JPH02207809A - 固液分離装置および固液分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、固液分離装置および固液分難方法に関する。

（従来の技術） 固液分離とは、液体と固体粒子との混合体（以降、固液
混合体という）から固体粒子を液体と分離することをい
う。

かかる固液分離の対象となる固液混合体には、該混合体
の温度変化により、固体粒子が溶解又は析出するもの（
以降、溶解性固液混合体という）と、固体粒子が溶解及
び析出しないもの（以降、不溶性固液混合体という）と
がある。前者は固体粒子が結晶体である場合が多く、例
えば冷却晶析法により得られる固液混合体がこれに相当
する。

後者は固体粒子が非結晶体である場合が多く、例えば陶
器材粒子を含有するスラリーや汚泥水がこれに相当する
。

これらの固液混合体の中、本発明は前者の溶解性固液混
合体を対象とするものである。

従来、この溶解性固液混合体についての固液分離は、真
空濾過機や遠心分離機を用いて行われている。

（発明が解決しようとする課題） 上記機器を用いて固液分離を行うと、固液混合体中の固
体粒子はケーキ状の固体粒子の塊（以降、製品という）
となり、液体と分離されて得られる。ところが、固液分
離の際に液体が固体粒子間に閉じ込められ易く、そのた
め製品中には比較的多量の液体が残留している。この残
留液体は固体粒子以外の成分を多量に含むものである。

故に、真空濾過機や遠心分離機を用いて固液分離する方
法は、製品の純度が低いという欠点がある。

そこで、かかる製品純度の向上を図るため、溶解性固液
混合体についての固液分離を種々検討したところ、下記
知見が得られた。

即ち、管状加圧濾過機を用いて固液分離を行うと、液体
が固体粒子間に閉じ込められ難く、製品中の液体の含有
率（以降、含液率という）を確実に小さくし得る。しか
しながら、製品純度は必ずしも向上されず、管状加圧濾
過機へ供給される溶解性固液混合体の温度（以降、原料
温度という）が室温より高い場合は、製品純度が低下す
る。又、原料温度が室温より低い場合は製品純度を大幅
に向上し得るが、得られる製品の量が少なくなり、製品
収率（固液混合体中の固体粒子量に対する製品中の固体
粒子量の割合）が低下するという問題点がある。

尚、前記管状加圧濾過機は、汚泥水などの不溶性固液混
合体の固液分離に従来使用されているものである。その
構成は、周壁を貫通する多数の小孔を設けた直立の内側
管状体と、該内側管状体の外周面を覆って配置した濾過
材と、該内側管状体のまわりに同心に配置して該内側管
状体との間に環状の密閉空間を形成する外側管状体と、
これら内外の管状体の間に設けて前記環状密閉空間を二
つの室に分けている弾性の不透過膜と、該不透過膜と前
記外側管状体との間の外室に加圧流体を導入して該不透
過膜を内側管状体に向かって変位させる加圧手段と、該
不透過膜と前記内側管状体との間の内室に固液混合体を
供給する手段と、前記内外の管状体間に軸線方向の相対
変位を生じさせる駆動機構とを有するものである。

又、前記固液分離は、上記管状カロ圧濾過程の内室に溶
解性固液混合体を供給し、次いで外室に加圧流体を導入
して固液混合体を加圧し、濾過材を介して小孔から固液
混合体中の液体を排出し、濾過材上に固体粒子のケーキ
を形成した後、外室から加圧流体を抜出し、内室からケ
ーキ（製品）を取出して行った。

以上説明したように、真空濾過機や遠心分離機を用いて
固液分離する方法は製品純度が低いという欠点がある。

又、試験により、管状加圧濾過機による固液分難方法は
、原料温度が室温と異なる場合に製品純度または製品収
率が低下するという問題点があることが判った。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は溶解性固液混合体の固液分離に関する以上
の、ような問題点を解消し、真空濾過機や遠心分＃１機
を用いる従来法による場合に比較して、製品収率の低下
を招くことなく、製品純度を向上し得る固液分離装置お
よび固液分離方法を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明に係る固液分離装
置および固液分離方法は次のような構成としている。

即ち、第１請求項に記載の装置は、周壁を貫通する多数
の小孔を設けた直立の内側管状体と、該内側管状体の外
周面を覆って配置した濾過材と、該内側管状体のまわり
に同心に配置して該内側管状体との間に環状の密閉空間
を形成する外側管状体と、これら内外の管状体の間に設
けて前記環状密閉空間を二つの室に分けている弾性の不
透過膜と、該不透過膜と前記外側管状体との間の外室に
加圧流体を導入して該不透過膜を内側管状体に向かって
変位させる加圧手段と、該不透過膜と前記内側管状体と
の間の内室に固液混合体を供給する手段と、前記内外の
管状体間に軸線方向の相対変位を生じさせる駆動機構と
、前記外側管状体を冷却または加熱する熱交換手段とを
有することを特徴とする固液分離装置である。換言する
と、従来の管状加圧濾過機に、その外側管状体を冷却ま
たは加熱する熱交換手段を付設したことを特徴とする固
液分離装置である。

第２ｉ！ＩＩ求項に記載の装置は、前記熱交換手段が、
前記外側管状体の外周面に熱交換媒体を接触させる機構
からなる第１請求項に記載の固液分離装置である。

第３請求項に記載の方法は、周壁を貫通する多数の小孔
を有し、且つ外周面が濾過材で覆われた内側管状体と弾
性の不透過膜との間に形成された環状の内室に固液混合
体を供給し、次いで前記不透過膜と外側管状体との間に
形成された環状の外室に加圧流体を導入して固液混合体
を加圧し、濾過材を介して前記小孔から固液混合体中の
液体を排出し、濾過材上に固体粒子のケーキを形成した
後、前記外室から加圧流体を抜出し、前記内室からケー
キを取出す固液分離方法であって、少なくとも前記固液
混合体供給から前記ケーキ形成に至る間、前記供給され
る固液混合体と同一の温度に前記外側管状体を冷却また
は加熱することを特徴とする固液分離方法である。

また、第４請求項に記載の方法は、前記外側管状体の冷
却または加熱を、前記供給される固液混合体と同一の温
度の熱交換媒体を前記外側管状体の外周面に接触させて
行う第３請求項に記載の固液分離方法である。

（作　用） 前述の如く管状加圧濾過機を用いて固液分離を行うと、
製品中の含液率が小さくなるにもかかわらず、原料温度
が室温より高い場合は製品純度が低下する。この原因を
調べたところ、固液混合体の供給後に該混合体の温度が
低下し、特定成分以外の成分が析出して固体粒子となり
、製品中に混入してくるためであることが確認された。

又、原料温度が室温より低い場合は製品純度を大幅に向
上し得るが、製品収率が低下する。この原因を調べたと
ころ、供給後に固液混合体の温度が上昇し、固液混合体
中の固体粒子が溶解するためであることが確認された。

従って、管状加圧濾過機を用いて固液分離を行う場合、
上記供給後における固液混合体の温度変化を小さくでき
れば、真空濾過機や遠心分離機を用いる従来法による場
合に比較して、製品収率の低下を招くことな（、製品純
度を向上し得る。

そこで、本発明に係る装置は、前述の如〈従来の管状加
圧濾過機に、その外側管状体を冷却または加熱する熱交
換手段を付設するようにした。このようにすると、外側
管状体は冷却または加熱され、その外側管状体からの熱
伝導により内室部も冷却または加熱される。このとき、
上記冷却または加熱の程度を調節すれば、内室部の温度
を原料温度と同一にし得る。故に、供給後における固液
混合体の温度変化を生じなくし得るか、もしくはその温
度変化を極めて小さくし得る。

また本発明に係る方法は、少なくとも固液混合体供給か
らケーキ形成に至る間、供給される固液混合体と同一の
温度に前記外側管状体を冷却または加熱するようにして
いる。このようにすると、前記の如き外側管状体からの
熱伝導により、内室部の温度を原料温度と路間−にし得
るので、固液混合体の供給後の温度変化を小さくし得る
。尚、上記冷却または加熱を行う期間を少なくとも固液
混合体供給からケーキ形成に至る間としているのは、こ
の間における固液混合体の温度変化が問題であり、この
間の冷却または加熱だけでもその問題を解決し得るから
である。

従って、本発明に係る装置あるいは方法によれば、真空
濾過機や遠心分離機を用いる従来法による場合に比較し
て、製品収率の低下を招くことなく、製品純度を向上し
得るようになる。

前記熱交換手段に関し、外側管状体の外周面に熱交換媒
体を接触させる機構からなるようにするのが望ましい。

最も容易に且つ熱効率よく前記冷却または加熱を行い得
るからである。かかる機構としては、例えば熱交換媒体
を所定温度に保持し得る恒温設備と管接続されたジャケ
ットを外側管状体に付設し、前記媒体を循環させるもの
が使用できる。

前記外側管状体の冷却または加熱は、供給される固液混
合体と同一の温度の熱交換媒体を外側管状体の外周面に
接触させて行うのが望ましい。供給後における固液混合
体の温度変化を小さくする方法の中で、最も節単に実施
し得る方法であるからである。

（実施例） 災崖開１ 第１図に、実施例１に係る固液分離装置の概要図（側断
面図）を示す。本装置は、管状加圧濾過機（６）にジャ
ケット（１）が付設されたものである。

管状加圧濾過ａ（６）は、内側管状体（７）と、濾過材
（８）と、外側管状体（９）と、弾性の不透過膜０［Ｄ
と、加圧手段側と、固液混合体の供給手段０４）と、内
側管状体（７）を軸方向に駆動させる手段（図示されて
いない）とを有し、不透過膜００）と外側管状体（９）
との間に外室０１）が形成され、不透過膜０口）と濾過
材（８）との間に内室０２１が形成されている。

ジャケット（１）は、管（２）（３）により恒温設備（
４）と接続されている。これらの機器内には熱交換媒体
（５）が入っており、該媒体（５）は恒温設備（４）で
３．６°Ｃに調整され、ポンプ０９により管（２）を介
してジャケット（］）内に導入され、外側管状体（９）
の外周面に接触し、管（３）を介して恒温設備（４）に
戻り、かかる経路を循環する。この熱交換媒体（５）の
循環により、外側管状体（９）を３．６°Ｃに冷却した
。

Ｐ−クレゾールの成分を６５χ、［クレゾ、−ルの成分
を３５χ含む原料液を、３．６°Ｃまで冷却してＰ−ク
レゾール結晶の析出を目的とする冷却晶析を行い、固液
混合体を得た。

次いで、上記固液混合体を３．６°Ｃに保持した状態で
内室θりに供給した。その直後、外室（ＩＩ）に加圧流
体を導入して内室０２１内の固液混合体を加圧し、液体
を排出してケーキを形成した。ケーキ形成後、外室θ１
）から加圧流体を抜出し、続いて内側管状体（７）を下
降させ、内側管状体（７）の小孔から空気を噴出させて
内室０７Ｊからケーキ（製品）を取出した。尚、上記固
液分離操作の実施中、固液分離装置が設置された部屋の
室温は、１４．０°Ｃであった。

その結果、ケーキ中のＰ−クレゾールの割合、即ち、製
品純度は９２．１％であった。又、製品（Ｐ−クレゾー
ル）の収率は１３．６χであった。

此１ｉＪｌｌ 固液分離装置としては、ジャケットが付設されていない
ものであって、その他の点は実施例１と同様の構成を有
するものを使用した。即ち、従来型の管状加圧濾過機を
使用した。

実施例１の場合と同様の固液混合体を３．６°Ｃに保持
した状態で内室０２）に供給し、実施例１の場合と同様
の分離操作を行い、製品を得た。尚、室温は１４．０°
Ｃであった。

その結果、゛製品純度は９２．０％、収率はｌ０９４χ
であった。即ち、実施例１の場合に比較して収率が３．
２χ低（なった、この結果は、製品生産量が２３．５χ
減少することを示している。

止較貫Ｉ 比較例１と異なる点は、室温を氷点下６．０°Ｃに調整
したことであり、その他は比較例２の場合と同様である
。その結果、製品純度は８７．９％、収率は１６．４χ
であった。この結果は、製品純度が４，２″Ａ低下する
ことを示している。

上較襄ｌ 実施例１と同様の固液混合体を３．６℃に保持した状態
で真空濾過機に供給し、固液分離した。製品純度は８０
．０％、収率は１５．Ｏχであった。即ち、この従来法
によれば、実施例１の場合に比較して純度が１２．１％
も低くなる。

以上のことは、本発明に係る方法によれば、従来法に比
較して、製品収率の著しい低下を招（ことなく、製品純
度を大幅に向上し得ることを裏付けている。

尖隻１ 実施例１に係る固液分離装置を用いた。但し、熱交換媒
体（５）を氷点下ｔｏ’ｃに調整し、循環して外側管状
体（９）を氷点下１０’Ｃに冷却した。

Ｐ−キシレンを６０χ、■−キシレンを４０１含む原料
液を氷点下ｌＯ℃まで冷却して、Ｐ−キシレン結晶の析
出を目的とする冷却晶析を行い、固液混合体を得た０次
いで、この固液混合体を氷点下１０°Ｃに保持した状態
で内室（ｍに供給し、実施例１の場合と同様の分離操作
を行い、製品を得た。尚、室温は１０．０℃であった。

その結果、製品純度は９２．０％、収率は１３．２χで
あった。

、Ｌ較」１工 比較例１に係る固液分離装置（ジャケットが付設されて
いないもの）を用いた。即ち、従来型の管状加圧濾過機
を使用した。

実施例２の場合と同様の固液混合体を氷点下１０℃に保
持した状態で内室０２１に供給し、実施例２の場合と同
様の分離操作を行い、製品を得た。尚、室温は１０″Ｃ
であった。

その結果、製品純度は９２．０％、収率は９．１χであ
った。この結果は、製品生産量が３１．１χ減少するこ
とを示している。

（発明の効果） 本発明に係る装置および方法によれば、溶解性固液混合
体の固液分離に際し、真空濾過機や遠心分離機を用いる
従来法による場合に比較して、製品収率の顕著な低下を
招くことなく、製品純度を大幅に向上し得るようになる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る固液分離装置の概要を示す側断
面図である。 （１）−ジャケット　　　（２）（３）−管（４）−恒
温設備　　　　（５）−熱交換媒体（６）−管状加圧濾
過機　（７）−内側管状体（８）−濾過材　　　　　（
９）−外側管状体θ０−弾性の不透過膜　０１）−外室 ０２１−内室　　　　　　０ク一加圧手段（ロ）−固液
混合体の供給手段　０ω−ポンプ第１図 特許出願人　株式会社　神戸製鋼灰 化　理　人　　弁理士　金丸　章−

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）周壁を貫通する多数の小孔を設けた直立の内側管
   状体と、該内側管状体の外周面を覆って配置した濾過材
   と、該内側管状体のまわりに同心に配置して該内側管状
   体との間に環状の密閉空間を形成する外側管状体と、こ
   れら内外の管状体の間に設けて前記環状密閉空間を二つ
   の室に分けている弾性の不透過膜と、該不透過膜と前記
   外側管状体との間の外室に加圧流体を導入して該不透過
   膜を内側管状体に向かって変位させる加圧手段と、該不
   透過膜と前記内側管状体との間の内室に固液混合体を供
   給する手段と、前記内外の管状体間に軸線方向の相対変
   位を生じさせる駆動機構と、前記外側管状体を冷却また
   は加熱する熱交換手段とを有することを特徴とする固液
   分離装置。
2. （２）前記熱交換手段が、前記外側管状体の外周面に熱
   交換媒体を接触させる機構からなる第１請求項に記載の
   固液分離装置。
3. （３）周壁を貫通する多数の小孔を有し、且つ外周面が
   濾過材で覆われた内側管状体と弾性の不透過膜との間に
   形成された環状の内室に固液混合体を供給し、次いで前
   記不透過膜と外側管状体との間に形成された環状の外室
   に加圧流体を導入して固液混合体を加圧し、濾過材を介
   して前記小孔から固液混合体中の液体を排出し、濾過材
   上に固体粒子のケーキを形成した後、前記外室から加圧
   流体を抜出し、前記内室からケーキを取出す固液分離方
   法であって、少なくとも前記固液混合体供給から前記ケ
   ーキ形成に至る間、前記供給される固液混合体と同一の
   温度に前記外側管状体を冷却または加熱することを特徴
   とする固液分離方法。
4. （４）前記外側管状体の冷却または加熱を、前記供給さ
   れる固液混合体と同一の温度の熱交換媒体を前記外側管
   状体の外周面に接触させて行う第３請求項に記載の固液
   分離方法。