TWI418663B - Electrolytic copper foil and circuit boards - Google Patents

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Description

電解銅箔及電路板
本發明係有關於具有優異的可撓性及柔軟性的電解銅箔。
另外，本發明係有關於使用上述電解銅箔的印刷電路板、多層印刷電路板、用於薄膜覆晶封裝(chip on film)的電路基板(在下文中將上述元件通稱為「電路板」)，特別係關於適用於高密度、高度功能用途的電路板。
關於目前電器製品的小型化，行動電話的鉸鏈部件(hinge part)的彎曲角度(R)有愈來愈小的傾向，對於電路板的可撓性的要求就漸趨嚴格。
對提升可撓性而言重要的銅箔的特性，可以列舉的是厚度‧表面平滑性‧晶粒的大小‧機械性質等等。另外，對於電器製品的小型化，為了可以達成電路的高密度化，重要的課題是盡量有效活用空間。使用可以容易使電路板變形的聚醯亞胺膜已是不可或缺的，而貼附於聚醯亞胺膜的銅箔的黏著強度‧柔軟性漸漸成為必要且不可或缺的特性。
關於滿足上述特性的銅箔，目前是使用以特別的製程所製造的軋延銅箔。
然而，關於軋延銅箔，由於其製程較長而使其加工費用高昂‧無法製造較寬的銅箔‧難以製造較薄的銅箔等的缺點，因此業界需要滿足上述特性的電解銅箔。
然而，使用目前的電解銅箔的製造技術，尚未提出維持平滑性又滿足全部上述要求的電解銅箔的製造，而有具有與軋延銅箔相同或其以上的柔軟性‧可撓性的電解銅箔的要求的出現。
發明所欲解決的問題是提供具有與軋延銅箔相同或其以上的柔軟性‧可撓性的電解銅箔，並提供使用上述電解銅箔之具有柔軟性‧可撓性的電路板。
特別是在電解銅箔中，其在貼合上述電解銅箔與一聚醯亞胺膜之時的熱歷程(heat history)中改良其機械性質與柔軟性，而提供可因應電器的小型化的用於電路板的電解銅箔。
本發明之電解銅箔，是電沈積(electrodeposit)於陰極上所製造，對上述電解銅箔施以式1所示的LMP值在9000以上的加熱處理後的結晶分佈中，晶粒的最大長度為4μm以上的晶粒存在80%以上；式1為：
LMP=(T+273)×(20+Log(t))；
而T為溫度(℃)、t為小時數(Hr)。
上述電解銅箔較好為經LMP值在9000以上的加熱處理的電解銅箔，其抗拉強度為22KN/cm2 以下、2%降伏強度為15KN/cm2 以下。
上述電解銅箔較好為經LMP值在9000以上的加熱處理的電解銅箔，其伸長率為10%以下。
上述電解銅箔較好為上述電解銅箔的截面所含的不純物之中，在上述電解銅箔的截面各部分的二次離子質譜分析(SIMS)中，至少氯(Cl)、氮(N)、硫(S)、氧(O)的intensity(counts)為：氮-20以下、硫-50以下、氯-500以下、氧-1000以下。
上述電解銅箔較好為至少單面的表面粗糙度為Rz=1.5μm以下的電解銅箔。
上述電解銅箔較好為在上述電解銅箔的至少一貼膜面設置一粗化粒子層，並在上述粗化粒子層上視需求設置以耐熱性‧耐藥性‧防蝕為目的的一金屬表面處理層。
上述電解銅箔較好為上述表面處理是將鎳(Ni)、鋅(Zn)、鉻(Cr)、矽(Si)、鈷(Co)、鉬(Mo)及上述的合金中的至少一種設於上述電解銅箔的表面或該粗化粒子層上。
本發明是使用上述電解銅箔的印刷電路板、多層印刷電路板或用於薄膜覆晶封裝(chip on film)的電路基板。
本發明可提供具有與軋延銅箔相同或其以上的柔軟性‧可撓性的電解銅箔，並可提供使用上述電解銅箔之具有柔軟性‧可撓性的電路板。
特別是在電解銅箔中，其在貼合上述電解銅箔與一聚醯亞胺膜之時的熱歷程中改良其機械性質與柔軟性，而可提供比軋延銅箔廉價之可因應電器的小型化的用於電路板的電解銅箔。
通常電解銅箔是由例如第1圖所示的電解成箔裝置所製造。電解成箔裝置是由旋轉的鼓狀陰極2(表面為SUS系列不銹鋼或鈦所製)、對於該陰極2為同心圓狀配置的陽極1(鉛或貴金屬氧化物被覆的鈦電極)所構成，在該成箔裝置中，一面供應電解液3、一面使電流在兩極之間流動，而在該陰極2的表面電解析出既定厚度的銅，之後從該陰極2的表面剝離、取得箔狀的銅。此一階段的銅箔，在本說明書中稱之為「未處理銅箔4」。另外未處理銅箔4之與電解液接觸的面稱為暗面(matte side)、與旋轉的鼓狀陰極2接觸的面稱為亮面(shinny side)。而上述是針使用旋轉的陰極2的成箔裝置進行說明，但是也可以使用板狀陰極的成箔裝置來製造銅箔。
本發明是在上述鼓狀的陰極或板狀的陰極電解析出銅而製造銅箔。使銅電解析出的陰極是使用表面粗糙度為Rz：0.1~2.0μm，藉此本發明電解銅箔的亮面的粗糙度可以是Rz：0.1~1.5μm。
若是考慮到陰極的研磨技術等因素，使電解銅箔的表面粗糙度Rz為0.1μm以下有製造上的困難，另外公認其量產製造是不可能的。另外，若使陰極的表面粗糙度Rz為2.0μm以上，則銅箔的可撓性會變得非常差，不但無法達成本發明所要求的特性，並同時難以使銅箔亮面的粗糙度達Rz：1.5μm以下。
電解銅箔的暗面的粗糙度是Rz：0.1~1.5μm。關於0.1μm以下的粗糙度，即使進行光澤電鍍都難以達成，而在現實上不可能製造出來。另外如上所述，由於電解銅箔的表面粗糙會使可撓性惡化，因此電解銅箔的暗面的粗糙度上限是1.5μm。
亮面及/或暗面的粗糙度較好為Rz：1μm以下。再者較好為亮面及暗面的粗糙度為Rz：0.3μm以下、特別是Rz：0.2μm以下為最佳。
另外，上述電解銅箔的厚度較好為2~210μm。厚度為2μm以下的銅箔，由於傳送(handling)技術的關係，無法順利地製造，而在現實中並無厚度為2μm以下的銅箔。而厚度的上限，根據目前的電路基板的使用狀況為210μm左右。難以考慮以厚度為210μm以上的電解銅箔作為用於電路基板的銅箔，其原因在於失去了使用電解銅箔的成本優勢。
另外，作為使上述電解銅箔析出的電解電鍍液有硫酸銅鍍液‧焦磷酸銅鍍液‧胺基磺酸銅(copper sulfamate)鍍液等，但考量到成本面，則硫酸銅鍍液較適合。
在本發明中，硫酸濃度較好為30~100g/l、銅濃度較好為15~70g/l、電流密度較好為10~50A/dm2 、液溫較好為20~55℃、氯濃度較好為0.01~30ppm。
作為製造電解銅箔的硫酸銅鍍浴中的添加劑，必要的條件例如為具有氫硫基(mercapto)的化合物及其以外至少一種以上的有機化合物。各添加劑的量，是在0.1~100ppm的範圍內作添加量、添加比例的變化。另外，加入添加劑的情況的總有機碳(total organic carbon；TOC；液體中所含有機物中的碳元素量)的測定結果較好為400ppm以下。
在藉由上述條件製成的銅箔中，從鍍液及添加劑成分進入銅箔內的元素中，至少氯(Cl)、氮(N)、硫(S)、氧(O)在銅箔的截面各部分的二次離子質譜分析(SIMS)中的intensity(counts)較好為：氮-20以下、硫-50以下、氯-500以下、氧-1000以下，而氮的intensity(counts)更好為10以下。(在本說明書中，氮的測定數值是測定63Cu+14N的強度的測定值)本發明之電解銅箔是整體而言不純物含量低、且未存在局部不純物高含量(不純物平均分佈)的銅箔。
上述條件所製成的電解銅箔，是藉由施以式1所示的LMP值在9000以上的加熱處理，而成為各晶粒的最大長度為4μm以上的晶粒存在80%以上的電解銅箔；式1為：
LMP=(T+273)×(20+Log(t))；
在此處T為溫度(℃)、t為小時數(Hr)。
還有本發明的銅箔，是賦予LMP值在12500~13500的熱歷程(heat history)的晶粒的最大長度為4μm以上的晶粒存在80%以上的電解銅箔。第2圖是銅箔截面的電子顯微鏡照片，其中(a)為本發明的銅箔的截面5的照片，(b)為習知的銅箔的截面5的照片。
晶粒的最大長度的測定方法是拍攝銅箔截面的顯微鏡照片，量測50μm×50μm的範圍內或是與上述相同的面積中的晶粒的最大長度，測定最大長度達4μm以上的晶粒所佔面積，並確認測定的面積所佔截面全體面積的百分比。
實施上述的加熱處理後的銅箔的抗拉強度較好為20KN/cm2 以下、而0.2%降伏強度較好為15KN/cm2 以下、而0.2%降伏強度更好為10KN/cm2 以下。
此時的銅箔的伸長率還更好為10%以下。
在上述未處理電解銅箔的至少粗面、或是視需求在已實施粗化處理的表面上，設置至少一種以上的金屬表面處理層。作為形成金屬表面處理層的金屬，可舉出的例子為鎳、鋅、鉻、矽、鈷、鉬的單體、或是其合金、或是其水合物。以合金層作為金屬表面處理層而使其附著的處理的一例，是使鎳、矽、鈷、鉬的至少一種的金屬或含有上述金屬之一的合金附著之後，再使鋅附著、而再使鉻附著。在不以合金形成金屬表面處理層的情況，則較好為使用厚度為0.8mg/dm2 以下之鎳或鉬等降低蝕刻性質的金屬。而在以合金析出鎳或鉬的情況下，其厚度較好為1.5mg/dm2 以下。另外，由於若鋅的附著量多，其會在蝕刻時溶解而成為剝離強度惡化的原因，因此其附著量較好為2mg/dm2 以下。
設置(附著)上述金屬層的鍍液與鍍膜條件的例子如下所述。
[鍍鎳]
NiSO4 ‧6H2 O　10~500g/l
H3 BO3 　1~50g/l
電流密度　1~50A/dm2
鍍浴溫度　10~70℃
處理時間　1秒~2分鐘
pH值　2.0~4.0
[鍍鎳-鉬]
NiSO4 ‧6H2 O　10~500g/l
Na2 MoO4 ‧2H2 O　1~50g/l
檸檬酸三鈉二水合物　30~200g/l
電流密度　1~50A/dm2
鍍浴溫度　10~70℃
處理時間　1秒~2分鐘
pH值　1.0~4.0
[鍍鉬-鈷]
Na2 MoO4 ‧2H2 O　1~30g/l
CoSO4 ‧7H2 O　1~50g/l
檸檬酸三鈉二水合物　30~200g/l
電流密度　1~50A/dm2
鍍浴溫度　10~70℃
處理時間　1秒~2分鐘
pH值　1.0~4.0
[鍍鋅]
氧化鋅　2~40g/dm3
氫氧化鈉　10~300g/dm3
溫度　5~60℃
電流密度　0.1~10A/dm2
處理時間　1秒~2分鐘
pH值　1.0~4.0
[鍍鉻]
CrO3 　0.5~40g/l
pH值　3.0以下
鍍液溫度　20~70℃
處理時間　1秒~2分鐘
電流密度　0.1~10A/dm2
pH值　1.0~4.0
在上述的金屬表面處理層上塗佈矽烷類物質。所塗佈的矽烷類物質，可舉出一般使用的胺系、乙烯系、氰基系、環氧系。特別是貼附膜為聚醯亞胺的情況中，胺系或氰基系的矽烷類物質顯示出提升剝離強度的效果。已施作上述處理的電解銅箔就成為貼附於薄膜的電路板。
以下是針對本發明的實施例進行說明，但不代表本發明的內容就受限於以下的實施例。
(1)成箔 實施例1~5、比較例1~3
電解液的組成如表1所示。將表1所示組成的硫酸銅鍍液(以下簡稱為「電解液」)通過活性炭過濾器進行清淨處理，使用旋轉鼓式的成箔裝置進行電解銅箔製造，而製造出厚度18μm的未處理電解銅箔。
表1
於已製造的未處理銅箔，測定其銅箔截面所含的不純物的量、表面粗糙度。接下來，以合於與聚醯亞胺薄膜熱壓合的條件的溫度設定下施行熱處理，測定熱處理之後的晶粒(粒徑最大長度為4μm以上)的分佈(所佔比例)。測定(計算)方法如下所示。
[銅箔截面的不純物]
二次離子質譜分析(SIMS)中，測定朝深度方向切下的銅箔截面的各部分的不純物元素。測定元素為氮(N)、硫(S)、氯(Cl)、氧(O)。二次離子質譜分析(SIMS)的結果記錄於表2。在本專利說明書中是使用二次離子質譜分析(SIMS)的強度的數值來取代不純物的量。
[截面觀察用銅箔的加熱條件]
在氮氣的氣氛中進行400℃、1小時的加熱處理。
以電子顯微鏡拍攝加熱處理後的銅箔的截面，並測定、計算晶粒的最大長度為4μm以上的結晶所佔的比例。
[表面粗糙度的評判]
使用接觸式表面粗度計來測定各實施例及各比較例的未處理電解銅箔的表面粗糙度Rz、Ra。表面粗糙度Rz、Ra是定義於JIS B 0601-1194「表面粗糙度的定義與表示」中，其中Rz為「十點平均粗糙度」、Ra為「算術平均粗糙度」。以基準長度為0.8mm來進行測定。
[拉伸強度、伸長率特性的評判]
將各實施例及各比較例的未處理銅箔以上述的加熱條件進行加熱處理後，使用拉伸試驗機來測定加熱處理後的銅箔的拉伸強度、0.2%降伏強度、伸長率特性。
0.2%降伏強度的定義就是在應變與應力的關係曲線中，是從應變為0%的點延伸出接線而再變為曲線，而從應變為0.2%的點拉出一根與上述接線平行的直線，此直線與上述曲線的交點的應力值即為0.2%降伏強度。
[可撓性試驗]
將各實施例及各比較例的未處理銅箔裁減成長250mm、寬250mm之後，將銅箔表面與厚度50μm的聚醯亞胺薄膜(宇部興產製UPILEX-VT)接觸，將其全體置於二片平滑的不銹鋼板之間，藉由20torr的真空壓製，在溫度330℃、壓力2kg/cm2 下進行10分鐘的熱壓合，之後在溫度330℃、壓力50kg/cm2 下進行5分鐘的熱壓合，而製成附著薄膜的銅箔(電路板)，再進行耐折強度試驗(MIT)。此時是施加曲率(R)0.8(mm)、荷重500g來進行測定。
可撓性的評判，是以顯示出彎折次數最低的比較例1的銅箔的彎折次數為1時的倍數，來進行可撓性的評判。
各個測定結果示於表2、表3。
從表2、表3明確得知可以達成以下條件的銅箔：在實施例中的銅箔截面的不純物元素量低到氮-10以下、硫-30以下、氯-200以下、氧-400以下；而在暗面、亮面的表面粗糙度Rz均在1.5μm以下；加熱處理後長度在4μm以上的晶粒存在比例(結晶分佈)為80%以上；而任一實施例的拉伸強度、0.2%降伏強度均得到滿意的結果；與比較例相比，任一實施例的彎折次數都是其2倍以上，而得到滿意的結果。在此處，不純物的量愈少愈好。而關於伸長率，雖然在實施例1、5均超過10%，因此其彎折次數比其他的實施例2、3、4稍差，但是與習知技術的銅箔比較則已提升其性能，而無問題可用於具有柔軟性、可撓性的電路板用的銅箔。
另一方面，各比較例之加熱後長度在4μm以上的晶粒存在比例(結晶分佈)為35%以下，且無法滿足、拉伸強度在20KN/cm2 以下、0.2%降伏強度在15KN/cm2 以下、伸長率在10%以下中的任一個特性值，連彎折強度也未得到滿意的結果。
如上所述，本發明具有優異的效果，即是可以提供具有與軋延銅箔相同或更佳的柔軟性‧可撓性的電解銅箔、以及使用上述電解銅箔之具有柔軟性‧可撓性的電路板；特別是具有另一個優異的效果，也就是可以提供用於電路板的電解銅箔，其在電解銅箔中，將此電解銅箔與聚醯亞胺薄膜貼合之時所歷經的熱歷程中，可以改良機械性質、柔軟性，而可以因應電器的小型化。
1．．．陽極
2．．．陰極
3．．．電解液
4．．．未處理銅箔
5．．．銅箔的截面
第1圖是顯示鼓式的成箔裝置的說明圖。
第2圖是銅箔截面的電子顯微鏡照片，其中(a)是顯示實施例1的截面、(b)是顯示比較例1的截面。
5．．．銅箔的截面

Claims (8)

  1. 一種電解銅箔，是電沈積(electrodeposit)於陰極上所製造，對該電解銅箔施以式1所示的LMP值在9000以上的加熱處理後的結晶分佈中，晶粒的最大長度為4μm以上的晶粒存在80%以上，該電解銅箔的抗拉強度為22KN/cm2 以下；式1為：LMP=(T+273)×(20+Log(t))；在此處T為溫度(℃)、t為小時數(Hr)。
  2. 一種電解銅箔，是電沈積(electrodeposit)於陰極上所製造，對該電解銅箔施以式1所示的LMP值在9000以上的加熱處理後的結晶分佈中，晶粒的最大長度為4μm以上的晶粒存在80%以上，該電解銅箔的抗拉強度為22KN/cm2 以下、0.2%降伏強度為15KN/cm2 以下；式1為：LMP=(T+273)×(20+Log(t))；在此處T為溫度(℃)、t為小時數(Hr)。
  3. 一種電解銅箔，是電沈積(electrodeposit)於陰極上所製造，對該電解銅箔施以式1所示的LMP值在9000以上的加熱處理後的結晶分佈中，晶粒的最大長度為4μm以上的晶粒存在80%以上，該電解銅箔的伸長率為10%以下；式1為：LMP=(T+273)×(20+Log(t))；在此處T為溫度(℃)、t為小時數(Hr)。
  4. 如申請專利範圍第1~3項中任一項所述之電解銅箔，其特徵在於該電解銅箔的截面所含的不純物之中，在 該電解銅箔的截面各部分的二次離子質譜分析(SIMS)中，至少氯(Cl)、氮(N)、硫(S)、氧(O)的intensity(counts)為：氮-20以下、硫-50以下、氯-500以下、氧-1000以下。
  5. 如申請專利範圍第1~3項中任一項所述之電解銅箔，其特徵在於該電解銅箔的至少單面的表面粗糙度為Rz=1.5μm以下。
  6. 如申請專利範圍第1~3項中任一項所述之電解銅箔，其特徵在於在該電解銅箔的至少一貼膜面設置一粗化粒子層，並在該粗化粒子層上視需求設置以耐熱性‧耐藥性‧防蝕為目的的一金屬表面處理層。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之電解銅箔，其特徵在於該金屬表面處理層是將鎳(Ni)、鋅(Zn)、鉻(Cr)、矽(Si)、鈷(Co)、鉬(Mo)及上述的合金中的至少一種設於該電解銅箔的表面或該粗化粒子層上而成。
  8. 一種電路板，其係使用如申請專利範圍第1~3項中任一項所述之電解銅箔。
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