1351397 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關雙酚A [2，2·雙（4-羥基苯基）丙烷](以下 簡稱爲BPA)之顆粒的製造方法。 更詳細而言，係有關規定注料孔徑、注料孔的雙酚A 熔融液之流出速度及冷卻用氣體之流速，以及注料孔之間 隔等，而能安定生產雙酚A及抑制造粒塔塔底附著BPA ，且有效率製造粒徑均勻、富有流動性、容積密度較大及 硬度較高之雙酚A造粒物，即雙酚A之顆粒的方法。 【先前技術】 已知雙酚A爲聚碳酸酯樹脂、聚烯丙酸酯樹脂等工 程塑料或環氧樹脂等之原料用的重要化合物，且近年來需 求量逐漸增加中。 該BP A之製造方法爲，存在酸性觸媒及依情形而使 用之硫化合物等助觸媒下，使過量之苯酚與丙酮縮合而得 〇 因該BPA之熔點較高爲1 57°C，故一般製品形態爲粒 狀或片狀，但考量流動性下較佳爲粒狀。 —般製造BPA之過程中，係利用造粒步驟將加熱熔 融BPA造粒，而得粒子狀製品（顆粒）。 該造粒步驟例如係使用噴霧乾燥機等裝置，將液滴狀 BPA冷卻固化而造粒。 造粒過程中BPA液滴較大時，今降低冷卻固化時之 (2) (2)1351397 冷卻效果，而提高BPA顆粒之溫度。 所得ΒΡΑ顆粒係以瓶裝等出貨’但因ΒΡΑ顆粒之溫 度較高，故運輸上會有安全性問題。 爲了解決該問題，而設有利用氣體流動冷卻器等將 ΒΡΑ顆粒之溫度降至35 °C之二次冷卻步驟，因此設備費較 高。 先前使BPA造粒時，係將BP A熔融液之溫度保持於 200 °C以下，及使注料出口之熔融液的液深爲3 00mm至 2000mm >造粒塔之高度至少爲l〇〇〇〇mm，但未記載冷卻 用氣體之速度（例如參考專利文獻1)。 又，爲了減少BPA微粉生成，曾提案以BPA顆粒之 平均粒徑爲理論最終落下速度Vp時，規定冷卻用氣體之 速度 Vg爲0.1Vp<Vg<0.8Vp，但未記載BPA熔融液之流 出速度（例如參考專利文獻2)。 另外曾提案振動BPA之熔融液的同時造粒之方法， 但需振動用機器（例如特願2002-3 02978號說明書）。 已知可以硝酸銨之液高爲75mm、注料孔徑爲〇.75至 2mm、注料孔之間隔爲5至20mm及冷卻用氣體之流速爲 0.3至1.2m/s的條件使硝酸錢造粒’但未記載硝酸錢之熔 融液的流出速度（例如參考專利文獻3 )。 又，曾出現以能交換注料口之構造，於經常交換注料 孔以保噴嘴乾淨狀態下造粒之技術，但爲了確保注料孔本 體及板子之強度而需加寬注料孔間隔，故每單位面積之處 理量較少。 -6- ⑧ (3) (3)1351397 因此造粒量相等時，會有非加大造粒塔本體之塔徑的 問題（例如參考專利文獻4)。 專利文獻1 :特公昭47-8060號公報 專利文獻2:特開平6- 1 075 80號公報 專利文獻3:特公昭55-22137號公報 專利文獻4:特公平8-4737號公報 【發明內容】 發明所欲解決之課題 有鑑於上述狀況，因此本發明之目的爲’提供規定注 料孔徑、注料孔的雙酚A熔融液之流出速度及冷卻用氣 體，以及注料孔之間隔性，而能安定生產雙酚 A、減少 BP A附著於造粒塔塔底及起因於BPA之不合格製品，同 時可省略BPA造粒用之產生振動裝置等，且有效率製造 粒徑均勻、富流動性、容積密度較大及硬度較高之BP A 顆粒的方法》 經本發明者專心硏究後發現，由造粒塔上方之注料板 落下雙酚A之熔融液，及由下方往上流動冷卻用氣體進 行造粒時，規定注料孔徑、注料孔的雙酚A熔融液之流 出速度及冷卻用氣體之流速，可達成上述目的。 本發明係基於該見解而完成。 SP，本發明爲提供， 1.—種雙酚A之造粒物的製造方法，其特徵爲，由造粒塔 上方之注料板落下雙酚A之熔融液，及由造粒塔下方往 ⑧ (4) (4)1351397 上流動冷卻用氣體進行造粒時，符合下列（a)至（c): (a)注料孔徑爲〇.3至1.0mm，（b)注料孔的雙酚A熔融液之 流出速度爲0.5至1.8m/s，（c)冷卻用氣體之流速爲0.7至 2 · Om/s ; 2.如前項1所記載之雙酚A的造粒物之製造方法，其中注 料孔之間隔爲5至12mm。 發明之效果 本發明於規定注料孔徑、注料孔的雙酚A熔融液之 流出速度及冷卻用氣體之流速，以及注料孔之間隔等情形 下，能安定生產雙酚A及抑制BPA附著於造粒塔塔底， 且有效率製造粒徑均勻、富流動性、容積密度較大及硬度 較高之雙酚A的顆粒。 又，因可抑制BPA附著於造粒塔塔底，故無需利用 煩雜錘打方式以剝離附著物之步驟，可長期運轉而具高經 濟性。 實施發明之最佳形態 本發明所使用之雙酚A可由，例如利用（A)存在酸性 觸媒下，使過量之苯酚與丙酮縮合而生成雙酚A，得反應 混合液之步驟，（B)濃縮反應混合液之步驟，（C)由（B)步 驟所得之濃縮殘液中晶析分離雙酚A及苯酚之加成物的 步驟，（D)使用含苯酚溶液溶解（C)步驟中晶析分離後的雙 酚A及苯酚之加成物的步驟’（E)由（D)步驟所得溶液中晶 -8- (5) (5)1351397 析分離雙酚A及苯酚之加成物，或依情形重覆1次以上使 用含苯酚溶液溶解該加成物後晶析分離之步驟，及（F)將 (E)步驟所晶析分離後的雙酚A及苯酚之加成物加熱熔融 後，餾去苯酚之步驟而得。 (A)步驟 雙酚A之製造方法中，（A)步驟爲存在酸性觸媒下， 使過量之苯酚及丙酮縮合，而生成雙酚A。 所使用之酸性觸媒可爲酸性離子交換樹脂。 該酸型離子交換樹脂並無特別限制，可爲先前慣用之 雙酚A的觸媒，特別是就觸媒注性等，較佳爲磺酸型陽 離子交換樹脂。 磺酸型陽離子交換樹脂可爲具有磺酸基之強酸性陽離 子交換樹脂，並無特別限制，例如磺化苯乙烯·二乙烯基 苯共聚物 '磺化交聯苯乙烯聚合物、苯酚甲醛-磺酸樹脂 、苯甲醛-磺酸樹脂等。 其可單獨使用或二種以上組合使用。 上述製造方法中’ 一般該酸型離子交換樹脂係倂用助 觸媒用之硫醇類。 該硫醇類係指分子內具有游離形態之S Η基的化合物 ’該化合物可爲烷基硫醇或具有羧基、胺基、羥基等取代 基一種以上之烷基硫醇類’例如锍基羧酸、胺基鏈烷硫醇 、锍基醇等。 該硫醇類如’甲基硫醇、乙基硫醇、η · 丁基硫醇、η- ⑧ (6) (6)1351397 辛基硫醇等烷基硫醇；锍基乙酸、锍基丙酸等硫羧酸 ;2 -胺基乙烷硫醇等胺基鏈烷硫醇；毓基乙醇等锍基醇等 ，其中就助觸媒效果特佳爲烷基硫醇。 又，該硫醇類可單獨使用或二種以上組合使用。 該硫醇類可固定於上述酸型離子樹脂上，同時具有助 觸媒之機能。 硫醇類之使用量一般對原料用丙酮爲0.1至20莫耳。/。， 較佳爲1至1 G莫耳％。 又’苯酚與丙酮之使用比率並無特別限制，但就所生 成之雙酚A的精製容易度及經濟性等觀點，以未反應之 丙酮量儘可能少爲佳，因此苯酚之使用量多於化學量論之 量較有利。 —般對丙酮與每1莫耳之苯酚使用量爲3至30莫耳，較 佳爲5至1 5莫耳。 又’製造雙酚A時，除非於反應液黏度太高而凝固 難運轉般低溫下反應，否則一般無需反應溶劑。 上述製造方法中苯酚與丙酮之縮合反應可分批式或連 續式’但較佳爲，將苯酚、丙酮及硫醇類（硫醇類未固定 於酸型離子交換樹脂時）連續供給塡充酸型離子交換樹脂 之反應塔進行反應的固定床連續反應方式。 此時反應塔可爲單座或二座以上直列配置，工業上又 以採用直列連結二座以上之塡充酸型離子交換樹脂之反應 塔的固定床多段連續反應方式特別有利。 下面將說明該固定床連續反應方式之反應條件。 -10- ⑧ (7) (7)1351397 首先丙酮/苯酚莫耳比一般爲1/30至1/3，較佳爲1/15 至 1 / 5。 該莫耳比小於1/30時恐減緩反應速度，又，大於1/3 時會生成大量不純物，而傾向降低雙酚A之選擇率。 另外硫醇類未固定於酸型離子交換樹脂時，硫醇類/ 丙酮比一般爲0.1/100至20/100.較佳爲1/100至10/100 » 該莫耳比小於0.1/1 00時，恐無法充分發揮提升反應 速度及雙酚A之選擇率的效果，又，大於2 0/100時該比率 之量尙法提升效果。 反應溫度一般爲40至150°C，較佳爲60至110°C。 該溫度低於40 °C時會減緩反應速度，及使反應液之黏 度極高，依情形恐固化，又，超過1 5 0 °C時難控制反應， 且會降低雙酚A(p，p'-體）之選擇率，及使觸媒用之酸型 離子交換樹脂分解或惡化。 又，原料混合物之 LHSV(液空間速度）一般爲〇.2至 SOhr·1，較佳爲 0.5至 1 Ohr·1。 上述製造方法所得之反應混合液較佳爲，預先以濾器 過濾。 以濾器過濾合雙酚A溶液時，可去除溶解液中所含 之雜質，而防止後述步驟之高溫下雙酚A分解。 結果可抑制生成著色物質，而得色相佳之雙酚A製 品。 又，該過濾步驟可去除助長雙酚A製品分解，而使 色相惡化之觸媒殘渣及觸媒破碎物。 -11 - (8) 1351397 反應混合液之後處理或上述過濾後進行之後處理中， 可於下列步驟（B)至（F)，及使用合苯酚溶液溶解雙酚A及 苯酚之加成物的步驟、由該溶液中晶析分離該加成物之步 驟間，至少進行一次以濾器過濾之步驟。 下面將說明步驟（B)至（F) (B)步驟 B 該（B)步驟爲，將上述實質上不含酸型離子交換樹脂 之反應混合液濃縮的步驟。 該濃縮步驟一般爲，先以蒸餾塔進行減壓蒸餾，以去 除未反應丙酮、副產物水及烷基硫醇等低沸點物質。 該減壓蒸餾一般係以壓力6.5至80kPa及溫度70至180 °C之條件進行。 此時會使未反應苯酚共沸，而使其部分連同低沸點物 質由蒸餾塔塔頂排出系外。 # 爲了防止蒸餾時雙酚A熱分解，所使用之加熱源的 溫度較佳爲1 9 0 °C以下。
其次對反應混合物可除低沸點物質後，含有雙酚A 及苯酚等之塔底液進行減壓蒸餾，以餾去苯酚而濃縮雙酣 A 〇 該濃縮條件並無特別限制，一般採用溫度1〇〇至17〇χ： 及壓力5至70kpPa之條件。 該溫度低於100°C時需爲高真空狀，又，高於】7(rc時 後述晶析步驟需除餘熱而不宜。 -12- ⑧ 1351397 Ο) 另外濃縮殘液中之雙酚A的濃度較佳爲20至50質量％ ，更佳爲20至40質量。/。。 該濃度低於20質量％時會降低雙酚A之回收率，又， 超過50質量％時，晶析後之淤漿將難移送。 (C)步驟 該（C)步驟爲，由（B)步驟所得之濃縮殘液中晶析分離 雙酚A及苯酚之1: 1加成物（以下稱爲苯酚加成物）的步驟 〇 該步驟中，首先係將上述濃縮殘液冷卻至4 0至7 0 °C， 以晶析苯酚加成物，得淤漿。 此時冷卻係使用外部熱交換器進行，或將水加入濃縮 殘液中，利用減壓下水之蒸發潛熱而冷卻的真空冷卻晶析 法進行。 該真空冷卻晶析法中，一般係將水3至20質量％加入 濃縮殘液中，以溫度40至70°C，壓力3至13kPa之條件進 行晶析處理。 該水添加量低於3質量％時除熱能力將不足，又，超 過2 0質量％時會增加雙酚A之溶解遺失而不宜。 進行該晶析操作時，晶析溫度低於40 °C時會增加晶析 液之黏度而可能固化，又，超過70 °C時會增加雙酚 A之 溶解遺失而不宜。 其後使用過濾或離心分離等已知方法，將上述晶析後 含苯酚加成物之淤漿中，苯酚加成物及含反應副產物之晶 -13 - ⑧ 1351397 4 (10) 析母液分離。 (D)步驟 該（D)步驟爲，使用含苯酚溶液溶解（C)步驟晶析分離 而得之苯酚加成物的步驟。 該步驟所使用之含苯酚溶液並無特別限制，例如（B) 步驟之濃縮步驟所得固收的苯酚、（C)步驟之晶析分離步 B 驟所生成之苯酚加成物的洗淨液，此（D)步驟以後之步驟 所生成與晶析所得苯酚加成物固液分離之母液或該苯酚加 成物之洗淨液等。 將上述合苯酚溶液加入（C)步驟所得之苯酚加成物中 ，加熱至8 0至1 1 0 °C使該苯酚加成物加熱溶解後，以下一 步驟之晶析操作調製具有良好雙酚A濃度之含雙酚A溶 液。 所得之含雙酚A溶液既使於較低溫度下，仍可得低 φ 黏度而易於處理，下一步驟中適用濾器進行晶析後苯酚加 成物之固液分離。 (E)步驟 該（E)步驟爲，由（D)步驟所得之含雙酚a溶液晶析分 離苯酚加成物，又’爲了得到高純度製品，可再使用含苯 酚溶液溶解該苯酚加成物，重覆1次以上晶析分離操作之 步驟。 該步驟中苯酚加成物之晶析分離操作及以含苯酌溶液 -14- ⑧ (11) (11)1351397 溶解苯酚加成物之操作可各自同上述（C)步驟及（D)步驟。 (F)步驟 該（F)步驟爲，將（E)步驟晶析分離後之苯酚加成物加 熱熔融，以餾去苯酚之步驟。 該步驟首先係將苯酚加成物加熱至100至160 °C，熔融 後利用減壓蒸餾法由所得液狀混合物餾去苯酚，再回收縮 融狀態之雙酚A ^ 其中減壓蒸餾一般係以壓力1至11 kPa、溫度150至190 °C之條件進行。 殘存之苯酚可利用蒸氣去除法或氮氣去除法去除。 造粒塔爲，塔頂設有BPA熔融液滴液用之注料板， 及塔底備有吹入冷卻用氣體用之通氣管的裝置》 所使用之注料板爲，設有多數孔之金屬板等，爲了防 止BPA固化，可利用電爐器及蒸氣等進行加熱。 塔高由BPA液滴之冷卻時間決定，一般爲10至50m。 所使用之造粒裝置如圖1所示。 該BPA液滴係利用由冷卻用氣體導入口所導入之氣 體冷卻，而成爲BPA顆粒，且該BPA顆粒係由造粒送出 口 4排出。 冷卻用之氣體係由氣體排出口排出。 BPA熔融液之溫度較佳爲157至200°C。 更佳爲157至1 80°C。 B P A熔融液之溫度低於I 5 7 °C時恐固化，又，超過2 0 0 (12) 1351397 °c時恐著色。 造粒注料器1爲，板上設有注料孔之物。 本發明之注料孔徑（直徑）爲0.3至1.0mm，較佳爲0.4 至0.7 mm，更佳爲0_5至0.6mm，下可得平均粒徑0.5至 1.5mm之BPA顆粒。 本發明中，由造粒注料器1所流出之BPA熔融液的流 出速度需爲0.5至1.8m/s，較佳爲1.0至1.8m/s，更佳爲1.4 • 至 1 . 8 m / s。 BPA熔融液之流出速度爲0.5m/s以上時，會使BPA 液滴合一但不加大，又，BPA熔融液之流出速度爲1 .8m/s 以下時，BPA液滴不會合一而大小均勻。 因大粒徑之BPA液滴難冷卻，故會以殘留BPA熔融 液之狀態到達造粒塔塔底，而附著於塔底。 又，BPA熔融液之流出速度可利用注料孔之BPA熔 融液的流量等調整。 φ 本發明之注料孔的間隔爲5至12mm，較佳爲7至1 1mm ，更佳爲8至10mm。 又，孔之間隔係指接鄰之孔中心間的距離。 注料孔之間隔超過1 2mm時，會因BPA液滴間的間隔 太量，而既使由注料孔斜流BP A熔融液也難使液滴合一 ，又，BPA熔融液量較多時需增加注料板之枚數，因此需 加大造粒塔之塔徑。 即，注料孔之間隔爲1 2mm以下時注料板數較爲適當 ，且無需加大造粒塔之塔徑。 -16- ⑧ (13) (13)1351397 又，注料孔會因污染等而使BPA熔融液偏流，而斜 流出之液滴會合一，但注料孔之間隔爲5 mm以上時，既 使偏流也難使BPA液滴合一。 因BPA具有易氧化之性質，故一般由冷卻氣體導入 口 3所導入之氣體爲不活性氮。 使用冷卻用氣體時，造粒塔2之氣體流速爲0.7至 2.0m/s，較佳爲 0.9 至 1.8m/s，更佳爲 1.0 至 1.6m/s。 冷卻用氣體之流速爲0.7至2.Om/s時，可使造粒塔2內 部之溫度爲40至90°C，及使BPA顆粒之溫度冷卻至50至 6 0°C。 冷卻用氣體之速度爲0.7 m/s以上時，可適當冷卻BP A 溶融液’又’ 2.Om/s以下時易使BPA粒子落下，因此 BPA粒子間無衝突而可減少生成βρα微粉，故可提高 BPA顆粒之收穫率。 又’一般（A)步驟至造粒塔爲止所使用之機器材質爲 SUS304 、 SUS316及 SUS316L 等。 【實施方式】 實施例 下面將以實施例更詳細說明本發明，但本發明非限於 該例。 參考例1 連續以LHSV3 hr·1使莫耳比10: 1之苯酚及丙酮，連 -17 - ⑧ (14) 1351397 同乙基硫醇流入塡充陽離子交換樹脂[三菱化學（股）製「 泰雅歐SK104Hj ]之固定床反應塔中，75°C下進行反應。 以塔底溫度17CTC、壓力67kPa之條件減壓蒸餾所得 反應混合液，去除丙酮、水及乙基硫醇後，再以溫度130 °C、壓力14kPa之條件進行減壓蒸餾以餾去苯酚，而使雙 酚A濃度濃縮爲40質量％，得苯酚•雙酚A溶液。 其次將水加入該雙酚A濃度爲40質量％之苯酚•雙酚 B A溶液中，減壓下冷卻保持爲5 0 °C以晶析雙酚A ·苯酚加 成物，得淤漿溶液。 接著將所得游漿溶液固液分離，得雙酚A ·苯酚加成 物。 將苯酚加入該加成物中，加熱至9(TC後得含有苯酚60 質量％及雙酚A40質量％之溶液。 再度進行相同之真空冷卻晶析及固液分離，得雙酚A •苯酚加成物。 0 其後以精製苯酚洗淨該加成物，得雙酚A·苯酚加成 物結晶。 將該加成物結晶加熱至1 3 0 °C，熔融後得脫苯酚之雙 酷A。 空氣下將該雙酚 A加熱至220 °C ，40分鐘後使用 A Ρ Η A標準色以目視評估色相，結果爲A P H A 1 5。 實施例1 由塔徑2.2 m、塔高3 0 m之造粒塔的塔底，以氣體速度 -18 - ⑧ (15) 1351397 1 .6m/s供給40°C之氮氣。 又，造粒塔之塔頂設置以間隔9mm方式開設直徑 0.5 m m之孔的注料板。 由該注料板以流出速度1 .4m/s供給溫度170°C之雙酚 A熔融液，進行BPA造粒。 結果2週內能安定製造平均粒徑1 之BPA顆粒。 2週後檢查造粒塔時’塔底幾乎無BPA附著等。試驗 結果如表1所示。 實施例2 使用同實施例1之注料板及造粒塔，以氣體速度 1 . 0 m / s供給4 0 °C之氮氣，及以流出速度1 · 8 m / s供給溫度 1 7(TC之雙酚A熔融液，進行BPA造粒。 結果2週內能安定製造平均粒徑1.1mm之BPA顆粒。 2週後檢查造粒塔時，塔底幾乎無BPA附著等。試驗 φ 結果如表1所示。 實施例3 於同實施例1之造粒塔塔頂設置以間隔5 m m方式開設 直徑0.6mm之孔的注料板。 以氣體速度1 _ 6 m / s供給4 〇 °C之氮氣，及以流出速度 1 .5m/s供給溫度]70°C之雙酚A熔融液，進行βρα造粒。 結果2週內能安定製造平均徑1 · 1 ni m之B P A顆粒。 2週後檢查造粒塔時，塔底幾乎無BPA附著等。試驗 -19- (16) 1351397 結果如表1所示。 實施例4 於同實施例1之造粒塔塔頂設置，以間隔5mm方式開 設直徑〇 . 5 mm之孔的注料板。 以氣體速度1.1 m/s供給40 °C之氮氣，及以流出速度 I.8m/s供給溫度170°C之雙酚A熔融液，進行BPA造粒。 結果2週內能安定製造平均粒徑1.1mm之BPA顆粒。 2週後檢查造粒塔時，塔底幾乎無BPA附著等。·試驗 結果如表]所不。 比較例1 同實施例4之造粒塔（設置以間隔5mm方式開設直徑 0.5mm之孔的注料板）中，以氣體速度l.lm/s供給40°C之 氮氣，及以流出速度2.9m/s供給溫度170°C之雙酚A熔融 φ 液，進行BPA造粒。 結果2週內雖能安定製造平均粒徑1.6mm之BPA顆粒 ，但2週後檢査造粒塔時，塔底附著厚10mm之BPA。 該附著物易以造粒塔外部之衝擊而剝離。 試驗結果如表】所示。 比較例2 同實施例1之造粒塔（設置以間隔9mm方式開設直徑 0.5 m m之孔的注料板）中，以氣體速度0.5 m / s供給4 0 °C之 -20- ⑧ (17) (17)1351397 氮氣’及以流出速度1.8m/s供給溫度】70〇C之雙酚a熔融 液，進行BPA造粒。 結果2週內雖能安定製造平均粒徑1 3mm之BPA顆粒 ，但2週後檢查造粒塔時，塔底附著厚50mm之BPA。 該附著物易以造粒塔外部之衝擊而板狀剝離。 試驗結果如表1所示。 比較例3 同實施例1之造粒塔（設置以間隔9 m m方式開設直徑 0.5mm之孔的注料板）中’以氣體速度i.6m/s供給40°C之 氮氣，及以流出速度〇.4m/ s供給溫度170 °C之雙酚A熔融 液，進行BPA造粒。 結果BPA熔融液之液滴合一而成爲大粒徑後，以未 完全固化狀落下撞擊造粒塔塔底而附著、堆積，最後阻塞 造粒塔。 試驗結果如表1所示。 比較例4 同實施例3之造粒徑（設置以間隔5mm方式開設直徑 0.6mm之孔的注料板）中，以氣體速度2.5m/s供給40°C之 氮氣，及以流出速度1 .5m/s供給溫度170°C之雙酚A熔融 液，進行BPA造粒。 結果2週內雖能安定製造平均粒徑1 .2mm之BPA顆粒 ，但會增加氮氣出口中之BPA微粉。 -21 - ⑧ (18) (18)1351397 又，2週後檢查造粒塔時，造粒塔塔底雖幾乎無ΒΡΑ 附著，但會降低ΒΡΑ之收穫率。 試驗結果如表1所示。 比較例5 同實施例1之造粒徑（設置以間隔3mm方式開設直徑 0.5mm之孔的注料板）中，以氣體速度l.Om/s供給40°C之 氮氣，及以流出速度〗.8m/s供給溫度170 °C之雙酚A熔融 液，進行BPA造粒。 結果2週內雖能安定製造平均粒徑1 .6mm之BPA顆粒 ，但2週後檢查造粒塔時，塔底附著厚30mm之BPA。 試驗結果如表1所示。
-22- ⑧ 1351397
一谳 比較例 in 〇 m OO ο VO m 寸 3 0mm 0.4% 寸 〇 to ΙΟ ΓΝί CN ra 寸 2.0% m 〇 Os 寸 o VO 1 1 即時 停止 1 0.4% CN 〇 On OO o m m 寸 t < ε Β 〇 0.4% > < νη Ο Os CN VO HI 寸 ε ε ο Τ' Ν 0.4% 實施例 寸 l〇 ο iTi OO tn 寸 > Η 0.4% m νο ο VO Ψ 1 * > 1 * 1 ， ππ 寸 r < 薜 0.4% <N ι〇 ο OO o ΠΠ 寸 薜 1 0.4% ΙΟ ο ON 寸 » 1 VO o m 寸 鹿 0.4% 注料孔徑（m m) 注料孔間隔（m m ) 雙酚A熔液之流出速度 (m / s ) 氮氣速度（m/s) 雙酚 A之平均粒子徑 (mm) 運轉時間 塔底雙酚Α之附著 普 •N < Μ ⑧ (20) (20)1351397 【圖式簡單說明】 圖1爲，本發明所使用之造粒裝置一例的槪略圖。 【主要元件符號說明】 1 :造粒注料器 2 :造粒塔 3:冷卻用氣體導入口 4 :製品送出口 5 :冷卻用氣體排出口
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