JPH02211206A - 固液分離装置および固液分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、固液分離装置および固液分離方法に関する。

（従来の技術） 固液分離とは、液体と固体粒子との混合体（以降、固液
混合体という）から固体粒子を液体と分離することをい
う。

かかる固液分−の対象となる固液混合体には、該混合体
の温度変化により、固体粒子が溶解又は析出するもの（
以降、溶解性固液混合体という）と、固体粒子が溶解及
び析出しないもの（以降、不溶性固液混合体という）と
がある。前者は固体粒子が結晶体である場合が多く、例
えば冷却晶析法により得られる固液混合体がこれに相当
する。

後者は固体粒子が非結晶体である場合が多く、例えば陶
器材粒子を含有するスラリーや汚泥水がこれに相当する
。

これらの固液混合体の中、本発明は前者の溶解性固液混
合体を対象とするものである。

従来、この溶解性固液混合体についての固液分離は、真
空濾過機や遠心分離機を用いて行われている。

（発明が解決しようとする課題） 上記機器を用いて固液分離を行うと、固液混合体中の固
体粒子はケーキ状の固体粒子の塊（以降、製品という）
となり、液体と分離されて得られる。ところが、固液分
離の際に液体が固体粒子間に閉じ込められ易く、そのた
め製品中には比較的多量の液体が残留している。この残
留液体は固体粒子以外の成分を多量に含むものである。

故に、真空濾過機や遠心分離機を用いて固液分離する方
法は、製品の純度が低いという欠点がある。

そこで、かかる製品純度の向上を図るため、溶解性固液
混合体についての固液分離を種々検討したところ、下記
知見が得られた。

即ち、管状加圧濾過機を用いて固液分離を行うと、液体
が固体粒子間に閉じ込められ難く、製品中の液体の含有
率（以降、含液率という）を確実に小さくし得る。しか
しながら、製品純度は必ずしも向上されず、管状加圧濾
過機へ供給される溶解性固液混合体の温度（以降、原料
温度という）が室温より高い場合は、製品純度が低下す
る。又、原料温度が室温より低い場合は製品純度を大幅
に向上し得るが、得られる製品の量が少なくなり、製品
収率（固液混合体中の固体粒子量に対する製品中の固体
粒子量の割合）が低下するという問題点がある。

尚、前記管状加圧濾過機は、汚泥水などの不溶性固液混
合体の固液分離に従来使用されているものである。その
構成は、周壁を貫通する多数の小孔を設けた直立の内側
管状体と、該内側管状体の外周面を覆って配置した濾過
材と、該内側管状体のまわりに同心に配置して該内側管
状体との間に環状の密閉空間を形成する外側管状体と、
これら内外の管状体の間に設けて前記環状密閉空間を二
つの室に分けている弾性の不透過膜と、該不透過膜と前
記外側管状体との間の外室に加圧流体を導入して該不透
過膜を内側管状体に向かって変位させる加圧手段と、該
不透過膜と前記内側管状体との間の内室に固液混合体を
供給する手段と、前記内外の管状体間に軸線方向の相対
変位を生じさせる駆動機構とを有するものである。

又、前記固液分離は、上記管状加圧濾過機の内室に溶解
性固液混合体を供給し、次いで外室に加圧流体を導入し
て固液混合体を加圧し、濾過材を介して小孔から固液混
合体中の液体を排出し、濾過材上に固体粒子のケーキを
形成した後、外室から加圧流体を抜出し、内室からケー
キ（製品）を取出して行った。

以上説明したように、真空濾過機や遠心分離機を用いて
固液分離する方法は製品純度が低いという欠点がある。

又、試験により、管状加圧濾過機による固液分離方法は
、原料温度が室温と異なる場合に製品純度または製品収
率が低下するという問題点があることが判った。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は溶解性固液混合体の固液分離に関する以上
のような問題点を解消し、真空濾過機や遠心分離機を用
いる従来法による場合に比較して、製品収率の低下を招
くことなく、製品純度を向上し得る固液分離装置および
固液分離方法を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明に係る固液分離装
置および固液分離方法は次のような構成としている。

即ち、第１請求項に記載の装置は、周壁を貫通する多数
の小孔を設けた直立の内側管状体と、該内側管状体の外
周面を覆って配置した濾過材と、該内側管状体のまわり
に同心に配置して該内側管状体との間に環状の密閉空間
を形成する外側管状体と、これら内外の管状体の間に設
けて前記環状密閉空間を二つの室に分けている弾性の不
透過膜と、該不透過膜と前記外側管状体との間の外室に
加圧流体を導入して該不透過膜を内側管状体に向かって
変位させる加圧手段と、該不透過膜と前記内側管状体と
の間の内室に固液混合体を供給する手段と、前記内外の
管状体間に軸線方向の相対変位を生じさせる駆動機構と
を有し、さらに前記内側管状体を冷却または加熱する熱
交換手段を有することを特徴とする固液分離装置である
。換言すると、従来の管状加圧濾過機に、その内側管状
体を冷却または加熱する熱交換手段を付設したことを特
徴とする固液分離装置である。

第２請求項に記載の方法は、周壁を貫通する多数の小孔
を有し、且つ外周面が濾過材で覆われた内側管状体と弾
性の不透過膜との間に形成された環状の内室に固液混合
体を供給し、次いで前記不透過膜と外側管状体との間に
形成された環状の外室に加圧流体を導入して固液混合体
を加圧し、濾過材を介して前記小孔から固液混合体中の
液体を排出し、濾過材上に固体粒子のケーキを形成した
後、前記外室から加圧流体を抜出し、前記内室からケー
キを取出す固液分離方法であって、少なくとも前記固液
混合体供給から前記ケーキ形成に至る間、前記供給され
る固液混合体と同一の温度に前記内側管状体を冷却また
は加熱することを特徴とする固液分離方法である。

（作　用） 前述の如く管状加圧濾過機を用いて固液分離を行うと、
製品中の含液率が小さくなるにもかかわらず、原料温度
が室温より高い場合は製品純度が低下する。この原因を
調べたところ、固液混合体の供給後に該混合体の温度が
低下し、特定成分以外の成分が析出して固体粒子となり
、製品中に混入してくるためであることが確認された。

又、原料温度が室温より低い場合は製品純度を大幅に向
上し得るが、製品収率が低下する。この原因を調べたと
ころ、供給後に固液混合体の温度が上昇し、固液混合体
中の固体粒子が溶解するためであることが確認された。

従って、管状加圧濾過機を用いて固液分離を行う場合、
上記供給後における固液混合体の温度変化を小さくでき
れば、真空濾過機や遠心分離機を用いる従来法による場
合に比較して、製品収率の低下を招くことなく、製品純
度を向上し得る。

そこで、本発明に係る装置は、前述の如〈従来の管状加
圧濾過機に、その内側管状体を冷却または加熱する熱交
換手段を付設するようにした。このようにすると、内側
管状体は冷却または加熱され、その内側管状体からの熱
伝導により内室部は冷却または加熱される。このとき、
上記冷却または加熱の程度を調節すれば、内室部の温度
を原料温度と同一にし得る。故に、供給後における固液
混合体の温度変化を生じな（し得るか、もしくはその温
度変化を極めて小さくし得る。

また本発明に係る方法は、少なくとも固液混合体供給か
らケーキ形成に至る開、供給される固液混合体と同一の
温度に前記内側管状体を冷却または加熱するようにして
いる。このようにすると、前記の如き内側管状体からの
熱伝導により、内室部の温度を原料温度と路間−にし得
るので、固液混合体の供給後の温度変化を小さくし得る
。尚、上記冷却または加熱を行う期間を少なくとも固液
混合体供給からケーキ形成に至る間としているのは、こ
の間における固液混合体の温度変化が問題であり、この
間の冷却または加熱だけでもその問題を解決し得るから
である。

従って、本発明に係る装置あるいは方法によれば、真空
濾過機や遠心分離機を用いる従来法による場合に比較し
て、製品収率の低下を招くことなく、製品純度を向上し
得るようになる。

前記内側管状体を冷却または加熱する熱交換手段に関し
ては、内側管状体の周壁内に熱交換媒体の流路を設け、
該流路に所定温度の熱交換媒体を導入し、循環して流す
装置を設けたものが望ましい、これは、最も熱効率よ（
前記冷却または加熱を行い得るからである。上記の如き
装置としては、例えば上記流路の出入口にポンプを管接
続し、該ポンプに熱交換媒体を所定温度に保持し得る恒
温槽を管接続したものが使用できる。又、上記流路は、
内側管状体の内周壁土に設けられたものでもよく、上記
の如き装置とほぼ同様の冷却または加熱効果が得られる
。いづれの場合も、かかる流路は、内側管状体の多数の
周壁貫通小孔を避けて配する必要がある。

本発明に係る固液分離方法において、以上の如く内側管
状体を原料温度と同一の温度に冷却または加熱すると共
に、外室に導入する加圧流体および／または外側管状体
を原料温度と同一の温度に冷却または加熱するようにす
ると、さらに原料温度変化を極小にし得るようになる。

（実施例） 尖旌五土 第１図に、実施例１に係る固液骨ｉ％ｉ装置の概要図（
側断面図）を示す。本装置は、管状加圧濾過１ｍ　（６
）に、内側管状体を冷却または加熱する熱交換手段０６
）が付設されたものである。

管状加圧濾過機（６）は、内側管状体（７）と、濾過材
（８）と、外側管状体（９）と、弾性の不透ｉｓａのと
、加圧手段０■と、固液混合体の供給手段０４と、内側
管状体（７）を軸方向に駆動させる手段（図示されてい
ない）とを有し、不透過膜Ｏａ）と外側管状体（９）と
の間に外室θ０が形成され、不透過膜Ｏｍと濾過材（８
）との間に内室０１Ｊが形成されている。

上記内側管状体（７〕の周壁内には熱交換媒体の流路（
図示していない）を設けている。

熱交換手段０ωは、上記流路と、該流路の入口（Ｉ）に
ポンプ０′Ｉ）を介して管接続された恒温槽０８）と、
恒温槽０ＩＩＤと流路の出口（０）との間に設けられた
管０＄とで構成され、熱交換媒体の循環回路が形成され
ている。熱交換媒体（５）は恒温槽側で３．６°Ｃに調
整され、上記循環回路を循環し、内側管状体（７）を３
．６°Ｃに冷却する。

Ｐ−クレゾールの成分を６５χ、トクレゾールの成分を
３５χ含む原料液を、３．６°Ｃまで冷却してＰ−クレ
ゾール結晶の析出を目的とする冷却晶析を行い、固液混
合体を得た。

次いで、上記固液混合体を３．６°Ｃに保持した状態で
内室（＋２１に供給した。その直後、゛外室ａＯに加圧
流体を導入して内室０２１内の固液混合体を加圧し、液
体を排出してケーキを形成した。ケーキ形成後、外室０
０から加圧流体を抜出し、続いて内側管状体（７）を下
降させ、内側管状体（７）の小孔から空気を噴出させて
内室０２＋からケーキ（製品）を取出した。尚、上記固
液分離操作の実施中、固液分離装置が設置された部屋の
室温は、１４．０°Ｃであった。

その結果、ケーキ中のＰ−クレゾールの割合、即ち、製
品純度は９２．０％であった。又、製品（Ｐ−クレゾー
ル）の収率は１３．６％であった。

１較■土 固液分離装置としては、熱交換手段Ｏｅが付設されてい
ないものであって、その他の点は実施例１と同様の構成
を有するものを使用した。即ち、従来型の管状加圧濾過
機を使用した。

実施例１の場合と同様の固液混合体を３．６°Ｃに保持
した状態で内室０７Ｊに供給し、実施例１の場合と同様
の分離操作を行い、製品を得た。尚、室温は１４．０℃
であった。

その結果、製品絡度は９２．０％、収率は１０．４χで
あった。即ち、実施例１の場合に比較して収率が３．２
χ低くなった。この結果は、製品生産量が２３．５χも
減少することを示している。

比較■Ｉ 比較例１と異なる点は、室温を氷点下６．０°Ｃに調整
したことであり、その他は比較例２の場合と同様である
。その結果、製品純度は８７．９％、収率は１６．４χ
であった。

止較■ユ 実施例１と同様の固液混合体を３．６℃に保持した状態
で真空濾過機に供給し、固液分離した。製品純度は８０
．０％、収率は１５．０χであった。即ち、この従来法
によれば、実施例１の場合に比較して純度が１０．８２
も低くなる。

以上のことは、本発明に係る方法によれば、従来法に比
較して、製品収率の著しい低下を招くことなく、製品純
度を大幅に向上し得ることを裏付けている。

１崖ｆｌ 第２図に、実施例２に係る固液分離装置の概要図（側断
面図）を示す０本装置は、実施例１に係る固液分離装置
に加えて、外側管状体を冷却または加熱するジャケット
（１）が付設されたものであるジャケット（１）は、管
（２）　（３）により恒温設（１！（４）と接続されて
いる。これらには熱交換媒体（５）が入っており、該媒
体（５）は恒温設！（４）で３．６°Ｃに調整され、ポ
ンプ０ωにより管（２）を介してジャケット（１）内に
導入され、外側管状体（９）の外周面に接触し、管（３
）を介して恒温設備（４）に戻り、かかる経路を循環す
る。これにより、外側管状体（９）を３．６°Ｃに冷却
した。

熱交換手段０ωの熱交換媒体（５）は実施例１の場合と
同様、３．６℃に調整され、Ｖ＆環され、内側管状体（
７）を３．６℃に冷却した。

実施例１の場合と同様の固液混合体を３．６°Ｃに保持
した状態で内室０２）に供給し、実施例１の場合と同様
の分離操作を行い、製品を得た。尚、室温は１４．０°
Ｃであった。

その結果、製品純度は９２％、収率は１４．３χであっ
た。

（発明の効果） 本発明に係る装置および方法によれば、溶解性固液混合
体の固液分離に際し、真空濾過機や遠心分離機を用いる
従来法による場合に比較して、製品収率の低下を招くこ
となく、製品純度を向上し得るようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る固液分離装置の概要を示す側断
面図、第２図は実施例２に係る固液分離装置の概要を示
す側断面図である。 （１）−ジャケット　　　（２）　（３）　Ｏ■−管（
４）−恒温設備　　　　（５）−熱交換媒体（６）−管
状加圧濾過機　（７）−内側管状体（８）−濾過材　　
　　　（９）−外側管状体ＱｌＤ−弾性の不透過膜　０
０−外室 ０２１−内室　　　　　　０■−加圧手段側御固液混合
体の供給手段 ０ω−ポンプ　　　　　０ω−熱交換手段ａ”ｒｔ−−
ポンプ　　　　　面一恒温槽（１）−一一内側管状体周
壁内の熱交換媒体流路入口（０）−一一内側管状体周壁
内の熱交換媒体流路出口第１図 特許出願人　株式会社　神戸製鋼所 代　理　人　　弁理士　金丸　章−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）周壁を貫通する多数の小孔を設けた直立の内側管
   状体と、該内側管状体の外周面を覆って配置した濾過材
   と、該内側管状体のまわりに同心に配置して該内側管状
   体との間に環状の密閉空間を形成する外側管状体と、こ
   れら内外の管状体の間に設けて前記環状密閉空間を二つ
   の室に分けている弾性の不透過膜と、該不透過膜と前記
   外側管状体との間の外室に加圧流体を導入して該不透過
   膜を内側管状体に向かって変位させる加圧手段と、該不
   透過膜と前記内側管状体との間の内室に固液混合体を供
   給する手段と、前記内外の管状体間に軸線方向の相対変
   位を生じさせる駆動機構とを有し、さらに前記内側管状
   体を冷却または加熱する熱交換手段を有することを特徴
   とする固液分離装置。
2. （２）周壁を貫通する多数の小孔を有し、且つ外周面が
   濾過材で覆われた内側管状体と弾性の不透過膜との間に
   形成された環状の内室に固液混合体を供給し、次いで前
   記不透過膜と外側管状体との間に形成された環状の外室
   に加圧流体を導入して固液混合体を加圧し、濾過材を介
   して前記小孔から固液混合体中の液体を排出し、濾過材
   上に固体粒子のケーキを形成した後、前記外室から加圧
   流体を抜出し、前記内室からケーキを取出す固液分離方
   法であって、少なくとも前記固液混合体供給から前記ケ
   ーキ形成に至る間、前記供給される固液混合体と同一の
   温度に前記内側管状体を冷却または加熱することを特徴
   とする固液分離方法。