JP4538197B2

JP4538197B2 - 脂肪酸アルキルエステルの製造装置

Info

Publication number: JP4538197B2
Application number: JP2003093024A
Authority: JP
Inventors: 祥生王
Original assignee: ダイキ株式会社
Priority date: 2003-03-31
Filing date: 2003-03-31
Publication date: 2010-09-08
Anticipated expiration: 2023-03-31
Also published as: JP2004300218A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、脂肪酸アルキルエステルの製造装置に関する。
世界における油脂の生産量は、年間で約８，５００万トン（1993年）であり、日本における油脂消費量は、年間で約２８０万トンであり、そのうち約２３５万トンが食用に使われている。
推算によると、日本における廃油脂の年間発生量は約１００万トンに達する。廃油脂のうち、石鹸などの原料として再利用されているのは、廃油脂の１０％に相当する１０万トンに過ぎない。廃油脂の９０％に相当する９０万トンは、回収されずにごみとして捨てられたり、他の廃棄物に混在してごみ処理場に運ばれ、可燃性ごみと一緒に焼却されたり、不燃性ごみと一緒に埋立て処理されたりして、大量廃棄されている。
本発明は、大量廃棄されている廃油脂から、有用な脂肪酸アルキルエステルを製造する脂肪酸アルキルエステルの製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
廃油脂には、植物油や動物脂が含まれている。これら植物油や動物脂をアルコールとエステル交換反応させると、グリセリンが副生すると同時に、油脂に含まれるモノグリセリド、ジグリセリドおよびトリグリセリドが脂肪酸アルキルエステルに変換されることが以前から知られている（例えば、特許文献１参照）。
従来より、このエステル交換反応を利用して、廃油脂から脂肪酸アルキルエステルを製造する技術がある。従来の廃油脂からの脂肪酸アルキルエステル製造技術は、まず廃油脂を脱水、固形分除去など前処理した後に、苛性ソーダや苛性カリウムなどのアルカリ金属化合物を触媒として、アルコールとエステル交換反応させ、その反応生成物からグリセリンを分離除去した後、さらに後精製を施し、最終的に精製脂肪酸アルキルエステルを得るのがほとんどである。
【０００３】
廃油脂の前処理方法としては、自然沈降による水分離が一般的である。
脂肪酸アルキルエステルの後精製方法としては、主に水洗浄を中心とする湿式精製法と、水洗浄せずに吸着精製を用いる乾式精製法とがある。
湿式精製法の場合、エステル交換反応の後に反応混合物中の残留アルカリを酸で中和した後、多量の水を用いて洗浄する。洗浄により、脂肪酸アルキルエステル相に含有されているアルカリや脂肪酸アルカリ金属塩などは、水と共にグリセリン相に移行する。この洗浄工程は、回分操作により繰り返し行われる。
洗浄後、分離したグリセリン相は、大量の水で希釈されるため、蒸留操作により水を分離・除去して、精製グリセリンとアルコールを回収することが可能である（例えば、特許文献２、３参照）。
【０００４】
ところが、湿式精製法には、以下の（ａ）〜（ｃ）に示す問題点がある。
（ａ）多段階の蒸留工程を配置する必要があり、水を蒸留操作により除去するには、多量のエネルギーを必要とし、洗浄水の混入量が多いほど、多くのエネルギーを必要とする。
【０００５】
（ｂ）しかも、湿式精製法では、廃油脂の前処理がまったく行われていないか、自然沈降による油水分離しか行われていないため、廃油脂に水分や遊離脂肪酸などが大量に残存する。
【０００６】
廃油脂中に水分が存在すると、化１に示した化学反応式（式中、Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３：アルキル基、Ｍ：金属である）において、アルカリ触媒の活性が低下し、エステル交換反応率が低くなると同時に、油脂の加水分解により脂肪酸石鹸を生成する副反応（石鹸化反応）が促進される。
生成した脂肪酸石鹸は界面活性剤として働く。このため、グリセリンと脂肪酸アルキルエステルとの相分離が困難となり、水洗浄した後に水と脂肪酸アルキルエステルとの相分離が困難となり、廃グリセリンからのグリセリンの回収と精製が困難になる。
また、脂肪酸石鹸は、その比重が脂肪酸アルキルエステルの比重に近く、両親性の性質を持つため、比重差による脂肪酸アルキルエステル相からの分離除去が困難である。そして、脂肪酸アルキルエステル相に残存する脂肪酸石鹸の量に比例して、フリーグリセリンと水分残存量も高くなるといった問題が生じる。
【０００７】
他方、廃油脂中に遊離脂肪酸が存在すると、化１に示した化学反応式（式中、Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３：アルキル基、Ｍ：金属である）においてアルカリ触媒と遊離脂肪酸との反応により触媒が消耗されると同時に、脂肪酸石鹸が生成する。
生成した脂肪酸石鹸は界面活性剤として働くので、廃油脂中に水分が存在する場合と同様の問題が生じる。
【化１】

【０００８】
（ｃ）エステル交換反応の後、比重差を利用して反応混合物を脂肪酸アルキルエステル相とグリセリン相に分離し、脂肪酸アルキルエステル相を多量の水を用いて繰り返し洗浄する方法も開示されている。
この場合、グリセリンの回収・精製が行わないが、油脂とアルカリ金属化合物などを含む洗浄排水の処理が大きな課題となっている。いずれの方法でも、水洗浄した後の脂肪酸アルキルエステル相には、その飽和溶解度に達する水が存在する。この脂肪酸アルキルエステル相は、ディーゼル燃料基準値（500ppm以下）をクリアすることが困難であるため、ディーゼル燃料として使用することができない。ディーゼル燃料として使用するには、脂肪酸アルキルエステル相から、水乾燥剤による乾燥または蒸留による水分除去工程が必要となる。
【０００９】
上記のごとく前者の湿式精製法の場合、多段階の蒸留工程を配置する必要があり、水を蒸留操作により除去するには、多量のエネルギーを必要とし、洗浄水の混入量が多いほど、多くのエネルギーを必要とする。
しかも、湿式精製法では、廃油脂の前処理がまったく行われていないか、自然沈降による油水分離しか行われていないため、廃油脂に水分や遊離脂肪酸などが大量に残存する。このため、生成した脂肪酸石鹸は界面活性剤として働き、水洗浄した後に水と脂肪酸アルキルエステルとの相分離が困難となり、高品質な脂肪酸アルキルエステルを得ることが困難になる。
【００１０】
後者の乾式精製法は、精製工程において洗浄水を使用しない精製法であり、この乾式精製法を利用した脂肪酸アルキルエステルの製造装置には、例えば特許文献４、５がある。
特許文献４、５の製造装置は、いずれも、前処理部、脱水・脱臭処理部、アルコール溶液調製部、混合反応部、液−液分離部、精製処理部、固−液分離部および中和処理部から構成されたものである。
このため、前処理部により原料の廃油脂に含まれる固体物質を除去し、脱水・脱臭処理部により、廃油脂に含まれる不純物を徹底的に除去できる。そして、湿式精製法の水洗浄の代わりに、精製処理部によって、固体吸着剤によるアルカリなどの不純物の吸着除去できる。乾式精製法は、洗浄水を使用しないので、湿式精製法の問題点が解決されるため、高品質な脂肪酸アルキルエステルを得ることができる。
【００１１】
【非特許文献１】
有機化学ハンドブック、技報堂出版、1988、ｐ．1407〜1409
【特許文献２】
特開平７−１９７０４７号公報
【特許文献３】
特開平７−３１００９０号公報
【特許文献４】
特開平１０−２４５５８６号公報
【特許文献５】
特開平１０−２３１４９７号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかるに、従来の脂肪酸アルキルエステルの製造装置には、以下の（ｉ）〜（iv）に示す問題がある。
（ｉ）特許文献４、５の脂肪酸アルキルエステルの製造装置において、前記前処理部、脱水・脱臭処理部、アルコール溶液調製部、混合反応部、精製処理部および中和処理部については、各処理部に対応して処理槽が設けられている。つまり、前処理槽、脱水・脱臭処理槽、溶解撹拌槽、撹拌反応槽、撹拌精製槽および中和処理撹拌槽の合計６つの処理槽が設けられている。処理槽の数が多いので、装置全体が大型になる。
（ii）また、多くの処理槽があると、各処理槽における操作や制御だけでなく、処理槽同士の連携やタイミング等を管理する必要があり、精製コストが高くなるという問題がある。
(iii）廃油脂貯留容器内の廃油脂は、ポンプを使用してこれを後続の各処理槽に送りこんでいる。このため、装置全体が複雑になる。
（iv）グリセリンを分離除去した後の軽液に含まれる固体夾雑物を、単独のフィルタにより除去している。このため、フィルタを使用していると、すぐに目詰まりを起こし、フィルタの寿命が短い。
【００１３】
本発明はかかる事情に鑑み、装置構成をシンプルにすることができ、シンプルであってもディーゼル燃料に使用できるほど高品質な脂肪酸アルキルエステルを、極めて低コストで製造することができる脂肪酸アルキルエステルの製造装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
請求項１の脂肪酸アルキルエステルの製造装置は、（Ａ）廃油脂から脂肪酸アルキルエステルを製造する装置であって、前記廃油脂が貯留される廃油脂貯留容器と、前記廃油脂貯留容器にフレキシブルチューブと該フレキシブルチューブに介装された移送用バルブからなる廃油脂移送部を介して接続された反応槽と、前記反応槽に送気管と該送気管に介装されたバルブを介して接続された凝縮器と、前記反応槽に送液管と該送液管に介装された開閉弁を介して接続された、触媒含有アルコールを投入するアルコール溶液投入部と、前記反応槽および前記凝縮器の内部を減圧することにより、前記廃油脂貯留容器から前記反応槽へ内容物を移送する機能と、前記アルコール溶液投入部から前記反応槽へ内容物を移送する機能と、前記反応槽から前記凝縮器へ内容物を移送する機能を備える圧力調整部と、前記反応槽の内容物を撹拌する撹拌部と、前記反応槽の内容物を加温する加温部とからなり、（Ｂ）前記圧力調整部により前記廃油脂貯留容器から前記反応槽へ廃油脂を移送し、前記反応槽内において廃油脂を加温部で加温し、かつ静置して油脂と水を相分離させ、前記圧力調整部により前記反応槽内を減圧し、前記攪拌部で廃油脂を攪拌しつつ前記加温部で加温して、水および遊離脂肪酸を蒸発させ、前記圧力調整部により水および遊離脂肪酸を前記凝縮器に導いて液化して排出し、前記圧力調整部により前記アルコール溶液投入部から前記反応槽へ触媒含有アルコールを投入し、前記反応槽内で廃油脂と触媒含有アルコールを前記攪拌部で攪拌しつつ前記加温部で加温してエステル交換反応を行わせ、前記圧力調整部により前記反応槽内を減圧した状態でエステル交換反応生成物を前記攪拌部で攪拌しつつ前記加温部で加温してアルコールを蒸発させ、前記圧力調整部により蒸発したアルコールを前記凝縮器に導いて液化して排出し、前記攪拌部および前記加温部を停止させ、前記反応槽内を大気圧にして、エステル交換反応生成物を静置して脂肪酸アルキルエステルが主成分となる軽液をグリセリンが主成分となる重液から分離することを特徴とする。
請求項２の脂肪酸アルキルエステルの製造装置は、請求項１の発明において、前記反応槽の内部において、前記廃油脂が反応した後の反応生成物に含まれる軽液が送られ、該軽液に含まれる固体夾雑物を濾過する固体夾雑物濾過除去部が設けられており、該固体夾雑物濾過除去部が、第１フィルタと、該第１フィルタより目が細かい第２フィルタとからなることを特徴とする。
請求項３の脂肪酸アルキルエステルの製造装置は、請求項１の発明において、前記フレキシブルチューブの一端に、フィルタが着脱自在に取り付けられたことを特徴とする。
請求項４の脂肪酸アルキルエステルの製造装置は、請求項１の発明において、前記廃油脂貯留容器にキャスターが取り付けられており、前記フレキシブルチューブが、前記廃油脂貯留容器に着脱自在に取り付けられたことを特徴とする。
請求項５の脂肪酸アルキルエステルの製造装置は、請求項１の発明において、前記脂肪酸アルキルエステルが貯留される脂肪酸アルキルエステル貯留容器と、該脂肪酸アルキルエステル貯留容器の内部に前記脂肪酸アルキルエステルを移送する脂肪酸アルキルエステル移送チューブとからなり、前記脂肪酸アルキルエステル貯留容器にキャスターが取り付けられており、前記脂肪酸アルキルエステル移送チューブが、前記脂肪酸アルキルエステル貯留容器に着脱自在に取り付けられた構成をさらに備えたことを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
図１は本実施形態の脂肪酸アルキルエステル製造装置１の構成図である。図２は本実施形態の脂肪酸アルキルエステル製造装置１における製造工程ブロック図である。図１および図２に示すように、本実施形態の脂肪酸アルキルエステルの製造装置１は、廃油脂Ａを精製して、有用な脂肪酸アルキルエステルJを精製する装置である。
【００１６】
脂肪酸アルキルエステルＪの原料となる廃油脂Ａは、油脂が含まれていれば、植物油脂であっても、動物性油脂であっても、また、これらが混合された油脂であってもよい。
また、廃油脂Ａは、例えば油脂加工工場、食品製造工場、飲食店、一般家庭などから廃棄される廃油脂、食用油製造工程における油滓などの油脂残渣、金属熱圧延加工の潤滑油として使用する植物性油脂の廃油脂、マーガリン、ショートニング等の加工油脂類製造工程で発生する廃油脂、不良品および期間切れ等返品食用油脂、食用油魚肉加工工程で発生する動物油脂であってもよい。
さらに、廃油脂Ａは、大豆油、菜種油、ひまわり油、綿実油、椰子油、胡麻油、落花生油、椿油などの植物油脂および牛脂、豚脂、馬脂、魚油、鯨油などの動物油脂を用いることができる。これらの油脂は、それぞれ単独で、あるいは２種以上の混合物であってもよい。
【００１７】
かかる廃油脂Ａには、油脂のほか、ゴミや料理かすなどの固体夾雑物、水分と油脂の加水分解により生成される遊離脂肪酸、グリセリン等の不純物が含まれている。
本実施形態の脂肪酸アルキルエステルの製造装置１は、これらの不純物が含まれた廃油脂Ａであっても、ディーゼル燃料として使用できるくらい高品質な脂肪酸アルキルエステルを製造することができるものである。
【００１８】
図１に示すように、本実施形態の脂肪酸アルキルエステルの製造装置１は、廃油脂貯留容器１１、反応槽２２、圧力調整部３９、廃油脂移送部１３、加温部２６、撹拌部２０、凝縮器５７、アルコール溶液投入部６０、吸着カラム３６、固体夾雑物濾過除去部７０および脂肪酸アルキルエステル貯留容器５０から構成されるものである。
【００１９】
まず、廃油脂貯留容器１１を説明する。
廃油脂貯留容器１１は、原料の廃油脂Ａを貯留するための容器であり、例えばプラスチックや各種金属または合金を使用することができる。
廃油脂貯留容器１１の底部には、キャスター１０が取り付けられている。このため、廃油脂貯留容器１１を簡単に移動させることができる。
符号１２は、ドレイン抜き出し用のバルブである。
【００２０】
つぎに、反応槽２２を説明する。
他方、反応槽２２は、廃油脂Ａを精製するための槽であり、例えば鉄、ステンレスを使用することができる。このため、反応槽２２の内部に廃油脂Ａを収容した状態で、減圧処理したり加温処理したりすることができる。この反応槽２２の内部は、真空ポンプ等の圧力調整部３９によって減圧できるようになっている。
符号２３、２５および２７は、それぞれ圧力計、温度センサおよびガラス窓である。
【００２１】
つぎに、廃油脂移送部１３を説明する。
前記反応槽２２と廃油脂貯留容器１１との間には、廃油脂貯留容器１１内の廃油脂Ａを反応槽２２の内部に移送するための廃油脂移送部１３が設けられている。
この廃油脂移送部１３は、パイプ５４、カートリッジ式フィルタ５５、フレキシブルチューブ１４および移送用バルブ１５から構成されたものである。
【００２２】
図３は廃油脂移送部１３の先端部の拡大図である。図２および図３に示すように、パイプ５４は、鉄、ステンレス、プラスチック等の硬質の細長い中空のパイプであり、その上部が前記廃油脂貯留容器１１に着脱自在に取り付けられている。このため、廃油脂貯留容器１１からパイプ５４を簡単に取り外すことにより、キャスター１０によって廃油脂貯留容器１１を自由に移動させることができる。これにより、原料の受け入れを便利にすることができる。
【００２３】
パイプ５４の下端は、廃油脂貯留容器１１の底面近くに配設されている。パイプ５４の下端部には、カートリッジ式フィルタ５５が着脱自在に取り付けられている。このカートリッジ式フィルタ５５は、前記パイプ５４に着脱自在に取り付けられているので、フィルタが目詰まりしても、簡単に新しいフィルタと交換することができる。
このカートリッジ式フィルタ５５は、例えばメッシュ数が１０〜１００のフィルタである。このカートリッジ式フィルタ５５により、廃油脂Ａに含まれるゴミ、料理かすなどの固体夾雑物をろ過除去することができる。
なお、カートリッジ式フィルタ５５のメッシュは、小さいほど固体夾雑物の除去率が高くなるが、通常の家庭や食品製造工場から廃棄される廃油脂に含まれる固体夾雑物のほとんどが料理かすであるので、メッシュ数１０〜１００の安価なフィルタで十分に除去できる。
【００２４】
図１に示すように、前記パイプ５４の上端には、フレキシブルチューブ１４の一端が連結されており、フレキシブルチューブ１４の他端は反応槽２２の吸入口に連結されている。このため、廃油脂貯留容器１１と反応槽２２との間に、廃油脂Ａの移送経路を確保できる。
【００２５】
このフレキシブルチューブ１４の途中には、移送用バルブ１５が開閉自在に取り付けられている。
このため、前記圧力調整部３９によって反応槽２２の内部を減圧してから移送用バルブ１５を開くことにより、廃油脂貯留容器１１内の廃油脂Ａを吸引力により、カートリッジ式フィルタ５５→パイプ５４→フレキシブルチューブ１４→反応槽２２に移送することができる。このとき、カートリッジ式フィルタ５５によって、廃油脂Ａに含まれるゴミ、料理かすなどの固体夾雑物Ｂをろ過除去できるので、固体夾雑物Ｂが除去された廃油脂を、反応槽２２に移送できる。
説明のため、固体夾雑物Ｂが除去された廃油脂を、廃油脂Ａ２という。
【００２６】
つぎに、反応槽２２を詳細に説明する。
前記反応槽２２には、液面計２１が取り付けられている。
この液面計２１によって、反応槽２２内の廃油脂Ａ２の量を計測することができるので、計測量が所定量に達っしたら移送用バルブ１５を閉じて、廃油脂Ａ２の移送を停止することができる。
【００２７】
前記反応槽２２内に移送された廃油脂Ａ２には、油脂の他に水が含まれている。水は、その比重が油脂の比重より高く、極性も油脂と異なるので、反応槽２２内で廃油脂Ａ２を一定時間静置すると、油脂と水が相分離し、上層油脂と下層水とに分離する。説明のため、前記上層油脂を廃油脂Ａ３という。
【００２８】
前記反応槽２２の底部には、下層水排水弁２８が開閉自在に取り付けられている。この下層水排水弁２８を開くことにより、反応槽２２内における下層の沈降水を排水することができる。
【００２９】
つぎに、加温部２６を説明する。
前記反応槽２２の内部には、電気ヒータ等の加温部２６が配設されている。加温部２６には、例えばプラグヒーターやフランジヒーターなどを使用することができる。この加温部２６によって、反応槽２２内の廃油脂Ａ３を一定温度で加温することができる。
【００３０】
つぎに、撹拌部２０を説明する。
前記反応槽２２には、撹拌部２０が設けられている。この撹拌部２０は、モータと、撹拌羽根の付いた回転軸２４とから構成されたものである。
撹拌部２０のモータは、前記反応槽２２の上部に取り付けられている。
回転軸２４は、軸部分の下部に撹拌羽根が取り付けられたものである。回転軸２４の軸部分の上端は、前記モータに取り付けられ、反応槽２２の内部において水平面内で回転するようになっている。
この撹拌部２０によれば、モータを駆動させることにより、反応槽２２内で回転軸２４とともに撹拌羽根を回転させることができるので、反応槽２２内の廃油脂Ａ３を撹拌することができる。
なお、撹拌部は、上記のごとき構成の撹拌部２０だけでなく、反応槽２２内の廃油脂Ａ３を撹拌させることができれば、水中ポンプやエアー吹き込み撹拌部であってもよい。
【００３１】
上記の構成により、前記圧力調整部３９によって反応槽２２内を減圧した状態で、撹拌部２０によって廃油脂Ａ３を撹拌しながら、加温部２６により廃油脂Ａ３を一定温度で加温することができる。
廃油脂Ａ３に含まれている水や遊離脂肪酸の沸点が、油脂の成分であるモノグリセリド、ジグリセリドおよびトリグリセリドの沸点に比べて低いので、廃油脂Ａ３が加温されると、水および遊離脂肪酸が油脂よりも先に蒸発する。このため、水および遊離脂肪酸を気体にして、廃油脂Ａ３から除去することができる。
説明のため、水および遊離脂肪酸が除去された廃油脂を、廃油脂Ａ４という。
【００３２】
つぎに、凝縮器５７を説明する。
前記反応槽２２の上端には、送気管の一端が連結され、この連結管の他端には、凝縮器５７が設けられている。送気管の適所には、バルブ３１が開閉自在に取り付けられている。バルブ３１を開くことにより、反応槽２２内において蒸発した水や遊離脂肪酸を凝縮器５７に送ることができる。
【００３３】
凝縮器５７は、その内部を通過する気体を冷却して液化するものであり、冷却コイル５６が内蔵されている。冷却コイル５６は、その内部を冷媒が通過するようになっており、熱交換により、その外側表面付近の気体を冷却することができる。このため、凝縮器５７によって、反応槽２２から送られる気体状態の水や遊離脂肪酸を、冷却して液化することができる。
凝縮器５７の排出管には、バルブ３０が開閉自在に取り付けられている。バルブ３０を開くことにより、液化した水や遊離脂肪酸をドレインＤとして排出することができる。
符号１６、３３、３４はバルブである。
【００３４】
つぎに、アルコール溶液投入部６０を説明する。
アルコール溶液投入部６０は、アルコールにアルカリ触媒が含有された触媒含有アルコール溶液を、反応槽２２に投入するためのものである。
前記反応槽２２の上部には、送液管の一端が連結されており、この送液管の他端には、触媒含有アルコール溶液が収容される容器などのアルコール溶液容器１８が設けられている。送液管の適所には開閉弁１９が開閉自在に取り付けられている。符号１７は触媒含有アルコール溶液容器である。
触媒含有アルコール溶液は、メタノール、エタノール、イソブチルアルコールからなる群より選ばれた１種類もしくは２種類以上の混合アルコールに、水酸化カリウム、水酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、カリウムアルコラートおよびナトリウムアルコラートからなる群より選ばれた１種類もしくは２種類以上のアルカリ性物質を一定の比率で添加し、攪拌することにより調製されるものである。
なお、アルコール溶液は、予め調製してから、アルコール溶液投入部６０に入れてもよいし、所定量のアルコールとアルカリ触媒をアルコール溶液投入部６０にいれて攪拌することにより調製してもよい。
【００３５】
前記反応槽２２を減圧または大気圧状態にして、開閉弁１９を開くことにより、重力と減圧吸引の力によって、アルコール溶液投入部６０内の触媒含有アルコール溶液を反応槽２２内に投入することができる。
【００３６】
このため、反応槽２２内の廃油脂Ａ４に、アルカリ触媒が含有されたアルコール溶液を所定の割合で添加することができる。
説明のため、アルコール溶液が添加された廃油脂を、廃油脂Ａ５という。
【００３７】
前記反応槽２２において、前記圧力調整部３９によって反応槽２２内を減圧した状態または大気圧で、撹拌部２０によって廃油脂Ａ５を撹拌しながら、加温部２６により廃油脂Ａ５を一定温度で加温することができる。これによりエステル交換反応が進む。
【００３８】
廃油脂Ａ５に含まれているアルコールの沸点は、反応生成物の成分である脂肪酸アルキルエステルまたはグリセリンの沸点より低いので、常圧または減圧下で反応生成物を所定温度まで加熱すると、反応生成物よりもアルコールが先に蒸発して気化する。
【００３９】
反応槽２２におけるアルコールの蒸気は、凝縮器５７に送られ、この凝縮器５７において凝縮され液体のアルコールとなって、アルコール回収容器４６に流れ込む。アルコール回収容器４６の回収管には、バルブ４７が開閉自在に取り付けられている。このため、バルブ４７を開くことにより、ドレイン回収容器４６からアルコールを回収することができる。
他方、反応槽２２内には、エステル交換反応の後に反応生成物が残る。説明のため、この反応生成物をエステル交換反応生成物Ａ６という。
符号４４、４５は、それぞれアルコール回収容器、バルブである。
【００４０】
図４は反応槽２２の断面図である。同図に示すように、加温部２６および撹拌部２０を停止させて、反応槽２２内の圧力を大気圧にして、反応槽２２内のエステル交換反応生成物Ａ６を静置分離する。これにより、エステル交換反応生成物Ａ６に含まれる脂肪酸アルキルエステルとグリセリンの比重および極性が異なるので、脂肪酸アルキルエステルが主成分となる軽液（上層）Ａ７と、グリセリンが主成分となる重液（下層）７１に分離する。
【００４１】
前記反応槽２２の側面には、軽液払い出し口が設けられている。この軽液払い出し口は、軽液Ａ７と重液７１との間に界面が形成される位置よりも高い位置に設けている。軽液払い出し口には送液管の一端が連結され、この送液管の他端には吸着カラム３６が設けられている。この送液管の途中には、バルブ２９が開閉自在に取り付けられている。
バルブ２９を開いて、送液ポンプ３２を作動させることにより、軽液Ａ７のみを吸着カラム３６に送り込むことができる。
符号３５は、バルブである。
【００４２】
つぎに、吸着カラム３６を説明する。
吸着カラム３６は、その内部に活性白土やアルミナやシリカゲルや活性炭等の固体吸着剤が充填されたものである。
このため、反応槽２２内の軽液Ａ７が吸着カラム３６に送られると、吸着カラム３６において、固体吸着剤に軽液Ａ７が接触し、軽液Ａ７に含まれる残存アルカリ触媒、有色物質、臭気物質などの不純物が固体吸着剤に選択的に吸着除去される。
説明のため、不純物が除去された軽液を、軽液Ａ８という。
なお、前記送液管には、ニードルバルブ付流量計３７が取り付けられており、吸着カラム３６を通過する軽液Ａ７の流量を計測することができる。
符号３８は、バルブである。
【００４３】
吸着カラム３６の送出口には、送液管の一端が連結され、この送液管の他端には、カートリッジ式フィルタ４１が設けられている。このため、吸着カラム３６内の軽液Ａ８をカートリッジ式フィルタ４１に送液することができる。
カートリッジ式フィルタ４１とカートリッジ式フィルタ４２との間は、送液管が連結されておりカートリッジ式フィルタ４１内の軽液Ａ８を固体夾雑物濾過除去部７０に送液することができる。
【００４４】
つぎに、固体夾雑物濾過除去部７０を説明する。
固体夾雑物濾過除去部７０は、軽液Ａ８に含まれる固体夾雑物を濾過するためのものであり、カートリッジ式フィルタ４１、４２から構成されたものである。
これらカートリッジ式フィルタ４１、４２は、いずれも軽液Ａ８に含まれる固夾雑物を除去するフィルタを備えたものである。カートリッジ式フィルタ４１のフィルタの目は粗く、例えば５〜２０ｍｍである。カートリッジ式フィルタ４２のフィルタの目は細かく、例えば０．１〜５ｍｍである。
符号４３は差圧計である。
【００４５】
固体夾雑物濾過除去部７０によれば、軽液Ａ８が送られると、まず目の粗いカートリッジ式フィルタ４１によって、軽液Ａ８に含まれる粗大固夾雑物を除去し、つぎに目の細かいカートリッジ式フィルタ４２によって、軽液Ａ８に含まれる微細固夾雑物を除去することができる。
つまり、カートリッジ式フィルタ４１，４２によって、軽液Ａ８に含まれる固夾雑物を２段階で除去することができるので、固夾雑物を効率的に除去することができ、単一フィルタの場合と比較してフィルタの寿命を延ばすことができる。
【００４６】
得られた脂肪酸アルキルエステルＪは、脂肪酸アルキルエステル移送チューブ４９を通って、脂肪酸アルキルエステル貯留容器５０に送られて貯留される。脂肪酸アルキルエステル移送チューブ４９は、脂肪酸アルキルエステル貯留容器５０に着脱自在に取り付けられている。そして、脂肪酸アルキルエステル貯留容器５０には、キャスターが取り付けられている。
このため、脂肪酸アルキルエステル貯留容器５０から脂肪酸アルキルエステル移送チューブ４９を取り外すことにより、キャスター５３によって脂肪酸アルキルエステル貯留容器５０を自由に移動することができる。これにより、製造された脂肪酸アルキルエステルの搬出を便利にすることができる。
符号４８、５１、５２は、いずれもバルブである。
【００４７】
上記のごとき構成の脂肪酸アルキルエステルの製造装置１によれば、以下のステップ101 〜109 を順に実行することにより、廃油脂Ａを精製して、有用な脂肪酸アルキルエステルJを製造することができる。
【００４８】
（１）第１固体夾雑物除去ステップ101
前記圧力調整部３９によって反応槽２２の内部を減圧してから移送用バルブ１５を開くことにより、廃油脂貯留容器１１内の廃油脂Ａを反応槽２２に移送することができる。このとき、カートリッジ式フィルタ５５によって、廃油脂Ａに含まれる固体夾雑物Ｂを除去することができる。このため、固体夾雑物Ｂが除去された廃油脂Ａ２を、反応槽２２に移送することができる。
【００４９】
（２）油水分離ステップ102
前記反応槽２２内に移送された廃油脂Ａ２には、油脂の他に水が含まれている。水の比重は油脂の比重より高く、極性も油脂と異なるので、廃油脂Ａ２を所定温度まで加熱し一定時間静置すると、油脂と水が相分離し、上層油脂と下層水とに分離する。
【００５０】
前記下層水排水弁２８を開くことにより、反応槽２２内における下層の沈降水をドレインＣとして抜くことができる。この下層水排水ステップにより、廃油脂中の飽和溶解度以上の水のほとんどを除去することができる。
なお、廃油脂Ａ２に含まれる水量が少なく、飽和溶解度以下の場合には、油水分離ステップ102 を省いてもよい。
【００５１】
（３）真空脱水・脱酸ステップ103
前記圧力調整部３９によって反応槽２２内を減圧した状態で、撹拌部２０によって廃油脂Ａ３を撹拌しながら、加温部２６により廃油脂Ａ３を一定温度で加温する。
これにより、廃油脂Ａ３に含まれている水や遊離脂肪酸の沸点が、油脂の成分であるモノグリセリド、ジグリセリドおよびトリグリセリドの沸点に比べて低いので、廃油脂Ａ３が加温されると、水および遊離脂肪酸が油脂よりも先に蒸発する。このため、水および遊離脂肪酸を気体にして、廃油脂Ａから除去することができる。
なお、真空脱水・脱酸ステップ103 において、廃油脂の温度を60〜100 ℃に保持しながら６０ｍｍHg以下の圧力まで減圧脱気して、廃油脂Ａ３中の水分と遊離脂肪酸の濃度をそれぞれ５００ｐｐｍと０．０５％以下に低減すると好適である。この場合、石鹸の生成がほとんどなく、しかも脂肪酸アルキルエステルとグリセリンの分離も4時間以内で完了できる。
【００５２】
気体状態の水および遊離脂肪酸は、凝縮器５７によって、冷却して液化される。バルブ３０を開くことにより、液化した水や遊離脂肪酸を、ドレインＤとして排出することができる。
【００５３】
（４）アルコール溶液投入ステップ104
圧力調整部３９によって反応槽２２を減圧または大気圧状態にして、開閉弁１９を開くことにより、重力と減圧吸引の力によって、アルコール溶液容器１８内の触媒含有アルコール溶液を反応槽２２内に投入することができる。
【００５４】
（５）エステル交換反応ステップ105
反応槽２２内を常圧状態に戻すか、または圧力調整部３９によって反応槽２２内を減圧した状態で、加温部２６により廃油脂Ａを一定温度で加温し、撹拌部２０によって廃油脂Ａを撹拌する。これによりエステル交換反応が進む。
なお、廃油脂とアルコールとの反応速度を速めるために、廃油脂に対するアルカリ触媒量が０．２重量％〜１．５重量％で、アルコール量は、油脂とのエステル交換反応に必要とされる化学量論的量よりも過剰量となる割合で、温度が２５℃〜１８０℃で好ましくは４０〜７５℃で、圧力が減圧０．０８ｋｇ／ｃｍ²〜７８．５ｋｇ／ｃｍ²までの範囲内で、反応時間が１〜１２０分間で攪拌しながら行うと好適である。この場合、油脂から脂肪酸アルキルエステルへの変換率が９８％以上になるという効果を奏する。
【００５５】
（６）アルコール除去ステップ106
前記圧力調整部３９によって反応槽２２内を減圧した状態で、撹拌部２０によってエステル交換反応生成物Ａ６を撹拌しながら、加温部２６によりエステル交換反応生成物Ａ６を一定温度で加温する。
エステル交換反応生成物６に含まれているアルコールの沸点は、反応生成物の成分である脂肪酸アルキルエステルまたはグリセリンの沸点より低いので、エステル交換反応生成物６よりもアルコールが先に蒸発する。
他方、反応槽２２内には、エステル交換反応生成物Ａ６が残る。
【００５６】
反応槽２２におけるアルコールの蒸気は、凝縮器５７に送られ、この凝縮器５７において凝縮され液体のアルコールＧとなって、アルコール回収容器４６に流れ込む。バルブ４７を開くことにより、ドレイン回収容器４６からアルコールＧを回収することができる。
このように回収されたアルコールＧは、高純度であり、水分濃度が通常０．１％以下と低いので、アルコールとアルカリ触媒との混合溶液を調製するための原料として再利用することができる。
【００５７】
なお、アルコールの除去率は、反応槽２２内の温度と圧力に依存し、また除去速度が攪拌速度に依存する。
例えば水分と遊離脂肪酸が除去された２００Ｌの廃油脂を２．７ｋｇの水酸化カリウムを溶解した２８Lのメタノールと混合し、温度６５℃、攪拌速度３００ｒｐｍ、２０分間反応した生成物では、圧力２０ｍｍＨｇ、温度６５℃、攪拌速度３００ｒｐｍの条件で２０分間攪拌すると、反応生成物中の残存アルコール濃度を０．３％以下に低減することができる。
【００５８】
（７）粗グリセリン除去ステップ107
加温部２６および撹拌部２０を停止させて、反応槽２２内の圧力を大気圧にして、反応槽２２内において反応生成物Ａ６を静置分離する。反応生成物Ａ６に含まれる脂肪酸アルキルエステルとグリセリンの比重および極性が異なるので、脂肪酸アルキルエステルが主成分となる軽液（上層）Ａ７とグリセリンが主成分となる重液（下層）７１に分離する。
なお、静置分離時間が長いほど、分離の完成度が高くなるが、装置の稼働率が低くなり生産性が落ちる場合があるので、２〜８時間が好適である。
【００５９】
（８）不純物除去ステップ108
バルブ２９を開いて、送液ポンプ３２を作動させることにより、軽液Ａ７のみを吸着カラム３６に送り込むことができる。反応槽２２内の軽液Ａ７が吸着カラム３６に送られると、吸着カラム３６において、固体吸着剤に軽液Ａ７が接触し、軽液Ａ７に含まれる残存アルカリ触媒、有色物質、臭気物質などの不純物が固体吸着剤に選択的に吸着除去され、軽液Ａ８となる。
【００６０】
（９）第２固体夾雑物除去ステップ109
吸着カラム３６を通した軽液Ａ８は、さらに、固体夾雑物濾過除去部７０のカートリッジ式フィルタ４１、４２を順次に通すことにより、軽液Ａ８に含まれる固夾雑物Ｉを除去することができる。このステップにおいて、軽液Ａ８に含まれる粗大固夾雑物はまずカートリッジ式フィルタ４１により除去され、軽液Ａ８に含まれる微細固夾雑物はさらにカートリッジ式フィルタ４２により除去される。カートリッジ式フィルタ４１と４２の組み合わせで軽液Ａ８に含まれる固夾雑物を効率よく除去できるだけではなく、フィルターの寿命が単一フィルターの場合に比べて長くなる。
【００６１】
上記のステップ101 〜109 を順に実行することにより、最終的に、脂肪酸アルキルエステルＪを得ることができる。この脂肪酸アルキルエステルＪは、脂肪酸アルキルエステル貯留容器５０に送られて貯留される。
【００６２】
精製された脂肪酸アルキルエステルＪの性状は、JIS 規格の２号軽液に近く、たとえばアメリカのバイオディーゼル燃料油に関する規格ASTM PS121-99を満たすことができるから、ディーゼル燃料として利用できる。
また、脂肪酸アルキルエステルＪは、他にも、高級アルコール等を製造する際の出発原料や樹脂可塑剤、切削油、潤滑油、潤滑油、防錆油、洗浄油など、種々の用途に利用することができる。
【００６３】
脂肪酸アルキルエステルの製造装置１によれば、反応槽２２において、油水分離処理、真空脱水・脱酸処理、アルコール溶液投入処理、エステル交換反応処理、アルコール除去処理および粗グリセリン除去処理を順次行うことができる。このため、ディーゼル燃料に使用できるほど高品質な脂肪酸アルキルエステルを製造することができる。
しかも、多段階の処理を単独の反応槽２２により行うことができるから、装置全体を小型化でき、シンプルな構造にできる。
よって、煩雑な操作や制御が必要なく、処理槽間の連携やタイミング合わせ等の管理も必要ないので、脂肪酸アルキルエステルを極めて低コストで製造することができる。
【００６４】
【発明の効果】
請求項１の発明によれば、反応槽において、油水分離処理、真空脱水・脱酸処理、アルコール溶液投入処理、エステル交換反応処理、アルコール除去処理および粗グリセリン除去処理を順次行うことができる。このため、ディーゼル燃料に使用できるほど高品質な脂肪酸アルキルエステルを製造することができる。しかも、多段階の処理を単独の反応槽により行うことができるから、装置全体を小型化でき、シンプルな構造にできる。よって、煩雑な操作や制御が必要なく、処理槽間の連携やタイミング合わせ等の管理も必要ないので、脂肪酸アルキルエステルを極めて低コストで製造することができる。
また、圧力調整部によって反応槽の内部を減圧してから移送用バルブを開くことにより、吸引力により廃油脂貯留容器内の廃油脂を廃油脂移送チューブを通じて、反応槽に移送することができる。このため、ポンプなしで、廃油脂を移送することができる。
請求項２の発明によれば、まず目の粗い第１フィルタによって、軽液に含まれる粗大固夾雑物を除去し、つぎに目の細かいが小さい第２フィルタによって、軽液に含まれる微細固夾雑物を除去することができる。つまり、軽液に含まれる固夾雑物を２段階で除去することができるので、固夾雑物を効率的に除去することができ、単一フィルタの場合と比較してフィルタの寿命を延ばすことができる。
請求項３の発明によれば、フィルタによって、廃油脂に含まれる固体夾雑物をろ過除去することができる。しかも、フィルタがフレキシブルチューブに着脱自在に取り付けられているので、フィルタが目詰まりしても、簡単に新しいフィルタと交換することができる。
請求項４の発明によれば、廃油脂貯留容器からフレキシブルチューブを取り外すことにより、キャスターによって廃油脂貯留容器を自由に移動することができる。これにより、原料の受け入れを便利にすることができる。
請求項５の発明によれば、脂肪酸アルキルエステル貯留容器から脂肪酸アルキルエステル移送チューブを取り外すことにより、キャスターによって脂肪酸アルキルエステル貯留容器を自由に移動することができる。これにより、製造された脂肪酸アルキルエステルの搬出を便利にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施形態の脂肪酸アルキルエステル製造装置１の構成図である。
【図２】本実施形態の脂肪酸アルキルエステル製造装置１における製造工程ブロック図である。
【図３】廃油脂移送部１３の先端部の拡大図である。
【図４】反応槽２２の断面図である。
【符号の説明】
１脂肪酸アルキルエステル製造装置
１０キャスター
１１廃油脂貯留容器
１３廃油脂移動部
２２反応槽
２６加温部
２０撹拌部
５７凝縮器
４９脂肪酸アルキルエステル移送チューブ
５０脂肪酸アルキルエステル貯留容器
６０アルコール溶液投入部
７０固体夾雑物濾過除去部
Ａ廃油脂
Ｊ脂肪酸アルキルエステル

Claims

（Ａ）廃油脂から脂肪酸アルキルエステルを製造する装置であって、
前記廃油脂が貯留される廃油脂貯留容器と、
前記廃油脂貯留容器にフレキシブルチューブと該フレキシブルチューブに介装された移送用バルブからなる廃油脂移送部を介して接続された反応槽と、
前記反応槽に送気管と該送気管に介装されたバルブを介して接続された凝縮器と、
前記反応槽に送液管と該送液管に介装された開閉弁を介して接続された、触媒含有アルコールを投入するアルコール溶液投入部と、
前記反応槽および前記凝縮器の内部を減圧することにより、前記廃油脂貯留容器から前記反応槽へ内容物を移送する機能と、前記アルコール溶液投入部から前記反応槽へ内容物を移送する機能と、前記反応槽から前記凝縮器へ内容物を移送する機能を備える圧力調整部と、
前記反応槽の内容物を撹拌する撹拌部と、
前記反応槽の内容物を加温する加温部とからなり、
（Ｂ）前記圧力調整部により前記廃油脂貯留容器から前記反応槽へ廃油脂を移送し、前記反応槽内において廃油脂を加温部で加温し、かつ静置して油脂と水を相分離させ、
前記圧力調整部により前記反応槽内を減圧し、前記攪拌部で廃油脂を攪拌しつつ前記加温部で加温して、水および遊離脂肪酸を蒸発させ、
前記圧力調整部により水および遊離脂肪酸を前記凝縮器に導いて液化して排出し、
前記圧力調整部により前記アルコール溶液投入部から前記反応槽へ触媒含有アルコールを投入し、前記反応槽内で廃油脂と触媒含有アルコールを前記攪拌部で攪拌しつつ前記加温部で加温してエステル交換反応を行わせ、
前記圧力調整部により前記反応槽内を減圧した状態でエステル交換反応生成物を前記攪拌部で攪拌しつつ前記加温部で加温してアルコールを蒸発させ、
前記圧力調整部により蒸発したアルコールを前記凝縮器に導いて液化して排出し、
前記攪拌部および前記加温部を停止させ、前記反応槽内を大気圧にして、エステル交換反応生成物を静置して脂肪酸アルキルエステルが主成分となる軽液をグリセリンが主成分となる重液から分離する
ことを特徴とする脂肪酸アルキルエステルの製造装置。
前記反応槽の内部において、前記廃油脂が反応した後の反応生成物に含まれる軽液が送られ、該軽液に含まれる固体夾雑物を濾過する固体夾雑物濾過除去部が設けられており、
該固体夾雑物濾過除去部が、
第１フィルタと、該第１フィルタより目が細かい第２フィルタとからなる
ことを特徴とする請求項１記載の脂肪酸アルキルエステルの製造装置。
前記フレキシブルチューブの一端に、フィルタが着脱自在に取り付けられた
ことを特徴とする請求項１記載の脂肪酸アルキルエステルの製造装置。
前記廃油脂貯留容器にキャスターが取り付けられており、
前記フレキシブルチューブが、前記廃油脂貯留容器に着脱自在に取り付けられた
ことを特徴とする請求項１記載の脂肪酸アルキルエステルの製造装置。
前記脂肪酸アルキルエステルが貯留される脂肪酸アルキルエステル貯留容器と、
該脂肪酸アルキルエステル貯留容器の内部に前記脂肪酸アルキルエステルを移送する脂肪酸アルキルエステル移送チューブとからなり、
前記脂肪酸アルキルエステル貯留容器にキャスターが取り付けられており、
前記脂肪酸アルキルエステル移送チューブが、前記脂肪酸アルキルエステル貯留容器に着脱自在に取り付けられた構成をさらに備えた
ことを特徴とする請求項１記載の脂肪酸アルキルエステルの製造装置。