TWI422689B - And an alloy for a soft magnetic film layer of a vertical magnetic recording medium - Google Patents
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Description
本發明係關於具有優異的飽和磁通密度、非晶質性以及耐候性之垂直磁記錄媒體之軟磁性膜層用合金。
近年來，磁記錄技術的進步顯著，為符合磁碟機的大容量化，垂直磁記錄媒體不斷地朝高記錄密度化發展。然而，現在廣泛採用之面內磁記錄方式的磁記錄媒體，若要實現高記錄密度化，必須使記錄凹坑微細化，且要求程度高到無法用記錄凹坑記錄之高保磁力。於是，為了解決該等問題，就提昇記錄密度的手段而言，已發展出垂直磁記錄方式。
在垂直磁記錄方式，對於垂直磁記錄媒體的磁性膜中的媒體面，其磁化容易軸是朝垂直方向配向，乃適用於高記錄密度的方法。在該垂直磁記錄方式，已開發出具有記錄感度提昇的磁記錄膜層和軟磁性膜層之2層記錄媒體。在該磁記錄膜層，一般是使用CoCrPt－SiO2
系合金。
另一方面，關於軟磁性膜層，在日本特開2005－320627號公報揭示出CoZrNb/Ta合金，在日本特開2006－112504號公報揭示出(Fe,Co,Ni)(Al,Cr)(B,Nb,Zr,Ta,Hf,Ti,V)合金等等。
然而，在日本特開2005－320627號公報揭示之CoZrNb/Ta合金，相較於垂直磁記錄媒體之軟磁性膜層所
要求的飽和磁通密度，僅能獲得較低的飽和磁通密度。相對於此，在日本特開2006－112504號公報開發出高飽和磁通密度的合金。該合金，是藉由含有Fe來提高飽和磁通密度，並藉由添加Al/Cr來改善其副作用之耐候性劣化，因此具有適用於垂直磁記錄媒體之軟磁性膜之優異的飽和磁通密度和耐候性。然而，最近垂直磁記錄媒體之軟磁性膜層所要求的特性變得非常高，連日本特開2006－112504號公報的合金也無法充分符合所要求的特性。在此，耐候性是指，在室內使用組裝電子元件的機器之環境下的耐候性能；又非晶質性是指，將合金實施急冷凝固或濺鍍成膜時，容易成為非晶質狀態的程度。
本申請的發明人等，在添加B,Nb,Zr,Ta,Hf,Ti,V等的非晶質化促進元素時，找出最佳元素及其添加量。又進一步解明，不屬於非晶質化促進元素之Co、Fe也會影響非晶質性，並找出其最佳範圍。結果解明出：特別是針對飽和磁通密度、非晶質性和耐候性的均衡，在垂直磁記錄媒體之軟磁性膜層顯示極優異的特性均衡的範圍。又進一步解明出，按照需要來添加適量的Al/Cr，不致使飽和磁通密度和非晶質性劣化，即可改善耐候性。
因此，本發明的目的是提供一種飽和磁通密度、非晶質性及耐候性優異之垂直磁記錄媒體用的軟磁性合金。
依據本發明的一態樣，是提供一種垂直磁記錄媒體之
軟磁性膜層用合金，該合金為Fe－Co系合金，且Fe佔Fe＋Co的原子比例，即Fe/(Fe＋Co)比為0.25~0.65，Zr＋Hf：6~11at%，Nb＋Ta：0~2at%，Al及/或Cr：0~5at%，剩餘為Co及不可避免的雜質所構成。
依據本發明之垂直磁記錄媒體之軟磁性膜層用合金，係由Fe－Co系合金所構成。該Fe－Co系合金，Fe佔Fe＋Co的原子比例，即Fe/(Fe＋Co)比為0.25~0.65，並具有：Zr＋Hf：6~11at%、Nb＋Ta：0~2at%、Al及/或Cr：0~5at%，剩餘為Co及不可避免的雜質所構成。
以下說明本發明的成分組成的限定理由。
本發明的合金中的Fe含量符合，Fe/(Fe＋Co)比為0.25~0.65(原子比例)，較佳為0.30~0.50。Fe/(Fe＋Co)比是大幅影響飽和磁通密度、非晶質性及耐候性的參數，若Fe/(Fe＋Co)比超過0.65，耐候性變差；若Fe/(Fe＋Co)比變小，不僅飽和磁通密度降低，且非晶質性會變差。比值在0.20以上、未達0.25時非晶質性差，未達0.20時飽和磁通密度低。在日本特開2006－112504號公報記載著，在Fe/(Fe＋Co)比未達0.20時飽和磁通密度變低，但本發明的特徵之一為，進一步解明比值在0.20以上、未達0.25時非晶質性差。又合金全體中的Fe含量，只要符合上述比值即可，沒有特別的限定，但較佳為23
~50at%，更佳為25~40at%。
本發明的合金含有Zr＋Hf：6~11at%，較佳為7~9at%。Zr、Hf為週期表上的同族元素，和Co或Fe的狀態圖相似，又在本發明的合金中的舉動相似。因此，能用Zr＋Hf的合計量來考慮。在日本特開2005－320627號公報及特開2006－112504號公報所列舉的非晶質化促進元素，都是藉由適量添加來獲得非晶質材料。然而，由於這些元素都是非磁性元素，隨著添加量的增加，飽和磁通密度會降低。因此，用更少的添加量來進行高效率的非晶質化乃相當重要。
於是，對針這些非晶質化促進元素詳細調查的結果發現，Zr、Hf比起日本特開2005－320627號公報及特開2006－112504號公報所列舉的其他非晶質化促進元素(B、Ti、V、Nb、Ta)，具有特別高的非晶質化促進效果。亦即，只要很少的添加量即可達成非晶質化，結果可抑制飽和磁通密度的降低。如此般，將效率差的Ti、V、Nb、Ta控制成無添加或微量添加，而藉由添加Zr、Hf來進行高效率的非晶質化，乃本發明最重要的特徵。
關於B，如後述，雖非晶質化效果比Zr、Hf為差，但在添加一定量的情形飽和磁通密度的降低幅度小，若和Zr、Hf同時添加可獲得一定效果。在此，若Zr＋Hf未達6at%，非晶質化效果不足，超過11at%時非晶質化效果達飽和，僅有助於飽和磁通密度的降低。
本發明的合金含有Nb＋Ta：2at%以下。Nb、Ta為週
期表上的同族元素，和Co或Fe的狀態圖相似，又在本發明的合金中的舉動相似。因此，能用Nb＋Ta的合計量來考慮。如上述般，Nb、Ta雖屬於非晶質化促進元素，但其非晶質化的效果比Zr、Hf差。因此，若要利用添加Nb、Ta來獲得添加Zr、Hf所得之非晶質性，必須更多的添加量，而會造成飽和磁通密度之大幅降低。於是，必須將Nb＋Ta抑制在2at%以下，更佳為無添加。
本發明的合金之Al及/或Cr的合計量為0~5at%，較佳為0.5~3at%。Al、Cr雖能改善耐候性，但同時會造成飽和磁通密度降低。超過5at%會使飽和磁通密度變得過低。能將Zr及Hf用2倍量來取代的B也屬於非晶質化促進元素，比起Zr、Hf，為了獲得充分的非晶質性必須更多的添加量。然而，在相同程度的添加量下，其飽和磁通密度的降低幅度比Zr、Hf更小。因此，若和Zr、Hf進行複合添加可獲得一定效果。
依據本發明之較佳態樣，在上述軟磁性膜層用合金中，Zr及/或Hf的一部分能用B來取代。這時，取代用的B量，是被取代的Zr及Hf的合計量的2倍(at%)，且取代後的Zr及Hf的合計量為4at%以上。亦即，本申請的發明人等也發現，藉由添加B可提昇本發明合金的硬度。這點也是本發明的特徵之一。最近，垂直磁記錄媒體用碟片之刮傷問題很嚴重，其抑制方法是要求軟磁性膜層的硬度上昇，而本發明可對應於這種要求。關於硬度上昇，已確認出Zr、Hf、Nb、Ta的添加量增加幾乎沒有效果，因
此硬度上昇為添加B的特徵。然而，對於Zr及Hf的合計量，是用2倍的B量來進行取代。例如對於92(50Co50Fe)8Zr，是用2倍的B量取代Zr＋Hf而變成90(50Co50Fe)6Zr4B或88(50Co50Fe)4Zr8B。關於飽和磁通密度的降低幅度，對於Zr、Hf之1at%，B大致為2at%的當量。然而，若用B取代後之Zr＋Hf的合計量低於4at%，飽和磁通密度及耐蝕性會變差。
以下用實施例來具體說明本發明。
通常，垂直磁記錄媒體之軟磁性膜層，係使用成分與其相同之濺鍍靶材進行濺鍍，以成膜於玻璃基板等上而製得。濺鍍成膜所得的薄膜是實施急冷。相對於此，在本發明的實施例、比較例的供試材，是使用單輥式的液體急冷裝置所製作出的急冷薄帶。亦即利用簡單的液體急冷薄帶，來評價實際是藉由濺鍍成膜並經急冷所得的薄膜中的成分對各特性的影響。
供試材之製作
依表1及2所示的成分組成進行秤量而準備30g原料。將該原料用口徑10×40mm程度的水冷銅爐床，在減壓Ar中進行電弧熔解，以製作出急冷薄帶的熔解母材。具體而言，採用單輥方式，在直徑15mm的石英管中設置該
熔解母材，依以下條件送出熔液。
送出嘴徑：1mm氣氛氣壓：61kPa噴霧壓差：69kPa銅輥(直徑300mm)的轉數：3000rpm銅輥和送出嘴的間隔：0.3mm
送出熔液溫度，是各熔解母材剛熔化後的溫度。將如此般製作出的急冷薄帶當作供試材，進行以下的評價。
飽和磁通密度的評價
使用VSM裝置(振動試料型磁力計)，用施加磁場15kOe進行測定。供試材的重量為15mg左右。
非晶質性的評價
通常，在測定非晶質材料的X射線繞射圖案時，看不到繞射峰，而呈現非晶質特有的暈圈圖案。又在不是完全非晶質的情形，雖看得到繞射峰，但峰高度比結晶材料低，而呈現半值寬(繞射峰的1/2高度的寬度)大之寬廣的峰。該半值寬，與材料的非晶質性有關，非晶質性越高的繞射峰，呈越寬廣而具有越大的半值寬。
於是，用以下方法來評價非晶質性。在玻璃板用雙面膠帶貼合供試材，用X射線繞射裝置來取得繞射圖案。這時，以測定面為急冷薄帶的銅輥接觸面的方式，將供試材貼合於玻璃板。X射線源是使用Cu－k α線，掃描速度為4∘
/分鐘。將該繞射圖案的主峰之1/2高的寬度進行影像解析，求取半值寬，以進行非晶質性的評價。
耐候性的評價
用雙面膠帶將供試材貼合於玻璃板，進行5%NaCl－35℃－16小時的鹽水噴霧試驗。根據試驗後的外觀，依以下基準來進行評價。
○：稍微生銹△：看到局部生銹×：看到全面生銹
硬度的評價
將供試材縱向充填樹脂，經研磨後，用顯微維氏硬度計測定維氏硬度(HV)。用測定負荷50g進行測定，n＝10，以其平均值進行評價。壓痕大小為10 μm左右。
綜合均衡性的基準
將飽和磁通密度未達1.40、半值寬未達0.6及/或在耐候性評價產生全面生銹者，評價為綜合均衡性×。
飽和磁通密度、半值寬及耐候性3個特性的綜合均衡性，從均衡性最佳起依序評價為◎、○、△。
如表1所示，No.1~23為本發明例，No.24~38為比較例。表2中，No.1~8為本發明例，No.9~10為比較例。
表1中之比較例No.24~26，由於Fe/(Fe＋Co)值低，飽和磁通密度低，且非晶質性差。比較例No.27，由於Fe/(Fe＋Co)值高，耐候性差。比較例No.28由於Zr含量低，非晶質性及耐候性差。比較例No.29由於Zr含量高，飽和磁通密度低，且綜合均衡性差。
比較例No.30由於Zr和Hf的和高，飽和磁通密度低，且綜合均衡性差。比較例No.31由於Al含量高，飽和磁通密度低，且綜合均衡性差。比較例No.32由於Cr含量高，飽和磁通密度低，且綜合均衡性差。比較例No.33~34由於含有Ti、V，耐候性及綜合均衡性差。
比較例No.35由於Nb含量高，耐候性不足。比較例No.36由於Ta含量高，耐候性不足。比較例No.37由於不符合B含量為用2倍B取代Zr的條件，飽和磁通密度低，且綜合均衡性差。比較例No.38由於Zr＋Hf合計量少於4at%，飽和磁通密度低，且耐候性差。相對於此，本發明例No.1~23任一個都符合本發明的條件，因此具有優異的特性。
表2中，No.1~8為本發明例，No.9~10為比較例。比較例No.9及10由於Nb及Ta的含量高，都發生耐候性及硬度不足，且綜合均衡性差。相對於此，本發明例No.1~8任一個都符合本發明的條件，因此具有優異的特性。
如以上所述，依據本發明可提供一種飽和磁通密度、非晶質性及耐候性優異的垂直磁記錄媒體用軟磁性合金；特別是飽和磁通密度、非晶質性及耐候性3者的均衡性優異，在垂直磁記錄媒體之軟磁性膜層顯示極優異的特性均衡，又按照需要來添加Al/Cr，不致使飽和磁通密度、非晶質性變差即可改善耐候性。
Claims (2)
- 一種垂直磁記錄媒體之軟磁性膜層用合金，該合金為Fe-Co系合金，且Fe佔Fe+Co的原子比例，即Fe/(Fe+Co)比為0.25~0.65，Zr：3~11at%且Zr+Hf：6~11at%，Nb+Ta：0~2at%，Al及/或Cr：0~5at%，剩餘為Co及不可避免的雜質所構成。
- 如申請專利範圍第1項記載之垂直磁記錄媒體之軟磁性膜層用合金，其中，將Zr及/或Hf的一部分用B取代，用B取代的量，相對於被取代的Zr及Hf的合計量為2倍(at%)，且取代後的Zr及Hf的合計量為4at%以上。
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