1327613 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於調製含有以常溫中為固狀之烷基磷酸酯 鉀鹽為必要成分之合成纖維處理劑的低濃度水性液，其長 期間安定，所以經長期間仍可如預期般使合成纖維處理劑 附著於合成纖維上的合成纖維處理劑之低濃度水性液的方 法，藉由該方法所獲得之合成纖維處理劑之低濃度水性 液、及使用該合成纖維處理劑之低濃度水性液的合成纖維 之處理方法。 【先前技術】 在合成纖維的紡紗或加工工廠中，抗靜電劑或潤滑劑成 分大多係使含有以常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽（通常 為烷基碳數 1 2〜2 2 之烷基磷酸酯鉀鹽）為必要成分的合成 纖維處理劑附著於合成纖維上。一般而言，相關的合成纖 維處理劑係在有別於合成纖維之製造或加工工廠的化學工 廠中，製造2 0〜6 0重量％左右的高濃度水性液或糊劑，然後 搬運至合成纖維的紡紗或加工工廠中之後，在合成纖維的 紡紗或加工工廠中將其調製為0 . 1 ~ 1 0重量％左右的低濃度 水性液之後，再附著於合成纖維上（如參照專利文獻1 )。 如上述的合成纖維處理劑之高濃度水性液或糊劑，在從 製造之後到實際使用為止的期間中，實際情況在保管與搬 運方面需要數個月至半年左右，而原本合成織維處理劑之 高濃度水性液或糊劑係含有4 0 - 8 0重量％左右的水，因此在 保管與搬運方面之費用龐大，特別在其保管與搬運所需的 5 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93 ] 06808 1327613 期間中，合成纖維處理劑之 質劣化，導致之後所調製的 沉澱物，即便使此種低濃度 將發生無法對合成纖維賦予 [專利文獻1 ]曰本專利特開 【發明内容】 (發明所欲解決之問題） 本發明所欲解決之問題， 中為固狀的烷基磷酸酯鉀鹽 之低濃度水性液，且在合成 於合成纖維的低濃度水性液 生浮遊物或沉澱物、具優越 法所調製的合成纖維處理劑 纖維處理劑之低濃度水性液 (解決問題之手段） 本發明者等為解決上述問 含有以常溫中為固狀之烷基 成纖維處理劑之低濃度水性 烷基磷酸酯，一邊攪拌一邊 礙酸西旨予以部分中和之量的 且恰當地形成含有以常溫中 要成分之合成纖維處理劑的 換句話說，本發明的合成 調製方法，係當調製含有以 高濃度水性液或糊劑將發生品 低濃度水性液中出現浮遊物或 水性液附著於合成纖維上，仍 所預期性能的問題。 2 0 0 2 - 2 0 9 7 1 號公報 在於提供一種可將含有以常溫 為必要成分的合成纖維處理劑 纖維之紡紗或加工工廠中附著 ，調製為廉價且長期間不致發 安定性的方法，以及使用該方 之低濃度水性液、暨使用合成 的合成纖維處理方法。 題，經研究結果發現，當調製 磷酸酯鉀鹽為必須要成分的合 液時，將常溫中為固狀的酸性 緩緩添加於含有將該酸性烷基 氫氧化鉀水性液中，便可正確 為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽為必 0 . 1〜1 0重量％低濃度水性液。 織維處理劑之低濃度水性液之 常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀 6 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93106S08 1327613 鹽為必要成分的合成纖維處理劑之低濃度水性液時，將常 溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯，一邊攪拌一邊緩緩添加於 含有將該酸性烷基磷酸酯予以部分中和之量的氫氧化鉀水 性液中，以形成含有以常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽為 必要成分之合成纖維處理劑的 0 . 1〜1 0重量％低濃度水性 液。 再者，本發明的合成纖維處理劑之低濃度水性液，係利 用如上述之本發明的合成纖維處理劑之低濃度水性液之調 製方法而獲得。 再者，本發明的合成纖維之處理方法，係使如上述之本 發明的合成纖維處理劑之低濃度水性液，相對於合成纖維 附著為合成纖維處理劑為0. 1 ~ 1重量％的狀態。 首先，針對本.發明的合成纖維處理劑之低濃度水性液之 調製方法（以下僅稱「本發明之調製方法」）進行說明。本 發明之調製方法係當調製含有以常溫中為固狀之烷基磷酸 酯鉀鹽為必要成分的合成纖維處理劑之低濃度水性液時， 將常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯，一邊攪拌一邊緩緩添 加於含有將該酸性烧基碟酸酷予以部分中和之量的氫氧化 鉀水性液中，以形成含有以常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀 鹽為必要成分之合成纖維處理劑的0 . 1〜1 0重量％低濃度水 性液。 在本發明之調製方法中，供部分中和用的酸性烷基磷醆 酯在常溫中呈固狀。該酸性烷基磷酸酯通常使用烷基碳數 1 2〜2 2者，最好為烷基碳數1 6〜1 8者。若例示該等酸性烷 7 312/發明說明書(補件)/93-06/93丨06808 1327613 基磷酸酯的話，可舉例如：酸性十二烷基磷酸酯、酸性十三 烧基填酸酷、酸性十四烧基璃酸酷、酸性十五炫基填酸SI、 酸性十六院基碟酸、酸性十七烧基破酸酿、酸性十八烷 基碟酸雖、酸性十九烧基填酸醋、酸性廿烧基填酸酷、酸 性廿二烷基磷酸酯等。該等酸性烷基磷酸酯中，包含單酯 體單獨物、二酯體單獨物、以及單酯體與二酯體之混合物， 在二酯體中則有具同一烷基的二酯體（對稱形二酯）、與具 不同烷基的二酯體（非對稱形二酯）。上述酸性烷基磷酸酯 可利用周知方法合成。例如利用磷酸酐與碳數1 2〜2 2之飽 和脂肪族醇類的磷酸酯化反應而合成。 在本發明之調製方法中，供部分中和之上述酸性烷基磷 酸酯，最好酸價為1 0 0〜3 0 0，尤以1 6 0〜2 1 0為佳。此外， 磷酸化度最好為 0 . 6〜1，尤以 0 . 6 5〜0 . 9 0為佳。此處所謂 「磷酸化度」係從以周知之磷定量分析法的磷-鉬酸比色法 所獲得之磷含有量，計算出對所使用脂肪族醇類1莫耳到 底鍵結幾莫耳磷的數值。 在本發明之調製方法中，供部分中和的酸性烷基磷酸酯 在形狀方面並無特別限制，但是最好為薄片狀或粉粒狀， 其中尤以厚度0 . 5〜1 . 5 in m之薄片狀或粒徑0 . 7 in ηι以下之粉 粒狀為佳。 在本發明之調製方法中，將如上述所說明的將常溫中為 固狀之酸性烷基磷酸酯予以部分中和之量的氫氧化鉀，最 好設定為將該酸性烷基磷酸酯之酸價的 7 0 ~ 9 9 %中和之量 的氫氧化鉀，尤以設定為將該酸性烷基磷酸酯之酸價的 8 3丨2/發明說明SH補件)/93-06/93106808 1327613 7 Ο - 9 5 %中和之量的氫氧化鉀為佳。 在本發明之調製方法中，如上述所說明，將常溫中為固 狀之醆性炫基破酸6旨，一邊授拌一邊緩緩添加於含有將該 酸性烷基磷酸酯予以部分中和之量的氫氧化鉀水性液中， 生成常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽，而形成含有此為必 要成分之合成纖維處理劑的0 . 1〜1 0重量％低濃度水性液。 該低濃度水性液中 > 合成纖維處理劑的成分可僅含常溫中 為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽，亦可進一步含有其他成分。相 關的其他成分，可舉例如下述Α成分及/或Β成分。 A成分：從脂肪族1元醇之環氧烷加成物、取代芳香族1 元醇之環氧烷加成物、脂肪族胺之環氧烷加成物、有機磺 酸鹽、高級脂肪酸鹽、常溫中為液態之酸性烷基磷酸酯之 鹽、鏈烯基磷酸酯鹽、（聚）氧化伸烷基烷基醚磷酸酯鹽及 (聚）氧化伸烷基鏈烯基醚磷酸酯鹽中選擇1個或2個以上 B成分：從脂肪族醯胺之環氧烷加成物、聚氧化伸烷基多 元醇脂肪酸酯、脂肪酸之環氧烷加成物、多元醇之脂肪酸 部分酯、有機硫酸鹽、兩性界面活性劑、陽離子界面活性 劑、合成酷化合物、聚域化合物、聚域（聚）g旨化合物、動 植物油、蠟、礦物油、矽酮化合物、脂肪族羥基化合物、 低級脂肪酸、及低級脂肪酸鹽中選擇1個或2個以上 作為A成分的脂肪族1元醇之環氧烷加成物，可使用周 知者，其中最好為碳數8〜2 2之脂肪族1元醇的碳數2或3 之環氧烷加成物。碳數8〜2 2之脂肪族1元醇可舉例如：辛 醇、壬醇、癸醇、十一醇、十二醇 '十三醇、十四醇、十 9 312/發明說明書(補件)/93-06/93106808 1327613 五醇、十六醇、十七醇、十八醇、2 -乙基己醇、3，3, 三 甲基己醇、辛烯醇、十六碳烯醇、十八碳烯醇等；此外， 碳數2或3之環氧烷則可舉例如環氧乙烷、環氧丙烷。烷 氧烷之加成莫耳數最好為1 ~ 4 0莫耳，而環氧烷的加成形態 有無規狀、嵌段狀、無規•嵌段狀。 作為A成分的取代芳香族1元醇之環氧烷加成物，可使 用周知者，其中最好為被碳數8〜1 8之烷基取代的取代芳香 族]元醇的碳數2或3之環氧烷加成物。被碳數8〜1 8之烷 基取代的取代芳香族 1元醇有如：辛酚、壬酚、十三酚等。 此外，碳數2或3之環氧烷則有如環氧乙烷、環氧丙烷。 環氧烷的加成莫耳數最好為1〜2 0莫耳，而環氧烷的加成形 態則如同上述脂肪族1元醇之環氧烷加成物中所述。 作為 A 成分的脂肪族胺之環氧烷加成物，可使用周知 者，其中最好為碳數8〜1 8之脂肪族胺的碳數2或3之環氧 烷加成物。碳數8 ~ 1 8之脂肪族胺可舉例如：1 )辛胺' 壬胺、 月桂胺、肉苴蔻胺、鯨蠟胺、硬脂胺等碳數8〜1 8之脂肪族 一級胺；2)二辛胺、二壬胺、二月桂胺、二肉莖蔻胺、二 鯨蠟胺、二硬脂胺等碳數8〜1 8脂肪族二級胺。此外，碳數 2或3之環氧烷則有如環氧乙烷、環氧丙烷。環氧烷的加 成莫耳數最好為1〜2 0莫耳，而環氧烷的加成形態則如同上 述脂肪族1元醇之環氧烷加成物中所述。 作為A成分的有機磺酸鹽，可使用周知者，其中以碳數 6〜2 2之有機磺酸鹽為佳，尤以碳數6〜2 2之有機磺酸的鹼 金屬鹽、胺鹽或鎮鹽為佳。碳數 6〜2 2之有機磺酸可舉例 10 3丨2/發明説明說(補件)/93-06/93丨06S08 1327613 如：1 )癸基項酸、十二基績酸、異三（十二基）績酸、十四基 磺酸、十六基磺酸等烷基磺酸；2 ) 丁基苯磺酸、十二基笨 磺酸、十八基笨磺酸、二丁基萘磺酸等烷基芳基磺酸；3) 二辛基磺基琥珀酸酯、二丁基磺基琥珀酸酯、十二基磺基 醋酸酯、壬基苯氧基聚乙二醇磺基醋酸酯等酯磺酸。此外， 構成有機磺酸之鹼金屬鹽的鹼金屬可舉例如鈉、鉀、鋰等。 另外，構成有機磺酸之胺鹽的胺類可舉例如：1 )曱胺、二曱 胺、三曱胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丁胺、二丁胺、三 丁胺、辛胺等脂肪族胺；2)苯胺、吡啶、嗎啉、六氫吼畊、 或該等衍生物等芳香族胺類或雜環胺；3 )單乙醇胺、二乙 醇胺、三乙醇胺、異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺、 丁基二乙醇胺、辛基二乙醇胺、月桂基二乙醇胺等烷醇胺 等等。此外，構成有機磺酸之鎖鹽的有機鎮基可舉例如：1 ) 四甲基鎮、三乙基甲基鎮、三丙基乙基鎮、四丁基鎮、雙 (2 -羥乙基）·二甲基鎮、雙（3 -羥丙基）.二曱基鎮、三（2-羥乙基）·甲基鎮等之鍵結於磷原子上的有機基全部為碳數 1〜5之脂肪族烴基或碳數2〜3之羥烷基之情況時的有機鐫 基：2)三乙基辛基鱗 '三曱基月桂基鎮、三甲基硬脂基鎮、 三（2 -羥乙基）·辛基鎮等之鍵結於磷原子上的有機基中任 一個為碳數 6〜1 8 之脂肪族烴基，而其餘三個為碳數 1〜5 之脂肪族烴基或碳數2〜3羥烷基之情況時的有機鎮基；3 ) 二甲基•二辛基鎮、二乙基·二月桂基鎮、雙（2 -羥乙基）· 二硬脂基鎮、三辛基·甲基鎮等之鍵結於磷原子上的有機 基中任二個為碳數6〜1 8之脂肪族烴基，而其餘二個為碳數 11 312/發明說明書(補件)/93-06/93106808 1327613 1〜5之脂肪族烴基或碳數2〜3之羥烷基之情況時的有機鎮 基等。 . 作為A成分的高級脂肪酸鹽，可使用周知者，其令最好 為碳數8 ' 2 2之脂肪族單羧酸之鹼金屬鹽或胺鹽。碳數8〜2 2 之有機敌酸可舉例如：己酸、辛酸、癸酸、十一酸、月桂酸、 十三酸、肉菫缝酸、十五酸、栋棚酸、硬脂酸、十九酸、 ί色生酸（arac'nidic acid)、山俞酸（behenic acid)等餘和 脂肪族單羧酸；2 )十二烯酸、棕櫚烯酸、油酸、反油酸、 異油酸（v a c c e n i c a c i d )等脂肪族單稀單叛酸；3 )亞麻油 酸、次亞麻油酸、花生四稀酸（a r a c h i d ο n i c a c i d )等月旨肪 族非共軛聚烯單羧酸等。構成該脂肪族單羧酸之鹽的鹼金 屬或胺類，乃如同上述有機磺酸鹽中所說明。 作為A成分的常溫中為液態之酸性烷基磷酸酯之鹽，可 使用周知者，其中最好為烷基碳數4〜1 1之酸性烷基磷酸SI 的鹼金屬鹽。此可舉例如：丁基磷酸酯、戊基磷酸酯、己基 磷酸酯、庚基磷酸酯、辛基磷酸酯、異辛基磷酸酯、2 -乙 基己基磷酸酯、癸基磷酸酯等的鹼金屬鹽。該等酸性烷基 磷酸酯的鹼金屬鹽中，包含有單酯體單獨物、二酯體單獨 物、以及單酯體與二酯體之混合物，在二酯體中則有具同 一烷基的二酯體（對稱形二酯）、與具不同烷基的二酯體（非 對稱形二酯）。 作為A成分的烯基磷酸酯鹽，可使用周知者，其_最好 為烯基碳數 1 4〜1 8 的烯基磷酸酯鹼金屬鹽。其可舉例如： 十四碳歸構酸雖驗金屬鹽、十六碳稀填酸g旨驗金屬鹽、十 12 312/發明說明畓(補件)/93-06/93丨06808 1327613 八碳烯磷酸酯鹼金屬鹽等。該等烯基磷酸酯鹼金屬鹽 包含有單酯體單獨物、二酯體單獨物、以及單酯體與 體之混合物，在二酯體中則有具同一烯基的二酯體（對 二酯）、與具不同烯基的二酯體（非對稱形二酯）。 作為 A成分的（聚）氧化伸烷基烷基（或烯基）醚磷 鹽，可使用周知者，其中最好為烷基之碳數4〜22、且 (聚）氧化伸烷基的氧化伸烷基單位數量為 1 ~ 1 0個的 氧化伸烷基烷基醚磷酸酯金屬鹽。其可舉例如：（聚）氧 烷基丁醚磷酸酯鹼金屬鹽、（聚）氧化伸烷基戊醚磷酸 金屬鹽、（聚）氧化伸烷基己醚磷酸酯鹼金屬鹽、（聚） 付炫•基庚醚碌酸醋驗金屬鹽、（聚）氧化伸炫•基辛醚碟 鹼金屬鹽、（聚）氧化伸烷基異辛醚磷酸酯鹼金屬鹽、 氧化伸烷基-2 -乙基己醚磷酸酯鹼金屬鹽、（聚）氧化伸 癸醚磷酸酯鹼金屬鹽、（聚）氧化伸烷基月桂醚磷酸酯 屬鹽、（聚）氧化伸烷基十三碳醚磷酸酯鹼金屬鹽、（5 化伸烷基肉苴蔻醚磷酸酯鹼金屬鹽、（聚）氧化伸烷基 醚磷酸酯鹼金屬鹽、（聚）氧化伸烷基硬脂醚磷酸酯鹼 鹽、（聚）氧化伸烷基廿碳醚磷酸酯鹼金屬鹽、（聚）氧 烷基廿二碳醚磷酸酯鹼金屬鹽、（聚）氧化伸烷基十四 醚磷酸酯鹼金屬鹽、（聚）氧化伸烷基十六碳烯醚磷酸 金屬鹽、（聚）氧化伸烷基辛烯醚磷酸酯鹼金屬鹽、（¾ 化伸烷基廿二碳烯醚磷酸酯鹼金屬鹽等。此外，在該 氧化伸烷基烷基醚磷酸酯鹼金屬鹽中，（聚）氧化伸烷 舉例如（聚）氧化伸乙基、（聚）氧化伸丙基、（聚）氧化 31W發明說明書(補件V93-06/93丨06808 中， 二酯 稱形 酸酯 構成 (聚） 化伸 西旨驗 氧化 酸酯 (聚） 烧基 驗金 Ο氧 錄墙 金屬 化伸 碳烯 s旨驗 i )氧 (聚） 基可 伸乙 13 1327613 基氧化伸丙基等。該等（聚）氧化伸烷基烷基醚磷酸酯鹼金 屬鹽中，包含有單SI體單獨物、二酯體單獨物、以及單酯 體與二酯體之混合物，在二酯體中則有具同一烷基的二酯 體（對稱形二酯）、與具不同烷基的二酯體（非對稱形二酯）。 作為B成分的脂肪族醯胺之環氧烷加成物，可使用周知 者，其中最好為在碳數 8〜2 2的脂肪族醯胺上加成碳數 2 或3的環氧烷者。碳數8〜2 2的脂肪族醯胺可舉例如：辛醯 胺、壬醯胺、癸醯胺、Η--烷醯胺、十二烷醯胺、十三烷 醞胺、十四烷基醯胺、十六烷基醯胺、十八烷醯胺等。碳 數2或3的環氧烷乃如同上述作為Α成分之脂肪族1元醇 之環氧烧加成物中所說明。 作為B成分的聚氧化伸烷基多元醇脂肪酸酯，可使用周 知者，最好為：1 )在3 ~ 6元醇與脂肪族單羧酸的部分酯上加 成碳數2或3之環氧烷者；2)經加成碳數2或3之環氧烷 的3 ~ 6元醇、與脂肪族單羧酸的部分酯或完全酯；3 )在3 ~ 6 元醇與羥基脂肪族單羧酸的酯上加成碳數2或3之環氧烷 者。3〜6元醇可舉例如：甘油、二甘油、三羥甲基丙烷、三 羥甲基乙烷、季戊四醇、山梨糖醇、山梨糖醇酐等。此外， 脂肪族單羧酸可舉例如：1 )醋酸、丁酸、己酸、辛酸、癸酸、 十一酸、月桂酸、十三酸、肉莖缝酸、十五酸、栋糊酸、 硬脂酸、十九酸、花生酸、廿二酸、蝶酸（c e r 〇 t i c a c i d )、 褐煤酸（montanoic acid)、蜂花酸（melissic acid)等飽和 脂肪族單羧酸；2 )十二烯酸、棕櫚烯酸、油酸、反油酸、 異油酸等脂肪族單烯單羧酸；3 )亞麻油酸、次亞麻油酸、 14 312/發明說明書(補件)/93-06/93丨06808 1327613 花生四烯酸等脂肪族非共軛聚烯單羧酸等。此外，羥基脂 肪族單羧酸可舉例如乳酸、酒石酸、羥基硬脂酸等羥基脂 肪族單羧酸。又，碳數2或3之環氧烷係如同上述之作為 A成分的脂肪族1元醇之環氧烷加成物中所說明。 作為B成分的脂肪酸之環氧烷加成物可使用周知者，可 列舉如經在脂肪酸上加成碳數2或3的環氧烷化合物的單 酯類或二酯類。脂肪酸乃如同上述針對聚氧化伸烷基多元 醇脂肪酸酯中所說明，而碳數2或3的環氧烷化合物乃如 同上述針對脂肪族1元醇之環氧烷加成物中所說明。 作為B成分的多元醇之脂肪酸部分酯，可使用周知者， 最好為由4〜6元多醇與脂肪族單羧酸所衍生者。此4 ~ 6元 多醇可舉例如：1 )季戊四醇、山梨糖醇、葡萄糖等多元醇； 2)山梨糖醇酐、異山梨糖醇酐（sorbide)等利用山梨糖醇之 脫水而獲得之環狀醚多元醇；3 )二甘油、乙二醇二甘油醚 等之（聚）醚四醇；4 )三甘油、三羥甲基丙烷二甘油醚等之 (聚）醚五醇；5)四甘油、二季戊四醇等之（聚）醚六醇等。 此外，脂肪族單羧酸則有如碳數8~ 22的脂肪族單羧酸，具 體而言可舉例如：1 )己酸、辛酸、癸酸、十一酸、月桂酸、 十三酸、肉蓋缝酸、十五酸、栋糊酸、硬脂酸、十九酸、 花生酸、山俞酸等飽和脂肪族單羧酸；2 )十二烯酸、棕櫚 烯酸、油酸、反油酸、異油酸等脂肪族單烯單羧酸；3)亞 廢油酸、次亞麻油酸、花生四稀酸等脂肪族非共輛聚烤單 羧酸等。在多元醇之脂肪酸部分酯中，最好為分子中具有 3或4個游離氩氧基、或具有1或2個脂肪族單羧酸酯基 15 312/發明說明書(補件)/93-06/93丨06808 1327613 者，其可舉例如：山梨糖醇酐單酯、二甘油單酯、三 /二酯、四甘油二雖等。 作為 B成分的有機硫酸鹽，可使用周知者，例^ 酸癸基=鈉、硫酸十二烷基=鈉、硫酸十四烷基=鋰、 六炫基=钟等硫酸烧基=验金屬鹽；2 )牛脂硫酸化油 油硫酸化油等天然油脂之硫酸化物的鹼金屬鹽等， 好為硫酸十二统基=鈉。 作為B成分的兩性界面活性劑，可使用周知者， 例如：二曱基胺醋酸辛酯、二甲基胺醋酸癸酯、二曱 酸十六酯、二曱基胺醋酸十八酯、二曱基胺醋酸十 二曱基胺醋酸十八烯酯等。 作為B成分的陽離子界面活性劑，可使用周知者 其中最好為四級銨鹽型陽離子界面活性劑。相關的 鹽型陽離子界面活性劑，可舉例如：四甲銨鹽、三乙 鹽、三丙基乙銨鹽、三丁基甲銨鹽、四丁銨鹽、三 乙銨鹽、三甲基辛銨鹽、二月桂基二甲銨鹽、三甲 銨鹽/二丁烯基二乙銨鹽、二甲基二油基銨鹽、三 基銨鹽、三丁基羥乙銨鹽、二（羥乙基）二丙基銨鹽 乙基）辛銨鹽、三（羥丙基）曱銨鹽等。 作為B成分的合成酯化合物，可使用周知者，其 為碳數1 7〜6 0的脂肪族酯。碳數1 7〜6 0的脂肪族酯 脂肪族羥基化合物與脂肪酸所獲得之各種酯類，且 肪族羥基化合物之烴基與脂肪酸之烴基的碳數 1 7〜6 0者，最好為2 2〜3 6。相關的脂肪族羥基化合物 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93丨06808 甘油單 〇 : 1 )硫 硫酸十 、蓖麻 其中最 其可舉 基胺醋 九酿、 ，但是 四級銨 基曱銨 異辛基 基硬脂 甲基油 、三（羥 中最好 包含由 均為脂 想和為 可舉例’ 16 1327613 如：1)甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、2 -乙基己醇、月桂醇 '棕 櫊醇、棕櫊醯醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇、山俞醇等脂 肪族單羥基化合物；2)乙二醇、丙二醇' 丁二醇 '己二醇、 甘油、三羥甲基丙烷、山梨糖醇 '李戊四醇等脂肪族多羥 基化合物。此外，脂肪酸可舉例如：1 )醋酸、丁酸、己酸、 辛酸、癸酸、十一酸、月桂酸、十三酸、肉莖蔻酸、十五 酸、棕櫚酸、硬脂酸、十九酸' 花生酸、山俞酸、蠟酸、 褐煤酸、蜂花酸等飽和脂肪族單羧酸；2 )十二烯酸 '棕櫚 烯酸、油酸、反油酸、異油酸等脂肪族單烯單羧酸；3)亞 麻油酸、次亞麻油酸、花生四烯酸等脂肪族非共軛聚烯單 羧酸；4 )琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬 二酸、癸二酸等脂肪族二羧酸等。由該等脂肪族羥基化合 物與脂肪酸所獲得之脂肪族酯有多種，其中最好為油酸月 桂酯、硬脂酸辛酯、甘油=三（1 2 -羥基硬脂酸酯）、山梨糖 醇酐=四油酸醋、己二酸二錄堪酿。 作為B成分的聚醚化合物，可使用周知者，其中最好為 具有總計2 1 ~ 2 5 0個之由碳素2〜4之氧化烯單位所構成之聚 氧化伸烷基的聚醚（聚）醇，尤以平均分子量5 0 0〜1 0 0 0 0之 聚醚（聚）醇為佳。相關的聚醚（聚）醇係利用在1〜4元羥基 化合物上，嵌段狀或無規狀地加成碳數2〜4的環氧烷化合 物而獲得。供聚醚（聚）醇之合成用的羥基化合物，可舉例 如：1)甲醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、月桂醇、硬 脂醇、蠟醇、異丁醇、2 -乙基己醇、異十二醇、異十六醇、 異硬脂醇、異廿四醇、2 -丙醇、12 -廿醇、乙烯醇、丁烯醇、 17 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93丨06808 1327613 十六碳稀醇、油醇、二十碳稀醇、2 -曱基-2-丙豨醇、 6 -乙基-2-月桂烯-1-醇、2 -辛烯-5-醇、15-十六碳烯-2-醇等碳數1〜4 0之1元脂肪族羥基化合物；2 )酚、丙基酚、 辛基酚、十三酚等具芳香環的1元羥基化合物；3)乙二醇、 丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、甘油、三羥曱基丙 烷、李戊四醇等2〜4元脂肪族羥基化合物，其中最好為碳 數3〜1 6的1元脂肪族羥基化合物，尤以丙醇、丁醇、辛醇、 十四醇為佳。 作為B成分的聚醚（聚）酯化合物，可使用周知者，其可 舉例如：1 )具有在上述合成酯化合物中經導入聚醚部之構 造的聚醚（聚）酯化合物；2 )具有在上述聚醚化合物中經導 入（聚）S旨部之構造的聚_ (聚）6旨化合物；3 )由多元有機酸 與聚醚聚醇之縮聚合反應而獲得的聚醚聚酯化合物等，最 好均為分子量1 0 0 0 ~ 2 0 0 0 0者。 作為B成分的動植物油，可使用周知者，其中最好為以 具有碳數1 2〜2 2之脂肪酸殘基的甘油酯為主成分者為佳。 此可舉例如：1 )亞麻仁油、桐油、香茅油、核桃油、大豆油、 芥子油、向日蔡油、棉軒油、玉米油、麻油、菜籽油、米 糠油、花生油、撖揽油、苦茶油、蓖麻油、棕網油、栋糊 核油、椰子油、可可油、木墙（v e g e t a b 1 e w a X )等植物油脂； 2 )牛油、緒油、羊油等動物油脂，其中最好為蔥麻油。 作為B成分的蠟，可使用周知者，其中最好為融點5 0〜1 2 0 °C的蠟。其可舉例如：1 )棕櫚酸硬脂酯、硬脂酸硬脂酯、山 俞酸硬脂酯、山侖酸硬脂酯、棕櫚酸鯨蠟酯、棕櫚酸蜂花 18 312/發明說明書(補件)/93-06/93106808 1327613 s旨、蠟酸蠟酯等之由脂肪族單羧酸與脂肪族1元醇所獲得 之酷化合物；2 )單肉豆缝酸甘油SI 、單標網酸甘油酷、單 硬脂酸甘油酯、二肉莖蔻甘油酸酯、二棕櫚酸甘油酯、二 硬脂酸甘油酯、單硬脂酸單棕橺酸甘油酯、三棕橺酸甘油 酯、三硬脂酸甘油酯、單棕櫊酸二硬脂酸甘油酯、二棕櫚 酸單硬脂甘油酯等甘油酯；3 )棕櫚蠟、蜜蠟 '白蠟等天然 墙；4 )礦物系的褐煤墙、石油系的石墙等天然瑕；5 )以乙 烯等為原料而合成的聚乙烯蠟、氧化聚乙烯等合成蠟等 等，其中以由碳數1 6 ~ 2 2之脂肪族1元醇與碳數1 6〜2 2之 脂肪族單羧酸所構成之酯化合物、石蠟為佳，特別以棕櫚 酸硬脂酯、硬脂酸硬脂酯、山俞酸硬脂酯、山俞酸山俞酯、 融點5 0 ~ 6 0 °C的石蠟為佳。 作為B成分的礦物油，可使用任一種周知者，其中最好 為 3 0 °C之黏度為 2 X 1 (Γ (i ~ 2 X 1 0 1 m 2 / s的礦物油，又以 3 0 °C之黏度為2 X 1 0 _ °〜5 X 1 0 _5 in2 / s者更佳，較佳的礦物油使 用流動石蝶油為佳。 作為B成分的矽酮化合物，可使用周知者'，其中最好為 3 0 °C之黏度為5 X 1 0'3〜3 X 1 (Γ 1 in2 / s的線狀聚有機矽氧烷。 其可舉例如：線狀聚二甲基矽氧烷 '具改質基的線狀聚二甲 基矽氧烷等，此情況時的改質基可舉例如：乙基、苯基、氟 化丙基、胺丙基、羧辛基、聚環氧乙烷羥丙基、ω -甲氧基 聚乙氧基•聚丙氧基丙基等，其中最好為線狀聚二甲基矽 氧烷。 作為Β成分的脂肪族羥基化合物，可使用周知者，其中 19 312/發明說明割補件)/93-06/93丨06808 1327613 最好為碳數 1〜1 8之脂肪族羥基化合物。其可舉例如：甲 醇、乙醇、丙醇、異丁醇、戊醇、己醇、庚醇 '辛醇、月 桂醇、十三醇、肉苴蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇 '油醇、乙二 醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、甘油、三羥甲 基丙炫'李戊四醇等。 作為B成分的低級脂肪酸及其鹽，可使用周知者，其中 最好為碳數 2〜6之低級脂肪酸及其鹽。其可舉例如：1 )醋 酸、丁酸、乙醇酸、乳酸、羥基丙烯酸、α -氧化丁酸、甘 油酸、經基丙二酸（t a r t r ο n i c a c i d )、蘋果酸、酒石酸、 檸檬酸等低級脂肪酸；2 )醋酸鈉、丁酸鈉、乙醇酸鈉、乳 酸鈉、經基丙稀酸納、α -氧化丁酸納、甘油酸鈉、經基丙 二酸鈉、蘋果酸鈉、酒石酸鈉、檸檬酸鈉等低級脂肪酸鹽。 在本發明之調製方法中，所調製得之合成纖維處理劑之 0 . 1 ~ 1 0重量％低濃度水性液，係於該合成纖維處理劑成分 中，除常溫中為固狀的烷基磷酸酯鉀鹽之外，尚含有如上 述所說明之Α成分及/或Β成分之情況時，相關的Α成分及 /或 B可在生成常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽之後的階 段中才添加，此外，該等中的A成分亦可在生成常溫中為 固狀之烷基磷酸酯鉀鹽之前的階段中添加。 所以，所調製之合成纖維處理劑之〇 . 1〜1 〇重量％低濃度 水性液，在該合成纖維處理劑成分中，除常溫中為固狀的 烷基磷酸酯鉀鹽之外，尚含有如上述所說明之 A 成分及/ 或 B 成分之情況時，本發明之調製方法可舉例如下述 1)〜7) ° 20 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93丨06808 1327613 1 )將常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯，一邊攪拌一 緩添加於含有將該酸性烷基磷酸酯予以部分中和之量 氧化鉀及A成分的水性液中，而形成含有以常溫中為 之烷基磷酸酯鉀鹽為必要成分之合成纖維處理 0.卜]0重量％低濃度水性液的方法。 2 )將常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯，一邊攪拌一 緩添加於含有將該酸性烷基磷酸酯予以部分中和之量 氧化鉀及A成分的水性液中之後，再添加A成分，而 含有以常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽為必要成分之 纖維處理劑的0 . 1 ~ 1 0重量％低濃度水性液的方法。 3 )將常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯，一邊攪拌一 緩添加於含有將該酸性烷基磷酸酯予以部分中和之量 氧化鉀及A成分的水性液中之後，再添加B成分，而 含有以常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽為必要成分之 纖維處理劑的0 . 1〜1 0重量％低濃度水性液的方法。 4 )將常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯，一邊攪拌一 緩添加於含有將該酸性炫·基填酸S旨予以部分中和之量 氧化钟及A成分的水性液中之後，再添加A成分與Β ΐ 而形成含有以常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽為必要 之合成纖維處理劑的0 . I〜1 0重量％低濃度水性液的方 5 )將常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯，一邊攪拌一 緩添加於含有將該酸性烧基填酸酷予以部分中和之量 氧化鉀的水性液中之後，再添加Α成分，而形成含有 溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽為必要成分之合成纖維 312/發明說明書(補件)/93-06/93丨06808 邊緩 的氫 固狀 劑的 邊緩 的氫 形成 合成 邊緩 的鼠 形成 合成 邊缓 的氫 I分， 成分 法。 邊緩 的氫 以常 處理 21 1327613 劑的0 . 1〜1 0重量％低濃度水性液的方法。 6 )將常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯，一邊攪拌一邊 緩添加於含有將該酸性烷基磷酸酯予以部分中和之量的 氧化鉀的水性液中之後，再添加Β成分，而形成含有以 溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽為必要成分之合成纖維處 劑的0 . 1 0重量％低濃度水性液的方法。 ri 、 ,ι^τ jii» xrn -j— it ΓΤ> >t ·. ιΤ/λ l .1 L-i» -fci -raU fiif «t _ « JtH JaI' _ I ) m •吊via 丫约 isj月又< a艾，r王况签外？ bsc a日，一您仟—这 緩添加於含有將該酸性烷基磷酸酯予以部分中和之量的 氫氧化鉀的水性液中之後，再添加A成分與B成分，而 成含有以常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽為必要成分之 成纖維處理劑的0 . 1〜1 0重量％低濃度水性液的方法。 在如上述1 )〜7 )的調製方法中，A成分及/或B成分可 接加入，亦可預先形成該等的水性液之後再添加。此外 當添加 A成分及/或 B成分之時，最好將水性液加熱 3 0 ~ 9 0 °C ，且在添加後最好馬上冷卻至1 5〜2 5 °C。另外， 配合需要之目的下，亦可與A成分及/或B成分一起添加 A成分及/或B成分之外的其他成分（例如：抗氧化劑成分 防腐劑成分、防錄劑成分等）。 其次，針對本發明的合成纖維處理劑之低濃度水性 (以下僅稱「本發明之低濃度水性液」）進行說明。本發 之低濃度水性液係利用如上述所說明的本發明之調製方 所獲得者。所以，本發明之低濃度水性液係含有以常溫 為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽為必要成分的合成纖維處理劑 0 . 1〜1 0重量％低濃度水性液，當然，該合成纖維處理劑 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93丨06808 緩 氫 常 理 緩 含 形 合 直 至 在 除 、 液 明 法 中 之 的 22 1327613 成分有僅含常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽的情況，以及 尚含有如上述A成分及/或B成分的情況。 在本發明之低濃度水性液中，合成纖維處理劑之濃度為 0. 1〜1 0重量％，該合成纖維處理劑最好於整體1 0 0重量份 中，含有常溫中為固狀之烷基磷酸酯鉀鹽2 0〜1 0 0重量份、 A成分及/或B成分總計0〜8 0重量份的比率，尤以含有常 >蓋中构回狀l ：T元吞酸β目鹽 3 ~ δ i) 里置1ΧΓ、Λ欣/刀、汉/戏 B成分總計1 5 ~ 4 5重量份的比率為佳。 最後，針對本發明的合成纖維之處理方法（以下僅稱「本 發明之處理方法」）進行說明。本發明之處理方法係使如上 述所說明的本發明之低濃度水性液，附著於合成纖維上。 此附著步驟可為合成纖維的紡紗步驟、延伸步驟、捲縮步 驟等，合成纖維之紡紗或加工步驟中的任一步驟均可，最 好在紡紗步驟或捲縮步驟之前或之後進行附著《此外，附 著方法可為浸潰供油法、喷霧供油法、概供油法、使用計 量泵的導流供油法等任一者，最好為浸潰供油法或喷霧供 油法。附著量係形成為合成纖維處理劑對於合成纖維為 0 · 1〜1重量％之狀態，最好為0 . 1〜0 . 5重量％之狀態。 本發明之處理方法中所使用的合成纖維可舉例如：1 )以 對苯二甲酸乙二酯為主材料的聚酯系纖維；2 )聚丙烯腈、 改質聚丙稀（in 〇 d a c r y 1 i c )等聚丙稀酸系纖維；3 )聚乙稀、 聚丙烯等聚烯烴系纖維等，其中尤以使用在聚酯系纖維之 情況時，可顯現出較高的效果。 (發明之效果） 23 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93丨06808 1327613 依照本發明之調製方法的話，含有以常溫中為固狀之烷 基磷酸酯鉀鹽為必要成分之合成纖維處理劑的低濃度水性 液，可將在合成纖維之紡紗或加工工廠中附著於合成纖維 上的低濃度水性液，調製為廉價、且長期間不致發生浮遊 物或沉澱物的優越安定性者，所以若使依該調製方法所獲 得之本發明之低濃度水性液附著於合成纖維的話，便可賦 予該合成纖維預期的性能。 【實施方式】 本發明之調製方法的最佳形態，可舉例如下述 1 ) ~ 1 0 ) 所示 。 1 )常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯使用下述酸性硬脂 磷酸酯（T - 1 )、且A成分使用下述成分（A - 1 )，將酸性硬脂 磷酸酯（T - 1 ) 3 . 1重量份，一邊攪拌一邊緩緩添加於含有將 該酸性硬脂填酸酷（T - 1 )之酸價的 8 9 %予以中和之量的氫 氧化I甲0 . 5 4重量份、以及成分（A - 1 ) 1 . 5重量份的水性液 中，而形成含有以常溫中為固狀之硬脂磷酸酯鉀鹽為必要 成分且進一步含有成分（A - 1 )的合成纖維處理劑之5重量％ 低濃度水性液的方法。 酸性硬脂磷酸酯（T - 1 ):含有硬脂基作為烷基、酸價 1 9 5、磷酸化度0 . 8 0，形狀為厚度0 . 9 n】m之薄片狀。 成分（Α-1):α -月桂基_ω-經基-聚氧乙晞（氧化乙稀單 位的重複數 1 0，以下設為 η = 1 0 )/ α -硬脂基-ω -羥基-聚 (η = 20)氧乙稀=50/50(重量比）之混合物。 2 )常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯使用下述酸性硬脂 24 312/發明說明書(補件)/93-06/93106808 1327613 磷酸酯（Τ - 2 )、且A成分使用下述成分（A - 2 )，將酸性硬脂 磷酸酯（T - 2 ) 3 . 2重量份，一邊攪拌一邊緩緩添加於含有將 該酸性硬脂磷酸酯（T - 2 )之酸價的 8 6 %予以中和之量的氫 氧化鉀0 . 4 8重量份、以及成分（A - 2 ) 1 · 5重量份的水性液 中，而形成含有以常溫中為固狀之硬脂磷酸酯鉀鹽為必要 成分且進一步含有成分（A - 2 )的合成纖維處理劑之5重量％ 低濃度水性液的方法。 酸性硬脂磷酸酯（T - 2 ):含有硬脂基作為烷基 '酸價 ]7 5、磷酸化度0 . 6 7，形狀為厚度1 . 2 in m之薄片狀。 成分（Α-2): α -月桂基-ω -羥基-聚（n = 10)氧乙稀/ α -月桂胺基-ω -經基-聚（η=10)氧乙稀= 50/50(重量比）之混 合物。 3 )常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯使用下述酸性鯨蠟 基硬脂磷酸酯（T - 3 )、且A成分使用下述成分（A - 3 )，將酸 性鲸蠟基硬脂磷酸酯（T - 3 ) 2 . 7重量份，一邊攪拌一邊緩緩 添力〇於含有將該酸性鯨蠟基硬脂磷酸酯（T - 3 )之酸價的 9 1 %予以中和之量的氫氧化钟 0 . 4 4 重量份、以及成分 (A - 3 ) 2 . 0重量份的水性液中，而形成含有以常溫中為固狀 之鯨蠟基硬脂磷酸酯鉀鹽為必要成分且進一步含有成分 (A - 3 )的合成纖維處理劑之5重量％低濃度水性液的方法。 酸性鯨蠟基硬脂磷酸酯（T - 3 ):含有鯨蠟基/硬脂基 =2 5 / 7 5 (莫耳比）之比率為烷基、酸價1 8 0、磷酸化度0 · 8 5， 形狀為厚度1 . 0 in m之薄片狀。 成分（A-3):α-月桂胺基- ω-羥基-聚（n=10)氧乙烯。 25 31W發明說明宙(拙件)/93-06Λ)3丨06808 1327613 4 )常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯使用下述酸性鯨蠟 磷酸酯（T - 4 )、且A成分使用下述成分（A - 4 )’將酸性鯨蠟 磷酸酯（T - 4 ) 2 . 7重量份，一邊攪拌一邊緩緩添加於含有將 該酸性鯨蠟磷酸酯（T - 4 )之酸價的 9 3 %予以中和之量的氫 氧化鉀0 . 4 9重量份、以及成分（A - 4 ) 2 · 0重量份的水性液 中，而形成含有以常溫中為固狀之鯨蠟磷酸酯鉀鹽'為必要 成分且進一步.含有成分（A - 4 )的合成纖維處理劑之5重量％ 低濃度水性液的方法。 酸性鯨蠟磷酸酯（T - 4 ):含有鯨蠟基作為烷基、酸價 1 9 5、磷酸化度0 . 6 9，形狀為厚度1 · 0 m m之薄片狀。 成分（Α-4): α -壬苯基-ω -羥基-聚（n = 10)氧乙稀/ α -月桂胺基-ω -經基-聚（η = 20)氧乙稀= 50/50(重量比）之混 合物。 5 )常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯使用下述酸性硬脂 磷酸酯（T - 1 )、A成分使用下述成分（A - 2 )且B成分使用下 述成分（B - 1 )，將酸性硬脂碳酸酿（T - 1 ) 1 · 3 0重量份，一邊 攪拌一邊緩緩添加於含有將該酸性硬脂磷酸酯（T - 1 )之酸 價的7 9 %予以中和之量的氫氧化鉀0 . 2 0重量份、以及成分 (A - 2 ) 0 . 5 重量份的水性液中，然後再緩緩添加成分 (B- 1 ) 0 . 1重量份，而形成含有以常溫中為固狀之硬脂磷酸 酯鉀鹽為必要成分且進一步含有成分（A - 2 )及成分（B - 1 )的 合成纖維處理劑之2重量％低濃度水性液的方法。 成分（Β-1): α -硬脂酿胺基-ω -經基-聚（n = 7)氧乙稀/ 聚（n = 10)氧乙烯聚氧丙烯（氧丙烯單位重複數 10，以下設 26 312/發明說明書(補件)/93-06/93106808 1327613 為111 = 1 Ο )硬化蔥麻油/融點 5 0 °C之石蠟/ 3 0 °C之黏度為1 X 1 0 :t in V s之線狀聚二甲機矽氧烷=4 Ο / 4 Ο / 1 Ο / 1 Ο (重量比）之 混合物。 6 )常溫中為固狀之烷基磷酸酯使用上述酸性硬脂磷酸 酯（T-2)、A成分使用下述成分（A-3)與下述成分（A-7)、且 B成分使用下述成分（B - 2 )，將酸性硬脂磷酸酯（T - 2 ) 2 . 7 重量份，一邊攪拌一邊緩緩添加於含有將該酸性硬脂磷酸 酯（T - 2 )之酸價的 8 0 %予以中和之量的氫氧化鉀0 . 3 8重量 份、以及成分（A - 3 ) 1 . 5重量份的水性液中，然後再緩緩添 加成分（A - 7 ) 0+. 3重量份及成分（B - 2 ) 0 . 2重量份，而形成含 有以常溫中為固狀之磷酸硬脂酯鉀鹽為必要成分且進一步 含有成分（A - 3 )'成分（A - 7 )及成分（B - 2 )的合成纖維處理劑 之5重量％低濃度水性液的方法。 成分（A - 7 ):辛基磷酸酯鉀鹽 成分（B - 2 ):聚（η = 2 0 )氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯/山 梨糖醇酑單硬脂酸酯/二甲基辛銨三曱基磷酸鹽/硬脂酸硬 脂酷=4 0 / 3 0 / 1 0 / 2 0 (重量比）之混合物。 7 )常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯使用上述酸性硬脂 磷酸酯（Τ - 2 )、Α成分使用上述成分（A - 4 )、且Β成分使用 下述成分（B - 3 )，將酸性硬脂填酸SI ( T - 2 ) 2 . 7重量份，一 邊攪拌一邊緩緩添加於含有將該酸性硬脂磷酸酯（T - 2 )之 酸價的9 1 %予以中和之量的氫氧化鉀0 . 4 3重量份、以及成 分（A - 4 ) 1 . 7 5 重量份的水性液中，然後再緩緩添加成分 (B - 3 ) 0 . 2 5重量份，而形成含有以常溫中為固狀之硬脂磷 27
3 12/發明說明書(撕牛)/93-06/93106S0S 1327613 酸SI鉀鹽為必要成分且進一步含有成分（A_4)及成分（B-3) 的合成織維處理劑之5重量％低濃度水性液的方法。 成分（β-3):丨依丙二醇/乙二醇/己二酸二曱酯/5 -磺基 間苯二曱酸二甲酯鈉鹽=3 0 / 2 0 / 4 5 / 5 (莫耳比）進行縮聚反 應之平均分子量 6 0 0 0且含磺酸鹽基的聚酯丨/ 3 0 °C之黏度 為3 X 1 0 'G in2 / s之碟物油/油酸/醋酸斜鹽=8 0 / 1 0 / 5 / 5 (重量 比）之混合物。 8 )常溫中為固狀之烷基磷酸酯使用上述酸性鯨蠟基硬 脂磷酸酯（T - 3 )、A成分使用下述成分（A - 5 )、且B成分使 用上述成分（B - 1 )，將酸性鯨蠟基硬脂磷酸酯（T - 3 ) 3 · 4重 量份，一邊攪拌一邊緩緩添加於含有將該酸性鲸蠟基硬脂 墙酸酿（T - 3 )之酸價的 8 0 %予以中和之量的氫氧化钟 0 · 4 9 重量份、以及成分（A - 5 ) 1 . 0重量份的水性液中，然後再緩 緩添加成分（B - 1 ) 0 . 2 5重量份，而形成含有以常溫 '中為固 狀之鯨蠟基硬脂磷酸酯鉀鹽為必要成分且進一步含有成分 (A - 5 )及成分（B - 1 )的合成纖維處理劑之 5重量％低濃度水 性液的方法。 成分（Α-5):α -油基-ω-經基-聚（n = 8)氧乙炼/辛基填 酸S旨钟鹽=8 0 / 2 0 (重量比）之混合物。 9 )常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯使用上述酸性鯨蠟 磷酸酯（T - 4 )、A 成分使用上述成分（A - 3 )與下述成分 (A - 6 )，將酸性錄墙填酸酷（T - 4 ) 2 · 3重量份，一邊授拌一 邊緩緩添加於含有將該酸性鯨蠟磷酸酯（T - 4 )之酸價的 8 5 %予以中和之量的氫氧化鉀 0 · 3 8 重量份、以及成分 28 312/發明說明撤補件)/93-06/93丨06808 1327613 (A - 6 ) Ο . 6 重量份的水性液中，然後再緩緩添加成 (A - 3 ) 0 . 3重量份，而形成含有以常溫中為固狀之鯨蠟磷 鉀鹽為必要成分且進一步含有成分（A-3)及成分（A-6〕 合成纖維處理劑之3重量1¾低濃度水性液的方法。 成分（Α-6): α -油基-ω -經基-聚（n = 8)氧乙稀。 1 0 )常溫中為固狀之酸性烷基磷酸酯使用上述酸性錄 磷酸酯（T - 4 )、A 成分使用上述成分（A - 1)與上述成 (A - 7 )、且B成分使用下述成分（B - 4 )，將酸性鯨蠟磷酸 (T - 4 ) 2 . 7重量份，一邊攪拌一邊緩緩添加於含有將該酸 錄增峨酸酯（T - 4 )之酸價的 9 3 %予以中和之量的氫氧化 0 . 4 9重量份、以及成分（A - 7 ) 1 · 0重量份的水性液中，然 再緩緩添加成分（A-U0.70重量份及成分（B-4)0.3重 份，而形成含有以常溫中為固狀之鯨蠟磷酸酯鉀鹽為必 成分且進一步含有成分（A-1)、成分（A-7)及成分（B-4)的 成纖維處理劑之5重量％低濃度水性液的方法。 成分（B - 4 ):月桂硫酸酯鉀鹽/ N , N -二甲基-N -月桂基-羧基乙烯銨甜菜鹼/分子量 400 之聚乙二醇/蔥麻油/ =5 5 / 1 2 / 8 / 5 / 2 0 (重量比）之混合物。 本發明之低濃度水性液的最佳形態，可舉例如下述 1 所示。 1 1 )依上述 1 )〜1 0 )中之任一種的本發明之調製方法所 得之合成纖維處理劑的2 ~ 5重量％低濃度水性液。 本發明之處理方法的最佳形態，可舉例如下述1 2 )所牙 1 2 )使上述1 1 )之本發明之低濃度水性液，附著成相對 31W發明說明書(補件)/93-06/93106S08 分 酸 的 蠟 分 酯 性 鉀 後 量 要 合 N- 水 1 ) 獲 〇 於 29 1327613 合成纖維之合成纖維處理劑為 Ο . 1 3〜Ο . 1 7重量％之狀態的 合成纖維之處理方法。 (實施例） 以下，為求更具體描述本發明的構造及效果，列舉實施 例等進行說明，惟本發明並不僅限於實施例。此外，在下 述實施例中，若無特別記載，「份」係指重量份，「％」係指 重量％。 試驗區分1 (酸性烷基磷酸酯之調製） •酸性烷基磷酸酯（T - 1 )之調製 在反應容器中裝入硬脂醇789份，保持於75 °C中，一邊 授拌一邊逐次少量歷時9 0分鐘投入蛾酸if 1 6 5份，使之反 應。繼續於8 0 °C中反應3小時，獲得酸性烷基磷酸酯9 5 4 份。經分析所獲得之酸性烷基磷酸酯的結果，酸價 195、 磷酸化度0 . 8 0。將此酸性烷基磷酸酯保溫於8 0 °C，提供至 鼓式冷卻器（d r u in c ο ο 1 e r )(三菱化學工程公司製），獲得厚 度0 . 9 m ill之薄片狀酸性烷基磷酸酯（T - 1 )。 •酸性烷基磷酸酯（T - 2 ) ~ ( T - 9 )之調製 如同酸性烷基磷酸酯（T - 1 )之調製般，調製出酸性烷基 磷酸酯（T - 2 ) ~ ( T - 9 )。其中，酸性烷基磷酸酯（T - 5 )與（T - 6 ) 係供應給喷霧式冷卻器（粉體日本（P 〇 w d e r i n g J a p a η公司 製）而形成粉體狀，而酸性烷基磷酸酯（T - 7 )〜（T - 9 )係供應 給乾磨器（d r y m a s t e r )(細川米克龍公司製）而形成粉末 狀。依上述所調製的各酸性烷基磷酸酯内容，整理如表 1 所示。 30 3丨2/發明說明書(補件)/93-06/93丨06808 1327613 * 1 :利用氫氧化鉀將酸性烷基磷酸酯之酸價予以部分中和 的比率（％) * 2 :低濃度水性液之合成織維處理劑之濃度（％ ) * 3 :低濃度水性液之合成纖維處理劑中，烷基磷酸酯鉀鹽之 比率（％) Α-1:α -月桂基一ω -羥基一聚（n = 10)氧乙烯/ α —硬月旨基一ω- 羥基-聚（π = 2 0 )氧乙烯=5 0 / 5 0 (重量比）之混合物 Α_2:α -月桂基_6l)_經基-聚（η = 10)氧乙稀/ 〇: _月桂胺基_ ω -經基-聚（η=10)氧乙豨= 50/50(重量比）之混合物 A_3:0!-月桂胺基- 6ϋ—經基一聚（Π=10)氧乙稀 Α_4: α -壬笨基-ω -經基•聚（π=10)氧乙稀/ 〇: -月桂胺基- ω -經基-聚（η=10)氧乙晞=50/50(重量比）之混合物 Α-5: α -油酿基-ω -經基-聚（n = 8)氧乙稀/辛基填酸酷鉀鹽 =8 0 / 2 0 (重量比）之混合物 Α-6: α -油基-ω -經基-聚（n = 8)氧乙稀 A - 7 :辛基填酸S旨钟鹽 A - 8 :十四碳烯基磺酸酯鈉鹽 A - 9 :月桂酸鉀鹽 A - 1 0 :油基磷酸酯鉀鹽 Α-11:α -月桂基-ω-經基-聚（n = 8)氧乙稀填酸酯斜鹽 Β-1:α -硬月旨醯胺基-ω-羥基-聚（n:7)氧乙烯/聚（n=10)氧 乙烯聚（m = 1 0 )氧丙烯硬化！麻油/融點 5 0 °C之石蠟/ 3 0 °C 之黏度為 lxl(T3m2/s 之線狀聚二曱基矽氧烷 =4 0 / 4 0 / 1 0 / 1 0 (重量比）之混合物 35 312/發明說明書(補件)/93-06/93106808 1327613 B-2:聚（n = 20)氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯/山梨糖醇酐 單硬脂酸酯/二甲基辛銨三甲基磷酸鹽/硬脂酸硬脂酯 =4 0 / 3 0 / 1 0 / 2 0 (重量比）之混合物 3-3:{依丙二醇/乙二醇/己二酸二甲酯/ 5-磺基間苯二曱酸 二曱酯鈉鹽二30/20/45/5(莫耳比）進行縮聚反應之平均分 子量 6000 且含磺酸鹽基的聚酯}/30°C之黏度為 3x 1 (Γ G m2 / s 之礦物油/油酸/醋酸鉀鹽=8 0 / 1 0 / 5 / 5 (重量比）之 混合物 B-4:月桂硫酸酯鉀鹽/N，N -二甲基-N -月桂基-N-羧基乙烯 銨甜菜鹼/分子量 4 0 0 之聚乙二醇/蓖麻油/水 =5 5 / 1 2 / 8 / 5 / 2 0 (重量比）之混合物 •比較例 1 {合成纖維處理劑之低濃度水性液（r - 1 )的調 製} 在具螺旋式葉片的攪拌裝置中，裝入含有氫氧化鉀 3.1 份的水性液8 2 . 1份，利用螺旋式攪拌葉片旋轉速5 5 0 r p m 進行攪拌，並加溫至6 0 °C。將含有氫氧化鉀之經加溫水性 液，以相同旋轉速度，一邊攪拌一邊將試驗區分1中所調 製之酸性烷基磷酸酯（T - 1 ) 1 7 · 9份緩緩投入於其中，經投 入後再持續攪拌1 0分鐘。在此期間中，將反應裝置内的水 性液溫度維持在6 0〜8 0°C。然後冷卻至3 Ot ，獲得合成纖 維處理劑之2 0 %高濃度水性液（R - 1 )。將所調製之合成織維 處理劑之2 0 %高濃度水性液（R - 1 )，每2 4小時交叉保管於 2 0 °C與7 0 °C的保溫庫中3 0天，然後再投入於6 0 °C溫水3 0 0 份中，獲得合成纖維處理劑之5 %低濃度水性液（r - 1 )。 36 312/發明說明書(補件)/93-06/93106S08 1327613 •比較例 2 {合成纖維處理劑之低濃度水性液< 製} 在具螺旋式葉片的攪拌裝置中，裝入氫氧化鉀 成分（Α-]){α -月桂基_經基-聚（π = 10)氧乙稀 基-ω -經基-聚（η = 20)氧乙稀= 50/50(重量比）之 份、及水7 9. 3份，利用螺旋式攪拌葉片旋轉速 行攪拌，並加溫至 6 0 °C 。將含有氫氧化鉀與成： 經加溫水性液，以相同旋轉速度，一邊攪拌一邊 分1中所調製之酸性烷基磷酸酯（T - 1 ) 1 2 · 5份緩 其中，經投入後再持續攪拌1 0分鐘。在此期間中 裝置内的水性液溫度維持在60〜80°C 。然後冷卻 獲得合成纖維處理劑之2 0 %高濃度水性液（R - 2 )。 之合成織維處理劑之2 0 %高濃度水性液（R - 2 )，考 交叉保管於2 0 °C與7 0 °C的保溫庫中3 0天，然後 6 0 °C溫水3 0 0份中，獲得合成纖維處理劑之5 %低 液（r - 2 )。 •比較例 3 {合成纖維處理劑之低濃度水性液（ 製} 在具螺旋式葉片的攪拌裝置中，裝入含有氫氧 份的水性液6 4 · 2份，利用螺旋式攪拌葉片旋轉i 進行攪拌，並加溫至6 0 °C。將含有氫氧化鉀之經 液，以相同旋轉速度，一邊攪拌一邊將試驗區分 製之酸性烷基磷酸酯（T - 1 ) 3 5 . 8份緩緩投入於其 入後更持續搅拌1 0分鐘。在此期間中，將反應裝 3丨2/發明說明市(補件)/93-06/93106808 :r - 2 )的調 2. 2 份 ' / α -硬脂 混合物} 6 5 5 0 r p m 進 令（A-1 )之 將试驗區 緩投入於 ，將反應 至 30〇C， 將所調製 i： 24小時 再投入於 濃度水性 1--3)6¾ m 化斜 6.2 4 5 5 0 r p in 加溫水性 1中所調 中，經投 置内的水 37 1327613 性液溫度維持在6 Ο ~ 8 0 °C 。然後冷卻至3 0 °C ，獲得合成纖 維處理劑之4 0 %高濃度水性液（R - 3 )。將所調製之合成纖維 處理劑之4 0 %高濃度水性液（R - 3 )，每2 4小時交叉保管於 2 0 °C與7 0 °C的保溫庫中3 0天，然後再投入於6 0 °C溫水7 0 0 份中，獲得合成織維處理劑之5 %低濃度水性液（r - 3 )。 •比較例 4 {合成纖維處理劑之低濃度水性液（r - 4 )的調 製ί 在具螺旋式葉片的攪拌裝置中，裝入氫氧化鉀4 . 4份、 成分（Α·~1){α -月桂基-ω -經基-聚（η = 10)氧乙稀/ _硬脂 基-ω -羥基-聚（η = 2 0 )氧乙烯=5 0 / 5 0 (重量比）之混合物} 1 2 份、及水5 8 . 6份，利用螺旋式攪拌葉片旋轉速5 5 0 r p m進 行攪拌，並加溫至 6 0°C 。將含有氫氧化鉀與成分（A - 1 )之 經加溫水性液以相同旋轉速度，一邊攪拌一邊將試驗區分 1中所調製之酸性烷基磷酸酯（T - 1 ) 2 5 份緩緩投入於其 中，投入後再持續攪拌1 0分鐘。在此期間中，將反應裝置 内的水性液溫度維持在6 0〜8 0 °C 。然後，冷卻至3 0 °C ，獲 得合成纖維處理劑之4 0 %高濃度水性液（R - 4 )。將所調製之 合成纖維處理劑之4 0 %高濃度水性液（R - 4 )，每2 4小時交 叉保管於2 0 °C與7 0 °C的保溫庫中3 0天，然後投入於6 0 °C 溫水 7 0 0份中，獲得合成纖維處理劑之 5 %低濃度水性液 (r - 4 ) ° •比較例5 {合成織維處理劑之低濃度水性液（r - 5 )的調 製} 在具螺旋式葉片的攪拌裝置中，裝入含有氫氧化鉀9. 3 38 312/發明說明書(補件)/93-06/93106808 1327613 份之水性液4 6 . 3份，利用螺旋式攪拌葉片旋轉速5 5 0 r ρ ηι 進行攪拌，並加溫至6 0 °C。將含有氩氧化鉀之經加溫水性 液以相同旋轉速度，一邊攪拌一邊將試驗區分1中所調製 之酸性炫基蛾酸酷（T - 1 ) 5 3 . 7份緩緩投入於其中，投入後 再持續攪拌1 0分鐘。在此期間中，將反應裝置内的水性液 溫度維持在6 0〜8 0 °C 。然後冷卻至3 0°C ，獲得合成織維處 理劑之6 0 %高濃度水性液（R - 5 )。將所調製之合成纖維處理 劑之6 0 %高濃度水性液（R - 5 )，每2 4小時交叉保管於2 0 °C 與7 0 °C的保溫庫中3 0天，然後再投入於6 0 °C溫水1 1 0 0 份中，獲得合成纖維處理劑之5 %低濃度水性液（r - 5 )。 •比較例 6 {合成纖維處理劑之低濃度水性液（r - 6 )的調 製} 在具螺旋式葉片的攪拌裝置中，裝入氫氧化鉀6 . 6份、 成分（Α-1){α -月桂基-ω -經基-聚（η二10)氧乙稀/ α -硬脂 基-ω-經基-聚（η = 20)氧乙烯= 50/50(重量比）之混合物}18 份、及水3 7 _ 9份，利用螺旋式攪拌葉片旋轉速5 5 0 r p m進 行攪拌，並加溫至 6 (TC 。將含有氫氧化鉀與成分（A - 1 )之 經加溫水性液以相同旋轉速度，一邊攪拌一邊將試驗區分 1申所調製之酸性烷基磷酸酯（T - 1 ) 3 7 . 5份緩緩投入於其 中，經投入後再持續攪拌1 0分鐘。在此期間中，將反應裝 置内的水性液溫度維持在6 0〜8 0 °C 。然後冷卻至3 0 t：，獲 得合成纖維處理劑之6 0 %高濃度水性液（R - 6 )。將所調製之 合成纖維處理劑之6 0 %高濃度水性液（R - 6 )，每2 4小時交 又保管於2 0 °C與7 0 °C的保溫庫中3 0天，然後再投入於6 0 39
•Ή 2/發明說明密(補件)/93-06/93丨0680S 1327613 °C溫水1 1 Ο 0份中，獲得合成纖維處理劑之5 %低濃度水性 液（r - 6 )。 試驗區分3 (合成纖維處理劑之低濃度水性液的評估） 針對試驗區分2中所調製之合成織維處理劑之低濃度水 性液（P - 1 ~ P - 2 8及r - 1〜r - 6 )，依下述評估方法1 - 3對其安 定性進行評估。結果整理如表3所示。 • ?于估方〉ίτ 1 將合成纖維處理劑之低濃度水性液在5 0 °C中放置7天之 後，以目視觀察該水性液外觀，並將該水性液利用離子交 換水稀釋為濃度1 %之後，調溫至2 5 t，利用分光光度計（曰 立製作所公司製、紫外線分光光度計U - 2 0 0 0 )，測定7 5 Ο n m 的穿透率。並依下述評估基準進行評估。 評估基準 ◎:與調製時毫無疑問地呈安定狀態 〇：雖與調製時毫無疑問地呈安定狀態，但是出現未滿 5 %的穿透率降低現象 △:發生些微沉澱物與浮遊物，且出現5〜2 0 %的穿透率降 低現象 X :明顯地發生沉澱物與浮遊物，且出現2 0 %以上的穿透 率降低現象 •評估方法2 將合成纖維處理劑之低濃度水性液在2 0 °C中放置1 2小 時，接著在7 0 °C中放置1 2小時，總計重複上述操作120 小時之後，依如同評估方法1的方法評估著該水性液的安 40 312/發明說明書(補件)/93-06/¾ 106808 1327613 定性。 •評枯方法3 將合成纖維處理劑之低濃度水性液保溫於5 0 °C中，利用 均質機以旋轉數2 0 0 0 r p m之條件攪拌5天之後，依如同評 估方法1的方法評估著該水性液的安定性。 試驗區分4 (對聚酯短纖維的附著與其評估） •對聚酯短纖維的附著 將試驗區分2中所調製之合成纖維處理劑之低濃度水性 液（Ρ-1~Ρ-28及r -卜Γ-6)，在50°C中放置七天之後，將該 合成纖維處理劑之低濃度水性液，利用噴霧方式在製棉步 驟中所獲得之纖度1 . 3 X 1 0'4 g / m ( 1 . 2丹尼）且纖維長3 8 m m 的半光聚酯短纖維上，附著成表3中所示附著量的狀態， 並利用8 (TC的熱風乾燥機進行乾燥2小時之後，在3 0 °C X 70%RH之環境下進行一晚調濕，獲得經處理附著合成纖維 處理劑的聚酯短纖維。 •梳棉步驟中的經紗均勻性之評估 使用上述所獲得之經處理完畢的聚酯棉纖維 10kg，在 3 0°C X 7 0%RH之環境下，提供給蓋板梳棉機（豐和工業公司 製），以紡紗速度=1 4 0 m /分的條件使其通過。依以下基準評 估所紡出的梳棉經紗均勻性。結果整理如表3所示。 經紗均勻性之評估基準 ◎:完全無斑點，呈均勻狀態 〇：僅出現些微的斑點，但是尚不致造成問題 △:可發現到少數斑點，出現些微問題 41 3丨2/發明說明書(補件V93-06/93丨06808 1327613 表3中， 附著量（％):合成纖維處理劑對聚酯短纖維的附著量（％) 43 312/發明說明書(補件)/93-06/93106808