TWI308169B - Heat softening thermally conductive compositions and methods for their preparation - Google Patents

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Description

1308169 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種熱軟化熱傳導（HSTC)組合物及製備該 組合物之方法及該組合物之用途。尤其，本發明係關於聚 石夕氧樹脂系統及熱傳導填料之HSTC組合物。該HSTC組合 物可用作熱介面材料（TIM)。 【先前技術】 電子組件如半導體、電晶體、積體電路（ICs)、不連續裝 置及技藝中已知之其他者均經設計，使之在正常之操作温 度或在正常之操作溫度範圍内操作。然而，電子組件之操 作叙會產生熱。若不移除足夠之熱，則電子組件會在明 顯超過其正常操作溫度之溫度下操作。過高之溫度會對電 子組件性能及伴隨之裝置之操作造成負面影響，且對毀損 間之平均時間造成負面衝擊。 為避免此等問題，熱可藉由熱傳導由電子組件移到散熱 器。散熱器可藉由任何慣用之裝置冷卻，如對流或輻射技 術。熱傳導期㈤，可藉由電子組件及散熱器間之表面接觸 ，或藉由電子組件與具有TIM之散熱器之接觸，將熱由電 子組件傳送至散熱器。 電子組件與散熱器間之表面一般並不完全平滑，因此不 容易達到表面間完全接觸。表面間或出現空氣空間（不良之 熱傳材料）’且增加阻抗。此等空間可藉由在表面間加入簡 真滿TIM之熱阻抗愈低，則由電子組件流到散熱器之熱 愈大。 88142-970916.doc -5- 1308169 部分市售TIM為充填導熱材料之彈性體。然而，彈性體 之缺點為需要高壓以降低熱介面之接觸抗性，及提昇基材 及TIM間之有效熱傳。 亦曾經提出以具有導電填料之聚矽氧油脂作為TIM。然 而，油脂之缺點為使用上顯的骯髒且使用後會流到空間之外 〇 HSTC組合物在解決上述問題上有利，因為其可在低溫下 以固體處理且在高溫下軟化。軟化溫度可等於或超過電子 組件之正常操作溫度。 HSTC組合物可包括有機材料如蠟及導電填料。然而，有 機蠟之缺點為在塗佈後、電子組件操作過程中會流到空間 之外。有機蠟在室溫下亦較脆。 【發明内容】 本發明係關於熱軟化熱傳導(H s T c)組合物及其製法與用 途。HSTC組合物包括„及導熱填料。該基質包括聚碎氧 材料。 【實施方式】 所有量、比例及百分比均為重量，除非另有說明。以下 列出本文中所用之定義。 ”一"代表一或多個。 •'烷基"代表單價飽和烴基。 結合意指以任一方法腺—斗-夕從0 万法將一或多種品項兜在一 ”共聚物”意指由至少二 包含(但不限、 —σ早體製成之聚合物。共聚物 一）僅由二種不同單體製成之聚合物。 88142-970916.doc 1308169 7單元，，意指式R2Si〇2/2之單元，其中Μ均為有機基。 m指式R3Si〇1/2之單元，其中Μ均為有機基。 Q早兀"意指式si〇4/2之單元。 石夕氧燒”及”聚石夕氧，，在本文中可同義的使用。 1聚石夕氧樹脂"意指具有包括R s 社 xbl〇(4-x)/2皁元之分支分子 、、-口構’其中各R均為有機基；各 至小一 土谷X為0、1、2或3 ;其條件為 主少一早兀之X大於1。 ，•經取代"意指-或多個與碳原子鍵結之氫原子已經以另 一取代基置換。 "表面處理"意指填料顆粒上之所有或部分反應性基已經 藉由任何㈣之化學或非反應性方法賦予較低之反鹿性。 "T單元"意指式RSi〇3/2之單元，其中R為有機基。 匕熱傳導细厶躲 本發明係關於HSTC組合物。該HSTC組合物包括： A) 包括聚石夕氧樹脂之基質，· B) 導熱填料； 選用之C)處理劑，·及 選用之D)抗氧化劑。 基質
可以組 可包括 、MDQ
聚矽氧樹脂為技藝中已知且為市售。聚矽氧樹脂 合物之4%至60%之量添加於組合物中。聚矽氧樹脂 M D T及Q單元之結合，如DT、MDT 、MDTQ、或MTQ樹脂，或者〇丁或MQ樹脂。 列舉之DT樹脂為包括下式之樹脂： 88142-970916.doc 13081 #9126489號專利申請案 中文說明書替換頁(97年11月） (R 丨 R2Si〇2/2)a(R3Si〇3/2)b 广“、 R1、R2及R3之各例可為相同或不同。各單元中之r】、r: 及R3可不同。各R丨、RW係獨立代表經基或有機基如煙 基或炫氧基。烴基可為飽和或不飽和。煙基可為分支、未 刀支、環狀或其結合。烴基可具有丨至4〇個碳原子或者！ 至30個碳原子，或者碳原子，或者】至1()個碳原子 ，或者1至6個碳原子。烴基包含烷基如甲基、乙基、正丙 基'異丙基、正丁基及第三丁基；或者甲基或乙基或者 甲基’及包含芳系基如苯基、甲苯基、=甲苯基、芊基及 本乙基’或者為苯基。不飽和烴基包含烯基如乙稀基、烯 丙基、丁烯基及己烯基。 上式中，a為1至200’或者n〇〇,或者^5〇,或者^ 37，或者1至25。上式中，至1〇〇，或者u75，或者i 至50 ’或者1至37，或者1至25。 或者’ DT樹脂可具有下式： 2(尺 2Sl〇2/2)a(R22Si〇2/2)b(Rlsi〇Wa(R2Si〇3 2)b，其中 Rl、 R a及b之定義均如上。或者，該式中各r1可為烧基且各 R2可為芳系基。 樹脂係以下式之樹脂列舉：（RlR2R3si〇i 2)e(si〇4")d /、中R、R2及R3均如上述，〇為i至1〇〇，且d為丄至1〇〇， 且C與d之平均比為〇 65至i 9。 △聚夕氧聚合物可另外或取代部分聚石夕氧樹脂添加於成分 ^聚矽氧聚合物之添加量為組合物之0至35%。聚矽氧 ，物可為直鏈或分支聚二有機矽氧烷，如聚二甲基矽氧 88142-971121.do. 1308169
烷。列舉之聚矽氧聚合物為式（RiR2R3si〇i/2MRlR2sih/A 之聚合物，其中R〗、R2及R3均如上述，且6為5至8〇〇，或者 50至200 ° Μ、D、T及Q以及存在之聚矽氧聚合物之結合會影響材 料之物理及流變性。通常，該組合物具有廣泛之玻璃轉移 溫度（Tg)。超過該範圍，組合物之模數會明顯下降，且黏 度回隨著溫下上升。此會造成HSTC組合物逐漸軟化或硬化 。例如 B. H. Copely，MS Thesis，密蘇里大學，1984 及 Wengorvius, J. H.; Burnell, T. Β.; Zumbrum, Μ. A.; Krenceski’ Μ· A. P〇lym. Preprints 1998, 39⑴，512顯示 樹脂/聚矽氧聚合物對玻璃轉移溫度之影響。針對本發明之 目的，聚矽氧樹脂或聚矽氧樹脂/聚矽氧聚合物結合物可經 選擇，使得其在薄膜接近周圍溫度時，具有處理所需之物 理積體度及模數。此可協助在TIM為薄模型式時可輕易的 塗佈HSTC組合物。室溫時基質之黏度可超過丨_司卡秒 (Pa.s)。通常，適當之聚矽氧樹脂或聚矽氧樹脂/聚矽氧聚合 物結合物係經選擇，使其模數及黏度在操作及組裝溫度下 大幅度的降低《此可協助使發熱及散熱基材間之組合物緊 密的接觸。超過9〇°C時，基質之黏度可低於1〇 Pa s。 事實上，聚矽氧樹脂上M、D、丁及Q之結合或聚矽氧樹 月旨及聚石夕氧聚合物之結合均經選#，使t可大幅度的改變 塗佈溫度及組裝溫度或操作溫度間之黏度。聚矽氧樹脂亦 可選擇在室溫下具黏性者。由該基質製備之TIMs在其輕易 組裝上較為有利。 88142-970916.doc -9- 1308169 組合物可包括至少4% ’或者至少5%之成分A)。組合物可 包括至多60%之成分A) ’或者至多50%，或者至多20%，或 者至多10%。 應了解本文中揭示之範圍應不只揭示本身之範圍，同時 亦揭示其次要之範圍，以及其終點。例如，1至1〇揭示之範 圍應了解不只揭示1至1 〇之範圍，同時亦分別揭示1、2 7、 9及10之範圍’以及任何其他編號之次範圍。同樣的，應了 解1至5個碳原子之烴之範圍不只揭示其一類1至$個碳原子 之煙’異揭示1個碳原子之烴、2個碳原子之烴、3個碳原子 之fe、4個碳原子之烴及5個碳原子之烴。 填料 成分B)為導熱填料。成分B)係分散於成分A)中。成分B) 在組合物中之量係依許多因素而定，包含成分A)選用之材 料、成分B)選用之材料，及組合物之軟化溫度。成分B)之 量可為全部組合物之至少40%，或者組合物之至少5〇%，或 者組合物之至少80%，或者組合物之至少85%。成分B)之量 可為至多96%，或者至多為組合物之95%。若成分…之量太 低，則組合物在部分用途中之導熱性不足。 成分B)可為導熱、導電或二者。或者，成分B)可為導熱 及電絕緣。成分B)適用之導熱填料包含金屬顆粒、金屬氧 化物顆粒及其結合。成分B)適用之導熱填料列舉者為氮化 鋁’氧化鋁；鈦酸鋇；氧化鈹；氮化硼；鑽石；石墨；氧 化鎂；金屬顆粒如銅、金、鎳、或銀、碳化矽；碳化鎢； 氧化鋅及其結合。 88142-970916.doc -10- 1308169 導熱填料為技藝中已知，且為市售，例如見美國專利第 6，州，142號（第4段’第7·33行）。例如CB_A2〇^Ai_43 Me 均為購自sh〇wa-Denk〇i不同粒徑氧化鋁填料，且aa_〇4, AA-2及AA18均為購自住友化學公司之氧化銘填料。， 銀填料係購自美國麻州Attleboro之Metalor Technologies S’A· Corp.。氮化硼填料係購自美國俄亥俄州克夫蘭之
Advanced Ceramics Corporation。 填料顆粒之形狀並沒有特別限制，然而，圓形或球型顆 粒可在組合物中加人大量填料時避免黏度增加至不期望之 水準。 結合具有不_徑及*同粒徑分佈之填料可用作成分B) 。例如，其可能f要依符合緊密充填理論分佈取線之比例 ，結合具有較大平均粒徑之第一種氧化鋁及具有較小平均 粒仏之第—種氧化銘。此可改善充填效率且可降低黏度以 及提昇熱傳。 填料之粒徑將依各種因素而定，包含成分B)選用之填料 類型及添加於組合物中之正確量，然而，填料之平均粒徑 至乂為0.2 ’或者至少為2微米。填料之平均粒徑至多為⑼ 微米，或者至多為50微米。 成分B)之填料可視情況經表面處理。處理劑及處理方法 為技藝中已知，例如見美國專利第6，169，142號（第4段第 42行至第5段第2行）。組合物可包括至少〇抓之〇處理劑 。HSTC可包括至多5%，或者至多2%，或者至多〇 之〇 處理劑。 88142-970916.doc -11 - I308f6^126489號專利申請案 中文說明書替換頁(97年11月） 處理劑可為具有式R4fSi(〇R5)(4_f)之烷氧基矽烷，其中【為 1 2或3，或者X為3。R4為具有至少一個碳原子，或者至少 8個碳原子之經取代或未經取代之單價煙基。r4至多具有％ 個碳原子，或者至多3〇個碳原子，或者至多18個碳原子。 列舉之R4為烧基如己基、辛基、十二烧基、十四烧基；十 六院基及十八貌基；及芳系基如爷基及苯乙基。r4可為飽 和或不飽和、分支或未分支及未經取代。尺4可為飽和、未 分支及未經取代。 R5為至少1個碳原子之未經取代、飽和烴基。R5可具有至 夕4個奴原子，或者至多2個碳原子。列舉之成分c)為己基 二甲氧基石夕烧、辛基三甲氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、 十二烧基三甲氧基石夕烧、+四院基三甲氧基石夕⑮、苯基三 甲氧基石夕烧、苯乙基三甲氧基石夕烧、十八烧基三甲氧基石夕 烷、十八烷基三乙氧基矽烷及其結合。 亦可使用烷氧基-官能基寡矽氧烷作為處理劑。烷氧基_ 吕倉b基寡石夕氧烧及其製備方法為技藝中已知，例如見^ 101 167 A2。例如，適用之烷氧基_官能基寡矽氧烷包含式 (R6〇)gSi(OSiR72R8)4_g者。該式巾，咖、2或3 ,或者… 。各R6均可為烷基。各R7均可獨立選自1至1〇個碳原子之不 飽和單價煙基。各R8可為具有至少j j個碳原子之不飽和單 價烴基。 處理劑亦可包含⑮基硫，如十八院基硫醇及其他，脂 肪酸如油酸，硬脂酸及醇如十四烷基醇或其結合。 氧化鋁或被動氧化鋁之處理劑可包含烷氧基矽烷基官能 88142-971121.doc •12· I308f69126489號專利申請案 中文說明書替換頁(97年11月） 基烷基甲基聚矽氧烷（例如，R9hRi〇iSi(〇Rn)(4_h…之部分水 解縮合物或共水解縮合物或混合物），水解基為矽胺烷、醯 氧基或肪基之類似物質。此等之全部中’接在以上之基如 式中之R9為長鏈不飽和單價烴或單價芳系_官能基烴。Ri〇 為單價烴基，且Rii為具有丨至4個碳原子之單價烴基。上式 中，h為1、2或3，且i為〇、1或2，其條件為叫為i、2或3 。熟習本技藝者可使特殊之處理最佳化，在未經實驗下協 助填料之分散。 甚他選用之或公 ,、、、具料）除導熱填料外可視情況包括補強填 ，或置換-部分之導熱填料。補強填料可為切細之纖維: 如切細之KE VL AR⑯。為不受理論限制，考量紅凡心可？ 善強度及熱膨脹係數（CTE)。補強填料亦可以成分〇處理 選用之成分D)為抗氧化劑。為不受理論限制，考量成广 ::避：聚彻脂、聚彻合物或填料處理劑斷鍵: : = 可包括慣用於塑膠中之抗氧化劑如。 ^二可以至少㈣1%，或者至少0帆至多 於組合物中。 〜置汆永 k用之抗氧化劑為技藝中已知及市售。適 =!;:氧化劑及紛系抗氧化劑與安定劑之結：。紛 抗氧化劑包含完全立體之受阻紛及部分受阻二 包含有_衍生物酸價有機磷化合物女疋 及其結合’硫基協合物如有機炉…μ鹽、磷酸 有機化合物包含硫醚、一烷 代胺基甲酸醋、二硫代二-坑 曰久，、、、、0合，及立體 88142-971121.doc -13- Ι308ίβ9126489號專利申請案 中文說明書替換頁(97年11月;） 阻胺如四甲基哌啶衍生物。適用之抗氧化劑及安定劑揭示 於Zweifel，Hans，，，加工過程令聚丙烯安定之影響以及其在 熱應力下長期作用之影響（Effect 〇f StabiHzati〇n 〇f Polypropylene During Processing and Its Influenceon Long-Term Behavior under Thermal Stress)" p〇ivmer Durability, Ciba-Geigy AG,Additives Division, CH-4002, Basel, Switzerland, American Chemical Society, vol. 25, pp. 375-396, 1996 中。 適用之紛系抗氧化劑包含維他命E及美國Ciba特用化學 品公司之IRGANOX® 1〇1〇。IRGANOX® 1〇1〇包括季戊四醇 4[3-(3,5-二-第三丁基_4_羥基苯基）丙酸酯]。 選用之成分E)為抑制劑。成分幻可為加成反應催化抑制 劑。加成反應催化抑制劑為技藝中已知及市售，例如見美 國專利第5,929，164號（第1段第65行至第3段第65行）。 成分E)可為膦、二膦、胺、二胺、三胺、有機硫醚、烯 基·官能基化合物、炔基_官能基化合物、羥基_官能基化合 物、其結合、或任何其他過渡金屬觸媒有毒物。 適用之膦包含三烷基膦及三芳基膦，如三苯基膦。適用 之二膦包含四苯基伸乙基二膦。適用之胺包含正丁基胺及 三乙醇胺。適用之二胺包含四伸甲基二胺。適用之有機硫 醚包含乙基苯基硫醚。適用之烯基_官能基化合物為有機物 、有機聚矽氧或有機矽烷。適用之烯基_官能基化合物包含 乙烯基矽氧烷及乙烯基矽烷。適用之炔基_官能基化合物可 為有機物，如乙炔、丙炔、丨_丁炔、卜戊炔、4,4_二甲基_丄_ 88142-971121.doc -14- 130816^126489號專利申請案 中文說明書替換頁(97年^'月） 戊炔、1_己炔、5_甲基-1-己炔及1-癸炔。 成分E)之添加量為當組合物用 置中時’万以卢石, 處理早兀（CPU)裝 及化二！少7年之時間内對HSTc組合物提供機械 干女疋丨生之量。成分E)之量可為至 之量至多1%。 八。〇“。成分E) 成分F)為可除成分A)外添加或置換部分成分A)之選用臭 質物質。成分F)可包括有機官能基聚矽氧蠟、聚矽氧-有： 嵌段共聚物、或其結合。 成分G)為㈣如溶劑或_劑。成分G)可在例如組合物 之製備過程中添加，以協助混合及輸送。當製備Η :人 物後，可視情況移除全部或部分之成分G)。 〇 成分H)為潤濕劑。 成分I)為抗發泡劑。 成分J)為顏料。 成分K)為火焰延遲劑。 成分L)為分離劑。分離劑可包括有機顆粒、無機顆粒、 或其結合。分離劑可為導熱、導電或-本 、 、 f .守电次—者。分離劑之粒徑 至少為25微米’至多2 50微求。分離劑可句紅 J』包括早分散之珠粒 。成分L)之量依許多因素而定，包含顆 ^ 3顆粒之分散、配置過 程中施加之麼力' 及配置之溫度。該組合物可含至多Η% ’或者至多5%之除成分B)外添加或置換部分成分^之成分0 L) 〇 成分M)為低溶點金屬填料。低溶點金屬 宠屬填料可包括In、
Sn或其合金。低熔點金屬填料尚可視愔 优度，兄包括Ag、Bi、Cd -15- 88142-971121.doc 1308β购126489號專利申請案 中文說明書替換頁(97年11月）
Cu、Ga、Pb、Ζη、或其結合。適用之低熔點金屬填料之 實例包含In-Bi-Sn合金、Sn-In-Zn合金、Sn-In-Ag合金、 Sn-Ag-Bi合金、Sn-Bi-Cu-Ag合金、Sn-Ag-Cu-Sb合金、
Sn-Ag-Cu合金、Sn_Ag合金、Sn_Ag_Cu_Zn合金及其結合。 低熔點金屬填料之熔點至多為25〇〇c，或者至多為225<>c。 低熔點金屬填料之熔點至少為5(rc，或者至少為15(rc。低 熔點金屬填料可為共熔合金、非共熔合金或純金屬。低熔 點金屬填料為技藝中已知及市售。成分M)可除成分B)外添 加或置換全部或部分之成分B)添加。組合物可含至多96% 之成分M)。 g化熱傳導_||^金物之f借方法 成分A)係經選擇，使組合物可在室溫下以固體處理，且 在電子裝置之組合溫度下或溫度超過下可變形。 HSTC組合物可經調配成導熱性為至少〇 8瓦/公尺 K(W/mK)，或者至少為2 w/mK。導熱性依許多因素而定， 包含成分B)選用之填料量及種類。 HSTC組合物可以任何慣用之裝置製備，如在高文軟化溫 度之溫度下混合所有成分。 田3有成刀C)時，HSTC組合物可視情況藉由以成分C) 表面處理成伤B) ’隨後在高於軟化溫度之溫度下混合組合 物製備。或者，成分c)可與部分或全部其他成份，在高於 軟化溫度之溫度下同時混合。 當含有成分G)時’組合物可藉由在周圍溫度或高溫下混 合所有成分製備。 88142-971121.doc -16- 13 084购126489號專利申請案 中文說明書替換頁(97年11月） 使用方法 上述HSTC組合物可用作介面材料，如熱介面材料 。介面材料可具有任何慣用之結構，且熟習本技藝者應可 藉由適當的選擇成分A)及其他成份控制結^hstc組合物— 可經調配’使之在周圍條件下敎dHstc組合物可調配成 在周圍溫度下自支榡。HSTC組合物可視情況以片狀組件提 供，如塾狀、鍵狀、片狀或帶狀。或者，hstc組合物可以 半球型片、凸起組件、金字塔狀或圓錐形提供。為不期望 受理論限制，考量可使用成分A)製造在周圍條件下帶黏性籲 之HSTC組合物，且#性在HSTC組合物用作基材之用途上 有利。 HSTC組合物可視情況在表面上具有可移除之離型片。當 HSTCS α物在周圍條件下具黏性時，可使用離型片。該離 型片可為例如塗佈臘或塗佈聚石夕氧之具有相對低表面能之 紙或塑膠片HSTC組合物可藉由任何慣用之裝置，如直接製 %例如喷塗、到刀塗佈、滾筒塗佈、澆鑄、鼓式塗佈、浸 塗等，或使用離型片之間接轉移製程，塗佈於面料、内概# 或其他離型片上。塗佈前可在HSTC組合物中加人溶劑、稀 釋劑或其他載劑，隨後移除載劑，在離型片上留下hstc組· 合物之黏附薄膜、塗層或殘留物。 . HSTC、’且合物可視情況塗佈在基材之上，例如當HSTC組 合物在加工過程中缺之足夠之成形安定性時。基材可為導 ’’、材料導電材料或二者。基材可為例如金屬箔，如金、 銀、銅或紹箱’·聚醯亞胺；聚醯胺；講自美國侧爪㈣她， 88142-971121.doc -17- 1308169
Delaware之 Ε· I. Du Pont de Nemours and Company, Inc.之 KAPTON® ;或聚對苯二酸乙二酯聚酯（購自美國Wilmington, Delaware之E. I. Du Pont de Nemours and Company, Inc.之 MYLAR®)。組合物可塗佈在基材之一或多表面上。經塗部 基材之二面上可使用離型片。該介面材料示於圖1中。圖1 中之介面材料100包括基材101及在基材101之反面上形成 之上述HSTC組合物之層102。離型内襯103係塗佈在HSTC 組合物102之曝露表面上。 包括上述HSTC組合物之各種介面材料均可製備。可使用 上述HSTC組合物，藉由各種方法（包括美國專利第4,299,715 及5,904,796號中揭示之方法）製備介面材料。 HSTC組合物可沿著熱源及熱分佈器間之熱路徑加入。 HSTC組合物可以任何慣用之裝置加入，如在具有或不具有 黏著劑或底塗之熱源及熱分佈器間塗不成形安定之HSTC 組合物或包括HSTC組合物之介面材料，熱融熔分佈HSTC 組合物或鑄造HSTC組合物之之溶劑。 熱源可包括電子組件，如半導體、電晶體、積體電路或 不連續裝置。 熱分散器可包括散熱器、導熱板、導熱蓋、風扇、循環 冷卻劑系統、其結合或其他。HSTC組合物可與電子組件及 散熱器直接接觸使用。HSTC組合物可塗佈於電子組件上且 隨後加上散熱器，或可將HSTC組合物塗佈於散熱器上，隨 後加上電子組件。 沿著熱路徑加入HSTC組合物之過程中或之後，可將 88142-970916.doc -18- 1308169 HSTC組合物加熱至溫度等於或大於軟化溫度。可施加壓力 。HSTC組合物可再經冷卻。 本發明尚關於包括下列之產品： a) 電子組件， b) 介面材料，及 c) 散熱器； 當介面材料沿著由電子組件之表面延伸至散熱器表面之 熱路徑排列時，其中之介面材料包括上述之組合物。 本發明尚關於包括下列之產品： a) 熱分佈器，及 b) 在熱分佈器表面上之介面材料， 當介面材料及熱分佈器經建構承包括一部分在電子組件 及散熱器間之導熱路徑時，則介面材料包括上述組合物。 圖2顯示本發明之裝置200。裝置200包括以悍球陣列211 級μ片下充田209裝置在基材上之電子組件（以積體電路（IC) 晶片顯示）203。基材204具有經墊210附接於其上之焊接球 205。第一層介面材料（Tim 1)2 06係插在1C晶片203與金屬蓋 207之間。金屬蓋207用作熱分佈器。第二層介面材料 (TIM2)202係插在金屬蓋207及散熱器201之間。當操作裝置 時，熱會沿著箭頭208代表之熱路徑移動。 產品及裝置可置備成包含上述HSTC組合物。例如，上述 HSTC組合物可在美國專利第5,912,8〇5 ; 5,93〇,893 ; 5,950,066 ; 6,054，198及6,286,212中揭示之裝置中用作導熱 介面，取代或置換本文中所述之介面材料。 88142-970916.doc 19- 1308169 此等實例將對熟習本技藝者說明本發明，但並不用於限 制申請專利範圍中所述之本發明範圍。Me代表甲基，且Ph 代表苯基。 參考例1.雷射閃蒸法 熱介面材料之熱阻抗測量係在Holometrix Microflash 300 設備（Holometrix Micromet, Bedford, MA;目前為 NETZSCH Instruments, Inc·)上湏J量。樣品製備中戶斤用之石夕 晶圓係購自 Addison Engineering, Inc· of San Jose, CA。將 石夕晶圓切割成8+/-0.13毫米（mm)正方形基材，且以Silicon Sense of Nashua, NH經去離子水洗條。 使用此等晶圓作為基材製備測量熱抗性之試驗組件。為 試驗熱抗性，係將一層HSTC組合物置於矽基材上。將第二 層矽基材置於HSTC組合物之上，形成夾層組件。在不同溫 度下於組件上施加壓著力，以監測HSTC組合物之流動，且 在壓著力/溫度條件下測量所得結合厚度。 組件之熱抗性係以雷射閃蒸法測量。雷射閃蒸法包含以 雷射之單一脈衝快速加熱組件之一面，且在反面上以時間 函數監測到達之最終溫度分佈。使用多層分析測量二基材 間薄TIM之熱抗性。該方法之技術細節見於設備手冊以及 公告 Campbell，R. C.; Smith, S. E.; Dietz，R. L.，"使用雷射 閃蒸法測量黏著劑結合之有效導熱性及熱抗性 (Measurements of Adhesive 黏合線 Effective Thermal Conductivity and Thermal Resistance Using the Laser Flash Method)” IEEE SEMI-THERM XV Symposium，（1999)第 88142-970916.doc -20- 1308169 83-97 頁；Campbell’ R· C.; Smith，S. E.; Dietz，R. L ”使用多 層法雷射閃蒸擴散性測量充填之黏著劑有效導熱性及接觸 抗性（Laser Flash Diffusivity Measurements of Filled
Adhesive Effective Thermal Conductivity and Contact Resistance Using Multilayer Methods)"導熱性25 -熱膨脹 13, June 13-16, 1999;及"以閃蒸法測量固體熱擴散性之標 準試驗方法（Standard Test Method for Thermal Diffusivity of Solids by the Flash Method)" ASTM試驗方法 E1401-92 中 ο 參考例2 :黏唐測吾 組合物複雜黏度以溫度函數之測量係在美國Piscataway, NJ之Rheometric Scientific之先進流變性膨脹系統（ARES) 流變計（Advanced Rheometric Expansion System (ARES) Rheometer)上測量。該數據係將在25毫米平行板間之組合 物由90°C冷卻至30。(：，在0.5%之動態應力下，頻率為1弧度 /秒且冷卻速率為2。(： /分鐘下紀錄。 實例1 藉由將樹脂及填料加熱至8 〇 且離心混合，合併式 (Ph2Si〇2/2)i9(Me2Si02/2)19(PhSi〇3/2)37(MeSi〇3/2)25之聚石夕氧 樹脂及 Α1·2〇3 填料（Showa-Denko K.K.之 CB-A20S 及 Al-43-Me氧化紹填料之2 : 1混合物）。混合物之填料量為 85.65wt〇/〇。
所得HSTC組合物在參考例2中所述條件下於流變計上測 量之複雜黏度為 7,376 Pa.s(3(TC)及-10 Pa.s(90 C)°HSTC 88142-970916.doc -21 · 1308169 組合物可在二離型内襯間壓著，形成在室溫下安定、聚黏 性、可撓曲之ό密爾厚薄膜。 使用HSTC組合物如參考例i中所述般在二石夕基材間製備 組件。在9(TC及；ί；同之壓縮廢力下之組件中之HSTc組合物 黏0線厚度，伴隨在此等黏合線厚度下以雷射閃蒸測量之 熱阻抗，列於表1中。 表1 壓力(千帕斯卡XkPa) 黏合線厚度(微米）(μ m ) 熱阻抗(cm2 K/W) 28 74 0.45 138 52 0.40 實例2 藉由將樹脂及填料加熱至8 〇 且離心混合合併式 (Ph2Si02/2)l9(Me2Si02/2)19(PhSi03/2)37(MeSi03/2)2A 聚矽氧 填料及 Al2〇3 填料（sh〇wa-Denko K.K.之 CB-A20S 及
Al-43-Me氧化鋁填料之2: }混合物）。混合之填料含量為88 〇8 wt%。 所得HSTC組合物在參考例2中所述條件下於流變計上測 量之複雜黏度為 13,932 Pa.s(3(TC)及 190 Pa.s(90°C)。該 HSTC組合物可在二離型内襯間壓著，形成在室溫下安定、 具黏性、可撓曲之6密爾厚薄膜。 使用HSTC組合物如參考例1中所述般在二矽基材間製備 組件。在90°C及不同之壓縮壓力下之組件中之HSTC組合物 黏合線厚度’伴隨在此等黏合線厚度下以雷射閃蒸測量之 熱阻抗，列於表2中。 88142-970916.doc -22· 1308169 表 2 壓力(kPa) 黏合線厚度(μ m ) __i^yu(cm2 K/W) 28 103 0.54 _ 138 90 0.44 一, ini 使用由（i)61.〇8 wt%之由（CH3)3Si01/2矽氧烷單元及Si〇42 矽氧烷單元組成之有機聚矽氧烷樹脂（其中樹脂之數平均 分子量為2,600，且（CHaSiOw單元對SiOw單元之莫耳比 為〇.9 : 1，且該樹脂含少於！以％之結合矽之羥基），及⑴) 38.92 Wt%之在25t下黏度約〇 3至〇 6巴斯卡秒（pa s)之二 甲基乙烯基矽氧基封端之聚二甲基矽氧烷組成之聚矽氧樹 脂/聚矽氧聚合物摻合物作為本實例之基質。藉由使樹脂及 填料加熱至8(TC且離心混合，將上述樹脂/聚合物摻合物與
Al2〇3 填料（Showa_Denk〇 K.K.之 CB-A20S 及 Al-43-Me 氧化 鋁填料之2 : 1混合物）及硬脂酸（Aldrich化學公司）混合，作 為填料處理劑。混合物含有88.08 wt%之填料，〇.6 wt%硬脂 酸及11.32 wt%基質。 所得HSTC組合物在參考例2中所述條件下於流變計上測 量之複雜黏度為 96,691 Pa,s(3(TC )及 1，996 Pa.s(9〇t：)。所得 HSTC組合物可在二離型内襯間壓著，形成在室溫下安定、 具黏性、可撓曲之6密爾厚薄膜。 使用HSTC組合物如參考例1中所述般在二矽基材間製備 組件。在90°C及不同之壓縮壓力下之組件中之HSTC組合物 黏合線厚度，伴隨在此等黏合線厚度下以雷射閃蒸測量之 88142-970916.doc -23- 1308169 熱阻抗’列於表3中。 表 3 壓力(kPa) 黏合線厚度(μ m) 熱阻抗(cm2 K/W) 28 92 0.43 138 74 0.37 實例4 藉由將樹脂及填料加熱至100 t:且離心混合合併式 (Ph2Si02/2)19(Me2Si〇2/2)19(PhSi〇3/2)37(MeSi〇3/2)2j 矽氧樹 月曰及氮化硼填料（先進陶瓷公司之pT35〇s)。混合之填料含 量為 54.87 wt%。 所得HSTC組合物在參考例2中所述條件下於流變計上測 里之複雜黏度為 455,640 Pa.s(30°C )及 10,058 Pa_s(90°C )。所 得HSTC組合物可在二離型内襯間壓著，形成在室溫下安定 、具黏性、可撓曲之6密爾厚薄膜。 使用HSTC組合物如參考例i中所述般在二矽基材間製備 組件。在90 C及不同之壓縮壓力下之組件中之HSTC組合物 黏合線厚度，伴隨在此等黏合線厚度下以雷射閃蒸測量之 熱阻抗，列於表4中。 表4 壓力(kPa) 黏合線厚度(μ m) 熱阻抗(cm2 K/W) 28 190 1.33 138 163 0.89 【圖式簡單說明】 圖1為本發明之介面材料。 88142-970916.doc -24- 1308169 圖2為本發明之裝置。 【圖式代表符號說明】 100 介面材料 101 基材 102 HSTC組合物層 103 離型内襯 200 裝置 201 散熱器 202 第二種熱介面材料（TIM2) 203 電子組件 204 基材 205 焊接球 206 第一種熱介面材料（TIM1) 207 金屬蓋 208 以箭頭表示之熱路徑 209 晶片下充填 210 墊 211 焊接球陣列 •25 - 88142-970916.doc

Claims (1)

  1. Ι308Ϊ69126489號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(97年u月） 拾、申請專利範圍： 1. 一種組合物，其包括： A)—基質，其具有在室溫下超過100帕司卡秒(pa s)之黏 度’及在超過90°C時低於10 Pa.s之黏度，且包括 i) 4至60。/。（以組合物之重量為準）之聚矽氧樹脂，其 聚石夕氧樹脂包含DT樹脂、MQ樹脂、或其結合，且'士 脂係選自： αϋί〇2/2)!1_〇3/2)1)及 (R12Si〇2/2)a (R22Si02/2)b(R,Si〇3/2)c(R2Si〇3/2)d , 其中 各R1獨立代表羥基或有機基， 各R2獨立代表羥基或有機基， 各R3獨立代表羥基或有機基， a至少為1， a至多為200， b至少為i， b至多為1〇〇， c至少為1， c至多為1〇〇， d至少為1，且 d至多為100，及 MQ樹脂具有下式：（RlR2R3si〇】 wsi〇4/2)d，其中 各R獨立代表羥基或有機基， 各R2獨立代表羥基或有機基， 88142-971121.doc 1308169 各R3獨立代表羥基或有機基， c至少為1， C至多為】〇〇， d至少為I， α主夕為]〇〇，及 ι】）〇至35%(以組合物之重量為準 2. 之 組合物之重量為準)之熱傳;夕:：合物 C)0至5%(以組合物之重量為準）之處理劑；及 D) 0至1%(以組合物之重量為準）之抗氧化劑。 如申請專利範圍第1項之組合物，其中成分i)包括下： MQ樹脂··（RiR2R3si〇i/2MSi〇4 2) 各獨立代表羥基或有機基， 各R2獨立代表羥基或有機基， 各R3獨立代表羥基或有機基， C至少為1， c至多為1〇〇， d至少為i， d至多為100，且 c/d之平均比為0.65至1.9。 如申明專利範圍弟1項之組合物，其中成分ii)存在且為下 式.，其中 各R1獨立代表羥基或有機基， 各R2獨立代表羥基或有機基， 各R3獨立代表羥基或有機基， 88142-971121.doc 1308169 e至少為5，且 e至多為800。 4.如申技專利範圍第1項之組合物，其中成分B)包括氮化鋁 、氧化鋁、鈦酸鋇、氧化鈹、氮化硼、鑽石、石墨、氧 化鎂、金屬顆粒、碳化矽、碳化鎢、氧化鋅或其結合。 5 ·如申请專利範圍第1項之組合物，尚包括選自E)抑制劑； F)有機官能基聚矽氧蠟、聚矽氧_有機嵌段共聚物，或其 結合；G)載劑；H)潤濕劑；I)抗發泡劑；j)顏料；κ)火焰 延遲劑，L)分離劑；Μ)低熔點金屬填料；Ν)補強填料； 或其結合之選用成分。 6. 一種如申請專利範圍第1項之組合物於介面材料中之用 途’其中該組合物係形成片狀組件、半球型片、凸起組 件、金字塔狀或錐形體。 7. 如申請專利範圍第6項之用途，其中該組合物係塗佈在基 材之表面。 8. 如申請專利範圍第7項之用途，其中該基材包括金屬箱、 穿孔之金屬箔、聚醯胺片、聚醯亞胺片、或聚伸乙基對 苯二酸酯聚酯片。 9. 如申請專利範圍第7項之用途，其中該組合物係塗佈在基 材之二面上。 10. 如申請專利範圍第9項之用途，其中該介面材料尚包括覆 蓋基材另一面之組合物表面上之離型片。 11. 一種方法，包括： i)在沿著熱源及熱分散器間之熱路徑插入如申請專利範 88142-971121.doc 1308169 圍第1項之組合物。 其中之熱源包括電子組 ，其中之熱分散器包括散 、或循環冷卻劑系統。 ’尚包括： 12.如申請專利範圍第21項之方法 件。 13. 如申請專利範圍第11項之方法 熱器、導熱板、導熱蓋、風扇 14. 如申請專利範圍第11項之方法 ϋ)使組合物加熱至溫度等於或大於組合物之軟化溫度 iii)對組合物加塵，及 iv)將組合物冷卻至溫度低於相改變溫度。 1 5. —種將包含如申請專利範圍第1項之組合物的介面材料 用於包含電子組件及散熱器之裝置中的用途，其中該介 面材料係沿著由電子組件之表面延伸至散熱器表面之熱 路徑排列。 88142-971121.doc 4- 1308169 柒、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（1 )圖。 (二) 本代表圖之元件代表符號簡單說明： 100 介面材料 101 基材 102 HSTC組合物層 103 離型内襯 捌、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 88142-970916.doc -4-
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