TWI441257B - 薄膜形成方法、有機電激發光元件之製造方法、半導體元件之製造方法及光學元件之製造方法 - Google Patents

薄膜形成方法、有機電激發光元件之製造方法、半導體元件之製造方法及光學元件之製造方法 Download PDF

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Description

薄膜形成方法、有機電激發光元件之製造方法、半導體元件之製造方法及光學元件之製造方法
本發明係有關薄膜形成方法、有機電激發光(ElectroLuminescence；EL)元件之製造方法、半導體元件之製造方法及光學元件之製造方法，尤其是，係有關藉由使用液狀材料的塗佈法而形成經圖案化(patterning)之薄膜的方法、以及使用該方法的有機電激發光元件、半導體元件、及光學元件之製造方法。
近年來，使用有機材料來製造發光元件、半導體元件、光電轉換元件等功能性元件係受到矚目。這是由於藉由以塗佈法來進行有機材料的膜形成，能夠製作具備有機材料層(功能性層)之大面積的功能性元件。在此情形中，有機材料層一般而言係以圖案化之方式形成在上述功能性元件的基板上。
專利文獻1及2係記載有關於由有機材料構成之薄膜的圖案形成，首先在基板上形成以包夾在間隔壁間的區域所規定之圖案，於該間隔壁所包夾之區域塗佈含有有機發光材料的液狀材料，並使之乾燥，藉此在基板上形成由有機材料構成之有機發光層(功能性層)的圖案。
以第7圖說明由上述習知技術所構成之功能性層的圖案形成方法的概要。如第7圖(a)所示，首先，在基板101上形成：由ITO(Indium Tin Oxide；氧化銦錫)膜等構成的電極102；使相鄰的電極102間絕緣的無機絕緣層103；以及進一步於無機絕緣層103上由有機物構成的有機間隔壁層104。無機絕緣層103及有機間隔壁層104係對於上述液狀材料為親液性。
在此狀態下，對基板101的表面進行CF4 電漿處理(撥液處理)。在CF4 電漿處理中，無機物表面(無機絕緣層103、電極102)與有機物表面(有機間隔壁層104)相比係難以氟化。因此，在該處理後，在基板101的表面，無機物表面雖對於上述液狀材料保持有親液性，但有機物表面對於上述液狀材料有撥液性，而將表面之狀態選擇性地進行變更。
接著，如第7圖(b)所示，利用噴墨(ink jet)方式，以噴墨頭105將液狀材料106噴出至有機間隔壁層104間。所噴出的液狀材料106係被撥液性的有機間隔壁層104所撥除，而在由有機間隔壁層104所區隔的狀態下保持於具有親液性的電極102及無機絕緣層103上。藉由使所保持的液狀材106乾燥，便能夠在電極102上以圖案化方式形成屬於功能性層的發光層。
專利文獻1：日本特開2000-323276號公報
專利文獻2：日本特開2002-222695號公報
然而，在上述習知技術的方法中，必須利用微影法(photolithography)等而在基板101上形成有機間隔壁層104，而藉由該有機間隔壁層104來規定所期望的圖案，有步驟數增加而容易導致生產率降低之問題。
本發明係有鑑於上述問題而研創者，其目的在於提供利用塗佈法使用液狀材料、低成本且簡便地在基板上的預定區域以圖案化方式形成薄膜之方法；及使用該方法製造的有機電激發光元件、半導體元件、及光學元件之製造方法。
為了達成前述目的，本發明係為一種薄膜形成方法，係將含有薄膜形成材料的液狀材料塗佈在基板上而於預定區域形成薄膜之方法，該方法係具有：對基板進行撥液處理之步驟；在基板之經撥液處理的面以圖案化方式形成對於前述液狀材料比該面還具有親液性的基層之步驟；以及在基層上塗佈液狀材料並使之乾燥之步驟。
依據如此構成的本發明，在將液狀材料塗佈於基板上的預定區域而形成薄膜之前，預先藉由撥液處理而直接地或隔介其他的層間接地在基板形成撥液性表面，而在該撥液性表面上以圖案化方式形成基層。接著，在該以圖案化方式形成的親液性之基層上塗佈液狀材料。藉此，液狀材料不會流出至形成在基板上的撥液性表面，而留在親液性的基層上，藉由使該液狀材料乾燥，能夠在基板上形成所期望的圖案的薄膜。在本發明中，由於可利用基層來規定以塗佈法形成薄膜的區域，因此不需要形成間隔壁，能夠將基板構造予以簡化。藉此，在本發明中，可簡化了製造步驟，防止製品的生產率下降，並且同時能降低製造成本。
此外，在本發明中較佳為，在以圖案化方式形成基層的步驟中，利用乾式方法形成基層。依據如此構成的本發明，不採用塗佈法而採用乾式方法，藉此能夠在不受形成基層之面的濡濕性的影響下形成基層。乾式方法係能夠使用蒸鍍法、濺鍍法、CVD法等一般性手法。此外，於利用乾式方法以圖案化方式形成基層之方法中，例如能夠採用使用成膜區域為開口部之遮罩的方法。
此外，在本發明中較佳為，基層係為由金屬的氧化物或金屬的複合氧化物所形成之層，具體而言，為以下任一者：氧化釩、氧化鉬、氧化釕、氧化鋁、氧化鎳、鈦酸鋇、鈦酸鍶。
依據如上述構成的本發明，能夠依據所製作的元件、裝置適當地選擇基層的材料，在例如製作電子裝置時，可選擇上述金屬氧化物、金屬複合化物。亦即，上述金屬氧化物、金屬複合化物係穩定且能夠進行電荷注入、輸送的材料，並能夠在由該等材料構成的基層上形成由半導體材料或光電轉換材料所構成的薄膜而製作電子裝置。
此外，在本發明中較佳為，基層係由不溶於液狀材料的有機物所構成的層。依據如此構成的本發明，由於即使在該基層上利用塗佈法形成薄膜，亦不溶於液狀材料，因此能夠和利用蒸鍍法將薄膜形成在基層上時相同地，以良好的狀態保持住基層。
此外，在本發明中較佳為，在以圖案化方式形成基層之步驟中，係將基層的端部形成為順斜角(taper)形狀。依據如此構成的本發明，不易在基板上的撥液性表面與親液性的基層之邊界部產生段差，能夠在基層的邊界部確實地保持液狀材料。
此外，在本發明中較佳為，在以圖案化方式形成基層之步驟中，係於與薄膜的預定區域相同之區域形成基層的圖案。
此外，在本發明中較佳為，在以圖案化方式形成前述基層之步驟中，係在由絕緣性材料所區隔的導電性材料上形成基層的圖案。
此外，在本發明中較佳為，撥液處理係為以下任一者：含有氟系氣體的真空電漿處理、含有氟系氣體的大氣壓電漿處理、以及在前述基板上塗佈具有撥液性的材料之處理。依據如此構成的本發明，當基板上的施行撥液處理之面為由有機物所構成時，能夠從上述電漿處理及塗佈撥液性材料之處理兩者中進行選擇。此外，當基板之施以撥液處理之面為由金屬或金屬氧化物等無機物所構成時，由於在電漿處理中，表面難以氟化而難以賦予撥液性，因此，能夠藉由塗佈撥液性材料之處理來實施撥液處理。
此外，在本發明中較佳為，藉由相同的液狀材料重複複數次之塗佈液狀材料並使之乾燥之步驟。依據如此構成的本發明，能夠藉由塗佈複數次相同材料而分散塗佈量之不均，能夠形成更為均一的薄膜。
此外，在本發明中較佳為，藉由不同的液狀材料重複複數次之塗佈液狀材料並使之乾燥之步驟。依據如此構成的本發明，能夠形成具有更為複雜的層構成之薄膜。
此外，本發明的有機電激發光元件、半導體元件、光學元件之製造方法係使用上述薄膜的形成方法。依據如此構成的本發明，係利用塗佈法使用液狀材料，並低成本且簡便地在基板上的預定區域以圖案化方式形成薄膜，藉此，將製造步驟簡化而防止製品生產率下降，並且能夠降低製造成本。
依據本發明，能夠提供一種利用塗佈法使用液狀材料、低成本且簡便地在基板上的預定區域圖案形成薄膜之方法。此外，依據本發明，能夠提供使用上述方法的有機電激發光元件、半導體元件、光學元件之製造方法。
以下，參照附圖說明本發明的實施形態。本發明的薄膜形成方法係在基板上不形成間隔壁部，並將液狀材料塗佈於基板上，使其乾燥而形成微細的預定圖案形狀的薄膜層，且能夠如以下的實施形態所示應用於發光元件、半導體元件、光學元件等。
(第1實施形態)
首先，利用第1圖說明本發明之第1實施形態的薄膜形成方法。第1實施形態係使用本發明的薄膜形成方法而在基板上形成薄膜層之實施形態。第1圖係顯示由本發明的第1實施形態形成薄膜之步驟之圖。
第1圖(e)係顯示依據第1實施形態於基板11上形成之薄膜16。薄膜層16係相當於本發明的形成在預定區域或形成為預定圖案之薄膜。在本實施形態中，薄膜層16係形成在基層15上，其中該基層15係以預定形狀形成在基板11上。藉此，薄膜層16係以與基層15相同的圖案形狀形成在基板11上。
基板11係為透明的玻璃基板。此外，基板11可為撓性材質，亦可為硬質材質，且除了玻璃以外，亦可為塑膠、高分子膜、矽、金屬基板等。此外，基板11亦可為半導體積體電路基板、在基板上施作有電極等的圖案化之基板等各種基板。
基層15係能夠使用無機物系材料或有機物系材料等，並未特別限定。基層15係期望為不溶於構成後述液狀材料的溶媒為宜。此外，當將本實施形態利用於有機EL元件與半導體元件等電子元件的製造時，較佳為使用電子注入‧輸送材料或電洞注入‧輸送材料作為基層15。
作為如此材料之無機系材料係能夠使用金屬氧化物及金屬的複合氧化物。
作為上述金屬氧化物的具體例，能夠舉出鉻(Cr)、鉬(Mo)、鎢(W)、釩(V)、鈮(Nb)、鉭(Ta)、鈦(Ti)、鋯(Zr)、鉿(Hf)、鈧(Sc)、釔(Y)、釷(Tr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、釕(Ru)、鋨(Os)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(zn)、鎘(Cd)、鋁(Al)、鎵(Ga)、銦(In)、矽(Si)、鍺(Ge)、錫(Sn)、鉛(Pb)、銻(Sb)、鉍(Bi)、鑭(La)、鎦(Lu)等的氧化物。
此外，作為上述金屬的複合氧化物的具體例，除了鈦酸鋇(BaTiO3 )、鈦酸鍶(SrTiO3 )之外，尚能夠舉出：鈦酸鈣(CaTiO3 )、鈮酸鉀(KNbO3 )、鐵酸鉍(BiFeO3 )、鈮酸鋰(LiNbO3 )、釩酸鈉(Na3 VO4 )、釩酸鐵(FeVO3 )、釩酸鈦(TiVO3 )、釩酸鉻(CrVO3 )、釩酸鎳(NiVO3 )、釩酸鎂(MgVO3 )、釩酸鈣(CaVO3 )、釩酸鑭(LaVO3 )、鉬酸釩(VMoO5 )、鉬酸釩(V2 MoO8 )、釩酸鋰(LiV2 O5 )、矽酸鎂(Mg2 SiO4 )、矽酸鎂(MgSiO3 )、鈦酸鋯(ZrTiO4 )、鈦酸鍶(SrTiO3 )、鎂酸鉛(PbMgO3 )、鈮酸鉛(PbNbO3 )、硼酸鋇(BaB2 O4 )、鉻酸鑭(LaCrO3 )、鈦酸鋰(LiTi2 O4 )、銅酸鑭(LaCuO4 )、鈦酸鋅(ZnTiO3 )、鎢酸鈣(CaWO4 )等。
此外，在上述的具體例中，較佳者為，氧化釩、氧化鉬、氧化釕、氧化鋁、氧化鎳、鈦酸鋇、鈦酸鍶。
此外，在有機物系材料中，作為電洞注入．輸送材料的具體例，係能夠舉出：苯胺(phenylamine)系化合物、星狀放射(starburst)型胺系化合物、酞青(phthalocyanine)系化合物、非晶碳、環五胺(cyclopentamine)衍生物、四苯基丁二烯(tetraphenylbutadiene)衍生物、三苯胺(triphenylamine)衍生物、二唑(Oxadiazole)衍生物、吡唑并喹啉(pyrazoloquinoline)衍生物、二苯乙烯基苯(distyrylbenzene)衍生物、二苯乙烯基伸芳基(distyrylarylene)衍生物、吡咯(pyrrole)衍生物、噻吩(thiophene)環化合物、砒啶(pyridine)環化合物、紫環酮(perinone)衍生物、苝(perylene)衍生物、寡噻吩(oligothiophene)衍生物、三反丁烯二醯胺(trifumaryl amine)衍生物、二唑二聚體、吡唑啉(pyrazoline)二聚體等色素材料等。此外，能夠舉出：鋁喹啉醇(alumiquinolinol)錯合物、苯并喹啉鈹(benzoquinol beryllium)錯合物、苯并唑鋅(benzoxazolyl zinc)錯合物、苯并噻唑鋅(benzothiazole zinc)錯合物、偶氮甲基鋅(azo methyl zinc)錯合物、紫質鋅(porphyrin zinc)錯合物、銪錯合物等、於中心金屬具有Al(鋁)、Zn(鋅)、Be(鈹)等或Tb(鋱)、Eu(銪)、Dy(鏑)等稀土類金屬且於配位子具有二唑、噻二唑(thiadiazole)、苯吡啶(phenylpyridine)、苯基苯并咪唑(phenylbenzimidazole)、喹啉(quinoline)構造等的金屬錯合物材料等。
此外，作為電子注入‧輸送材料的具體例，能夠舉出：二唑類、鋁喹啉醇錯合物等、一般來說形成安定的自由基陰離子(radical anion)且游離電勢高的物質。具體而言，能夠舉出：1,3,4-二唑衍生物、1,2,4-三唑(triazole)衍生物、咪唑(imidazole)衍生物等。
薄膜層16係為將液狀材料塗佈在基層15上，使其乾燥而形成者。液狀材料為將薄膜形成材料加至溶劑而形成者。溶劑只要不會將基層15溶解，則能夠使用水系及有機溶液系者而無特別限定。此外，為了使液體的塗佈性與乾燥達到均一，亦可適當添加界面活性劑等添加物。
薄膜形成材料係能夠使用有機材料、無機材料、有機無機混合材料等可溶或可分散於溶劑中的材料。在製造物為有機EL元件的情形下，能夠將有機EL材料使用於薄膜層形成材料。
接著，根據第1圖，說明第1實施形態的薄膜形成方法。
首先，準備基板11(第1圖(a))，對基板11進行撥液處理(第1圖(b))。其中，第1圖的符號A係表示基板11的表面成為了撥液性表面。
在本說明書中，「撥液性」係指對象表面(基板11)對於含有形成薄膜16的材料之液狀材料(或其溶劑)的親和性小。撥液性的有無係能夠由液體材料與基板11的接觸角來判斷。接觸角之定義為，滴至固體表面上的液體的液滴的接觸部分與固體表面所形成之角度。
在本說明書中，係定義當液滴的接觸角為30°以上時，液體對於固體表面具有撥液性。此外，定義當接觸角未滿30°時，液體對於固體表面具有親液性，易於潤開。此情形下，在塗佈液體時，液體於固體表面上均一地散開，而形成品質良好的膜。
撥液處理係有進行含有氟系氣體的電漿處理之方法、以及塗佈具有撥液性的材料之方法，該等方法係能夠依據欲賦予撥液性之面的材質來進行適當選擇。
亦即，當欲賦予撥液性的面以有機材料形成時，可選擇以下兩種方法：塗佈具有撥液性之材料作為潑液處理的方法、以及進行含有氟系氣體之電漿處理的方法。在含有氟系氣體之電漿處理中，可適用使用如CF4 、SF6 之氟系氣體的真空電漿或大氣壓電漿。
另一方面，當欲賦予撥液性之面係以無機材料形成時，即使進行含有氟系氣體的電漿處理，表面亦不易氟化，難以賦予良好的撥液性，因此，較佳為以塗佈具有撥液性的材料之方法進行撥液處理。作為撥液性材料者，能夠使用分子內具有氟的氟系樹脂、界面活性劑、矽烷偶合劑(silane coupling agent)等。
在第1圖(b)的例中，由於基板11(亦即欲賦予撥液性之面)係以無機材料形成，因此進行於基板11的表面塗佈具有撥液性的材料之處理。藉此，將基板予以撥水化，而於表面形成撥液性表面A。
接著，在基板11的撥液性表面A上形成基層15(第1圖(c))。
在此步驟中，在基板11上配置具有開口部1a的遮罩(mask)1，以真空蒸鍍法使基層15成膜。基層15係為了在後續步驟中易於在其上配置用以形成薄膜16的液狀材料而用者，係提供親液性表面。
基層15係較佳為，以能夠不受基板11的可濕性影響地進行膜形成之乾式方法形成。具體而言，除了真空蒸鍍法以外，較佳為濺鍍法、離子植入法、CVD法等。此外，亦可層疊複數的材料層而構成基層15。
此外，如第1圖(c)所示，基層15的端部較佳為，形成為未達90°的順斜角形狀。亦即，基層15在端部較佳為，形成為愈接近與基板11接觸的邊界邊緣(前端)愈薄。基層15在端部係隨著從邊界邊緣往基層15的中心部而逐漸變厚。若如此使基層15的端部形成為順斜角形狀，便不易在基板11的撥液性表面A與基層15的邊界部產生段差，而能夠在基層15的邊界部確實保持液狀材料。
此外，作為形成預定圖案的基層15之方法，除了如上述使用成膜區域為開口部的遮罩1之方法以外，亦可採用在整面基板11形成基層後接著利用微影製程將基層15進行以圖案形成之方法等。
接著，藉由塗佈法在屬於親液性區域的基層15上塗佈液狀材料16a(第1圖(d))。
基層15係為親液性，而其周圍的基板11表面(撥液性表面A)係為撥液性。因此，塗佈於基層15的液狀材料16a在屬於撥液性的基板11會被撥開，藉此不流出至基板11，而集中在親液性的基層15上。藉此，液狀材料16a係配置在以圖案化之方式形成的基層15上。
作為液狀材料16a的塗佈方法，有噴墨法、噴嘴塗佈(nozzle coat)法、分注器(Dispenser)法、棒塗佈(bar coat)法、刮刀塗佈(blade coating)法、滾筒塗佈(roll coat)法、凹版塗佈(gravure coat)法、柔板印刷(flexo print)法、噴塗塗佈(spray coat)法等。
接著，使液狀材料16a乾燥而在基層15上形成薄膜層16(第1圖(e))。
藉由使液狀材料16a乾燥，使由薄膜形成材料所構成的薄膜層16形成在基層15上。液狀材料16a係能夠一邊藉由安裝在保持基板11之平台(未圖示)的溫度調整機構進行溫度調整，一邊以加熱板(hot plate)、烤爐(oven)、烘乾機(dryer)等乾燥機構進行乾燥。
另外，亦可重複複數次液狀材料16a的塗佈步驟及乾燥步驟。藉由如此重複複數次，能夠獲得所期望厚度的薄膜層16，並且能夠將塗佈不均予以分散從而形成厚度均一的薄膜層16。
此外，亦可使用不同的液狀材料16a而重複複數次塗佈步驟及乾燥步驟。藉由如此使用複數種的液狀材料16a，能夠形成具有更為複雜的層構成之薄膜層16。
(第2實施形態)
接著，利用第2圖，說明本發明的第2實施形態的薄膜形成方法。
第2實施形態係在形成有任意材料層的基板上形成所期望圖案形狀的薄膜之實施形態。第2圖係顯示本發明的第2實施形態的薄膜形成步驟之圖。另外，在以下的實施形態中，與第1實施形態相同的構成要素係標註相同的符號，並省略重複之說明。
首先，如第2圖(a)所示，準備形成有材料層12的基板11。材料層12可為無機系材料、有機系材料，亦可為無機系材料與有機系材料的混合材料等，材料並未特別限定。
接著，第2圖(b)所示，對基板11的表面(亦即材料層12)進行撥水處理，形成撥液性表面A。關於撥水處理，當形成於基板11的材料層12為由無機材料所構成的層時，較佳為塗佈具有撥液性的材料之方法，當材料層12為由有機材料所構成的層時，能夠視情況選擇塗佈具有撥液性的材料之方法及含有氟系氣體的電漿處理中的任一者。
接著，如第2圖(c)所示，在基板11上配置遮罩1，並藉由真空蒸鍍法等乾式方法，在材料層12的撥液性表面A形成所期望圖案的基層15。
接著，如第2圖(d)所示，在具有親液性表面的基層15上塗佈液狀材料16a。此時，由於基層15的周圍的材料層12表面(撥液性表面A)為撥液性，故液狀材料16a係配置於親液性表面的基層15上。
接著，如第2圖(e)所示，使配置在基層15上的液狀材料16a乾燥。藉此，能夠在預定圖案形狀的基層15上形成相同圖案形狀的薄膜16。
(第3實施形態)
接著，利用第3圖至第5圖，說明本發明的第3實施形態的薄膜形成方法。
第3實施形態係為使用本發明之薄膜形成方法製造有機電激發光元件之實施形態。第3圖係為顯示本發明的第3實施形態所製造的有機電激發光元件的剖面圖，第4圖及第5圖係為顯示該製造步驟之剖面圖及平面圖。
第3圖所示的有機電激發光元件10(以下稱為「有機EL元件10」)係具有基板11、電極13、絕緣層14、基層15、薄膜層16、電極17、及氧化保護層18。
電極13係由導電性材料所構成，以預定圖案形成於基板11。
絕緣層14係由具有電性絕緣性的材料所構成，形成在基板11及電極13上。絕緣層14係覆蓋基板11、及電極13的端部，且藉由開口部14a使電極13的一部分露出。
基層15係形成為覆蓋藉由開口部14a而露出的電極13的露出部及開口部14a周圍的絕緣層14。
在本實施形態中，薄膜層16係為由含有有機EL材料的發光性材料所構成之發光層，且係形成在基層15之上。薄膜層16係使將發光性材料混入溶劑之溶液(液狀材料16a)乾燥而形成者。
電極17係由導電性材料所形成，以預定圖案形成於薄膜層16上及絕緣層14上。氧化保護層18係形成為覆蓋在含有電極17等的基板11上。
藉由如此之構成，第3圖所示之有機EL元件10係藉由於電極13、17間流通電流，而能夠將光從薄膜層16照射至外部。
接著，根據第4圖及第5圖，說明有機EL元件10的製造方法。
首先，準備基板11，在基板11上形成電極13及絕緣層14(第4圖(a)、第5圖(a))。
接著，對基板11進行撥液處理(第4圖(b)、第5圖(b))。
在本實施形態中，絕緣層14係以有機材料形成，電極13係以無機材料形成。在此例中，由於欲賦予撥液性之面(絕緣層14)係以有機材料形成，因此對基板11的表面進行含有氟系氣體的電漿處理。藉此，絕緣層14的親液性表面係經撥液化而成為撥液性表面A。在第5圖(b)至第5圖(e)中，符號「A(14)」係表示絕緣層14的表面成為撥液性表面A。另外，由於電極13係以無機材料形成，因此即使進行上述電漿處理，電極13仍然還是親液性表面。
另外，在此情形中，亦可藉由塗佈具有撥液性的材料而賦予絕緣層14及電極13的表面撥液性。
另一方面，不同於本實施形態，當絕緣層14與電極13皆以無機材料形成時，由於欲賦予撥液性之面(絕緣層14)係以無機材料形成，因此對基板11的表面進行塗佈具有撥液性的材料之處理。藉此，絕緣層14及電極13的表面係經撥液化。
接著，形成基層15(第4圖(c)、第5圖(c))。
在本實施形態中，係以面對開口部14a及其周圍的絕緣部14之方式配置遮罩1，並利用真空蒸鍍法使基層15成膜。藉此，基層15係以覆蓋開口部14a及其周圍的絕緣層14的方式形成。另外，亦可以其他的乾式方法製作基層15。
接著，藉由塗佈法將液狀材料16a塗佈於基層15上(第4圖(d)、第5圖(d))。
基層15係為親液性，而其周圍的絕緣層14的撥液性表面A係為撥液性。因此，塗佈於基層15的液狀材料16a係在絕緣層14的撥液性表面A被撥除，而不流出至絕緣層14，而停留在親液性的基層15。藉此，液狀材料16a係配置在以圖案化方式形成的基層15上。
接著，使液狀材料16a乾燥而在基層15上形成薄膜層16(第4圖(e)、第5圖(e))。
藉由液狀材料16a的乾燥，在基層15上形成有機EL材料所構成的薄膜層16。
再者，在液狀材料16a的乾燥後，利用真空蒸鍍法等形成電極17及氧化保護層18，來製造第3圖所示的有機EL元件10。
(第4實施形態)
接著，利用第6圖，說明本發明的第4實施形態的薄膜形成方法。
第4實施形態係使用本發明的薄膜形成方法製造半導體元件之實施形態。第6圖係顯示本發明的第4實施形態的薄膜形成步驟。
首先，如第6圖(a)所示，準備形成有材料層12的基板11。
接著，如第6圖(b)所示，對基板11上的材料層12進行撥液處理，於材料層12形成撥液性表面A。
接著，如第6圖(c)所示，使用具有預定圖案的遮罩1，以真空蒸鍍法等乾式方法，在撥液性表面A形成作為閘極電極之預定圖案的基層15。
接著，如第6圖(d)所示，在作為閘極電極而發揮功能的基層15上，塗佈使絕緣層材料溶解於溶劑而得之液狀材料20a。
接著，如第6圖(e)所示，使塗佈在基層15上的液狀材料20a乾燥而於基層15上形成絕緣層20。其中，絕緣層20係具有親液性。
再者，如第6圖(f)及第6圖(g)所示，在親液性的絕緣層20上塗佈使半導體材料溶解於溶劑之液狀材料21a，並使之乾燥。藉此，在絕緣層20上形成半導體層21。
接著，如第6圖(h)所示，在基板11上配置具有預定圖案的遮罩2。遮罩2係形成為用來形成源極電極及汲極電極的圖案。
然後，如第6圖(i)所示，利用真空蒸鍍法等，在半導體層21上形成源極電極22及汲極電極23，而製造半導體元件。
如以上所述，在本發明的各實施形態中，預先在基板11上形成撥液性表面A，之後再在該撥液性表面A形成預定圖案形狀的親液性的基層15或絕緣層20。然後，藉由塗佈法，於該親液性的圖案形狀配置液狀材料16a、20a、21a。此時，由於親液性的圖案形狀的區域外係成為撥液性表面A，因此能夠將液狀材料16a、20a、21a留置於親液性的圖案形狀，藉由使之乾燥，而能夠形成與親液性的圖案形狀相同圖案形狀的薄膜層16、絕緣層20、或半導體層21。
如此，在本發明的各實施形態中，能夠將使液狀材料乾燥而形成的薄膜層形成為微細的預定圖案形狀，不用如習知技術藉由費工的微影法等來形成隔壁層。藉此，將製造步驟簡化而防止製品生產率下降，並且能夠降低製造成本。
以下，說明製作有機電激發光元件的具體實施例。
(實施例1)
準備在透明玻璃基板上將氧化銦錫圖案化以作為第1電極的基板。
接著，藉由旋轉塗佈(spin coating)法，於整面塗佈正型光阻劑(positive photoresist)(東京應化社製：OFPR-800)，使之乾燥而形成膜厚1μm的光阻劑層。
接著，使用設計成覆蓋ITO端部的光罩(photomask)，利用定位曝光機進行紫外線照射後，利用阻劑顯影液(東京應化社製：NMD-3)去除曝光部的光阻劑。接著，在加熱板上以230℃進行1小時的加熱處理，使阻劑完全地加熱硬化而成為有機絕緣層。
接著，利用使用CF4 氣體的真空裝置，對絕緣層表面實施撥液處理。
接著，隔介設計成至少使ITO露出部(開口部)成為開口部之金屬遮罩，利用真空蒸鍍機，藉由電阻加熱法將氧化鉬進行圖案製作而作為基層。
(評價1)利用自動接觸角測量裝置(英弘精機社製：OCA20)，以苯甲醚(anisole)(表面張力35dyn/cm)在絕緣層上及基層上進行接觸角測量，結果得到在有機絕緣層上為48.7°，在基層上為10°以下。藉此，確認絕緣層為撥液性表面，基層為親液性表面。
接著，製作混合有Aldrich公司製的MEM-PPV(聚(2-甲氧基-5-(2’-乙基-己氧基)-對苯撐乙烯)；poly(2-methoxy-5-(2'-ethyl-hexyloxy)-p-phenylenevinylene))、重量平均分子量約20萬分之1重量%的甲苯(toluene)、及苯甲醚之液狀材料作為薄膜形成材料，藉由噴嘴塗佈法，將印墨(溶液)塗佈在屬於基層的氧化鉬層上，使之乾燥而製作出膜厚1000的有機電激發光層(發光層)。
(評價2)利用光學顯微鏡進行ITO開口部周邊的觀察，以觀察發光層的圖案形成狀態，結果確認發光層良好地形成在基層上。
接著，以100的厚度蒸鍍鈣作為第2電極，再以2000的厚度蒸鍍銀作為氧化保護層。藉此，製作出底部發光型(bottom emission)構造的有機EL元件。
(評價3)將ITO電極(第1電極)側連接至正極，將金屬電極(第2電極)側連接至負極，以電源計(source meter)施加直流電流，觀察發光部的狀態，結果確認能夠獲得良好的發光狀態。
(實施例2)
在實施例1中，除了使用CF4 氣體作為反應氣體並利用大氣壓電漿裝置來實施撥液處理外，皆以相同的製程製作元件。
(評價1)在電漿處理後，利用自動接觸角測量裝置(英弘精機社製：OCA20)，以苯甲醚(表面張力35dyn/cm)進行接觸角測量，結果得到在有機絕緣層上為52.4°，在基層上為10°以下。藉此，確認絕緣層為撥液性表面，基層為親液性表面。
(評價2)在發光層形成後，利用光學顯微鏡進行ITO開口部周邊的觀察，以觀察發光層的圖案形成狀態，結果確認發光層良好地形成在基層上。
(評價3)將ITO電極側連接至正極，將金屬電極側連接至負極，以電源計施加直流電流，觀察發光部的狀態，結果確認能夠獲得良好的發光狀態。
(實施例3)
於透明玻璃基板上圖案化氧化銦錫以作為第1電極。
接著，藉由濺鍍法形成膜厚2000的氧化矽層。
接著，藉由旋轉塗佈法將正型光阻劑(positive photoresist)(東京應化社製：OFPR-800)塗佈於整面，使之乾燥而形成膜厚1μm的光阻劑層。
接著，使用設計為覆蓋ITO端部的光罩，利用定位曝光機進行紫外線照射後，利用阻劑顯影液(東京應化社製：NMD-3)去除曝光部的光阻劑。
接著，利用真空乾蝕刻裝置並使用混合CF4 氣體與氧氣之氣體來蝕刻氧化矽。之後，將光阻劑層剝離而形成無機絕緣層。
接著，就撥液處理而言，係藉由旋轉塗佈法塗佈氟烷基矽烷(fluoroalkylsilane)(Tohchm Products有限公司製：MF-160E)並使之乾燥而形成撥液層。
接著，隔介設計成至少使ITO露出部(開口部)成為開口部之金屬遮罩，利用真空蒸鍍機，藉由電阻加熱法將氧化鉬進行圖案製作而作為基層。
(評價1)利用自動接觸角測量裝置(英弘精機社製：OCA20)，以苯甲醚(表面張力35dyn/cm)在絕緣層上及基層上進行接觸角測量，結果得到在有機絕緣層上為60.5°，在基層上為10°以下。藉此，確認絕緣層為撥液性表面，基層為親液性表面。
接著，製作混合有Aldrich公司製的MEM-PPV(聚(2-甲氧基-5-(2’-乙基-己氧基)-對苯撐乙烯)、重量平均分子量約20萬分之1重量%的甲苯、及苯甲醚之液狀材料作為薄膜形成材料，藉由噴嘴塗佈法，將印墨塗佈在屬於基層的氧化鉬層上，使之乾燥而製作出膜厚1000的有機電激發光層(發光層)。
(評價2)利用光學顯微鏡進行ITO開口部周邊的觀察，以觀察發光層的圖案形成狀態，結果確認發光層良好地形成在基層上。
接著，以100的厚度蒸鍍鈣以作為第2電極，再以2000的厚度蒸鍍銀以作為氧化保護膜。
(評價3)將ITO電極側連接至正極，將金屬電極側連接至負極，以電源計施加直流電流，觀察發光部的狀態，結果確認能夠獲得良好的發光狀態。
(實施例4)
實施例4係製作具有頂部發光型(top emission)構造的有機EL元件。
首先準備基板，其中，該基板係於透明玻璃基板上將依Cr(鉻)、氧化銦錫之順序形成的層積體進行圖案化以作為第1電極。
接著，藉由旋轉塗佈法於整面塗佈正型光阻劑(東京應化社製：OFPR-800)，使之乾燥而形成膜厚1μm的光阻劑層。
接著，使用設計為覆蓋ITO端部的光罩，利用定位曝光機進行紫外線照射後，利用阻劑顯影液(東京應化社製：NMD-3)去除曝光部的光阻劑。接著，在加熱板上以230℃進行1小時的加熱處理，使阻劑完全地加熱硬化，成為有機絕緣層。
接著，利用使用CF4 氣體的真空裝置，對絕緣層表面實施撥液處理。
接著，隔介設計成至少使ITO露出部(開口部)成為開口部之金屬遮罩，利用真空蒸鍍機，藉由電阻加熱法將氧化鉬進行圖案製作以作為基層。
(評價1)利用自動接觸角測量裝置(英弘精機社製：OCA20)，以苯甲醚(表面張力35dyn/cm)在絕緣層上及基層上進行接觸角測量，結果得到在有機絕緣層上為48.7°，在基層上為10°以下。藉此，確認絕緣層為撥液性表面，基層為親液性表面。
接著，製作混合有Aldrich公司製的MEM-PPV(聚(2-甲氧基-5-(2’-乙基-己氧基)-對苯撐乙烯)、重量平均分子量約20萬分之1重量%的甲苯、及苯甲醚之液狀材料作為薄膜形成材料，藉由噴嘴塗佈法，將印墨(溶液)塗佈在屬於基層的氧化鉬層上，使之乾燥而製作出膜厚1000的有機電激發光層(發光層)。
(評價2)利用光學顯微鏡進行ITO開口部周邊的觀察，以觀察發光層的圖案形成狀態，結果確認發光層良好地形成在基層上。
接著，以100的厚度蒸鍍鈣、接著再以50的厚度蒸鍍鋁以作為第2電極，再利用以氧化銦錫(ITO)為靶材的對向靶材式成膜裝置，以2000的厚度蒸鍍透明電極層。藉此，製作出頂部發光型構造的有機EL元件。
(評價3)將鉻、ITO的層積體側的電極連接至正極，將僅有ITO的電極側連接至負極，以電源計施加直流電流，觀察發光部的狀態，結果確認在與玻璃基板側相反的方向能夠獲得良好的發光狀態。
(比較例1)
在實施例1中，除了不實施撥液處理外，皆以相同的製程來製作元件。
(評價1)利用自動接觸角測量裝置(英弘精機社製：OCA20)，以苯甲醚(表面張力35dyn/cm)在絕緣層上及基層上進行接觸角測量，結果得到在有機絕緣層上為12°，在基層上為10°以下。藉此，確認絕緣層與基層皆為親液性表面。
(評價2)在形成有機電激發光層後，利用光學顯微鏡進行ITO開口部周邊的觀察，以觀察發光層的圖案形成狀態，結果確認發光層的寬度遠寬於基層的寬度。
(評價3)將ITO電極側連接至正極，將金屬電極側連接至負極，以電源電錶施加直流電流，結果電極間發生短路而無法確認發光。
1、2．．．遮罩
1a、14a．．．開口部
10．．．有機電激發光元件
11、101．．．基板
12．．．材料層
13、17、102．．．電極
14、20．．．絕緣層
15．．．基層
16．．．薄膜層
16a、20a、21a．．．液狀材料
18．．．氧化保護層
21．．．半導體層
22．．．源極電極
23．．．汲極電極
103．．．無機絕緣層
104．．．有機間隔壁層
105．．．噴墨頭
A．．．撥液性表面
第1圖(a)至(e)係顯示本發明的第1實施形態的薄膜形成步驟之圖。
第2圖(a)至(e)係顯示本發明的第2實施形態的薄膜形成步驟之圖。
第3圖係顯示本發明的第3實施形態製造的有機電激發光元件的剖面圖。
第4圖(a)至(e)係顯示第3圖的有機電激發光元件的製造步驟之圖。
第5圖(a)至(e)係顯示第3圖的有機電激發光元件的製造步驟之圖。
第6圖(a)至(i)係顯示本發明的第4實施形態的半導體元件的製造步驟之圖。
第7圖(a)及(b)係顯示有關習知技術的薄膜形成步驟。
1．．．遮罩
1a、14a．．．開口部
11．．．基板
13．．．電極
14．．．絕緣層
15．．．基層
16．．．薄膜層
16a．．．液狀材料
A．．．撥液性表面

Claims (13)

  1. 一種薄膜形成方法，係將含有薄膜形成材料的液狀材料塗佈在基板上而於預定區域形成薄膜，該方法係具有：對前述基板進行撥液處理之步驟；在前述基板的經撥液處理的面，以圖案化方式，利用乾式方法形成對於前述液狀材料比該面還具有親液性的基層之步驟；以及在前述基層上塗佈前述液狀材料並使之乾燥之步驟；其中，前述基板為平坦者。
  2. 如申請專利範圍第1項之薄膜形成方法，其中，前述基層係為由金屬的氧化物或金屬的複合氧化物所構成之層。
  3. 如申請專利範圍第2項之薄膜形成方法，其中，形成前述基層之金屬的氧化物或金屬的複合氧化物係為以下任一者：氧化釩、氧化鉬、氧化釕、氧化鋁、氧化鎳、鈦酸鋇、鈦酸鍶。
  4. 如申請專利範圍第1項之薄膜形成方法，其中，前述基層係為由不溶於前述液狀材料的有機物所構成的層。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之薄膜形成方法，其中，在以圖案化方式形成前述基層之步驟中，係將前述基層的端部形成為順斜角(taper)形狀。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之薄膜形成方法，其中，在以圖案化方式形成前述基層之步驟中，係於與前述薄膜的預定區域相同之區域形成前述基層的圖案。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之薄膜形成方法，其中，在以圖案化方式形成前述基層之步驟中，係在由絕緣性材料所區隔的導電性材料上形成前述基層的圖案。
  8. 如申請專利範圍第1項之薄膜形成方法，其中，前述撥液處理係為以下任一者：含有氟系氣體的真空電漿處理、含有氟系氣體的大氣壓電漿處理、或在前述基板上塗佈具有撥液性的材料之處理。
  9. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之薄膜形成方法，其中，使用相同的液狀材料，重複進行複數次之塗佈前述液狀材料並使之乾燥的步驟。
  10. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之薄膜形成方法，其中，使用不同的液狀材料，重複進行複數次之塗佈前述液狀材料並使之乾燥的步驟。
  11. 一種有機電激發光元件之製造方法，係使用申請專利範圍第1至10項中任一項之薄膜形成方法。
  12. 一種半導體元件之製造方法，係使用申請專利範圍第1至10項中任一項之薄膜形成方法。
  13. 一種光學元件之製造方法，係使用申請專利範圍第1至10項中任一項之薄膜形成方法。
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