JPS6279819A

JPS6279819A - 固液分離方法と装置

Info

Publication number: JPS6279819A
Application number: JP60220200A
Authority: JP
Inventors: Hiroyuki Hasegawa; 裕之長谷川; Hitoshi Nakamura; 中村　仁至; Eiichi Sato; 栄一佐藤; Ko Sato; 佐藤　興
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1985-10-04
Filing date: 1985-10-04
Publication date: 1987-04-13

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は固体と液体を分離する方法および装置に関する
ものであり、具体的には固液抽出における抽剤と抽料の
分離、結晶性化合物の結晶精製、高分子化合物の合成・
改質・固体触媒の分離などに応用することができる方法
および装置に関するもの↑ある。

〔従来の技術・発明が解決しようとする問題点〕固体と
液体との混合物を、例えば攪拌槽内で固体を残留させな
がら、固液分離するために、通常は静置により固体を沈
殿分離する方法が行われている。しかしながら沈殿法〒
は微粒子が含まれているときには上澄みが清澄になるの
に長時間を要し、また沈殿した固体の脱液も充分には行
われ難い。

固液抽出に関しては、底部に目皿を内装した攪拌機付抽
出器が知られているが、抽出終了後に固体の抽残物と抽
出液との分離に当り次のような欠点がある：抽残物の排
出口が側部にあるの↑その排出が困１ｓ″′Ｉ％ある；
抽出槽内で晶析が起るとｆ材に目詰りを生じる恐れがあ
る；構造が複雑マある；抽出専用装置であって汎用性が
ない。

一方、攪拌機付き反応容器内マ生成した再結晶後の結晶
あるいはポリマーと母液または溶媒との分離は、容器内
のスラリーを取り出して遠心分離により行うことも多い
。分離した固体を更に処理するときには再び攪拌槽に仕
込みしなければならず、煩雑な操作を要する。またこの
ような煩雑な操作を完全密閉系の中１行うことは極めて
困難であり、有機溶剤を使用している場合には安全上、
衛生上程々の配慮が必要マある。

〔問題点を解決するための手段及び作用〕本発明者等は
従来の上記のような問題点を解決するために多くの研究
を重ねた結果、固液分離のための攪拌槽の中に、カート
リッジフィルターからなるｆ過装置を設け、場合により
このフィルターを槽内の液面の高さに応じて上下動可能
とし、かつフィルターを温溶媒またはその蒸気↑適宜逆
洗することによって従来の問題点を、−挙に解決し、本
発明を完成した。

本発明の固液分離方法および該方法を実施するだめの装
置を図面を参照しながら説明する。

第１図に示した装置において、攪拌槽（１）の中央には
攪拌機（５）が設けられており、攪拌槽に固定されてい
るバッフル（４）には攪拌槽の低部に達する先端にカー
トリッジフィルター（２）を有するｒ液捕集管（３）が
取付具（６）によって固定されている。処理される原料
はパンチ式に攪拌槽に供給され、抽出、濾過等の操作も
パッチ式に行うことが〒き、着た攪拌中でもフィルター
により連続的に１過して固液分離することができる。フ
ィルターにより濾過されたｒ液は攪拌槽内を加圧するか
、ｒ液捕集管内を減圧にするか、またはダイヤフラムポ
ンプ等の自給式ポンプで吸引することにより捕集管を経
てＰ液タンクに送られる。この装置は、例えば溶媒に対
する溶解度が数％しかないような原料を固液抽出する場
合、すなわち１過、液張り、加熱攪拌などを返覆して行
うかまたは大量の溶媒を循環させて連続抽出を行う場合
に、これらの操作を容易に行５ことができる。このとき
にｆ材が目詰りするのを防ぐために溶剤または溶剤蒸気
または窒素ガス等を逆洗弁（１０）を介してｆ液捕集管
に送入してフィルターを逆洗する。また再結晶操作にお
ける冷却晶析時にも同様に窒素ガス等により逆洗してフ
ィルターの濾過面およびｆ液捕集管内での結晶の析出を
防ぐことができる。なおＣ過、逆洗等の操作はタイマー
などにより自動制御して行うことが！きる。

第２図に示した攪拌槽（１）にはグランドシール（８）
を介して上下動可能に１液捕集管（３）が収容されてい
て、１液捕集管の先端に設けられたカートリッジフィル
ター（２）は濾過巳ないとき、例えば冷却晶析時には攪
拌槽内の液面から離して完全に引上げられてフィルター
の目詰りが防止される。また攪拌槽に液体等を収容した
ままで必要に応じてフィルターの取り付は取り外しをす
ることが↑きる。

なお、（９３Ｇ−！フレキシブルホースである。

本発明によるフィルターは取扱う原料の物性、操作条件
、攪拌槽の形状や材質などによって固定式のもの（第１
図）または上下可動式のもの（第２図）を適宜選択する
ことがフきる。フィルターに使用するｒ材は焼結金属、
金網、Ｃ布、Ｐ紙等〒あり、目詰り、耐久性、耐圧性の
点↑優れている焼結金属が好ブしい。また、フィルター
の目開きは使用目的によって任意に選択することができ
る。再結晶等を行うときには、析出する結晶の粒径を制
御することにより小型ｒ過温マも充分な濾過速度が得ら
れる。

以下の実施例によって本発明を更に具体的に説明する。

実施例２−　ｔｅｒｔ−ブチルヒドロキノｙ（ＴＢＨＱ）とそ
の他の有機化合物とからなる混合物をトルエン〒再結晶
してＴＢＨＱを精製するときの固液分離の例を説明する
。

容量３ｉの攪拌槽に上記混合物４５０　Ｋｐおよびトル
エン１．２ｍ’を入れる。攪拌槽内には予め８００ｘ　
７００Ｌ　（ｍｍ）、目開き５μｍの焼結金属製カート
リッジフィルターを底部に固定して設置しておく。

槽内の混合物を攪拌しながら９０℃に加熱し、内容物を
トルエンに溶解させた後、攪拌槽を徐々に減圧して冷却
する。このとき、ｒ液捕集管のフィルター側に圧力３Ｑ
／ｆｆ１Ｇの水蒸気を少量供給して析出ＴＢＨＱによる
フィルターの目詰りを防ぐ。

槽が３０℃に冷却したときに水蒸気によるフィルターの
逆洗と攪拌を止める。攪拌槽内の真空を窒素ガスにより
破壊し、史に２　Ｋｐ／ｃｒｔｔ　Ｇま〒加圧する。

ｒ液タンク弁（１１）　（第２図参照）を開けるとＴＢ
ＨＱおよびその他の有機物の少量溶解している清澄なト
ルエン１．１−が２５分間でｒ過される。ｒ過操作中に
フィルターの逆洗は不要であった。攪拌槽内にはＴＢＨ
Ｑ４００ＫＰとこれに付着した結晶母液トルエン１００
１が残留する。得られた固形分はそのまま次の工程（例
えば水との共沸によるトルエンの除去を行うことができ
る。

〔発明の効果〕

本発明の固液分離方法によれば、固液分離して得た固形
分を槽内から取り出さないので固体取扱いの際に装置の
目詰り等の困難を生じることがなく、固形分は槽内↑そ
のまま次の処理にかけることがマき、従って有機溶媒、
毒性物質等を取扱う際に安全や衛生の点１問題が少ない
。また、本発明の固液分離装置によれば、ｒ過装置を通
常の攪拌装置に簡単な工事フ取付けることが〒き、また
取り外しも容易であり、かつ攪拌操作に変更を要しない
。また目的によりパッチ式または連続式に固液分離操作
を行うことができる。更に熱濾過も行うことができ、こ
の際にｆ過器は抽出液中に浸漬されているのｒｆｌ過器
の放冷、晶析による目詰り等の支障を来すことがない。

また、本発明の固液分離装置は構造が簡単フ製造費も安
く、かつ運転費用も少ない。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の固液分離装置の実施例を
示す図である。図中符号：１・・・攪拌槽、２・・・カートリッジフィルター、３
・・・ｒ過捕集管、４・・・バッフル、５・・・攪拌機
、６・・・取付具、７・・・抽残物排出弁、８・・・グ
ランドシール、９・・・フレキシブルホース、１０・・
・逆［弁、　　１１・・・ｒ液タンク弁。（ほか２名）１１１図第　　２　　図

Claims

【特許請求の範囲】１、固液分離のための攪拌槽の中に、場合により槽内の
液面の高さに応じて上下可動にしたカートリッジフィル
ターよりなるろ過装置を設け、かつ該フィルターを温溶
媒またはその蒸気で逆洗することを特徴とする固液分離
方法。２、攪拌槽先端にカートリッジフィルターを設けたろ液
捕集管、および溶媒またはその蒸気をろ液捕集管に導入
する手段からなる固液分離装置。