4的整數、r係表示0或者1~4的整數、r個的C_q H_2q O彼此可相同亦可不同。]

(參考專利文獻1)

又，一種液晶面板用水系液體洗淨劑組成物係被提出，該組成物含有由碳數8~20的烴類、特定中鏈分支一價醇的環氧化物加成物、與以

R¹² O(AO)_k R¹³

[式中、R¹² 係表示碳數1~6的烷基、苯基或苯甲基、R¹³ 係表示氫原子或碳數1~6的烷基、k係表示1~5的數字、AO係表示碳數2~4的氧基伸烷基]

表示的環氧化物加成物以及定量的水。(參考專利文獻2)

先前技術文獻專利文獻

【專利文獻1】日本專利公開公報特開平10-114899號公報

【專利文獻2】日本專利公開公報特開2004-2691號公報

然而，專利文獻1、2所記載的洗淨劑組成物對附著於液晶面板一對玻璃基板間2~5μm的狹窄空隙(狹部)的液晶污垢的洗淨力並不充足。

又，專利文獻1所記載的發明已分別揭示以脂肪族烴類作為主劑的洗淨劑組成物以及將被洗淨物直接在前述洗淨劑組成物的原液中浸漬而進行洗淨的方法。但是，使用前述洗淨劑組成物的方法，會使用多量諸如脂肪族烴類之類的有機溶劑，而有對環境之排水負荷高等問題。

再者，針對專利文獻2記載的洗淨劑組成物，其雖然揭示水的調配比例在重量百分比77%以下的例子，但仍在尋求可進一步降低諸如有機溶劑等水以外的成分之調配比例以抑制對環境的排水負荷，同時可進一步增高對液晶污垢的洗淨力。

有鑑於前述事項，本發明以提供一種用以除去液晶之洗淨劑組成物以及液晶面板之洗淨方法為課題；該用以除去液晶之洗淨劑組成物對液晶污垢的洗淨力高，且能減低對環境的排水負荷。

本發明人等為了解決前述課題而專心研討的結果，提供以下手段。

也就是說，本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物以含有以下記通式(1)所表示的芳香族化合物作為特徵。

[式中，R¹ 係表示OCH₃ 或CH₂ OCH₃ ，R² 係表示CH₃ 、OCH₃ 或CH₂ OCH₃ 。]

本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物，以前述通式(1)所表示的芳香族化合物與水混合而成者為佳。

又，本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物係以在前述通式(1)所表示的芳香族化合物與水之外，較佳是還進一步混合有由下述群組之中選出至少一種物質；該群組是由下述通式(2)表示的化合物、HLB11以上的非離子性界面活性劑及非質子性極性有機溶劑所構成者。

[式中、R³ 係表示碳數1~6的烷基、苯基或苯甲基、n係表示0~50的數字。]

再者，本發明的液晶面板之洗淨方法以使用前述本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物為特徵。

根據本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物，可提高對液晶污垢的洗淨力，且減低對環境的排水負荷。

又，根據本發明的液晶面板洗淨方法，可充分地除去附著於液晶面板空隙(狹部)的液晶污垢，且能減低對環境的排水負荷。

圖式簡單說明

[第1圖]表示本實施例中所使用之注入液晶材料前的空液晶面板，第1(a)圖係表示液晶面板的概要立體圖。第1(b)圖則為第1(a)圖中從玻璃基板1b的端部1b1側視看的液晶面板之部分側視圖。

[第2圖]顯示與本實施例評價基準相應之液晶面板指定區域(第1圖中的X)中空隙(狹部)內之液晶材料殘留狀態的照片。

用以實施發明之最佳形態 <<用以除去液晶之洗淨劑組成物>>

本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物係含有前述通式(1)所表示的芳香族化合物(以下稱「(Sal)成分」)者。

<(Sal)成分>

前述通式(1)中，R¹ 係表示OCH₃ 或CH₂ OCH₃ 。

R² 係表示CH₃ 、OCH₃ 或CH₂ OCH₃ 。

R² 之結合位置為苯環之鄰位、間位、對位之任一位置皆可；而就更加提升對液晶污垢的洗淨力及工業上容易獲得之可能性來看，以對位為佳。

(Sal)之成分具體而言係可舉例有：鄰-甲氧基甲苯、間-甲氧基甲苯、對-甲氧基甲苯、1，2-二甲氧基苯、1，3-二甲氧基苯、1，4-二甲氧基苯、鄰-甲氧基-α-甲氧基甲苯、鄰-甲氧基-α-甲氧基甲苯、對-甲氧基-α-甲氧基甲苯、α-甲氧基-鄰-二甲苯、α-甲氧基-間-二甲苯、α-甲氧基-對-二甲苯、鄰-苯二甲醇二甲基醚、間-苯二甲醇二甲基醚、對-苯二甲醇二甲基醚。

(Sal)之成份係以具有前述R¹ 及前述R² 二個取代基者為佳，尤其從更加提高對液晶污垢的洗淨力之觀點看來，以對水溶解度(25℃)1g/100g水溶液以下者為佳、以0.5g/100g水溶液以下者較佳、以0.1g~0.5g/100g水溶液者更佳。

(Sal)之成份可單獨使用一種，亦可兩種以上併用。本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物中(Sal)成分之含量比例以具有1質量%以上為佳，具有5質量%以上較佳。(Sal)之成份的含有比例若在下限值以上，可更加提高對液晶污垢的洗淨力。

又，(Sal)成份之含有比例的上限值可為100質量%，以90質量%以下者為佳，60質量%以下者較佳，50質量%以下者更佳，20質量%以下者特佳。(Sal)成份之含有比例宜為90質量%以下，以60質量%以下較佳，更宜為50質量%以下，可更減低對環境的排水負荷，特宜為20質量%以下的低濃度，其對液晶污垢可充分地獲得洗淨力且可進一步減低對環境的排水負荷。

<任意成分>

本發明之用以除去液晶之洗淨劑組成物亦可含有前述(Sal)成分以外的其他成分。

(Sal)成分以外的其他成分可舉例有：水、界面活性劑、有機溶劑。

另外，本發明中之「界面活性劑」係指以純水稀釋至1質量%時在25℃下的表面張力為50mN/m以下化合物。表面張力係指使用表面張力計，根據威士(Wilhelmy)法使用鉑板測定出的值。

本發明中之「純水」係指依據物理方法或化學方法從水中除去不純物者。就純水而言，可舉例如去離子水或蒸餾水等。

(界面活性劑)

就界面活性劑而言，可以使用例如非離子性界面活性劑、陰離子界面活性劑、陽離子界面活性劑、兩性界面活性劑。

尤其從諸如(Sal)成分與水的相溶性提高，在夏天等高溫保存的條件下防止(Sal)成分與水混合而成之物質產生白色混濁的效果是容易得到的，以及使因對液晶面板通電造成之電極腐蝕變得不易發生等觀點看來，以非離子性界面活性劑為佳。這其中，從特別容易獲得提高(Sal)成分與水混合而成者之濁點的效果的觀點看來，以HLB11以上的非離子性界面活性劑較佳、HLB12以上的非離子性界面活性劑更佳、HLB14~20的非離子性界面活性劑為特佳。具體而言，可舉例如HLB11以上的聚氧伸乙基烷醚等。

另外，本發明中之「HLB」係指界面活性劑分子所具有之親水性與親油性的相對強度，將其親水親油之平衡以數量表示者，且係依據葛利芬(Griffin)方法所求得的值(參考吉田、進藤、大垣、山中共編「新版界面活性劑手冊」，工業圖書株式會社，1991年，第234頁)。

(Sal)成分與水混合而成之物質的濁點係以30℃以上者為佳，40℃以上者為較佳。若濁點在下限值以上，則可輕易調製出呈現均勻透明外觀的洗淨劑組成物。

本發明中之「濁點」係指下述溫度：在0~30℃範圍內配製定量的洗淨劑組成物，調製成出均勻透明溶液後，將前述溶液置於特定容器中浸泡於水浴中，使水浴溫度上升，前述溶液開始變成白濁時水浴的溫度。水浴的溫度可藉例如讀取標準溫度計的刻度來測定。

(有機溶劑)

以有機溶劑而言，可使用極性有機溶劑，亦可使用無極性有機溶劑。尤其從提高(Sal)成分與水相溶性及提升(Sal)成分與水混合而成物質之液體安定性(均勻性、透明性)的觀點看來，宜使用極性有機溶劑。

極性有機溶劑可為質子性極性有機溶劑，亦可為非質子性極性有機溶劑。尤其，從更加提高(Sal)成分與水混合而成物質之液體安定性(均勻性、透明性)之觀點看來，以非質子性極性有機溶劑為特佳。

就非質子性極性有機溶劑而言，係可舉例如二甲亞碸(DMSO)、二甲基甲醯胺(DMF)、丙酮、N-甲基四氫吡咯酮、2-丁酮等分子內有氧原子(=O)者；乙腈等。

尤其，就非質子性極性有機溶劑而言，從提升對液晶污垢的洗淨力的觀點看來，以分子內含有氧原子(=O)者為佳，DMSO、DMF、丙酮為特佳，DMSO為最佳。

就質子性極性有機溶液而言，可舉例如：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、第三丁醇等碳數1~4的一價醇；醋酸、甲酸、丁酸等碳數1~4的單羧酸；二醇醚等。

就二醇醚而言，可舉例有：一末端為脂肪族烴基或芳香族烴基，且另一末端為氫原子之乙二醇系醚類；一末端為脂肪族烴基或芳香族烴基，且另一末端為氫原子之丙二醇系醚類；兩個末端皆為烷基之雙烷基二醇醚。

前述之中，就質子性極性有機溶劑而言，從對液晶污垢之高洗淨力、對環境的低排水負荷之觀點看來，以下述通式(2)所表示之化合物為特佳。

前述通式(2)中，R³ 係表示碳數1~6的烷基、苯基或苯甲基。

n=0的情況下，式(2)所表示的化合物為一價醇。此情況下，R³ 係以碳數1~6之烷基者為佳，甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、第三丁醇為較佳，乙醇為更佳。

n=1~50的情況下，式(2)所表示的化合物係為伸乙基乙二醇系醚類。此種情況下，從容易確保穩定地獲得的觀點看來，R³ 的烷基是以碳數4~6為佳。前述式(2)中，從更加提高(Sal)成分與水混合而成物質之液體安定性(均勻性、透明性)的觀點看來，n以1~30之數字為佳，1~10之數字為更佳。

又，一般式(2)所表示的化合物係不包含於前述定義的界面活性劑中。

就無極性有機溶劑而言，可使用例如石蠟(十二烷、十四烷等)、烯烴類(十二烯、十四烯等)等鏈狀烴(脂肪族烴)；環烷等脂肪族環狀化合物等。

本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物，尤其從對環境的排水負荷降低、可能輕易使其成為非危險物等理由看來，以(Sal)成分與水混合而成之物質為佳。

這樣的情況下，前述用以除去液晶之洗淨劑組成物中水的含有比例以10~95質量%者為佳，50~95質量%者為較佳，80~95質量%者更佳。若水的含有比例在10質量%以上，可更加減低對環境的排水負荷，又，可使前述用以除去液晶之洗淨劑組成物成為非危險物。此外，若水在95質量%以下，可與(Sal)成分取得調配的平衡，更加提升對液晶污垢的洗淨力。

水無特別限制，例如蒸餾水、離子交換水、清水皆可使用。

前述(Sal)成分與水混合而成之物質中，尤其可作為本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物者，以能夠調製呈現均勻且透明的外觀、液體安定性(均勻性、透明性)佳之溶液的觀點來看，除了前述(Sal)成分與水之外，宜進一步混合有由下述群組中選出至少一種物質(此物質以下稱「S2成分」)；該群組係由前述通式(2)所表示的化合物、HLB11以上的非離子性界面活性劑及非質子性極性有機溶劑所構成者。

此種用以除去液晶之洗淨劑組成物，也就是(Sal)成分與S2成分混合而成之物質以下稱之為「(Sal)-水的透明溶液」。

就「(Sal)-水的透明溶液」之(Sal)成分的含有比例而言，以5~70質量%者為佳，20~70質量%者較佳。若(Sal)成分的含量比例在下限值以上，可進一步提高對液晶污垢的洗淨力。若在上限值以下者，可進一步減低對環境的排水負荷。又，前述透明溶液的液體安定性(均勻性、透明性)可進一步地予以提高。

(Sal)成分可單獨使用一種，兩種以上併用亦可。

就「(Sal)-水的透明溶液」之水的含有比例而言，以10質量%者為佳、10~50質量%者為較佳。水的含有比例在下限值以上者，可使前述溶液成為非危險物。

就「(Sal)-水的透明溶液」之(S2)成分含有比例而言，以10~70質量%者為佳，30~60質量%者為更佳。(S2)成分的含有比例在下限值以上者，可進一步提高前述透明溶液的液體安定性(均勻性、透明性)。在上限值以下者，可進一步提高對液晶污垢的洗淨力。

(S2)成分可單獨使用一種，兩種以上併用亦可。

藉由使用(S2)成分，可提高(Sal)成分與水的相溶性。

除此之外，若使用HLB11以上的非離子性界面活性劑作為(S2)成分，可使前述透明溶液的濁點變高，進一步獲得防止在高溫保存條件下產生白色混濁的效果。

又，作為(S2)成分若使用非質子性極性有機溶劑，可進一步提高對液晶污垢的洗淨力。

就(Sal)成分與(S2)成分之混合比例[(Sal)/(S2)]而言，使用非質子性極性有機溶劑作為(S2)成分時，以質量比(Sal)/(HLB11以上的非離子性界面活性劑)=0.1~10者為佳，0.1~6者為較佳。

使用非質子性極性有機溶劑作為(S2)成分時，以質量比(Sal)/(非質子性極性有機溶劑)=0.1~10者為佳，0.1~9者為較佳。

使用前述通式(2)所表示化合物作為(S2)成分時，以質量比(Sal)/(通式(2)所表示化合物)=0.5~10者為佳，1~6者較佳。

任一種情況下，(Sal)/(S2)若在下限值以上，可提高洗淨性。(Sal)/(S2)若在上限值以下，可提高洗淨劑組成物的液體安定性(均勻性、透明性)。

「(Sal)-水的透明溶液」的pH值無特別限制，以25℃時pH2~10程度的範圍為佳。前述透明溶液的pH值若在2~10程度的範圍者，液晶面板的腐蝕就變得不易發生。

本發明中，用以除去液晶之洗淨劑組成物的pH值係指下述pH值：將洗淨劑組成物溫度調至25℃，使用玻璃電極式pH計(製品名：HM-30G，東亞DKK(股)製)，將玻璃電極直接浸漬於前述洗淨劑組成物中，經過1分鐘後顯示的pH值。

「(Sal)-水的透明溶液」之黏度無特別限制，以25℃時15mPa‧s以下者為佳。前述透明溶液的黏度若在上限值以下，可進一步提高對液晶污垢的洗淨力。又，可進一步減低對環境的排水負荷。

本發明中，用以除去液晶之洗淨劑組成物的黏度，係指將溫度調至25℃之洗淨劑組成物使用DV-I+黏度計(製品名：BROOKFIELD社製)並以2號轉子在60rpm、60秒後之測定條件之測定值(Pa‧s)。

又，本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物，宜為以含有(Sal)成分之有機溶劑成分所形成者。此種情形下，前述有機溶液成分中(Sal)成分的含有比例以20質量%者為佳，50質量%以上者較佳，亦可為100質量%，特佳為100質量%者。前述芳香族化合物的含量比例若在下限值以上，可進一步提高對液晶污垢的洗淨力。

亦可包含於前述有機溶劑成分的(Sal)成分以外之其他成份可舉例如：石蠟(十二烷、十四烷等)、烯烴類(十二烯、十四烯等)等鏈狀烴類(脂肪族烴類)；環烷等脂肪族環狀化合物等；前述之一價醇、單羧基酸或乙二醇醚等質子性極性有機溶劑、非質子性極性有機溶劑；(Sal)成分以外的芳香族化合物等。

舉例來說，本發明的除去液晶用之洗淨劑組成物可以將(Sal)成分與水等任意成分置入同一容器後，施予一定的攪拌，而調製成(Sal)成分係分散至任意成分中之分散液或乳狀液，或是(Sal)成分與任意成分之溶液(例如上述「(Sal)-水的透明溶液」等)。

又，將前述含有(Sal)成分之有機溶劑成分與水等任意成分混合調製亦可。

再者，本發明的除去液晶用之洗淨劑組成物在用於除去液晶污垢時，可以前述除去液晶用之洗淨劑組成物的原液直接使用，亦可與其他成份混合使用。

依據以上所說明之本發明的除去液晶用之洗淨劑組成物，可獲得對液晶污垢之洗淨力高這樣的效果。可獲得此效果的理由雖然並不明確，但可推測係由於用於本發明的除去液晶用之洗淨劑組成物之前述通式(1)所表示的芳香族化合物((Sal)成分)與液晶污垢之相溶性高之故。

根據本發明人等的研究，可證實例如附著於液晶面板的空隙(狹部)之液晶污垢，對(Sal)成分瞬間溶解，與習知所使用的鏈狀烴類(脂肪族烴類)或脂肪族環狀化合物相比，其與(Sal)成分之相溶性為高。其被認為係由於(Sal)成分與含有液晶污垢之芳香族化合物之間π電子彼此間相互作用產生之效果導致(Sal)成分與液晶污垢的親和性提高所造成。

又，比起使用了(Sal)成分以外的芳香族化合物的時候，使用了(Sal)成分的時候，特別是與水混合使用時，被證實能進一步提高對液晶污垢的洗淨力。其被認為係由於(Sal)成分具有特定的兩個取代基(R¹ 、R² )，且對水表現些許溶解性所造成。

表1顯示了用於後述實施例之芳香族化合物(有機溶劑)對水的溶解度(25℃)。

再者，表1中，各自依據※1：製造商MSDS、※2：STN REGISTRY FILE(數值係使用專用軟體所得之理論物理學數據(計算值))、※3：獨立行政法人製品評價基礎技術機構(nite)首頁、※4：溶劑手冊(講談社)，表示對水之溶解度。

從表1可看出，本發明之芳香族化合物(對-苯二甲醇二甲基醚、α-甲氧基-對-二甲苯、1，2-二甲氧基苯、1，4-二甲氧基苯)係對水溶解度為0.16~0.32g/100g之水溶液，對水表現些許溶解性。

相對於此，對-二甲苯、甲苯對水幾乎不表現溶解性；苯甲醇(包含於前述專利文獻1所記載的芳香族單環化合物者)之對水溶解度超過1g/100g水溶液，與本發明之芳香族化合物相比，對水溶解度較高。根據本發明人等的探討，已確認若使用對水溶解度超過1g/100g水溶液之芳香族化合物，將難以得到對液晶污垢提高洗淨力的效果。這被認為係因芳香族化合物對液晶污垢的吸附性減弱所造成的。苯甲醚與本發明之芳香族化合物對水的溶解度雖為相同水準，但苯甲醚具有一個取代基(-OCH3)，和與本發明相關之芳香族化合物不同。

又，若依本發明之用以除去液晶之洗淨劑組成物，將能獲得所謂可減低對環境之排水負荷的效果。可得到此效果的理由，推測如下。

本發明之用以除去液晶之洗淨劑組成物中，由於(Sal)成分對液晶污垢的洗淨力高，可降低(Sal)成分的濃度。又，(Sal)成分可與水混合使用，更符合污染物釋出及轉移申報制度(PRTR)、勞動安全衛生法(勞安法)、毒物及有害物質取締法(毒劇法)之中任一者。因此，可推論本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物對環境的排水負荷甚低。

再者，二甲苯及甲苯皆不符PRTR、勞安法及毒劇法中之任一者，苯甲醚則不符合勞安法。苯甲醇及苯乙二醇(包含於前述專利文獻2所記載之[R¹² O(AO)_k R¹³ ]的芳香族化合物)符合PRTR、勞安法及毒劇法之任一者。

又，依據本發明之除去液晶用之洗淨劑組成物，進行洗淨時，由於可用水稀釋後使用，即使前述洗淨劑組成物原液中之(Sal)成分為高濃度，因為洗淨時可藉稀釋使(Sal)成分濃度變低，所以可減低對環境的排水負荷。再者，藉稀釋而成為低濃度的洗淨液即使在室溫下仍可實施簡易的油水分離膜處理(例：旭化成纖維社製EUTEC^TM FS‧型式TH)，因此，可進一步減低對環境的排水負荷。另一方面，含有高濃度(Sal)成分的洗淨劑組成物原液可謀求縮搬運時的容器尺寸縮小與容器數量減少，因此就削減運送費用等來看，於經濟上是有利的。

除此之外，特別是依據將(Sal)成分、水與(S2)成分混合而成之洗淨劑組成物，可調製出呈現均勻透明外觀、液體安定性(均勻性、透明性)佳之原液；再者，可獲得可成為非危險物的除去液晶用之洗淨劑組成物來作為原液。又，配合洗淨劑組成物本身的(Sal)成份的量亦可減低，能夠進一步減低對環境的排水負荷，同時也能得到對液晶污垢的良好洗淨效果。

本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物係適合液晶面板的洗淨用途之洗淨劑組成物。

本發明所使用之前述通式(1)所表示芳香族化合物係工業上容易獲得者。就前述芳香族化合物之主要用途而言，可列舉如樹脂的中間產物或醫藥品的中間產物等的有機合成原料，此等習知用途與本發明之用以除去液晶的用途完全不同，本發明之用以除去液晶之洗淨劑組成物提供了前述芳香族化合物之嶄新用途。

<<液晶面板之洗淨方法>>

本發明的液晶面板之洗淨方法係使用上述本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物的方法。

本發明的液晶面板之洗淨方法，非特別受限制者，例如可如下述者進行。

即，一邊攪拌本發明的除去液晶用之洗淨劑組成物，一邊將液晶面板浸漬一定的時間(洗淨步驟)。舉例來說，前述用以除去液晶之洗淨劑組成物可使用將(Sal)成分與水等任意成分預先混合而成者，亦可個別使用(Sal)成分與任意成分而在洗淨時混合。又，使用含有(Sal)成分之有機溶劑成分代替前述(Sal)成分亦可。

其中，尤其以將前述用以除去液晶之洗淨劑組成物以水稀釋後使用者為佳，且以2~20倍量的水稀釋後使用者更佳。此時，就前述用以除去液晶之洗淨劑組成物而言，以使用上述「(Sal)-水的透明溶液」者為佳。

就前述稀釋方法而言，使用前述用以除去液晶之洗淨劑組成物的2~20倍量的水為佳，使用2~15倍量的水更佳。

若將前述用以除去液晶之洗淨劑組成物以兩倍量以上的水稀釋，除了能充分地除去附著於液晶面板的空隙(狹部)之液晶污垢之外，還可進一步減低對環境的排水負荷。

若將前述用以除去液晶之洗淨劑組成物以20倍量以下的水稀釋，可以低濃度的(Sal)成分將液晶污垢充分地除去。

接著，將液晶面板由前述洗淨劑組成物中取出，浸漬在水中(漂洗步驟)。

之後，從水中取出液晶面板，用乾燥機等使其乾燥(乾燥步驟)。

另外，在洗淨步驟或漂洗步驟中，亦可進行超音波處理。若進行超音波處理，則可在短時間內將附著於液晶面板空隙(狹部)之液晶污垢更乾淨地除去，因此較為理想。

又，本發明的液晶面板之洗淨方法中，除了上述洗淨方法之外，可舉例如：使本發明的用以除去液晶之洗淨劑組成物從噴嘴等直接朝被洗淨物(液晶面板)吹噴塗布後再擦去等方法。

依據以上所說明之本發明的液晶面板之洗淨方法，可將附著於液晶面板的空隙(狹部)之液晶污垢充分除去，且可減低對環境的排水負荷。

實施例

以下使用實施例進一步詳細說明本發明，但本發明並非受該等實施例所限定者。

本實施例中所使用之有機溶劑之[來源]係如以下所述。以下，一併顯示其等之結構。

對-苯二甲醇二甲基醚[IHARANIKKEI化學工業(製)]

α-甲氧基-對-二甲苯[IHANANIKKEI化學工業(製)]

1，2-二甲氧基苯[東京化成工業(製)]

1，4-二甲氧基苯[東京化成工業(製)]

對-二甲苯[純正化學(製)]

甲苯[關東化學(製)]

苯甲醚[關東化學(製)]

苯甲醇[關東化學(製)]

苯乙二醇[日本乳化劑(製)]

環己烷[純正化學(製)]

1-十二烯[出光興產(製)]

正十二烷[Japan Energy(製)]

[化6]

<<對液晶污垢洗淨例的評價(1)>>

依照以下所示1)~6)的順序，進行了對液晶污垢洗淨力的評價。

1)製作液晶面板，以注射器將TFT液晶面板用的液晶材料注入前述液晶面板的空隙(狹部)。

茲將本實施例中所使用之注入液晶材料前的空液晶面板表示於第1圖。

第1(a)圖係表示液晶面板的概略立體圖，第1(b)圖係第1(a)圖中從玻璃基板1b的端部1b1側視看的液晶面板部分側面圖。

第1(a)圖所表示液晶面板10係以黏著劑將一對的玻璃基板1a、1b留下開口(圖未示)而以接著部2貼合作成液晶室3(顯示部)，再將前述開口以密封劑密封住製作而成。液晶面板10係形成有電極6。

製作成的液晶面板10係如第1(b)圖所示，從玻璃基板1a的端部1a1到接著部2的距離(空隙部4的內側)為300μm，玻璃基板1a、1b之間的距離為3μm。

接下來，使用液晶面板10(尺寸2吋)進行下述2)以後的操作；該液晶面板係已將液晶材料(圖中未示)注入至一對玻璃基板1a、1b彼此的接著部2外側(液晶室3的相反側)之由相對玻璃基板1a、1b與接著部2所形成的狹窄細縫(狹部)者。

又，第1圖中由X框住的範圍係表示下述6)之操作中，已評價過液晶材料殘留狀態之區域。

2)將上述各種有機溶劑2g與離子交換水18g各自混合成各例的洗淨劑組成物20g，放入100mL的燒杯中，以2cm長的攪拌器持續攪拌(600rpm)，一邊將空隙(狹部)已注入有液晶材料的液晶面板於60℃下浸漬於洗淨劑組成物原液中5分鐘。

3)將液晶面板取出，用離子交換水清洗各面，一面約5秒。

4)將50g離子交換水裝入100mL燒杯，在60℃下將液晶面板浸漬10分鐘(漂洗步驟)。

5)取出液晶面板，於100℃之烘乾機中乾燥10分鐘。

6)藉偏光顯微鏡，以目視觀察指定區域(第1圖中的X)中空隙(狹部)內之液晶材料殘留狀態，依據下述評價基準(合格：4分以上)，評價對液晶污垢的洗淨力。其結果示於表2。

(評價基準)

5分：液晶材料完全被洗淨、除去。

4分：液晶材料極少殘留。

3分：液晶材料四處殘留。

2分：液晶材料成塊狀殘留。

1分：液晶材料殘留一半以上。

茲將與前述評價基準相應之液晶面板指定區域(第1圖中的X)中空隙(狹部)內之液晶材料殘留狀態顯示於第2圖。第2圖中，符號5表示液晶材料，符號1a、1b表示玻璃基板，而記號2表示接著部。

如表2結果所明示，可確認與比較例1~8相較下，使用本發明之芳香族化合物之實施例1~4的洗淨組成物對液晶污染的洗淨力較高。又，實施例1~4之洗淨劑組成物的芳香族化合物(有機溶劑)濃度低至10質量%，且前述芳香族化合物(有機溶劑)全部符合PRTR、勞安法及毒劇法中之任一者；因此，實施例1~4之洗淨劑組成物對於環境的排水負荷甚低。

<洗淨劑組成物的調製>

(實施例5~19、比較例9)

依照表3~4所表示之組成，將各成份依常用方法混合，而調製出各例之洗淨劑組成物。

表中調配量的單位係以洗淨劑組成物的全質量為基準之質量%，表示各成分的純度換算量。

以下，就表中所示成分作說明。

[表中所示成份的說明]

‧通式(1)所示之芳香族化合物(Sal)

PXDM：對-苯二甲醇二甲基醚[IHARANIKKEI化學工業(製)]。

‧(Sal)成分之比較成分[以下表示為「(Sal’)成分」]

十二烷：正十二烷[Japan Energy(製)]

水：離子交換水

‧選自由通式(2)所示之化合物、HLB為11以上之非離子性界面活性劑及非質子性極性有機溶劑所構成群組中之至少一種(S2)。

‧‧(通式(2)所表示之化合物)

C4E3：通式(2)中之R³ 為丁基且n為3的三乙二醇單丁基醚。商品名：布其榭洛魯30，協和發酵化學製。

C6E8：通式(2)中之R³ 為己基且n為8之八乙二醇單己基醚。

Ph-G EO3莫耳：通式(2)中之R³ 為苯基且n為3之三乙二醇單苯基醚。商品名：苯乙二醇-30(PhG-30)，日本乳化劑製。

乙醇：通式(2)中之R³ 為乙基且n為0的一價醇。關東化學製；質子性極性有機溶劑。

‧‧(HLB11以上的非離子性界面活性劑)

C10E14(HLB=15.9)：烷基的碳數為10且氧基伸乙基的重複數(伸乙基氧化物的平均加成莫耳數)為14之聚氧伸乙基烷(分枝癸基)醚。商品名：諾依給恩XL-140，第一工業製藥。

C8E20(HLB=17.4)：烷基的碳數為8且氧基伸乙基的重複數(伸乙基氧化物的平均加成莫耳數)為20之聚氧伸乙基烷(2-乙基己基)醚。商品名：紐可魯1020，日本乳化劑製。

C10E5(HLB=11.6)：烷基的碳數為10且氧基伸乙基的重複數(伸乙基氧化物的平均加成莫耳數)為5的聚氧伸乙基烷(分枝癸基)醚。商品名：諾依給恩XL-50，第一工業製藥製。

‧‧(非質子性極性有機溶劑)

DMSO：二甲亞碸，東麗精細化工株式會社製

DMF：二甲基甲醯胺，關東化學製。

丙酮：關東化學製。

‧(S2)成分的比較成分[以下用「(S2’)成分表示之」]

C10E4(HLB=10.5)：烷基的碳數為10且氧基伸乙基的重複數(伸乙基氧化物的平均加成莫耳數)為4之聚氧伸乙基烷(分枝癸基)醚。商品名：諾依給恩XL-40，第一工業製藥製。

<液體安定性之評價>

[外觀的評價]

將剛依表3~表4所示組成調製成之各洗淨劑組成物10g個別裝入10mL密栓瓶中，於室溫下(20℃)靜置1日後，以目視觀察其外觀。

若其外觀均勻透明則為○，白濁～二層分離狀態則為×，並將其結果表示於表3、表4。

在此所謂「白濁」係表示水溶液整體皆呈現乳濁狀態。「二層分離」係表示油層與水層分離。

[濁點的測定]

針對各例的洗淨劑組成物，於15～25℃下進行洗淨劑組成物的調配，調製出均勻透明之溶液後，將前述溶液20g收容於玻璃試管並浸漬在水浴中，使水浴溫度以1℃/分的速度上升，藉讀取標準溫度計的刻度測出前述溶液開始變白濁時之溶液溫度。將其結果表示於表3、表4。

<對液晶污垢洗淨力的評價>

依以下所示1)~7)之順序，進行對液晶污垢洗淨力的評價。

1)如同上述評價(1)，製作第1圖所示液晶面板，以注射器將TFT液晶面板用的液晶材料注入前述液晶面板的空隙(狹部)。

2)將各例的洗淨劑組成物20g裝入100mL燒杯中，各以離子交換水80g(前述洗淨劑組成物的4倍量的水)稀釋前述洗淨劑組成物，調製成20質量%的水溶液100g。

接著，在最後停止攪拌之後經過10秒，以目視觀察20質量%水溶液的外觀。將其結果表示於表3、表4。

表中，「白濁」表示水溶液整體皆呈現乳濁狀態。「二層分離」表示油層與水層分離。

3)將各例的20質量%水溶液20g分別置入100mL燒杯中，以長度為2cm的攪拌器持續攪拌(600rpm)，一邊將空隙(狹部)已注入液晶材料的液晶面板在45℃下浸漬於前述20質量%水溶液中15分鐘。

4)將液晶面板取出，用離子交換水清洗各面，一面約5秒。

5)將離子交換水50g置入100mL燒杯中，在45℃下將液晶面板浸漬10分鐘(漂洗步驟)。

6)取出液晶面板，在100℃的乾燥機中乾燥10分鐘。

7)利用偏光顯微鏡，以目視觀察指定區域(第1圖中的X)中空隙(狹部)內液晶材料之殘留狀態，根據與上述相同的評價基準(合格：4分以上)，評價對液晶污垢的洗淨力。其結果以表3、4表示。

表3~4的結果看來，實施例5~18的洗淨劑組成物外觀均呈現均勻透明，且可證實其對液晶污垢的洗淨力高。又，可證實實施例5~18的洗淨劑組成物濁點皆在30℃以上。

就使用與(S2)成分相異之(S2’)成分之實施例19的洗淨劑組成物而言，可證實其對液晶污垢洗淨力高，又，可得到均勻透明的外觀。

另一方面，就使用與(Sal)成分相異之十二烷之比較例9的洗淨劑組成物而言，可證實其對液晶污垢洗淨力低，且無法得到均勻透明外觀。

因此，可證實(Sal)成分、水與(S2)成分混合而成之洗淨劑組成物呈現均勻且透明之外觀，液體安定性(均勻性、透明性)優異。此外，由於可藉水稀釋而以低濃度使用(Sal)成分，可減低對環境之排水負荷，且亦已確認對液晶污垢具高洗淨力。又，本評價(2)中，洗淨液晶面板時，實施例5～19的洗淨劑組成物之20質量%水溶液為白濁。藉著如上述般使白濁之水溶液接觸液晶面板進行洗淨，可證實本發明的洗淨劑組成物及洗淨方法對液晶污垢可獲得良好的洗淨效果。

另外，亦已證實可藉漂洗步驟而容易地將已呈白濁之20質量%水溶液從液晶面板中除去。

產業上之可利用性

本發明可提供一種對液晶污垢的洗淨力高且可減低對環境的排水負荷之用以除去液晶之洗淨劑組成物，以及一種可充分去除附著於液晶面板的空隙(狹部)之液晶污垢且可減低對環境之排水負荷的液晶面板之洗淨方法。

1a．．．玻璃基板

1a1．．．端部

1b．．．玻璃基板

2．．．接著部

3．．．液晶室

4．．．空隙部

5．．．液晶材料

6．．．電極

10．．．液晶面板

X．．．指定區域

[第2圖]顯示與本實施例評價基準相應之液晶面板指定區域中空隙(狹部)內之液晶材料殘留狀態的照片。

Claims

一種用以除去液晶之洗淨劑組成物，其特徵在於含有通式(1)所表示的芳香族化合物， [式中，R¹ 係表示OCH₃ 或CH₂ OCH₃ ，R² 係表示CH₃ 、OCH₃ 或CH₂ OCH₃ ]。
如申請專利範圍第1項之用以除去液晶之洗淨劑組成物，其中係以前述通式(1)所表示的芳香族化合物與水混合而成者。
如申請專利範圍第2項之用以除去液晶之洗淨劑組成物，其中係進一步混合有由下述群組之中選出至少一種物質；該群組是由下述通式(2)所表示的化合物、HLB11以上的非離子性界面活性劑及非質子性極性有機溶劑所構成者， [式中、R³ 係表示碳數1~6的烷基、苯基或苯甲基、n係表示0~50的數字]。
一種液晶面板之洗淨方法，其特徵在於係使用如申請專利範圍第1至3項中任一項之用以除去液晶之洗淨劑組成物。