TWI424016B - Phase difference compensation film - Google Patents
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Description
本發明關於一種相位差補償膜,尤其係指一種用於液晶顯示器之相位差補償膜。
習知的液晶顯示器用相位差補償膜(如三醋酸纖維素薄膜),因具有高透明性及無光學缺點等特性而被大量應用於液晶顯示器裝置之偏光板的保護膜用途上。但隨著顯示器技術的提升及對生活環境的要求,對於顯示器裝置的尺寸有越來越大的需求,而對於廣視野角的要求亦更為複雜。欲改善此問題,必須提高相位值,並能夠針對相位值做適當的調整,特別是滿足Re/| Rth |<0.5之相位差補償膜,其中Re為相位差補償膜在面內方向(x-y)的遲滯值,Rth為相位差補償膜在膜厚方向(z)的遲滯值。
已知目前業界對於配置在液晶顯示器元件與偏光片之間的相位差補償膜製作方式大致分三種(例如,參照專利文獻日本特開2000-154201號、專利文獻日本特開2002-156527號公報)。第一種係利用添加劑(如芳香族化合物的負性雙折射率材料,因苯環結構,易形成平躺結構,類似負C-plate(nx=ny>nz),其中苯環及π-π*會影響分子雙折射率),或藉由添加液晶高分子(盤狀、棒狀,又以盤狀效果較佳)的混摻來提高相位差值,而為了達到大尺寸面積,係利用溶液流延製膜方式來製造;第二種係藉由改變聚合物
的取代量,及藉由單軸或雙軸拉伸加工來達到相位差值;第三種係利用聚合物(如PC/COP/MCOC等材料)的改質,及藉由擠壓製程的方式來製造相位差補償膜。以上三種方式係利用聚合物的改質或添加高相位值的添加劑之作法來製造高相位差補償膜。習知方式中雖有藉由添加劑的混摻來提高相位差值之相位差補償膜製作方式,但所添加之添加劑係利用TPP、BDP或EPEG等,並無法達到例如Re為20~300nm,Rth為30~500nm的高相位差值,因此對於相位差補償上仍無法具有優異的效果。
本發明有鑑於上述問題點,其目的在於提供一種藉由添加適當的添加劑來提高尺寸安定性,並藉由拉伸製程來對該相位差值作適當的控制調整而形成位於液晶顯示器的偏光膜與液晶胞之間的相位差補償膜。
本發明第1樣態提供一種相位差補償膜,係由醯化纖維素與添加劑所構成,其中相位差補償膜在面內方向(x-y)的遲滯值Re為20~300nm,在膜厚方向(z)的遲滯值Rth為30~500nm。
本發明第2樣態提供一種相位差補償膜之製作方法,該相位差補償膜係由醯化纖維素與添加劑所構成,其包含有以下步驟:形成一種聚合物溶液,其係在溫度20~70℃下進行,又以溫度為35~45℃較佳,將添加劑與溶劑摻混均勻後,再將
醯化纖維素加入其中,藉由1~72hr的混合來使醯化纖維素均勻地溶解於聚合物溶液中;其後使該聚合物溶液流延至一金屬支撐體而形成相位差補償膜,再將半乾燥的相位差補償膜自該金屬支撐體剝離並移至乾燥系統以將該溶劑移除;以及將相位差補償膜自金屬支撐體剝離並進行乾燥後,於該聚合物的結晶溫度與溶點間之一溫度下對相位差補償膜施行熱處理後,再實施單軸拉伸或雙軸拉伸製程。
本發明藉由在醯化纖維素中添加添加劑,可增加相位差補償膜之尺寸穩定性及耐溶劑性,並使其達到對應於應用及環境之穩定性、高耐久性、色偏小的效果。
本發明相位差補償膜在面內方向(x-y)的遲滯值(簡稱為「Re」)為20~300nm,在膜厚方向(z)的遲滯值(簡稱為「Rth」)為30~500nm。Re與Rth分別滿足下式(1)及式(2)。
式(1):Re=(nx-ny)×d
式(2):Rth={(nx+ny)/2-nz}×d
其中nx為沿薄膜之x方向的折射率,ny為垂直於nx方向的折射率,nz為沿薄膜厚度方向的折射率,d為薄膜的厚度(nm)。
對於平面方向之遲滯值(Re)的控制可藉由拉伸條件來控制,而厚度方向之遲滯值(Rth)的控制,則可藉由溫度的控制及拉伸條件來作調整,且兩者可以分別受到控制。由於相位差補償膜會受到拉伸製程而影響透明聚合物的尺寸穩定性,故對於透明聚合物的尺寸穩定性要求,本發明找到適合的添加劑,進一步能夠達成目前的液晶顯示器的光
學偏光片用透明聚合物之相位差補償膜對於尺寸穩定性的要求。
本發明所使用之添加劑包含有芳香族高分子化合物及多元醇酯化合物。藉由該添加劑的成份及適當比例的添加,可提高相位差補償膜的尺寸穩定性及耐溶劑性,並藉由拉伸製程來針對遲滯值作調控,以使本發明之相位差補償膜具有上述在面內方向(x-y)的遲滯值Re為20~300nm,在膜厚方向(z)的遲滯值Rth為30~500nm的效果,從而達到對應於應用及環境之穩定性、高耐久性、色偏小的效果。
以下說明本發明之相位差補償膜的製作方法。
本發明之相位差補償膜係由醯化纖維素與添加劑所構成。首先調配一種包含有醯化纖維素、添加劑與溶劑之聚合物溶液。該溶劑的添加係為了溶解該醯化纖維素以使其與添加劑能良好地混合,但在隨後介紹的流延製膜法製程中會被移除,故所製得之相位差補償膜係由醯化纖維素與添加劑所構成。
該聚合物溶液的製作方式係在溫度20~70℃下進行,又以溫度為35~45℃較佳,先將適當比例的添加劑與溶劑摻混均勻後,再將醯化纖維素加入其中,藉由1~72hr的混合來使醯化纖維素均勻地溶解於聚合物溶液中。
其中100wt%的聚合物溶液中,醯化纖維素佔2~25wt%,較佳地佔5~20wt%;添加劑佔1~15wt%,較佳
地佔1~5wt%;有機溶劑佔70~95wt%。
以下分別就本發明所使用之醯化纖維素、添加劑與溶劑加以說明。
本發明所使用之添加劑包含有2種成份:成份I為一種多元醇酯化合物,可使用至少一種單羧酸來製得,且酯族多元醇的所有或部分羥基可以被酯化以保留自由羥基。
成份Ⅱ為一種芳香族高分子化合物(例如芳香族聚酯化合物(Aromatic polyester)),具有高遲滯值及低滲透性特質,其分子結構中具有至少一個芳香族環、至少一個環烷基環或至少一個芳香族環與環烷基環,較佳地具有至少三個芳香族環、至少三個環烷基環或至少三個芳香族環與環烷基環。芳香族高分子化合物的實例如下:
2,2'-(ethane-1,2-diylbis(oxy))bis(ethane-2,1-diyl)dicyclohexanecarboxylate(雙環己烷甲酸2-甲氧基乙酯)
特別一提的是,由於上述的芳香族高分子化合物,又以TMPTB為較佳,而在本發明的芳香族高分子化合物係以TMPTB為添加劑的成分Ⅱ。由於纖維素酯薄膜中含有部分的芳香族高分子化合物,因此本發明的纖維素酯薄膜與一般的纖維素酯薄膜相比具有優異的尺寸安定性。上述添加劑亦可包含有其他的化合物,舉例來說,上述添加劑可含有至少一種多元醇酯化合物。該芳香族高分子化合物的分子量為200~10,000,較佳為700~2,200,該多元醇酯化合物的分子量為300~8,000,較佳為400~800。該芳香族高分子化合物與該多元醇酯化合物的成份比可為1:10至10:1。
為了使醯化纖維素良好地溶解,本發明先將添加劑與溶劑混合均勻後,再加入醯化纖維素。該溶劑可為例如二氯甲烷、氯仿等之有機溶劑,且沸點較佳為80℃以下,更佳地介於40~60℃的範圍之間,其中以二氯甲烷更佳。此外,由於該醯化纖維素具有羥基或酯、酮等氫結合性官能基,故為了讓相位差補償膜較易自成膜用鋼板剝離,該有機溶劑中較佳地係包含有2~20wt%的醇(例如甲醇、乙醇、2-丙醇等)。
本發明之醯化纖維素係使用醋酸丙酸纖維素(Cellulose Acetate Propionate;CAP),所使用之CAP可為CAP-482-20或CAP141-20(均係由Eastman Chemical Company所生
產)。該醯化纖維素係滿足下述式(3)及式(4)。
式(3):1.01<SA+SB≦2.59
式(4):0.01<SA≦2.59;0.01<SB≦2.59
其中,SA表示纖維素的羥基被乙醯基取代之取代度(亦稱為乙醯酸取代率);SB表示纖維素的羥基被丙醯基取代之取代度(亦稱為丙醯酸取代率)。
CAP為相位差補償膜的主要成份,其含量例如約佔相位差補償膜總重量的70~95%之間。上述丙醯酸取代率(SB)的大小(纖維素的羥基被丙醯基取代之取代度)會影響相位差補償膜的光學性質。故丙醯酸取代率較佳地介於0.1~2.59之間。
本發明所使用之醯化纖維素除了上述CAP以外,為了應用於光學用途等,亦可為例如,TCA(三乙酸纖維素)、CAP(乙酸丙酸纖維素)、CAB(乙酸丁酸纖維素)、三丙酸纖維素、DAC(二乙醯基纖維素)的纖維素酯。
接著以流延製膜法來形成相位差補償膜。首先將聚合物溶液(以下簡稱為醬料),藉由加壓模頭而將醬料從加壓模頭之狹縫流延至金屬支撐體(如成膜用鋼板)上(流延製程)。接著,將半乾燥的相位差補償膜自金屬支撐體剝離後,移至乾燥系統以將溶劑移除。
接下來,將相位差補償膜自金屬支撐體剝離並進行乾燥後,實施單軸拉伸或雙軸拉伸製程,拉伸後的相位差補償膜可提高膜均勻性,從而提高相位值。
該單軸拉伸製程係將藉由經上述流延製膜法後的相位
差補償膜於聚合物的結晶溫度及溶點溫度間的一溫度下施行熱處理後,朝正交於搬運方向(Transverse direction;TD)進行拉伸,其中拉伸倍率較佳為5~45%,則可將遲滯值Re的範圍調控在20~300nm,將遲滯值Rth的範圍調控在30~500nm。本發明之製法所使用的相位差補償膜的玻璃轉移溫度為Tg(℃)時,該拉伸溫度較佳為Tg+1℃至Tg+30℃,更佳為較聚合物的結晶溫度高30℃。
該雙軸拉伸(亦稱為逐次拉伸)製程係於聚合物的結晶溫度及溶點溫度間的一溫度下對相位差補償膜施行熱處理後,朝平行於搬運方向(Machine direction;MD)進行拉伸,再朝正交於搬運方向(Transverse direction;TD)進行拉伸。MD方向的拉伸倍率較佳為5~40%,TD方向的拉伸倍率較佳為5~60%,則可將遲滯值Re的範圍調控在20~300nm,將遲滯值Rth的範圍調控在30~500nm。逐次拉伸的順序未特別限定,亦可進行TD方向的拉伸後再進行MD方向的拉伸。
此部分的單軸拉伸或雙軸拉伸製程又可分為濕式拉伸法及乾式拉伸法。濕式拉伸法係在溶劑殘留量約在5~40wt%的範圍,較佳約在10~30wt%的範圍下,進行雙軸或單軸拉伸,以在均勻受力下藉由平行拉伸或垂直於搬運方向下作拉伸來調控遲滯值。乾式拉伸係在溶劑含量低於1wt%下進行雙軸或單軸拉伸。
依照本發明的製法,單軸拉伸製程加工法與雙軸拉伸製程加工法的拉伸溫度條件皆需滿足在聚合物的結晶溫度
及溶點溫度間的一溫度下進行拉伸,其能夠提高聚合物鏈結的延伸性,並避免隨著拉伸倍率的增加而使透明薄膜產生白化(霧度上升)或斷膜的現象。並且可藉由拉伸速度及倍率,來控制聚合物鏈結的配向及排列性。
本發明之相位差補償膜具有高相位差值(面內方向之遲滯值(Re)及厚度方向之遲滯值(Rth)),並可藉由拉伸條件(拉伸溫度、拉伸倍率及拉伸幅度)來對相位差補償膜之相位差值作控制。針對厚度方向之遲滯值(Rth)的提升,可藉由相位差補償膜於拉伸倍率及拉伸幅度的控制來達到提升,拉伸幅度較佳為50~350nm。而針對降低厚度方向之遲滯值(Rth),可藉由溫度的控制來調控,其中又以增加10℃範圍時,其厚度方向之遲滯值降低約10~30nm為佳。針對相位差補償膜的面內方向之遲滯值(Re)的提升,可藉由相位差補償膜於拉伸倍率及拉伸幅度的控制來達到提升,拉伸幅度較佳為10nm~300nm。拉伸幅度係指相位差補償膜拉伸後的膜厚增加量,亦即拉伸後的膜厚減拉伸前的膜厚。
為檢測透明相位差補償膜的尺寸穩定性,利用恆溫恆濕烘箱進行收縮測試,以分別測量進行熱收縮測試前後的尺寸漲縮值。其中恆溫恆濕烘箱的溫度設定為20℃,相對濕度設定為85%。將待測試的相位差補償膜裁成3片,每一片的尺寸為10cm×15cm,其中MD方向的長度為15cm,TD方向的長度為10cm。先利用二維儀器量測相位差補償膜在MD方向與TD方向上的尺寸初始值A。然後,將相位差補償膜分別置於烘箱中,放置24小時後,利用二維儀器
量測在MD方向與TD方向上的尺寸漲縮值B。藉由數式P=(A-B)/A,可得到尺寸變化率P。所得到的尺寸變化率越低,則表示透明相位差補償膜的尺寸穩定性愈高。
本發明之相位差補償膜在20℃,85%相對濕度下,經24小時處理前後之尺寸變化率P(MD)、P(TD)為-0.5~0.5%,且| P(MD) |>| P(TD) |,可知對於尺寸安定特性有提升之幫助,故本發明能提供一種對應於應用及環境之高穩定性、耐久性高及具有色偏小特性的光學用相位差補償膜。
為了使相位差補償膜具有高尺寸穩定性的特性,本發明提出一種包含有添加劑之相位差補償膜。以下製作樣品1~12來針對相位差補償膜的尺寸穩定性進行測試。
樣品1~12係以不同的添加劑種類及含量來形成相位差補償膜,各樣品中所添加之添加劑及含量分別如下表1所示。
TPP(triphenyl phosphate)及BDP(2-biphenyl diphenylphosphate)為磷酸酯化合物;EPEG(Ethyl phthalyl ethyl glycolate)、TMPTB(trimethylolpropane tribenzoate)為芳香族高分子化合物。
TPO為一種多元醇酯化合物的代號,其化學式如下:T1-(G-A-)m-G-T1
T1係單羧酸類化合物所聚合之烷基,烷基之碳原子數
為1~12,較佳為5~12。
G係二醇類化合物所聚合之烷基,碳原子數為2~12,較佳為4~12。
A係二羧酸類化合物所聚合之烷基,烷基之碳原子數為2~12,較佳為4~12。
m為官能基(G-A-)之重複次數。
SR-444為一種多元醇酯化合物(Pentaerythritol triacrylate,PTA),其結構如下:
所形成之相位差補償膜的厚度介於例如10~300μm之間,將添加劑(在添加劑含量為7wt%之樣品1、3、7中為11公斤,在添加劑含量為9wt%之樣品2、4~6、8、10~12中為14.4公斤,在添加劑含量為11wt%之樣品9中為18公斤,而在添加2種化合物之樣品1~4、7~9中,該2種化合物的成分比為1:1)與溶劑(二氯甲烷:730公斤與甲醇:110公斤)掺混後加入醋酸丙酸纖維素(145.5公斤)混合成聚合物溶液。
接著進行溶劑澆鑄(solvent casting)等流延製程後,以拉
伸製程加工法形成相位差補償膜。
針對所形成之相位差補償膜進行拉伸方向收縮測試,收縮率愈低,則表示尺寸穩定性愈高。將測試結果列示於表1。表1中,添加劑含量與CAP含量分別表示其佔所形成之相位差補償膜的重量百分比。
由表1中可知,在添加劑的含量為9wt%的條件下,當添加劑中同時含有多元醇酯化合物和芳香族高分子化合物時(樣品8),相較於添加劑中含有二種磷酸酯化合物(樣品2)、含有二種芳香族高分子化合物(樣品4)、僅含有一種芳香族高分子化合物(樣品5、樣品12)、一種多元醇酯化合物(樣品6、樣品11)或一種磷酸酯化合物(樣品10),該相位差補償膜於拉伸方向的收縮率較低,而為一種符合本發明所要求之尺寸穩定性高的相位差補償膜。
在同時含有多元醇酯化合物和芳香族高分子化合物之樣品8~樣品10中,當添加劑含量為9wt%(樣品8)時,相較於添加劑含量為7wt%(樣品7)及含量為11wt%(樣品9),含量越低雖對於尺寸安定性的確有所幫助,但水氣穿透率會過高,亦即阻水效果會較低。若水氣穿透率過高則會吸收濕氣並可能對產品的其他結構造成破壞,而導致產品壽命及使用率降低等問題產生,因此含量為9wt%時,其效果為最佳。亦即,本發明的高相位差薄膜只要添加同時含有多元醇酯化合物和芳香族高分子化合物的添加劑即可提高尺寸穩定特性,而不需要藉由增加添加劑含量的方式來提高尺寸穩定特性。
特別一提的是,本發明的相位差補償膜可藉由拉伸製程來調整相位差值以依照使用者所需之相位差值而應用至各種元件及產品設計上。舉例來說,本發明具有高Re值的相位差值,可應用於1/4波板(115~145nm)及1/2波板(250~280nm),藉由對光線行進速度作改變來形成光線改變
型的相位差補償膜,而可應用於VA model液晶顯示器中的相位補償膜/偏光板,其中相位差補償膜又分單片式及雙片式的組合,其中單片式補償膜Re約在35~45nm,Rth約在120~140nm;而雙片式補償膜Re約在65~75nm,Rth約在220~240nm。本發明的相位差補償膜除此之外亦可應用於其他相位差設計之光學薄膜。
綜上所述,本發明藉由在相位差補償膜中添加適當的添加劑,而提供一種可調控相位差值之相位差補償膜,以達到尺寸穩定之目的。
Claims (8)
- 一種相位差補償膜,係由醯化纖維素與添加劑所構成,其中相位差補償膜在面內方向(x-y)的遲滯值Re為20~300nm,在膜厚方向(z)的遲滯值Rth為30~500nm;該醯化纖維素滿足下述式(I)及式(II):式(I):1.01<SA+SB≦2.59,但不包括1.01至1.2之範圍;式(II):0.01<SA≦2.59,但不包括1.4至2.59之範圍;0.01<SB≦2.59,但不包括0.01至1.2之範圍;其中,SA表示纖維素的羥基被乙醯基取代之取代度;SB表示纖維素的羥基被丙醯基取代之取代度。
- 如申請專利範圍第1項之相位差補償膜,其中醯化纖維素佔相位差補償膜總重量的70~95%之間。
- 如申請專利範圍第2項之相位差補償膜,其中該醯化纖維素係選自TCA(三乙酸纖維素)、CAP(乙酸丙酸纖維素)、CAB(乙酸丁酸纖維素)、三丙酸纖維素、DAC(二乙醯基纖維素)的纖維素酯所組成之群中任一者。
- 如申請專利範圍第1或2或3項之相位差補償膜,其中該添加劑包含有芳香族高分子化合物及多元醇酯化合物。
- 如申請專利範圍第4項之相位差補償膜,其中該芳香族高分子化合物的分子量介於200~10,000。
- 如申請專利範圍第4項之相位差補償膜,其中該多元醇酯化合物的分子量介於300~8,000。
- 如申請專利範圍第4項之相位差補償膜,其中該芳香族高分子化合物與該多元醇酯化合物的成份比為1:10至10:1。
- 如申請專利範圍第4項之相位差補償膜,其中該多元醇酯化合物的分子結構中具有至少一個芳香族環、至少一個環烷基環或至少一個芳香族環與環烷基環。
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