JPH0386203A - 固液分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、固液分離方法に関し、詳細には、溶解性固相
分を含む固液混合体を対象とする固液分離方法に関する
。

（従来の技術） 固液混合体には、温度や固相分濃度の変化により、同相
分が熔解又は析出するもの、即ち、溶解性固相分を含む
固液混合体（以降、溶解性固液混合体という）と、同相
分が溶解及び析出しないもの（以降、不溶性固液混合体
という）とがある。

例えば、冷却晶析法により得られる固液混合体が前者に
相当し、汚泥水が後者に相当する０本発明は前者の溶解
性固液混合体を対象とする。

従来、この溶解性固液混合体についての固液分離は、真
空濾過機を用いる真空濾過法や遠心分離機を用いる遠心
分離法により行われている。

（発明が解決しようとする課題） 上記真空濾過法や遠心分離法により固液分離を行うと、
固液混合体中の固相分はケーキ状固形物（以降、ケーキ
という）となり、液体と分離されて得られる。ところが
、固液分離の際に液体が固体粒子間に閉じ込められ易く
、そのためケーキ中には比較的多量の液体が残留してい
る。この液体は同相分以外の成分を多量に含むものであ
る。故に、真空濾過法や遠心分離法による固液分離方法
は、ケーキの純度が低いという欠点がある。

そこで、かかるケーキ純度の向上を図るため、熔解性固
液混合体についての固液分離を種々検討したところ、管
状加圧濾過機を用いて固液分離を行うと、液体が固体粒
子間に閉じ込められ難く、ケーキ中の液体の含有率（以
降、含液率という）を確実に小さくし得る事が判った。

即ち、従来汚泥水などの不溶性固液混合体の固液分離に
使用されている管状加圧濾過機を用い、該管状加圧濾過
機の内室（濾過材で外周面が覆われた内側管状体と弾性
不透過膜との間に形威された環状の内室）に溶解性固液
混合体を供給し、次いで外室（前記不透過膜と外側管状
体との間に形威された環状の外室）に加圧流体を導入し
て内室内因液混合体を加圧し、濾過材を介して小孔から
固液混合体中の液体を排出し、濾過材上に同相分のケー
キを形成した後、外室から加圧流体を抜出し、内室から
ケーキを取出したｅ　ＥＩ；ケーキ取出し後、上述の固
液混合体供給からケーキ取出しに至る工程を繰り返した
。その結果、ケーキ含液率を極めて小さくし得る事が確
認された。

しかしながら、ケーキ純度は必ずしも向上されず、管状
加圧濾過機へ供給される溶解性固液混合体の温度（以降
、原料温度という）が室温より高い場合はケーキ純度が
低下する。又、原料温度が室温より低い場合はケーキ純
度を大幅に向上し得るが、得られる製品の盪が少なくな
り、ケーキ収率（固液混合体中の固相分の量に対するケ
ーキ中の同相分の量の割合）が低下するという問題点が
ある。

以上説明したように、真空濾過法や遠心分離法による固
液分離方法はケーキ純度が低いという欠点がある。又、
試験により、管状加圧濾過機による固液分離方法は、原
料温度が室温と異なる場合にケーキ純度またはケーキ収
率が低下するという問題点があることが判った。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は溶解性固液混合体の固液分離に関する以上
のような問題点を解消し、真空濾過法や遠心分離法によ
り固液分離する従来法の場合に比較して、ケーキ収率の
低下を招くことなく、ケーキ純度を向上し得る固液分離
方法を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を遠戚するために、本発明に係る固液分離方
法は次のような構成としている。

即ち、第１請求項に記載の固液分離方法は、原料の温度
を固液分離に適した温度に調整した後、多数の周壁貫通
小孔を有し且つ外周面が濾過材で覆われた内側管状体と
弾性の不透過膜との間に形威された環状の内室に前記温
度調整された原料を供給し、次いで前記不透過膜と外側
管状体との間に形成された環状の外室に加圧流体を導入
して内室の原料を加圧し、ｉＩｔ過材を介して前記小孔
から原料中の液体を排出し、濾過材上に固体粒子のケー
キを形威し、前記外室から加圧流体を抜出した後、前記
内室からケーキを取出す固液分離方法であって、前記内
室への原料供給の前に、前記内室へ熱交換媒体を循環し
て流し、内側管状体の温度を温度調整された原料と同一
の温度に調整することを特徴とする固液分離方法である
。

第２請求項に記載の固液分離方法は、前記熱交換媒体が
、前記温度調整された原料である第１請求項に記載の固
液分離方法である。

（作　用） 前述の如く管状加圧濾過機を用いて固液分離を行うと、
ケーキ中の含液率が小さくなるにもかかわらず、原料温
度が室温より高い場合はケーキ純度が低下する。この原
因を調べたところ、固液混合体（以降、原料という）の
供給後に該原料温度が低下し、特定成分以外の成分が析
出して固体粒子となり、ケーキ中に混入してくるためで
あることが確認された。

又、原料温度が室温より低い場合はケーキ純度を大幅に
向上し得るが、ケーキ収率が低下する。

この原因を調べたところ、供給後に原料温度が上昇し、
原料中の固体粒子が溶解するためであることが確認され
た。

従って、管状加圧濾過機を用いて固液分離を行う場合、
上記供給後における原料温度の変化を小さくできれば、
真空濾過法や遠心分離法により固液分離する従来法の場
合に比較し、ケーキ収率の低下を招くことなく、ケーキ
純度を向上し得る。

本発明に係る方法は、前述の如く、前記内室への原料供
給の前に、前記内室へ熱交換媒体をｖ８環して流し、内
側管状体の温度を温度調整された原料と同一の温度（即
ち、原料温度）に調整するようにしている。このように
すると、内側管状体だけでなく、内室内の温度も原料温
度になる。

上記の如き温度調整をした後、原料を内室に供給するよ
うにしている。このようにすると、供給される原料と内
側管状体及び内室内の温度とが路間−であるので、内室
に供給された原料は冷却または加熱され難くなる。故に
、供給後における原料温度の変化が生じなくなるか、も
しくはその温度変化が極めて小さくなる。

このように本発明に係る固液分離方法は、管状加圧濾過
機を用いて固液分離をする方法であって原料供給後の原
料温度の変化を確実に小さくし得る。

従って、本発明に係る固液分離方法によれば、真空濾過
法や遠心分離法により固液分離する従来法の場合に比較
して、ケーキ収率の低下を招くことなく、ケーキ純度を
向上し得るようになる。

前記熱交換媒体としては、特に限定されず、水溶液、有
機溶媒、固液分離用原料などを使用することができる。

前記内室での熱交換媒体！環流により、内側管状体の温
度を原料温度と同一に調整するには、例えば、熱交換媒
体として原料温度と路間−の温度に調整されたちの使用
し、内室へ循環して流せばよい、このようにすると、一
定時間経過後には内側管状体温度と原料温度とが路間−
になる。

前記熱交換媒体として水溶液や有ｊａ溶媒を使用する場
合、内室内に熱交換媒体が残存したままで内室への原料
供給を行うと、その残存量に比例してそれ以降の工程で
形成されるケーキの収率が低下するので、内室への原料
供給前に内室内の熱交換媒体を完全に抜き出す事が望ま
しい、特に、上記残存する熱交換媒体がケーキ純度低下
を引き起こすような場合は、内室への原料供給前に内室
内の熱交換媒体を完全に抜き出す必要がある。

前記熱交換媒体として固液分離に適した温度に調整され
た原料を使用する場合は、前記の如き熱交換媒体の残存
に基づくケーキの収率低下や純度低下を生じない、その
ため、原料供給前での内室内熱交換媒体の完全抜き出し
を行わなくてもよくなる。又、内側管状体温度と原料温
度とが同一に調整された後であれば、全く熱交換媒体の
抜き出しを行わなくてもよくなる。このような点から、
熱交換媒体としては、固液分離に適した温度に調整され
た原料を使用する事が特に望ましい。

（実施例） 災施明土 第１図に、実施例１に係る固液分離装置の概要図（側断
面図）を示す０本装置は従来の管状加圧濾過機（６）に
、内室へ熱交換媒体を循環して流す手段と、内側管状体
の温度測定手段（図示していない）とが付設されたもの
である。

上記管状加圧濾過機（６）は、内側管状体（７）と、濾
過材（８）と、外側管状体（９）と、弾性の不透過膜０
ωと、加圧手段０つと、原料の供給手段圓と、内側管状
体（７）を軸方向に駆動させる手段（図示されていない
）とを有し、不透過膜０１ｌＤと外側管状体（９）との
間に外室００が形成され、不透過膜０（０と濾過材（８
）との間に内室０２）が形成されている。

上記原料供給手段（＋４１は、温度調整装置（１）と、
該装置の下部に弁（２）を介して管接続されたポンプ（
３）と、該ポンプ（３）と内室０力下部との間に設けら
れた管（４）とで構成されている。

前記熱交換媒体の循環手段は、内室ｑカの下部に弁（５
）を介して管接続されたポンプ０９と、該ポンプ０５１
に管接続された温度調整装置０ωと、該装置０ωに管接
続された弁０力と、該弁０刀と内室０２）上部との間に
設けられた管側とで構成され、熱交換媒体の循環回路が
形成されている。

先ず、Ｐ−クレゾールの成分を６５２．　ｔａ−クレゾ
ールの成分を３５χ含む溶液を、３．６°Ｃまで冷却し
てＰ−クレゾール結晶の析出を目的とする冷却晶析を行
い、固液混合体（固液分離の原料）を得、該原料の温度
を固液分離に適した温度＝３．６°Ｃに保持した。

熱交換媒体としてはトクレゾール溶液を使用した。弁（
５）及び弁Ｇ′Ｉ）を閉じた状態で熱交換媒体を温度調
整装置０ωで３．６℃に冷却した。

次いで、熱交換媒体循環手段の弁（５）及び弁０７）を
開にし、ポンプａつを作動し、内室０２１へ熱交換媒体
をＷ１環して流した。同時に温度測定手段により内側管
状体（８）の温度を測定した。内側管状体（８）の温度
は、熱交換媒体の循環前は室温の１０″Ｃであったが、
循環後は低下し、循環を開始してから数秒後には３．６
℃になった。この３．６°Ｃ到達後、数秒間経ってから
熱交換媒体ｖＩ４環を停止し、内室０の内の熱交換媒体
を抜き出し、熱交換媒体のＷ４環回路を閉じた。

上記Ｗ４環回路の閉鎖直後、前記原料を３．６°Ｃに保
持した状態で内室０２＋に供給した。その直後、外室０
０に３．６”Ｃに冷却された加圧流体を導入し、内室０
２１内の固液混合体を加圧し、液体を排出してケーキを
形成した。ケーキ形成後、外室（１１）から加圧流体を
抜出し、続いて内側管状体（７）を下降させ、内側管状
体（７）の小孔から空気を噴出させて内室０２）からケ
ーキを取出した。

その結果、ケーキ中のＰ−クレゾールの割合（即ちケー
キ純度）は９２．０％であった。又、ケーキ（Ｐ−クレ
ゾール）の収率は１３．６χであった。

尖施明１ 第２図に、実施例２に係る固液分離装置の概要図（側断
面図）を示す０本装置は従来の管状加圧濾過１ａ　（６
）に、内室へ熱交換媒体を循環するための手段と、内側
管状体の温度測定手段（図示していない）とを付設した
ものである。

上記固液分離装置の原料供給手段０のは、実施例１に係
る固液分離装置の場合と同様、温度調整装置）、弁（２
）及びポンプ（３）が内室（＋２１下部に管接続されて
構成され、原料供給路を形成している。

前記熱交換媒体の循環手段は、原料供給手段０４の温度
調整装置（１）の上部に管接続された弁（５）と、該弁
（５）と内室０′ＩＪ上部との間に設けられた管０９と
、上記原料供給路とで構成され、熱交換媒体の循環回路
が形成されている。即ち、上記循環手段は、固液混合体
の供給手段０４の一部を共用して構成されている。

先ず、実施例１の場合と同様の固液分離用原料を得、該
原料を温度調整装置（１）に入れ、該原料の温度を３．
６°Ｃに保持した。

次いで、弁（２）及び弁（５）を開にし、ポンプ（３）
を作動し、上記３．６°Ｃの原料を熱交換媒体とし、内
室０カへ循環して流した。内側管状体（８）の温度が３
．６°Ｃに到達後、数秒間経ってから弁（２）及び弁（
５）を閉し、上記循環を停止した。このとき、内室０２
＋内には３．６°Ｃの原料が入っている。

上記循環停止直後、外室０１）に３．６°Ｃに冷却され
た加圧流体を導入し、内室０２１内の原料を加圧し、そ
れ以降は実施例１の場合と同様のケーキ形成、ケーキ取
出しを行った。

その結果、ケーキ純度は９２．０％であった。又、ケー
キ収率は１４．３ズであった。

止較槻土 固液分離装置としては、内室へ熱交換媒体を循環して流
す手段が付設されていないものであって、その他の点は
実施例１と同様の構成を有するものを使用した。即ち、
従来型の管状加圧濾過機を使用したことになる。

実施例１の場合と同様の固液分離用原料を３．６℃に保
持した状態で内室０カに供給し、実施例１の場合と同様
の分離操作を行い、ケーキを得た。尚、室温は１４．０
°Ｃであった。

その結果、ケーキ純度は９２．０％、ケーキ収率は１０
．４Ｘであった。即ち、収率が実施例１の場合に比して
３．２ｘ、実施例２の場合に比して３．９χ低くなった
。この結果は、ケーキ生産量が実施例１〜２の場合に比
して２３．５〜２７．３χも減少することを示している
。

此１石通え 実施例１と同様の原料を３．６°Ｃに保持した状態で真
空濾過機に供給し、固液分離した。ケーキ純度は８０．
０％、収率はＩ５．０χであった。即ち、この従来法に
よれば、実施例１の場合に比較して純度が１２．０χも
低くなる。

以上のことは、本発明に係る方法によれば、従来法に比
較して、ケーキ収率の低下を招くことなく、ケーキ純度
を大幅に向上し得ることを裏付けている。

（発明の効果） 本発明に係る固液分離方法によれば、溶解性固液混合体
の固液分離に際し、従来の真空濾過法や遠心分離法によ
る場合に比較して、ケーキ収率の低下を招くことなく、
ケーキ純度を大幅に向上し得るようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る固液分離装置の概要を示す側断
面図、第２図は実施例２に係る固液分離装置の概要を示
す側断面図である。 （１）−温度調整装置 （３）−ポンプ （６）−管状加圧濾過機 （８）−濾過材 ０ω−弾性の不透過膜 ０２）−一内室 側御原料供給手段 ０ω−温度調整装置 （２）（５）０７）−一弁 （４）０利トー管 （７）−内側管状体 （９）−外側管状体 ００−外室 ０つ一加圧手段 ０５１−ポンプ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）原料の温度を固液分離に適した温度に調整した後
   、多数の周壁貫通小孔を有し且つ外周面が濾過材で覆わ
   れた内側管状体と弾性の不透過膜との間に形成された環
   状の内室に前記温度調整された原料を供給し、次いで前
   記不透過膜と外側管状体との間に形成された環状の外室
   に加圧流体を導入して内室の原料を加圧し、濾過材を介
   して前記小孔から原料中の液体を排出し、濾過材上に固
   体粒子のケーキを形成し、前記外室から加圧流体を抜出
   した後、前記内室からケーキを取出す固液分離方法であ
   って、前記内室への原料供給の前に、前記内室へ熱交換
   媒体を循環して流し、内側管状体の温度を温度調整され
   た原料と同一の温度に調整することを特徴とする固液分
   離方法。
2. （２）前記熱交換媒体が、前記温度調整された原料であ
   る第１請求項に記載の固液分離方法。