TWI357436B - Multilayer fire-resistant material - Google Patents

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TWI357436B TW96132446A TW96132446A TWI357436B TW I357436 B TWI357436 B TW I357436B TW 96132446 A TW96132446 A TW 96132446A TW 96132446 A TW96132446 A TW 96132446A TW I357436 B TWI357436 B TW I357436B
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Jer Young Chen
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Sung Jeng Jong
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Description

1357436 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 • 本發明係有關於防火材料，且特別是有關於一種多層 ^ 結構之防火材料。 【先前技術】 ! 由於近年來台灣經濟成長快_，帶動營建業亦蓬勃發 展，伴隨而來的是對於建築物消防觀念的提升。根據内政 部消防署的統計，民國95年台灣地區總共發生4,332起火 •❿ 災事件，較民國92年的8,642起與88年的18,254起均減 少了相當大的幅度，此良性現象與近來國人防火觀念提升 與建築物防火設施的逐漸普遍使用有關。但就我國因火災 所造成的損失來看，95年死亡人數高達125人’所造成的 財物損失更高達15億5千886萬元，顯示火災所造成的損 失仍相當嚴重。因此，除了建築業者需就防火逃生安全作 更有效之空間規劃外，最重要的防火對策即是防火建築材 料與裝修（飾）材料的使用。在材料的選擇上，易燃性的 ·· 材料應盡量減少使用，而需使用具有防焰性及耐燃性防火 的室内建築與裝修（飾）材料，以免火源產生後燃燒快速 擴大，造成災害一發不可收拾。而隨著建築物高度與密度 快速提升，火災產生源以及蔓延因子增加，人員消防逃生 更加不易，故所使用之防火耐燃材料其應用與使用層面以 及防火能力亦需隨之提升，現行防火耐燃材料在將來必定, 不敷使用。 以現行市售耐燃材料而言，主要可分為難燃與防火材 0954-A22241 TWF(N2) ；P54960030TW；esmond 5 1357436 料兩部分。難燃材料（flame-retardant material)，主要以難 燃性高分子為最大宗，其應用形式包括難燃性樹脂、難燃 • 性高分子塑材、難燃性塗料與難燃性接著劑等。難燃性高 ， 分子材料組成與製備多以難燃劑添加的方式，與易燃之高 ,鼴 分子主體進行摻混，以製備具有難燃性的高分子材料，例
I • 如美國專利6,284,343、5,48^408與5,034,423，以及曰本 專利2005133027、2000319349等。此種材料以添加之難燃 劑來改變高分子材料的燃燒現象通常是需要加入耦合劑或 ·# 界面活性劑來增加分散效果，高分子與無機粉體難燃劑本 身是無鍵結的因此在火焰與熱量的影響下會產生熔化、熔 融或滴垂等現象，故此難燃特性並不足以提供防火能力， 亦即無法保護其他易燃物質在有火焰與熱量下不被引燃並 且有效的延緩火焰蔓延。 而以防火材料（fire-resistant material)而言，主要應用形 式有防火塗料與防火片板（包括防火片、防火板等）。目前 防火片板材料’例如中華民國專利號583,078、258,120與 鲁籲397,885等揭露以珍珠岩、氯化鎂、氧化鎂、石膏或水泥等 不燃無機礦材之多層結構作為主要防火層；或以金屬板搭 配不燃陶瓷板或陶瓷棉作為主要防火層作為防火層結構， 如中華民國專利號278,715與247,620等。另外，也可以在 纖維或不織布等軟性基材内摻混50-80wt%無機之不燃材 料’並添加難燃劑與發泡劑形成質地堅硬的防火板材，如 中華民國專利號 583,078、426060、423,541 與 391,448 等。 此類防火片板材，多半藉由大量的不燃物，包括大量的無 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 6 1357436 機物，以及大量的難燃添加劑以製備本身極為不燃之防火 片板，但此種材料其密度大重量重，在使用上會造成施工 - 的不易，並且此種材料為硬質片板，無法適用於曲面應用 v 或進行造型加工。 中華民國專利號442,549、499,469與419,514等所揭 露之防火塗料，都是使g大量的發泡劑、碳化劑、難燃劑 與黏著劑，以在燃燒時促進材料碳化與發泡膨脹，並利用 此一現象作為主要的防火機制。但是，如上述習知防火材 ·· 料由於内含膨脹劑、發泡劑及碳化劑，所以受熱部分會迅 速碳化並膨脹至原體積8-10倍，若持續加熱，結構較蓬鬆 之膨脹碳化層會產生龜裂，甚至出現剝落的現象，而無法 有效地持續保護内部的材料。因此，業界亟需一種改良的 防火材料。 本案發明人之先申請案95148153係選用較易於加工 處理的有機成分作為主體材料，將無機粉體材料均勻地分 散於有機成分t並進行反應，形成有機/無機複合材料，以 ·· 無機粉體材料補強並改變其有機高分子之機械性質與燃燒 特性，較現行一般商用防火材料有較佳的隔熱性，能提供 較長時效的防火对燃性能。 【發明内容】 本發明係將有機/無機複合材料製備成為具有多層結 構之防火材料，在多層結構的幫助下，較不易產生單層結 構易出現之貫穿性龜裂或剝落，以獲得較單層材料與現行 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 7 1357436 一般商用防火材料具備更佳難燃、防火耐燃與隔熱特性的 多層防火材料。 . 本發明提供一種多層結構防火材料，包括至少二層之 / 同質或異質材料，且其中至少一層為一有機/無機複合材 料，其包含：一有機成分，具有第一反應性官能基，該有 ' .機成分包括：有機Λ分子、共聚合物、或募聚合物；以友， • . 一無機粉體，具有第二反應性官能基；其中該有機高分子、 共聚合物或寡聚物與該無機粉體經由該第一與第二反應性 φφ 官能基形成化學鍵結。 為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明 顯易懂，下文特舉出較佳實施例，並配合所附圖式，作詳 細說明如下： 【實施方式】 本發明之多層結構防火材料包括至少二層之同質或異 質材料，且其中至少一層為有機/無機複合材料。第1Α圖 •離顯示本發明一實施例之同質多層結構防火材料100，其包 括兩層有機/無機複合材料l〇〇a、100b。本發明所使用之有 機/無機複合材料係由無機粉體與有機成分之反應性官能 基產生反應所形成之複合材料，具有極佳之難燃、耐燃、 防火與隔熱性，能夠有效的提昇目標材料的财燃性質，並 於火焰預熱量的曝露下，保護目標易燃材料於一定時間内 不會燃燒，其詳細成分將於後文中描述。應注意的是，此 處所稱之”同質材料”僅代表兩層（或以上）皆為.有機/無.機複 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 8 1357436 合材料，但其所含之成分比例不必然相同，甚至所含之有 機成分與無機成分亦可不同。有機/無機複合材料層的厚度 . 並無特別限定，可視實際用途調整，但一般在〇.5mm〜1 Omm 的範圍内。 * ' 第1B圖顯示本發明另一實施例之異質多層結構防火 ' 材料100,其包·^一層有機/無機複合材料200a與启一層異 質材料200b。此處所稱之”異質材料”泛指有機/無機複合材 料以外之任何材料，其可為不燃或可燃材料，例如鋼片、 ## 鋼板、木材、塑膠、礦物板、泡棉、陶瓷、紡織品、或前 述之組合。 多層結構防火材料100、200可因應需要，以適當的形 式塗佈、黏貼、機械式夾具固定於目標使用表面，或以板 材方式直接使用。雖然第1A-1B圖中僅繪示出兩層結構， 但實際上可視需要以重複塗佈或壓膜成型等方式形成三層 以上之結構層。例如，在第1A圖中可於100a或100b層 表面再形成一層（或多層）有機/無機複合材料。又例如在第 ·· 1B圖中也可於200a或200b層表面上額外形成一層（或多 層）有機/無機複合材料或異質材料。另外，本發明之多層 結構防火材料亦可形成套管形式，而非限於圖示中的膜材 或板材。 以下將詳細說明有機/無機複合材料之組成與製法。本 發明利用本身具有反應性官能基，或能夠經由表面處理、 改質後具備表面官能基的無機粉體材料，與有機高分子、 共聚合物、單體、寡聚合物或預聚合物之反應性官能基產 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 9 1357436 生反應形成化學鍵結，並且使其均勻地分散於有機成分系 統中。一般而言，有機成分之含量可在1 〇'9〇赠％之間，無 • 機粉體之含量可在90-10wt%之間；在較佳實施例中，有機 τ 成分含量為30-70wt%，無機粉體含量為7〇-3〇wt% ;在更 佳實施例中，有機成分含量為40-60wt% ’無機粉體含量為 ' 60-40wt% ° ' 所得複合材料所含的有機成分可以是寡聚合物 (oligomer)、有機高分子(polymer)或共聚合物（cop〇iymer) 0 鲁鲁本發明中所稱之”寡聚合物’’係指數量平均分子量約200至 1499 Daltons之化合物，而’’共聚合物”與’’有機高分子，，係指 數量平均分子量約1500至大於1,00,000 Daltons之化合物。 有機成分與無機粉體之反應性官能基包括，但不限 於：-OH、-COOH、-NCO、-NH2、-NH、環氧基等。舉例 而言，可選擇具有-COOH或-NCO官能基之有機成分（如有 機酸系化合物或反應型聚氨酯）與具有-〇 Η官能基之無機 粉體（如金屬氫氧化物）反應。亦可選擇具有環氧基(epoxy) ·# 之有機成分與表面具有-NH2官能基之無機粉體反應。反 之，亦可選擇具有-OH官能基之有機成分（如聚乙烯醇）與 具有-COOH或-NCO官能基之無機粉體反應，或者選擇具 有-NH2官能基之有機成分與具有環氧基(epoxy)之無機粉 體反應。 本發明之有機成分包括任何具有上述反應性官能基之 寡聚物、單聚合物、或共聚合物，且反應性官能基可位於 高分子主鏈或側鏈，較佳者包括：聚有機酸(polyorganic 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 10 1357436 acid)系、聚氨酯(polyurethane)系、環氧(epoxy)系、聚烯烴 (polyolefin)系、聚胺(polyamine)系等。其中，聚有機酸系 包括具有羧酸、磺酸之單聚物或共聚物，例如是：乙烯丙 . 烯酸共聚物(p〇ly(ethylene-co-acrylic acid))、丙稀酸馬來酸 ύ 共聚物（poly(acrylic acid-co-maleic acid))等。環氧系例如是 • Bis(3?4-epoxy-6-methylcyclohexylmethyl)' adipate
Vinylcyclohexene dioxide > Diglycidyl tetrahydrophthalate ' Diglycidyl hexahydrophthalate ' Bis(2,3-epoxycyclopentyl) 鲁籲 ether resin、Glycidyl ethers of polyphenol epoxy resin 等。 聚胺系包括聚酿胺(polyamide)與聚驢亞胺(polyimide)，聚 醯胺例如是：nylon 6 ((NH(CH2)5CO)n)、nylon66 ((NH(CH2)6 NH-CO(CH2)4CO)n)、nylon 12 ((NH(CH2)"CO)n)等。聚醯 亞胺系包括二胺（diamine)與以二胺與二酐（dianhydride)所 合成之聚醯亞胺，二胺例如是4,4-oxydianiline、 1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene 、 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane 等’以及以上述 籲Φ 二胺搭配二酐如 oxydiphthalic anhydride、pyromellitic dianhydride、benzophenone tetracarboxylic dianhydride 等戶斤 合成得之聚醯亞胺。聚烯烴系包括烯烴單體與上述具反應 性官能基之單體之共聚物。應注意的是’本發明所使用之 起始物尚可包括上述之單體、寡聚物、或預聚物，除此之 外，更可同時將兩種以上之有機成分混搭使用。 本發明所使用之無機成分包括本身具有上述官能基之 無機粉體，或經由表面處理、改質後具備上述官能基之無 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW：esmond 1357436 機粉體。較佳之無機粉體包括：氫氧化物、氮化物、氧化 物、碳化物、金屬鹽類、或無機層狀材料等。其中，氡氧 • 化物包括金屬氫氧化物，如氫氧化鋁(Al(OH)3)、氫氧化鎂 . (Mg(0fi)2)等。氮化物包括氮化硼(BN)、氮化石夕⑻况）等。 ^化物包括二氧化矽（si02)、二氧化鈦(Ti02)、氧化鋅（Zn0) _。碳化物例如是碳化矽（Sic)。鲞屬鹽類例如是碳酸鈣 (CaC〇3)。無機層狀材料包括黏土、滑石（ialc)、或層狀雙 氫氧化合物（Layered Double Hydroxides ; LDH)等，其中 黏 土可為硅礬石類黏土（smectite clay)、蛭石（vermicuiite)、 管狀高嶺土(halloysite)、絹雲母(sericite)、皂土（sap〇nite)、 蒙脫土（montmodllonite)、富鋁蒙脫土（beidellite)，矽鐵石 (nontronite)、雲母（mica)、以及水輝石（hect〇rite)等。應注 意的是，上述之無機成分亦可混合使用，例如同時添加具 有反應性官能基之黏土與金屬氫氧化物。無機粉體可以是 微米級顆粒或奈米級顆粒’其中又以粒徑UOOnm的奈米 級顆粒較佳，因為較小的粒徑可以提高單位重量的表面積。 鲁鲁錢成分與無機粉體可直接混合進行反應，或者在各 種溶媒（例如水、乙醇或甲基乙基酮）的存在下進行反應形 成共價鍵(covalent bond)或離子鍵(i〇nic b〇nd)。反應的溫度 端視所使用的成分而定，一般在室溫至15〇。〇之間，反應 時間可從10分鐘至數天不等。首先，將主鏈上具有反應性 官能基（例如R-NCO ; R表示碳鏈）之有機高分子與溶媒 (例如水、乙醇或曱基乙基混合，之後添加具備反應 官能基（例如M-OH ; Μ表示金屬）之無機粉體，持續攪 0954-A22241TWF(N2)：P54960030TW；esmond 1357436 拌反應20分鐘並於70-90°C的溫度下進行反應。之後，有 機高分子之R-NCO官能基與無機粉體材料之]y[-OH官能 基反應而生成R-NHCOOM之漿料。 . 上述反應所形成的漿·料可以塗佈或各種適當方式加工 » 成型為多層結構的型態。以塗/漿料型態塗佈方式而言，可 • 以分次塗佈的方式，先塗佈特拿厚度之第一層材料，待第 一層完全硬化或略為硬化之後，再塗佈第二層、第三層材 料（厚度可相同或不同），以此方式製作所需厚度之多層結 鲁鲁構防火材料。此外，亦可用模壓成型（compression molding)、射出成型（injection molding)、押出成型（extrusion molding)、輪壓成型（caiender molding)等成型方式製作成為 膜材、板材或套管等形式。以模壓成型等方式製作而言， 則可將第一次成型之材料，如膜材、板材或套管等為基材， 於其上再次成型第二層、第三層等。此外，也可以其他種 不燃或可燃材料，如鋼片、鋼板、木材、塑膠、礦物板、 泡棉、陶瓷與纺織品等搭配使用，並以上述適當方式加工 •鲁形成異質多層結構防火材料，因應不同用途製作成型。舉 例而言，可將有機/無機複合材料與泡棉搭配以作為隔音防 火材料；或者，將有機/無機複合材料與紡織品搭配以作為 防火窗簾、防火毯、或隔熱手套；又將有機/無機複合材料 或與礦物板搭配以作為一防火隔板等。 因此，熟悉此技術人士可視應用上的實際需求在有機/ 無機複合材料中添加各式添加劑，例如難燃劑（如美耐明 (melamine)、美耐明碌酸鹽（Melamine Phosphates)、紅石粦、 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 13 • 與其他磷系、氮系、或磷氮混合系難燃劑）、增強結構並協 - 力石更化之矽:)：完（如 tetraethoxysilane、triethoxyvinylsilane 等 ' ^氧基矽烷）、矽氧烷(siloxane)、增強材料耐熱性與結構強 ， 度之破螭砂或玻璃纖維等。添加劑的量一般在0.1-20重量 份， . ’以Wo重量份之有機/無機複合材料為基準。 本發明之多層結構防灸材料在以火焰燃燒時，有機無 2设合防火材料中有機成分會碳化形成焦炭層，而無機粉 鲁I 體^料與其添加物會將燃燒的熱量以輻射的方式放出，並 且可維持燃燒時防火材料結構完整性，且在多層結構的幫 助下’較不易產生貫穿性龜裂或剝落，能有效阻擋火焰傳 遞’更能阻擋並消散熱量，較單層防火材料以及現行一般 商用防火材料有較佳的隔熱性，能提供較長時效的防火耐 燃性能。 【比較例1-3】
將32,0g含有8%反應性異氰酸酯（_NCO)官能基的脂肪 族聚異氰酸酯(polyisocyanate)以及8.0g含有30-32%反應 性異氰酸酯（-NCO)官能基的芳香族聚異氰酸酯（南寶 3913BD)置於反應容器中以3〇〇rpni室溫定速擾拌，再加入 60.0g日本昭和電工氫氧化鋁粉體H42M後攪拌反應5分鐘 可獲得微黃色均勻漿料。其後將漿料塗佈厚度2、4、6mm 於鐵氟龍離型紙上，將此一試樣置於室溫下成型乾燥24 小時後再置於80°C烘箱24小時硬化。待塗佈層完全成型 硬化，將其由鐵氟龍離型紙上取下可得微黃色2mm板材（比 0954-A22241TWF(N2):P54960030TW；esmond 14 1357436 較例1)、4mm板材（比較例2)、6mm板材（比較例3)。 將比較例1-3之板材以溫度100(M200QC之高溫喷槍直 • 接加熱5式I層表面’並以連接溫度扭·測益之熱電偶偵測基 / 材背面之溫度變化，其測試結果如第2圖所示。厚度2mm 之板材（比較例1)於加熱3分鐘時背溫已達到26〇°c，加熱 • 4分鐘時樣品呈現彎i變形，且有破裂情況產生，溫度上 升加速，5分鐘後溫度已達到500°C以上。厚度增加為 4mm(比較例2)與6mm的板材（比較例3)，其溫度上升趨勢 ·· 較為緩和，加熱1〇分鐘溫度接近250°C，4mm板材加熱 25分鐘溫度到達約520°C，6mm板材溫度上升更緩慢，加 熱25分麵溫度僅約350QC ’防火隔熱效果佳。但4πιιη與 6mm的板材在加熱10-15分鐘時仍會產生嚴重的龜裂，此 龜裂為貫穿性龜裂，在實際火場或以較大火焰加熱時，會 導致防火效能破壞，降低防火時效。 【實施例1】
將32.0g含有8%反應性異氰酸酯（-NCO)官能基的脂肪 族聚異氰酸S旨（polyisocyanate)以及8.0g含有30-32%反應 性異氰酸酯（-NCO)官能基的芳香族聚異氰酸酯（南寶 3913BD)置於反應容器中以300rpm室溫定速攪拌，再加入 60.0g日本昭和電工氫氧化鋁粉體H42M後攪拌反應5分鐘 可獲得微黃色均.勻漿料。其後將漿料塗佈厚度2mm於鐵氟 龍離型紙上，將此一試樣置於室溫下成型乾燥24小時後， 再次將漿料塗佈厚度2mm於成型乾燥之2mm.板材上，將 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW：esmond 15 1357436 此一雙層4mm試樣置於室溫下成型乾燥24小時後再置於 80°C烘箱24小時硬化。待塗佈層完全成型硬化，將其由鐵 • 氟龍離型紙上取下可得微黃色4mm板材，將板材置於A4 大小紙上，以溫度1000-1200°C之高溫喷搶直接加熱試樣層 表面30秒至3分鐘。加熱完後觀察基材有無燃燒或焦黑現 • 象。加熱時間為$0秒時，基材沒有產生變化；加熱_間為 60秒時，基材沒有產生變化；加熱時間為12〇秒時，基材 沒有產生變化；加熱時間為180秒時，基材沒有產生變化。 ·· 由此實施例可知，由於聚異氰酸酯之-NCO官能基與氫 氧化链(Al(〇H)3)之-OH官能基產生反應而形成鍵結，強化 了複合材料試樣層的結構，使試樣不僅達到難燃V0等級， 更能維持結構完整性，阻擋火焰與熱量穿透，在此測試條 件下可承受l〇〇〇-1200°C之高溫超過3分鐘。 將上述之雙層4mm板材以溫度l〇〇〇_i2〇〇°C之高溫喷 搶直接加熱試樣層表面，並以連接溫度探測器之熱電偶偵 測基材背面之溫度變化，其測試結果與比較例2之單層 籲參4mm板材相比較，如第3圖所示。由結果可看出，雙層4mm 板材在加熱200秒内’其升溫趨勢與單層4mm板材大致相 似，於加熱200秒時升溫至約180°C ;在加熱200-600秒區 間内’雙層4mm板材背溫略而於單層4mm板材約 20-30C ’而持績加熱超過10分鐘後，雙層4mm板材背溫 漸漸達到平衡約420°C，溫度並無繼續上升的現象，但單 層4mm板材由於貫穿性龜裂現象的出現，背溫上升至超過 500°C，且仍持續上升中。 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 1357436 在外觀上’加熱15分鐘後之雙層4mm板材表面雖有 裂痕產生’但其裂痕程度較小且未擴大，並不像單層4mm 板材有貫穿試樣的龜裂現象，顯示雙層結構能夠有效阻擋 火傳遞’阻擋並消散熱量，較單層防火材料有較佳的隔 熱性，能提供較長時效的防火耐燃性能。
I 【實施例2】 將32.0g含有8%反應性異氰酸酯（_nc〇)官能基的脂肪 ··方矢1異氣酸酉旨（p〇iyisocyanate)以及8 含* 反應 性異氰酸S旨（-NCO)官能基的芳香族聚異氰酸酯（南寶 3913BD)置於反應容器中以3⑻rpm室溫定速攪拌，再加入 60.Og日本昭和電工氫氧化鋁粉體h42M後攪拌反應5分鐘 可獲得微黃色均勻漿料。其後將漿料塗佈厚度3mm於鐵氟 龍離型紙上，將此一試樣置於室溫下成型乾燥24小時後， 再次將漿料塗佈厚度3mm於成型乾燥之3mm板材上，將 此一雙層6mm試樣置於室溫下成型乾燥24小時後再置於 零80 c烘箱24小時硬化。待塗佈層完全成型硬化，將其由鐵 氟龍離型紙上取下可得微黃色6mm板材，將板材置於A4 大小紙上，以溫度1 〇 〇 〇 _ 12 〇 〇。〇之高溫噴槍直接加熱試樣層 表面30秒至3分鐘。加熱完後觀察基材有無燃燒或焦黑現 象。加熱時間為30秒時，基材沒有產生變化；加熱時間為 60秒時’基材沒有產生變化；加熱時間為120秒時，基材 沒有產生變化；加熱時間為180秒時，基材沒有產生變化。 由此實施例可知，由於聚異氰酸酯之-NCO官能基與氫 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 17 1357436 .氧化鋁（A1(〇H)3)之-〇H官能基產生反應而形成鍵結，強化 了複合材料試樣層的結構，使試樣不僅達到難燃V0等級， . 更能維持結構完整性，阻擋火焰與熱量穿透，在此測試條 件下可承受1〇〇〇-1200°C之高溫超過3分鐘。 將上述之雙層6mm板材以溫度i〇〇0_i2〇〇°C之高溫喷 .搶直接‘熱試樣層表面，並以連接溫度探珈器之熱電偶偵 測基材背面之温度變化’其測試結果與比較例3之單層 6mm板材相比較，如第4圖所示。由結果可看出，雙層6mm _• 板材在加熱600秒内，升溫趨勢與單層6mm板材大致相 似，但雙層6mm板材背溫低於單層6mm板材約20-5〇°c ; 在加熱600-800秒區間内，單層6mm板材背溫突增至約 330°C，而雙層6mm板材則緩緩上升於約1400秒僅到達 31〇°C，之後持續加熱背溫維持在約290-300°C，較產生貫 穿性龜裂的單層6mm板材之溫度低了約50-60T：，顯示雙 層結構能夠有效阻擋火焰傳遞，阻擋並消散熱量，較單層 防火材料有較佳的隔熱性，能提供較長時效的防火耐燃性
【實施例3】 將32.0g含有8%反應性異氰酸酯（-NCO)官能基的脂肪 族聚異氰酸酯（polyisocyanate)以及8.0g含有30-32°/。反應 性異氰酸酯（-NCO)官能基的芳香族聚異氰酸酯（南寶 3913BD)置於反應容器中以300rpm室溫定速攪拌，再加入 60.0g曰本昭和電工氫氧化紹粉體H4.2M後攪拌反應5分鐘 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 18 1357436 可彳隻得微黃色均勻漿料。其後將漿料塗佈厚度3mm於3mm 厚之UCC矽酸鈣板（型號：561)上，.將此一試樣置於室溫 • 下成型乾燥24小時後再置於80°C烘箱24小時硬化。待塗 ' 佈層完全成型硬化後，可得微黃色6mm複合板材，將板材 置於A4大小紙上，以溫度looo-noot：之高溫喷槍直接加 • 熱*機無機試樣層表面30秒至3分Μ。加熱完後觀察基材 有無燃燒或焦黑現象。加熱時間為30秒時，基材沒有產生 變化；加熱時間為60秒時，基材沒有產生變化；加熱時間 ··為120秒時，基材沒有產生變化；加熱時間為180秒時， 基材沒有產生變化。 由此實施例可知，由於聚異氰酸酯之-NCO官能基與氫 氧化铭(Α1(ΟΗ)3)之-ΟΗ官能基產生反應而形成鍵結，強化 了複合材料試樣層的結構，使試樣不僅達到難燃V0等級， 更能維持結構完整性’阻擋火焰與熱量穿透，在此測試條 件下可承受1000-1200°c之高溫超過3分鐘。
將上述之雙層6mm複合板材以溫度i〇〇〇_i200°C之高 溫噴搶直接加熱有機無機試樣層表面，並以連接溫度探測 器之熱電偶偵測基材背面矽酸鈣板之溫度變化，其測試結 果與比較例3之單層6mm板材相比較，如第5圖所示。由 結果可看出，雙層6mm複合板材其在加熱20分鐘内，升 溫趨勢與單層6mm板材大致相似，但雙層6mm複合板材 背溫低於單層6mm板材約50-10〇。〇持續加熱背溫維持在 約250°C，較產生貫穿性龜裂的單層6mm板材更能夠有效 阻擋火焰傳遞，阻擋並消散熱量，較單層防火材料有較佳 0954-A22241TWF(N2)；P54g60030TW；esmond 19 1357436 的隔熱性，能提供較長時效的防火耐燃性能。 • 【實施例4】 ’ · 將含有8%反應性異氰酸酯（_nc〇)官能基的脂肪 族聚異氰酸酯（polyisocyanate)以及8.0g含有30-32%反廡 .:性異氰酸酯（-NCO)官能基的芳'香族聚異氰酸酯（南寶 3913BD)置於反應容器中以3〇〇rpm室溫定速攪拌，再加入 60.0g日本昭和電工氫氧化铭粉體H42M後擾拌反應5分鐘 ··可獲得微黃色均勻漿料。其後將漿料塗佈厚度2mm於 1.0mm厚之不鏽鋼板上，將此一試樣置於室溫下成型乾燥 24小時後再置於80°C烘箱24小時硬化。待塗佈層完全成 型硬化後，可得微黃色3.0mm複合板材，將板材置於A4 大小紙上，以溫度1000-1200°C之高溫喷搶直接加熱有機無 機試樣層表面30秒至3分鐘。加熱完後觀察基材有無燃燒 或焦黑現象。加熱時間為30秒時，基材沒有產生變化；加 熱時間為60秒時，基材沒有產生變化；加熱時間為120 春奉秒時，基材沒有產生變化；加熱時間為180秒時，基材沒 有產生變化。 由此實施例可知，由於聚異氰酸酯之-NCO官能基與氫 氧化鋁（Al(OH)3)之-OH官能基產生反應而形成鍵結，強化 了複合材料試樣層的結構，使試樣不僅達到難燃V0等級， 更能維持結構完整性，阻檔火焰與熱量穿透，在此測試條 件下可承受1000-1200°c之高溫超過3分鐘。 將上述之雙層3mm複合板材以溫度1000-1200°C之高 0954-A22241TWF(N2);P54960030TW;esmond 20 1357436 . 溫喷搶直接加熱有機無機試樣層表面，並以連接溫度探測 為之熱電偶偵測基材背面之溫度變化’其測試結果與比較 • 例—之單層2mm板材相比較，如第6圖所示。由結果可看 ' 出’雙層3mm複合板材在加熱過程中並不會像單層2mm , 板材會產生背溫突升的現象，且雙層3mm複合板材結構性 ： 完整’並不會產生貫穿性龜>4導致火焰貫穿，故加熱25 分鐘後背溫僅上升至約37(TC，更能夠有效阻擋火焰傳 遞’阻擋並消散熱量，較單層防火材料有較佳的隔熱性， # _能提供較長時效的防火财燃性能。 【實施例5】 將32.0g含有8%反應性異氰酸酯（-NCO)官能基的脂肪 族聚異氰酸酯（polyisocyanate)以及8.Og含有30-32%反應 性異氰酸酯（-NCO)官能基的芳香族聚異氰酸酯（南寶 3913BD)置於反應容器中以3〇〇rpm室溫定速攪拌，再加入 60.0g曰本昭和電工氫氧化鋁粉體H42M後攪拌反應5分鐘 籲鲁可獲得微黃色均勻漿料。其後將漿料W塗佈厚度2mm於 鐵氟龍離型紙上，將此一試樣置於室溫下成型乾燥24小時 硬化成型。將32.0g含有8%反應性異氰酸酯（_NC0)官能基 的脂肪族聚異氰酸酯（p〇lyis〇cyanate)以及8 〇g含有 30-32%反應性異氰酸酯（_Nc〇)官能基的芳香族聚異氰酸 酉曰（南賃3913BD)置於反應容器中以3〇〇卬m室溫定速攪 拌，再加入40.0g日本昭和電工氫氧化鋁粉體H42M，與 2〇‘〇g之美耐明（melamine)後授拌反應5分鐘可獲得微黃色 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 1357436 均勻漿料S-2。將漿料S_2塗佈厚度2mm於漿料S-1硬化 所形成之2mm板材之上，置於室溫下.成型乾燥24小時硬 - 化成型。將32.Og含有8%反應性異氰酸酯（-NCO)官能基的 脂肪族聚異氰酸醋（polyisocyanate)以及8.Og含有30-32% 反應性異氰酸酯（-NCO)官能基的芳香族聚異氰酸酯（南寶 • 3913BD)置於反應容器 > 以300rpm室溫定速攪拌，再加欠 40.0g日本昭和電工氫氧化鋁粉體H42M、3.0g之美耐明 (melamine) 、 16.0g 聚鱗酸銨（APP, Ammonium • φ Polyphosphate)以及l.Og異戊四醇後攪拌反應5分鐘可獲得 微黃色均勻漿料S-3。將漿料S-3塗佈厚度2mm於漿料S-1 與S-2硬化所形成之4mm板材之上，將此一三層6mm試 樣置於室溫下成型乾燥24小時後再置於80°C烘箱24小時 硬化。
待塗佈層完全成型硬化後，可得微黃色6.0mm三層板 材，將板材置於A4大小紙上，以溫度l〇〇〇_i2〇〇t：之高溫 喷槍直接加熱有機無機試樣層表面30秒至3分鐘。加熱完 後觀察基材有無燃燒或焦黑現象。加熱時間為3〇秒時，基 材沒有產生變化；加熱時間為60秒時，基材沒有產生變 化，加熱時間為120秒時，基材沒有產生變化；加熱時間 為180秒時，基材沒有產生變化。 由此實施例可知，由於聚異氰酸酯之-NCO官能基與氫 氧化紹(Al(OH)3)之-OH官能基產生反應而形成鍵結，強化 了才旻合材料試樣層的結構，使試樣不僅達到難燃V〇等級， 更能維持結構完整性，阻擔火焰與熱量穿透，在此測試條 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 22 丄叫436 ， 件下可承受1000-1200。(：之高溫超過3分鐘。 - 將上述之三層6mm板材以溫度1000-1200〇C之高溫嘴 搶直接加熱試樣層表面，並以連接溫度探測器之熱電偶偵 ' 剛基材背面之溫度變化，其測試結果如第7圖所示。由結 . 果可看出，三層6mm板材在加熱過程中結構性完整，並不 會產生貫穿性龜裂|導致火焰貫穿，故加熱25分鐘後背'溫僅 上升至約380°C ’更能夠有效阻擋火焰傳遞，阻擋並消散 熱量，較單層防火材料有較佳的隔熱性，能提供較長時致 ®的防火_性能。 【實施例6】 將32.Og含有8%反應性異氰酸醋（_NCO)官能基的脂肪 知聚異氰酸醋（polyisocyanate)以及8.Og含有30-32°/。反鹿 性異氰酸酯（-NCO)官能基的芳香族聚異氰酸酯（南寶 3913BD)置於反應容器中以300rpm室溫定速攪拌，再加入 6〇.〇g日本昭和電工氫氧化鋁粉體HUM後攪拌反應5分鐘 可獲得微黃色均勻漿料。其後將漿料塗佈厚度2mmM 3mm 厚之木板上，再於2mm之漿料上方置上2mm厚之不鏽鋼 板’形成不鏽鋼板-有機無機試樣層-木板之三層異質板 材，將此一试樣置於室溫下成型乾燥24小時後再置於七 烘箱24小時硬化。待塗佈層完全成型硬化後，可得 複合板材。 將上述之三層7mm異質板材以溫度10〇〇_12〇〇〇c之高 溫喷搶直接加熱木材表面，並以連接溫度探測器之熱電偶 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 23 1357436 、j基材月面不鏽鋼板之溫度變化，其測試結果如第8圖 所:。加熱1分鐘内，三層7mm異質板材其受火之木材面 …Ί貝牙，但藉由中間之有機無機試樣層之防火隔熱能 力ι在加熱過程中維持結構完整性，並不會產生貫穿性龜 歧‘致火牙透加熱背面不鏽鋼板，故加熱分鐘後不鏽 鋼板脈度僅上升至約230它，此一多層結構能夠，有效阻擋 火焰傳遞，阻擋並消散熱量，較單層防火材料有較佳的隔 熱性’能提供較長時效的防火耐燃性能。 【實施例7】 將32.0g含有8%反應性異氰酸酯（_NCO)官能基的脂肪 族聚異氰酸酯（p〇lyis〇cyanate)以及80g含有3〇-32%反應 性異氰酸酯（-NCO)官能基的芳香族聚異氰酸酯（南寶 3913BD)置於反應容器中以3〇〇rpm室溫定速攪拌，再加入 30.0g日本昭和電工氫氧化鋁粉體H42M，以及3〇 〇g之氯 氧化鎂 Mg(OH)2(ICL Industrial Products 之 •鲁FR-20-100D-S10A)粉體後攪拌反應5分鐘可獲得微黃色均 勻漿料。其後將漿料塗佈厚度2.5mm於鐵氟龍離型紙上， 將此一試樣置於室溫下成型乾燥24小時後，再次將漿料塗 佈厚度2.5mm於成型乾燥之2mm板材上，將此一雙層5mm 試樣置於室溫下成型乾燥24小時後再置於80°C艇箱24小 時硬化。待塗佈層完全成型硬化，將其由鐵氟龍離型紙上 取下可得微黃色5mm板材，將板材置於A4大小紙上，以 溫度1000-1200Ϊ：之高溫喷搶直接加熱試樣層表面30秒至 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW：esmond 24
' I 1357436 .3分鐘。加熱完後觀察基材有無燃燒或焦黑現象。加熱時 間為30秒時，基材沒有產生變化；加熱時間為60秒時， .. 基材沒有產生變化；加熱時間為120秒時，基材沒有產生 、 變化，加熱時間為180秒時，基材沒有產生變化。 由此實施例可知，由於聚異氰酸酯之_NC〇官能基與氫 氧化鋁(乂 1(〇Η)3)以及氫氧化鎂（Mg(0H)2)之：〇h官能基產 生反應而形成鍵結，強化了複合材料試樣層的結構，使試 樣不僅達到難燃V〇等級，更能維持結構完整性，阻擋火 焰與熱量穿透，在此測試條件下可承受1000-120CTC之高溫 超過3分鐘。 將上述之雙層5mm板材以溫度1⑽〇_12〇〇它之高溫喷 槍直接加熱試樣層表面，並以連接溫度探測器之熱電偶偵 測基材背面之溫度變化，其測試結果如第9圖所示。由結 果可看出，雙層5mm板材在加熱200秒内升溫至約 250 C ,在加熱200-600秒區間内，雙層5mm板材背溫到 達約400°C，而持續加熱超過10分鐘後，雙層5mm板材 •♦背溫漸漸達到平衡約37〇_39(TC，溫度並無繼續上升的現 象，且在加熱過程中結構性完整，並不會產生貫穿性龜裂 導致火焰貫穿，有效阻擋火焰傳遞，阻擋並消散熱量，較 單層防火材料有較佳的隔熱性，能提供較長時效的防火耐 燃性能。 雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非 用以限定本發明’任何所屬技術領域中具有通常知識者， 0954-A22241 TWF(N2) ；P54960030TW；esmond 25 1357436
在不脫離本發明之精神和範圍内，當可作任意之更動與潤 飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界 定者為準。 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 26 1357436 【圖式簡單說明】 ' 第1A圖為本發明一實施例之同質多層結構防火材料。 . 第1B圖為本發明另一實施例之異質多層結構防火材 ； 料。 ' 第2圖為比較例1〜3中不同厚度之單層板材的燃燒測 -:試比較。 : 第3圖為實施例1之4mm多層板材與比較例2之4mm 單層板材的燃燒測試比較。 φφ 第4圖為實施例2之6mm多層板材與比較例3之6mm 單層板材的燃燒測試比較。 第5圖為實施例3之6mm多層板材與比較例3之6mm 單層板材的燃燒測試比較。 第6圖為實施例4之3mm多層板材與比較例1之2mm 單層板材的燃燒測試比較。 第7圖為實施例5之6mm多層板材燃燒測試結果。 第8圖為實施例6之7mm多層板材燃燒測試結果。 9Φ 第9圖為實施例7之5mm多層板材燃燒測試結果。 【主要元件符號說明】 100〜同質多層結構防火材料 200〜異質多層結構防火材料 100a、100b、200a〜有機/無機複合材料 200b〜異質材料 0954-A22241TWF(N2)；P54960030TW；esmond 27

Claims (1)

  1. I3J7436 4 _ 第96132446號 修正曰期:100.7]8 ^月/卵修正替換1(1修正本 十、申請專利範圍： - 1. 一種多層結構防火材料’包括. ' 至少二層之同質有機/無機複合材料，且每一層皆包 • 含： 10-90重量％有機成分，具有第一反應性官能基，該有 機成分包括：有機高分子、共聚合物、或寡聚合物，其中 該有機成分包括：聚有機酸(polyorganic acid)系、聚氨酯 (polyurethane)系、環氧(epoxy)系、聚稀烴(polyolefin)系、 ®或聚胺(polyamine)系；以及 90-10重量％無機粉體，具有第二反應性官能基，該無 機粉體包括：氫氧化物、氮化物、氧化物、$炭化物、金屬 鹽類、或無機層狀材料； 其中該有機高分子、共聚合物或寡聚物與該無機粉體 經由該第一與第二反應性官能基形成化學鍵結。 2. 如申請專利範圍第1項所述之多層結構防火材料， ^ 其具有三層以上之多層結構。 3. 如申請專利範圍第1項所述之多層結構防火材料， 其中該第一與第二反應性官能基係分別擇自下列至少一種 官能基：-OH、-COOH、-NCO、-NH2、-NH、或環氧基。 4. 如申請專利範圍第1項所述之多層結構防火材料， 其中該第一反應性官能基為-NCO，第二反應性官能基為 -0Η。 5. 如申請專利範圍第1項所述之多層結構防火材料， 其中該氫氧化物包括金屬氫氧化物。 28 I3i7436 v · ) */ 第 96132446 號 修正日期:100.7,18 I π 年矧御修正替換買i j修正本 6.如申請專利範圍第5項所述之多層結構防火材料， 其中該金屬氫氧化物包括氫氧化鋁（ai(oh)3)或氫氧化鎮 (Mg(〇H)2)。 I 7.如申請專利範圍第1項所述之多層結構防火材料， 其中該氮化物包括氮化硼(BN)、或氮化矽（Si3N4)。 8. 如申請專利範圍第1項所述之多層結構防火材料， 其中該氧化物包括二氧化矽（Si02)、二氧化鈦(Ti02)、或氧 化鋅(ZnO)。 9. 如申請專利範圍第1項所述之多層結構防火材料， 其中該碳化物包括碳化矽（SiC)。 10. 如申請專利範圍第1項所述之多層結構防火材料， 其中該金屬鹽類包括碳酸;|弓（CaCO；3)。 11. 如申請專利範圍第1項所述之多層結構防火材料， 其中該無機層狀材料包括黏土、滑石（talc)、或層狀雙氫氧 化合物（Layered Double Hydroxides ; LDH)。 12. 如申請專利範圍第丨項所述之多層結構防火材料， 其中更包括一添加劑。 13. 如申请專利範圍第12項所述之多層結構防火材 料’其中該添加劑包括美耐明、碌系、氮系、或填氮混合 系難燃劑。 M.如ΐ請專利範圍第12項所述之多層結構防火材 4，其中該添加劑包括玻璃纖維或破螭砂。 .如中請專利第12項所述^層結構防火材 抖，其中該添加劑包括烷氧基矽烷或矽氧烷。 29
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