TWI383962B - 矽玻璃坩堝和其製造方法及拉晶方法 - Google Patents

矽玻璃坩堝和其製造方法及拉晶方法 Download PDF

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Description

矽玻璃坩堝和其製造方法及拉晶方法
本發明係關於熱傳導效果及熱傳導之均勻性優良的矽玻璃坩堝和其製造方法及用途。
本申請案係就2007年9月28日在日本提出申請之特願2007-256155號主張優先權，並在此引用其內容。
矽單晶的拉晶中，係使用裝入有矽融液的矽玻璃坩堝。由於該矽玻璃坩堝的內面部分會矽融液接觸，所以實質上是由不含氣泡的透明玻璃層所形成，外面部分會將外部加熱均勻地傳送至鑄模內側，所以是由含有多數氣泡的氣泡含有層所形成。
作為上述矽玻璃坩堝之製造方法，以往，旋轉鑄模法乃周知者。該方法係將沉積於旋轉鑄模之內表面的石英粉從鑄模空間側加熱予以玻璃化，藉以製造坩堝之方法；於該加熱熔融時從鑄模側抽吸石英粉沉積層內的空氣予以減壓，而進行去除玻璃層內之氣泡的真空抽吸，藉以在坩堝內表面部分形成有實質上不含氣泡的透明玻璃層(專利文獻1、2)。此外，作為矽玻璃坩堝的製造方法，熔射法乃周知者。該方法係將熔融的石英噴布在鑄模內表面以製造矽玻璃坩堝之方法(專利文獻3、4)。
使用於矽單晶之拉晶之目前的矽玻璃坩堝，在旋轉鑄模法及熔射法之任一製造方法中，均是內面為透明玻璃層且外面為氣泡含有層之兩層構造的坩堝。由於此構造的坩堝在矽單晶拉晶時，外部加熱的熱可藉由外面的氣泡含有層被分散，故可避免矽融液的局部性加熱，矽融液不易產生溫度不均。再者，由於內面的透明玻璃層為實質上無氣泡者，故不會產生氣泡的剝離，具有可降低矽單晶拉晶時之有位錯化率的優點。
[專利文獻1]日本特開平02-055285號公報
[專利文獻2]日本特開平10-017391號公報
[專利文獻3]日本特開平01-148718號公報
專利文獻4]日本特開平01-148782號公報
然而，於外面的氣泡含有層只有1層的構造之情況，矽融液雖不會產生溫度不均，但是，因為氣泡含有層會妨礙熱傳送，所以將裝填於坩堝的矽材料加熱而成為融液的升溫時間會變長。再者，由於熱傳送較低，故在坩堝整體的各區域，例如在坩堝上部與底部之間容易產生溫度差，矽融液與坩堝界面整體的溫度不均(差)會有變大之傾向。
若該溫度不均(差)導致在例如矽玻璃界面的一部分產生高溫部時，則該部分容易產生SiO氣體，而該SiO氣體的上升及在氣液界面的破裂會導致拉晶時於矽融液產生融液面振動並且該融液面振動會變大，因而成為使拉晶的單晶產生有位錯化之主要原因。
本發明係為解決此種習知之矽玻璃坩堝的問題而開發者，其目的在於提供一種可將外部輻射的熱充分地分散，可防止矽融液的溫度不均，並同時具有良好的熱傳導性，使得用以形成矽融液的升溫時間不會過太長，因而可在坩堝整體的廣泛範圍形成均熱狀態的矽玻璃坩堝和其製造方法。
本發明係關於藉由具有以下之[1]～[3]所示的構成，而解決上述課題之矽玻璃坩堝。
[1]一種矽玻璃坩堝，係外面層由含氣泡矽玻璃層所形成，內面層由無法以肉眼觀察到氣泡的矽玻璃層所形成之矽玻璃坩堝，其特徵為：在外面層與內面層之間介設有中間層，該中間層層積有：含氣泡矽玻璃層(氣泡含有層)，以體積氣泡含有率0.1%以上含有直徑100μm以下的氣泡；和矽玻璃層(透明玻璃層)，以體積氣泡含有率0.05%以下含有直徑100μm以下的氣泡。
[2]如上述[1]之矽玻璃坩堝，其中，形成中間層之氣泡含有層的層厚為0.5mm以上，透明玻璃層的層厚為0.5mm以上。
[3]如上述[1]至[2]項之任一項之矽玻璃坩堝，其中，在外面層與內面層之間，形成氣泡含有層與透明玻璃層交互地層積有複數層的中間層。
又，本發明係關於藉由具有以下之[4]～[7]所示之構成，而解決上述課題之矽玻璃坩堝之製造方法及拉晶方法。
[4]一種矽玻璃坩堝之製造方法，係將沉積於旋轉鑄模內表面的石英粉從鑄模空間側加熱熔融，並於該加熱熔融時進行從鑄模側抽吸石英粉沉積層內的空氣以去除氣泡的真空抽吸之矽玻璃坩堝之製造方法，其特徵為：藉由間斷地進行真空抽吸和漏洩(leak)，而在外面層和內面層之間層積氣泡含有層與透明玻璃層而形成。
[5]如上述[4]之製造方法，其中，藉由間斷地進行複數次真空抽吸和漏洩，而在外面測和內面層之間形成氣泡含有層與透明玻璃層交互地層積有複數層的中間層。
[6]如上述[4])～[5]項中任一項之製造方法，其中，間斷地進行真空抽吸和漏洩時，係導入含有50%以上之氦氣的混合氣體作為漏洩氣體。
[7]一種矽單晶之拉晶方法，係使用上述[1]～[6]中任一項之矽玻璃坩堝。
由於本發明之矽玻璃坩堝係在外面層和內面層之間，介設有層積有氣泡含有層與透明玻璃層的中間層，故外部輻射的熱可藉由氣泡含有層被分散，可在較廣的範圍進行熱傳送。因此，與矽融液接觸之坩堝在矽玻璃界面的溫度分布可在較廣的範圍達到均勻，由於矽融液可均勻地被加熱，故矽融液不會產生溫度不均。此外，由於形成有氣泡含有層與透明玻璃層，故藉由氣泡含有層被分散的熱可通過透明玻璃層有效率地被傳送，可大幅提升高溫輻射所致之熱傳送性。
又，本發明之矽玻璃坩堝不會有因外部輻射所產生之部分的高溫區域，且矽玻璃界面的溫度也比習知之兩層構造的矽玻璃坩堝更低溫均勻，因此，於矽單晶拉晶時不會產生因SiO氣體所致之融液面振動。
本發明之矽玻璃坩堝係在利用旋轉鑄模法之矽玻璃坩堝的製造方法中，可藉由間斷地進行真空抽吸與漏洩而製造。再者，藉由間斷地進行真空抽吸與漏洩，可形成層積有複數之氣泡含有層與透明玻璃層的中間層。
此外，由於本發明之氣泡含有層與透明玻璃層的層積構造，係在石英粉熔融的狀態下交互地進行將熔融部分之石英粉末的周圍保持真空的操作與漏洩操作而形成者，故無法利用未進行真空抽吸或漏洩之習知的熔射法來製造。
本發明之製造方法中，間斷地重複進行真空抽吸與漏洩時，藉由使用熱傳導率較大的氦氣作為漏洩氣體，可使外部加熱所致之升溫效果大幅提升，且可促進矽玻璃界面的均熱化。
以下，依據實施型態，具體地說明本發明。
如第1圖～第3圖所示，本發明之矽玻璃坩堝C係外面層C1由含氣泡矽玻璃層所形成，且內面層C2由無法以肉眼觀察到氣泡之矽玻璃層所形成的矽玻璃坩堝C，其特徵為：在外面層C1與內面層C2之間介設有中間層C5，該中間層C5層積有：含氣泡矽玻璃層(氣泡含有層)C3，以體積氣泡含有率0.1%以上含有直徑100μm以下的氣泡；和矽玻璃層(透明玻璃層)C4，以體積氣泡含有率0.05%以下含有直徑100μm以下的氣泡。
針對本發明之矽玻璃坩堝C的一例之構造，將側壁部的概略剖面圖顯示於第2圖。如圖所示，本發明之矽玻璃坩堝C具有：由含氣泡矽玻璃層所形成的外面層(外側氣泡含有層)C1、和由無法以肉眼觀察到氣泡之矽玻璃層所形成的內面層(無氣泡透明玻璃層)C2，且在該外面層C1與內面層C2之間介設有中間層C5。中間層C5係由氣泡含有層C3及透明玻璃層C4所形成。
上述外面層C1之含氣泡矽玻璃層的氣泡量及層厚亦可與習知之矽玻璃坩堝的外面層同樣，並無特別限制。又，內面層C2係由無法以肉眼觀察到氣泡之矽玻璃層(透明無氣泡玻璃層)所形成，其層厚係具有被矽融液熔損之厚度以上的層厚。
本發明之矽玻璃坩堝C中，形成中間層C5的氣泡含有層C3係以體積氣泡含有率0.1%以上含有直徑100μm以下的氣泡，較佳者為層厚0.5mm以上，更佳者為層厚0.5mm～4mm之矽玻璃層。
若上述氣泡含有層C3的氣泡含有量少於0.1%時，無法將來自外部的熱幅射充分地分散，故不理想。若氣泡含有層中之氣泡的直徑大於100μm時，拉晶時，於高溫下的使用中氣泡會膨脹而導致氣泡直徑明顯變大，均勻的熱分散效果降低，坩堝的內面溫度分布會產生不均，故較不理想。
若氣泡含有層C3的層厚薄於0.5mm時，會無法將自外部的熱幅射充分地分散，故不理想。另一方面，若該氣泡含有層C3的層厚過厚時，熱傳導效果則會降低，形成矽融液時的升溫時間會變長，更且，由於熱傳送較低的關係，容易產生熔融後的溫度不均，所以氣泡含有層C3的層厚係以0.5mm～4mm為佳。
本發明的矽玻璃坩堝C中，形成中間層C5的透明玻璃層C4為體積氣泡含有率0.05%以下，較佳者為層厚0.5mm～4mm的矽玻璃層。
若該透明玻璃層C4的氣泡含有量多於0.05%時，透明性會降低，且外部輻射的熱傳送效果會降低，故不理想。此外，若透明玻璃層C4的層厚薄於0.5mm時，藉由透明玻璃層提升熱傳送的效果將會不充分。另一方面，若該層厚比4mm厚時，則熱經由透明玻璃層從坩堝邊緣上端部C散逸的情形會明顯變多，熱效率會惡化，故不理想。
如第3圖所示，介設於外面層C1與內面層C2之間的中間層C5，亦可為氣泡含有層C3與透明玻璃層C4交互地層積有複數層而形成者。第3圖所示的例子係將氣泡含有層C3與透明玻璃層C4交互地層積，且將氣泡含有層C3與透明氣體層C4的組合形成兩層者，然而氣泡含有層C3與透明玻璃層C4的組合層積數並無限制。又，圖示的例子雖表示在內面層側形成氣泡含有層C3，且在外面側形成透明玻璃層C4的例子，但中間層C5並未受限於該層積順序。
本發明之矽玻璃坩堝C可使用第4圖所示之矽玻璃坩堝之製造裝置來製造。
如第4圖所示，矽玻璃坩堝之製造裝置1的構成大致包含：鑄模(mold)10，具有在內部熔融石英粉而形成石英玻璃坩堝的熔融空間；和驅動機構11，使鑄模10繞著其軸線旋轉；和複數碳電極13，用來加熱鑄模10的內側之電弧放電手段。
如第4圖所示，鑄模10係由例如碳(carbon)所形成，其內部形成有於鑄模10的內表面形成開口之多數減壓通路12。減壓通路12係與減壓機構51連接，在鑄模10被旋轉的同時，可從其內面通過減壓通路12進行吸氣。
減壓機構51及電弧放電手段係連接於控制手段50，且藉由該控制手段50而被控制。又，減壓手段51可將真空抽吸(減壓)狀態和漏洩(將漏洩氣體導入鑄模側)狀態進行切換。
在矽玻璃坩堝製造裝置1的鑄模10上側，設有複數電極13作為電弧放電手段。圖示的例子中，電極13係由3極組合形成。該電極13係裝設於爐內上部的支持台22，且在該支持台22上設有可將電極13上下移動之手段(省略圖示)。
此外，支持台22上具有：支持部21，將碳電極13以可設定其電極間距離的方式支持；和水平移動手段，可將該支持部21移動於水平方向；和上下移動手段，可將複數支持部21及其水平移動手段一體地朝上下方向移動，並且在支持部21中，碳電極13係以可繞著角度設定軸22轉動的方式被支持，且具有用來控制角度設定軸22之旋轉角度的旋轉手段。欲調節碳電極13的電極間距離D時，係藉由旋轉手段來控制碳電極13的角度，並同時藉由水平移動手段來控制支持部21的水平位置，且藉由上下移動手段來控制支持部21的高度位置。
此外，圖中雖僅於左端的碳電極13顯示支持部21等，但其他的電極亦是藉由同樣的構成被支持，各碳電極13的高度亦可個別地控制。
本發明之矽玻璃坩堝的製造方法係利用使用石英玻璃坩堝製造裝置1的旋轉鑄模法而製造者，係藉由石英充填步驟、電弧熔融步驟、冷卻步驟、取出步驟、搪磨(honing)處理步驟、邊緣切斷步驟、洗淨步驟而製造者。
在石英粉充填步驟中，藉由在鑄模10的內表面沉積石英原料粉末而形成石英粉層11。該石英粉層11係藉由鑄模10之旋轉所產生的離心力而保持在內壁面。
在電弧熔融步驟中，進行電極13的位置設定，一邊利用電弧放電手段將所保持的石英粉層11進行加熱，一邊通過減壓通路12進行減壓及漏洩氣體導入，藉以使石英粉層11熔融而形成石英玻璃層。
本發明之矽玻璃坩堝之製造方法，係在將沉積於旋轉鑄模內表面的石英粉從鑄模空間側予以加熱熔融，且在該加熱熔融時從鑄模側進行抽吸石英沉積層內的空氣以去除氣泡之真空抽吸時，如第5圖及第6圖所示那樣可藉由間斷地進行真空抽吸和漏洩而製造者。
具體而言，藉由控制手段50的控制，於時刻t0開始進行第5圖中A所示的電弧熔融，同時，從時刻t0開始進行圖中V所示之利用減壓手段51的抽吸狀態。此等在圖中係以ON來表示。依此，石英粉層積體11從鑄模10空間側(電極13側)表面開始熔融。該石英粉層積體11的熔融係從對應於內面層(無氣泡透明玻璃層)C2外側表面的位置開始且逐漸朝內側進行。又，圖中G所示之利用減壓手段51的漏洩氣體導入並未進行。將其在圖中以OFF來表示。
繼之，在第5圖所示的時刻t1，一旦石英粉層積體11的熔融狀態到達對應於內面層(無氣泡透明玻璃層)C2外側面的位置(即，對應於氣泡含有層C3之內側表面的厚度位置)，就藉由控制手段50的控制，停止圖中V所示之利用減壓手段51的抽吸狀態，並且開始進行圖中G所示之利用減壓手段51的漏洩氣體導入。作為漏洩氣體，可選擇大氣或者亦可選擇後述之氦等的氣體。
接著，在第5圖所示的時刻t2，一旦石英粉層積體11的熔融狀態到達對應於氣泡含有層C3外側面的位置(即對應於透明玻璃層C4之內側表面的厚度位置)，就藉由控制手段50的控制，開始進行圖中V所示之利用減壓手段51的抽吸狀態，並且停止圖中G所示之利用減壓手段51的漏洩氣體導入。
在第5圖所示的時刻t3，一旦石英粉層積體11的熔融狀態到達對應於透明玻璃層C4外側面的位置(即對應於外面層C1內側表面的厚度位置)，就藉由控制手段50的控制，停止圖中V所示之利用減壓手段51的抽吸狀態，並且開始進行圖中G所示之利用減壓手段51的漏洩氣體導入。
在第5圖所示的時刻t4，一旦石英粉層積體11的熔融狀態到達對應於外面層C1外側面的厚度位置，就藉由控制手段50的控制，結束圖中A所示之電弧熔融，開始進行冷卻步驟。
在電弧熔融步驟中，從時刻t0到時刻t1，在矽玻璃坩堝的該部位(內面層C2)排除氣泡，從時刻t1到時刻t2，在矽玻璃坩堝的該部位(氣泡含有層C3)導入氣泡，從時刻t2到時刻t3，在矽玻璃坩堝的該部位(透明玻璃層C4)排除氣泡，從時刻t3到時刻t4，在矽玻璃坩堝的該部位(外面層C1)導入氣泡。依此方式，可製造第2圖所示之具有中間層5的矽玻璃坩堝C。
此外，藉由間斷地進行複數次真空抽吸與漏洩，可在外面層與內面層之間形成氣泡含有層與透明玻璃層交互地層積有複數層的中間層。
具體而言，藉由控制手段50的控制，於時刻t0開始進行在第6圖中A所示之電弧熔融，同時，從時刻t0開始進行圖中V所示之利用減壓手段51的抽吸狀態。此等在圖中係以ON來表示。依此，石英粉層積體11從鑄模10空間側(電極13側)表面開始熔融。該石英粉層積體11的熔融係從對應於內面層(無氣泡透明玻璃層)C2外側表面的位置開始且逐漸朝內側進行。又，圖中G所示之利用減壓手段51的漏洩氣體導入並未進行。將其在圖中以OFF來表示。
繼之，在第6圖所示的時刻t01，一旦石英粉層積體11的熔融狀態到達對應於內面層(無氣泡透明玻璃層)C2外側面的位置(即，對應於氣泡含有層C3之內側表面的厚度位置)，就藉由控制手段50的控制，停止圖中V所示之利用減壓手段51的抽吸狀態，並且開始進行圖中G所示之利用減壓手段51的漏洩氣體導入。
在第5圖所示的時刻t02，一旦石英粉層積體11的熔融狀到達對應於氣泡含有層C3外側面的位置(即對應於透明玻璃層C4之內側表面的厚度位置)，就藉由控制手段50的控制，開始進行圖中V所示之利用減壓手段51的抽吸狀態，並且停止圖中G所示之利用減壓手段51的漏洩氣體導入。
在第5圖所示的時刻t03，一旦石英粉層積體11的熔融狀態到達對應於透明玻璃層C4外側面的位置(即對應於外面層C1內側表面的厚度位置)，就藉由控制手段50的控制，停止圖中V所示之利用減壓手段51的抽吸狀態，並且開始進行圖中G所示之利用減壓手段51的漏洩氣體導入。
在第5圖所示的時刻t04，一旦石英粉層積體11的熔融狀態到達對應於氣泡含有層C3外側面的位置(即對應於透明玻璃層C4之內側表面的厚度位置)，就藉由控制手段50的控制，開始進行圖中V所示之利用減壓手段51的抽吸狀態，並且停止圖中G所示之利用減壓手段51的漏洩氣體導入。
在第5圖所示的時刻t05，一旦石英粉層積體11的熔融狀態到達對應於透明玻璃層C4外側面的位置(即對應於外面層C1內側表面的厚度位置)，就藉由控制手段50的控制，停止圖中V所示之利用減壓手段51的抽吸狀態，並且開始進行圖中G所示之利用減壓手段51的漏洩氣體導入。
接著，在第5圖所示的時刻t06，一旦石英粉層積體11的熔融狀態到達對應於外面層C1外側面的厚度位置，就藉由控制手段50的控制，結束圖中A所示之電弧熔融，開始進行冷卻步驟。
在電弧熔融步驟中，從時刻t0到時刻t01，在矽玻璃坩堝的該部位(內面層C2)排除氣泡，從時刻t01到時刻t02，在矽玻璃坩堝的該部位(氣泡含有層C3)導入氣泡，從時刻t02到時刻t03，在矽玻璃坩堝的該部位(透明玻璃層C4)排除氣泡，從時刻t03到時刻t04，在矽玻璃坩堝的該部位(氣泡含有層C3)導入氣泡，從時刻t04到時刻t05，在矽玻璃坩堝的該部位(透明玻璃層C4)排除氣泡，從時刻t05到時刻t06，在矽玻璃坩堝的該部位(外面層C1)導入氣泡。依此方式，可製造第3圖所示之具有中間層5的矽玻璃坩堝C。
間斷地進行真空抽吸與漏洩時，於解除真空而導入漏洩氣體時，作為漏洩氣體，導入含50%以上之氦氣的混合氣體即可。若氣泡含有層的氣泡中氣體含有氦氣作為氣體成分時，可使熱傳送效果更加提升。所導入之混合氣體中的氦氣濃度係以50%以上為佳。若氦氣濃度少於50%時，導入氦氣的效果較小。
本發明係包含具備：在坩堝內將多晶矽熔融的步驟；和在熔融的矽融液浸漬矽單晶的種晶以將單晶矽晶錠提拉的步驟之矽單晶之製造方法。
第7圖係表示從矽玻璃坩堝C內的矽融液Y提拉單晶矽晶錠1的狀態之縱剖面圖。使用本發明的矽玻璃坩堝C從坩堝C中藉由加熱手段H熔融的矽融液Y，利用CZ(柴氏長晶法)法提拉矽單晶時，於矽玻璃坩堝C中不會有因外部輻射所產生之部分的高溫區域，且矽玻璃界面的溫度比習知之兩層構造的矽玻璃坩堝更為低溫均勻，因此，在矽單晶拉晶時不會產生SiO氣體所致之融液面振動。
[實施例]
以下，表示本發明的實施例與比較例。
[實施例1]##
在內徑Φ630mm之旋轉鑄模的內面沉積厚度30mm的矽粉末，且使用設置於鑄模內部空間之中央軸上的碳電極，將所沉積的石英粉從鑄模空間側加熱至2200℃以進行電弧熔融。於該電弧熔融時，從旋轉鑄模側進行真空抽吸而形成內面透明層。繼之，解除真空抽吸而實施60秒的大氣漏洩，然後，再從鑄模側進行60秒的真空抽吸，依此方式，以60秒間隔重複進行3次電弧與真空抽吸而形成中間層。然後，在大氣漏洩的狀態持續進行特定時間的電弧熔融而形成外面層。於電弧結束後，加以冷卻而得到矽玻璃坩堝。切斷該坩堝，觀察坩堝剖面，在內面層3mm的下側存在有層厚約1mm的氣泡含有層與層厚約1mm的透明玻璃層交互層積有三層的中間層，且最外面層為層厚約2mm的氣泡含有層。
使用該坩堝作為矽單晶拉晶容器，將裝入容器內的矽多晶予以熔融而形成矽熔融的時間，與習知之兩層矽玻璃坩堝(不具有中間層)的情形相比較，可縮短約20%，且坩堝本身的溫度會降低4℃。再者，沒有觀察到拉晶中的融液面振動。拉晶後，觀察坩堝剖面，有觀察到氣泡的膨脹，有觀察到中間層的透明玻璃層與氣泡含有層維持各形成三層的狀態。
[實施例2]
利用與實施例1同樣的方法，在旋轉鑄模內面沉積矽粉末以製造矽玻璃坩堝時，係於形成內面透明層後，實施120秒的大氣漏洩後，再進行60秒的真空抽吸，如此地將大氣漏洩與真空抽吸的模式重複進行2次，然後，在大氣漏洩狀態將電弧持續進行至特定時間而形成外面層。觀察該矽坩堝的剖面，在內面層的下側存在有層厚約2mm的氣泡含有層和層厚約1mm的透明玻璃層交互層積有兩層的中間層，且最外面層為層厚約2mm的氣泡含有層。將該坩堝與實施例1同樣地使用於矽單晶的拉晶，與使用習知之兩層矽玻璃坩堝的情形相比較，形成矽融液時的升溫時間可縮短約12%，坩堝溫度降低約3℃。又，未觀察到拉晶中的融液面振動。
[實施例3]
利用與實施例1同樣的方法，在旋轉鑄模內面沉積矽粉末以製造矽玻璃坩堝時，係於形成內面透明層後，以60秒的間隔重複進行3次真空抽吸與漏洩以製造矽玻璃坩堝。此外，於漏洩時所導入的氣體中使用氦氣。使用該坩堝作為矽單晶拉晶容器，與使用習知之兩層矽玻璃坩堝的情形相比較，形成矽融液的時的升溫時間可縮短約25%，坩堝溫度降低6℃。又，未觀察到拉晶中的融液面振動。拉晶後，觀察坩堝剖面，有觀察到氣泡的膨脹，有觀察到中間層之透明玻璃層與氣泡含有層維持各形成三層的狀態。
[比較例1]
利用與實施例1同樣的方法，在旋轉鑄模內面沉積矽粉末以製造矽玻璃坩堝時，係於形成內面透明層後，沒有交互地進行真空抽吸和漏洩，而是在大氣漏洩狀態下以特定時間持續進行電弧熔融，藉以製造矽玻璃坩堝。觀察該矽坩堝的剖面，係為在約3mm之內面層(無氣泡透明玻璃層)的外側形成有約7mm之外面層(外側氣泡含有層)的兩層構造(不具有中間層)之矽玻璃坩堝。將該坩堝使用作為矽單晶拉晶容器，可觀察到拉晶中激烈的融液面振動。
[產業上利用之可能性]
由於在外面層與內面層之間，介設有層積有氣泡含有層與透明玻璃層的中間層，故外部輻射的熱可藉由氣泡含有層被分散，可在較廣的範圍進行熱傳送，因此，與矽融液接觸之坩堝在矽玻璃界面的溫度分布可在較廣的範圍達到均勻，由於矽融液可均勻地被加熱，故矽融液不會產生溫度不均，並且由於形成有氣泡含有層與透明玻璃層，故藉由氣泡含有層被分散的熱可通過透明玻璃層有效率地被傳送，可大幅提升高溫輻射所致之熱傳送性。
又，不會有因外部輻射所致之部分的高溫區域，且矽玻璃界面的溫度也比習知之兩層構造的矽玻璃坩堝更低溫均勻，因此，於矽單晶拉晶時不會產生因SiO氣體所致之融液面振動。
在利用旋轉鑄模法之矽玻璃坩堝的製造方法中，可藉由間斷地進行真空抽吸與漏洩而製造，此外，藉由間斷地進行真空抽吸與漏洩，可形成層積有複數之氣泡含有層與透明玻璃層的中間層。
此外，間斷地重複進行真空抽吸與漏洩時，藉由使用熱傳送率較大的氦氣作為漏洩氣體，可大幅提升外部加熱所致之升溫效果，且可促進矽玻璃界面的均熱化。
C1．．．外面層(外側氣泡含有層)
C2．．．內面層(無氣泡透明玻璃層)
C3．．．氣泡含有層
C4．．．透明玻璃層
C5．．．中間層
第1圖係本發明之矽玻璃坩堝的剖面圖。
第2圖係本發明之矽玻璃坩堝(中間層一層構成)之側壁部分的概略剖面圖。
第3圖係本發明之矽玻璃坩堝(中間層二層構成)之側壁部分的概略剖面圖。
第4圖係本發明之矽玻璃坩堝的製造裝置之模式圖。
第5圖係本發明之矽玻璃坩堝的製造方法(中間層一層構成)之時間表(time chart)。
第6圖係本發明之矽玻璃坩堝的製造方法(中間層二層構成)之時間表(time chart)。
第7圖係表示利用本發明之矽玻璃坩堝之矽單晶拉晶的模式剖面圖。
C1．．．外面層(外側氣泡含有層)
C2．．．內面層(無氣泡透明玻璃層)
C3．．．氣泡含有層
C4．．．矽玻璃層(透明玻璃層)
C5．．．中間層

Claims (7)

  1. 一種矽玻璃坩堝，係外面層由含氣泡矽玻璃層所形成，內面層由無法以肉眼觀察到氣泡的矽玻璃層所形成之矽玻璃坩堝，其特徵為：在外面層與內面層之間介設有中間層，該中間層層積有：含氣泡矽玻璃層(氣泡含有層)，以體積氣泡含有率0.1%以上含有直徑100μm以下的氣泡；和矽玻璃層(透明玻璃層)，以體積氣泡含有率0.05%以下含有直徑100μm以下的氣泡。
  2. 如申請專利範圍第1項之矽玻璃坩堝，其中，形成中間層之氣泡含有層的層厚為0.5mm以上，透明玻璃層的層厚為0.5mm以上。
  3. 如申請專利範圍第1至2項中任一項之矽玻璃坩堝，其中，在外面層與內面層之間，形成氣泡含有層與透明玻璃層交互地層積有複數層的中間層。
  4. 一種矽玻璃坩堝之製造方法，係將沉積於旋轉鑄模內表面的石英粉從鑄模空間側加熱熔融，並於該加熱熔融時進行從鑄模側抽吸石英粉沉積層內的空氣以去除氣泡的真空抽吸之矽玻璃坩堝之製造方法，其特徵為：藉由間斷地進行真空抽吸和漏洩(leak)，而在外面層和內面層之間層積氣泡含有層與透明玻璃層而形成。
  5. 如申請專利範圍第4項之製造方法，其中，藉由間斷地進行複數次真空抽吸和漏洩，而在外面層和內面層之間形成氣泡含有層與透明玻璃層交互地層積有複數層的中間層。
  6. 如申請專利範圍第4～5項中任一項之製造方法，其中，間斷地進行真空抽吸和漏洩時，係導入含有50%以上之氦氣的混合氣體作為漏洩氣體。
  7. 一種矽單晶之拉晶方法，其特徵為：使用申請專利範圍第1～6項中任一項之矽玻璃坩堝。
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