TWI389959B - 具有高比表面積之經塗覆的碳酸鈣顆粒 - Google Patents

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Description

具有高比表面積之經塗覆的碳酸鈣顆粒
本發明係關於一種碳酸鹼土金屬鹽，較佳地碳酸鈣(CaCO3 )的經塗覆顆粒，其至少部份地以至少一種塗覆劑所塗覆並在塗覆前具有大於50平方米/克的高比表面積。本發明也有關於此種顆粒的製造及其用途。
碳酸鈣係在塗料、橡膠、紙、藥物、塑膠等之中用為填充料。此種碳酸鈣是從天然沉澱物獲得，之後予以細研磨，或是通過化學沉澱並將沉澱物乾燥而得。也為已知者，填充料在聚合物基質中的分散性廣幅地變異，取決於填充料的顆粒尺寸，且會隨著顆粒尺寸的遞減而特性地減低；由此，要於聚合物基質中利用非常細分的粒狀物之時，必須延長混合時間或混合器的剪切效力。當使用熱敏感性聚合物時，此會產生不良後果，因為由填充料含量所致任何機械性質的改善都會因為相伴的聚合物熱降解而喪失。
已經有提出不同的解決方法來克服碳酸鈣對基本上為親油性的材料，例如典型的天然或合成聚合物之親和性的缺乏。已知者為藉由用聚合物在溶劑中的溶液處理填充料顆粒及隨後乾燥經處理的顆粒來修改填充料顆粒的表面；其他已知方法包括用單體預先處理粒狀填充料，接著將彼等聚合，及一第三類型的方法，其特色為將親油性化合物，例如脂肪酸，固定在填充料顆粒的表面上。最後，還有另一類方法，其特徵為處理鈣質填充料以改進其用碳氫化合物及塑性材料的可濕性，其中係經由將彼等接觸烷基芳基磺酸或鹽，其鈣鹽基本上不容於水中，其量為至少等於形成一單分子層或一覆蓋住粒子或顆粒全部表面的塗覆所需的量，如於FR－A 2 138 300中所述者。此文特別有關具有一低比表面積，在0.5至3平方米/克級次(BET法)者的碳酸鈣粉末。FR－A 2 480 771揭露一種以一有機磺酸或其鹽，與一脂肪酸化合物一起進行的碳酸鈣粉末之處理。該初始碳酸鈣具有一以BET法測量為介於50平方米/克及0.2平方米/克之間的比表面積。
碳酸鈣也可用在塑溶膠中作為填充料。塑溶膠是聚合物，經常包括聚氯乙烯(PVC)，於具有高沸點的有機溶劑中的分散液並常包括軟化劑及安定劑。塑溶膠可用於例如塗覆金屬和其他基材，例如汽車底部的密封劑，製備人工皮革等。聚氯乙烯塑溶膠作為密封劑組成物蝕可提供數項優點：強度，伸長率及韌度的良好平衡，最小至沒有揮發性有機成分及低成本。
當一塑溶膠打算利用噴槍來施用時，其應黏附至基材並在其上形成一平滑的薄膜。只要塑溶膠是液體或糊狀的，亦即在其固化以前，該薄膜由於重力所致流動性和任何類的運動應受到抑制。這種黏附可經由修改塑溶膠的流變學性質而達成。
不過，先前技藝所知的塑溶膠並不在每一方面符合要求。
當利用噴槍來施加於基材時，良好的塑溶膠應在剪力低時展現高黏度且在剪力高時展現低黏度。此外，其應具有高屈服應力及良好的搖變性質之特徵。
因此，本發明的目的為提供一種具有超過先前技藝填充材料的優點之填充材料。特別者，該填充材料應適合用於塑溶膠，其可用噴槍施加，亦即，一種包括該填充材料之塑溶膠應具有高屈服應力，其應在剪力為低時展現出高黏度，並在剪力為高時展現出低黏度。此外，此等性質應在某一期間為固定者。
業已驚人地發現，在與包含習用的碳酸鈣顆粒之塑溶膠比較之下，當塑溶膠在塗覆之前含有具有大於50平方米/克的比表面積之碳酸鹼土金屬鹽顆粒且其至少部份地以至少一種塗覆劑塗覆之時，該塑溶膠的屈服應力可增加5至10(或甚至更多)倍。
包含本發明顆粒之塑溶膠顯示出優良的流變性質，特別高的屈服應力值，良好的黏度及搖變性。
根據本發明的顆粒在塗覆前具有大於50平方米/克的比表面積，較佳者在塗覆前大於或等於55平方米/克，甚至更佳者大於或等於60平方米/克且最佳者大於或等於65平方米/克。塗覆前顆粒的比表面積值高於或等於70平方米/克，特別地高於或等於75平方米/克且更特別者高於或等於80平方米/克者為特別便利者。該等顆粒在塗覆之前常具有低於或等於300平方米/克，更佳者低於或等於180平方米/克，且最佳者低於或等於105平方米/克之比表面積。
此種沉澱型碳酸鈣顆粒是先前技藝中熟知者且可由在有藥劑例如檸檬酸、聚丙烯酸、磺酸基丁二酸二辛酯鈉鹽及聚天冬胺酸的存在下，從氫氧化鈣(Ca(OH)2 )懸浮液中沉澱出碳酸鈣顆粒而製備。在此方面，可參考例如WO 03/004414，其揭式內容以引用方式納入本文。
為本說明書之目的，塗覆前的沉澱型碳酸鈣顆粒之比表面積係經定義為根據BET法(根據Brunnauer－Emmett－Teller(BET)的氮吸附等溫線)所測定的表面積。根據BET法，粉末的表面積可從N2 －等溫線計算出，其係在液態氮的沸點下觀測者。有關細節，可參考ISO 9277 norm(1995－05－15)。
於本發明一較佳具體實例中，該等碳酸鹼土金屬鹽顆粒為碳酸鈣或碳酸鎂，特別較佳者為碳酸鈣。
根據本發明顆粒是以塗覆劑予以塗覆。有數種塗覆劑適用於該目的。
較佳地，該塗覆劑包括至少一種選自有機磺酸；硫酸烷酯；脂肪酸(隨意地經羥基所取代(亦即羥基脂肪酸)；及彼等的鹽類所組成的群組中之化合物。
更佳地，該塗覆劑包括至少一種選自有機磺酸；硫酸烷酯；羥基脂肪酸及彼等的鹽類與脂肪酸所組成的群組中之化合物。
又更佳地，該塗覆劑包括至少一種選自有機磺酸、硫酸烷酯、羥基脂肪酸及彼等的鹽類所組成的群組中之化合物。
最佳地，該塗覆劑包括至少一種選自有機磺酸，硫酸烷酯及彼等的鹽類所組成的群組中之化合物。
為本說明書目的，術語“有機磺酸”涵蓋載有至少一個SO3 H基或其鹽及至少一個碳原子之任何化合物。因此，有機磺酸可進一步包含官能基，例如酯基。特別者，有機磺酸涵蓋磺酸基丁二酸烷基酯例如磺酸基丁二酸二辛酯及其鈉鹽。
為本說明書目的，術語“烷基”若沒有特別指明，則代表線形或分支烷基鏈，較佳地具有1至30，更佳地1至18，最佳者1至12且特別者1至6個碳原子，例如甲基，乙基，正丙基，異丙基，正丁基，第二丁基，異丁基，第三丁基，正戊基，異戊基，正己基，異己基，正庚基，異庚基，正辛基，異辛基，正壬基，異壬基，正癸基，異癸基，正十一烷基，異十一烷基，正十二烷基，異十二烷基，及相似者。
於本發明一較佳具體實例中，塗覆劑包括至少一脂肪酸，其可隨意地經羥基所取代。適當的脂肪酸為線形或分支狀脂族羧酸，較佳地具有8至22個碳原子，更佳地12至18且特別地16至18個碳原子，及彼等的鹽類。該脂肪酸的脂族鏈可為飽和或不飽和者。飽和脂族脂肪酸為較佳者。較佳地，塗覆劑包括硬脂酸或其鹽類，硬脂酸為更佳者。當塗覆劑包括羥基脂肪酸或其鹽時，羥基硬脂酸是較佳者。最佳地，該硬脂酸具有在12－位置的羥基(CH3 －(CH2 )4 －CH2 －CHOH－CH2 －(CH2 )8 －CH2 －COOH)。
有利地，在塗覆前具有大於50平方米/克的比表面積之沉澱型碳酸鈣顆粒係經直接地，以脂肪酸或羥基脂肪酸本身任一者，或以彼等的鹼金屬鹽或銨鹽處理。通常，為了容易處理並確保最終產物的均質性，係利用脂肪酸或羥基脂肪酸的鹽之水溶液或懸浮液作為實行此表面處理的工具。
於本發明另一較佳具體實例中，塗覆劑包括至少一個含硫有機化合物。較佳地，塗覆劑包括一選自烷基磺酸，芳基磺酸，烷基芳基磺酸，磺酸基丁二酸烷基酯，硫酸烷酯及彼等的鹽類所組成的群組中之化合物。
為本說明書目的，術語“芳基”代表包括6至10個碳原子的芳香族單－或雙－環烴基，例如苯基和萘基，其隨意地經鹵素所取代。
為本說明書目的，術語“烷基芳基”代表如上所定義的“烷基”殘基共價鍵聯至如上所定義的“芳基”殘基，例如－CH2 C6 H5 ，－CH2 CH2 C6 H5 ，－CH2 CH2 CH2 C6 H5 ，及類似者。
於一較佳具體實例中，塗覆劑包括由通式(I－A)或(I－B)所表示的化合物 其中R1 ，R7 ，R9 及R1 0 獨立地為單鍵，－O－，－C1 －C1 8 －伸烷基－或－C2 －C1 8 －伸烯基－(其中在伸烷基鏈或伸烯基鏈中，隨意地1、2或3個－CH2 －基可為－O－所替代)；R2 ，R3 ，R4 ，R5 及R6 獨立地為－H，－C1 －C1 8 －烷基－(其中在烷基鏈中，隨意地1，2或3個－CH2 －基可為－O－所替代)，－OH－，－F－，－Cl－，－CN－，－CO2 H－，－CO－C1 －C6 －烷基，－CO2 －C1 －C6 －烷基，－O－CO－C1 －C6 －烷基，－NO2 ，－NH2 ，－NH－C1 －C6 －烷基或－N(C1 －C6 －烷基)2 ；R8 是－H或－C1 －C6 －烷基；且R1 1 和R1 2 獨立地為－H，－C1 －C1 8 －烷基－(其中在烷基鏈中，隨意地1，2或3個－CH2 －基可為－O－所替代)，－NH2 ，－NH－C1 －C6 －烷基或－N(C1 －C6 －烷基)2 。
為本說明書目的，術語“伸烷基”表二價線形或分支狀伸烷基鏈，例如－CH2 －，－CH2 CH2 －，－CH2 CH2 CH2 －，－CH2 CH2 CH2 CH2 －，－CH(CH3 )－，－CH2 CH(CH3 )－，－CH2 CH2 CH(CH3 )－，－CH2 CH(CH3 )CH2 －，及類似者。
為本說明書目的，術語“伸烯基”表二價線形或分支狀伸烯基鏈，例如－CH＝CH－，－CH2 CH＝CH－，－CH2 CH2 CH＝CH－，－CH＝C(CH3 )－，－CH2 CH＝C(CH3 )－，－CH＝C(CH3 )CH2 －，及類似者。
較佳地，由通式(I－A)或(I－B)所表示的化合物中R1 ，R7 ，R9 及R1 0 獨立地為單鍵或－C1 －C6 －伸烷基－(其中在伸烷基鏈中，隨意地1或2個－CH2 －基可為－O－所替代)；R2 ，R3 ，R4 ，R5 及R6 獨立地為－H或－C1 －C1 8 －烷基(其中在烷基鏈中，隨意地1，2或3個－CH2 －基可為－O－所替代)；R8 為－H或－C1 －C6 －烷基；且R1 1 和R1 2 獨立地為－C1 －C1 2 －烷基(其中在烷基鏈中，隨意地1，2或3個－CH2 －基可為－O－所替代)。
更佳地，在通式(I－A)或(I－B)所表示之化合物中R1 及R7 為單鍵；R2 ，R3 ，R5 及R6 為－H；R4 為－H或－C1 －C6 －烷基；R8 為－H；R9 和R1 0 獨立地為單鍵或－CH2 －；且R1 1 和R1 2 獨立地為－C1 －C1 2 －烷氧基－。
為本說明書目的，術語“烷氧基”代表如上所定義的“烷基”殘基共價鍵聯至氧原子，例如－OCH3 ，－OCH2 CH3 ，及類似者。
更佳地，塗覆劑包括一或更多選自由苯磺酸，甲苯磺酸，磺酸基丁二酸二辛酯及彼等的鹽類所組成的群組中之化合物。
本案發明人也發現，當塗覆劑包括式(I－A)化合物，其中R1 為單鍵；R2 ，R3 ，R5 及R6 為－H；R4 為－H或－C1 －C1 0 －烷基－，較佳地－H或－C1 －C6 －烷基之時；展現優良性質的經塗覆顆粒也可使用在塗覆前具有50平方米/克或低於50平方米/克的比表面積之沉澱型碳酸鈣所獲得。較佳地，塗覆劑包括苯磺酸或甲苯磺酸。於此具體實例中，在塗覆前，碳酸鈣顆粒的比表面積較佳地係在從25至50平方米/克，更佳地從30至50平方米/克，最佳地從35至50平方米/克且特別地從40至50平方米/克的範圍內。不過，替代地，該塗覆前比表面積也可高於50平方米/克，更佳地於塗覆前高於或等於55平方米/克，又更佳地高於或等於60平方米/克且最佳者高於或等於65平方米/克。塗覆前顆粒的比表面積值為高於或等於70平方米/克，特別地高於或等於75平方米/克且更特別地高於或等於80平方米/克者為特別便利者，如前面所述。
較佳地，根據本發明的顆粒具有在從0.1至30奈米範圍內的平均一級顆粒尺寸。該一級顆粒尺寸係關於經塗覆顆粒且其狀況為實質地沒有形成黏聚物。一級顆粒尺寸(dP )可根據NFX 11601(1974)/11602 NFX(1977)中所述方法予以測定。更特定言之，一級顆粒的平均尺寸是以Lea和Nurse法(Standard NFX 11－601，1974)測量。dP 值是從Lea和Nurse法經由假定所有的顆粒是球體，非多孔型且直徑相同，並忽略顆粒間的接觸表面而導出的質量面積(SM )得到者。dP 和SM 間的關係如下式：dP ＝6/(ρ SM )其中ρ是碳酸鈣的比質量。
更佳地，該平均一級顆粒尺寸係在從1至30奈米的範圍之內。
本發明也關於包括上述經塗覆顆粒及聚合物的組成物。較佳地，該聚合物包括聚氯乙烯。於一較佳具體實例中，該聚合物具有在從5,000至500,000克/莫耳，更佳者10,000至400,000克/莫耳，最佳地25,000至250,000克/莫耳的範圍內之重量平均分子量MW 。
較佳地，根據本發明組成物含有－根據本發明的經塗覆顆粒；－至少一種聚合物，例如聚氯乙烯(PVC)，例如Vestolit，Vinolit，－隨意地至少一種增塑劑，例如酞酸二辛酯(DOP)，酞酸二異壬酯(DINP)，己二酸酯，癸二酸酯；－隨意地至少一種溶劑，例如烴衍生物－隨意地至少一種填充料，例如TiO2 ，SiO2 ，天然碳酸鈣－隨意地至少一種促進劑，例如多元胺，聚醯胺－隨意地至少一種乾燥劑，例如CaO及－隨意地其他添加劑。
於此將根據本發明的組成物之較佳具體實例摘列於下：
本發明也關於一種用於製備上述經塗覆顆粒之方法，包括令具有大於50平方米/克比表面積的未經塗覆碳酸鹼土金屬鹽顆粒接觸塗覆劑之步驟。
較佳地，該塗覆劑包括一或更多種上述較佳化合物。
於一較佳具體實例中，該方法包括下列步驟(a)從氫氧化鈣懸浮劑於提供大於50平方米/克比表面積的條件下沉澱出碳酸鈣顆粒；及(b)將步驟(a)所得碳酸鈣顆粒與塗覆劑接觸。
本發明也關於使用上述經塗覆顆粒作為聚合物組成物中的填充料之用途。
下列實施例進一步示範說明本發明但不可解釋為限制其範圍。
實施例1：
具有比表面積範圍從41至104平方米/克(塗覆前)的碳酸鈣顆粒係以根據WO 03/004414所述方法獲得。
將此等沉澱型碳酸鈣顆粒以選擇自MarIon、AOT、硬脂酸和甘油羥基硬脂酸之塗覆劑予以塗覆。“Marlon”為包括85重量%的苯磺酸及15重量%的甲苯磺酸鈉鹽之混合物且“AOT”意指磺酸基丁二酸二辛酯鈉鹽。要施加塗覆劑至沉澱型碳酸鈣顆粒之時，係添加塗覆劑的溶液或乳液。當以溶液的形式來施加塗覆劑時，係將塗覆劑添加至室溫沉澱型碳酸鈣的漿料並攪拌30分鐘，然後過濾並於烤箱中乾燥。當以乳液的形式來施加塗覆劑時，係將塗覆劑添加至75－85℃沉澱型碳酸鈣的漿料中且攪拌30分鐘，然後過濾並乾燥。
顆粒的性質(類型－0至類型－12)經總結於下表2中並與以硬脂精(stearine)(飽和與不飽和分支型脂族羧酸之混合物，例如Priplus、Edenor、Pristerene、Undesa、Prifrac、Radiacid、Safacid、Cremer)作為塗覆劑且在塗覆前具有比表面積20平方米/克的超細沉澱型碳酸鈣比較。
實施例2：
製備兩種不同調配物，包含聚氯乙烯及實施例1的經塗覆碳酸鈣顆粒。該等調配物的組成經總結於下面表3之中。
實施例3：
根據ISO3219規範檢驗實施例2所得各調配物之流變學性質。該等測量係以裝備移動式DIN 125圓錐狀圓筒的型號UDS 200流性計實施。此流性計係測量相對於所施加的速度梯度之剪力及黏度的形成。所有測量都是在25℃根據下面的程序實施：
-將探針保持在25℃下5分鐘直到已經達到熱平衡為止
-於2分鐘內從0加速至100秒-1 ，測量120個數據點
-維持在100秒-1 下1分鐘，測量20個數據點
-於2分鐘內從100秒-1 减速至0秒-1 ，測量120個數據點。
如所指示於表3者，經塗覆沉澱型碳酸鈣顆粒的含量在調配物中是變化的(100%，75%，65%及50%)。
調配物是在其製備後經測試1天。流變性測試的實施例經總結於表4至14如下： 參考樣：超細經塗覆的沉澱碳酸鈣NM：因為黏度太高而不能用圓筒測量

Claims (9)

  1. 一種碳酸鹼土金屬鹽顆粒，其至少部份以至少一種塗覆劑所塗覆且其在塗覆前具有大於50平方米/克且小於或等於300平方米/克的比表面積，其中該塗覆劑包括至少一種選自由經羥基取代之脂肪酸及其鹽類所組成的群組之化合物。
  2. 根據申請專利範圍第1項的顆粒，其中該等顆粒在塗覆前具有大於65平方米/克的比表面積。
  3. 根據申請專利範圍第1項的顆粒，其中該塗覆劑包括一或更多種選自由經羥基取代之硬脂酸及其鹽類所組成的群組之化合物。
  4. 根據申請專利範圍第1項的顆粒，其中該等顆粒具有在從0.1至30奈米範圍內之平均一級顆粒尺寸。
  5. 一種組成物，包括申請專利範圍第1至4項中任一項之顆粒及至少一種聚合物。
  6. 根據申請專利範圍第5項的組成物，其中該聚合物包括聚氯乙烯。
  7. 一種用於製備經塗覆顆粒的方法，其包括令具有大於50平方米/克且小於或等於300平方米/克比表面積之未經塗覆的碳酸鹼土金屬鹽顆粒與至少一種塗覆劑接觸，其中該塗覆劑包括至少一種選自由經羥基取代之脂肪酸及其鹽類所組成的群組之化合物。
  8. 根據申請專利範圍第7項的方法，其包括下列步驟(a)從氫氧化鈣懸浮液中，於提供大於50平方米/克的比表面積之條件下沉澱出碳酸鈣顆粒；及(b)令從步驟(a)所得的碳酸鈣顆粒與該塗覆劑接觸。
  9. 一種申請專利範圍第1至4項中任一項之顆粒作為聚合物組成物中的填充料之用途。
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