CN114874858B - 一种微乳液液晶清洗剂及其制备方法和清洗工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及液晶材料清洗的技术领域，具体公开了一种微乳液液晶清洗剂及其制备方法和清洗工艺。一种微乳液液晶清洗剂，包括以下重量份的原料制成：矿物油10‑20份，助表面活性剂10‑15份，表面活性剂15‑25份，DI水40‑65份；其制备方法为：将原料表面活性剂、助表面活性剂和矿物油混合均匀，形成乳化体系，然后再加入DI水，接着搅拌均匀，即得到微乳液液晶清洗剂。本申请的组合物/产品组合物可用于清洗液晶盒，其具有对液晶盒快速高效清洗的优点。
Description
技术领域
本申请涉及液晶材料清洗的技术领域，更具体地说，它涉及一种微乳液液晶清洗剂及其制备方法和清洗工艺。
背景技术
两片平行的内侧镀上透明导电膜的玻璃基片相向放置，根据显示方式的不同，再在这些导电膜表面上涂以可使液晶分子按一定方向排列的定向膜,随后在两个玻璃基片之间设置封胶框，随后在玻璃基片之间的封胶框中注入液晶加以密封封胶制成，形成液晶盒，液晶盒是液晶显示器件的基本元件。液晶盒在制备的过程中，液晶盒的狭缝中一般会有液晶残留下来，需要将这些液晶进行清除。
相关技术中，通常会采用溶剂型液晶清洗剂、半水基型液晶清洗剂和水基型液晶清洗剂对液晶盒狭缝中残留的液晶进行清洗，但是溶剂液晶清洗剂含有三氯三氟乙烷、1,1,1-三氯乙烷等有害物质，会对环境造成污染，因此，基于环保问题，不采用溶剂型液晶清洗剂清洗液晶盒。一般采用半水基液晶清洗剂清洗液晶盒表面及狭缝中的液晶，然后再用水基清洗剂来漂洗液晶盒上残余的半水基液晶清洗剂以及液晶盒表面上颗粒物，达到最终的清洗目的。液晶盒的清洗，需要采用两种液晶清洗剂配套使用才能达到液晶盒最终的清洗干净的目的。
发明内容
为了改善上述相关技术中的技术问题，本申请提供一种微乳液液晶清洗剂及其制备方法和清洗工艺。
本申请提供的一种微乳液液晶清洗剂及其制备方法和清洗工艺，采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提供一种微乳液液晶清洗剂，采用如下的技术方案：
一种微乳液液晶清洗剂，包括以下重量份的原料制成：
通过采用上述技术方案，微乳液液晶清洗剂由表面活性剂、助表面活性剂、矿物油和水制备而成，制备而成的微乳液液晶清洗剂是由水包油的小颗粒组成的连续相，可以通过水包油的特性对液晶的增溶原理将液晶残留清除掉；
相比于传统技术中，采用半水基型液晶清洗剂清洗液晶盒表面及狭缝中的液晶，然后再用水基清洗剂来漂洗液晶盒上残余的半水基液晶清洗剂以及液晶盒表面上颗粒物，达到最终的清洗目的；另外，液晶盒在生产过程中，为了避免玻璃基片边划伤软性连接元器件以及方便管脚安装，液晶盒还要通过水磨机进行磨边倒角处理，磨边后也会有玻璃粉残留在液晶盒表面与台阶上，且玻璃粉还会与残留液晶混合在一起，此时需要用水基清洗剂来清洗液晶盒上残余的半水基液晶清洗剂及液晶盒表面或狭缝中的玻璃粉，达到最终的清洗目的；但是，水基清洗剂随着使用，会有乳化力不足的现象，致使狭缝中残留的液晶及半水基清洗剂中的矿物油及表面活性剂的混合物不易彻底漂洗出来。而清洗剂中的表面活性剂、烷烃及液晶等的混合物会残留在液晶上，烘干后会造成液晶盒狭缝及台阶上丝状或者线状残留增多，容易造成ITO线路短路或者断路，致使液晶盒的不良品率提高；
本申请只需要采用水包油的微乳液液晶清洗剂即可以将液晶盒狭缝中的残留液晶清洗掉，同时也能够很快的将液晶盒表面的颗粒物清洗掉，提高清洗效果的同时也提高了对液晶盒狭缝中残留液晶及颗粒物的清洗效率；同时能够有效的减少丝状或者线状残留物。
可选的，所述表面活性剂包括Berol 611、DM 90、NP-4、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠。
通过采用上述技术方案，Berol 611的去污性能强，且倾点和粘度更低，在冷水中溶解速度更快，可完全水溶，不需要添加增溶剂，易生物降解，环境友好，还能够很好的降低微乳液液晶清洗剂体系中的粘度，清洗剂的粘度越低，在清洗的过程中，会使得液晶盒上的清洗剂的带液量越少，在对狭缝中的液晶清洗时，清洗剂也能够更快的渗透到狭缝中清洗残留液晶；DM 90的凝固点低，即使是在冬天的低温环境下，DM 90依旧能够保持液体状态，DM 90和Berol 611复配使用，能够很好的保持微乳液液晶清洗剂的稳定性，在低温下也能够很好的对液晶盒进行清洗，同时也能够减少微乳液液晶清洗剂冬天凝固的问题，使得微乳液液晶清洗剂在冬天依然具有使用方便，取料容易等主要特点；
NP-4能够很好的溶于油及其它有机溶剂，具有良好的乳化性能；顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠具有非常好的润湿性和渗透性，能有效降低静态和动态表面张力，同时能够使得溶液中的分散相液滴吸附了带电离子，就会使液滴表面带电，形成双电层，减少了液滴接近的频率和液滴接近及接触面导致液滴聚结的概率，提高微乳液的稳定性。
可选的，所述Berol 611、DM 90、NP-4、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠的重量份数比为(5-7)：(1-3)：(8-10)：(0.5-0.9)。
可选的，所述Berol 611、DM 90、NP-4、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠的重量份数比为6:2:9:0.7。
通过采用上述技术方案，Berol 611、DM 90、NP-4、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠的重量份数比为(5-7)：(1-3)：(8-10)：(0.5-0.9)时，复配制得的微乳液液晶清洗剂的低温稳定性较好，而当Berol 611、DM 90、NP-4、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠的重量份数比为6:2:9:0.7时，复配制得的微乳液液晶清洗剂的低温稳定性更好。
可选的，还包括硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为含有烯基的硅烷偶联剂，且所述硅烷偶联剂和NP-4的重量份数比为0.2:1。
通过采用上述技术方案，液晶盒在生产过程中，有的生产商会采用灌晶、裂片后形成液晶盒，然后再通过水磨机对液晶盒进行磨边倒角处理的生产方式来生产液晶盒，而在磨边倒角处理过程中会产生较多的玻璃粉，使得玻璃粉、液晶和水混合在一起会残留的液晶盒的表面或者狭缝；而磨边玻璃一般为湿磨，造成狭缝边缘的水、液晶和玻璃粉的混合物，相比于传统技术中采用的半水基清洗剂，由于油水不相容，阻碍了半水基清洗剂对液晶的清洗，难以达到对液晶盒残留混合物的清洗干净的效果；在本申请中，通过在微乳液液晶清洗体系中添加硅烷偶联剂，使得硅烷偶联剂能够很好的与液晶盒上的玻璃粉进行结合，另外，在对液晶盒清洗过程中，需要升温至40-50℃清洗，而含有烯基的硅烷偶联剂有利于降低玻璃粉与玻璃基板或者液晶的连接强度，以便于玻璃粉从玻璃基板或者液晶中分离出来；当硅烷偶联剂和NP-4的重量份数比为0.2:1时，NP-4能够有效的提高硅烷偶联剂在溶液中的溶解性，以便于硅烷偶联剂与玻璃粉结合。
第二方面，本申请提供一种微乳液液晶清洗剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种微乳液液晶清洗剂的制备方法，包括将原料表面活性剂、助表面活性剂和矿物油混合均匀，形成乳化体系，然后再加入DI水，接着搅拌均匀，即得到微乳液液晶清洗剂。
可选的，所述原料中还添加有硅烷偶联剂。
通过采用上述技术方案，微乳液的制备是一个自发乳化的过程，所需设备简单，能耗少，将表面活性剂、助表面活性剂和矿物油混合为乳化体系，向该乳化液中加入水，搅拌后得到水包油的微乳液液晶清洗剂，由于原料中还添加了硅烷偶联剂，能够有效的提高对玻璃粉的清洗效果，减少液晶盒狭缝及台阶上丝状或者线状残留的产生，提高液晶盒的良品率。
第三方面，本申请提供一种微乳液液晶清洗剂的清洗工艺，采用如下的技术方案：一种微乳液液晶清洗剂的清洗工艺，包括以下步骤：
S1：将加工后的液晶盒放入至装有矿物油的槽中进行清洗，然后沥干；
S2：沥干后的液晶盒再转移至另一个装有微乳液液晶清洗剂的槽中进行清洗，然后再次沥干；
S3：对S2沥干后的液晶盒用DI水进行冲洗，然后在进行喷淋操作；
S4：接着再使用DI水对液晶盒进行漂洗操作，最后再对液晶盒进行慢提拉脱水处理，即完成清洗。
通过采用上述技术方案，将灌晶后的液晶盒先放入至装有矿物油的槽中进行清洗，矿物油能够很快的对液晶盒狭缝中的液晶残留进行清洗，另外由于矿物油是纯溶剂，对液晶的溶解量几乎是无限的，换槽周期可以更久，同时，由于微乳液液晶清洗剂相对于半水基液晶清洗剂来说，具有对残留液晶清洗速度慢的缺点，因此，本申请先将液晶盒放入纯溶剂的矿物油中进行清洗，明显能够提高对液晶盒狭缝中残留液晶的清洗速度，残留在液晶盒上的矿物油，并不会影响后面微乳液液晶清洗剂对液晶盒的清洗。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请只需要采用水包油的微乳液液晶清洗剂即可以将液晶盒狭缝中的残留液晶清洗掉，同时也能够很快的将液晶盒表面的颗粒物清洗掉，提高清洗效果的同时也提高了对液晶盒狭缝中残留液晶及颗粒物的清洗效率；
2、DM 90和Berol 611复配使用，能够很好的保持微乳液液晶清洗剂的稳定性，在低温下也能够很好的对液晶盒进行清洗，同时也能够减少微乳液液晶清洗剂冬天凝固的问题，使得微乳液液晶清洗剂在冬天依然具有使用方便，取料容易等主要特点；
3、本申请先将液晶盒放入纯溶剂的矿物油中进行清洗，明显能够提高对液晶盒狭缝中残留液晶的清洗速度，液晶盒上残留的矿物油，并不会影响后面微乳液液晶清洗剂对液晶盒的清洗；
4、本申请清洗后的液晶盒的良品率，相对于传统技术的清洗来说更高，并且对比传统技术，同时有狭缝残留物的情况下，狭缝中的残留物更小，即面积更小，可以更多的避免残留物对液晶盒内ITO线路的影响。
附图说明
图1是本申请应用例1-6清洗(A)、(B)液晶盒狭缝中清洗效果的对比情况；
图2是本申请应用例7清洗(A)、(B)液晶盒狭缝中清洗效果的对比情况；
图3是本申请应用对比例1清洗(A)、(B)液晶盒狭缝中清洗效果的对比情况；
图4是本申请应用对比例2清洗(A)、(B)液晶盒狭缝中清洗效果的对比情况；
图5是本申请应用例1-7的超声波清洗工艺流程图；
图6是本申请应用对比例1的超声波清洗工艺流程图；
图7是本申请应用对比例2的超声波清洗工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。予以特殊说明的是：以下实施例中未注明具体条件者按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1
一种微乳液液晶清洗剂的制备方法，包括以下步骤：
室温下，将矿物油十二烷、表面活性剂包括Berol 611、DM 90、NP-4、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、助表面活性剂二乙二醇甲醚添加到反应容器内混合均匀，形成乳化体系，然后再加入DI水，接着搅拌均匀，即得到水包油的微乳液液晶清洗剂。
实施例2
一种微乳液液晶清洗剂的制备方法，和实施例1的区别之处在于原料配比不同，原料配比见表1所示。
表1实施例1-6中微乳液液晶清洗剂各原料重量(单位：g)
实施例7
一种微乳液液晶清洗剂的制备方法，和实施例1的区别之处在于，实施例7的原料中还添加了含有烯基的硅烷偶联剂，且硅烷偶联剂：NP-4的重量份数比为0.2:1。
对比例
对比例1
一种微乳液液晶清洗剂的制备方法，和实施例1的区别之处在于，采用等量的表面活性剂AEO-9替代DM90。
应用例
应用例1
应用例1采用的是实施例1制备的微乳液液晶清洗剂来对液晶盒进行清洗，参照图6，液晶盒灌晶后需要对其进行清洗，工厂一般是采用13槽清洗线对液晶盒进行清洗的，一共13个清洗槽，第1槽添加的是微乳液液晶清洗剂中的油性成份十二烷，温度为40℃，超声波40KHz清洗5min，然后将液晶盒转移至第2槽中进行沥干5min；接着再将液晶盒放入第3槽中，第3槽中装有应用例1的微乳液液晶清洗剂原液，温度为40℃，超声波40KHz清洗5min，然后将液晶盒转移至第4槽中进行沥干5min；接着再将液晶盒转移至第5槽中，第5槽中装有DI水，温度为40℃，超声波40KHz清洗5min；然后再将液晶盒转移至第6槽中，重复第5槽中的操作；接着再将液晶盒转移至第7槽中，在50℃的温度下进行喷淋3min；然后再将液晶盒转移至8-12槽中分别进行DI水漂洗操作，温度为50℃，超声波40KHz漂洗5min，最后将液晶盒转移至第13槽中，在70℃的温度下进行慢提拉烘干。
应用例2
应用例2与应用例1的不同之处在于，应用例2采用的是实施例2制备的微乳液液晶清洗剂，且第1、3、5和6槽中的温度为50℃，第7槽中温度为30℃，且喷淋时间为1min，第8-12槽的漂洗温度为60℃，第7槽的慢提拉温度为60℃。
应用例3
应用例2与应用例1的不同之处在于，应用例3采用的是实施例3制备的微乳液液晶清洗剂，第1槽中温度为30℃，第7槽中温度为60℃，且喷淋时间为5min。
应用例4-7
应用例4-7与应用例1的不同之处在于，应用例4-7分别采用的是实施例4-7制备的微乳液液晶清洗剂。
应用对比例1
应用对比例1与应用例1的不同之处在于，参照图6，应用对比例1的第1、2、3槽中添加的均为应用例1的微乳液液晶清洗剂，温度为40-50℃，超声波40KHz分别清洗5min。
应用对比例2
应用对比例2采用的是市面上能够购买到的半水基清洗剂和水基清洗剂，参照图7，其中第1-3槽中添加的为半水基清洗剂原液，清洗温度为40-50℃，超声波40KHz分别清洗5min，然后第4槽中进行沥干5min；接着第5和6槽中添加的是水基清洗剂5-10％稀释液，温度为40-50℃，超声波40KHz分别清洗5min，第7槽中在30-60℃温度下进行喷淋1-5min；第8-12槽中，在50-60℃，用DI水进行漂洗，且超声波40KHz进行漂洗5min；第13槽中，在60-70℃下进行慢提拉烘干。
性能检测试验
对应用例1-7和应用对比例1-2清洗好的液晶盒进行用金相显微镜，目镜5×，物镜10×的倍数进行观察狭缝清洗效果，得到应用例1-7和应用对比例1-2的实验结果，其清洗效果如图1-4所示。
结合应用例1-6和图1结果可知，本申请应用例1-6的微乳液液晶清洗剂本身是水溶解性的，对液晶盒基于13槽清洗线清洗后，经金相显微镜观察，能够看到液晶盒的狭缝中还具有水点状的残留，由于残留较少且较小，因此能够降低液晶盒中的ITO线路短路或者断路的可能性；并且，经试验发现，液晶盒能够通过图5中的超声波清洗工艺清洗达到降低水点状的残留的情况，从而使得液晶盒清洗更为干净，进一步能够提高液晶盒的良品率。
结合应用例7和图2结果可知，对液晶盒基于13槽清洗线清洗后，经金相显微镜观察，能够看到液晶盒的狭缝中基本上没有残留物了，说明，硅烷偶联剂能够与液晶盒表面或者台阶上的玻璃粉进行结合，来提高玻璃粉在微乳液液晶清洗剂中的溶解度，同时，使得玻璃粉能够减少与玻璃基板或者残留液晶的结合，玻璃粉更容易从残留液晶中分离出来，以来减少液晶盒狭缝中的残留物，从而进一步提高微乳液液晶清洗剂对液晶盒狭缝中残留物的清洗效果，进一步提高了液晶盒的良品率。
结合应用对比例1和图3结果可知，液晶盒的狭缝中也会出现水点状的残留，而由于应用对比例1的第1、2、3槽中使用的是微乳液液晶清洗剂，液晶微乳液液晶清洗剂对液晶盒狭缝中残留的液晶溶解速度较慢。而应用例1-6的槽1中采用的是微乳液液晶清洗剂中的油性成份十二烷，十二烷相当于作为单独的溶剂型清洗剂对液晶盒狭缝中的液晶进行快速的溶解，明显提高了对液晶盒狭缝中残留液晶的清洗速度；相比于应用例1的清洗工艺，应用对比例1很明显延长了微乳液液晶清洗剂对液晶盒狭缝中的残留液晶的清洗的时间，具有清洗效率低的缺陷。
结合应用对比例2和图4结果可知，对液晶盒基于13槽清洗线清洗后，经金相显微镜观察，能够看到液晶盒的狭缝中有一定比例的丝状物残留，说明应用对比例2对液晶盒狭缝中的液晶的清洗效果较差，丝状物残留较多，增大了造成液晶盒ITO线路短路或者断路的可能性，且经试验发现，经过烘烤后的不良品的液晶盒再次返洗也很难再明显达到清洗干净的目的；另外，经过实验证明，应用对比例2清洗后的不良品的液晶盒，其中约有80％的不良品可以通过图5中的清洗工艺返洗来达到清洗干净的目的，且明显能够减少丝状残留物，进而提高液晶盒的良品率。
另外，本申请采用图5的清洗工艺，首先，第1槽中添加的是十二烷，具有较高的闪点，清洗较为安全；槽1内的油性成分为微乳液液晶清洗剂本身的成分之一，清洗后，玻璃基板表面少量带液，带入槽3，不会明显影响微乳液液晶清洗剂的稳定性及清洗性能；仅需2槽清洗剂即可达到清洗干净液晶盒的目的，减少清洗剂的月使用量，明显降低清洗成本(约50％)。油性成分清洗剂液晶盒狭缝的液晶5min基本可以溶解到狭缝中的液晶，经沥干后，进入槽3的微乳液晶清洗剂可以进一步清洗狭缝中残留微量的液晶及烷烃，亦可很好的清洗液晶盒表面的油污及颗粒物；槽1内的烷烃及槽3内的微乳清洗剂，换液周期为3-4周，不像图7中半水基清洗工艺中，需要再使用水基清洗剂每天换液清洗液晶盒表面；槽1为纯溶剂，对液晶的溶解量几乎是无限的，换槽周期可以更久；槽2及槽4都是沥干槽，可以把清洗剂尽量的回收再利用，减少损耗及对水体的污染；槽5内的微乳清洗剂漂洗水不会乳化发白变成油包水的颗粒，易处理。
对实施例1-7和对比例1制备的微乳液液晶清洗剂进行低温实验，将实施例1-7以及对比例1制备的微乳液液晶清洗剂等量装入玻璃杯中，然后将其置于-2～0℃的低温环境下，检测结果如下。
表2实施例1-7和对比例1微乳液液晶清洗剂的低温试验
由上表可知，实施例1-5及实施例7制备的微乳液液晶清洗剂均为均匀透明液体，在低温下具有很好的稳定性；而实施例6制备的微乳液液晶清洗剂呈现出轻微浑浊状态，说明了当Berol 611、DM 90、NP-4、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠的重量份数比为(5-7)：(1-3)：(8-10)：(0.5-0.9)时，复配制得的微乳液液晶清洗剂的低温稳定性较好；而对比例1制备的微乳液液晶清洗剂为浑浊分层状态，结果表明，DM 90和Berol 611复配使用，能够很好的保持微乳液液晶清洗剂的稳定性，在低温下也能够很好的对液晶盒进行清洗，同时也能够减少微乳液液晶清洗剂冬天凝固的问题，使得微乳液液晶清洗剂在冬天依然具有使用方便，取料容易等主要特点。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的保护范围之内都受到专利法的保护。
Claims (2)
1.一种微乳液液晶清洗剂的清洗工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将灌晶后的液晶盒插架后，放入至装有矿物油的槽中进行清洗，然后沥干；
S2：沥干后的液晶盒再转移至另一个装有所述微乳液液晶清洗剂的槽中进行清洗，然后再次沥干；
S3：对S2沥干后的液晶盒用DI水进行冲洗，然后再进行喷淋操作；
S4：接着再使用DI水对液晶盒进行漂洗操作，最后再对液晶盒进行慢提拉脱水处理，即完成清洗；
所述微乳液液晶清洗剂包括以下重量份的原料制成：
矿物油 10-20份；
助表面活性剂 10-15份；
表面活性剂 15-25份；
DI水 40-65份；
所述矿物油为十二烷，所述助表面活性剂为二乙二醇甲醚；
所述表面活性剂包括Berol 611、DM 90、NP-4、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠；
所述Berol 611、DM 90、NP-4、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠的重量份数比为（5-7）：（1-3）：（8-10）：（0.5-0.9）；
所述微乳液液晶清洗剂还包括硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为含有烯基的硅烷偶联剂，且所述硅烷偶联剂和NP-4的重量份数比为0.2:1。
2.根据权利要求1所述的微乳液液晶清洗剂的清洗工艺，其特征在于：所述Berol 611、DM 90、NP-4、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠的重量份数比为6:2:9:0.7。
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