200530169 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關雙酚A[2，2-雙（4-羥基苯基）丙烷](以下 簡稱爲BPA)之顆粒的製造方法。 更詳細而言，係有關規定注料孔徑、注料孔的雙酚A 熔融液之流出速度及冷卻用氣體之流速，以及注料孔之間 隔等，而能安定生產雙酚A及抑制造粒塔塔底附著BPA φ ，且有效率製造粒徑均勻、富有流動性、容積密度較大及 硬度較高之雙酚A造粒物，即雙酚A之顆粒的方法。 【先前技術】 已知雙酚 A爲聚碳酸酯樹脂、聚烯丙酸酯樹脂等工 程塑料或環氧樹脂等之原料用的重要化合物，且近年來需 求量逐漸增加中。 該BPA之製造方法爲，存在酸性觸媒及依情形而使 • 用之硫化合物等助觸媒下，使過量之苯酚與丙酮縮合而得 〇 因該BPA之熔點較高爲1 57°C，故一般製品形態爲粒 狀或片狀，但考量流動性下較佳爲粒狀。 一般製造BPA之過程中，係利用造粒步驟將加熱熔 融B P A造粒，而得粒卞狀製品（顆粒）。 該造粒步驟例如係使用噴霧乾燥機等裝置，將液滴狀 BPA冷卻固化而造粒。 造粒過程中BPA液滴較大時，今降低冷卻固化時之 200530169 (2) 冷卻效果，而提高BPA顆粒之溫度。 所得ΒΡΑ顆粒係以瓶裝等出貨，但因ΒΡΑ顆粒之溫 度較高，故運輸上會有安全性問題。 爲了解決該問題，而設有利用氣體流動冷卻器等將 BP Α顆粒之溫度降至3 5 °C之二次冷卻步驟，因此設備費較 局。 先前使BPA造粒時，係將BPA熔融液之溫度保持於 φ 200 °C以下，及使注料出口之熔融液的液深爲3 00mm至 2000mm，造粒塔之高度至少爲1 0000 mm，但未記載冷卻 用氣體之速度（例如參考專利文獻1 )。 又，爲了減少BPA微粉生成，曾提案以BPA顆粒之 平均粒徑爲理論最終落下速度Vp時，規定冷卻用氣體之 速度Vg爲0.1Vp<Vg<0.8Vp，但未記載BPA熔融液之流 出速度（例如參考專利文獻2)。 另外曾提案振動BPA之熔融液的同時造粒之方法， φ 但需振動用機器（例如特願2 0 0 2 - 3 0 2 9 7 8號說明書）。 已知可以硝酸銨之液高爲7 5 mm、注料孔徑爲0.7 5至 2 m m、注料孔之間隔爲5至2 0 m m及冷卻用氣體之流速爲 0 · 3至1 · 2 m/s的條件使硝酸銨造粒，但未記載硝酸銨之熔 融液的流出速度（例如參考專利文獻3)。 又，曾出現以能交換注料口之構造，於經常交換注料 孔以保噴嘴乾淨狀態下造粒之技術，但爲了確保注料孔本 體及板子之強度而需加寬注料孔間隔，故每單位面積之處 理量較少。 -6 - 200530169 (3) 因此造粒量相等時，會有非加大造粒塔本體之塔徑的 問題（例如參考專利文獻4)。 專利文獻1 :特公昭4 7 - 8 0 6 0號公報 專利文獻2 :特開平6- 1 075 80號公報 專利文獻3 ··特公昭5 5 - 2 2 1 3 7號公報 專利文獻4 :特公平8 _ 4 7 3 7號公報 【發明內容】 發明所欲解決之課題 有鑑於上述狀況，因此本發明之目的爲，提供規定注 料孔徑、注料孔的雙酚A熔融液之流出速度及冷卻用氣 體，以及注料孔之間隔性，而能安定生產雙酚 A、減少 BPA附著於造粒塔塔底及起因於BPA之不合格製品，同 時可省略BPA造粒用之產生振動裝置等，且有效率製造 粒徑均勻、富流動性、容積密度較大及硬度較高之BPA 顆粒的方法。 經本發明者專心硏究後發現，由造粒塔上方之注料板 落下雙酚A之熔融液，及由下方往上流動冷卻用氣體進 行造粒時，規定注料孔徑、注料孔的雙酚A熔融液之流 出速度及冷卻用氣體之流速，可達成上述目的。 本發明係基於該見解而完成。 HP，本發明爲提供， 1 · 一種雙酚Α之造粒物的製造方法，其特徵爲，由造粒塔 上方之注料板落下雙酚A之熔融液，及由造粒塔下方往 -7- 200530169 (4) 上流動冷卻用氣體進行造粒時，符合下列（a)至（c): (a)注料孔徑爲0·3至1.0mm，（b)注料孔的雙酚a熔融液之 流出速度爲0.5至1.8m/s，（〇冷卻用氣體之流速爲〇.7至 2 · Om/s ; 2 ·如前項1所記載之雙酚A的造粒物之製造方法，其中注 料孔之間隔爲5至1 2 m m。 發明之效果 本發明於規定注料孔徑、注料孔的雙酣A熔融液之 流出速度及冷卻用氣體之流速，以及注料孔.之間隔等情形 下’能安定生產雙酚A及抑制B P A附著於造粒塔塔底， 且有效率製造粒徑均勻、富流動性、容積密度較大及硬度 較高之雙酚A的顆粒。 又，因可抑制B P A附著於造粒塔塔底，故無需利用 煩雜錘打方式以剝離附著物之步驟，可長期運轉而具高經 濟性。 實施發明之最佳形態 本發明所使用之雙酣A可由，例如利用（A )存在酸性 觸媒下，使過量之苯酚與丙酮縮合而生成雙酚A，得反應 混合液之步驟，（B)濃縮反應混合液之步驟，（(：）由（8)步 驟所得之濃縮殘液中晶析分離雙酚A及苯酚之加成物的 步驟’（D)使用含苯酚溶液溶解（C)步驟中晶析分離後的雙 酚A及苯酚之加成物的步驟，（E)由（D )步驟所得溶液中晶 200530169 (5) 析分離雙酚A及苯酚之加成物，或依情形重覆1次以上使 用含苯酚溶液溶解該加成物後晶析分離之步驟，及（F)將 (E)步驟所晶析分離後的雙酚A及苯酚之加成物加熱熔融 後，餾去苯酚之步驟而得。 (A)步驟 雙酚 A之製造方法中，（A)步驟爲存在酸性觸媒下， 使過量之苯酚及丙酮縮合，而生成雙酚A。 所使用之酸性觸媒可爲酸性離子交換樹脂。 該酸型離子交換樹脂並無特別限制，可爲先前慣用之 雙酚 A的觸媒，特別是就觸媒注性等，較佳爲磺酸型陽 離子交換樹脂。 磺酸型陽離子交換樹脂可爲具有磺酸基之強酸性陽離 子交換樹脂，並無特別限制，例如磺化苯乙烯·二乙烯基 苯共聚物、磺化交聯苯乙烯聚合物、苯酚甲醛-磺酸樹脂 、苯甲醛-磺酸樹脂等。 其可單獨使用或二種以上組合使用。 上述製造方法中，一般該酸型離子交換樹脂係倂用助 觸媒用之硫醇類。 該硫醇類係指分子內具有游離形態之SH基的化合物 ，該化合物可爲烷基硫醇或具有羧基、胺基、羥基等取代 基一種以上之烷基硫醇類，例如锍基羧酸、胺基鏈烷硫醇 、锍基醇等。 該硫醇類如，甲基硫醇、乙基硫醇、η-丁基硫醇、η- 200530169 (6) 辛基硫醇等烷基硫醇；锍基乙酸、石-锍基丙酸等硫羧酸 ;2 -胺基乙烷硫醇等胺基鏈烷硫醇；锍基乙醇等锍基醇等 ，其中就助觸媒效果特佳爲烷基硫醇。 又’該硫醇類可單獨使用或二種以上組合使用。 該硫醇類可固定於上述酸型離子樹脂上，同時具有助 觸媒之機能。 硫醇類之使用量一般對原料用丙酮爲0.1至20莫耳％， 較佳爲1至1 0莫耳％。 又’苯酚與丙酮之使用比率並無特別限制，但就所生 成之雙酚A的精製容易度及經濟性等觀點，以未反應之 丙酮量儘可能少爲佳，因此苯酚之使用量多於化學量論之 量較有利。 一般對丙酮與每1莫耳之苯酚使用量爲3至30莫耳，較 佳爲5至1 5莫耳。 又，製造雙酚A時，除非於反應液黏度太高而凝固 難運轉般低溫下反應，否則一般無需反應溶劑。 上述製造方法中苯酚與丙酮之縮合反應可分批式或連 續式，但較佳爲，將苯酚、丙酮及硫醇類（硫醇類未固定 於酸型離子交換樹脂時）連續供給塡充酸型離子交換樹脂 之反應塔進行反應的固定床連續反應方式。 此時反應塔可爲單座或二座以上直列配置，工業上又 以採用直列連結二座以上之塡充酸型離子交換樹脂之反應 塔的固定床多段連續反應方式特別有利。 下面將說明該固定床連續反應方式之反應條件。 -10- 200530169 (7) 首先丙酮/苯酚莫耳比一般爲1/30至1/3，較佳爲1/15 至 1 / 5。 該莫耳比小於1/30時恐減緩反應速度，又，大於1/3 時會生成大量不純物，而傾向降低雙酚A之選擇率。 另外硫醇類未固定於酸型離子交換樹脂時，硫醇類/ 丙酮比一般爲0.1/100至20/100.較佳爲1/100至10/100。 該莫耳比小於0.1/1 00時，恐無法充分發揮提升反應 速度及雙酚A之選擇率的效果，又，大於20/100時該比率 之量尙法提升效果。 反應溫度一般爲40至150 °C，較佳爲60至110 °C。 該溫度低於40°C時會減緩反應速度，及使反應液之黏 度極高，依情形恐固化，又，超過1 5 0 °C時難控制反應， 且會降低雙酚A(p，p’-體）之選擇率，及使觸媒用之酸型 離子交換樹脂分解或惡化。 又，原料混合物之L H S V (液空間速度）—般爲〇 . 2至 SOhr·1，較佳爲 0.5 至 lOhr·1。 上述製造方法所得之反應混合液較佳爲，預先以濾器 過濾。 以濾器過濾合雙酚A溶液時，可去除溶解液中所含 之雜質，而防止後述步驟之高溫下雙酚A分解。 結果可抑制生成著色物質，而得色相佳之雙酣A製 品。 又，該過濾步驟可去除助長雙酚A製品分解，而使 色相惡化之觸媒殘渣及觸媒破碎物。 -11 - 200530169 (8) 反應混合液之後處理或上述過濾後進行之後處理中， 可於下列步驟（B)至（F)，及使用合苯酚溶液溶解雙酚A及 苯酚之加成物的步驟、由該溶液中晶析分離該加成物之步 驟間，至少進行一次以濾器過濾之步驟。 下面將說明步驟（B)至（F) (B)步驟 p 該（B)步驟爲，將上述實質上不含酸型離子交換樹脂 之反應混合液濃縮的步驟。 該濃縮步驟一般爲’先以蒸鶴塔進行減壓蒸觀，以去 除未反應丙酮、副產物水及烷基硫醇等低沸點物質。 該減壓蒸館一般係以壓力6.5至80kPa及溫度70至180 °C之條件進行。 此時會使未反應苯酚共沸’而使其部分連同低沸點物 質由蒸餾塔塔頂排出系外。 # 爲了防止蒸餾時雙酚A熱分解，所使用之加熱源的 溫度較佳爲1 9 0 °C以下。
其次對反應混合物可除低沸點物質後，含有雙酌A 及苯肖分等之塔底液進行減壓蒸飽’以餾去苯酚而濃縮雙酣 A 〇 該濃縮條件並無特別限制，〜般採用溫度1 〇 〇至1 7 〇 ^ 及壓力5至70kPPa之條件。 該溫度低於l〇〇°C時需爲高真空狀，又，高於】7〇。(：時 後述晶析步驟需除餘熱而不宜。 -12- 200530169 (9) 另外濃縮殘液中之雙 A的濃度較佳爲2 〇至5 〇質量。/。 ，更佳爲2 0至4 0質量％。 該濃度低於2 0質量％時會降低雙酚a之回收率，又， 超過5 0質量％時，晶析後之淤漿將難移送。 (C)步驟 該（C )步驟爲’由（B )步驟所得之濃縮殘液中晶析分離 φ 雙酚A及苯酚之1 : 1加成物（以下稱爲苯酚加成物）的步驟 〇 該步驟中，首先係將上述濃縮殘液冷卻至4 〇至7 0 °C， 以晶析苯酚加成物，得淤漿。 此時冷卻係使用外部熱交換器進行，或將水加入濃縮 殘液中，利用減壓下水之蒸發潛熱而冷卻的真空冷卻晶析 法進行。 該真空冷卻晶析法中，一般係將水3至2 0質量％加入 馨濃縮殘液中，以溫度40至70°C，壓力3至1 3kPa之條件進 行晶析處理。 該水添加量低於3質量％時除熱能力將不足，又，超 過2 0質量％時會增加雙酚A之溶解遺失而不宜。 進行該晶析操作時，晶析溫度低於4 0 °C時會增加晶析 液之黏度而可能固化，又，超過7 (TC時會增加雙酚A之 溶解遺失而不宜。 其後使用過濾或離心分離等已知方法，將上述晶析後 含苯酚加成物之淤漿中，苯酚加成物及含反應副產物之帛 -13- 200530169 (10) 析母液分離。 (D) 步驟 該（D)步驟爲，使用含苯酚溶液溶解（C)步驟晶析分離 而得之苯酚加成物的步驟。 該步驟所使用之含苯酚溶液並無特別限制，例如 步驟之濃縮步驟所得固收的苯酚、（C)步驟之晶析分離步 • 驟所生成之苯酚加成物的洗淨液，此（D)步驟以後之步驟 所生成與晶析所得苯酚加成物固液分離之母液或該苯@分力口 成物之洗淨液等。 將上述合苯酚溶液加入（C)步驟所得之苯酚加成物中 ，加熱至8 0至1 1 0 °C使該苯酚加成物加熱溶解後，以下一 步驟之晶析操作調製具有良好雙酣A濃度之含雙酣a溶 液。 所得之含雙酌A溶液既使於較低溫度下，仍可得低 馨 黏度而易於處理，下一步驟中適用濾、器進行晶析後苯g分加 成物之固液分離。 (E) 步驟 該（E)步驟爲，由（D)步驟所得之含雙酚a溶液晶析分 離苯酚加成物，又，爲了得到高純度製品，可再使用含苯 酚彳谷液ί谷解該苯酚加成物，重覆1次以上晶析分離操作之 步驟。 該步驟中苯酚加成物之晶析分離操作及以含苯酚溶液 -14- 200530169 (11) 溶解苯酚加成物之操作可各自同上述（c)步驟及（D)步驟。 (F)步驟 該（F)步驟爲，將（E)步驟晶析分離後之苯酚加成物加 熱熔融，以餾去苯酚之步驟。 該步驟首先係將苯酚加成物加熱至〗〇 〇至1 6 0 °C，熔融 後利用減壓蒸餾法由所得液狀混合物餾去苯酚，再回收縮 融狀態之雙酚A。 其中減壓蒸餾一般係以壓力1至1 lkPa、溫度1 50至1 90 °C之條件進行。 殘存之苯酚可利用蒸氣去除法或氮氣去除法去除。 造粒塔爲，塔頂設有BPA熔融液滴液用之注料板， 及塔底備有吹入冷卻用氣體用之通氣管的裝置。 所使用之注料板爲，設有多數孔之金屬板等，爲了防 止B P A固化，可利用電爐器及蒸氣等進行加熱。 塔局由B P A液滴之冷卻時間決定，一'般爲1 0至5 0 m。 所使用之造粒裝置如圖1所示。 該BPA液滴係利用由冷卻用氣體導入口所導入之氣 體冷卻，而成爲BPA顆粒，且該BPA顆粒係由造粒送出 口 4排出。 冷卻用之氣體係由氣體排出口排出。 BPA熔融液之溫度較佳爲157至200 °C。 更佳爲1 5 7至1 8 0 °C。 BPA熔融液之溫度低於1 57°C時恐固化，又，超過200 -15- 200530169 (12) °C時恐著色。 造粒注料器1爲，板上設有注料孔之物。 本發明之注料孔徑（直徑）爲0.3至1 .0mm，較佳爲0.4 至0 · 7 m m，更佳爲0.5至0 · 6 m m，下可得平均粒徑〇 . 5至 1.5mm之BPA顆粒。 本發明中，由造粒注料器1所流出之BPA熔融液的流 出速度需爲〇·5至1.8m/s，較佳爲1.0至1.8m/s，更佳爲1.4 • 至 1 . 8 m / s。 BPA熔融液之流出速度爲〇.5m/s以上時，會使BPA 液滴合一但不加大，又，BP A熔融液之流出速度爲1 . 8m/s 以下時，BPA液滴不會合一而大小均勻。 因大粒徑之BPA液滴難冷卻，故會以殘留BPA熔融 液之狀態到達造粒塔塔底，而附著於塔底。 又，B P A熔融液之流出速度可利用注料孔之B P A熔 融液的流量等調整。 本發明之注料孔的間隔爲5至1 2 m m，較佳爲7至1 1 m m ’更佳爲8至10mm。 又，孔之間隔係指接鄰之孔中心間的距離。 注料孔之間隔超過1 2mm時，會因BPA液滴間的間隔 太量，而既使由注料孔斜流B P A熔融液也難使液滴合一 ’又，BPA熔融液量較多時需增加注料板之枚數，因此需 加大造粒塔之塔徑。 即，注料孔之間隔爲1 2 m m以下時注料板數較爲適當 ’且無需加大造粒塔之塔徑。 -16- 200530169 (13) 又，注料孔會因污染等而使BPA熔融液偏流，而斜 流出之液滴會合一，但注料孔之間隔爲5mm以上時，既 使偏流也難使B P A液滴合一。 因BPA具有易氧化之性質，故一般由冷卻氣體導入 口 3所導入之氣體爲不活性氮。 使用冷卻用氣體時，造粒塔2之氣體流速爲0.7至 2.0m/s，較佳爲 0.9 至 1.8m/s，更佳爲 1.0 至 1.6m/s。 φ 冷卻用氣體之流速爲0.7至2.Om/s時，可使造粒塔2內 部之溫度爲40至90°C，及使BPA顆粒之溫度冷卻至50至 6 0 〇C。 冷卻用氣體之速度爲0.7 ni/s以上時，可適當冷卻BP A 熔融液，又，2.Om/s以下時易使 BPA粒子落下，因此 BPA粒子間無衝突而可減少生成 BPA微粉，故可提高 BPA顆粒之收穫率。 又，一般（A)步驟至造粒塔爲止所使用之機器材質爲 • SUS3 04、SUS316及 SUS316L 等。 【實施方式】 實施例 下面將以實施例更詳細說明本發明，但本發明非限於 該例。 參考例1 連續以LHSV3111··1使莫耳比1 0 : 1之苯酚及丙酮，連 -17 - 200530169 (14) 同乙基硫醇流入塡充陽離子交換樹脂[三菱化學（股）製「 泰雅歐SK104H」]之固定床反應塔中，75°C下進行反應。 以塔底溫度170 °C、壓力67kPa之條件減壓蒸餾所得 反應混合液，去除丙酮、水及乙基硫醇後，再以溫度1 3 0 °C、壓力14kPa之條件進行減壓蒸餾以餾去苯酚，而使雙 酚A濃度濃縮爲40質量％，得苯酚•雙酚A溶液。 其次將水加入該雙酚A濃度爲40質量％之苯酚•雙酚 P A溶液中，減壓下冷卻保持爲5 0 °C以晶析雙酚A ·苯酚加 成物，得淤漿溶液。 接著將所得游漿溶液固液分離，得雙酚A ·苯酚加成 物。 將苯酚加入該加成物中，加熱至9 0 °C後得含有苯酚6 0 質量％及雙酣A 4 0質量％之溶液。 再度進行相同之真空冷卻晶析及固液分離，得雙酚A •苯酚加成物。 # 其後以精製苯酚洗淨該加成物，得雙酚A ·苯樹加成 物結晶。 將該加成物結晶加熱至1 3 0 °C，熔融後得脫苯酚之雙 酚A。 空氣下將該雙酚 A加熱至2 20 °C ，40分鐘後使用 APHA標準色以目視評估色相，結果爲APHA15。 實施例1 由塔徑2.2m、塔高30m之造粒塔的塔底，以氣體速度 -18- 200530169 (15) 1 .6m/s供給40°C之氮氣。 又，造粒塔之塔頂設置以間隔9mm方式開設直徑 0.5 m m之孔的注料板。 由該注料板以流出速度1 · 4 m / s供給溫度1 7 〇。(3之雙酚 A熔融液，進行B P A造粒。 結果2週內能安定製造平均粒徑10mm之BPA顆粒。 2週後檢查造粒塔時，塔底幾乎無BPA附著等。試驗 結果如表1所示。 實施例2 使用同實施例1之注料板及造粒塔，以氣體速度 l.Om/s供給40°C之氮氣，及以流出速度1.8m/s供給溫度 1 7 〇 °C之雙酚A熔融液，進行b p a造粒。 結果2週內能安定製造平均粒徑i.lnim之βρα顆粒。 2週後檢查造粒塔時，塔底幾乎無b P A附著等。試驗 結果如表1所示。 實施例3 於同實施例1之造粒塔塔頂設置以間隔5 mm方式開設 直徑0.6mm之孔的注料板。 以氣體速度1 · 6m/s供給4 0。(：之氮氣，及以流出速度 1 .5m/s供給溫度17〇它之雙酚a熔融液，進行BPA造粒。 結果2週內能安定製造平均粒徑1 · 1 mm之BPA顆粒。 2週後彳双查造粒塔時，塔底幾乎無B P A附著等。試驗 -19- 200530169 (16) 結果如表1所示。 實施例4 於同實施例1之造粒塔塔頂設置，以間隔5 m m方式開 設直徑〇.5mm之孔的注料板。 以氣體速度1.〗m/s供給40 °C之氮氣，及以流出速度 1 .8m/s供給溫度1 70°C之雙酚A熔融液，進行BPA造粒。 結果2週內能安定製造平均粒徑1 .1mm之BPA顆粒。 2週後檢查造粒塔時，塔底幾乎無BPA附著等。試驗 結果如表1所示。 比較例1 同實施例4之造粒塔（設置以間隔5mm方式開設直徑 0.5mm之孔的注料板）中，以氣體速度l.lm/s供給4(TC之 氮氣，及以流出速度2.9m/s供給溫度170°C之雙酚A熔融 _ 液，進行B P A造粒。 結果2週內雖能安定製造平均粒徑1.6mm之BPA顆粒 ，但2週後檢查造粒塔時，塔底附著厚10mm之BPA。 該附著物易以造粒塔外部之衝擊而剝離。 試驗結果如表1所示。 比較例2 同實施例1之造粒塔（設置以間隔9mm方式開設直徑 0.5mm之孔的注料板）中，以氣體速度0.5m/s供給40°C之 -20- 200530169 (17) 氮氣’及以流出速度1 ·8η1/5供給溫度170°C之雙酚A熔融 液，進行B P A造粒。 結果2週內雖能安定製造平均粒徑1 .3mm之BPA顆粒 ，但2週後檢查造粒塔時，塔底附著厚50nlm之BPA。 該附著物易以造粒塔外部之衝擊而板狀剝離。 S式驗結果如表1所示。 p 比較例3 同實施例1之造粒塔（設置以間隔9mm方式開設直徑 0.5mm之孔的注料板）中，以氣體速度um/s供給4()。〇之 氮氣’及以流出速度〇.4m/s供給溫度170°C之雙酚A熔融 液，進行BPA造粒。 結果B P A熔融液之液滴合一而成爲大粒徑後，以未 完全固化狀落下撞擊造粒塔塔底而附著、堆積，最後阻塞 造粒塔。 φ 試驗結果如表1所示。 比較例4 同實施例3之造粒徑（設置以間隔5mm方式開設直徑 0.6mm之孔的注料板）中，以氣體速度2.5m/s供給4(rC之 氮氣，及以流出速度1 .5m/s供給溫度1 70°C之雙酚A溶融 液，進行BPA造粒。 結果2週內雖能安定製造平均粒徑1 .2mm之BPA顆粒 ，但會增加氮氣出口中之BPA微粉。 -21 - 200530169 (18) 又，2週後檢查造粒塔時，造粒塔塔底雖幾乎無bp a 附著，但會降低B P A之收穫率。 試驗結果如表1所示。 比較例5 同實施例1之造粒徑（設置以間隔3 mm方式開設直徑 0.5mm之孔的注料板）中’以氣體速度i.0ni/s供給4〇。〇之 φ 氮氣，及以流出速度1 .8m/s供給溫度1 7〇°C之雙酚A培融 液，進行BPA造粒。 結果2週內雖能安定製造平均粒徑l.6mm之BPA顆粒 ，但2週後檢查造粒塔時，塔底附著厚30mm之BPA。 試驗結果如表1所示。
-22- 200530169 (19) r i嗽 比較例 •«η O cn 〇〇 r—H o r—H VO m 寸 r1 " 1 ε ε ο m 0.4% 寸 o to m t—< tn (N CN H m 寸 τ_·Η 摧 2.0% m 〇 C\ 寸 〇 1 即時 停止 1 0.4% (N in o C\ oo to o m m r-H S s o 0.4% r—Η o Os (N r—H r-*H v〇 m 寸 r^H B B O ，丨H 1 0.4% 實施例 寸 tn o OO t—H r—^ r—^ T-H m 寸 r-H 壊 0.4% m o r-H 1·" < 1 m 寸 凝 0.4% (N o ON oo o 严H r**H m 寸 1—( 裢 0.4% r—Η o 寸 f li Ό r—H 〇 τ' 'i m 寸 y H 凝 0.4% 注料孔徑（mm) 注料孔間隔（mm) 雙酚A熔液之流出速度 (m / s ) 氮氣速度（m/s) 雙酚 A之平均粒子徑 (mm) 運轉時間 j# < U ㈣ MP * 藜 忉: < ' 慈‘ IK ‘ 胡: 概1 llflijl-Nfil^lK-l^sloos·^s ¥ v 螽SKWIi 魑矻經鋁 _諒* -23- 200530169 (20) 【圖式簡單說明】 圖〗爲，本發明所使用之造粒裝置一例的槪略圖 【主要元件符號說明】 1 :造粒注料器 2 :造粒塔 3:冷卻用氣體導入口 4 :製品送出口 5 :冷卻用氣體排出口 -24 -