KR100581479B1 - 세척 조성물과 그 사용 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 비이온성 계면활성제, 수용성이 매우 약한 유기 용매, 물 및 임의 성분인 첨가제를 포함하는, 소수성 오염을 제거할 수 있는 조성물을 제공한다. 계면활성제의 양에 대한 수용성이 약한 용매의 양이 상기 조성물의 헤이즈 점에 도달하기에 충분할 때, 개선된 소수성 오염 제거 효과가 얻어진다.

Description

세척 조성물과 그 사용 방법{CLEANING COMPOSTION AND METHOD OF USE}
본 발명은 오염된 표면의 소수성 오염을 제거하기 위한 용도의 세척 조성물과 그 조성물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
화학 세척제는 산업용 세척제 시장에서 상당한 부분을 차지한다. 화학 세척제는 일반적으로 수용성이며, 각종 오염을 용해시키는 유기 용매, 습윤제로서 작용하는 계면활성제 및 수중의 이온[예, 마그네슘 및 칼슘]을 킬레이트화하는 세척강화제(builder)를 포함한다. 이러한 성분들의 종류와 비율은 세척하고자 하는 오염의 종류 및 요망되는 성능에 따라 크게 달라질 수 있다. 대개의 경우, 모든 성분들은 수용성이다. 그러나 어떤 경우에 있어서는, 특히 용매 성분에 있어서는 수용해도는 무시될 수 있다. 이러한 경우, 세척 조성물에서 유기 용매의 겉보기 수용해도를 증가시키기 위해 흔히 "커플러(coupler)" 또는 "하이드로트로프(hydrotropes)"로 지칭되는 성분들이 사용된다. 필요한 커플러의 양은 커플러의 종류, 유기 용매 및 혼합물의 기타 성분에 따라 달라진다. 용매를 완전히 용해시키기 위해 최소량의 커플러를 사용하는 것이 일반적으로 바람직한데, 이렇게 하면 세척 조성물의 비용이 감소되는 경향이 있기 때문이다.
예컨대, 미국 특허 제5,080,831호(VanEenam)는 수용해도가 약 0.2∼약 6 중량%인 수용성이 부족한 1종 이상의 유기 용매, 용해 첨가제 및 물을 포함하는 수성 세척제에 대해 개시한다. 용해 첨가제는, 수용성이 부족한 유기 용매를 물에 완전히 용해되도록 하여 생성된 수용액이 에멀젼 또는 마이크로에멀젼이 아닌 진정한 용액(즉, 틴달 효과를 나타내지 않는 투명한 혼합물)이 되도록 하는 양으로 존재한다.
마이크로에멀젼으로서 제조되는 수성 조성물은 미국 특허 제 5,158,710(VanEenam)에 개시되어 있다. 마이크로에멀젼은 수용해도가 약 0.2∼약 6 중량%인 수용성이 부족한 1종 이상의 유기 용매, 세척강화제, 용해 첨가제 및 물을 포함한다. 이 조성물의 경우, 용해 첨가제의 양은, 유기 용매와 세척강화제의 배합물을 진정한 매크로에멀젼으로부터 마이크로에멀젼으로 전환시키는 데 필요한 양을 크게 초과하지는 않지만, 투명하며 틴달 효과를 나타내는 마이크로에멀젼을 진정한 용액으로 전환시키는 데 필요한 양보다는 작은 양이다.
수성 탈지(degreaser) 조성물에 관해서는 미국 특허 제5,419,848(VanEenam)에 기술되어 있다. 상기 조성물은 수용해도가 약 0.2∼약 6 중량%인 수용성이 부족한 1종 이상의 유기 용매, 점성화 증점제 및 물을 포함한다. 상기 조성물에 강렬한 혼합 및/또는 전단의 조건을 가한 후 소적 크기가 약 0.1∼3 밀리마이크론이고 점도가 약 500 센티푸아즈 이상인 안정한 에멀젼을 제조한다. 이러한 비교적 농축된 조성물은 통상 피부의 지방질을 유지시켜 주는 로션, 크림, 피부연화제, 윤활제, 습윤제 및 피부 컨디셔너에 사용된다.
일 구체예에서 본 발명은 소수성 오염을 제거하기 위한 용도의 조성물에 관한 것이다. 이 조성물은 비이온성 계면활성제, 수용성이 매우 약한 유기 용매, 물 및 임의의 첨가제를 포함하는 것이 바람직하다. 비이온성 계면활성제와 수용성이 약한 유기 용매는 각각 상기 조성물에서 헤이즈 점에 도달하기에 충분한 양으로 존재하는 것이 바람직하다. 본 명세서에서 "계면활성제"는 물의 표면 장력을 감소시킬 수 있는 물질을 말한다. 본 명세서에서 "수용성이 매우 약한"이란 유기 용매의 수용해도가 약 0.01∼약 1.0 중량%, 더 바람직하게는 0.01∼0.2 중량%의 범위인 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "헤이즈 점(haze point)"은 실온에서 수용성이 매우 약한 유기 용매를 사용하여 적정된 비이온성 계면활성제의 수성 조성물이 반투명하게 되는 최초 신호를 말한다. 비이온성 계면활성제의 투명 용액이 비이온성 계면활성제와 수용성이 매우 약한 유기 용매의 반투명한(또는 흐린) 혼합물로 전환되는 농도에서 헤이즈 점에 도달한다. 임의의 특정 이론으로 구속하고자 하는 것은 아니지만, 헤이즈 점은 진정한 용액/마이크로에멀젼이 매크로에멀젼이 되는 시점인 것으로 생각된다. 상기 조성물은 수용성이 매우 약한 유기 용매와 비이온성 계면활성제를 그 중량비가 약 0.3:1.0∼약 0.8:1.0이 되도록 포함하는 것이 바람직하다.
헤이즈 점은 "담점(cloud point)"과 같은 의미로 사용되는 것은 아니다. 통상적으로, "담점"은 그 온도 이하에서는 조성물이 투명한 단일 상의 용액으로서 존재하고, 그 온도 이상에서는 종종 용액의 혼탁에 의해 상 분리가 관찰되는 온도를 의미하는 것으로 이해하여야 한다. 따라서, 특정 용액의 담점은 온도 의존적이다. 이와는 달리, 헤이즈 점은 상온 또는 실온(일반적으로 약 20∼약 25℃)에서 측정된다. 상온에서는 상기 성분들 중의 하나의 농도가 변한다. 따라서, 상기 조성물의 성분들 중의 1종의 농도 또는 상대 성분비에 따라 달라지는 헤이즈 점에 의해 조성물의 특성화가 가능하다. 특정 조성물의 헤이즈 점은 본원의 테스트 방법에 제시된 헤이즈 점 측정 테스트(HPDT)를 이용하여 측정할 수 있다.
수용성이 약한 유기 용매는 탄화수소나 할로겐화탄소는 아니며, 1종 이상의 이종원소, 즉 산소, 질소, 황, 인 함유 작용기를 보유하고, 약 7∼16개의 탄소 원자를 갖는 알킬기를 보유하는 것이 바람직하다. 수용성이 약한 유기 용매는 알코올, 알데히드, 케톤, 에테르, 글리콜 에테르, 산, 아민, 에스테르, N-알킬 피롤리돈 및 이들의 혼화성 혼합물의 군에서 선택되는 부분을 포함하는 것이 더 바람직하다.
비이온성 계면활성제는 분지쇄 또는 직쇄 1차 알코올 에톡실레이트, 2차 알코올 에톡실레이트, 분지쇄 데실/트리데실 알코올 에톡실레이트, 분지쇄 또는 직쇄 알킬페놀 에톡실레이트, 분지쇄 또는 직쇄 알킬 아민 에톡실레이트, 알킬 에테르 아민 에톡실레이트, 직쇄 알코올 알콕실레이트 및 이들의 혼합물의 군에서 선택하는 것이 바람직하다. 적당한 비이온성 계면활성제는 HLB 값이 약 7∼약 16인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 또 다른 구체예는 오염된 표면으로부터 소수성 오염을 제거하는 방법으로서, 전술한 바와 같이 오염된 표면에 상기 조성물의 유효량을 도포하는 단계 및 상기 조성물을 오염된 표면에 도포한 후 연마 물품을 사용하여 그 표면을 물리적으로 처리하는 단계를 포함한다. 임의 단계로서 상기 조성물을 상기 표면으로부터 제거하는 단계를 본 방법에 포함시킬 수도 있다.
본 발명자들은 상기 조성물의 헤이즈 점에 도달하도록 수용성이 약한 유기 용매와 비이온성 계면활성제의 비율을 조절하면 소수성 오염의 제거가 향상된다는 놀랍고도 예기치 못한 발견을 하였는데, 이러한 현상은 본원에서 실시예로서 제시한 오염 제거에 요구되는 침지 시간의 감소로서 입증되었다.
도 1 및 2는 본 발명에 따른 조성물의 헤이즈 점에 도달하는 것을 나타내는 그래프이다.
본 발명에 의한 소수성 오염 제거용 조성물은 비이온성 계면활성제, 수용성이 매우 약한 유기 용매, 물 및 임의의 첨가제를 포함하는 것이 바람직하다. 비이온성 계면활성제와 수용성이 약한 용매는 각각 상기 조성물에서 헤이즈 점에 도달하기에 충분한 양으로 존재하는 것이 바람직하다. 헤이즈 점에 도달하는 데 요구되는 수용성이 약한 유기 용매 대 비이온성 계면활성제의 비율을 이용한 조성물은, 그 비율이 헤이즈 점에 도달하는 데 요구되는 것보다 높거나 낮은 조성물에 비해 소수성 오염의 제거 효과가 향상된다. 이러한 현상은 본 발명 조성물의 향상된 세척 특성을 시사하는 것이다.
비이온성 계면활성제
전술한 바와 같이, 계면활성제는 본 발명의 조성물 내에서 물의 표면 장력을 감소시키는 작용을 한다. 비이온성 계면활성제는 본 발명의 소수성 오염 제거용 조성물에 유용한 바람직한 부류의 계면활성제이다. 비이온성 계면활성제의 예로는, 알킬 페놀, 알킬 아민 또는 지방족 알코올을 충분한 산화에틸렌, 산화프로필렌 또는 이들의 조합물로 축합함으로써, 분자 내에 폴리옥시에틸렌 및/또는 폴리옥시프로필렌 사슬, 즉 반복되는 (-O-CH2-CH2-)기로 구성된 사슬 또는 반복되는
Figure 112002032568257-pct00001
기로 구성된 사슬 또는 이들의 조합을 포함하는 화합물을 생성시켜서 얻은 비이온성 계면활성제가 있다. 비이온성 계면활성제는 분지쇄 또는 직쇄의 1차 알코올 에톡실레이트, 2차 알코올 에톡실레이트, 분지쇄 데실/트리데실 알코올 에톡실레이트, 분지쇄 또는 직쇄 알킬페놀 에톡실레이트, 분지쇄 또는 직쇄의 알킬 아민 에톡실레이트, 알킬 에테르 아민 에톡실레이트, 직쇄 알코올 알콕실레이트 및 이들의 혼합물의 군에서 선택하는 것이 바람직하다. 이러한 비이온성 계면활성제는 HLB 값이 약 7∼약 16인 것이 바람직하다. 본 명세서에서 "HLB"는 한 분자의 친수성 부분과 친지성 부분간의 관계 뿐만 아니라 계면활성제의 에멀젼화 양상을 말한다.
그러한 비이온성 계면활성제는 시판되는 것들로서, 이들의 세척성, 표면 활성, 습윤성 및 에멀젼화 특성을 이용한다. 본 발명에서 이용된 한가지 바람직한 비이온성 계면활성제는 충분한 산화에틸렌 단위를 보유하여 실제 사용되는 조성물 또는 이의 임의의 희석물에서 비이온성 계면활성제의 가용성을 보장한다. 비이온성 계면활성제의 바람직한 일 군은 비이온성 계면활성제 1 몰당 약 5∼약 40 몰의 산화에틸렌, 더 바람직하게는 비이온성 계면활성제의 1 몰당 약 5∼15몰의 산화에틸렌을 포함한다. 적합한 비이온성 계면활성제로는 텍사스주 휴스톤 소재의 쉘 오일 캄파니에서 시판되는 것으로서 상표명 "네오돌(NEODOL) 91-6"(직쇄 1차 알코올 에톡실레이트 1 몰당 산화에틸렌 약 6 몰을 갖는 C9-C11 알코올)과 "네오돌 1-73B"(직쇄 1차 알코올 에톡실레이트 1 몰당 산화에틸렌 7몰과 3몰의 블렌드를 갖는 C11 알코올)와 같은 직쇄 1차 알코올 에톡실레이트; 뉴저지주 마운트 올리브 소재의 BASF에서 시판되는 상표명이 "아이코놀(ICONOL) TDA8"(에톡실화된 트리데실 알코올 1 몰당 산화에틸렌 8 몰을 가짐), "아이코놀 TDA9"(에톡실화된 트리데실 알코올 1 몰당 산화에틸렌 9 몰을 가짐), "아이코놀 DA9"(에톡실화된 데실 알코올 1 몰당 산화에틸렌 9 몰을 갖는 에톡실화된 데실 알코올) 및 "아이코놀 OP10"(에톡실화된 옥틸페놀 1 몰당 산화에틸렌 10 몰을 갖는 에톡실화된 옥틸페놀)과 같은 에톡실화된 트리데실 알코올; 위스콘신주 밀톤 소재의 토마에서 시판되는 "E14-5"(이소데실옥시프로필 아민 에톡실레이트 1 몰당 산화에틸렌 5 몰을 갖는 이소데실옥시프로필 아민 에톡실레이트); 및 뉴저지주 리틀 폴 소재의 유니온 카바이드에서 시판되는 "트리톤(TRITON) RW-75"(아민 에톡실레이트 1 몰당 산화에틸렌 9 몰을 갖는 C12-C14 아민 에톡실레이트)를 들 수 있다. 또 다른 바람직한 군의 비이온성 계면활성제 중 몇가지 예를 들면 "플루라팍(PLURAFAC) D-25"와 "플루라팍 RA-40"이 있는데, 이들은 변형된 옥시에틸화된 직쇄 알코올이며 뉴저지주 마운트 올리브 소재의 BASF에서 시판된다.
계면활성제의 중량%는 즉시 사용 가능한 조성물에 있어 통상 약 0.1∼1.0 중량% 범위이고, 계면활성제의 양이 약 1.0 중량%보다 크면 비경제적이며 통상은 보다 유익한 습윤성을 나타내지 않게 된다. 비이온성 계면활성제의 양이 약 0.1 중량% 이하이면 소수성 오염으로 덮혀진 표면의 불충분한 습윤 현상이 관찰될 수 있지만, 이것이 반드시 본 발명의 범위를 벗어난 것으로 간주되지는 아니다.
수용성이 약한 유기 용매
본 발명의 조성물에 사용된 수용성이 약한 유기 용매는 조성물의 빠른 건조특성을 촉진하여 소수성 오염 내에 있는 유기 물질을 용해시키는 작용을 한다.
본 명세서에서 사용하는 용어 "수용성이 매우 약한"이란, 유기 용매의 수용해도가 약 20℃에서 약 0.01∼약 1.0 중량%, 더 바람직하게는 약 0.01∼약 0.2 중량%의 범위라는 것을 의미한다. 수용성이 약한 유기 용매는 탄화수소 또는 할로겐화탄소는 아니며, 1종 이상의 이종원소, 즉 산소, 질소, 황, 인 함유 작용기를 보유하고, 약 7∼약 16개의 탄소 원자를 함유하는 알킬기를 보유하는 것이 바람직하다. 수용성이 약한 유기 용매는 알코올, 알데히드, 케톤, 에테르, 글리콜 에테르, 산, 아민, 에스테르, 피롤리돈 및 이들의 혼화성 혼합물의 군에서 선택된 부분을 함유하는 것이 더 바람직하다.
이러한 수용성이 약한 유기 용매는 시판되고 있다. 예로서, 한가지 바람직한 수용성이 약한 유기 용매는 뉴저지주 웨인 소재의 인터내셔날 스페셜티 프로덕츠에서 상표명 "서파돈(SURFADONE)" LP-100으로 시판되는 N-옥틸 피롤리돈이며, 이것은 최대 수용해도가 약 0.124 중량%이다.
또 다른 바람직한 수용성이 약한 유기 용매로는 테네시주 킹스포트 소재의 이스트맨 케미칼에서 시판되는 상표명 "EEH"(수용해도가 약 0.1 중량%인 에틸렌 글리콜, 에틸 헥실 에테르)와 "EH"(수용해도가 약 0.1 중량%인 2-에틸 헥사놀); 및 텍사스주 휴스톤 엑손에서 시판되는 상표명 "EXXAL-8"(수용해도가 약 0.06 중량%인 이소옥틸 알코올)과 같은 다른 시판되는 재료가 있다. 그 밖에도 위스콘신주 밀워키 소재의 알드리치 케미칼에서 시판되는 것으로서 수용해도가 약 0.1 중량%인 1-옥탄올과 수용해도가 약 0.05 중량%인 디-이소부틸 케톤이 있다.
임의의 첨가제
본 발명의 조성물은 또 다른 선택적인 통상의 첨가제를 함유할 수 있다. 예컨대, 본 발명에 따른 조성물은 일반적으로 저분자량(500 미만)의 커플러를 함유할 수 있는데, 이 커플러는 주요 기능으로서 본 발명의 조성물에 유용한 유기 용매를 실질적으로 완전히 용해시키는 능력을 보유한다.
커플러는 또한 계면활성제의 특성을 보유할 수 있다. 그러나 이 특성은 계면활성제의 주요 기능은 아니다. 또한, 용어 "하이드로트로프"는 때때로 커플링 케미칼을 표현하기 위해 사용되며, 용어 "커플러"와 "하이드로트로프"는 본 명세서에서 호환적으로 사용된다. 임의 성분으로 본 발명의 조성물에 포함될 수 있는 적당한 커플러는 이소프로필 알코올, DPM(디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르), 프로필 글리콜 n-부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르 및 이들의 혼합물의 군에서 선택하는 것이 바람직하다.
상기 조성물은 또한 보다 미적인 외관을 부여하기 위한 착색제, 보다 만족스러운 향을 부여하기 위한 방향제, 용액내 박테리아 성장을 방지하기 위한 방부제, 세균, 사상균, 곰팡이 등을 박멸하기 위한 적당한 항균제 또는 정균제, 그리고 발포제 또는 발포방지제, 피막형성제 등을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은, 조성물이 수직면(예, 베이스 보드)에 도포되어 그 면으로부터 흐르지 않도록 하는 점도가 되도록 혼화성 증점제를 포함하는 것이 유리할 수 있다. 만일 이러한 흐름 현상이 발생한다면, 세척할 표면에 대한 조성물의 체류 시간이 감소될 것이다. 또는, 상기 조성물은 원치 않은 영역으로 흘러갈 수도 있다.
사용시, 본 발명의 조성물은 세척할 표면 위에 에어로졸 또는 비에어로졸로서 분무하거나, 또는 간단히 그 위에 부을 수도 있다. 분무는 통상의 물리적 분무 장치에 의해, 또는 충분한 양의 적당한 에어로졸 추진제, 예컨대 비등점이 낮은 알칸 또는 이들의 혼합물(예, 이소부탄과 프로판의 혼합물)을 함유한 에어로졸 분주 용기를 이용함으로써 수행될 수 있다.
본 발명의 조성물을 이용하여 표면을 세척하는 방법
본 발명의 조성물은 필요에 따라 농축되거나, 또는 즉시 사용이 가능한(rtu; ready to use) 형태로 오염된 표면에 도포할 수 있다. 본 발명의 조성물을 도포한 후, 오염된 표면에 물리적 처리를 수행하는 단계가 소수성 오염을 제거하는 데 바람직하거나 필요할 수 있다. 물리적 처리의 수행에는 닦기(wiping), 연마(abrading), 문지르기(scrubbing), 솔질하기(brushing) 등이 포함될 수 있다. 그러나, 기저 표면이 부드럽고 및/또는 장식적이라면 연마 또는 문지르기가 바람직하지 않을 수 있다. 이용할 수 있는 연마 물품의 예로는 다공성 스폰지 재료, 또는 부직물이나 직물이 있다. 바람직한 부직물 재료 중 하나는 미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 메뉴팩춰링 캄파니(3M)의 상표명 "스카치-브라이트(SCOTCH-BRITE)"로 알려진 것이다. 이러한 부직 제품과 이들의 제조 방법은 미국 특허 제2,958,593호(Hoover 등)에 개시되어 있다. 표면에 물리적 처리를 실시한 후에 조성물은 제거하는 것이 바람직하다. 제거 공정은, 예컨대 표면으로부터 조성물을 헹구어 내는 것을 비롯하여 일반적으로 알려진 다양한 기법으로 수행할 수 있다.
본 발명의 조성물과 방법들은 아래의 테스트 방법 및 실시예에서 더 상세히 설명하는데, 여기서 모든 부 및 비율은 달리 명시되지 않으면 중량을 기준으로 한 것이다.
테스트 방법
헤이즈 점 측정 테스트
비이온성 계면활성제의 목적하는 양, 통상 약 0.1∼약 0.5 g을 표준 윗접시 저울 상에서 0.01 g의 정확도로 계량하여 150 ㎖ 유리 비이커에 넣었다. 물을 첨가하여 비이온성 계면활성제 수용액의 중량이 총 100 g이 되도록 하였다. 비이온성 계면활성제 수용액을 함유하는 비이커를 표준 실험실 자석 교반판 위에 올려놓았다. 이 용액을 자석 교반 막대를 이용하여 투명해질 때까지 교반하였다. 교반 작업은 공기를 포집하거나 혼합물의 거품이 만들어지지 않도록 하였다. 육안으로 검사할 때 상기 용액이 약간 흐린 상태로 될 때까지 수용성이 약한 유기 용매를 적가하였다. 비이커를 자석 교반판으로부터 제거하여 52 왓트/120 볼트 광전구를 보유하는 표준 광박스 상에 넣었다. 광박스는 또한 4개의 수직면을 둘러싸고 있는 흑지 마스크를 가졌다. 광박스의 전체 윗면에 문자-숫자 조합의 9 포인트 활자가 검정색으로 인쇄된 백색의 본드지를 덮었다.
광박스에 불이 들어오게 하였다. 상기 용액의 윗면에서 보았을 때 용액을 통해 문자-숫자 활자가 관찰되었다. 그 활자가 판독 가능한 지, 또는 완전히 흐려졌는 지 여부를 관찰함으로써 헤이즈 점을 결정하였다. 그 활자가 판독할 수 있는 상태라면, 비이커를 자석 교반판 위에 다시 올려놓아 수용성이 약간 더 큰 유기 용매를 적가한 후 광박스 상에서의 활자 관찰을 반복하였다. 비이커 중량을 달고 최종 중량에서 처음 중량을 뺐다. 이 중량의 차이가 헤이즈 점에 도달하도록 첨가된 수용성이 약한 유기 용매의 양이었다. 그러나 만일 활자가 완전히 흐려졌다면, 즉 어떤 모양의 인쇄된 활자도 식별할 수 없었다면, 수용성이 약한 유기 용매가 과잉 존재하는 것으로 판단되며 전 과정은 반복할 필요가 있을 것이다. 다시 말해서, 헤이즈 점은 광박스의 용액을 통해서 활자를 관찰할 때 인쇄된 활자가 여전히 관찰되지만 각 개별 활자의 정확한 형태를 쉽게 식별할 수 없는 시점으로 결정하였다.
소수성 오염 제거 테스트
소수성 오염 제거 테스트에서는, 용액을 제조하기에 충분한 염화메틸렌에 용해시킨 동일한 양의 대두유 및 라드로 구성된 소수성 오염 용액을 제조하였다. 시각화하기 위해 이 용액에 소량의 기름 청안료를 첨가하였다. 그 다음, 25 mm x 75 mm 유리 슬라이드를 소수성 오염에 수초간 침지시킨 후 재빨리 꺼내어 소수성 오염이 슬라이드 양면(각면에 대해서 25 mm x 30 mm)에 코팅되도록 하였다. 그 다음, 소수성 오염이 코팅된 슬라이드를 실온(약 20℃)에서 16시간 이상 동안 달아놓고 건조시켰다.
소수성 오염 제거 테스트에서는, 테스트하고자 하는 조성물 140 ㎖를 자석 교반 막대(길이 2.54 cm)가 들어있는 150 ㎖ 유리 비이커에 넣었다. 그 다음, 비이커를 자석 교반기(바르난트 컴퍼니 모델 번호 700-5011)에 올려 놓았다. 그 다음, 세척할 코팅 유리 슬라이드의 코팅된 부분이 비이커의 바닥을 향하도록 하고 반대쪽 끝부분은 적당한 지지대에 부착시켜서 테스트할 조성물에 수직으로 매달아 둠으로써, 유리 슬라이드가 측정될 조성물하고만 접촉되도록 하였고 교반 막대가 유리 슬라이드 또는 비이커 벽에 부딪치지 않도록 하였다. 즉시 자석 교반기의 전원을 켜고, 스트로브 라이트를 사용하여 교반력을 2000 rpm으로 조정하였다. 상기 조성물을 5분간 교반한 후, 슬라이드의 각 면에 대해 소수성 오염의 제거율(%)을 육안으로 측정하였다. 슬라이드는 재사용하지 않았다.
재료 설명
하기의 실시예에서 평가되는 조성물을 제조하는 데 사용된 재료를 아래 표 1에 요약한다.
계면활성제 제조원 수용성이 약한 용매 제조원 커플러 제조원
ICONOL TDA9 바스프/뉴저지주 마운트 올리브 EEH1 이스트맨/테네시주 킹스포트 DPM4 다우/미시간주 미드랜드
ICONOL TDA8 바스프/뉴저지주 마운트 올리브 EXXAL 82 엑손/텍사스주 휴스톤 IPA5 밀솔브 컴퍼니/위스콘신주 버틀러
ICONOL DA9 바스프/뉴저지주 마운트 올리브 SURFADONE LP100 ISP/일리노이주 롬바드
NEODOL 1-73B 쉘/텍사스주 휴스톤 EH3 이스트맨/테네시주 킹스포트
NEODOL 91-6 쉘/텍사스주 휴스톤 D-LIMONENE 플로리다 컴퍼니/플로리다주 마이애미
ICONOL OP-10 바스프/뉴저지주 마운트 올리브 DOWANOL PnB 다우/미시간주 미드랜드
E14-5 토마/위스콘신주 밀톤 1-옥탄올 알드리치/위스콘신주 밀워키
TRITON RW-75 유니온 카바이드/뉴저지주 리틀 폴 디-이소부틸 케톤 알드리치/위스콘신주 밀워키
PLURAFAC D-25 바스프/뉴저지주 마운트 올리브
PLURAFAC RA-40 바스프/뉴저지주 마운트 올리브
1 에틸렌 글리콜, 에틸 헥실 에테르 2 이소옥틸 알코올 3 2-에틸헥사놀 4 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 5 이소프로필 알코올
실시예 1 및 비교예 A∼E
실시예 1과 비교예 A∼E의 조성은 하기 표 2에 기재되어 있다. 비교예 A와 B는 수용성이 단지 약간 약한 유기 용매(비교예 A) 또는 계면활성제(비교예 B)를 포함하도록 제조하였다. 비교예 C는 계면활성제와 수용성이 약한 유기 용매를 포함하도록 제조하였는데, 이때 수용성이 약한 유기 용매는 헤이즈 점에 도달하는 데 필요한 양보다 약간 적은 양으로 존재하였다. 즉, 상기 헤이즈 점 측정 테스트에 의해 조성물을 평가하였을 때 활자가 쉽게 식별될 수 있을 정도로 조성물이 투명하게 보였다. 비교예 D와 E는 수용성이 약한 유기 용매를 헤이즈 점에 도달하는 데 필요한 양보다 많은 양으로 포함하도록 제조하였다. 즉, 이 조성물을 헤이즈 점 측정 테스트로 평가하였을 때 활자의 존재를 측정할 수 없을 정도로 조성물이 혼탁하게 보였다.
이러한 조성물에 대해 전술한 바와 같이 소수성 오염 제거 테스트를 실시하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다. 표 3의 데이타는 수용성이 약한 유기 용매와 비이온성 계면활성제가 비교예 C에 나타낸 헤이즈 점 바로 아래의 비율에서 상승 효과가 있는 것으로 보인다는 것을 입증하였다. 그러나, 비이온성 계면활성제에 대한 수용성이 약한 유기 용매의 비율을 증가시켜 헤이즈 점에 도달하도록 하면 상기 조성물의 세척 효과가 현저히 증가한다는 놀라운 사실을 발견하였으며, 이것은 실시예 1에 나타낸 바와 같다. 비교예 D와 E는 비이온성 계면활성제에 대한 수용성이 약한 유기 용매의 비율이 헤이즈 점 이상으로 대폭 증가하는 경우에는 어떤 추가 세척력의 향상도 관찰할 수 없었음을 입증하였다.
헤이즈 점의 측정 결과는 실시예 1에 나타낸 바와 같이 계면활성제 수용액에 첨가되는 수용성이 약한 유기 용매의 양을 점차 증가시킨 조성물에 대한 분광분석을 통해 확인하였다.
계면활성제(ICONOL TDA9) 0.35 중량%와 이소프로필 알코올 0.14 중량%의 수용액을 제조하고 투명해질 때까지 교반하였다. 이 용액으로부터 4 g의 분액을 취해 피셔 사이언티픽에서 시판되는 일회용 폴리스티렌 큐벳으로 옮겼다. 투과율(%)은 캘리포니아주 샌디에고 콘트론 인스트러먼츠로부터 시판되는 UVIKON 941 분광광도계를 이용하여 500 nm의 파장에서 측정하였다. 투과율을 기록한 후, 그 분액을 다시 용액에 부었다. 수용성이 약한 유기 용매(EEH)를 간격당 2 방울씩 첨가하였는데, 즉 투과율은 수용성이 약한 유기 용매 2 방울을 첨가한 후 측정하였다.
투과율[500 nm에서의 투과율(%)]을 수용성이 약한 유기 용매의 농도(중량% 농도)에 대해 작도하였다. 도 1은 실시예 1에서 예시한 바와 같이 EEH의 양이 증가함에 따른 결과(헤이즈 점에서)를 보여준다. 헤이즈 점은 투과율이 가장 많이 감소하는 적정 곡선의 부분에 접선을 그음으로써 그래프로 측정할 수 있는 것으로 보인다. 그 다음, 곡선의 더 아래 끝의 점근선 부분에 접선을 그릴 수 있다. 주어진 비이온성 계면활성제의 헤이즈 점을 얻기 위해 필요한 수용성이 약한 유기 용매의 양은 이러한 두 접선의 교차점(도시하지 않음)에서의 농도인 것으로 보인다.
실시예 번호 비교예 A 비교예 B 비교예 C 1 비교예 D 비교예 E
계면활성제
ICONOL TDA9 -- 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35
ICONOL TDA8
ICONOL DA9
NEODOL 1-73B
NEODOL 91-6
ICONOL OP-10
E14-5
TRITON RW-75
수용성이 약한 용매
EEH 0.13 -- 0.13 0.25 0.37 0.5
커플러
IPA 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14
증류수 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지
용매/계면활성제 비율 0.37 0.71 1.06 1.43
희석율 rtu rtu rtu rtu rtu rtu
rtu의 투명도 투명 투명 투명 흐림 혼탁함 혼탁함
소수성 오염 제거율(%)
실시예 번호 비교예 A 비교예 B 비교예 C 1 비교예 D 비교예 E
1분 0 0 5 20 15 5
2분 0 10 40 70 20 30
3분 0 20 70 95 80 60
4분 0 30 95
5분 0 35
실시예 2∼8과 비교예 F 및 G
실시예 2∼8과 비교예 F 및 G의 조성물을 표 4에 제시하였다. 이들 실시예는 계면활성제와 수용성이 약한 유기 용매를 변화시켰다. 실시예 1 및 2에서는 수용해도가 약 0.1%인 수용성이 약한 유기 용매를 포함하였지만, 실시예 2 및 3에서는 수용해도가 약 0.06%인 수용성이 약한 유기 용매를 포함하였다. 실시예 5는 수용해도가 약 0.124%인 수용성이 약한 유기 용매를 포함하였다.
상기한 바와 같이, 상기 조성물로 소수성 오염 제거 테스트를 실시하였다. 그 결과는 표 5에 나타내었다.
헤이즈 점의 측정은 실시예 8에 나타낸 바와 같이 계면활성제 수용액에 첨가되는 수용성이 약한 유기 용매의 양을 점차 증가시킨 조성물에 대해 분광분석을 함으로써 확인하였다.
계면활성제(NEODOL 91-6) 0.35 중량%와 이소프로필 알코올 0.14 중량%의 수용액을 제조하고 이 용액을 투명해질 때까지 교반하였다. 이 용액으로부터 4 g의 분액을 취해 피셔 사이언티픽에서 시판되는 일회용 폴리스티렌 큐벳으로 옮겼다. 투과율은 캘리포니아주 샌디에고 콘트론 인스트러먼츠에서 시판되는 UNIKON 941 분광광도계를 이용하여 500 nm의 파장에서 측정하였다. 투과율을 기록한 후, 그 분액을 다시 용액에 부었다. 수용성이 약한 유기 용매(EEH)를 간격당 2 방울씩 첨가하였는데, 즉 투과율은 수용성이 약한 유기 용매 2 방울을 첨가한 후 측정하였다.
투과율[500 nm에서의 투과율(%)]을 수용성이 약한 유기 용매의 농도(중량% 농도)에 대해 작도하였다. 도 2는 실시예 8에서 예시한 바와 같이 EEH의 양이 증가함에 따른 결과(헤이즈 점에서)를 보여준다. 헤이즈 점은 투과율이 가장 많이 감소하는 적정 곡선의 부분에 접선을 그음으로써 그래프로 측정할 수 있는 것으로 보인다. 그 다음, 곡선의 더 아래 끝 점근선 부분에 접선을 그릴 수 있다. 주어진 비이온성 계면활성제의 헤이즈 점을 얻기 위해 필요한 수용성이 약한 유기 용매의 양은 이러한 두 접선의 교차점(도시하지 않음)에서의 농도인 것으로 보인다.
실시예 2 비교예 F 비교예 G 3 4 5 6 7 8
계면활성제
ICONOL TDA9 0.35
ICONOL TDA8 0.35 -- 0.35 0.35 0.35
ICONOL DA9 0.35
NEODOL 1-73B 0.35
NEODOL 91-6 0.35
ICONOL OP-10
E14-5
TRITON RW-75
수용성이 약한 유기 용매
EEH 0.18 0.14 0.11 0.14
EXXAL8 0.14 -- 0.09 0.09
SURFADONE LP100 0.29
커플러
IPA 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14
증류수 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지
용매/계면활성제 비율 0.4 0.26 0.51 0.83 0.4 0.31 0.4
희석율 rtu rtu rtu rtu rtu rtu rtu rtu rtu
rtu의 투명도 흐림 투명 약간 혼탁함 흐림 흐림 흐림 흐림 흐림 흐림
소수성 오염 제거율(%)
실시예 2 비교예 F 비교예 G 3 4 5 6 7 8
1분 20 0 0 20 30 20 20 20 20
2분 60 10 5 80 70 80 50 35 40
3분 95 25 5 >95 95 >95 80 70 80
4분 95 90
5분
실시예 9∼12
실시예 9∼12의 조성물을 표 6에 나타내었다. 이러한 농축 조성물은 원하는 최종 희석 배수를 곱하면 헤이즈 점을 얻을 수 있도록 결정된 성분들의 양을 증가시킴으로써 제조하였다. 따라서, 이러한 농축된 조성물을 희석하였을 때 헤이즈 점이 얻어졌다.
이러한 조성물에 대해 표 6에 나타낸 비율로 물을 사용하여 희석한 후에 상기한 바와 같이 소수성 오염 제거 테스트를 실시하였다. 그 결과를 표 7에 나타내었다. 이 결과는, 본 발명의 조성물은 농축물로서 제조하고, 이후에 물로 희석할 수 있으며, 이는 사용 전에 희석을 요하지 않는 즉시 사용 가능한 조성물과 여전히 동등한 성능을 나타낸다는 것을 입증하였다.
실시예 9 10 11 12
계면활성제
ICONOL TDA9 64.8 64.8 64.8 61.83
ICONOL TDA8
ICONOL DA9
NEODOL 1-73B
NEODOL 91-6
ICONOL OP-10
E14-5
TRITON RW-75
수용성이 약한 용매
EEH 25.9
EXXAL 8 15.54
SURFADONE LP100 33.6
EH 25.9
증류수 9 9 19.66 4.6
용매/계면활성제 비율 0.4 0.4 0.24 0.54
희석률 1/259 1/259 1/259 1/239
rtu의 투명도 흐림 흐림 흐림 흐림
소수성 오염 제거율(%)
실시예 9 10 11 12
1분 40 60 60 80
2분 90 90 90 95
3분
4분
5분
실시예 13∼17과 비교예 H 및 I
실시예 13∼17의 조성물은 다양한 배합의 비이온성 계면활성제와 수용성이 약한 유기 용매를 이용하여 제조하였다. 비교예 H는 수용해도가 0인 것으로 알려진 유기 용매를 이용하여 제조하였다. 비교예 I는 수용해도가 약 5.6%인 것으로 알려진 유기 용매를 이용하여 제조하였다.
실시예 비교예.H 비교예.I 13 14 15 16 17
계면활성제
ICONOL TDA9 0.35 0.35 0.35 0.35
ICONOL TDA8
ICONOL DA9
NEODOL 1-73B
NEODOL 91-6
ICONOL OP-10 0.35
E14-5 0.35
TRITON RW-75 0.35
수용성이 약한 유기 용매
EEH 0.15 0.17 0.13
EXXAL 8
SURFADONE LP100
EH
D-LIMONENE 0.05
DOWANOL PnB 6.1
1-옥탄올 0.17
디-이소부틸 케톤 0.15
커플러
IPA 0.14 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.2
증류수 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지 나머지
용매/계면활성제 비율 0.14 17.4 0.49 0.43 0.49 0.37 0.43
희석율 rtu rtu rtu rtu rtu rtu rtu
rtu의 투명도 혼탁함/소적 혼탁함 흐림 흐림 흐림 흐림 흐림
소수성 오염 제거율(%)
실시예 비교예 H 비교예 I 13 14 15 16 17
1분 0 5 30 80 70 20 40
2분 5 30 60 95 95 40 90
3분 20 60 90 60
4분 35 80 80
5분 >95 95
실시예 18∼19와 비교예 J 및 K
상기 17가지의 모든 실시예에서는 산화에틸렌을 함유하는 비이온성 계면활성제로 구성된 비이온성 계면활성제를 사용하였다. 실시예 18 및 19는 산화프로필렌 함유 비이온성 계면활성제와 수용성이 약한 유기 용매를 이용하여 제조하였는데, 이때 상기 계면활성제 및 유기 용매는 조성물의 헤이즈 점에 도달하기 위한 양으로 존재하였다. 특히, 실시예 18은 임의의 에티옥실레이트/프로폭실레이트 단위를 갖는 C12-C16 알코올을 함유하였는데, 이때 조성물은 그 헤이즈 점에서 제조하였다. 비교예 J는 실시예 18과 같은 계면활성제를 함유하였지만, 헤이즈 점 아래에서 제조하였다. 실시예 19는 블록 에톡실레이트/프로폭실레이트 단위를 갖는 직쇄 알코올을 함유하였으며, 이때 조성물은 그 헤이즈 점에서 제조하였다. 비교예 K는 실시예 19에서와 같은 계면활성제를 함유하였지만, 그 헤이즈 점 아래에서 제조하였다. 실시예 18 및 19와 비교예 J 및 K에 대한 조성은 아래 표 10에 나타내었다.
이들 조성물에 대해 상기한 바와 같은 소수성 오염 제거 테스트를 행하였다. 그 결과를 표 11에 나타내었다. 그 결과로부터 비이온성 계면활성제와 수용성이 약한 유기 용매를 포함하지만 헤이즈 점 아래에서 제조된 조성물과 비교하여 헤이즈 점에 도달하도록 제조될 때 향상된 세척능이 관찰된다는 것을 알 수 있으며, 따라서 이것은 실시예 1∼17에서 관찰된 경향을 증명해 주는 것이다.
그러나, 시간이 경과함에 따라 실시예 18 및 19의 조성물은 분리되거나 침전되는 경향이 관찰되었다. 증점제를 첨가하면, 상기 조성물이 안정화되어 분리 또는 침전이 발생하지 않는 것으로 생각된다.
실시예 비교예 J 비교예 K 18 19
계면활성제
PLURAFAC D-25 0.49 0.49
PLURAFAC RA-40 0.49 0.49
수용성이 약한 유기 용매
EEH 0.2 0.15 0.38 0.4
커플러
IPA 0.2 0.2 0.2 0.2
증류수 나머지 나머지 나머지 나머지
용매/계면활성제 비율 0.4 0.31 0.78 0.62
희석율 rtu rtu rtu rtu
rtu의 투명도 투명함 투명함 흐림 흐림
소수성 오염 제거율(%)
실시예 비교예 J 비교예 K 18 19
1분 5 0 5 5
2분 15 5 30 30
3분 20 20 60 70
4분 30 30 90 90
5분 40 35
상기 설명은 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 당업자는 본 발명의 범위와 발명 사상으로부터 벗어남이 없이 상기 상세한 설명으로부터 본 발명의 다양한 개조예와 변형예를 알 수 있을 것이다. 본 발명은 본 명세서에 제시된 구체적인 실시양태에 의해 부당하게 제한되어서는 안된다는 것을 알아야 한다.

Claims (13)

  1. 비이온성 계면활성제, 수용해도가 0.01∼1.0 중량%인 수용성이 매우 약한 유기 용매, 물 및 임의의 첨가제를 배합하여 형성되는, 표면으로부터 소수성 오염을 제거하는 데 적합한 조성물로서, 비이온성 계면활성제와 수용성이 약한 용매는 각각 상기 조성물의 헤이즈 점(haze point)에 도달하기에 충분한 양으로 존재하며, 수용성이 약한 유기 용매와 비이온성 계면활성제는 중량비 0.3:1.0∼0.8:1.0으로 존재하는 것인 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 수용성이 약한 유기 용매의 수용해도가 0.01∼0.2 중량%인 것인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 수용성이 약한 유기 용매는 탄화수소 또는 할로겐화탄소가 아니며, 산소, 질소, 황, 인 중 1 이상의 이종원자를 함유하는 작용기를 함유하고, 탄소수 7∼16개의 알킬기를 함유하는 것인 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 수용성이 약한 유기 용매는 알코올, 알데히드, 케톤, 에테르, 글리콜 에테르, 산, 아민, 에스테르, N-알킬 피롤리돈 및 이들의 혼화성 혼합물의 군에서 선택되는 부분을 함유하는 것인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 비이온성 계면활성제는 분지쇄 또는 직쇄의 1차 알코올 에톡실레이트, 2차 알코올 에톡실레이트, 분지쇄의 데실/트리데실 알코올 에톡실레이트, 분지쇄 또는 직쇄의 알킬페놀 에톡실레이트, 분지쇄 또는 직쇄의 알킬 아민 에톡실레이트, 알킬 에테르 아민 에톡실레이트, 직쇄의 알코올 알콕실레이트 및 이들의 혼합물의 군에서 선택되는 것인 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 비이온성 계면활성제의 HLB 값이 7∼16인 것인 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 임의의 첨가제는 커플러, 착색제, 방향제, 방부제, 항균제, 발포제, 발포방지제, 피막형성제, 증점제 및 이들의 혼합물의 군에서 선택되는 것인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 커플러는 이소프로필 알코올, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필 글리콜 n-부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르 및 이들의 혼합물의 군에서 선택되는 것인 조성물.
  9. 오염된 표면으로부터 소수성 오염을 제거하는 방법으로서, 제1항의 조성물 유효량을 오염된 표면에 도포하는 단계; 및
    도포 단계 후 연마 물품을 사용하여 상기 표면에 물리적 처리를 행하는 단계를 포함하는 것인 방법.
  10. 제9항에 있어서, 물리적 처리 단계를 행한 후에 그 표면으로부터 조성물을 제거하는 단계를 추가로 포함하는 것인 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
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