CN1852756A - 固液分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在过滤区内从液体中分离固体的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高浓度区和低浓度区形成。该方法包括如下步骤：将包括液体和固体的浆料导入到高浓度区内，将顶替流体导入到高浓度区，并使至少一部分液体经过滤器到达滤液区，以产生滤液。

Description

固液分离方法
发明领域
本发明涉及一种在浆料中分离固体和液体的方法。
发明背景
固液分离方法在许多工业中是很重要的，这些工业包括但不限于化学工业、制药工业、以及水和污物处理工业。这些固液分离方法是不同的，可以包括但不限于：真空或加压过滤、离心、沉降和澄清。在许多化学过程中，这些固液分离方法常常在特殊化学中间体的生产中起着关键性作用。例如，在历史上，用于生产对苯二甲酸的对二甲苯纯化要求离心分离，以获得约99.7％纯度水平的对二甲苯。
典型地，对二甲苯的纯化始于C8芳香烃进料，该进料典型地包括乙苯和二甲苯异构体如邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的混合物。分离这些二甲苯异构体的方法包括低温结晶、分馏和吸附。
常常优选通过结晶从C8芳香烃进料流中分离对二甲苯，因为尽管二甲苯异构体具有令人讨厌的相近沸点，但它们具有显著不同的熔点。纯对二甲苯在56冻结，纯间二甲苯在-54冻结，纯邻二甲苯在-13冻结，而纯乙苯在-139冻结。
从二甲苯异构体混合物中通过结晶来回收和纯化对二甲苯，该过程由于两种二元低共熔物(对二甲苯/间二甲苯二元低共熔物或对二甲苯/邻二甲苯二元低共熔物)中一种或另一种的形成，而典型地受到限制。根据混合物的起始组成，随着混合物温度的降低，对二甲苯将从混合物中结晶出来，而且母液组成将接近于一种二元低共熔物组成。如果温度降到了任何一种二元低共熔物温度以下，那么具有很低的对二甲苯含量的第二固相将从混合物中结晶出来。通常，第二固相的形成被认为是不希望的，所以结晶过程典型地在比最高的二元低共熔物温度还要高的温度下操作。尽管这限制了过程的回收率，但是采用结晶过程的常规对二甲苯分离方法可产生基本上纯的对二甲苯产物。
例如，引入本文以供参考的美国专利3,177,265阐述了一种常规的间接冷却结晶法，用于纯化对二甲苯。在该方法中，包括约20％对二甲苯与残留组分邻二甲苯、间二甲苯和乙苯的C8芳香烃进料流在一系列结晶阶段进行结晶，以形成混合的二甲苯浆；同时利用昂贵的离心步骤把浆分离成晶体饼和液态滤液。该对二甲苯纯化方法产生纯度超过98％的对二甲苯产物。
尽管此类方法产生了纯度水平超过98％的对二甲苯产物，但是由于离心机的高速旋转部件固有的高投资成本和高维护成本，所以离心机的应用给纯化过程增加了大量费用。所以，现有的努力集中在开发离心法的替代方法，以提高生产基本上纯的对二甲苯的经济性。
这样的两个成果是Thijssen的美国专利4,734,102和4,735,781，它们公开了浓缩悬浮液的设备和方法。Thijssen设备被称作液压洗涤柱，其涉及空心圆筒，其中一个或多个具有恒定外径的管子沿每个管的管壁内的轴向延伸，所述管安装有至少一个过滤器，其在管内部和空心圆筒内部之间形成唯一的直接连接。
Thijssen方法通过将悬浮液导入到液压洗涤柱的第一末端，以相对悬浮液为逆流的方向将洗液导入到液压洗涤柱的第二末端，从而将固体从液体中分离，在空心圆筒内部形成床。来自悬浮液的滤液(母液)经滤管的过滤器排入到管内，浓缩悬浮液从液压洗涤筒的第二末端被回收。液体在第二末端被导入，将浓缩悬浮液重新打浆。液体也用作洗液。当利用该方法分离来自熔融结晶过程的悬浮液时，洗液包括来自悬浮液的熔融结晶产物。
尽管Thijssen专利教导了固液分离的替代方法和设备，但是在远低于浆中晶体熔点的温度下，所述浆来源于熔融结晶过程，Thijssen方法不能有效地从固体中分离液体，因为过程中所采用的洗液在操作的洗涤部分中在Thijssen液压洗涤柱中发生冷结。在越来越低的温度下，冻结的洗液填充了大部分的固体间空隙，从而要求越来越高的压力以驱使洗液进入柱内。最终，将达到足够低的温度，其中冻结的洗液基本堵塞了设备，导致Thijssen设备和方法的失效和紧急停止。
另外，Thijssen方法中使用熔融固体洗液会由于不易于从滤液中分离的液体而污染滤液，并导致固体产物大量损失于滤液中。
因此，仍然需要用于固液分离的替代方法和设备：(1)在浆中分离液体和固体，所述浆来自例如结晶过程，而在分离过程中不会使固体不必要地损失于滤液中；(2)引导分离的滤液和/或产物饼用于进一步处理，而不需要大量能量和/或成本投入；和(3)与常规的单元操作协作和联合运行。
现已发现：供给顶替流体如气体来代替洗液，可产生相对干燥和纯的且具有足够固体含量的产物，其能以很少的冷却费用或不需要额外的冷却费用就可进行下一步处理。
还已发现：正如本文所描述的，在过滤柱内分离液体和固体的温度要远远低于在来自结晶过程的浆中晶体的熔点，这样可以在分离过程中经一个或多个过滤器进行连续操作，而不会使晶体大量损失于液态滤液中。
还已发现：使大部分顶替流体经晶体的固体填充床到达一个或多个过滤器，这可以产生可以接受的纯固体产物。
发明简述
因此，本发明涉及一种在过滤区内从液体中分离固体的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高浓度区和低浓度区形成，该方法包括如下步骤：将包括液体和固体的浆料导入到高浓度区内，将顶替流体导入到高浓度区，使至少一部分液体经过滤器到达低浓度区，产生滤液。
在另一个实施方案中，本发明涉及一种在过滤区内分离液体和固体的整个过程中保持固相的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高压区和低压区形成，该方法包括如下步骤：在高压区内向包括液体和固体的浆料施加压力，在高压区内向浆料施加反向压力，将至少一部分固体沉积在过滤器处，在高压区内形成固体填充床，将高压区保持在低于浆料中至少一种固体的熔点的温度下。
在还一个实施方案中，本发明涉及一种在过滤区内分离固体和液体的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高压区和低压区形成，该方法包括如下步骤：将包括液体和固体的浆料导入到高压区内，以相对浆料为逆流的方向将流体导入到高压区内，将至少一部分固体嵌入到过滤器附近，在高压区内形成固体填充床，使至少一部分流体经过滤器到达低压区。
本发明可在相对低的温度下从浆料流中有效分离结晶产物，而没有与如下相关的风险和伴随损失：洗液在过滤柱内冻结，以及导致固液分离方法的完全失效。
本发明还提供了通过如下方法来改变从浆料中分离出的固体产物纯度的可能性：简单地改变顶替流体的流速或温度，所述顶替流体以相对浆料为逆流的方向被导入。
本发明还通过如下方法大大减少了资本支出和日常维修费用：减少固液分离工艺设备如过滤用离心机(screen bowl centrifuge)和活塞推料离心机(pusher centrifuge)所要求的活动部件的数量。
考虑到结晶产物的固液分离在基本上等温的条件下实施，本发明还大大节省了冷却费用。
本发明还通过如下方法大大节省了费用：减少了损失于滤液流中的大量固体，该现象经常发现于常规的固液分离方法和设备中。
附图简述
图1描述了本发明的过滤柱和过滤方法的实施方案。
图2a-2d描绘了本发明的过滤柱和过滤方法的启动顺序的实施方案。
优选实施方案的描述
更详细地说，适合本发明的浆料可以是悬浮固体和液体的任何混合物。这类浆料可以是轻浆、中浆和重浆。轻浆典型地是不用于携带固体的浆，而且典型地是不沉降的。轻浆可具有小于约200微米的固体尺寸，比重小于约1.05，且包括小于约5wt％的固体。中浆可以是沉降的或者非沉降的浆。中浆可具有约200微米至约6.4mm的固体尺寸，比重为约1.05至约1.15，且包括约5wt％至约20wt％的固体。重浆典型地被设计用于从一处向另一处输送物料，可以是沉降或非沉降的。重浆可具有大于约6.4mm的固体尺寸，比重大于约1.15，且包括至少约20wt％的固体。
在优选实施方案中，浆料包括至少约0.5wt％的固体。还优选的是，浆料包括至少约10wt％的固体，更优选至少约15wt％的固体。还优选的是，浆料包括低于约65wt％的固体，更优选低于约60wt％的固体，甚至更优选低于约55wt％的固体。还优选的是，浆料包括约0.5wt％至约65wt％的固体，更优选约10wt％至约60wt％的固体，更优选约15wt％至约55wt％的固体作为最佳结果。
在优选实施方案中，浆料是来自于结晶过程的产物。这类产物可包括但不限于：由对二甲苯、蛋白质、水、丙烯酸和甲基丙烯酸结晶所得的产物。
在优选实施方案中，浆料包括至少约5wt％的结晶对二甲苯，更优选至少约10wt％的结晶对二甲苯，更优选至少约15wt％的结晶对二甲苯。还优选的是，浆料包括低于约65wt％的结晶对二甲苯，更优选低于约60wt％的结晶对二甲苯，甚至更优选低于约55wt％的结晶对二甲苯。还优选的是，浆料包括约5wt％至约65wt％的结晶对二甲苯，更优选约10wt％至约60wt％的结晶对二甲苯，更优选约15wt％至约65wt％的结晶对二甲苯作为最佳结果。
适合本发明的顶替流体可以是能够代替本文所述浆料中液体的气体或液体。在优选实施方案中，气体是惰性气体，如氮气或二氧化碳。在另一个优选实施方案中，气体是空气。在还一个优选实施方案中，气体可以氢气。合适的顶替流体也可以是对于浆料中的一种或多种固体为不可溶的液体。在优选实施方案中，考虑到随后从滤液中相对容易地分离顶替流体，顶替流体对于浆料中的一种或多种液体也是不可溶的。
顶替流体可处于适合在特定浆料中分离液体和固体的任何温度下。然而，在优选实施方案中，顶替流体处在低于浆料温度的温度下。顶替流体的较低温度可以用来进一步结晶至少一部分液体，或在浆料中保持晶形，以提供较高的固体回收率。在另一个实施方案中，顶替流体处在高于浆料温度的温度下。顶替流体的较高温度可以用来促进从固体填充床中排出残留液体，产生较纯的浓缩产物。在还一个实施方案中，顶替流体的温度大概与浆料温度相同，以在等温下实施固液分离过程。在另一个实施方案中，其中顶替流体是气体，而且气体量比浆中的固体量少，顶替流体的温度是相对不重要的，因为通过气体引入到设备的能量的量是可以忽略的，而且装置在宽的气体温度范围内、在基本等温的条件下操作。
适合本发明的过滤柱包括过滤区，其由通过过滤器分开的高浓度区和低浓度区形成。高浓度区具有比低浓度区较高的固体重量百分数。可以通过任何适合表示横跨过滤区中过滤器的浓度梯度的方法来测定该浓度差。例如，高浓度区内的固体浓度可以通过测定导入到高浓度区内的浆料中的固体重量百分数来测定，而低浓度区内的固体浓度可以通过测定从过滤柱回收的滤液中的固体重量百分数来测定。
或者，可以由通过过滤器分开的高压区和低压区来形成过滤区。高压区处于比低压区高的压力下。可以通过任何适合表示横跨过滤区中过滤器的压力梯度的方法来测定该压差。例如，高压区的压力可以通过测定导入到高压区内的浆料的压力来测定，而低压区的压力可以通过测定从过滤柱回收的滤液的压力来测定。另外，流体从高压区流向低压区。因此，经过过滤器的流体流动表示了在横跨过滤器的高压区和低压区之间的压差。
参考图1，优选的过滤柱10包括：空心圆筒11，其具有封闭端13和开口端15；和至少一个滤管17，其在圆筒11内沿轴向延伸，至少一个滤管17具有顶部19和底部21，其中至少一个滤管17的底部21延伸通过空心圆筒11的封闭端13，底部21在终端具有开口。至少一个滤管17包括整体连接到至少一个滤管17的至少一个过滤器23，对于在滤管17内部和空心圆筒11内部之间的流体流动形成直接连接。在该优选实施方案中，环绕滤管17的空心圆筒的内部形成了高浓度区或高压区，滤管17的内部形成了低浓度区或低压区。
过滤柱10还包括至少一个室25，通过该室25来暴露空心圆筒11的开口端15。在空心圆筒10的封闭端13，优选具有至少一个浆料入口27，以将浆料导入到空心圆筒11内。过滤柱10还可以包括至少一个顶替流体入口管线29，以将顶替流体优选导入到室25和/或空心圆筒11内。过滤柱10还可以包括至少一个产物斜槽33，其具有通向室25的开口，以从室25回收浓缩的固体。过滤柱10还可以包括至少一个冲洗管线31，用于将冲洗料导入到产物斜槽33内，以清除产物斜槽33的阻塞物，如沉积在产物斜槽33内的填充浓缩固体。过滤柱10还可包括一套可旋转叶片(未标出)，以截止离开空心圆筒11的浓缩产物，并将它导入到产物斜槽33。
适合本发明的冲洗料可以是能够清除产物斜槽阻塞物的任何气体或液体。在优选实施方案中，冲洗料可以包括惰性气体，包括但不限于氮气或二氧化碳。在另一个优选实施方案中，冲洗料包括空气或氢气。在还一个优选实施方案中，冲洗料可以包括至少一部分在固液分离过程中产生的滤液，该滤液是根据本发明或者由常规固体分离设备如离心机而得到的。在从混合二甲苯浆中分离对二甲苯晶体的情况下，冲洗料可以包括对二甲苯。
如本文所述，在固液分离方法的实施过程中，在足以分离固体和液体并将固体从过滤柱输送出去的压力下，将浆料注入到过滤柱内。在足以促使固体和液体分离，并且使至少一部分顶替流体经过滤器到达滤管内部的反向压力下，将顶替流体注入到过滤柱内。在过滤柱内部，最高的施加压力通常在浆料入口处，最低的施加压力通常在一个或多个滤管内部的过滤柱的一个或多个过滤器处，产物斜槽处的压力处于中等水平。由于流体沿着由高压向低压的方向流动，所以这保证了过滤柱中的流体流向过滤器。当固体粒子悬浮于液体中时，它们沿着与附近液体相同的方向移动。当流体穿过过滤器时，与液体一起流动的固体粒子开始沉积，或者另外在过滤柱的空心圆筒内过滤器处、过滤器周围或基本上附近的地方形成密相或固体填充床。为了本发明的目的，密相由空心圆筒内的固体粒子富集区(或高压区或高浓度区)形成，具有比浆料更高的固体粒子浓度。密相可以形成固体填充床，其中固体粒子为如下浓度，其使得固体粒子在过滤柱内基本上作为固态实体移动。
当固体粒子沉积为固体填充床时，固体粒子通常在与固体填充床相同的方向上移动，这与流体流向过滤器的方向相反。尽管当排出的液体通过过滤器的开口时，一些粒子可能从固体填充床被所述液体携带出去。然而，固体填充床基本上作为固态实体移动，但是其在过滤柱中的位置可以基本上在定态下保持恒定。
填充床移动的方向，或者填充床究竟是否移动，通常取决于作用在填充床上的所有力的总和。施加于填充床的一种力来源于经填充床流至过滤器的浆料中的液体。将反向力施加于填充床上，该反向力来源于从柱的反向端流向过滤器的流体和顶替流体。为了本发明的目的，如果顶替流体是液体，它提供液压；如果顶替流体是气体，它就提供气压。所以，固体填充床可被来自两端的力推动。如果浆料中液体施加的力大于所有反向力的总和，填充床将沿预期的方向移动。另外，反向力还可以包括施加于固体填充床上用于阻止固体填充床移动的摩擦力和重力。
再次参考图1，在优选实施方案中，浆料经浆料入口27注入到过滤柱10的空心圆筒11的封闭端13。浆料经空心圆筒11流向空心圆筒11的开口端15。将顶替流体经顶替流体入口29导入到室25内。顶替流体在空心圆筒11内以与浆料流动为逆流的方向流动。当浆料沿一个或多个过滤器23流动时，浆料中的母液经至少一个过滤器23进入到一个或多个滤管17的内部，产生滤液，其经过至少一个滤管17的底部21离开过滤柱10。与母液并流的顶替流体经至少一个过滤器23进入到一个或多个滤管17的内部，并经过至少一个滤管17的底部21离开过滤柱10。
离开过滤柱的滤液主要包括母液，但可以含有少量来自浆料的固体。存在于滤液中的固体量可能受到如下因素的影响，这些因素包括但不限于：过滤柱中采用的过滤器类型、过滤器中的开口尺寸、和注入过滤柱内的浆料类型。然而，优选滤液包括不超过约20wt％的固体，更优选不超过约10wt％的固体，甚至更优选不超过约5wt％的固体，最优选不超过约1wt％的固体作为最佳结果。滤液的余量是母液。在从浆料中分离结晶对二甲苯的情况下，滤液可以包括邻二甲苯、间二甲苯、乙苯和/或对二甲苯。
当母液穿过过滤器23时，通常在空心圆筒11内形成密相。优选地，密相包括固体填充床，其在过滤器10的空心圆筒11的内部，且在一个或多个滤管17的外部。一旦形成了固体填充床，固体填充床就移向空心圆筒11的开口端15，其中优选通过一个或多个产物斜槽33将固体填充床作为浓缩产物从过滤柱排出。在优选实施方案中，当固体填充床离开空心圆筒11的开口端15时，固体填充床可以通过一个或多个可移动的叶片(未标出)被切断，并推向一个或多个产物斜槽33。
离开一个或多个产物斜槽33的浓缩产物主要包括来自浆料的固体，但可以包括少量母液和顶替流体。在浓缩产物中存在的母液(残留液体)量可能受到如下因素的影响，这些因素包括但不限于：浆料中固体的类型和尺寸、过滤器中的孔尺寸、注入到过滤柱内的浆料流速、以及顶替流体的类型和流速。然而，优选的是，浓缩固体产物包括少于约40wt％的母液，优选少于约35wt％的母液，更优选少于约30wt％的母液，甚至更优选少于约25wt％的母液，甚至更优选少于约20wt％的母液，甚至更优选少于约15wt％的母液，甚至更优选少于约10wt％的母液，最优选少于约5wt％的母液作为最佳结果。
在优选实施方案中，本发明涉及通过如下方法在整个固液分离过程中保持固相：将高压区保持在低于浆料中至少一种固体的熔点的温度下。为了本发明的目的，高压区的温度可以通过测定从过滤柱排出的浓缩产物的温度来测定，或者通过将温度指示器放置在高压区内的关键位置来测定。
现在参考图2a-2d，在优选实施方案中，优选以如下方式进行固液分离过程的启动，以在过滤柱10的空心圆筒11内部形成初始的固体填充床。在该实施方案中，如图2a所示，浆料最初通过一个或多个浆料入口进入空心圆筒11的封闭端13，顶替流体最初进入圆筒的开口端15。在足以使至少一部分顶替流体经过滤器到达低压区的压力下，顶替流体最初进入空心圆筒11。浆料移向空心圆筒11的开口端，横穿至少一个过滤器23，其中至少一部分浆母液穿过至少一个过滤器23，形成滤液，其通过滤管17的底部21离开过滤柱，滤管17通过过滤柱的封闭端而延伸。顶替流体的反向压力优选阻止浆料在其流向空心圆筒11的开口端15的途中完全横穿过滤器23。现在参考图2b，当浆料的母液穿过过滤器23时，固体开始在空心圆筒11内形成密相35。随着密相的固体浓度增大，如图2c所示，在空心圆筒11内部优选开始形成固体填充床37。一旦形成固体填充床37，由浆料施加的压力通常高于由顶替流体施加的压力。所以，如图2d所示，固体填充床37移向空心圆筒11的开口端15。
本发明可在相对低的温度下从浆料流中有效分离结晶产物，而没有与如下相关的风险和伴随损失：洗液在过滤柱内冻结，以及导致固液分离方法的完全失效。
本发明还通过如下方法大大减少了资本支出和日常维修费用：减少固液分离工艺设备如过滤用离心机和活塞推料离心机所要求的活动部件的数量。根据本发明，过滤柱可包括很少的活动部件或没有活动部件，大大降低了与常规固液分离装置相关的日常维修费用。
考虑到结晶产物的固液分离在基本上等温的条件下实施，本发明还大大节省了冷却费用。目前的固液分离方法，如过滤用离心机，给工艺流添加了相当多的能量，从而升高了流出物流的温度。例如，在对二甲苯结晶过程中，向该过程增加的能量要求增大的冷却费用。
本发明还通过如下方法大大节省了费用：减少损失于滤液流中的固体量，该现象常常发现于常规的固液分离方法和设备中。
本发明还提供了通过如下方法来改变从浆料中分离出来的固体产物纯度的可能性：简单地改变顶替流体的流速，所述顶替流体以相对浆料为逆流的方向被导入。
尽管已经具体详细地描述了本发明，但下列实施例提供了本发明的更多说明，其不应理解为限制本发明的范围。
实施例
实施例1阐述了基本上根据本发明和图1的对二甲苯纯化方法。该实施例包括8小时操作，其中测定了或者由所测变量计算得到下列参数：(1)对二甲苯在浆料中的重量百分数；(2)浆料中的固液含量；(3)浆料温度；(4)对二甲苯在滤液中的重量百分数；(5)滤液中的固液含量；(6)滤液温度；(7)对二甲苯在饼(浓缩产物)中的重量百分数；(8)饼中的固液含量；和(9)饼的温度。
浆料包括来自工业低温结晶器的混合二甲苯。在操作结束时，进入过滤柱的浆料压力是210psia。将浆料的进料速度在整个操作过程中保持恒定，为700lb/hr。进料温度为约-81。
顶替流体是气态氮气。氮气的进料速度是1.8lb/hr。氮气温度在整个操作过程中变化，但是平均为约0。在操作结束时，进入过滤柱的氮气压力为65psia。
过滤柱长25英寸，空心圆筒(高压区)的内径为3.07英寸。过滤柱含有外径为1.00英寸的滤管。滤管包括由316不锈钢孔板制成的滤网，测得该孔板的长度为6英寸。过滤器位于在从过滤器顶部至滤管顶部测量为7英寸的地方。过滤器包括直径为9密耳的开口，其具有交错的取向，中心到中心的间隔为.015英寸。过滤器的总开口面积为31％。在整个操作过程中，滤管内部压力的平均值为14.7psia。
在8小时操作过程中，取出了五个样品，得到下表中的结果：
表
  样品   1   2   3   4   5
  从启动开始计算的时间，小时 1.0 3.5 5.0 6.5 8.0
  进料：wt.％pX含量 23.6 23.9 23.1 23.1 22.9
进料：固液含量   16.0wt.％固体；84.0wt.％液体   16.5wt.％固体；83.5wt.％液体   15.6wt.％固体；84.4wt.％液体   15.6wt.％固体；84.4wt.％液体   15.4wt.％固体；84.6wt.％液体
  进料：温度   -80.4   -81.1   -81.5   -81.4   -81.3
  滤液：wt.％pX含量 10.2 9.6 10.2 9.6 9.4
滤液：固液含量   1.2wt.％固体；98.8wt.％液体   0.7wt.％固体；99.3wt.％液体   0.6wt.％固体；99.4wt.％液体   0.5wt.％固体；99.5wt.％液体   0.5wt.％固体；99.5wt.％液体
  滤液：温度   -78.8   -79.2   -79.9   -79.6   -79.3
  饼：wt.％pX含量 82.2 83.1 84.1 83.3 83.9
饼：固液含量   80.4wt.％固体；19.6wt.％液体   81.4wt.％固体；18.6wt.％液体   82.6wt.％固体；17.4wt.％液体   81.7wt.％固体；18.3wt.％液体   83.9wt.％固体；17.7wt.％液体
  饼：温度   -78.3   -78.2   -78.4   -78.3   -78.3
实施例概述
该表显示了，在分离过程中，非常少的固体存在于滤液中。存在于滤液中的对二甲苯量主要来源于浆料中的液体对二甲苯，小部分来自通过过滤器逃逸的固体。此外，在基本上接近要被进一步处理的浆料温度的温度下，对二甲苯饼具有足够的固含量，这大大节省了冷却费用。
据信，对于在实施例中采用的工艺条件下对二甲苯的纯化，对二甲苯洗液不是合适的顶替流体。更具体地，据信，所用的对二甲苯洗液会在过滤柱中冻结，堵塞过滤器的开口。这主要是由于实施例的纯化过程中的低操作温度，其远低于对二甲苯的熔点。据信，堵塞的过滤器会导致过滤器空心圆筒内压力的快速增加，促使该过程在超压引起的过滤柱损坏之前停止。
尽管已经显示和描述了本发明的实施方案，但应该理解，在不背离本发明的创新精神和范围的情况下，本领域技术人员可进行各种修改和替代、以及部件和设备的重新配置。

Claims (52)

1.一种在过滤区内从液体中分离固体的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高浓度区和低浓度区形成，该方法包括如下步骤：
(a)将包括液体和固体的浆料导入到高浓度区内；
(b)将顶替流体导入到高浓度区；和
(c)将至少一部分液体经过滤器排出到低浓度区，产生滤液；
其中顶替流体代替了浆料中的至少一部分液体。
2.如权利要求1所述的方法，其中顶替流体是气体。
3.如权利要求1所述的方法，其中顶替流体以相对于浆料流动为逆流的方向在高浓度区内流动。
4.如权利要求2所述的方法，其中气体以相对于浆料流动为逆流的方向在高浓度区内流动。
5.如权利要求1所述的方法，还包括使至少一部分顶替流体经过滤器到达低浓度区的步骤。
6.如权利要求2所述的方法，还包括使至少一部分气体经过滤器到达低浓度区的步骤。
7.如权利要求1所述的方法，其中浆料包括来自结晶过程的产物。
8.如权利要求2所述的方法，其中浆料包括来自结晶过程的产物。
9.如权利要求7所述的方法，其中浆料包括对二甲苯。
10.如权利要求8所述的方法，其中浆料包括对二甲苯。
11.如权利要求1所述的方法，其中滤液包括邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的至少一种。
12.如权利要求2所述的方法，其中滤液包括邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的至少一种。
13.如权利要求1所述的方法，还包括在高浓度区形成密相的步骤。
14.如权利要求2所述的方法，还包括在高浓度区形成密相的步骤。
15.如权利要求13所述的方法，其中密相包括固体填充床。
16.如权利要求14所述的方法，其中密相包括固体填充床。
17.一种在过滤区内分离固体和液体的整个过程中保持固相的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高压区和低压区形成，该方法包括如下步骤：
(a)在压力下将包括液体和固体的浆料导入到高压区；
(b)在高压区内对浆料施加反向压力；
(c)在高压区内形成密相；和
(d)将高压区保持在低于浆料中至少一种固体的熔点的温度下。
18.如权利要求17所述的方法，其中反向力包括液压。
19.如权利要求17所述的方法，其中反向力包括气压。
20.如权利要求17所述的方法，其中步骤(d)中的温度对应于对二甲苯的熔点。
21.如权利要求17所述的方法，其中浆料包括结晶过程的产物。
22.如权利要求21所述的方法，其中浆料包括对二甲苯。
23.一种在过滤区内从液体中分离固体的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高压区和低压区形成，该方法包括如下步骤：
(a)将包括液体和固体的浆料导入到高压区内；
(b)将顶替流体以相对浆料为逆流的方向导入到高压区内；
(c)在高压区内形成密相；和
(d)使至少一部分流体经过滤器到达低压区。
24.如权利要求23所述的方法，其中使大部分顶替流体经过滤器到达低压区。
25.如权利要求23所述的方法，其中使至少一部分顶替流体经至少一部分固体填充床到达过滤器。
26.如权利要求23所述的方法，还包括使至少一部分液体经过滤器到达低压区以形成滤液的步骤。
27.如权利要求23所述的方法，其中顶替流体对于浆料中的固体是不可溶的。
28.如权利要求26所述的方法，其中顶替流体对于滤液是基本不可溶的。
29.如权利要求23所述的方法，其中顶替流体是气体。
30.如权利要求23所述的方法，其中将高压区保持在低于浆料中至少一种固体的熔点的温度下。
31.如权利要求29所述的方法，其中将高压区保持在低于浆料中至少一种固体的熔点的温度下。
32.一种在过滤区内纯化对二甲苯的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高压区和低压区形成，该方法包括如下步骤：
(a)在某一温度下将包括液体和结晶对二甲苯的浆料导入到高压区内；
(b)在低于对二甲苯熔点的温度下，将顶替流体以相对浆料为逆流的方向导入到高压区内；
(c)使至少一部分液体经过滤器到达低浓度区，产生滤液；
(d)在高压区内形成包括至少一部分结晶对二甲苯的密相；和
(e)从高压区回收至少一部分结晶对二甲苯。
33.如权利要求32所述的方法，其中顶替流体是气体。
34.如权利要求32所述的方法，其中密相包括固体填充床。
35.如权利要求32所述的方法，其中在低于-50的温度下将浆料导入到高压区内。
36.如权利要求32所述的方法，其中在低于-75的温度下将浆料导入到高压区内。
37.如权利要求33所述的方法，其中回收的结晶对二甲苯处在低于-25的温度下。
38.如权利要求33所述的方法，其中回收的结晶对二甲苯处在低于-50的温度下。
39.如权利要求33所述的方法，其中回收的结晶对二甲苯处在低于-75的温度下。
40.一种固液分离方法，包括：
(a)提供过滤柱，其包括空心圆筒和在空心圆筒内沿轴向延伸的至少一个滤管，其中至少一个滤管包括整体连接的过滤器，该过滤器在滤管内部和空心圆筒内部之间形成直接连接；
(b)将浆料导入到空心圆筒内；和
(c)将顶替流体导入到空心圆筒内。
41.如权利要求40所述的方法，其中顶替流体是气体。
42.如权利要求40所述的方法，还包括使大部分顶替流体通过过滤器的步骤。
43.如权利要求41所述的方法，还包括使大部分气体通过过滤器的步骤。
44.如权利要求40所述的方法，其中浆料包括对二甲苯。
45.如权利要求41所述的方法，其中浆料包括对二甲苯。
46.如权利要求44所述的方法，还包括在空心圆筒内形成密相的步骤。
47.如权利要求45所述的方法，还包括在空心圆筒内形成密相的步骤。
48.如权利要求46所述的方法，其中密相包括固体填充床。
49.如权利要求48所述的方法，其中至少一部分气体经至少一部分固体填充床到达过滤器。
50.一种在过滤区内从液体中分离固体的方法，所述过滤区由通过过滤器分开的高压区和低压区形成，该方法包括如下步骤：
(a)在高于大气压的压力下，将浆料导入到高压区内；
(b)在足以使至少一部分顶替流体经过滤器到达低压区的压力下，将顶替流体导入到高压区内；和
(c)在高压区内形成密相；
其中，在固体填充床形成后，顶替流体的压力低于浆料的压力。
51.如权利要求50所述的方法，其中顶替流体是气体。
52.如权利要求51所述的方法，其中密相包括固体填充床。
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