JPH02207810A - 固液分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、固液分離方法に関する。

（従来の技術） 固液分離とは、液体と固体粒子との混合体（以降、固液
混合体という）から固体粒子を液体と分離することをい
う。

かかる固液分離の対象となる固液混合体には、該混合体
の温度変化により、固体粒子が溶解又は析出するもの（
以降、溶解性固液混合体という）と、固体粒子が溶解及
び析出しないもの（以降、不溶性固液混合体という）と
がある、前者は固体粒子が結晶体である場合が多く、例
えば冷却晶析法により得られる固液混合体がこれに相当
する。

後者は固体粒子が非結晶体である場合が多く、例えば陶
器材粒子を含有するスラリーや汚泥水がこれに相当する
。

これらの固液混合体の中、本発明は前者の溶解性固液混
合体を対象とするものである。

従来、この溶解性固液混合体についての固液分離は、真
空濾過機を用いる真空濾過法や遠心分離機を用いる遠心
分離法により行われている。

（発明が解決しようとする課題） 上記真空濾過法や遠心分離法により固液分離を行うと、
固液混合体中の固体粒子はケーキ状の固体粒子の塊（以
降、製品という）となり、液体と分離されて得られる。

ところが、固液分離の際に液体が固体粒子間に閉じ込め
られ易く、そのため製品中には比較的多量の液体が残留
している。この残留液体は固体粒子以外の成分を多量に
含むものである。故に、真空濾過法や遠心分離法による
固液分離方法は、製品の純度が低いという欠点がある。

そこで、かかる製品純度の向上を図るため、溶解性固液
混合体についての固液分離を種々検討したところ、下記
知見が得られた。

即ち、管状加圧濾過機を用いて固液分離を行うと、液体
が固体粒子間に閉じ込められ難く、製品中の液体の含有
率（以降、含液率という）を確実に小さくし得る。しか
しながら、製品純度は必ずしも向上されず、管状加圧濾
過機へ供給される溶解性固液混合体の温度（以降、原料
温度という）が室温より高い場合は、製品純度が低下す
る。又、原料温度が室温より低い場合は製品純度を大幅
に向上し得るが、得られる製品の量が少なくなり、製品
収率（固液混合体中の同体粒子量に対する製品中の固体
粒子量の割合）が低下するという問題点がある。

尚、前記管状加圧濾過機は、汚泥水などの不溶性固液混
合体の固液分離に従来使用されているものである。その
構成は、周壁を貫通する多数の小孔を有し且つ外周面が
濾過材で覆われた内側管状体と、該内側管状体のまわり
に同心に配置して該内側管状体との間に環状の密閉空間
を形成する外側管状体と、これら内外の管状体の間に設
けて前記環状密閉空間を二つの室に分けている弾性の不
透過膜と、該不透過膜と前記外側管状体との間の外室に
加圧流体を導入して該不透過膜を内側管状体に向かって
変位させる加圧手段と、該不透過膜と前記内側管状体と
の間の内室に固液混合体を供給する手段と、前記内外の
管状体間に軸線方向の相対変位を生じさせる駆動機構と
ををするものである。

又、前記固液分離は、周壁を貫通する多数の小孔を有し
、且つ外周面が濾過材で覆われた内側管状体と弾性の不
透過膜との間に形成された環状の内室に溶解性固液混合
体を供給し、次いで、前記不透過膜と外側管状体との間
に形成された環状の外室に加圧流体を導入して固液混合
体を加圧し、濾過材を介して前記小孔から固液混合体中
の液体を排出し、濾過材上に固体粒子のケーキを形成し
た後、前記外室から加圧流体を抜出し、前記内室からケ
ーキ（製品）を取出して行った。

以上説明したように、真空濾過法や遠心分離法による固
液分離方法は製品純度が低いという欠点がある。又、試
験により、管状加圧濾過機による固液分離方法は、原料
温度が室温と異なる場合に製品純度または製品収率が低
下するという問題点があることが判った。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は溶解性固液混合体の固液分離に関する以上
のような問題点を解消し、真空濾過法や遠心分離法によ
り固液分離する従来法の場合に比較して、製品収率の低
下を招くことなく、製品純度を向上し得る固液分離方法
を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明に係る固液分離方
法は次のような構成としている。

即ち、第１請求項に記載の固液分間方法は、周壁を貫通
する多数の小孔を有し、且つ外周面が濾過材で覆われた
内側管状体と弾性の不透過膜との間に形成された環状の
内室に固液混合体を供給し、次いで前記不透過膜と外側
管状体との間に形成された環状の外室に加圧流体を導入
して固液混合体を加圧し、濾過材を介して前記小孔から
固液混合体中の液体を排出し、濾過材上に固体粒子のケ
ーキを形成した後、前記外室から加圧流体を抜出し、前
記内室からケーキを取出す固液分離方法であって、前記
外室に導入される加圧流体が、前記供給される固液混合
体と同一の温度に冷却または加熱されていることを特徴
とする固液分離方法である。

第２請求項に記載の固液分離方法は、前記外側管状体が
、少なくとも前記固液混合体供給から前記ケーキ形成に
至る間、前記供給される固液混合体と同一の温度に冷却
または加熱されている第１請求項に記載の固液分離方法
である。

（作　用） 前述の如く管状加圧濾過機を用いて固液分離を行うと、
製品中の含液率が小さくなるにもかかわらず、原料温度
が室温より高い場合は製品純度が低下する。この原因を
調べたところ、固液混合体の供給後に該混合体の温度が
低下し、特定成分取置外の成分が析出して固体粒子とな
り、製品中に混入してくるためであることが確認された
。

又、原料温度が室温より低い場合は製品純度を大幅に向
上し得るが、製品収率が低下する。この原因を調べたと
ころ、供給後に固液混合体の温度が上昇し、固液混合体
中の固体粒子が溶解するためであることが６１認された
。

従ワて、管状加圧濾過機を用いて固液分離を行う場合、
上記供給後における固液混合体の温度変化を小さくでき
れば、真空濾過法や遠心分離法により固液分離する従来
法の場合に比較して、製品収率の低下を招くことなく、
製品純度を向上し得る。

そこで、本発明に係る方法は、外室に導入される加圧流
体を、供給される固液混合体と同一の温度に冷却または
加熱するようにした。即ち、不透過膜と外側管状体との
間に形成された環状の外室に導入する加圧流体の温度と
、不透過膜と内側管状体との間に形成された環状の内室
に供給する固液混合体の温度（原料温度）とが等しくな
るようにしている。このようにすると、外室内は原料温
度と同一温度の加圧流体で満たされ得る。

一方、内室へ固液混合体（原料）を導入すると、内室内
は原料で満たされる。尚、該内室内への原料導入は、上
記外室内への加圧流体導入と同時に、又は、加圧流体導
入後、或いは、加圧流体導入前に行い得る。

上記外室と内室とは不透過膜を介して隣接しているので
、両室の間の熱伝導性は良好である。そのため、前記の
如く内室内に原料が満たされ、外室内に加圧流体が満た
されると、両者は同一温度であるので、内室部の原料は
冷却または加熱され難くなる。故に、供給後における固
液混合体（原料）の温度変化を生じなくし得るか、もし
くはその温度変化を極めて小さくし得る。

尚、前記の如く画室の間の熱伝導性は良好であるので、
外室内へ導入される加圧流体の温度が内室内に導入され
る原料温度と異なる場合は、一方が冷却され、他方が加
熱されることになり、そのため原料温度の変化が太き（
なる。

従って、本発明に係る固液分離方法によれば、真空濾過
法や遠心分離法により固液分離する従来法の場合に比較
して、製品収率の低下を招くことな（、製品純度を向上
し得るようになる。

本発明に係る固液分離方法において、以上の如く外室に
導入する加圧流体を原料温度と同一温度に冷却または加
熱するようにすると共に、前記外側管状体を原料温度と
同一温度に冷却または加熱するようにすると、さらに原
料温度変化（供給後における固液混合体の温度変化）を
極めて小さ（し得るようになる。それは、原料温度と同
一温度に冷却または加熱された外側管状体により、外室
に導入された加圧流体が囲まれるので、該加圧流体の温
度が変化し難（なり、その結果内室部の温度がより一層
変化し難くなるからである。尚、上記外側管状体の冷却
または加熱は、少なくとも固液混合体供給からケーキ形
成に至る間行えばよい（実施例） １隻■土 第１図に、実施例１に係る固液分離装置の概要図（側断
面図）を示す０本装置は従来の管状加圧濾過機（６）の
加圧手段０湯に、加圧流体を冷却または加熱する手段（
図示していない）が付設されたものである。

上記管状加圧濾過機（６）は、内側管状体（７）と、濾
過材（８）と、外側管状体（９）と、弾性の不透過膜０
■と、加圧手段側と、固液混合体の供給手段０４と、内
側管状体（７）を軸方向に駆動させる手段（図示されて
いない）とを有し、不透過膜０［Ｄと外側管状体（９）
との間に外室００が形成され、不透過膜０（Ｄと濾過材
（８）との間に内室０２）が形成されている。　０１は
加圧流体供給管、０！Ｉ）は固液混合体の供給管である
。

加圧手段０り内に加圧流体が入っており、付設された恒
温手段により３．６’Ｃに冷却されている。加圧流体供
給管０８）および固液混合体の供給管０つの周囲には、
断熱材（図示していない）が巻かれている。

Ｐ−クレゾールの成分を６５χ、［クレゾールの成分を
３５ズ含む原料液を、３，６°Ｃまで冷却してＰ−クレ
ゾール結晶の析出を目的とする冷却晶析を行い、固液混
合体を得た。

次いで、上記固液混合体を３．６℃に保持した状態で内
室０２１に供給した。その直後、外室００に３．６℃に
冷却された加圧流体を導入し、内室０２１内の固液混合
体を加圧し、液体を排出してケーキを形成した。ケーキ
形成後、外室θ０から加圧流体を抜出し、続いて内側管
状体（７）を下降させ、内側管状体（７）の小孔から空
気を噴出させて内室０りからケーキ（製品）を取出した
。尚、上記固液分離操作の実施中、固液分離装置が設置
された部屋の室温は、１４．０°Ｃであった。

その結果、ケーキ中のＰ−クレゾールの割合、即ち、製
品純度は９２．０％であった。又、製品（Ｐ−クレゾー
ル）の収率はＩ３．６χであった。

実施■Ｉ 第２図に、実施例２に係る固液分離装置の概要図（側断
面図）を示す０本装置は実施例１に係る固液分離装置に
加えて、外側管状体を冷却するジャケット（１）が付設
されたものである。

ジャケット（１）は、管（２）（３）により恒温設備（
４）と接続されている。これらの機器内には熱交換媒体
（５）が入っており、該媒体（５）は恒温設備（４）で
３．６°Ｃに調整され、ポンプ０ωにより管（２）を介
してジャケット（１）内に導入され、外側管状体（９）
の外周面に接触し、管（３）を介して恒温設備（４）に
戻り、がかる経路を循環する。この熱交換媒体（５）の
循環により、外側管状体（９〕を３，６°Ｃに冷却した
。

実施例１の場合と同様の固液混合体を３．６℃に保持し
た状態で内室（＋２１に供給し、実施例１の場合と同様
の分離操作を行い、製品を得た。尚、室温は１４　、０
　”Ｃであった。

その結果、製品純度は９２．０％であった。又、製品の
収率は１４．３χであった。

止較貫上 固液分離装置としては、加圧手段０■に加圧流体を冷却
または加熱する手段が付設されていないものであって、
その他の点は実施例１と同様の構成を有するものを使用
した。即ち、従来型の管状加圧濾過機を使用したことに
なる。

実施例１の場合と同様の固液混合体を３６６°Ｃに保持
した状態で内室０２１に供給し、実施例１の場合と同様
の分離操作を行い、製品を得た。尚、室温は１４．０°
Ｃであった。

その結果、製品純度は９２．０％、収率は１０．４χで
あった。即ち収率が実施例１の場合に比して３．２ｚ、
実施例２の場合に比して３．９χ低くなった。この結果
は、製品生産量が実施例１〜２の場合に比して２３．５
〜２７．３χも減少することを示している。

■較■Ｉ 実施例１と同様の固液混合体を３．６”Ｃに保持した状
態で真空濾過機に供給し、固液分離した。製品純度は８
０．０％、収率は１５．０χであった。即ち、この従来
法によれば、実施例１の場合に比較して純度が１２．Ｏ
Ｘも低くなる。

以上のことは、本発明に係る方法によれば、従来法に比
較して、製品収率の低下を招くことなく、製品純度を大
幅に向上し得ることを裏付けている。

叉旌班１ 実施例１に係る固液分離装置を用いた。但し、外室Ｏｆ
）に導入する加圧流体の温度は氷点下１０″Ｃにした。

Ｐ−キシレンを６０χ、■−キシレンを４０ｚ含む原料
液を氷点下ｌＯ°Ｃまで冷却して、Ｐ−キシレン結晶の
析出を目的とする冷却晶析を行い、固液混合体を得た０
次いで、この固液混合体を氷点下１０°Ｃに保持した状
態で内室０２１に供給し、実施例１の場合と同様の分離
操作を行い、製品を得た。尚、室温は１０００℃であっ
た。

その結果、製品純度は９２．０％、収率は１３．２χで
あった。

比較■１ 比較例１に係る固液分離装置を用いた。即ち、従来型の
管状加圧濾過機を使用した。

実施例３の場合と同様の固液混合体を氷点下１０°Ｃに
保持した状態で内室０２１に供給し、実施例２の場合と
同様の分離操作を行い、製品を得た。尚、室温は１０６
０℃であった。

その結果、製品純度は９２．０％、収率は９．１χであ
った。この結果は、製品生産量が３１．１！減少するこ
とを示している。

（発明の効果） 本発明に係る固液分離方法によれば、溶解性固液混合体
の固液分離に際し、従来の真空濾過法や遠心分離法によ
る場合に比較して、製品収率の低下を招くことなく、製
品純度を大幅に向上し得るようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る固液分離装置の概要を示す側断
面図、第２図は実施例２に係る固液分離装置の概要を示
す側断面図である。 （１）−ジャケット　　　（２）（３）−管（４）−恒
温設備　　　　（５）−熱交換媒体（６）−管状加圧濾
過機　（７）−内側管状体（８）−濾過材　　　　　（
９）−外側管状体０１−一弾性の不透過膜　０Ｉ）−外
室０７Ｊ−内室　　　　　　０３１−加圧手段（ロ）−
同液混合体の供給手段　０ω−ポンプ０８１−加圧流体
供給管　側−同液混合体の供給管特許出願人　株式会社
　神戸製鋼灰 化　理　人　　弁理士　金丸　章− 第１図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）周壁を貫通する多数の小孔を有し、且つ外周面が
   濾過材で覆われた内側管状体と弾性の不透過膜との間に
   形成された環状の内室に固液混合体を供給し、次いで前
   記不透過膜と外側管状体との間に形成された環状の外室
   に加圧流体を導入して固液混合体を加圧し、濾過材を介
   して前記小孔から固液混合体中の液体を排出し、濾過材
   上に固体粒子のケーキを形成した後、前記外室から加圧
   流体を抜出し、前記内室からケーキを取出す固液分離方
   法であって、前記外室に導入される加圧流体が、前記供
   給される固液混合体と同一の温度に冷却または加熱され
   ていることを特徴とする固液分離方法。
2. （２）前記外側管状体が、少なくとも前記固液混合体供
   給から前記ケーキ形成に至る間、前記供給される固液混
   合体と同一の温度に冷却または加熱されている第１請求
   項に記載の固液分離方法。