TWI344858B - A solid-liquid separation process - Google Patents

Description

1344858 九、發明說明： 【發明所屬之技彳椅領域】 本發明係關於-種從一M進料之固體中分離出液體之 方法。 5 【先前技術】 就多種包含但不限制於化學工業、製藥工業、及水與廢棄 物處理工業而言，固體液體分離方法是重要的。不同的此等固 體液體分離方法係包含但不限制於真空或加壓過渡、離心、沉

降及澄清。於許多化學製程中，此等固體液體分離方法係通常L 1〇於_是製備化學中間物中扮演一關鍵角色。例如，就純化對 〜甲笨來製備對汰酸而言’傳統上會需求以離心來達 9.7/〇之對二甲笨純度等級。 純化對二甲笨係典型是自一^芳族碳氣化合物進料開 15 a物4進料典型係包含乙基苯以及由二甲苯異構物所構成之混 ^ —甲笨異構物係（例如）：鄰二甲苯、間二甲笨及對二甲 ★刀離<些二f笨異構物製程係包含：低溫結晶、分顧及吸 於一甲笨異構物雖具有近似的沸點但卻具有顯著不同的 緣點，因此白 20制 C8芳族化合物進料分離對二甲苯通常是使用結晶 表私。純對+ 甲本於56 F凝結為固體，純間二曱苯於_54卞 綠為固體，. •屯鄰二曱苯於-13Τ凝結為固體，而純乙基苯則於 、139°F凝結為固體。 #由、、、α晶製程自一二甲苯混合物回收及純化對二曱苯係瘋 型受限於形+ 八 心成—種或另一種二元共晶（對二甲苯/間二曱笨二元 5 物 或對一甲笨/鄰二曱笨二元共晶）。視混合物之起始組成 D對一甲笨會於混合物下降時自該混合物結晶析出，而 :成物將達成—種二元共晶組成物。當溫度低於二元共晶 物任者之熔點時，第二個掺入對二甲苯之固相將會自該 匕σ物、、σΒ日析出。由於形成第二個固相通常被視為不為所欲， 因此結晶製程典型係以一高於最高 二元共晶熔點之溫度來進 行運作虽隹然會限制回收製程，然而傳統對二甲苯結晶製程仍 可生產一實質純化對二甲苯產物。 例如.美國專利案編號3, i 77,265(其在此併人本案做為參考 10貝料）係闡釋-種用以純化對二曱苯之傳統間接冷卻結晶製 程。於此製程中’―包含大約20%對二曱苯且其餘組份是鄰二 甲苯、間二曱苯、及乙基苯之C8芳族化合物進料係在使用高成 本離心步驟來將淤漿分離成一結晶濾餅及一濾液之下，以一系 列結晶階段來進行結晶形成一混合二曱笨淤漿。此對二曱笨純 15化製程可生產一純度超過98%之對二曱笨產物。 雖然此種製程可生產一純度超過98%之對二甲笨產物然 而由於其來自高速旋轉零件之高投資成本及高維護成本，因此 使用離心將使純化製程添加顯著的成本。因此，先前的努力已 專注在研發可替代離心之製程’俾以改善生產實質純化對二甲 20 苯之經濟。 兩項此等努力是授權給Thijssen之美國專利案編號. 4,734，102及4,735,781 ’其係揭露一用以濃縮—散浮液之裝置 及製程。該Thijssen裝置（稱為一液壓清洗管杈)係意指一中* 圓筒，其内部裝設一個或數個具有一固定外徑且呈—轴向延伸 6 1344858 之管路，於個別之管壁内部係包含至少一過濾器，該過濾器被 裝設來形成該管路内部與該中空圓筒内部之間唯一的直接連 通。 , 該自液體分離固體之Thijssen製程是將一散浮液導引入一 5 液壓清洗管柱之第一端部，以及將一呈相對該散浮液逆向流動 之清洗液體導入一液壓清洗管柱之第二端部，藉此於該中空圓 筒内部形成一床。一濾液(母液）會通過該過濾管路之過濾器， 自該散浮液離開進入該管路内部，且可自該液壓清洗管柱之第 二端部抽取一濃縮散浮液。將一液體導入該第二端部來令該濃 10 縮散浮液再度形成淤漿。此液體亦供用為清洗液。當該製程被 使用來分離一源自一熔解結晶製程之散浮液時，該清洗液會包 含該來自散浮液之熔融結晶產物。 雖然Thijssen專利案教示一種可選擇之固體液體分離方法 及裝置，然而由於運作清洗部分期間該製程期間所使用之清洗 15 液會於該Thijssen清洗管柱内部結床，因此Thijssen製程並無 法在遠低於該居於諸等源自一熔解結晶製程淤漿内之結晶熔 點溫度下進行有效自液體分離固體。於較低及降低溫度時，該 凍結清洗液會充滿一大部分固體間的孔隙部分，因此將需要較 高及增高壓力來驅動該清洗液進入清洗管柱。最後，將於達到 20 一足夠低的溫度時，因結凍清洗液實質堵塞裝置而導致 Thijssen裝置及製程失敗及緊急停機。 此外，於Thijssen製程中使用一熔融固體清洗液，該清洗 液會使該濾液掺雜一種無法容易自濾液分離之液體，而導致該 濾液實質損失固體產物。 7 1344858 因此，對可替代之固體液體分離方法及裝置仍有一需求是 (1)在分離製程期間濾液沒有不必要損失之下，自諸等居於淤漿 (例如：源自一結晶製程）之固體分離液體；（2)在不需要顯著能 量及/或成本之下，直接分離諸等可供更進一步處理之濾液及/ 5 或產物餅；以及(3)以協同且搭配傳統運作單元來進行運作。 目前已發現：於一清洗液内飼入一置換流體(例如：一種氣 體），會產生一相當乾燥且具有足夠固體含量之純化產物，此產 物可更進一步以少許或沒有另加冷凍成本來進行處理。 亦已被發現的是：於一過濾管柱内進行如本案所述之自固 10 體分離液體，係在諸等遠低於該居於諸等源自一熔解結晶製程 淤漿内之結晶熔點溫度下呈一種連續方式進行，且於分離製程 期間該通過一個或數個過濾器之液體濾液不會大量損失結晶。 亦已被發現的是：令一實質部分置換流體通過一結晶固體 充填床進入一個或數個過濾器，將可產生一具可接受純度之固 15 體產物。 【發明内容】 因此，本發明係針對一種用以自液體分離固體之方法，該 方法係進行於一個藉由一過濾器分隔來界定一較高濃度區段 及一較低濃度區段之過濾區段内，該方法係包含下列步驟：將 20 一包含一液體及一固體之淤漿進料導入該較高濃度區段，將一 置換流體導入該較高濃度區段，以及令該至少一部分液體通過 一過濾器進入該較低濃度區段來形成一濾液。 於另一具體例中，本發明係針對一種用以於自固體分離液 體期間維持一固相之方法，該方法係進行於一藉由一過濾器分 8 1344858 隔來界定一較高壓力區段及一較低塵力區段之過滤·區段内，該 方法係包含下列步驟：加壓一居於該較高壓力區段且包含一液 體及一固體之淤漿進料，令該至少一部分固體沉積於該過濾器 上，於該較高壓力區段形成一固體充填床，以及令該較高壓力 5 區段維持一低於該至少一淤漿進料固體熔點之溫度。 於尚有另一具體例中，本發明係針對一種用以自液體分離 固體之方法，該方法係進行於一藉由一過濾器分隔來界定一較 高壓力區段及一較低壓力區段之過濾區段内，該方法係包含下 列步驟：將一包含一液體及一固體之淤漿進料導入該較高壓力 10 區段，將一流體呈相對該淤漿進料逆向導入該較高壓力區段， 將該至少一部分固體沉積於鄰接該過濾器的位置，於該較高壓 力區段形成一固體充填床，以及令該至少一部分流體通過一過 慮器進入該較低壓力區段。 本發明係提供在不會涉及一清洗液於過濾管柱内結凍而引 15 發固體液體分離製程完全失敗之風險及維修代價下以相當低 的溫度自 於紫·進料流有效分離結晶產物。 本發明亦提供能夠藉由簡單改變該呈相對該淤漿進料逆向 流動之置換流體流速或置換流體溫度來改變一分離自一淤漿 進料之固體產物純度的可能性。 20 本發明亦提供一藉由減少固體液體分離製程單元所需移動 部件（例如：振動篩分機及活塞推料離心機）數量來實質降低成 本支出及例行維修。 本發明亦藉由容許於實施具體例等溫條件下進行固體液體 分離結晶產物來提供實質節省冷凍成本。 9 1344858 本ι明亦藉由降低傳統固體液體分離製程及裝置常見之 滤液流内固體镇失數量來提供m本節省。 圖式簡單說a月 第1圖係閣釋一依據本發明標的之過濾管柱及過濾製程具 5 體例。 第2a-d圖係閣釋一用以啟動施行一依據本發明標的過濾管 柱及過濾製程之具體例。 【實施方式】 更詳細而言，適合用於本發明標的之淤漿進料可以是任何 10 —種由散浮固體及液體所構成之混合物。此種淤漿進料可以是 稀薄淤漿、中度淤漿及濃稠淤漿。稀薄淤漿係典型是不意欲攜 帶固體之淤漿且係典型是不沉降淤漿。稀薄淤漿可以具有一低 於大約200微米之固體尺寸、一低於大約1.05之比重、及包含 一低於大約5wt%之固體。中度淤漿可以是沉降或不沉降游敢 ιίΐ Ίί 尺

15 中度淤漿可以具有一由大約200微米至大約6.4釐米之U gj髏。 寸、〆大約1.05-1.15之比重、及包含一大約5-20wt°>^^ 中度淤漿可以是沉降或不沉降齡漿。濃稠淤漿可以具有〆 大約6.4釐米之固體尺寸、一同於大約1.15之比重、其 至少大約20wt%之固體。 面 2〇 於一較佳具體例中，淤漿進料係包含至少大約〇.5Wte/°i 0 體。淤漿進料亦較佳是包含至少大約10wt%之固體，真

rt £隹^ 包含炱少大約 65wt%之固體’

佳是包含低於大約55wr/。—姐。砑漿進料处杈住疋V 10 1344858 0.5-65wto/c»之固體’更佳是包含大約l〇_6〇wt%之固體’且就最 佳結果而言較更佳是包含大約15-55wt%之固體° 於一較佳具體例中，淤漿進料是一來自結晶製程之產物。 此種產物玎以包含但不限制於諸等來自結晶對二甲苯、蛋白 5 質、水、丙烯酸、及曱基丙烯酸之產物。 於一較佳具體例中，淤漿進料係包含至少大約5wt%結晶 對二甲苯’更佳是至少大約10wto/〇結晶對二曱苯，且甚至更佳 是至少大約15wt%結晶對二甲苯。淤漿進料亦較佳是包含低於 大約65wt%結晶對二甲笨’更佳是低於大約6〇wt%結晶對二曱 10苯，且甚至更佳是低於大約55wt%結晶對二曱苯。淤漿進料亦 較佳是包含大約5-65wt%結晶對二甲苯，更佳是大約1〇_6〇wt% 結晶對二曱笨’且就最佳結果而言更佳是大約i 5_65wt%結晶對 二甲苯。 一適合用於本發明標的之置換流體可以是一種能夠自該 15本案所述㈣進料置換出液體之氣體或液體。於一較佳具體例 中，該氣體是-種惰性氣體，例如：氮氣或二氧化碳。於另一 具體例中，該氣體是氫氣。-適合之置換流體亦可以是一種不 可溶解-種或數種於讓進料固體之液體。於—具體例中，該置 換流體亦不可溶解於-種或數種於毁進料液體藉此可容許接 20續相當容易自濾液分離出置換流體。 置換流體可以呈任何一種適合自—特定淤漿進料内固體 分離液體之溫度。‘然而，於—較佳具體财，該置換流體是呈 一低於該㈣進料之溫度。該呈—較低溫度之置換流體可供用 以令至少-部分液體於該料進料㈣行更進—步結晶或維 11 1344858 持結晶形式，藉此提供更高的固體回收率。於另一具體例中， 該置換流體是呈一高於該淤漿進料之溫度。該呈一較高溫度之 置換流體可供用以協助自該固體充填床移除殘基液體，藉此生 產一純之濃縮產物。於尚有另一具體例中，該置換流體是呈一 5 大約等同該淤漿進料之溫度，俾以施行等溫之固體液體分離製 程。於另一具體例中，該置換流體是一種氣體且該氣體數量係 低於該淤漿之固體數量，由於藉由該氣體導入裝置之能量不顯 著，因此該置換流體溫度係相對不會夠成影響，且單元可以於 一寬廣之氣體溫度範圍内進行實質等溫運作。 10 一適合用於本發明標的過濾管柱係包含一個藉由一過濾 器分隔來界定一較高濃度區段及一較低濃度區段之過濾區 段。該較高濃度區段具有一較諸該較低濃度區段更高重量百分 比之固體。此濃縮差異可藉由任何一種適合測定一跨越一過濾 器濃度梯度之構件來進行量測。例如，該較高濃度區段之固體 15 濃度測定可量測該導入較高濃度區段之淤漿進料的固體重量 百分比，而該較低濃度區段之固體濃度測定可量測一抽取自過 遽管柱之遽液的固體重量百分比。 可選擇地，該過濾區段可藉由一過濾器分隔來界定一較高 壓力區段及一較低壓力區段。該較高壓力區段具有一較諸該較 20 低壓力區段更高之壓力。此壓力差異可以藉由任何一種適合於 該過濾區段内測定一跨越一過濾器壓力梯度之構件來進行量 測。例如，該較高壓力區段之壓力測定可量測該導入較高壓力 區段之淤漿進料的壓力，而該較低壓力區段之壓力測定可量測 一抽取自過濾管柱之濾液的壓力。此外，流體將自高壓力區域 12 1344858 流動至低壓力區域。因此，該流體通過過濾器流動係意指一跨 越一過濾器且居於高壓力區段與低壓力區段之間的壓力差異。 參照第1圖來看，一較佳過渡管柱1〇係包含：一具有一 封閉端13及一開放端15之中空圓筒11以及至少—於該圓筒 5 η内部呈一軸向延伸之過濾管路17，至少一過濾管路17具有 一頂部19及一底部21，其中該至少一過濾管路17之底部21 係延伸通過該中空圓筒11之封閉端13,該底部21係於—端部 具有一開口。至少一過濾管路17係包含至少一過濾器23，該 過濾器23係藉由整體接合至少一過濾管路17來形成—居於該 10過濾管路Π與該中空圓筒11之間的直接流體流動連通。於此 較佳具體例中，該包圍過濾管路17之中空圓筒η内部係界定 較高濃度區段或較高壓力區段，而該過濾管路17内部係界定 較低濃度區段或較低壓力區段。 過濾管柱10係又包含至少一個腔室25，該過濾管枝1〇係 15 經由此腔室25來曝露中空圓筒11之開放端15。於該過渡管柱 10之封閉端13，較佳是裝設至少一用以將一淤漿進料導入中 空圓筒11之齡聚進料入口 27。過渡管柱10係又包含至少一置 換流體輸入管29，該輸入管29係供用以將一置換流體導入較 佳是該腔室25及/或中空圓筒11。過濾管柱1〇亦可包含至少 20 一產物滑送管33，該滑送管33係具有一連通腔室25之開口， 該開口係供用以自腔室25抽取濃縮固體。過濾管柱1〇亦可包 含至少一沖流管路31 ’該管路31係供用以將一沖流進料導入 該產物滑送管33 ’藉此清除該產物滑送管33之阻障，例如： 阻塞於產物滑送管33内之高密度濃縮固體。過濾管柱1〇亦可 13 1344858 包含至少一組可旋轉刀片（沒有顯示），該組刀片係供用以切割 該離開中空圓筒11之濃縮產物以及將該產物導入產物滑送管 33 〇 適合用於本發明標的之沖流進料可以是任何一種能夠清 5 除該產物滑送管阻障之氣體或液體。於一較佳具體例中，該沖 流進料可以包含一種惰性氣體，其係包含但不限制於氮氣或二 氧化碳。於另一具體例中，該沖流進料係包含空氣或氫氣。於 尚有另一較佳具體例中，該沖流進料係包含至少一部分於該依 據本發明標的固體液體分離製程期間或一傳統固體分離裝置 10 (例如：一離心機）所產生之濾液。於該自一混合二曱苯淤漿分 離對二曱苯結晶之情形中，該沖流進料可以包含對二甲苯。 於施行該如本案所述之固體液體分離製程期間，淤漿進料 之喷射是以一足以自液體分離固體及將固體輸送出過濾管柱 之壓力。該用以將置換流體喷射入過濾管柱之壓力則是一足以 15 促進自液體分離固體及令至少一部分置換流體通過一過濾器 進入一過遽器管路内部之逆向麼力。於過遽管柱内，最高壓力 大致上是施加於該淤漿進料入口，最低壓力則大致上是施加於 一個或數個設置於過濾管路内部之一個或數個過濾管柱過濾 器，而產物滑送管路壓力則居於一中間等級。由於流體流動方 20 向是由高壓力朝向低壓力，這可確保諸等過濾管柱内流體朝向 過濾器移動當固體顆粒散浮於液體内時，此等固體顆粒會隨同 鄰近液體流動方向移動。當流體通過過濾器時，該隨同液體流 通之固體顆粒會於包圍或實質靠近該過濾器之過濾管柱中空 圓筒内部開始沉積，或形成一高密度相或固體填充床。就本發 14 1344858 明之目的而言，一高密度相係定義一居於中空圓筒内部（或較高 壓力區段或較高濃度區段）且具有一高於該淤漿進料固體顆粒 濃度之固體顆粒濃度區域。該高密度相可以定義一固體填充 床，其中該固體顆粒之濃度係可令該固體顆粒實質於該過濾管 5 柱内以一種固體實體來進行移動。 當固體顆粒是呈一固體填充床來進行沉積時，該固體顆粒 大致上會朝向同該固體填充床之方向但遠離該朝向過濾器流 體之方向來進行移動。雖然，當通過過濾器開口時，某些顆粒 會被離去液體自固體填充床攜帶離開。然而，由於固體填充床 10 坐落於過濾管柱内的位置在穩定狀態下會實質維持固定，因此 固體填充床之移動係實質如同一固體實體。 床移動方向或者床是否移動係大致上藉由加總所有施加 於床之作用力來予以決定。一施加於床之作用力是來自該朝向 過濾器且流動通過床之淤漿内液體。一施加於床之逆向作用力 15 則是來自該自過濾管柱另一端部朝向過濾器流動之流體及置 換流體。就本發明之目的而言，置換流體係當該置換流體是一 液體時提供液壓作用力，而當該置換流體是一氣體時提供氣壓 作用力。因此，固體填充床會受來自兩端之作用力推動。當施 加於淤漿進料液體之作用力大於所有逆向作用力總和時，該床 20 將朝向所欲之方向移動。此外，該逆向作用力亦可包含該施加 於固體填充床且供用以阻擋固體填充床及重力移動之摩擦力。 再次參照第1圖來看，於一較佳具體例中，該淤漿進料是 經由淤漿進料入口 27來予以喷射入該過濾管柱10之中空圓筒 11的封閉端13。該淤漿進料係以朝向該中空圓筒11之開放端 15 1344858 15來流動通過中空圓筒11。一置換流體是經由置換流體輸入管 29來予以導入腔室25。該置換流體係相對該中空圓筒11内淤 聚進料流動來進行逆向流動。當於幾·進料流動通過一個或數個 過濾器23時，該居於淤漿進料内之母液會流動通過至少一過 5 濾器23進入該一個或數個過濾管路17之内部，藉此產生一經 由該至少一過濾管路17之底部21離開過濾管柱10之濾液。 置換流體將與該母液同時通過至少一過濾器23進入該一個或 數個過濾管路17之内部且經由該至少一過濾管路17之底部21 離開過濾管柱10。 10 該離開過濾管柱之濾液係主要包含母液，但可以包含少量 來自淤漿進料之固體。該存在於濾液内之固體數量會受此等因 素影響，其係包含但不限制於：過濾管柱内所使用之過濾器型 態、設置於過濾器内部之開口尺寸、以及喷射入過濾管柱之淤 衆進料型態。然而，該渡液較佳是包含不超過大約20wt%固體， 15 更佳是不超過大約10wt%固體，甚至就最佳之結果而言更佳是 不超過大約lwt%固體。濾液係與母液達成平衡。於自一淤漿 進料分離結晶對二甲苯之情形中，該濾液可以包含：鄰二甲 苯、間二甲笨、乙基笨及/或對二甲苯。 當母液通過過濾器23時，將大致上會於中空圓筒11内部 20 形成一高密度相。較佳地，該高密度相係包令—坐落於一個或 數個過濾管路17外部但居於該過濾管柱10中空圓筒11内部之 固體填充床。一旦形成固體填充床，該固體填充床會朝向該中 空圓筒11之開放端15移動，於該開放端15該固體填充床較佳 是以一種濃縮產物來進行自過慮管柱通過一個或數個產物滑 16 1344858 送管33之移動。於一較佳具體例中，當該固體填充床離開該 中空圓筒η之開放端15時，該固體填充床可藉由一個或數個 可旋轉刀片來進行切割及朝向—個或數個產物滑送管η推送。 該離開-個或數個產物滑送管33之濃縮產物係主要包含 諸等來自减麟之_，但其可包含少量母肢置換流體。 該存在於雜產物内之母液數量（殘基液體）會受此等因素影 響，其係包含但不限制於··游衆進料内固體型態及尺寸、過遽 器孔隙尺寸、伽入賴管柱之職進料流動速率、以及置換 流體之型態及流動速率。然而，該較佳之濃縮固體產物是包含 10 低於大约4_%城，較佳是低於大約3細％母液，更佳是低 於大約母液，甚至更佳是低於大約2細％母液，甚至更 佳是低於大約2Gwt%母液，甚至更佳是低於大約ΐ5·母液， 甚至更佳是低於大約IGwt%母液，且就最佳之結果而言甚至更 佳是低於大約5wt%母液。 於較佳具體例中，本發明係針對於固體液體分離製程期 間藉由令較高壓力區段維持一低於至少一淤漿内固體熔點之 溫度來維持—固相。就本發明目的而言，該較高壓力區段之溫 、! "T以藉由測足该移除自過渡管柱之濃縮產物溫度，或藉 由將溫度計配置於該較高壓力區段内之策略位置來進行。 現在參照第2a-d圖來看，於一較佳具體例中，啟動固體液 體刀離製程铰佳是呈一種於過濾管柱1〇之中空圓筒11内部形 成一起始固醇填充床之方式來進行。於此具體例中，係如第2a 圖所顯不，淤漿進料於起始係經由一個或數個淤漿進料入口進 入°玄中空圓筒11之封閉端13，而一置換流體於起始係進入哕 17 1344858 中空圓筒11之開放端15。該於起始進入中空圓筒11之置換流 體壓力係足以令至少一部分置換流體流動通過一過濾器進入 較低壓力區段。該淤漿進料之移動係朝向該中空圓筒11之開放 端來通過至少一過濾器23，其中該至少一部分淤漿進料之母液 5 會通過至少一過濾器23，藉此形成一經由該朝向延伸通過過濾 管柱封閉端之過濾管路Π底部21來離開過濾管柱之濾液。該 置換流體之逆向壓力較佳是阻止該居於朝向中空圓筒11開放 端15途中之淤漿進料完全通過過濾器23。現在參照第2b圖來 看，當淤漿進料之母液通過過濾器23時，固體會開始於中空 10 圓筒11内部形成一高密度相35。當該高密度相固體濃度呈該 如第2c圖所顯示增高時，中空圓筒11内部較佳是開始形成一 固體填充床37。一旦形成固體填充床37，該施加於淤漿進料 之壓力大致上會迅即高於該置換流體所具有之壓力。其結果係 如第2d圖所顯示，該固體填充床37會朝向中空圓筒11之開放 15 端15移動。 本發明係提供在不會涉及一清洗液於過濾管柱内結凍而 引發固體液體分離製程完全失敗之風險及維修代價下以相當 低的溫度自一淤漿進料流有效分離結晶產物。 本發明亦提供一藉由減少固體液體分離製程單元所需移 20 動部件（例如：振動篩分機及活塞推料離心機）數量來實質降低 成本支出及例行維修。該依據本發明之過濾管柱可以包含非常 少量或無移動部件，藉此可降低傳統固體液體分離單元所涉及 之例行維修成本。 本發明亦藉由容許於等溫條件下進行固體液體分離結晶 18 1344858 產物來提供實質節省冷凍成本。目前固體液體製程(例如：振動 篩分離心機）會藉由對製程流添加數量相當大之能量來增高沖 流之溫度。例如：於一對二曱笨結晶製程中，此添加至製程之 能量會需求增加冷束成本。 5 本發明亦藉由降低傳統固體液體分離製程及裝置常見之 濾液流内固體損失數量來提供一實質成本節省。 本發明亦提供能夠藉由簡單改變該呈相對該淤漿進料逆 向流動之置換流體流速或置換流體溫度來改變一分離自一淤 漿進料之固體產物純度的可能性。 10 雖然本發明已特別且詳細描述，下列實施例將提供更進一 步闡釋本發明且應被瞭解是不限制本發明範疇。 實施例 實施例1係闡釋一實質依據本發明及第1圖之純化對二甲 苯製程。該實施例係企劃進行一歷時8小時之運作，於此運作 15 期間量測下列參數或以量測數據來進行計算：（1)淤漿進料之對 二甲苯重量百分比(wt%) ; (2)淤漿進料之固體液體含量；（3)淤 漿進料溫度；（4)濾液之對二曱苯重量百分比(wt%) ; (5)濾液之 固體液體含量；（6)濾液溫度；（7)濾餅（濃縮產物）之對二曱苯重 量百分比（wt%) ; (8)濾餅之固體液體含量；以及（9)濾餅溫度。 20 淤漿進料係包含來自一商業低溫結晶管柱之混合二曱 苯。該進入過濾管柱之淤漿進料係於運作結束時壓力是210英 磅/平方英吋(psia)。淤漿進料於運作期間之進料速率係維持固 定於700英磅/小時(lb/hr)。進料溫度是大約-81°F。 置換流體是氮氣。氮氣進料速率是1.8英磅/小時(lb/hr)。 19 1344858 氮氣溫度於運作期間可以改變，但平均是大約0°F。該進入過 濾管柱之氮氣係於運作結束時壓力是65英磅/平方英吋(psia)。 過濾管柱長度是25英吋且中空圓筒（較高壓力區段)之内 徑是3.07英吋。過濾管柱内部裝設一外徑1.00英吋之過濾管 5 路。該過濾管路係包含一以量測長度6英吋之316不銹鋼孔隙 層體製成之濾網。該過濾器係裝設於距離該自過濾器頂部至該 過濾管路頂端量測是7英吋之位置。該過濾器係包含諸等呈交 錯配置且具有一中心至中心間距是0.015英吋之直徑9mil.開 口。過濾器之總開口區域是31%。過濾器内部於運作期間之平 10 均壓力是14.7英碎/平方英11寸(psia)。 於該歷時8小時之運作期間，移除5個樣品，其結果列述 於下表：

4¾¾ 1 2 3 4 5 々嫌 1.0 35 5.0 65 8.0 撕： 對二甲笨 (jpXjwt%# 量 23.6 23.9 23.1 23.1 229 im 固體液體含 量 16-Owl% 固體； 84.0\M% 織 16^λΜ% 固體； 835νΛ% Μ 15.6\M% 固體； S4.4wt% 猶 15.6nM% 固體； 84.4wt% m. 15.4wt% 固體； 84.6wl% 織 -«0.4T -81.1Τ ^81J°F 名 1.4T -813〇F 餘 對二曱笨 量 102 9.6 102 9.6 9.4 固體液體^ 量 12wt% 固體； 98.8wt% 繊 0.7wl% 固體； 993wt°/〇 薦 0.6wt% 固體； 99.4λΜ°/〇 05wl% 固體； 995\M% mi Oiwl% 固體； 995wl% 織 赫 -78.8〇F -792°F -79.9T -79.6°F -793〇F 20 1344858

遽餅 對二甲笨 ㈣含量 m 83.1 -----n 84.1 ---- 833 ----- 835 渡餅 固體λ含 量 80.4w(% 固體； 19.6wl% 猶 81.4wP/〇 固體； 18.6wl% 猶 ----- 8Ι6λΜ% 固體； 17.4wi% __» 81.7wl% 固體； 183wl% 83Sw(% 固體； 17.ΆΜ% 織 瓣 -783〇F L·- /<.! -ii； -ir? -782〇F -78.4〇F -783〇F -783T ，施例摘要說明 上表顯示於分離製程期間據液内存在非常少量固體。該存 在於濾液内之對二甲苯數量係主要是源自該存在於淤漿進料 内之液體對二曱苯，其具有-小部分是源自逃脫通過過滤琴之 5 _。此外’該對二甲苯渡餅於一實質接近該於衆進料溫度下 會具有足夠供更進-步處理之固體含量，藉此可實質節省冷床 成本。 據信於實施例所使用之製程條件下，—對二甲笨清洗液應 該不是-適合用以純化對二曱笨之置換流體。更特別的是據信 1〇使用—對二甲苯清洗液將於過濾管柱内部結凍而堵塞過濾器 開口。這主要是因為實施例純化製程之低運作溫度係遠低於對 二甲笨熔點。據信該堵塞過濾器將導致於過濾器之中空圓筒内 部快迷増加，而促使過濾管柱必須於受過度壓力損害之時間點 以前停止製程。 雖然已顯示且描述本發明具體例，然而可以被瞭解的是那 些熟習土卜 下項技藝人士可以在不偏離本發明新穎性精義及範疇 士 N牛及設備進行多種修改與置換以及重新安排。 C _式簡單説明】 繁 1 圖係闡釋一依據本發明標的之過濾管柱及過濾製程具 21 1344858 體例。 第2a-d圖係闡釋一用以啟動施行一依據本發明標的過濾管 柱及過濾製程之具體例。 【主要元件符號說明】 過遽管柱 10 腔室 25 中空圓筒 11 淤漿進料入口 27 管柱封閉端 13 置換流體輸入管 29 管柱開放端 15 產物滑送管 33 過渡管路 17 沖流管路 31 過遽管路頂部 19 高密度相 35 過濾管路底部 21 固體填充床 37 過濾器 23 22

Claims (1)

1344858 第93124451號專利申請案申請專利範圍修正本修正曰期：99年】丨月 — 曰修(更)正#換f |双面影印j 十、申請專利範圍··'----— 1.—種用以在一過濾區段内將固體從液體分離出之方法，該過 ·_ 濾區段界定出被一過濾器所分隔的—較高濃度區段及一較 · 低濃度區段，該方法包含下列同步的步驟： - (a) 將一包含一液體及一固體之淤漿進料流入該較高濃度 _ 區段； ， (b) 將一置換流體以與該淤漿進料之流動呈逆向流動流入 該較高濃度區段；以及 10 (c) 移除该液體之至少一部分通過該過濾器而進入該較低 濃度區段’俾生成一濾液； 其中該置換流體係置換該源自於該淤漿進料之液體的至少 一部分。 士申清專利範圍第1項之方法，其中該置換流體是一氣體。 15 如申清專利fe圍第1項之方法，其又包含令該置換流體之至 邛刀通過一過濾器而進入該較低濃度區段之步驟。 申。月專利範圍第2項之方法，其又包含令該置換流體之至 $ 。卩刀通過一過濾器而進入該較低濃度區段之步驟。 20 如申"月專利範圍第1項之方法，其中該練進料係包含一來 自一結晶製程之產物。 申4專利範圍第2項之方法，其中該游渡進料係包含一來 自一結晶製程之產物。 7 申叫專利範圍第5項之方法，其巾該祕進料係包含對二 曱笨。 g 月專利範圍第6項之方法，其中該於漿進料係包含對 23 第叫24451號專利申請案申請專利範圍修正本修正日期：99年】！月 二 <苯。 9.如申請專利範圍第！項之方法，其中該濾液係包含至少一 鄰二甲.苯、間二曱笨及對二甲苯。 10·如申請專利範圍第2項之方法，其令該濾液係包含至少一 鄰一甲苯、間二甲笨及對二甲苯。 U.如申請專利範圍第1項之方法，其又包含於該較高濃度區 段形成一高密度相之步驟。 以如申請專利範圍第2項之方法，其又包含於該較高濃度區 段形成一高密度相之步驟。 13. 如申请專利fc圍第11項之方法，其中該高密度相係包含 —固體填充床。 14. 如申請專利範圍第12項之方法，其中該高密度相係包含 一固體填充床。 15. -種用以在-過遽區段内於自固體分離出液體的整個期 間維持-固相之方法，該過遽區段界定出被一過滤器所分 隔的-較高壓力區段及—較低壓力區段，該方法包含下列 步驟： (a) 將-包含-液體及—固體之於激進料導入該較高壓力 區段； (b) 對位於該較高壓力區段内之游漿進料施加—逆向壓力； (c) 於該較高壓力區段内形成一高密度相；以及 ⑷令該較高壓力區段維持—低於該游漿進料中之至少一 固體的熔點之溫度。 •如申請專利範圍第15項之方法，其中該逆向作用力係包 1344858 第93124451號專利申請案申請_專利範黑修壬味一if正曰期：99年11月

含液體壓力。 17. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該逆向作用力係包 含氣體壓力。 18. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該步驟(d)之溫度係 對應於對二甲苯之熔點。 19. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該淤漿進料包含一 來自結晶製程之產物。 20. 如申請專利範圍第19項之方法，其中該淤漿進料包含對 二曱苯。 10 21. —種用以在一過濾區段内將固體從液體分離出之方法，該 過濾區段係被一過濾器所分隔的一較高壓力區段及一較 低壓力區段所界定，該方法包含下列步驟： (a)將一包含一液體及一固體之淤漿進料導入該較高壓力 區段， 15 (b)將一置換流體以一與該淤漿進料呈逆向流動的關係導 入該較高壓力區段； (c) 於該較高壓力區段内形成一高密度相；以及 (d) 令該流體的至少一部分通過該過濾器進入該較低壓力 區段。 20 22.如申請專利範圍第21項之方法，其中該置換流體的一實 質部分會通過該過滤器進入該較低壓力區段。 23. 如申請專利範圍第21項之方法，其中該置換流體的至少 一部分會通過該固體填充床的至少一部分進入該過濾器。 24. 如申請專利範圍第21項之方法，其又包含令該液體的至 25 1344858 第93124451號專利申請案申請專利範圍修正本修正日期：99年n月 夕°卩分通過一過濾器進人該較低濃度區段之步驟，以形 成一遽液。 25. 如申请專利範圍第21項之方法其中該置換流體係不溶 於位在該淤漿進料中之固體。 26. 如申請專利範圍第24項之方法，其中該置換流體係實質 不溶於該濾液。 27. 如申請專利範圍第21項之方法，其中該置換流體是一氣 體。 10 15 28. 如申請專利範圍第21項之方法，其中該較高壓力區段係 維持於一低於該淤漿進料中之至少一固體的熔點之溫度。 29. 如申請專利範圍第27項之方法，其中該較高壓力區段係 維持於一低於該淤漿進料中之至少一固體的熔點之溫度。 30. —種用以在一過濾區段内純化對二甲笨之方法，該過濾區 段係被一過濾器所分隔的一較高壓力區段及一較低壓力 區段所界定，該方法包含下列步驟： (a)在一溫度下，將一包含一液體及結晶化對二曱苯之淤漿 進料導入該較高壓力區段； (b)在一溫度低於對二曱苯熔點之溫度下，將一置換流體以 一與該淤漿進料呈逆向流動的關係導入該較高壓力區 20 段； (c) 令該液體的至少一部分通過該過濾器進入該較低壓力 區段内’而生成一滤液； (d) 於該較高壓力區段形成一包含該結晶化對二甲笨之至 少一部分的高密度相；以及 26 第93124451號專利申請案申請專利範圍修正本修正日期：99年丨丨月 Θ%·々月浐□修(史)止皆換頁 ⑷從該^高壓力區段回收該結晶1匕對二曱苯的至少一部 分。 31.如申請專利範圍帛30項之方法，其中該置換流體是一氣 體。 32·如申請專利範圍第3〇項之方法，其中該高密度相包含一 固體填充床。 33. 如申請專利範圍第3〇項之方法，其中該淤漿進料係在一 低於-50°F的溫度下被導入該較高壓力區段内。 34. 如申請專利範圍第3〇項之方法，其中該淤漿進料係在一 低於-75°F的溫度下被導入該較高壓力區段内。 35. 如申請專利範圍第31項之方法，其中該被回收之結晶化 對二甲苯係位在一低於-25T的溫度。 36. 如申請專利範圍第31項之方法，其中該被回收之結晶化 對二甲笨係位在一低於_50°F的溫度。 37·如申請專利範圍第η項之方法，其中該被回收之結晶化 對二曱笨係位在一低於_75°F的溫度。 38. —種固體液體分離方法，其係包含： (a) 將一淤漿進料流入一中空圓筒，該中空圓筒具有位於該 中空圓筒内部沿一軸向延伸之至少一過濾管路，其中該 至少一管路係包含一整體接合之過濾器，該過濾器形成 一介於該管路内部與該中空圓筒内部之間的直接連通； 以及 (b) 將一置換流體以與該於聚進料之流動呈逆向流動流入 該中空圓筒。 第93124451號專利申請案申請.專利範圍修正本 修正日期：99年11月 39. 如申請專利範圍第38 體。 項之方法’其中該置換流體是一氣 4〇·如申請專利範圍第μ 項之方法’其又包含令該置換流體 的—實質部分通過一過遽器之步驟。 41·如申請專利範圍第39項 項之方去，其又包含令該氣體的一 實質部分通過一過濾器之步驟。 &如申請專利範圍第38項之方法，其中該於浆進料包含對 二甲笨。 43.如申請專利範圍第 ^項之方法，其中該淤漿進料包含對 10 二甲苯。 ’其又包含於該中空圓筒 ’其又包含於該中空圓筒 ，其中該高密度相包含一 44，如申請專利範圍第42項之方法 内形成一高密度相之步驟。 45.如申請專利範圍第43項之方法 内形成一高密度相之步驟。 15 46.如申請專利範圍第44項之方法 固體填充床。 47.如申清專利範圍第46項之方法，其中該氣體的至少一部 刀會通過s玄固體填充床的至少一部分進入該過滤器。 8.種用以在—過濾區段内將固體從液體分離出之方法，該 2〇 , 過渡區段係被一過濾器所分隔的一較高壓力區段及一較 低壓力區段所界定，該方法包含下列步驟： (a)在一高於大氣壓力的壓力下，將淤漿進料導入該較高壓 力區段； (b)在一足以令—置換流體的至少一部分通過該過濾器進 28 第93124451號專利申請案申請專利範圍修正本修正日期：99年11月

入該較低壓力區段的壓力下，將該置換％II·體導入該較尚 1344858 壓力區段；以及 (C)於該較高壓力區段内形成一高密度相； 其中形成該高密度相之後，該置換流體的壓力低於該淤漿 5 進料的壓力。 49. 如申請專利範圍第48項之方法，其中該置換流體是一氣 體。

50. 如申請專利範圍第49項之方法，其中該高密度相包含一 固體填充床。 10

29