JP5157897B2 - 偏光板保護フィルム、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
正のCプレートを作製するために負の光学異方性を持つ材料を添加してフィルムの複屈折を打ち消す方法や、さらに添加量を増加してフィルム全体で負の光学異方性を持たせる方法が開示されている。その中で、強い負の複屈折性を持つ材料としてはポリスチレンが知られているが(例えば、特許文献1、2参照)、偏光板保護フィルムの材料であるセルロースエステル等と相溶し難いため、多く添加できない問題があった。一方、セルロースエステルは、フィルムへの水分の出入りによって寸法が変化してしまうという問題も抱えていた。
一般にモノマー中、特に主鎖に芳香環を有する物質はセルロースエステルの複屈折性と同様に正の複屈折性を持つことが知られており、偏光板保護フィルムのリターデーション値Rthを打ち消さないため、負の複屈折性を持つ材料をフィルム中に添加することが好ましい。
ポリマーXを構成する水酸基もしくはカルボキシル基を有しないスチレン誘導体モノマーXaは、水酸基を有しない疎水性のモノマーであり、水酸基以外の置換基によって、スチレンの芳香環の水素の0〜5つがメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、ペンチル等のアルキル基あるいはメトキシ、エトキシ、イソプロポキシ、ブトキシ等のアルコキシ基等で置換されているモノマーが含まれる。
ポリマーXを構成する水酸基を有するエチレン性不飽和モノマーXbは、水酸基を有する親水性のモノマーであり、水酸基を有するスチレン類、アクリル酸エステル類またはメタクリル酸エステル類が好ましく、例えば、ヒドロキシスチレン、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、3−ヒドロキシプロピルアクリレート、2−ヒドロキシブチルアクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、またはこれらアクリル酸エステル類をメタクリル酸エステル類に置き換えたものを挙げることができ、好ましくは、2−ヒドロキシエチルアクリレート、及び2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、3−ヒドロキシプロピルアクリレートである。中でも、ヒドロキシアクリレートまたはヒドロキシメタクリレートが好ましい。
重量平均分子量の測定は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定する。
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
本発明の偏光板保護フィルムは多価カルボン酸エステル化合物を含有することが好ましい。
(ただし、R12は(m+n)価の有機基、mは2以上の正の整数、nは0以上の整数、COOH基はカルボキシル基、OH基はアルコール性またはフェノール性水酸基を表す)
好ましい多価カルボン酸の例としては、例えば以下のようなものを挙げることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸のような3価以上の芳香族多価カルボン酸またはその誘導体、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、シュウ酸、フマル酸、マレイン酸、テトラヒドロフタル酸のような脂肪族多価カルボン酸、酒石酸、タルトロン酸、リンゴ酸、クエン酸のようなオキシ多価カルボン酸等を好ましく用いることができる。特にオキシ多価カルボン酸を用いることが、保留性向上等の点で好ましい。
式(1) 5≦Xg+Yg≦40(質量%)
式(2) 0.05≦Yg/(Xg+Yg)≦0.5
式(1)の好ましい範囲は、10〜25質量%である。
また、本発明では、ポリマーX及び上記以外のポリマー、添加剤を、ポリマーXと併用することもできる。
(式中、Ryは、OHまたはHまたは炭素数3以内のアルキル、R13は、HまたはCH3、R14はCH2またはC2H4またはC3H6を表し、kは繰り返し単位を表す)
芳香環を有さないエチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマーYを構成するエチレン性不飽和モノマーYaは:ビニルエステルとして、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、吉草酸ビニル、ピバリン酸ビニル、カプロン酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ミリスチン酸ビニル、パルミチン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、シクロヘキサンカルボン酸ビニル、オクチル酸ビニル、メタクリル酸ビニル、クロトン酸ビニル、ソルビン酸ビニル、桂皮酸ビニル等;アクリル酸エステルとして、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル(i−、n−)、アクリル酸ブチル(n−、i−、s−、t−)、アクリル酸ペンチル(n−、i−、s−)、アクリル酸ヘキシル(n−、i−)、アクリル酸ヘプチル(n−、i−)、アクリル酸オクチル(n−、i−)、アクリル酸ノニル(n−、i−)、アクリル酸ミリスチル(n−、i−)、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸(2−エチルヘキシル)、アクリル酸(ε−カプロラクトン)、アクリル酸(2−ヒドロキシエチル)、アクリル酸(2−ヒドロキシプロピル)、アクリル酸(3−ヒドロキシプロピル)、アクリル酸(4−ヒドロキシブチル)、アクリル酸(2−ヒドロキシブチル)、メタクリル酸エステルとして、上記アクリル酸エステルをメタクリル酸エステルに変えたもの;不飽和酸として、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸、クロトン酸、イタコン酸等を挙げることができる。上記モノマーで構成されるポリマーはコポリマーでもホモポリマーでもよく、ビニルエステルのホモポリマー、ビニルエステルのコポリマー、ビニルエステルとアクリル酸またはメタクリル酸エステルとのコポリマーが好ましい。
本発明に用いられるセルロースエステルは、セルロースの低級脂肪酸エステルであることが好ましい。セルロースの低級脂肪酸エステルにおける低級脂肪酸とは、炭素原子数が6以下の脂肪酸を意味し、例えば、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等や、特開2002−309009号、特開平10−45804号、同8−231761号、米国特許第2,319,052号等に記載されているようなセルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート等の混合脂肪酸エステルを用いることができる。上記記載の中でも、特に好ましく用いられるセルロースの低級脂肪酸エステルは、セルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネートである。これらのセルロースエステルは単独あるいは混合して用いることができる。
ルロースエステルもさらに好ましく用いられる。
(II) 0≦SA≦1.7
(III) 1.3≦SP≦2.9
(式中、SA及びSPはセルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度を表し、SAはアセチル基の置換度、またSPはプロピオニル基の置換度である。)
さらに、下記式(I)〜(III)を満足するセルロースエステルが好ましく、
(I) 2.89≦SA+SP≦2.99
(II) 0≦SA≦1.6
(III) 1.4≦SP≦2.85
下記式(I)〜(III)を満足するセルロースエステルがさらに好ましい。
(II) 0≦SA≦1.5
(III) 1.5≦SP≦2.8
これらの条件を満たすセルロースアセテートプロピオネートやセルロースプロピオネートにおいては、上記式(I)で表される全置換度が2.87以上のセルロースアセテートプロピオネートもしくはセルロースプロピオネートを用いることにより、負のRth値を有するヘイズの低いフィルムを達成することが可能である。また、上記式(III)で表されるプロピオニル置換度を高めることでセルロースアセテートよりもRthを低下させ、Rthの湿度依存性を低下させることが可能となる。さらに、このようなセルロースエステルでは、セルロース中の残水酸基量が低下するためにバンドベルトもしくはドラム面からの剥離荷重を低下させることができ、また、溶媒への溶解性を向上させることができるため、室温付近で撹拌するだけで良好に溶解されたドープ溶液が得られ、面状に優れた良好なフィルムを製造することが可能となる。
触媒としての硫酸(セルロース100質量部に対し7.8質量部)とカルボン酸無水物との混合物を−20℃に冷却した後、広葉樹パルプ由来のセルロースに添加し、40℃でアシル化を行った。この時、カルボン酸無水物の種類、量を調整することで、アシル基の種類、置換比を調整した。またアシル化後に40℃で熟成を行って全置換度を調整した。このようにして得たセルロースアセテートプロピオネートは、アシル置換度2.88〜2.98、アセチル基置換度0.26〜0.46、プロピオニル基置換2.52〜2.69のセルロースアセテートプロピオネートであった。
(A2):DS6/(DS2+DS3+DS6)≧0.31
好ましくは上記DS6/(DS2+DS3+DS6)は0.31〜0.35であり、特に好ましくは0.315〜0.340である。これらのセルロースエステルは公知の方法で合成することが可能である。
本発明の偏光板保護フィルムを製膜するのに使用されるドープ中には、従来から使用されている低分子の可塑剤、低分子の紫外線吸収剤や低分子の酸化防止剤を本質的に含まないことが好ましいが、必要あれば、若干の量の低分子の可塑剤や低分子の紫外線吸収剤を析出しない程度に添加することができる。
液晶画像表示装置に用いる偏光板保護フィルムや他のフィルムには、紫外線吸収剤が含有されており、紫外線吸収剤は屋外で使用する際に液晶や偏光膜の劣化防止の役割をする。本発明の偏光板保護フィルムにおいても紫外線吸収剤は好ましく用いられる。紫外線吸収剤は波長370nm以下の紫外線を吸収する性能に優れ、かつ波長400nm以上の可視光の吸収が可及的に少なく、透過率が50%以上であることが好ましい。特に、波長370nmでの透過率が10%以下であることが好ましく、さらに好ましくは5%以下である。本発明において、使用し得る紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等を挙げることができるが、着色の少ないベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。光に対する安定性を有するベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤が好ましく、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が特に好ましい。例えばチバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製のTINUVIN109(UV−1とする)、TINUVIN171、TINUVIN326、TINUVIN327、TINUVIN328等を好ましく用いることができるが、低分子の紫外線吸収剤は使用量によっては可塑剤同様に製膜中にウェブに析出したり、揮発する場合があるので、その添加量は1〜10質量%である。
前記一般式(2)において、nは0〜3の整数を表し、nが2以上の時、複数のR9同士は同じであっても異なっていてもよく、また互いに連結して5〜7員の環を形成していてもよい。
0.5〜1.5が特に好ましい。また、紫外線吸収ポリマーである場合には、セルロースエステルフィルム1m2当たり0.6〜9.0gが好ましく、1.2〜6.0がさらに好
ましく、1.5〜3.0が特に好ましい。
また、本発明の偏光板保護フィルムには、酸化防止剤を含有していてもよい。例えば特開平5−197073号に記載されているような、過酸化物分解剤、ラジカル連鎖禁止剤、金属不活性剤または酸捕捉剤を含有していてもよい。これらの化合物の添加量は、セルロースエステルに対して質量割合で1ppm〜1.0%が好ましく、10〜1000ppmがさらに好ましい。
次に、本発明の偏光板保護フィルムの製造方法について述べる。本発明の偏光板保護フィルムは溶液流延法もしくは溶融流延法によって製膜することができるが、好ましくは溶液流延法によって製膜することであり、以下にさらに詳細に説明する。
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、NはMを110℃で3時間乾燥させた時の質量である。
下記測定条件にて陽電子消滅寿命と相対強度を測定した。
陽電子線源:22NaCl(強度1.85MBq)
ガンマ線検出器:プラスチック製シンチレーター+光電子増倍管
装置時間分解能:290ps
測定温度:23℃
総カウント数:100万カウント
試料サイズ:20mm×15mmにカットした切片を20枚重ねて約2mmの厚みにした。試料は測定前に24時間真空乾燥を行った。
1チャンネル当たりの時間:23.3ps/ch
上記の測定条件に従って、陽電子消滅寿命測定を実施し、非線形最小二乗法により3成分解析して、消滅寿命の小さいものから、τ1、τ2、τ3とし、それに応じた強度をI1、I2、I3(I1+I2+I3=100%)とした。最も寿命の長い平均消滅寿命τ3から、下記式を用いて自由体積半径R3(nm)を求めた。τ3が空孔での陽電子消滅に対応し、τ3が大きいほど空孔サイズが大きいと考えられている。
ここで、0.166(nm)は空孔の壁から浸出している電子層の厚さに相当する。
さらに処理温度が105〜155℃、特に、120〜160℃とすることで0.25〜0.31nmの自由体積半径であるセルロースエステルフィルムを得ることができる。
本発明の偏光板、それを用いた本発明の液晶表示装置について説明する。
偏光板の主たる構成要素である偏光子とは、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、現在知られている代表的な偏光膜は、ポリビニルアルコール系偏光フィルムで、これはポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたものと二色性染料を染色させたものがある。
スルホン酸型のアニオン性界面活性剤が好適である。ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル等のアルキルフェニルエーテル型、ポリオキシエチレンラウレート等のアルキルエステル型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル等のアルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウリン酸アミド等のアルキルアミド型、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエーテル等のポリプロピレングリコールエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミド等のアルカノールアミド型、ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテル等のアリルフェニルエーテル型等のノニオン性界面活性剤が好適である。これらの界面活性剤の1種または2種以上の組み合わせで使用することができる。
本発明の偏光板を市販の横電界駆動型、所謂IPS(In Plane Switching)モード型液晶表示装置に組み込むことによって、視認性に優れ、視野角が拡大された本発明の液晶表示装置を作製することができる。
〈ポリマーXの合成〉
攪拌機、2個の滴下ロート、ガス導入管及び温度計の付いたガラスフラスコに、表1記載の種類及び比率のモノマーXa、Xb混合液40g、連鎖移動剤のメルカプトプロピオン酸0.7〜1.7g及びトルエン30gを仕込み、90℃に昇温した。その後、一方の滴下ロートから、表1記載の種類及び比率のモノマーXa、Xb混合液60gを3時間かけて滴下すると共に、同時にもう一方のロートからトルエン14gに溶解したアゾビスイソブチロニトリル0.2〜1.0gを3時間かけて滴下した。その後さらに、トルエン56gに溶解したアゾビスイソブチロニトリル0.6gを2時間かけて滴下した後、さらに適宜反応を継続させ、ポリマーXを得た。該ポリマーXの重量平均分子量は下記測定法により測定した。
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
H−St:ヒドロキシスチレン
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
MAA:メタクリル酸
ATBC:アセチルトリブチルシトレート
TPP :トリフェニルホスフェート
(分子量測定)
重量平均分子量の測定は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて測定した。
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
2(2′−ヒドロキシ−5′−t−ブチル−フェニル)−5−カルボン酸−(2−メタクリロイルオキシ)エチルエステル−2H−ベンゾトリアゾール(例示化合物MUV−19)を、下記に記載の方法に従って合成した。
(ドープ液の調製)
セルロースエステル(リンター綿から合成されたセルローストリアセテート)
100質量部
(Mn=148000、Mw=310000、Mw/Mn=2.1、アセチル基置換度2.92)
ポリマーX 種類と量は表1参照
添加剤 種類と量は表1参照
ポリマーUV剤P−1 3質量部
酸化ケイ素微粒子(アエロジルR972V(日本アエロジル株式会社製))
0.1質量部
メチレンクロライド 600質量部
エタノール 60質量部
(偏光板保護フィルムの作製)
日本精線(株)製のファインメットNFで表1記載のポリマーX、添加剤を表1記載の添加比率で上記ドープ液を作製し、次いで濾過し、ベルト流延装置を用い、温度22℃、2m幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が100%になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力162N/mでステンレスバンド支持体上から剥離した。剥離したセルロースエステルのウェブを35℃で溶媒を蒸発させ、1.6m幅にスリットし、その後、テンターで幅方向に1.05倍に延伸しながら、135℃の乾燥温度で乾燥させた。このときテンターで延伸を始めたときの残留溶剤量は10%であった。テンターで延伸後130℃で5分間緩和を行った後、120℃、130℃の乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させ、1.5m幅にスリットし、フィルム両端に幅10mm高さ5μmのナーリング加工を施し、初期張力220N/m、終張力110N/mで内径6インチコアに巻き取り、表1記載の偏光板保護フィルム(セルロースエステルフィルム)1〜16を得た。
得られた偏光板保護フィルムについて以下の評価、測定を行った。
フィルムに約10cmの間隔でけがきを入れ、その間の寸法を23℃、80%RHの雰囲気下で12時間放置した後、その条件下で前記けがき間の距離S1を実体顕微鏡により正確に測定し、さらに該フィルムを温度23℃、相対湿度20%RHの雰囲気下で12時間放置した後、再びその条件下で前記けがき間の距離S2を実体顕微鏡により正確に測定した。下記の式に従って、湿度寸法変化(%)を求めた。
(80℃、90%RH100時間後の変化)
作製したフィルムを80℃、90%RH下に100時間さらした後に変化していないかどうかを調べた。
自動複屈折率計(王子計測機器(株)製、KOBRA−21ADH)を用いてフィルムを23℃、55%RHの環境下で、590nmの波長において10カ所測定し3次元屈折率測定を行い、屈折率nx、ny、nzを求めた。下記式に従って厚み方向のリターデーションRthを算出した。10カ所測定しその平均値で示した。
(式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの膜厚(nm)である。)
(ヘイズ)
上記作製した各々のフィルム試料について、フィルム試料1枚をJIS K−6714に従って、ヘイズメーター(1001DP型、日本電色工業(株)製)を使用して測定した。
〈偏光板の作製〉
実施例1で作製した本発明の偏光板保護フィルム(セルロースエステルフィルム)1〜10、13〜16を用いて、偏光板を作製した。
ケン化工程 2N−NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中を工程 10%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
上記条件でフィルム試料をケン化、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行った。
セルロースエステルフィルムKC8UX2M(コニカミノルタオプト(株)製)を用いて、下記手順により反射防止フィルムを作製した。
各屈折率層の屈折率は、各層を単独で下記で作製したハードコートフィルム上に塗設したサンプルについて、分光光度計の分光反射率の測定結果から求めた。分光光度計はU−4000型(日立製作所製)を用いて、サンプルの測定側の裏面を粗面化処理した後、黒色のスプレーで光吸収処理を行って裏面での光の反射を防止して、5度正反射の条件にて可視光領域(400〜700nm)の反射率の測定を行った。
使用する金属酸化物微粒子の粒径は電子顕微鏡観察(SEM)にて各々100個の微粒子を観察し、各微粒子に外接する円の直径を粒子径としてその平均値を粒径とした。
セルロースエステルフィルムKC8UX2M(コニカミノルタオプト(株)製)上に、下記のハードコート層用塗布液を孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過してハードコート層塗布液を調製し、これを、マイクログラビアコーターを用いて塗布し、90℃で乾燥の後、紫外線ランプを用い照射部の照度が100mW/cm2で、照射量を0.1J/cm2として塗布層を硬化させ、ドライ膜厚10μmのハードコート層を形成しハードコートフィルムを作製した。
下記材料を攪拌、混合しハードコート層塗布液とした。
イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 20質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 110質量部
酢酸エチル 110質量部
さらに、下記バックコート層組成物をウェット膜厚10μmとなるように押し出しコーターで塗布し、85℃にて乾燥し巻き取り、バックコート層を設けた。
アセトン 54質量部
メチルエチルケトン 24質量部
メタノール 22質量部
ジアセチルセルロース 0.6質量部
超微粒子シリカ2%アセトン分散液(日本アエロジル(株)製アエロジル200V)
0.2質量部
《反射防止フィルムの作製》
上記作製したハードコートフィルム上に、下記のように高屈折率層、次いで、低屈折率層の順に反射防止層を塗設し、反射防止フィルムを作製した。
ハードコートフィルム上に、下記高屈折率層塗布組成物を押し出しコーターで塗布し、80℃で1分間乾燥させ、次いで紫外線を0.1J/cm2照射して硬化させ、さらに100℃で1分熱硬化させ、厚さが78nmとなるように高屈折率層を設けた。
金属酸化物微粒子のイソプロピルアルコール溶液(固形分20%、ITO粒子、粒径5nm) 55質量部
金属化合物:Ti(OBu)4(テトラ−n−ブトキシチタン) 1.3質量部
電離放射線硬化型樹脂:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
3.2質量部
光重合開始剤:イルガキュア184(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
0.8質量部
直鎖ジメチルシリコーン−EOブロックコポリマー(FZ−2207、日本ユニカー(株)製)の10%プロピレングリコールモノメチルエーテル液 1.5質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 120質量部
イソプロピルアルコール 240質量部
メチルエチルケトン 40質量部
《反射防止層の作製:低屈折率層》
前記高屈折率層上に、下記の低屈折率層塗布組成物を押し出しコーターで塗布し、100℃で1分間乾燥させた後、紫外線を0.1J/cm2照射して硬化させ、さらに120℃で5分間熱硬化させ、厚さ95nmとなるように低屈折率層を設け、反射防止フィルムを作製した。なお、この低屈折率層の屈折率は1.37であった。
〈テトラエトキシシラン加水分解物Aの調製〉
テトラエトキシシラン289gとエタノール553gを混和し、これに0.15%酢酸水溶液157gを添加し、25℃のウォーターバス中で30時間攪拌することで加水分解物Aを調製した。
中空シリカ系微粒子(P−2)分散液 30質量部
KBM503(シランカップリング剤、信越化学(株)製) 4質量部
直鎖ジメチルシリコーン−EOブロックコポリマー(FZ−2207、日本ユニカー(株)製)の10%プロピレングリコールモノメチルエーテル液 3質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 400質量部
イソプロピルアルコール 400質量部
〈中空シリカ系微粒子(P−2)分散液の調製〉
平均粒径5nm、SiO2濃度20%のシリカゾル100gと純水1900gの混合物を80℃に加温した。この反応母液のpHは10.5であり、同母液にSiO2として0.98%のケイ酸ナトリウム水溶液9000gとAl2O3として1.02%のアルミン酸ナトリウム水溶液9000gとを同時に添加した。その間、反応液の温度を80℃に保持した。反応液のpHは添加直後、12.5に上昇し、その後、ほとんど変化しなかった。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外濾過膜で洗浄して固形分濃度20%のSiO2・Al2O3核粒子分散液を調製した。(工程(a))
この核粒子分散液500gに純水1700gを加えて98℃に加温し、この温度を保持しながら、ケイ酸ナトリウム水溶液を陽イオン交換樹脂で脱アルカリして得られたケイ酸液(SiO2濃度3.5%)3000gを添加して第1シリカ被覆層を形成した核粒子の分散液を得た。(工程(b))
次いで、限外濾過膜で洗浄して固形分濃度13質量%になった第1シリカ被覆層を形成した核粒子分散液500gに純水1125gを加え、さらに濃塩酸(35.5%)を滴下してpH1.0とし、脱アルミニウム処理を行った。次いで、pH3の塩酸水溶液10Lと純水5Lを加えながら限外濾過膜で溶解したアルミニウム塩を分離し、第1シリカ被覆層を形成した核粒子の構成成分の一部を除去したSiO2・Al2O3多孔質粒子の分散液を調製した(工程(c))。
作製した反射防止フィルムを、加熱処理室にて80℃で4日間の加熱処理を行った。
得られた反射防止フィルムを一方の偏光子保護フィルムに、実施例1で作製した偏光子保護フィルムをもう一方に用い、上記の方法で偏光板を作製し、横電界駆動型液晶表示装置である日立製液晶テレビWooo W17−LC50を用いて、予め貼合されていた視認側の偏光板を剥がして、上記作製した偏光板を液晶セルのガラス面に貼合した。その際、実施例1で作製した偏光板保護フィルムが液晶セル側に貼合されるように配置した。
エチレン単位の含有量2.5モル%、けん化度99.95モル%、重合度2400のエチレン変性PVA100質量部に、グリセリン10質量部及び水170質量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Tダイから金属ロールに溶融押出し、製膜した。乾燥及び熱処理後に得られたエチレン変性PVAフィルムは厚みが40μmであり、フィルムの熱水切断温度の平均値は70℃であった。
なお、得られた偏光フィルムを延伸軸方向(0度)に対して平行状態に配置した2枚の偏光板の間に10度の角度で置いたところ、偏光フィルムの幅方向に対して中央部と端部の輝度の差が小さく、色斑も小さく良好であった。
Claims (5)
- セルロースエステルと、該セルロースエステル100質量部に対して5〜95質量部の範囲で、少なくとも水酸基を有しないスチレン誘導体モノマーXaと、水酸基もしくはカルボキシル基を有するエチレン性不飽和モノマーXbとを共重合して得られた重量平均分子量が500〜100000のポリマーXとを含有するフィルム層を有することを特徴とする偏光板保護フィルム。
- 前記Xbがヒドロキシスチレン、ヒドロキシアクリレートまたはヒドロキシメタクリレートから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の偏光板保護フィルム。
- 2枚の偏光板保護フィルムで偏光子を挟んだ偏光板において、少なくとも一方の偏光板保護フィルムが請求項1または2に記載の偏光板保護フィルムであることを特徴とする偏光板。
- 液晶セルの少なくとも一方の面に請求項3に記載の偏光板を用いることを特徴とする液晶表示装置。
- 前記液晶表示装置が横電界駆動型液晶表示装置であることを特徴とする請求項4に記載の液晶表示装置。
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