TWI406279B - Optical recording medium substrate manufacturing method - Google Patents

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TWI406279B
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三菱工程塑膠股份有限公司
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Description

光記錄媒體基板之製造方法
本發明係有關高密度記錄媒體，光記錄媒體或光磁記錄媒體(以下統稱「光記錄媒體」)用基板(光記錄媒體基板)之製造方法。特別是有關資訊記錄層係使用有機色素之追記型光記錄媒體基板或使用該基板之光記錄媒體之製造方法。
光記錄媒體係作為低價格大容量之資訊記錄媒體，流通著作用各種記錄方法之記錄媒體，且每年生產量增加中。具體舉例如周知之CD－ROM(Compact Disc read－only memory，唯讀光碟)、CD－DA(Compact Disc－Digital Audio，精密光碟數字音頻)、V－CD(Video－Compact Disc，影像光碟)、DVD－ROM(Digital Versatile Disk－read－only memory，唯讀數位影音光碟)、DVD－video(Digital Versatile Disk－－video，數位影像光碟)、DVD－Audio(Digital Versatile Disk－video，數位影音光碟)等再生專用光記錄媒體，或CD－R(Compact Disc－Recorable，光碟燒錄機)、DVD－R(Digital Versatile Disk－Recorable，數位多用途光碟)等追記型光記錄媒體，還有CD－RW(CD－rewritable)、MO(Magneto－optical Disk Drive)、DVD－RAM(DVD－Random Access Memory，隨機存取記憶體)、DVD－RW(DVD－rewritable)DVD＋RW等可覆寫型光記錄媒體等。
尤以追記型光記錄媒體，隨著急速普及而低價格化，而嚴加要求提升其信號特性與生產性，特別是，日趨受重視之光記錄媒體用基板(光記錄媒體基板)之生產性。
光記錄媒體基板通常為透明，其材料可使用熱可塑性非晶質樹脂之聚碳酸酯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、非晶質聚烯烴樹脂等。其中就強度、耐熱性、尺寸安定性、價格等層面而言，以聚碳酸酯最常使用。
聚碳酸酯樹脂之中，以芳香族二羥基化合物與碳酸二酯經交酯化反應(交酯化法)而得之聚碳酸酯樹脂，由於不使用如習知方法(界面法)所用之光氣氣體或有機溶劑，因而有對周邊環境負荷小之優點。此外，交酯化法較界面法之製造步驟簡便化，而有可獲得安定品質之聚碳酸酯樹脂之大優點。
再者，交酯化法由於可將反應所生成之副生成物苯酚等作為原料單體之製造原料使用，因而在產業上有利，且有適應環境、安定品質、低價格等多項優點。因此，對使用交酯化法所得之聚碳酸酯樹脂於光記錄媒體基板用樹脂之研究正盛行中，近年來以這種交酯化法製造之聚碳酸酯樹脂(交酯化法聚碳酸酯樹脂)之使用正逐漸擴大中。
另一方面，交酯化法聚碳酸酯樹脂，特別是芳香族聚碳酸酯樹脂，具有熔融黏度高、射出成形時流動性差之性質。因此，若使用此交酯化法芳香族聚碳酸酯樹脂，射出成形而成為資訊信號的凹坑或槽溝(groove)之光記錄媒體用基板時，會有凹坑、槽溝之轉錄性降低的情形。另外，該基板內部亦會發生歪斜而雙折射變大，成為信號再生錯誤之原因。
針對此類問題，可列舉如降低交酯化法芳香族聚碳酸酯樹脂之黏度平均分子量而增加流動性之方法。但黏度平均分子量的明顯降低會導致基板強度降低之問題。再者，使用交酯化法芳香族聚碳酸酯樹脂所製造之射出成形樹脂成形體，與以界面法所得之聚碳酸酯樹脂相較，會有易帶電而成負極性之問題。
若光記錄媒體基板表面帶負電，則有空氣中之塵埃等微粒子附著、追記型光記錄媒體之色素染性降低等問題。對此，建議添加數種帶電防止劑之技術(例如參照專利文獻1)。
另一方面，在周知的光記錄媒體製造步驟中，亦提議數個去除基板等帶電之方法。具體而言例如，提議由鑄模取出後利用除電棒或靜電消除器(ionizer)使基板表面除電之方法(例如參照專利文獻2)。另提議噴塗含有與基板表面之帶電極性相反極性之離子的空氣來除電之方法(例如參照專利文獻3)。再者亦提議將正極性之離子化空氣噴塗至與基板表面平行方向之方法(例如參照專利文獻4)。
專利文獻1：日本特開平11－279396號專利文獻2：日本特開平7－57307號專利文獻3：日本特開平10－177744號專利文獻4：日本特開2003－85835號
然而，如專利文獻1所記載，於聚碳酸酯中添加帶電防止劑，會有聚碳酸酯樹脂之透明性降低，或在高溫、高溼度下長時間使用時樹脂容易分解之問題。另在專利文獻2、3中，均未記載或暗示有關光記錄媒體製造方法之色素的塗佈性改良，或有關交酯化法聚碳酸酯特有之帶負電之課題。另在專利文獻4記載之方法中，有關光記錄媒體製造中，塗佈後色素特性改良亦不足。
本發明之目的在提供光記錄媒體基板之製造方法及追記型光記錄媒體之製造方法，特別是在交酯化法聚碳酸酯樹脂所形成之光記錄媒體基板之製造方法中，抑制基板上之資訊記錄層，尤其在設置追記型光記錄媒體之資訊記錄層之色素層時的塗佈不良。
本發明者們首先在使用交酯化法聚碳酸酯樹脂之光記錄媒體基板之製造方法中，詳細分析此光記錄媒體基板用樹脂成形體之表面。其結果發現雖然表面大部分為負帶電，但卻有局部性之正帶電部分，另發現此種正殘存電荷係色素塗佈不良之原因。
另深入檢討自此種光記錄媒體基板用樹脂成形體表面去除正帶電之方法，結果發現藉由使具有特定以下平均分子量的交酯化法聚碳酸酯樹脂所形成之光記錄媒體基板用樹脂成形體表面，與離子產生器產生之正離子與負離子兩者接觸，即可去除正帶電。
此外，發現除電時使用之離子產生器，若使用自一個或數個電極針所形成之電極針部，周期性交互產生正離子與負離子的離子產生器，更佳為自一個電極針周期性交互產生正離子與負離子的離子產生器，亦可去除正帶電而完成本發明。
亦即本發明之重點係關於光記錄媒體之製造方法，其特徵為：使芳香族二羥基化合物與碳酸二酯經交酯化法所得之黏度平均分子量25000以下之芳香族聚碳酸酯樹脂成形而得之光記錄媒體基板用樹脂成形體，與由具有周期性交互產生正離子與負離子之電極針部的離子產生器所產生之正離子及負離子接觸而製造光記錄媒體基板之方法，及於經此得到之光記錄媒體基板上設置資訊記錄層而製造光記錄媒體之方法。
依據本發明而得之由交酯化法聚碳酸酯樹脂所形成之光記錄媒體基板，具有下列特徵：與以界面法得到之物係同等水準地去除帶電、抑制色素塗佈不良等、良好地進行資訊記錄層之形成。另外，本發明不僅在追記型光記錄媒體基板之製造方法中有效，在ROM型光記錄媒體基板或覆寫型(Rewritable)光記錄媒體基板之製造方法中亦有效，更可期待各種光記錄媒體之信號特性及生產性良好。
再者，因為利用交酯化法聚碳酸酯樹脂可輕易製造優良特性之光記錄媒體基板，而可提供降低周遭環境之負荷，且品質安定、低價格之光記錄媒體基板、及光記錄媒體。
發明實施之最佳形態
下文詳細說明本發明。
(芳香族聚碳酸酯)使用於本發明之芳香族聚碳酸酯，係經芳香族二羥基化合物與碳酸二酯所形成之交酯化法所得之芳香族聚碳酸酯樹脂，亦稱為交酯化法(或熔融法)芳香族聚碳酸酯樹脂。其特性為其黏度平均分子量(以下亦稱為「Mv」)在25000以下。
若為黏度平均分子量超過25000之高分子量者，特別是經由射出成形所得之光記錄媒體基板用樹脂成形體之雙折射明顯增加。反之若黏度平均分子量過低，則會有不具有作為光記錄媒體基板用樹脂成形體或光記錄媒體基板之充分強度的情形。
因此使用於本發明之交酯化法芳香族聚碳酸酯樹脂之黏度平均分子量，尤以10000以上，特別是14000以上為佳。又此黏度平均分子量，尤以23000以下，特別是18000以下為佳。
此外，本發明之黏度平均分子量係利用奧式(Ostwald)黏度計，測量以二氯甲烷為溶劑之溶液於20℃時之特性黏度(η)，以斯涅耳(Schnel)黏度式([η]＝1.23×10－4 M0.83 )所計算之值。又，使用於本發明之交酯化法芳香族聚碳酸酯樹脂，亦可為併用複數種聚碳酸酯樹脂之混合物，此時之黏度平均分子量係混合物全體所求得之值。
使用於本發明之芳香族聚碳酸酯，係使用芳香族二羥基化合物與碳酸二酯，在交酯化觸媒存在下，經交酯化反應即可獲得。芳香族二羥基化合物，具體而言可例舉如雙(4－羥基二苯基)甲烷、2,2－雙(4－羥基苯基)丙烷、2,2－雙(4－羥基－3－甲基苯基)丙烷、2,2－雙(4－羥基－3－第三丁基苯基)丙烷、2,2－雙(4－羥基－3,5－二甲基苯基)丙烷、2,2－雙(4－羥基－3,5－二溴苯基)丙烷、4,4－雙(4－羥基苯基)庚烷、1,1－雙(4－羥基苯基)環己烷、4,4’－二羥基聯苯、3,3’,5,5’－四甲基－4,4’－二羥基聯苯、雙(4－羥基苯基)碸、雙(4－羥基苯基)硫醚、雙(4－羥基苯基)醚、雙(4－羥基苯基)酮等。
其中，以使用2,2－雙(4－羥基苯基)丙烷(下文簡稱為「雙酚A」)為佳。此等芳香族二羥基化合物可使用一種，亦可二種以上(本文中，「二種以上」係指二種或二種以上)以任何比例併用。
碳酸二酯具體而言可例舉如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二－第三丁酯等脂族碳酸酯；碳酸二苯酯及碳酸聯苯酯苯酯(biphenylphenylcarbonate)等芳香族碳酸酯類等。其中，以使用碳酸二苯酯為佳，此等碳酸二酯可使用一種，亦可二種以上以任何比例併用。
本發明中所使用之芳香族聚碳酸酯係以交酯化法，特別係以使用雙酚A作為芳香族二羥基化合物，碳酸二苯酯作為碳酸二酯，藉由交酯化法而獲得者為佳。
交酯化法中，原料之莫耳比係適當選擇而決定，惟若過小，則所得芳香族聚碳酸酯樹脂之末端羥基含量增加，聚合物之熱安定性有惡化之傾向。反之，若莫耳比過大，則交酯化反應速度降低，欲製造所期望分子量之芳香族聚碳酸酯有變困難之傾向。因此，原料之莫耳比為例如，碳酸二苯酯/雙酚A之莫耳比，一般為1.001至1.3，其中以1.02至1.2為佳。
交酯化法中一般使用交酯化觸媒。交酯化觸媒可使用周知之任意觸媒。其中，較佳者可例舉如鹼金屬化合物、鹼土金屬化合物。亦可併用輔助性的鹼性硼化合物、鹼性磷化合物、鹼性銨化合物、胺系化合物等鹼性化合物等。
對芳香族二羥基化合物1莫耳，上述觸媒量一般使用1×10－7 至9×10－7 莫耳。觸媒量若過少，則有難以獲得規定之分子量，及難以獲得呈現末端羥基含量之聚碳酸酯樹脂製造中所必要之聚合活性的傾向，反之若過多，則所得之芳香族聚碳酸酯樹脂之色調變差，且有分歧增加，損及聚合物成形性之傾向。因而，對芳香族二羥基化合物1莫耳，上述觸媒量係以1.5×10－7 至8×10－7 莫耳為佳，2×10－7 至7×10－7 莫耳尤佳。
鹼金屬化合物可具體例舉如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫銫、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、碳酸銫、乙酸鈉、乙酸鉀、乙酸鋰、乙酸銫、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸鋰、硬脂酸銫、硼氫化鈉、硼氫化鉀、硼氫化鋰、硼氫化銫、苯基化硼鈉、苯基化硼鉀、苯基化硼鋰、苯基化硼銫、苯甲酸鈉、苯甲酸鉀、苯甲酸鋰、苯甲酸銫、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鋰、磷酸氫二銫、苯基磷酸二鈉、苯基磷酸二鉀、苯基磷酸二鋰、苯基磷酸二銫；鈉、鉀、鋰、銫之醇鹽，酚鹽；雙酚A之二鈉鹽、二鉀鹽、二鋰鹽、二銫鹽等。
鹼土金屬化合物可具體例舉如氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鎂、氫氧化鍶、碳酸氫鈣、碳酸氫鋇、碳酸氫鎂、碳酸氫鍶、碳酸鈣、碳酸鋇、碳酸鎂、碳酸鍶、乙酸鈣、乙酸鋇、乙酸鎂、乙酸鍶、硬脂酸鈣、硬脂酸鋇、硬脂酸鎂、硬脂酸鍶等。
鹼性硼化合物可具體例舉如四甲基硼、四乙基硼、四丙基硼、四丁基硼、三甲基乙基硼、三甲基苯甲基硼、三甲基苯基硼、三乙基甲基硼、三乙基苯甲基硼、三乙基苯基硼、三丁基苯甲基硼、三丁基苯基硼、四苯基硼、苯甲基三苯基硼、甲基三苯基硼、丁基三苯基硼等之鈉鹽、鉀鹽、鋰鹽、鈣鹽、鋇鹽、鎂鹽、鍶鹽等。
鹼性磷化合物可具體例舉如三乙基膦、三－正丙基膦、三異丙基膦、三－正丁基膦、三苯基膦、三丁基膦、四級鏻鹽等。
鹼性銨化合物可具體例舉如氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化三甲基乙基銨、氫氧化三甲基苯甲基銨、氫氧化三甲基苯基銨、氫氧化三乙基甲基銨、氫氧化三乙基苯甲基銨、氫氧化三乙基苯基銨、氫氧化三丁基苯甲基銨、氫氧化三丁基苯基銨、氫氧化四苯基銨、氫氧化苯甲基三苯基銨、氫氧化甲基三苯基銨、氫氧化丁基三苯基銨等。
胺系化合物可具體例舉如4－胺基吡啶、2－胺基吡啶、N,N－二甲基－4－胺基吡啶、4－二乙基胺基吡啶、2－羥基吡啶、2－甲氧基吡啶、4－甲氧基吡啶、2－二甲胺基咪唑、2－二甲氧基咪唑、咪唑、2－巰基咪唑、2－二甲基咪唑、胺基喹啉等。
交酯化反應一般係以2階段以上之多階段步驟實施。具體而言為例如，第1階段之反應係於93至1.33kPa之減壓下，於120至260℃，較佳於180至240℃反應0.1至5小時，較佳為0.1至3小時。繼之一邊提高反應系減壓度，一邊提高反應溫度，而於最終為133Pa以下之減壓下，於240至320℃之溫度進行縮聚反應之製造方法。
反應之形式可為批式、連續式，亦可為批式與連續式組合之方式，所使用之裝置可為槽型、管型或塔型等任一種形式之反應器。
又，於本發明所使用之芳香族聚碳酸酯之製造時，於反應後為了使交酯化觸媒失活，亦可添加酸性化合物或其前驅物，具體而言例如，磺酸化合物或其前驅物作為失活劑。此類觸媒失活劑以對－甲苯磺酸、對－甲苯磺酸甲酯、對－甲苯磺酸丁酯等為佳，該等可單獨使用，亦可2種以上以任意比例使用。
對交酯化觸媒所使用之觸媒失活劑之量可適當選擇而決定，具體而言例如，使用上述之酸性化合物或其前驅物時，對縮聚反應中所使用之鹼性交酯化觸媒之中和量為0.1至50倍莫耳，其中以0.5至30倍莫耳為佳。
添加觸媒失活劑之時期，只要在縮聚反應後即可，添加方法亦無特別限制。視觸媒失活劑之性狀或所期望之條件，可例舉如直接添加之方法、溶解於適當溶劑中再添加之方法、使用顆粒狀或片狀母料之方法等。
本發明所使用之芳香族聚碳酸酯在不損及本發明效果之範圍內亦可含有以往周知之任何樹脂添加劑，具體而言例如安定劑、紫外線吸收劑、離型劑、著色劑等。
本發明之特點係如上述般，將由芳香族二羥基化合物與碳酸二酯經由交酯化法而得之黏度平均分子量25000以下之芳香族聚碳酸酯樹脂，射出成形而獲得光記錄媒體基板用樹脂成形體。因此使該樹脂成形體與離子產生器產生之正離子與負離子(以下亦簡稱為「正離子與負離子」)接觸而製造光記錄媒體基板。
(光記錄媒體基板用樹脂成形體之形成)於本發明中，如上述使用芳香族聚碳酸酯樹脂之光記錄媒體，例如CD－R或DVD－R等追記型光記錄媒體等之基板製造方法，可使用以往周知之方法。具體而言可例舉如，藉由將芳香族聚碳酸酯樹脂射出成形，而製造具有於預定陰模(stamper)預先刻印之亞微粒子(submicron)大小之複數溝、凹坑或槽溝等凹凸形狀係轉印至該光記錄媒體基板之表面，且該等凹凸形狀係同心圓狀配置之面(以下稱為信號面)之圓盤狀光記錄媒體基板用樹脂成形體。
其中於本發中，此種藉由射出成形而製造光記錄媒體基板用樹脂成形體之方法中，自射出成形鑄模剝離光記錄媒體基板用樹脂成形體時，即使產生帶電亦可有效除電，且其效果顯著。
(與離子產生器及與正離子和負離子之接觸)本發明係使如此所得之光記錄媒體基板用樹脂成形體與具有周期性交互產生正離子與負離子之電極針部的離子產生器所產生之正離子與負離子接觸，而製造光記錄媒體基板。此接觸時期只要是於該光記錄媒體基板用樹脂成形體之信號面上形成資訊記錄層(以下，簡稱為記錄層)、反射膜、保護層、耐傷性、耐擦性層等之前即無特別限制。
其中，以於射出成形等樹脂成形製程後，於光記錄媒體基板用樹脂成形體之冷卻台，使光記錄媒體基板用樹脂成形體，同時與冷卻流體及正離子、負離子接觸之方法為佳。
因此冷卻流體可具體可例舉如空氣、氮氣等，這些流體通常為已去除微粒子經清淨化之流體，此種接觸亦以在潔淨棚(clean booth，亦稱為無塵室)內等清淨環境下進行為佳。具體而言例如，以在美國聯邦規格(FED規格，FED－STD－209E)之潔淨度等級10000以下之條件下，與離子產生器所產生之正離子及負離子接觸為佳，其中以等級1000以下，特別是等級100以下為佳。
同時與冷卻流體及正、負二種離子接觸之方法係隨意的，並無特別限制。可具體例舉如，使以下吹方式大致供給至冷卻台全體之冷卻用空氣等冷卻流體，以及正離子與負離子同時接觸之方法。另外，也可同時使用經軟管等輸送管將壓縮機所供給之冷卻流體供給至光記錄媒體基板用樹脂成形體附近之冷卻流體。
其中，以將壓縮機供給之冷卻流體經軟管等輸送管導入除電裝置內，作為含有正負離子之冷卻流體，由除電裝置排出口供給給光記錄媒體基板用樹脂成形體表面之方法，因除電效果高而較佳。此種除電裝置，可例舉如基恩斯(KEYENCE)公司製的「SJ－R060」。
本發明中，相對於光記錄媒體基板用樹脂成形體，其用於使正離子與負離子接觸之導入角度係隨意的，可適當選擇而決定。其中，以在與光記錄媒體基板用樹脂成形體之信號面略平行處導入正離子與負離子，並使其接觸為佳。此種正離子與負離子之導入，具體而言，可依下述方法進行。
從射出成形機等樹脂成形機分離之光記錄媒體基板用樹脂成形體，於潔淨棚內之冷卻台，基板表面係保持水平方向或垂直方向。通常為了使冷卻台之設置面積變小，基板表面會保持垂直方向。於冷卻台上，對保持垂直之基板表面，平行地自其上部同時導入冷卻流體及正離子與負離子使其接觸。藉由此種方法，可一邊降低光記錄媒體基板用樹脂成形體之「翹曲」，一邊有效率地除電。
本發明使用之離子產生器並無特別限制，只要具有周期性交互產生正離子與負離子之電極針部者，即可自以往周知之任一物品中適當選擇。離子產生器大致區分為直流方式(DC方式)與交流方式(AC方式)。
DC方式係持續掛上高電壓因而每單位時間之離子產生量多，而自一個產生器，亦即自釋放出離子之一個電極針僅產生正或負二者中之一種離子的方式。因此在使用DC方式之離子產生器時，由於不助長正或負二者中之一種離子量過多而帶電，因而離子平衡良好，可使用具有由兩個以上電極針形成之電極針部，及具有周期性交互產生正離子與負離子之電極針部之離子產生器。
另一方面，AC方式由於施加交流電壓於一個電極針，而由一個電極針釋放出正與負兩離子的方式。如此，可去除正與負兩離子的帶電，且因離子平衡良好、助長帶電之虞少，故令人滿意。又，由於AC方式一般而言每單位時間之離子產生量比DC方式少且除電速度慢，因而可適當增強施加電壓或增加使用之電極針數以進行除電。
AC方式有脈衝AC方式。脈衝AC方式係採用交互施加直流電壓之方法，使施加電壓為矩形波者。藉此比起採用AC方式之交流電壓(正弦波)，每單位時間之離子產生量增多，因而正、負二種離子交互產生而使離子平衡良好。
本發明使用之離子產生器，如上所述，可由以往周知之任一物品中適當選擇而決定，但其中由於除電特性或電極構造設計容易，而以使用脈衝AC方式之離子產生器為佳。使用脈衝AC方式作為本發明使用之離子產生器時，可具體例舉如，以使用複數個將該電極針大致排列於直線上之電極棒為佳。藉此，位於棒之長度方向的離子平衡良好，且有效率地進行光記錄媒體基板用樹脂成形體之除電。
本發明使用之脈衝AC方式之離子產生器，可以適當選擇決定離子產生時所要的輸出電壓，並使該離子朝向光記錄媒體基板用樹脂成形體接觸時之冷卻流體之流量及壓力、以及與樹脂成形體間之距離等，但一般而言，輸出電壓為1至20kv，脈衝波長為1至100Hz，冷卻流體流量為1至100m3 /min，冷卻流體壓力為0.01至1MPa，基板面與離子產生器之距離為0.1至1m，而如此之除電時間(與由離子產生器產生之正離子及負離子接觸之時間)為1秒至5分鐘。
本發明中，如上述般，使光記錄媒體基板用樹脂成形體與離子產生器所產生之正離子與負離子接觸並進行除電，而獲得光記錄媒體基板。接著在信號面上，於資訊記錄層(以下簡稱為「記錄層」)或反射膜、保護層、耐傷性．耐擦性層，及DVD－R等之情形，在前述基板與反向面之最外層再設置透明基板等而製造光記錄媒體。
本發明之光記錄媒體基板之製造方法可適用於製造用於任意光記錄媒體之基板。光記錄媒體可具體例舉如於基板上依序層壓色素記錄層、反射層、及保護層、耐擦性層等之追記型光記錄媒體之CD－R。另可例舉如與CD－R具有相同構成，並以記錄層為內側，而貼合反射層上由保護層形成之層壓體與透明基板(隔板)之追記型光記錄媒體DVD－R、DVD＋R。
再者，記錄層可舉例如具有相變化型記錄層，且在光記錄媒體兩側具有基板之可覆寫型光記錄媒體DVD－R或DVD＋R。本發明之製造方法，尤以使用於記錄層使用色素層之追記型光記錄媒體基板之製造方法效果顯著而令人滿意。具體而言，可抑制基板上形成色素層時之色素塗佈不良，且良好地形成記錄層之效果顯著。
以下，以在記錄層使用色素層之追記型光記錄媒體為例，說明本光記錄媒體之製造方法。
本發明之光記錄媒體之製造方法中所使用之光記錄媒體基板通常厚度為0.5至1.5mm，具體而言例如，CD－R方面可成形為1.2mm、DVD－R方面可成形為0.6mm。成形方法為任意，但通常利用射出成形製造。此射出成形時，在信號面側形成溝與凹坑。以如此所得之光記錄媒體基板用樹脂成形體，如前述般進行除電者作為光記錄媒體基板，在該基板上形成記錄層之色素層。
(記錄層之形成、色素之塗佈)一般而言，在記錄層使用色素之追記型光記錄媒體之製造方法中，將色素直接塗佈在基板信號面上，形成記錄層。此色素之塗佈方法是任意的，可自以往周知之任意方法中適當選擇而決定。通常，可例舉如：將有機色素溶解於有機溶媒而得之色素溶液，以旋塗法塗佈使充滿於信號面形成之溝槽的方法。
旋塗法一般可使用由塗佈液供料裝置(dispenser nozzle，供料噴嘴)、旋轉頭(spinner head)、飛散防止壁、及排氣裝置等所構成，以往周知隻任意旋塗裝置進行。具體而言，將光記錄媒體基板靜置於旋轉頭上，接著一邊以驅動馬達使旋轉頭回轉，一邊從塗佈液供料裝置之噴嘴供給塗佈液至該基板內周部之表面，以供給至離最內周邊2至3mm內之位置為佳。供給至基板上之塗佈液依離心力呈現放射狀流延至外圍側，即可形成塗佈膜。
色素層之厚度可適當選擇決定，惟通常CD－R為10至5000nm，DVD－R為10至3000nm。
旋塗操作期間，自設置於飛散防止壁上方之開口部(氣體導入部)導入空氣等乾燥氣體，使該氣體流通於該塗佈膜上，並由旋塗裝置下方排氣。藉由該氣體之流通，自塗佈膜去除溶媒，塗佈膜即乾燥。另外必要時可將基板投入稱為烤箱之乾燥烘箱內以去除殘存溶媒，即可形成記錄層。
追記型光記錄媒體記錄層之色素層所用之色素只要是雷射光波長領域，具體而言例如於300至850nm吸收領域之色素即可，並無限制，可適當選擇而決定。可具體例舉如偶氮色素、花青苷色素、酞菁色素、薁鎓(azulenium)色素、(Squalilium)色素、聚次甲基(polymethine)、吡啶鎓色素、硫吡啶鎓色素、吲哚苯胺(Indoaniline)色素、萘醌色素、蒽醌色素、三烯丙基甲烷色素、胺鎓(aminium)色素、二亞胺鎓(diiminium)色素、偶氮系配位子化合物與金屬所成之金屬螯合系色素、金屬錯體等，以及該等之混合物。
其中，以偶氮系、花青苷(cyanine)系及酞菁系等色素，由於可獲得信號感度優越，易溶解於溶劑，耐光性良好，且高品質之追記型光記錄媒體而佳。
色素溶液所用之有機溶劑可適當選擇而決定，具體而言可例舉如乙酸丁酯、乙酸賽璐蘇(cellosolve acetate)等酯類；甲基乙基酮、環己酮、甲基異丁基酮等酮類；二氯甲烷、1,2－二氯乙烷、氯仿等鹵化烴類；二甲基甲醯胺等醯胺類；環己烷等烴類；四氫呋喃、乙基醚、二烷等醚類；乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、二丙酮醇等醇類；2,2,3,3－四氟丙醇等氟素系溶劑；乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚等二醇醚類等。
考慮所使用之色素，該等溶劑可單獨使用，亦可適當併用2種以上。其中以使用2,2,3,3－四氟丙醇、八氟戊醇、二丁基醚等氟素系溶劑為佳。
然後於記錄層上設置反射層。反射層係將Ag、Au、Al等金屬以濺鍍法等以往周知之方法設置即可。反射層上可設置保護膜，亦可另設耐傷性層。CD－R之情況，係形成單板，惟DVD－R之情況亦可於上述保護層上介由接著劑層等，另外再貼合透明基板。
 實施例
下文以實施例更具體說明本發明，惟本發明於不超過該要旨之範圍內並不限定於以下實施例。又，原料、除電裝置係使用以下者。
1.交酯化法聚碳酸酯樹脂：三菱工程塑料公司(ENGINEERING－PLASTICS CORP)製「NOVAREX M7020 AD2」(Mv：16000)
2.除電裝置與冷卻條件等：除電裝置(a)：基恩斯(KEYENCE)公司製「SJ－R060」(脈衝AC方式)除電棒(於長度方向配置周期性交互產生正、負二種離子之電極針者)。各條件係輸出電壓：7.0kv、脈衝波長：10Hz(矩形波)、空氣流量：40m3 /分、空氣壓力：0.2MPa、樹脂成形體(圓盤狀樹脂成形體端部)與除電棒間之距離：0.3m、除電時間：60秒。
除電裝置(b)：Hugle Electronics公司製「Model 442」、雙直流(double DC)方式除電棒(於長度方向交互配置僅產生正離子之電極針，與僅產生負離子之電極針者)。各條件係輸出電壓：±6.0kv、空氣流量：40m3 /分、樹脂成形體(圓盤狀樹脂成形體端部)與除電棒之距離：0.3m、除電時間：60秒。
3.冷卻條件等：除電裝置(a)：使用(脈衝AC方式)時，光記錄媒體基板用樹脂成形體係於冷卻台(潔淨棚)內，以大致垂直靜置之狀態，往除電棒之長度方向水平移動。離子產生器係於潔淨棚內該樹脂成形體移動路徑之正上方，沿者其長度方向之移動方向水平設置。然後冷卻空氣於軟管供給至除電棒，而自除電棒與正、負離子同時下吹而與水平移動之光記錄媒體基板用樹脂成形體接觸。
除電裝置(b)：使用(雙DC方式)時，光記錄媒體基板用樹脂成形體亦係於潔淨棚內，以大致垂直靜置之狀態，往除電棒之長度方向水平移動。離子產生器係於潔淨棚內該樹脂成形體移動路徑之正上方，沿者潔淨棚內該樹脂成形體移動路徑之正上方，使長度方向沿者移動方向水平設置，而使自潔淨棚上部供給之下吹冷卻空氣與自除電棒產生之正、負離子同時與該樹脂成形體表面接觸。
實施例1、比較例1、2：使用裝備有槽溝深度150nm、間距0.74 μm之光記錄媒體製造用鑄模(陰模)之射出成形機(住友重機公司製，型式：SD40)，於圓筒溫度380℃、鑄模溫度128℃、成形週期6.0秒之條件下，獲得厚度0.6mm，直徑120mm之透明圓盤狀光記錄媒體基板用樹脂成形體。
繼之，自鑄模取出該樹脂成形體，於潔淨度等級10000之室內冷卻並進行色素塗佈。首先，於該室內設置之上部設有除電裝置之潔淨棚內(潔淨棚內之潔淨度為等級100)進行冷卻及除電，或不除電即進行冷卻，而製造具有槽溝之光記錄媒體基板。
接著使所得之光記錄媒體基板於200rpm回轉下，於溝槽最內周起3mm內之內周部上，自噴嘴滴下偶氮系色素(日本三菱化學媒體(Media)公司製：PDS－1861)之八氟戊醇5%溶液。溶液滴下後，將基板之回轉數提高至5000rpm，使供給至基板上之塗佈液呈放射狀流延至圓盤狀基板外周側，形成充滿溝槽之塗佈液層。繼之，將設有該塗佈液層之光記錄媒體基板投入保持於95℃之乾燥烘箱內靜置15分鐘，去除殘存溶劑而形成色素記錄層。
對以上方法所得之設有色素記錄層之光記錄媒體基板，實施下列各項目之評估。結果示於表1。
(1)有無明顯缺陷：以肉眼觀察於色素塗佈後之基板上所形成之色素記錄層，以部分的色素成為較薄部分為明顯缺陷，檢視其有無。
(2)塗佈部內周之圓度(Roundness)：以肉眼觀察於色素塗佈後之基板上所形成之色素記錄層內周部，檢視圓形狀之部分有無紊亂。
由表1可知，本發明之光記錄媒體基板於色素塗佈時無明顯缺陷，亦無圓紊亂之情況，判明適於作為光記錄媒體基板。但是，相同之交酯化法所得之聚碳酸酯樹脂製光記錄媒體基板，即使將該基板用樹脂成形體以DC方式除電機進行除電之情況(比較例1)，亦由於圓紊亂而外觀不良，因而判明不適於作為記錄媒體基板。
再者，不除電之情況(比較例2)，由於會有圓紊亂以及明顯缺陷存在，而影響信號特性因而可知不適於作為光記錄媒體基板。

Claims (4)

  1. 一種光記錄媒體基板之製造方法，其特徵為：使芳香族二羥基化合物與碳酸二酯經交酯化法所得之黏度平均分子量25000以下之芳香族聚碳酸酯樹脂成形而得之光記錄媒體基板用樹脂成形體，於潔淨度10000以下之條件下，與具有周期性交互產生正離子與負離子之電極針部的離子產生器所產生之正離子及負離子接觸。
  2. 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中，離子產生器具有電極針以及對電極針施加之電源，且自1個電極針周期性交互產生正離子與負離子。
  3. 一種光記錄媒體之製造方法，其特徵係於由申請專利範圍第1項或第2項之製造方法所得之光記錄媒體基板上設置資訊記錄層。
  4. 如申請專利範圍第3項之製造方法，其中，光記錄媒體係追記型光記錄媒體者。
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