TWI398505B - A phosphor and an electron beam to excite the light emitting element - Google Patents

A phosphor and an electron beam to excite the light emitting element Download PDF

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Description

螢光體與電子線激發之發光元件
本發明係關於一種螢光體與電子線激發之發光元件。
近年，作為發光元件，係以場發射顯示器(FED)、表面電場顯示器(SED)備受矚目、被開發中。這些發光元件係由螢光體以及激發螢光體使其發光之電子線激發源所構成。作為電子線的照射下發光的螢光體，已知例如CaMgSi2 O6 ：Eu(Extended abstract of the fifth international conference on the science and technology of display phosphors.1999,p.317－p.320)。
但是，從提高發光元件的性能的觀點，需要高亮度的螢光體。
本發明的目的在於提供電子線照射下顯示高亮度的螢光體，以及使用其之電子線激發之發光元件。
本發明人等，對螢光體反覆專心研究的結果而完成本發明。
亦即，本發明係提供包含式(I)表示的化合物以及作為活化劑之選自Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Mn所成群之至少1種的螢光體。
M1 O．mM2 O．nM3 O2 (I)
〔M1 為選自Ca、Sr以及Ba所成群的至少2種、單獨的Sr或單獨的Ba；M2 為選自Mg以及Zn所成群之至少1種；M3 為選自Si、Ge以及Zr所成群的至少1種；m為0.8以上1.2以下；n為1.6以上2.4以下。〕
而且本發明提供包含上述螢光體以及電子發射部之電子線激發之發光元件。
 螢光體
本發明的螢光體係包含前述式(I)表示的化合物以及活化劑。
式(I)中，M1 為如鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)的2價金屬元素，Sr、Ba中任一個；Ca與Sr的組合；Ca與Ba的組合；Sr與Ba的組合；Ca、Sr、Ba的組合。
M2 為如鎂(Mg)、鋅(Zn)的2價金屬元素，Mg、Zn中任一個；Mg與Zn的組合；較理想為Mg或Mg與Zn的組合，更理想為Mg。
M3 為如矽(Si)、鍺(Ge)、鋯(Zr)的4價金屬元素，Si、Ge、Zr中任一個；Si與Ge的組合；Si與Zr的組合；Ge與Zr的組合；Si、Ge、Zr的組合，較理想為Si、Si與Ge的組合、Si與Zr的組合或Si、Ge、Zr的組合，更理想為Si。
而且，式(I)中，m為0.8以上1.2以下，n為1.6以上2.4以下。
活化劑為鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、鉕(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鎓(Yb)以及錳(Mn)，較理想為Eu。活化劑可使用這些的單獨或組合。
螢光體可再包含如1價金屬元素、3價金屬元素之其他金屬元素。其他金屬元素可例如鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、銣(Rb)、鐵(Fe)、銦(In)、鑭(La)、鎦(Lu)、鉍(Bi)、銻(Sb)。可為這些的單獨或組合。
螢光體為式(II)表示的化合物較理想。
(M1 1 － a Eua )M2 M3 2 O6 (II)
式(II)中，M1 、M2 、M3 分別與上述式(I)的M1 、M2 、M3 相同，a為超過0，較理想為0.003以上，未達0.3，較理想為0.2以下。
再者，螢光體為式(III)表示的化合物較理想。
Ca1 － b － c Srb Euc MgSi2 O6 (III)
b為超過0.7，較理想為0.75以上，更理想為0.8以上，未達1，較理想為0.98以下，c為超過0，較理想為0.003以上，未達0.3，較理想為0.2以下。而且b與c總計為超過0.7，1以下。
而且，螢光體具有與透輝石(Diopside)同型的結晶構造較理想。
螢光體滿足上述組成者，於電子線照射下被激發，可發出可見光。螢光體可例如Sr0 . 9 8 Eu0 . 0 2 MgSi2 O6 、Sr0 . 7 2 Eu0 . 2 8 MgSi2 O6 、Ba0 . 9 8 Eu0 . 0 2 MgSi2 O6 、Ba0 . 7 2 Eu0 . 2 8 MgSi2 O6 、Ca0 . 2 6 Sr0 . 7 2 Eu0 . 0 2 MgSi2 O6 、Ca0 . 0 8 Sr0 . 7 2 Eu0 . 2 MgSi2 O6 表示的化合物。作為螢光體的激發源之電子線，例如低速電子線(加速電壓：約0.001kV~約10kV)、高速電子線(加速電壓：約20kV~約30kV)，較理想為低速電子線。因此，螢光體用於激發源為低速電子線之如FED、SED之電子線激發之發光元件，激發源為高速電子線之CRT、VFD，較理想為使用於FED、SED。
本發明的螢光體，係藉由燒成，將包含上述式(I)表示的化合物以及上述活化劑之螢光體構成之金屬化合物的混合物藉由燒成製造，例如秤量金屬化合物，得到滿足螢光體中的金屬元素的莫耳比之混合物，然後將該混合物燒成。
金屬化合物係鈣、鍶、鋇、鎂、鋅、矽、鍺、鋯、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鎓、錳的化合物，例如可為氧化物或高溫下分解或成為氧化物之氫氧化物、碳酸鹽、鹵化物、草酸鹽。如後述般取代添加鹵化物作為助溶劑(flux)，作為金屬化合物，也可使用金屬鹵化物，較理想為使用金屬氟化物、金屬氯化物。
Sr0 . 9 8 Eu0 . 0 2 MgSi2 O6 表示的化合物所構成的螢光體，係由秤量SrCO3 、Eu2 O3 、MgO、SiO2 ，得到Sr：Eu：Mg：Si的莫耳比為0.98：0.02：1：2之混合物，藉由燒成混合物而得，Ba0 . 9 8 Eu0 . 0 2 MgSi2 O6 表示的化合物所構成的螢光體，係由秤量BaCO3 、Eu2 O3 、MgO、SiO2 ，得到Ba：Eu：Mg：Si的莫耳比為0.98：0.02：1：2之混合物，藉由燒成混合物而得，再者，Ca0 . 2 6 Sr0 . 7 2 Eu0 . 0 2 MgSi2 O6 表示的化合物所構成的螢光體，係由秤量CaCO3 、SrCO3 、Eu2 O3 、MgO、SiO2 ，得到Ca：Sr：Eu：Mg：Si的莫耳比為0.26：0.72：0.02：1：2之混合物，藉由燒成混合物而得。
混合可使用例如球磨機、V型混合機、攪拌機的裝置進行。金屬化合物的混合物，可為高溫下分解或氧化成為氧化物者，包含金屬的氫氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、鹵化物、草酸鹽的情況下，於燒成前可將混合物預燒成。預燒成可在約400℃以上，約未達1000℃的溫度下進行，而且可粉碎預燒成過的混合物。
燒成可以例如下述的條件下進行。
溫度：約1000℃以上，較理想為約1100℃以上，約1500℃以下，較理想為1200℃以下。
保持時間：0.3小時以上，100小時以內。
氣體環境：含有氫氣0.1~10體積%之氮氣，含有氫氣0.1~10體積%之氬氣等的還原性氣體。
於本製造方法，燒成前可添加碳元素於金屬化合物。藉由添加碳元素，燒成可於更強的還原氣體環境下進行。再者燒成前，於金屬化合物可添加助溶劑。藉由添加助溶劑，可得高結晶性的螢光體或平均粒徑大的螢光體。助溶劑可例如LiF、NaF、KF、LiCl、NaCl、KCl、Li2 CO3 、Na2 CO3 、K2 CO3 、NaHCO3 、NH4 Cl、NH4 I。燒成通常可進行1次，也可進行2次。
螢光體也可粉碎、洗淨或分級。粉碎、分級可以能調整螢光體的粒度的裝置進行，例如粉碎可利用球磨機、噴射磨機進行，分級可利用篩子、旋風器進行。
電子線激發之發光元件
本發明的電子線激發之發光元件係包含上述的螢光體，通常包含螢光體以及電子發射部。電子發射部係激發螢光體使其發光之發射電子線者，例如電子槍、平面狀電子發射源。
電子線激發之發光元件例如FED、SED、CRT、VFD，較理想為FED、SED。
FED例如可由日本公開專利特開2002－138279號公報記載之包含步驟(i)~(iv)的方法製造。
(i)對藍色螢光體、綠色螢光體以及紅色螢光體，分別將螢光體分散於溶劑(例如聚乙烯醇水溶液)，調製各溶液的步驟；(ii)將各溶液塗佈於玻璃基板上、乾燥，分別形成螢光體層，製作螢光屏(face plate)的步驟；(iii)螢光屏與形成有複數電子發射部的背板隔著支持框裝配的步驟；(iv)將螢光屏與背板之間的間隙真空排氣的封裝步驟。
藍色螢光體係包含式(I)表示的化合物以及上述活化劑之螢光體，需要時可與其他藍色螢光體組合。其他藍色螢光體為例如硫化鋅螢光體(ZnS：Ag,Cu,Au,Al)。綠色螢光體為例如硫化鋅螢光體(ZnS：Cu,Au,Al)，紅色螢光體為例如氧化釔螢光體(Y2 O3 ：Eu)、硫化釔螢光體(Y2 O2 S：Eu)。
SED可與FED同樣的方式製造，例如日本公開專利特開2002－83537號公報的第0182－0189段所揭露的方法(於背板上固定設置有複數個表面傳導型電子發射元件之基板，玻璃基板以及其內面形成螢光體層與金屬底構成的螢光屏隔著支持框配置於基板上，塗佈熔接玻璃於這些的接合部，大氣中燒成而封黏後，將空隙進行真空排氣，進行封裝。)製造。於進行單色顯示的情況，使用包含式(I)表示的化合物以及上述的活化劑之螢光體，於進行彩色顯示的情況，形成黑色條紋，其間隙部塗佈包含上述螢光體之各色螢光體，製作螢光體層，黑色條紋或者為黑色矩陣。
此外，CRT、CFD可使用上述螢光體利用習知的製造方法製造。
實施例
藉由實施例更詳細說明本發明，但本發明不限於這些實施例。
亮度係以10kV的加速電壓加速具有1μA/cm2 剖面面積的電子線照射於螢光體測定。色度x以及色度y係根據CIE(國際照明委員會：Commission Internationale del’Eclairage)決定的CIE表色系的XYZ表色系而求得。
參照例1
秤量、混合碳酸鈣(CaCO3 、宇部材料股份公司製、商品名：超高純度碳酸鈣CS．3N－A)、氧化銪(Eu2 O3 、信越化學工業股份公司製)、碳酸鎂(MgO含量：42.0%、協和化學工業股份公司製、商品名：高純度碳酸鎂)、二氧化矽(SiO2 、日本Aerosil股份公司製、商品名：AEROSIL200)，得到Ca：Eu：Mg：Si的莫耳比為0.992：0.008：1：2的混合物，將混合物於含有2體積% H2 的N2 環境下、1220℃進行2小時燒成。燒成總共進行3次，得到包含式Ca0 . 9 9 2 Eu0 . 0 0 8 MgSi2 O6 表示的化合物之螢光體1。
螢光體1於電子線照射下發出藍色光。而且，亮度、色度x以及色度y的測定結果表示於表1。於本實施例，螢光體的亮度為100。而且由X射線繞射裝置檢查結晶構造的結果，螢光體1具有與透輝石同樣的結晶構造。
實施例1
秤量、混合碳酸鍶(SrCO3 、堺化學供業股份公司製、商品名：超高純度碳酸鍶SW－K)、氧化銪(Eu2 O3 、信越化學工業股份公司製)、碳酸鎂(MgO含量：42.0%、協和化學工業股份公司製、商品名：高純度碳酸鎂)、二氧化矽(SiO2 、日本Aerosil股份公司製、商品名：AEROSIL200)，得到Sr：Eu：Mg：Si的莫耳比為0.98：0.02：1：2的混合物，將混合物於含有2體積% H2 的N2 環境下、1150℃進行2小時燒成。燒成總共進行3次，得到包含式Sr0 . 9 8 Eu0 . 0 2 MgSi2 O6 表示的化合物之螢光體2。
螢光體2於電子線照射下發出藍色光。而且，亮度、色度x以及色度y的測定結果表示於表1。螢光體2具有與透輝石同樣的結晶構造。
產業上的利用領域
本發明的螢光體，於電子線照射下激發而發出高亮度的光。螢光體適用於如FED、SED的電子線激發之發光元件。

Claims (7)

  1. 一種螢光體，其特徵係包含式(III)表示的化合物；Ca1-b-c Srb Euc MgSi2 O6 (III)〔其中，0.7<b<1、0<c<0.3、0.7<b+c≦1〕。
  2. 如申請專利範圍第1項之螢光體，其中該螢光體具有與透輝石(diopside)相同的結晶構造。
  3. 一種電子線激發之發光元件，其特徵為：包含如申請範圍第1項之螢光體。
  4. 如申請專利範圍第3項之電子線激發之發光元件，其中該電子線激發之發光元件更包含電子發射部。
  5. 如申請專利範圍第3項之電子線激發之發光元件，其中該電子線激發之發光元件係選自FED、SED、CRT、VFD所成群。
  6. 如申請專利範圍第5項之電子線激發之發光元件，其中該電子線激發之發光元件係選自FED、SED所成群。
  7. 一種使用，其特徵為：使用包含如申請範圍第1項之螢光體作為電子線激發之發光元件。
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