JPWO2017061548A1 - ポリマー材料、フィルム、円偏光板、画像表示装置及びフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
R1、R2及びR3は、それぞれ独立に、水素原子、有機シリル基(当該有機シリル基は、第1の脂肪族基、不飽和脂肪族基又は芳香族基を有する)、アシル基及び第2の脂肪族基からなる群より選択され、
かつ、前記セルロース誘導体中には、(a)前記有機シリル基(当該有機シリル基は、第1の脂肪族基、不飽和脂肪族基又は芳香族基を有する)、及び(b)前記アシル基又は前記第2の脂肪族基が含まれ、
nは正の整数である]
<2>前記<1>に記載のポリマー材料を含有する、フィルム。
<3>前記<2>に記載のフィルムを少なくとも1枚含むことを特徴とする、円偏光板。
<4>前記<3>に記載の円偏光板を含むことを特徴とする、画像表示装置。
<5>前記<2>に記載のフィルムの製造方法であって、前記ポリマー材料を含有するフィルムを、前記ポリマー材料を含有するフィルムのガラス転位温度Tgに対して、(Tg−10)〜(Tg+30)℃で延伸する工程を有することを特徴とする製造方法。
前記セルロース誘導体における、有機シリル基又は第2の脂肪族基置換度(D1)が1.00〜2.40であり、前記セルロース誘導体における、アシル基の置換度(D2)が、0.10〜2.00であり、前記ポリマー材料における、アシル基の総置換度(D3)が0.10〜2.00であり、前記置換度(D1)と前記置換度(D2)とが、D1+D2≦3.0を満たすことを特徴とするフィルムであってもよい。
本明細書において、セルロース誘導体とは、前記一般式(1)に記載のように、セルロースを構成する単量体であるβ-グルコース骨格が有する3つのヒドロキシル基を、公知の各種変換反応によりアルコール誘導体(ORn)に変換したものである。
前述のセルロース誘導体を作製するための変換反応としては、公知の合成法を適時用いることができる。以下に特に簡便な方法の一例を記載するが、これに限定されるものではない。まず、市販の粉末セルロースを、N,N−ジメチルアセトアミドに例示される極性有機溶媒及び塩化リチウムに例示されるハロゲン化リチウム共存下において加熱及び冷却処理を行うことにより、セルロースが錯体を形成し均一に溶解した溶液を調製する。続いて、N,N−ジメチルアミノピリジンに例示される求核触媒及びトリエチルアミンに例示される有機アミンを添加し、三級ブチルジメチルクロロシランに例示される有機シリルクロリドを滴下し反応させる。その後、反応物を水及び有機溶剤にて洗浄することにより所定の有機シリル基の置換度を有するセルロースシリルエーテルを合成する。続いて前記セルロースシリルエーテルとアシルクロリド(例:2−ナフトイルクロリド)とをピリジン存在下で共存させた状態にて加熱する。その後、反応物を水及び有機溶剤にて洗浄することにより、セルロースシリルエーテル中の残ヒドロキシル基が芳香族エステル化された、目的のセルロース誘導体を得ることができる。
D(具体的には、D1〜D3)は、セルロース分子中の2、3、6位に存在する3個の水酸基が、平均してどれだけ置換されているかを表し、最大値は3である。この場合、セルロース分子中の2、3、6位に存在する3個の水酸基の各々について、略同一の個数が置換されていてもよい。一方、セルロース分子中の2、3、6位に存在する3個の水酸基のうち、何れかの位置にある水酸基がより多く置換されており、その他の水酸基がより少なく置換されていてもよい。
面内レタデーション(面内位相差とも言う)Re(λ)とは、波長λnmの光にて測定した面内レタデーションを表し、下式(1)にて定義される。
ここで、ΔNxy(λ)は、波長λnmの光にて測定した複屈折、dは、フィルムの厚み(μm)を表す。ここでいう複屈折とは、フィルム面内の屈折率のうち、最大の屈折率と最小の屈折率との差である。
本発明の一実施形態に係るフィルムを位相差フィルム、特に反射防止層に使用する場合、フィルムの逆波長分散性Re(450)/Re(550)は、0.50〜0.99であることが好ましく、0.60〜0.90であることがより好ましく、0.70〜0.90であることがより好ましく、0.75〜0.90であることがより好ましく、0.80〜0.89であることが更に好ましく、0.81〜0.83であることが特に好ましい。面内レタデーション及び逆波長分散性が上述した範囲内である場合、波長領域の全体にわたって反射防止機能が十分となるため、好ましい。
光弾性係数とは、フィルム等に応力を加えた際の複屈折の変化量を、前記応力で割った値である。光弾性係数が高いフィルムを液晶表示装置等に使用し、前記フィルムを基材に貼り付ける場合、前記フィルムは前記基材の熱膨張率の差等に基づく応力を受け、位相差が大きく変化する。位相差の変化により、液晶表示装置等の機能に悪影響(例えば、前記フィルムを組み込んだ表示装置に色むらが生じる、等)が生じるため、光弾性係数の大きいフィルムは、液晶表示装置等に使用するフィルムとして好ましくない。
本発明の一実施形態に係るフィルム(例えば、延伸フィルム)のヘイズの値は、特に限定されないが、2.00%以下であることが好ましく、1.00%以下であることがより好ましく、0.50%以下であることが更に好ましい。ヘイズの値が、前記範囲内であれば、延伸フィルムの全光線透過率を増大させることにより、延伸フィルムの透明性を向上させることができるという利点があるため、好ましい。
本発明の一実施形態に係るフィルムを位相差フィルム、特に反射防止層として使用した場合の、反射防止層全体の厚みを考慮すると、フィルムは50μm以下であり、好ましくは40μm以下であり、より好ましくは30μm以下である。フィルム厚みの下限値は特に制限されないが、一例を挙げるならば20μmである。
本発明の一実施形態に係るフィルム等、溶融状態の高分子物質を急冷するとガラス状態へと変化する。当該変化が発生する際の温度をガラス転移温度と呼び、例えば、実施例に記載の方法により測定できる。
本発明の一実施形態に係るフィルムは、ポリマー材料からフィルムを製造する際に、必要に応じて可塑剤や熱安定剤、紫外線安定剤、面内レタデーション上昇剤、フィラー等の添加剤を第三成分として加えてもよい。特に、得られたフィルムの脆さを補う目的、又は延伸等の加工特性を改善する目的で、可塑剤を加えることは有効である。これら第三成分の配合量は、所望の光学特性を損なわない範囲で任意である。
本発明で使用されるセルロース誘導体(樹脂)の分子量は、フィルム成形が可能な限り特に限定されるものではない。例えば、靱性に優れたフィルムを得るためには、樹脂の数平均分子量が、10,000〜400,000であることが好ましい。天然樹脂を原料とした樹脂を用いる場合、入手容易性の観点から、樹脂の数平均分子量が、20,000〜200,000であることが更に好ましい。数平均分子量が10,000以上である場合、フィルムに十分な靱性が与えられる。一方、数平均分子量が400,000以下である場合、溶媒に樹脂が十分に溶解し、樹脂溶液の固形分濃度が低くなることによる溶液キャスト時の溶剤使用量の増加を防げるため、製造上好ましい。
本発明のフィルムは、未延伸である製膜フィルム(未延伸フィルムとも呼ぶ)を延伸することにより製造されることが好ましい。未延伸である製膜フィルムは、周知の方法にしたがって作製することができる。
ソルベントキャスト法によりフィルム化する際、樹脂を溶剤に溶解させたのち、当該溶剤を支持体にキャストし、溶剤を乾燥してフィルムとする。
本発明の一実施形態に係るフィルムは、前記で得られた未延伸フィルムを公知の延伸方法にしたがって、少なくとも1軸に延伸して配向処理を行うことにより得られるフィルム(延伸フィルムとも呼ぶ)であることが好ましい。延伸方法としては、1軸又は2軸の熱延伸法を採用することができる。本発明のフィルムを得るためには、縦1軸延伸を採用することが好ましい。また、反射防止層として本発明の一実施形態に係るフィルムを使用する場合には、1軸性が重要となるため、自由端1軸延伸が好ましい。
X={(L−L0)/L0}×100 (2)
本発明のフィルムを製造する際の延伸倍率は、20〜200%であることが好ましく、20〜150%であることがより好ましく、20〜100%であることが更に好ましく、30〜100%であることが特に好ましい。
延伸温度は、フィルムのガラス転移温度Tgに対して、(Tg−30)〜(Tg+30)℃の範囲で選択されることが好ましい。特に好ましい延伸温度は、(Tg−10)〜(Tg+30)℃の範囲である。
本発明のフィルムは、位相差が測定波長λの1/4程度の位相差フィルム(λ/4板とも呼ばれる)、特に逆波長分散性に優れる位相差フィルムとして用いることができる。更に必要な位相差をこれまでに無い薄い厚みで達成できることから、スマートフォンなどのモバイル機器等の薄膜化や、フレキシブル化が求められる用途においても反射防止層として用いることができる。反射防止層の一形態として、本発明の一実施形態に係るフィルムを含む円偏光板が挙げられる。
本発明は、以下のように構成することもできる。
(1)下記の一般式(1)で表されるセルロース誘導体の少なくとも1種を含有する、ポリマー材料。
R1、R2及びR3は、それぞれ独立に、水素原子、有機シリル基(当該有機シリル基は、第1の脂肪族基、不飽和脂肪族基又は芳香族基を有する)、アシル基及び第2の脂肪族基からなる群より選択され、
かつ、前記セルロース誘導体中には、(a)前記有機シリル基(当該有機シリル基は、第1の脂肪族基、不飽和脂肪族基又は芳香族基を有する)、及び(b)前記アシル基又は前記第2の脂肪族基が含まれ、
nは正の整数である]
(2)前記セルロース誘導体中には、(a)前記有機シリル基(当該有機シリル基は、第1の脂肪族基、不飽和脂肪族基又は芳香族基を有する)、及び(b’)前記アシル基が含まれることを特徴とする、(1)に記載のポリマー材料。
(3)前記セルロース誘導体における、前記有機シリル基又は前記第2の脂肪族基の置換度(D1)が、1.00〜2.40であり、前記セルロース誘導体における、前記アシル基の置換度(D2)が、0.10〜2.00であり、前記ポリマー材料における、前記アシル基の総置換度(D3)が、0.10〜2.00であり、前記置換度(D1)と前記置換度(D2)とが、D1+D2≦3.0を満たすことを特徴とする、(1)に記載のポリマー材料。
(4)前記有機シリル基の少なくとも1つは、3置換有機シリル基であることを特徴とする、(1)に記載のポリマー材料。
(5)前記有機シリル基の少なくとも1つは、三級ブチル基、三級ヘキシル基及びイソプロピル基からなる群より選択される少なくとも1つを有することを特徴とする、(1)に記載のポリマー材料。
(6)ガラス転移温度Tgが180℃以上であることを特徴とする、(1)に記載のポリマー材料。
(7)前記アシル基の少なくとも1つは、1−ナフトイル基又は2−ナフトイル基を有するアシル基であることを特徴とする、(1)に記載のポリマー材料。
(8)前記アシル基の少なくとも1つは、2−ナフトイル基を有するアシル基であることを特徴とする、(1)に記載のポリマー材料。
(9)前記(1)〜(8)の何れかに記載のポリマー材料を含有する、フィルム。
(10)面内レタデーションRe(550)が130〜160nmであり、フィルム厚みが50μm以下であることを特徴とする、(9)に記載のフィルム。
(11)逆波長分散性Re(450)/Re(550)が0.50〜0.99であることを特徴とする、(9)に記載のフィルム。
(12)光弾性係数Kが5×10−12〜30×10−12m2/Nであることを特徴とする、(9)に記載のフィルム。
(13)前記(9)に記載のフィルムを少なくとも1枚含むことを特徴とする、円偏光板。
(14)前記(13)に記載の円偏光板を含むことを特徴とする、画像表示装置。
(15)前記(9)に記載のフィルムの製造方法であって、前記ポリマー材料を含有するフィルムを、前記ポリマー材料を含有するフィルムのガラス転位温度Tgに対して、(Tg−10)〜(Tg+30)℃で延伸する工程を有することを特徴とする製造方法。
(16)前記延伸する工程では、前記ポリマー材料を含有するフィルムを、延伸倍率20〜200%で延伸することを特徴とする、(15)に記載の製造方法。
<1>下記の一般式(2)で表される重合単位を含むセルロース誘導体の少なくとも1種を含有し、Tgが180℃以上であることを特徴とする高耐熱ポリマー材料
<2>ヘイズが2.00以下であることを特徴とする、<1>に記載の高耐熱ポリマー材料を含有する透明耐熱プラスチックフィルム。
<3>面内レタデーションRe(550)が130nm以上160nm以下であり、逆波長分散性Re(450)/Re(550)が0.80以上0.89以下であり、フィルム厚みが20μm以上50μm以下であり、光弾性係数Kが5×10−12m2/N以上30×10−12m2/N以下である位相差フィルムであることを特徴とする<2>に記載の透明耐熱プラスチックフィルムであって、
前記セルロース誘導体における、脂肪族基又は不飽和脂肪族基又は芳香族基を有する3置換有機シリル基の置換度(D1)が1.10以上2.40以下であり、
前記セルロース誘導体における、芳香族アシル基の置換度(D2)が、0.10以上1.90以下であり、
前記高耐熱ポリマー材料における、芳香族アシル基の総置換度(D3)が0.10以上0.40以下であり、
前記置換度(D1)と前記置換度(D2)とが、D1+D2≦3.0を満たすことを特徴とする位相差フィルム。
<4>前記セルロース誘導体では、一般式(1)の3置換有機シリル基が三級ブチル基を少なくとも1つ含有することを特徴とする<3>に記載の位相差フィルム。
<5>前記セルロース誘導体では、一般式(1)の3置換有機シリル基が三級ブチルジメチルシリル基であることを特徴とする<4>に記載の位相差フィルム。
<6>前記セルロース誘導体では、一般式(1)の芳香族アシル基が1又は2−ナフトイル基を有することを特徴とする<5>に記載の位相差フィルム。
<7>前記セルロース誘導体では、一般式(1)の芳香族アシル基が2−ナフトイル基を有することを特徴とする<6>に記載の位相差フィルム。
<8>前記位相差フィルムは、前記ポリマー材料を含有する製膜フィルムを、延伸倍率20%以上200%以下で延伸して得られるものであることを特徴とする<1>〜<7>のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
<9>前記延伸時の温度が、前記製膜フィルムのガラス転位温度Tgに対して、(Tg−10)℃以上(Tg+30)℃以下の範囲であることを特徴とする<8>に記載の位相差フィルム。
<10><1>〜<9>のいずれか1項に記載の位相差フィルムを少なくとも一枚含むことを特徴とする円偏光板。
<11>前記<10>に記載の円偏光板を含むことを特徴とする画像表示装置。
<12>前記<3>に記載の位相差フィルムの製造方法であって、
前記高耐熱ポリマー材料を含有する製膜フィルムを、ガラス転位温度Tgに対して、(Tg−10)℃以上(Tg+30)℃以下の範囲の温度にて延伸する工程を有することを特徴とする製造方法。
<13>前記延伸する工程では、前記高耐熱ポリマー材料を含有する製膜フィルムを、延伸倍率20%以上200%以下で延伸することを特徴とする請求項12に記載の製造方法。
本明細書に記載の特性値等は、以下の評価法によって得られたものである。
シンテック社製OPTIPROを使用し、面内レタデーション(Re)及び波長分散特性を測定した。面内レタデーションは測定波長550nmの測定数値を採用し、波長分散特性(R450/R550)は450nm、550nmの各測定数値の比から算出した。
アンリツ製電子マイクロメーターを使用し、厚みを測定した。
ブルカー・エイエックスエス社製熱機械分析装置TMA−4000SAを使用し、ガラス転移温度を測定した。具体的には、窒素雰囲気下において、5mm×20mmに裁断したフィルムに対して3gの引張荷重をかけた状態で、3℃/minの条件にてフィルムを昇温させた。X軸に温度をプロットし、Y軸にフィルムの伸び率をプロットしたチャートにおける、フィルム伸び始め前後における2つの接線の交点をTgと定義し、当該Tgを算出した。
シンテック社製OPTIPROを使用し、光弾性係数を測定した。具体的には、15mm×60mmに裁断したフィルムに引張荷重を掛け、引張荷重を0gから1100gまで100gずつ変えたときの位相差変化を測定した。X軸に引張荷重値より算出される応力をプロットし、Y軸に位相差実測値とフィルム厚みより算出される複屈折をプロットしたチャートにおける、直線の傾きを光弾性係数と定義し、当該光弾性係数を算出した。
ヘイズメーター(スガ試験機株式会社製 HZ−V3)を使用し、ヘイズを測定した。
島津製作所製ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定した。サンプル3mgを2mLのクロロホルムに溶解し、クロロホルムを移動相とし、流速を1.0mL/minとした。カラムはShodex製K−2006M及びK−2001を用い、カラム温度は40℃で測定した。各測定データを、ポリスチレン標準試料で作成した検量線を用い換算することにより、数平均分子量及び重量平均分子量を算出した。
ブルカー製400MHz−1H−NMRを用いて、各置換基に帰属されるスペクトルの積分強度を用いて定量した。具体的には、置換度(D1)における、有機シリル基の導入率及び第2の脂肪族基の導入率は、それぞれ有機シリル基が有する第1の脂肪族基に帰属されるプロトンの−0.3〜1.2ppmの積分強度、第2の脂肪族基に帰属されるプロトンの積分強度0.5〜4.0ppmの積分強度に対する、セルロースの環上のプロトンに帰属される3.1〜5.2ppmの積分強度の比から求めた。置換度(D2)におけるアシル基についても同様の手法を用い、芳香環アシル基の場合は、アシル基が有する芳香環上のプロトンに帰属される6.8〜9.0ppmの積分強度に対する、セルロースの環上のプロトンに帰属される3.1〜5.2ppmの積分強度の比から求めた。比較例4に記載のセルロース誘導体16の脂肪族アシル基の置換度は、メーカー公表値をそのまま置換度(D2)とした。
以下に、セルロース誘導体の具体的な合成方法を説明する。
日本製紙ケミカルズ製粉末セルロースW−50G(24.3g:150mmol)及び塩化リチウム(38.15g:900mmol)を計量し、4つ口リアクターに投入した。その後、前記4つ口リアクターに、三日月ヘラ付き攪拌棒を設置し、ジムロート冷却管、滴下漏斗、熱電対及び塩化カルシウム管を取り付けた。続いてN,N−ジメチルアセトアミド(450mL)を投入し、150℃にて2時間加熱攪拌を実施した後に室温まで自然冷却させ、セルロースの均一溶液を得た。
2−ナフトイルクロリド(5.72g:30mmol)を使用した以外は、合成例1と同様の手法を用いて、目的のセルロース誘導体2を得た(モル収率99%、収量22.44g)。
2−ナフトイルクロリド(5.15g:27mmol)を使用した以外は、合成例1と同様の手法を用いて、目的のセルロース誘導体3を得た(モル収率99%、収量22.66g)。
2−ナフトイルクロリド(5.72g:30mmol)を使用した以外は、合成例1と同様の手法を用いて、目的のセルロース誘導体4を得た(モル収率95%、収量21.75g)。
セルロース原料として、日本製紙ケミカルズ製粉末セルロースW−400Gを使用し、2−ナフトイルクロリド(4.28g:22.5mmol)を使用した以外は、合成例1と同様の手法を用いて、目的のセルロース誘導体5を得た(モル収率99%、収量21.81g)。
セルロース原料として、日本製紙ケミカルズ製粉末セルロースW−400Gを使用した以外は、合成例4と同様の手法を用いて、目的のセルロース誘導体6を得た(モル収率99%、収量22.59g)。
前記セルロース誘導体6をブルカー製400MHz−1H−NMRにて分析し、目的のセルロース誘導体であることを確認するとともに、置換度を計算した結果、D1=1.58、D2=0.24であった。
シリル化剤としてトリイソプロピルクロロシラン(75.19g:390mmol)、を使用した以外は、合成例2と同様の手法を用いて、目的のセルロース誘導体7を得た(モル収率99%、収量21.79g)。
セルロース原料として、日本製紙ケミカルズ製粉末セルロースW−400Gを使用し、シリル化剤として三級ヘキシルジメチルクロロシラン(67.04g:375mmol)、を使用した以外は、合成例1と同様の手法を用いて、目的のセルロース誘導体8を得た(モル収率93%、収量24.15g)。
セルロース原料として、日本製紙ケミカルズ製粉末セルロースW−400Gを使用し、アシル化剤としてベンゾイルクロリド(109.64g:780mmol)を使用した以外は、合成例1と同様の手法を用いて、目的のセルロース誘導体9を得た(モル収率96%、収量22.18g)。
セルロースエーテルとして、信越化学製メチルセルロースSM−15(9.36g:50mmol、D1=1.80)を計量し、4つ口リアクターに投入した。次に、前記4つ口リアクターに三日月ヘラ付き攪拌棒を設置し、ジムロート冷却管、滴下漏斗、熱電対及び窒素封入バルーンを取り付け、前記4つ口リアクター内の窒素置換を行った。
合成例10に記載の手法により作成したセルロース誘導体10(9.78g:40mmol)を計量し、4つ口リアクターに投入した。その後、前記4つ口リアクターに、三日月ヘラ付き攪拌棒を設置し、ジムロート冷却管、滴下漏斗、熱電対及び塩化カルシウム管を取り付けた。続いてピリジン(201mL:2500mmol)を投入した後、80℃加熱下において、前記セルロースシリルエーテルが溶解するまで攪拌棒で攪拌した。溶液が透明になったのを確認した後、ピリジン(20mL)に溶かした2−ナフトイルクロリド(3.53g:18.8mmol)を、80℃下において滴下した。滴下後に攪拌棒で5時間攪拌した後、反応溶液を1000mLのメタノール中に滴下、攪拌して均一溶液を作製した。前記均一溶液を1000mLのメタノールに滴下し、攪拌する操作を3回繰り返すことにより、白色沈殿を得た。次に、白色沈殿を、真空オーブンを用いて80℃にて5h真空乾燥させ、目的の粉末状のセルロース誘導体11を得た(モル収率99%、収量10.91g)。
シリル化剤としてトリメチルクロロシラン(62.71g:577mmol)、2−ナフトイルクロリド(170.99g:897mmol)を使用した以外は、合成例1と同様の手法を用いて、目的のセルロース誘導体12を得た(モル収率99%、収量23.94g)。
セルロースエーテルとして、ダウ・ケミカル社製エチルセルロースMED−70(11.74g:50mmol、D1=2.60)を計量し、4つ口リアクターに投入した。次に、前記4つ口リアクターにマグネティック攪拌子を投入し、ジムロート冷却管、滴下漏斗、熱電対及び窒素封入バルーンを取り付け、前記4つ口リアクター内の窒素置換を行った。
セルロースエーテルとして、ダウ・ケミカル社製エチルセルロースMED−50(11.42g:50mmol、D1=2.37)を使用した以外は合成例12と同様の手法を適用し、目的の粉末状のセルロース誘導体14を得た(モル収率93%、15.11g)。
セルロース原料として、日本製紙ケミカルズ製粉末セルロースW−400G(10.00g:70.92mmol)を使用し、ジオキサン(63.43mL)、ピリジン(14.63g:164mmol)との混合液に、塩化ベンゾイル(35.89g:255mmol)を10分間かけて滴下し、還流条件下において3時間攪拌した。反応終了後にメタノール400mLを滴下し生成物を析出させ、80℃において6時間真空乾燥し目的のセルロース誘導体15を得た(モル収率26.8%、収量5.85g)。
イーストマンケミカル製セルロースアセテートブチレート(CAB381−20)を用意し、セルロース誘導体16とした。D2の値は、メーカー公表値を採用した。
以下に、前述したセルロース誘導体を用いた製膜フィルムの作製方法を説明する。
セルロース誘導体1を塩化メチレン超脱水体(和光純薬製)に溶解して1wt%の希釈溶液を作製した。次に、アドバンテック社の硬質濾紙No.4を用いた吸引濾過にて希釈溶液から不溶物を濾過した後、前記希釈溶液をエバポレーターで濃縮して、10wt%の塗布液を得た。
セルロース誘導体2を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム2とした。フィルム2のガラス転移温度を測定したところ、214℃であった。
セルロース誘導体3を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム3とした。フィルム3のガラス転移温度を測定したところ、224℃であった。
セルロース誘導体4を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム4とした。フィルム4のガラス転移温度を測定したところ、224℃であった。
セルロース誘導体5を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム5とした。フィルム5のガラス転移温度を測定したところ、207℃であった。
セルロース誘導体6を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム6とした。フィルム6のガラス転移温度を測定したところ、204℃であった。
セルロース誘導体7を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム7とした。フィルム7のガラス転移温度を測定したところ、210℃であった。
セルロース誘導体8を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム8とした。フィルム8のガラス転移温度を測定したところ、214℃であった。
セルロース誘導体9を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム9とした。フィルム9のガラス転移温度を測定したところ、227℃であった。
セルロース誘導体10を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム10とした。フィルム10のガラス転移温度を測定したところ、225℃であった。
セルロース誘導体11を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム11とした。フィルム11のガラス転移温度を測定したところ、215℃であった。
セルロース誘導体12を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム12とした。フィルム12のガラス転移温度を測定したところ、173℃であった。
セルロース誘導体3(D2=0.17)とセルロース誘導体4(D2=0.24)とを、重量比7:3の割合で混合した樹脂(D3=0.19)を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を適用し、フィルム13を作製した。フィルム3のガラス転移温度を測定したところ、221℃であった。
セルロース誘導体3(D2=0.17)とセルロース誘導体4(D2=0.24)とを、重量比6:4の割合で混合した樹脂(D3=0.20)を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を適用し、フィルム4を作製した。フィルム4のガラス転移温度を測定したところ、220℃であった。
セルロース誘導体3(D2=0.17)とセルロース誘導体4(D2=0.24)とを、重量比5:5の割合で混合した樹脂(D3=0.21)を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を適用し、フィルム15を作製した。フィルム5のガラス転移温度を測定したところ、220℃であった。
セルロース誘導体5(D2=0.14)とセルロース誘導体6(D2=0.24)とを、重量比3:1の割合で混合した樹脂(D3=0.17)を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を適用し、フィルム16を作製した。フィルム16のガラス転移温度を測定したところ、207℃であった。
セルロース誘導体13を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム13とした。フィルム13のガラス転移温度を測定したところ、145℃であった。
セルロース誘導体14を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム14とした。フィルム14のガラス転移温度を測定したところ、145℃であった。
セルロース誘導体15を使用した以外は製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム19とした。フィルム19のガラス転移温度を測定したところ、170℃であった。
セルロース誘導体16(イーストマンケミカル製セルロースアセテートブチレート:CAB381−20)を使用した以外は製膜フィルムの例1と同様の手法を用いてフィルムを作製し、フィルム20とした。フィルム20のガラス転移温度を測定したところ、141℃であった。
セルロース誘導体13(D2=0.40)とセルロース誘導体14(D2=0.62)とを、重量比9:1の割合で混合した樹脂(D3=0.42)を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を適用し、フィルム21を作製した。フィルム21のガラス転移温度を測定したところ、145℃であった。
セルロース誘導体13(D2=0.40)とセルロース誘導体14(D2=0.62)とを、重量比8:2の割合で混合した樹脂(D3=0.44)を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を適用し、フィルム22を作製した。フィルム22のガラス転移温度を測定したところ、145℃であった。
セルロース誘導体13(D2=0.40)とセルロース誘導体14(D2=0.62)とを、重量比7:3の割合で混合した樹脂(D3=0.46)を使用した以外は、製膜フィルムの例1と同様の手法を適用し、フィルム23を作製した。フィルム23のガラス転移温度を測定したところ、145℃であった。
以下に、前述した製膜フィルムを用いた延伸フィルムの作製方法を説明する。
フィルム1を229℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム2を224℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム3を234℃にて100%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム4を234℃にて100%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム5を228℃にて60%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム6を224℃にて60%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム7を220℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム8を234℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム9を247℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム10を230℃にて20%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム11を235℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム12を183℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム13を241℃にて100%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム14を240℃にて100%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム15を230℃にて100%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム16を227℃にて60%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表1に示す。
フィルム17を155℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表2に示す。
フィルム18を155℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表2に示す。
フィルム19を200℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表2に示す。
フィルム20を151℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表2に示す。
フィルム21を155℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表2に示す。
フィルム22を155℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表2に示す。
フィルム23を155℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表2に示す。
フィルム1を199℃にて50%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表2に示す。なお、本例は、フィルムの延伸温度を好ましい範囲より低くしている。
フィルム1を229℃にて10%自由端1軸延伸を行った。延伸フィルムの中央部より50mm×40mmのフィルムを切り出し測定に用いた。結果を表2に示す。なお、本例は、フィルムの延伸倍率を好ましい範囲より低くしている。
Claims (16)
- 前記セルロース誘導体中には、(a)前記有機シリル基(当該有機シリル基は、第1の脂肪族基、不飽和脂肪族基又は芳香族基を有する)、及び(b’)前記アシル基が含まれることを特徴とする、請求項1に記載のポリマー材料。
- 前記セルロース誘導体における、前記有機シリル基又は前記第2の脂肪族基の置換度(D1)が、1.00〜2.40であり、
前記セルロース誘導体における、前記アシル基の置換度(D2)が、0.10〜2.00あり、
前記ポリマー材料における、前記アシル基の総置換度(D3)が、0.10〜2.00であり、
前記置換度(D1)と前記置換度(D2)とが、D1+D2≦3.0を満たすことを特徴とする、請求項1に記載のポリマー材料。 - 前記有機シリル基の少なくとも1つは、3置換有機シリル基であることを特徴とする、請求項1に記載のポリマー材料。
- 前記有機シリル基の少なくとも1つは、三級ブチル基、三級ヘキシル基及びイソプロピル基からなる群より選択される少なくとも1つを有することを特徴とする、請求項1に記載のポリマー材料。
- ガラス転移温度Tgが180℃以上であることを特徴とする、請求項1に記載のポリマー材料。
- 前記アシル基の少なくとも1つは、1−ナフトイル基又は2−ナフトイル基を有するアシル基であることを特徴とする、請求項1に記載のポリマー材料。
- 前記アシル基の少なくとも1つは、2−ナフトイル基を有するアシル基であることを特徴とする、請求項1に記載のポリマー材料。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載のポリマー材料を含有する、フィルム。
- 面内レタデーションRe(550)が130〜160nmであり、
フィルム厚みが50μm以下であることを特徴とする、請求項9に記載のフィルム。 - 逆波長分散性Re(450)/Re(550)が0.50〜0.99であることを特徴とする、請求項9に記載のフィルム。
- 光弾性係数Kが5×10−12〜30×10−12m2/Nであることを特徴とする、請求項9に記載のフィルム。
- 請求項9に記載のフィルムを少なくとも1枚含むことを特徴とする、円偏光板。
- 請求項13に記載の円偏光板を含むことを特徴とする、画像表示装置。
- 請求項9に記載のフィルムの製造方法であって、
前記ポリマー材料を含有するフィルムを、前記ポリマー材料を含有するフィルムのガラス転位温度Tgに対して、(Tg−10)〜(Tg+30)℃で延伸する工程を有することを特徴とする製造方法。 - 前記延伸する工程では、前記ポリマー材料を含有するフィルムを、延伸倍率20〜200%で延伸することを特徴とする、請求項15に記載の製造方法。
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