TWI279468B - Brightening of textile materials - Google Patents

Description

1279468 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種藉由使用 進行處理使織物物料增亮之方 水性/谷液内之光學增亮劑 法，其包括使用20至8〇重量 %之存在有高達40莫耳％順式異構物之化合物工，

及20%至80重量％之至少一種化合物π，其選自

cn 及0至30重量％之通式III之至少一種化合物： 85036

III 1279468

OMe OHe 其中，R選自c4-Cl0-烧基；上述所有百分比均基於所有亮光 劑之總量計；及可視情況存在有一或多種選自葱酉昆，偶氮 染料或次曱基染料之藍色或紫色暗調染料。 【先前技術】 作爲纺織業及《業之助劑，光學增亮劑於經濟上且有 極大重要性。衆多化合物已知具有賦予織物或塑膠白色之 能力H大部分該等已知化合物亦具有缺點。例如， 通式1之化合物：

苯基、三氟甲基 其中（例如）RI與R2可各爲諸如氫、氟、氣 烷基或多種其他基，且其中v係選自：

0

可見於 EP 〇〇23〇?6，0 J 020且其在低溫應用，但其效率受限於 多產品需要達到所需白色效果。 藉由使用一笨乙烯基笨化合物處理織物使其增亮之方 亦為已知，该化合物亦可見於諸如ch_A 5丨2、^ 85036 1279468 709、CH-A 388 294，CH-A 389 585、CH-A 41 1 329、CH-A 416 078及 CH-A 465 548。EP -A 0 023 027及 EP -B2 0 030 917及EP-B2 0 030 917中引述之參考文獻證明兩或多種二 氰基苯乙烯基苯化合物之混合物用於聚酯之光學增亮之用 途。 EP 0 023 026揭示一種光學增亮劑之混合物，其包括〇.〇5 至0.95重量份之式2 p之一或多種化合物：

其中A爲經鄰-或對-氰基取代之苯基，及〇·95至〇·〇5重量份 之一或多種選自極爲多樣化之其他化合物。較好爲2 ρ，〇，：

與通式1化合物之混合物：

其中，R1與R2可各爲：氫、氟、氣、苯基、三氟甲基、CrC9 一 烧基、烧氧基、烧基胺基及數種其他第2頁第丨1行戶斤述 之基，且V如上述定義； 或與式3b-4b化合物之混合物： 85036 -10- 1279468

其中’B爲官此團’R與R各如上述定義，η爲整數，r3係 選自氫及CVC4-：J：元氧基’ R係選自crC4-：J:完氧基，及r5係選 自諸如CrC0-烷基，且B較佳爲官能'團；或進而與式^至讣 化合物之混合物· -

5b 6 b 其中R6至R10各選自各種基，且V如上述定義。 由此多樣之實例，表2藉舉例證明瞭何爲2 p，〇，或其他異 構體與3c

以及與4 b · 1及4 b · 2之員貝混合物·· 85036 -11 - I279468

口此界定之該等增亮劑可藉各種方法施用並提供良好cIE 白度。 - EP-A 0 023 028主張一種可作為光學增亮劑之混合物，其 έ 0 · 0 5至〇 · 9 5重2：份之由下列組成之混合物：2 〇至1 〇 〇重 量 ％之 2 ρ，〇,：

2 Ρ/ρ'

CH^C Η

NC

或多種衍生物 似。 酯藉包括下列 及含0·05至0.95重量份之式1&與3&至6&之一 ’ la與3a至6a定義基本上與ερ-α 0 023 026相 DE-A 197 32 109證明聚醯胺或聚胺基曱酸 85036 -12- 1279468 成分之混合物進行光學增亮：1 a類化合物之衍生物：

la 其中，R1與R2各獨立爲Η或CrC6-烷基，A係選自N與CH， 且X選自：

且X亦選自均二苯代乙稀基、苯乙烯基或咪唑基；一或多種 2之異構物或數種4之衍生物之一：

尤其證 或數種其他衍生物，例如5 b(見上圖）。舉例而言 明（實例19-21)1 a_l與4 b.l之混合物：

85036 -13 - Ϊ279468 該混合物展現有關CIE白度以及優良耐光性之相乘效應。 EP-A 0 321 393描述1 b類化合物：

[其中’ 0爲crC4_烧基];與式2化合物於增亮劑分散液之用 途。该1 b類或2之化合物係以本身或特定混合物被揭示， 《見所引用參考文獻稱爲混合物1至6(第頁）者。於 〇 32 1 3 93中’在第9頁第18行聲明，該發明之實質在於該混 合物含有2-乙烯基吡咯烷酮與3_乙烯丙酸之共聚物。 於EP A 〇 682 I45中，以含螢光υγ吸收劑之配方處理織 物而改善其光堅牢性，該螢光UV吸收劑之吸收波長爲280 至400 nm，且選自4,4’_雙三嗪基胺基均二苯代乙烯 -馱4’4 -一苯基均二苯代乙烯、4,4、二苯乙烯基聯苯 、心本基苯并°惡嗪基均二苯代乙％、均=苯代乙烯基萘 三：、4_笨乙稀基均二苯代乙浠、香豆素、吡唑啉，萘二 曱3:,胺、三嗪基嵌二萘、2·笨乙烯基苯并-唑或孓苯乙烯 基Ά唾何生物、苯并㈣笨并。夫喃、草醯替苯胺衍生物 以及一苯并卩5唑_2-基與二苯并咪唑基衍生物，例如式1〇 或1 d(申請專利範圍第8項）， 85036 -14· 1279468

Id 其中 各R14獨立爲氫或Cr 一 - 或coo-eve^烷基， ，或弟二丁基或-C(CH3)2-苯3 R15與R、相同或不 CH2-0H > & 自 H、c「c4-烧基與 CH: 各R17爲相同式又ρη 不冋，且選自H與S03- X係選自：

且X1選自：

然而’通#藉由其他因素控制光堅牢性的改良，而非參與 織物之光學增亮。 85036 1279468 明免白色對於廣泛範圍之産品均具有極大經濟重要性’ 例如’有關織物以及成型塑膠物品。以上證明之多種混合 物’尤其是EP-A 〇 023 026與此八〇 〇23 〇28與砂_八〇 二5之實例中證明之混合物所展示之白色經常無法達到顧 /斤要长之儿度。此外，其性能特徵亦存在改進空間。最 後’基於經濟理由’增亮劑須更加有效，而可使用較少捭 亮劑達到同樣或更佳之效果。 曰 【發明内容】 _ 本發明之一目的在於提供： -一種增亮織物物料之方法，其提供—特別明亮之白色 與改進之效率，以及另外同樣改進之性能特徵； -一用於該增亮織物物料之方法之配方；及 -該新配方之用途。 吾人已發現藉由開始所定義之方法可達到此目標。 用於本發明目的之織物物料包括：纖維，棉條，紗，線 ’織物’編織品，不織物，以及由諸如聚酯或聚酯摻合物 所構成之衣物。該織物物料較好由合成聚醋或包含㈣至 9 0重里/〇之聚酯之換合物所構成。 用於本發明目的之增亮或光學增亮化合物爲榮光化合彩 ，其可在自280至彻細之波長範圍内吸收，並於更高波長 放射三實例包括種類爲均二苯代乙烯、：苯乙稀苯、二苯 基一本乙烯、三嗪、苯幷-唑、雙苯幷噚唑、雙苯幷噚唑 基售吩、雙苯幷，基蔡、嵌二蔡、香豆素以及蔡環聯缓 基&亞胺之化合物。增亮或光學增亮化合物亦應特別指式ί S5036 -16- 1279468 、II及III之增亮或光學增亮化合物。除另有明確聲明，下 文中之重量百分比應基於該增亮化合物之總量計。 此處所使用之術語水性溶液”亦包括液體，其含有高 達40體積％之一或多種其他溶劑，例如醇（如乙醇）以及水作 爲其主要成分。根據本發明所使用之溶液pH值較好在3至12 之範圍内，且更好在3至8之範圍内。 開始所定義之方法具體包括使用下列成分處理織物物料 :20至80重量％且較好20至70重量％且更好30至50重量Vo 之式I化合物：

該化合物高達40莫耳％可爲對應順式異構物形式；及8〇 至20重量％之化合物^之至少一種：

85036 1279468 及0至30重量％之通式III化合物：

OHe OHe

IIX 其中’ R係自C4-C10-：l：完基，例如正丁基、異-丁基、第一 丁基、第三-丁基、正戊基、異戊基、第二戊基、新戊基： 1，2-二甲基丙基、異戊基、正己基' 異己基、第二_己基·、 正庚基、異庚基、正辛基、2 -乙基已基、正壬基及正癸基 ;較佳爲正丁基與2-乙基已基。 較好使用20至80重量％之化合物I，以及： 〇至30重量％之通式Π][之化合物及各2〇至7〇重量％之化合 物II p，〇’或m，p’中之至少一種。 尤其較好使用20至70重量％之化合物π p，〇，以及1〇至5〇 重量％之化合物m，p ’， 以及20至70重量％之化合物工與〇至30%重量之通式⑴之 化合物。 另一尤其較佳之實例爲使用3〇至5〇重量％之化合物1及〇 至30重量％之通式III之化合物，以及 30至60重量％之化合物II p，Q,， 10至30重量％之化合物Π 0,〇，以及視情況之 10至50重量％之化合物m，p，。 化合物I如例如美國專利第2,842,545號，第2,875,〇89號或 85036 •18- 1279468 ，35虎所述般合成。就本發明目的而言，丨之 包括該等異構物混人物，里 疋義亦 =之:式異構物。藉由熟悉本項技術者所知之先譜 =方法可決定順式異搆物所占分率，實例見 刊，1967，27(2)，第 413-22 頁。 立二基苯乙烯化合物„ p〇’、n㈣，、心，及^，以 。:= 異構物形式使用。其通常含。。⑴。莫耳%且較好 此項枯之具有至少一個順式雙鍵之異構物，藉由熟悉 ' I戶斤知之光譜方法可決定該順式異構物所占分率. 、可精由—雙重威丁（Witting)反應由對苯二亞曱基碳乙 -醛與對應之氰基节基醒替磷輕易獲得。 根據本發明之方法命 ^ ^ K仃過程中，宜添加一或多種藍色或 九色0Θ ^料。可用之暗調染料通常屬於分散染料及還原 2類。該等類別爲通常所指定之類別。色彩索引列出該 專染料例如為分散gfc七八 ^ 文A或刀散紫或還原藍或還原紫。 “ b偶氮木料或次甲基染料類之藍色染料尤其合適。

蒽酉昆類之染料符合例如式MW 85036 '19- 1279468

A 1

其中 Z爲CrC^Q-烧基’其插入或未插入趟官能基中之1或2個 氧原子且含或不含CrC4_烷氧羰基或氰基取代或未經取代 或^-(1；4-院氧基、苯基或經取代苯基， Z2爲CrC1G-烷基，其插入或未插入醚官能基中之氧 原子且含或不含私基、笨基或Ci-Cr燒氧幾基取代， Z3爲氧或N-H， z爲氫、Ci_c1Q -烧基其插入或未插入喊官能基之1咬2氧 85036 -20- !279468 原子且含或不含^-(：4-烷氧羰基或氰基取代或未經取代或 Kr烷氧基取代之苯基， Z5爲氫或鹵素或CN， Ζό爲氫或硝基，以及 27爲c2-c6-伸烧基或伸苯基。 以上所提及之染料大體爲，已知染料。例如於仍仏 2,628,963 ^ US-A 3,835,154 >DE-A 12 66 425^DE.A2〇i6 794中描述式六2之染料。符合式〜、A3^4之染料可見於 例如K.Venkataraman，《合成染料之化學性》，^卷，第州-至423頁，1970年。 / ^ 呵干㈣乳芣科，其具有个叹％雕項 系列之重氮基組分及苯胺或雜環系列之偶合組分。 自其竹生遠重氮基組分之適宜 刀心週且雜壌選自例如胺基噻、， 胺基噻唑、胺基異噻唑、胺美噗_ 一 暴塞一唑或胺基苯并異噻唑。 自其竹生違偶合組份之適官雜 、且雜％係選自例如噻唑或二胺 基°比σ定類。 更具體而言’該等偶氮染料符合式Β㈣7之 85036 1279468

85036 -22- 1279468

其中 B6 B7 Z8爲甲醯基、氰基、（^-(:^烷氧羰基或笨磺醯基， z9爲氫、鹵素、c「cv烷氧基、苯氧基、烷炉某、 求硫基、CVC4基㈣基、苯基續絲、甲基或未經取代 或經氯-、曱氧基_、乙氧基—或甲基_取代之苯基， 以爲氰基，在絲鏈中插人或未插人峻官能基之一或兩 個乳原子之Cl_c6-烷氧羰基、胺基甲醯基或單_或二_。丨_。4_ 烷基胺基甲醯基， \與Z冑立爲C|_C8_烧基，其插入或未插人鍵官能基3 至3氧原子且含或不含經基、氣基、氯、苯基、Cl-C6_炫 基Cl C6烷氧叛基、crcv烷氧羰氧基或單-或二_C|_〔 院基胺基_基取代或以_稀基，㈣在^之 非zi2之例， · Y1爲氫

CrC4-烷基、CrCV烷氧基、氯、溴或式 85036 -23 - I279468 -nh-co-r丨丨之基，其中R1丨爲 P ^ 爲rC4d元基，其含或不含 C1-C4_烷氧基、氰基、羥基、 c 虱或C|-C4-烷醯氧基取代 S - cv烯基， 人 γ2爲氫、crcv烷基或cvc4·烷氧基， Z13爲未經取代或經Crc4-焓5 |兩也 π 、 4冼虱基取代之cvcv烷基、未經 取代或經(：丨-(：4-烷氧基取代之1 — 〜〈本甲基、未經取代或經氯… 土-、曱氧基-或乙氧基-取代夕贫1 从代之本基、2-吡啶基或3-吡啶 基， Ζ14爲氰基、氯或溴， 爲未絰取代或經CrC4_烷氧基-或乙醯胺基_取代之噻 吩基或吡啶基，以及 Z 6爲氰基、氣或溴。 ,上述之偶氮染料本身為已知。式B1與B2之染料述於例如 、二國專利第 5,283,326號或第 5，145,952號中。£?-八 0087616 Ep A 〇 〇87 677、EP-A 0 121 875、EP-A 0 15 1 287及美國 專利第4,96G，873號揭示式B3之染料。美國專利第5,216，139 唬揭不式B4之染料。美國專利第5，132,412號揭示式65類之 木料。式B6與式B7之染料述於例如美國專利第3,981，883號 E A 3 1 12 427、EP-A 0 064 221 或 Venkataraman，《合 成染料之化學性》，第3卷，第444至447頁中，或可藉由其 中所提及之方法獲得。

合適之次甲基染料符合諸如式C 85036 -24- 1279468

其中 γ3爲氮或CH， Z爲具有或不具有取代且插入或未插入驗官能基之一 或夕個氧原子之C r C2〇-:)：完基、經取代或未經取代之苯基或 羥基， z19爲5-員芳族雜環基， z2G爲氫、氰基、胺基曱醯基、羧基或Ci_c4_烷氧羰基， z 爲氧或式 C(CN)2、C(CN)COOZ23 或 C(COOZ23)2之基， 其中於各種情況下Z23爲插入或未插入醚官能基之1或2氧 原子之crcv烷基， Z22爲氫或crc4-烷基。 式c中之經取代烷基可具有下列取代基，除非另有聲明， 例如，苯基、Cr(：4_烷基苯基、CrC4_烷氧基苯基、鹵苯基 、C「(V烷醯氧基、Ci-Cv烷基胺基羰氧基、c「Cf烷氧羰 基、Κ，烧基羰氧基（所提及之最後兩基内之烷基鏈可視 情況插入醚官能基之1至4個氧原子及/或經苯基或苯氧基 取代）、龜素、羥基或氰基。經取代烷基之取代基數量一般 爲1或2。 式C中所出現之差入醚官能基之氧原子之烷基，除非另有 聲明，其較佳爲’經醚官能基之丨至4個氧原子且尤佳經^或 85036 -25 - 1279468 2個氧原子插入之烷基。 匕二出現之經取代笨m定基可具有取代基，例: 」la* ' 氧基、ή素（尤其爲氣或溴）或魏基 、在取代苯基或。比。定基中之取代基數量—趣爲工至3。 Ζ 9基可衍生自例如対、㈣、嗟吩、列之組分 重要之Ζ19基包括例如式C1至c 4之該等基：

其中 m爲0或1， Z24與Z25相 同或 不同且各獨立爲氫或具有或不具有取代 且插入或未插人_官能基之—❹個氧原子之CVC2。-炫基 、取代或未經取代之笨基或與居中之氮原子結合而形成含 或不含其他雜環原子之5·或6_員飽和雜環基， Z26爲氫、鹵素、C丨-C。-校其 土 a— 8基、未經取代或經Crc4-烷基- 或C1-C4·烧氧基·取代之笑其、土 _ n之本基未經取代或經crc4-烷基-或 C丨- C4-烧氧基-取代之笨甲美、甘 1 本%己基、噻吩基、羥基或cvc8- 85036 -26 - 1279468 單烷基胺基， 、各z”為相同或不同且其各獨立代表氫、經基、未經取代 或=苯基-或基苯基_取代之Ci_C8烧基、未經取代或 經苯基-或CVC4·烧基苯基-取代之^^烧氧基、C|_C8_烧 醯基胺基、C|々烷基磺醯基胺基或單_或二4々烷基胺 基磺醯基胺基， Z28爲氰基、胺基甲喊、單·或二道基胺基甲酿基 、CrC8_烷氧羰基或經取代或未經取代之苯基，以及 · Z29爲鹵素、氫、Cl々统基、·α4-貌氧Lc,々烧硫 基、未經取代或經心々院基_或以4_烧氧基_取代之苯基 或噻吩基。 該等次曱基染料述於例如先前德國專利申請案DE_A 44 〇3 083 中。 尤爲重要的是其中在-或多種藍色或紫色暗調染料存在 下處理聚酉旨或聚酷摻合物之方法’該等染料係選自蒽醌， 尤其爲式A之染料。 當於式A 3.1之染料存在下操作時，該方法於技術性方面 運行良好

該染料亦稱為C.I.分散紫28(61 102)。 根據本發明之該等增亮化合物使用量，基於待增亮之織 85036 -27- 1279468 物物料重量，為㈣5至G.7重量％，且較好爲〇概0 05重 $%，且提供相同或優於先前技術之光學增亮物料所提供 之白色效果。 〃 所使用之藍色或紫色暗調染料量—般（基於待增哀之 物物料重量曰）為至0,02重量％之範圍内且較二加 至0.002重！ ％之範圍。然而，並非必須使用暗調染料。 通常藉由浸染方法或熱熔方法使該織物物料增亮。 ^該浸染方法自水溶液進行，其大多爲列至丨抑，且通常 爲左右。於1GG°C以上應用之情況下，必須使用高壓 鍋-南壓裝置或高壓機器。該熱溶方法於大氣壓下進行。 j常藉由將該待增亮之織物物料引導人水性溶液以進行 :玄改染方法，該水性溶液包含光學增亮化合物、視情况之 監色或紫色暗調染料或其混合物及視情況之添加劑，例如 ^散劑、㈣或驗性供體’且該溶液pH值在1〇至坑時通 常為3至12之範圍内且較佳爲⑻之範圍内。該液體比率（ 液體與織物物料之重量比率）範圍爲3:1至4〇:1且較佳爲U 至20:1。然後將該染料浴加熱至90_130t歷時15_3〇分鐘， :好加熱至95_100°C ’且於該溫度保持15-60分鐘。其後’ 漂洗並晾乾該增亮之織物物料。 j熱炫方法中’該待增亮之織物物料通常與一水溶液浸 —吸’該水溶液含該等光學增亮物質、視情況之藍色或 紫色暗調燃料或其混合物及視情況之添加劑（見上）。該濕拾 取物大體處於50至麵之範圍内。其後，於15()至·。c日京 乾並保持該織物物料5至60秒。 · 85036 -28- i27g468 所使用之分散劑較 爲黃色之分散劑。 ，'，、…、且於高達至少21(TC時穩定 特別適合之分散劑實例 爲選自與脂肪醇Λ 非離子分散劑，尤其 物或乙二胺广 曰肪酸或貌基苯粉之環氧乙烧加成 子分散劑，-乙院-環氧丙烧加合物類之陰離子或非離 特佳之分散劑爲烷氧基化産物(其以脂族或烷基芳族羥 基、胺基或胺基經基化合物為主），可以品牌名稱辛派羅尼 克®(Synper〇nic®)與尤卡尼爾'Ukanil⑧），德海邦〜Dehw⑽⑧） ，尼歐泊爾®(Ne〇pol®)乙氧基化物，艾繆倫@(Emuian⑧），路 頓索爾®(LutenS〇l®) ’普魯拉法克®(piurafac®)與普魯羅尼克⑧ (Pluronic®)或艾爾法普®(Elfapur®)購得。特佳爲烷氧基化苯 酚。極佳之分散劑爲通式IV與V之烷氧基化苯酚： η八

HC — (：6闩5 〇 —(C3H6〇 )^i C2 H40 ^ 〇3 ί H )d( H)^)

IV h3c、

a3c HC —C6H5 0 —(C3H6〇)aHC2H4〇)b-S〇3{ Η^Η)^) HC — C. 其中 85036 -29- v 1279468 a與b爲整數，使得 a之範圍爲〇至18〇且較佳爲〇至125， b之範圍爲20至18〇且特別爲35至125，但條件為b^; Μ爲驗金屬，較佳爲仏絲，且更佳爲⑽； d爲0或1 ; 或其混合物。 該等化合物IV與V之製備為已知，且宜藉由使苯㈣與 VII ： .

分別與環氧丙烷反應以及隨後該加合物與環氧乙烷反應， 或使VI與VII分別與環氧乙烷反應而進行。其後可以氯磺酸 或三氧化硫使加合物全部或部分轉化爲酸性硫酸酯，並以 用驗中和所得之酸酯。 式VI或VII之苯酚可藉由使雙酚A(2,2_(p，p、雙羥基苯基） 丙烷）或苯酚分別與4或2莫耳苯乙烯在酸作為觸媒存在下 反應而獲得。藉由已知方法酸性或鹼性催化劑（如Na〇Ch 或SbCls)存在下，先利用環氧丙烷再利用環氧乙烷，或僅利 用環氧乙烷使該苯酚VI與W分別轉換爲對應之烷氧基化産 85036 -30- 1279468 物IV與V，纟中扣〇。該烷氧基化可藉由如美國專利第 2,979,528號所述方法進行。 藉由使烷氧基化産物與氯磺酸基酸或三氧化硫反應製備 技性硫酸_，該氯伽基酸或三氧化硫之量係選擇使得 所有自由羥基或僅特定百分比之自由羥基硫酸鹽化。後一 種6況將產生含自由羥基及硫酸鹽化羥基之式IV或V之化 口物之此合物。就作為表面活性劑而言，將該剛合成之炉 績酸之酸性酯轉換成爲水溶性鹽。水溶性鹽宜包含驗金； 鹽，例如鈉鹽或鉀鹽。氣磺酸需為鹼化合物之兩當量，而 三氧化硫為-當量。所用之驗化合物爲驗金屬氫氧化物水 溶液較有利。中和過程中溫度不應超過贼。所得之鹽可 以水溶液形式使用，或就此單離並以固體形式使用。 較佳為分散劑IV與V，其中&爲〇至平均2·5，b平均爲乃至 250且d爲0至平均0.5。特佳爲分散劑1¥與v ,其中&爲〇 至平均2.5，b平均爲5〇至100，且d平均爲〇·5。 式IV與V化合物為已知，且數種代表例述於例如，美國專 利第 4,218,218 中。 視情況添加之添加劑還包括諸如紡織業中常用之生物殺 滅劑或持水助劑。可視情況添加之添加劑還包括Ν-乙烯基 料烧酮與3-乙烯丙酸之共聚物，其述於Ερ_Α g η 393中。 該方法之較佳實例使用一配方’該配方包括(各百分比基 於該配方之重量為主^至⑽重量％，且較佳3至1〇重量％之 上述增亮劑與暗調染料之混合物，3至12重量％之陰離子或 非離子刀政劑’ 1至1 5重量％之Ν_乙烯吡咯烷酮與醋酸乙烯 85036 -31 - 1279468 酉旨或丙酸乙烯酯之共聚物或其混合物，及1至25重量％之其 他添加劑（例如，持水助劑或生物殺滅劑）以及水。 本發明之方法不僅於浸染過程亦於熱熔過程中爲織物物 料提供卓越之白色效果。該增亮之織物具有卓越之耐用光 堅牢性。 可藉由分開計量個別預分散之光學增亮物質及分開計量 各個或每個視情況使用之暗調染料、分散劑及/或其他添加 劑製備上述水溶液。 ;、、：而較好應用光學增免化合物與視情況之一或多種上 述暗調染料、分散劑以及其他添加劑作爲配方實行本發明 之方法。本發明因而進一步提供一種配方，其包括 20至80重量％之化合物{，各百分比基於所有增亮化合物 總量計， 20至80重量％之至少一種化合物π， 0至30重量％之式ΙΠ之至少一種化合物， 及亦於各情況下可視情況使用之 一或多種藍色或紫色暗調染料，其係選自蒽醌、偶氮染 料、次甲基染料、紫蔥酮或彀蒽醌， 一或多種分散劑、水及其他添加劑。 根據本發明之配方大體包括水以及（各百分比基於配方 之重量計）1至40重量％，且較好3至25重量。/g之以述增亮化 合物之混合物、視情況之0.0〇1至〇1重量％之暗調染料、視 情況之0.5至40重量％之分散劑及5至6〇重量％且好5至52重 量％之添加劑。 本發明進而提供根據本發明之配方用於織物物料之增亮 85036 -32- 1279468 ，尤其用於聚酯或聚酯摻合物增亮之用途。 下列實例將闡明本發明。 總體說明 異構物分配如下：！反式-順式，95:5莫耳％; Πρ,〇,，π mp Π 〇,〇，各尚於95莫耳％之反式，各藉NMR光譜學 測定。 1 ·南溫浸染過程 100公升之染色浴（其含表1中所列總濃度之增亮化合杨 ，其個別分散（“已完成”）於水中後添加），於25 t與丨〇公 斤聚酯織物一起饋入高壓鍋内。然後加熱該染色浴至i30。〇 歷時30分鐘，且於13〇t再維持30分鐘。其後將織物自染色 浴移除，漂洗並晾乾。測定光學CIE白度以分析各情況。 比較性（V)測試各利用50重量％之π 0，p，與50重量％之4 b.l之混合物。 85036

其見於EP 0 023 026之表2

C 0 0 c h3 1279468 1 皇红

本^月之方法於各種情况下提供一較先前技術之方法更 强之效果’同時使用較小量之增亮化合物。同樣，本發明 错由浸染過程使用光學增亮化合物之各種混合物使聚 之方法於較低之光學增亮物質濃度下達到峰值增亮效果。 2·熱熔過程 藉由於室溫下使聚酯織物與水性溶液浸藥壓吸而執行發 明實例2.1至2.8，該水性溶液含總量爲〇.8克/升之具有下文 所列成分之光學增亮化合物。以醋酸將ρΗ值調節至5·5。該 >1、拾取物爲60。/。。其後於11 〇它使該織物晾乾約2〇秒，其後 於表2所示之溫度維持3〇秒。 比較性實例V2.9至V2.12之實行方式相似，但使用〇8克 /升之液體’其爲50重量％之Π 〇，ρ’與50重量％之下述化合物 85036 -34- 1279468 之混合物：

CH«C Η*

COOCH， 其見於EP 〇 023 026之表2。 比較性實例V 2· 1 3至V 2· 1 6之實行方法與該發明性實例 相似，但使用1.5克/升之70重量❹/〇 II 〇,Ρ’與30重量％之11 〇,〇, 之混合物。 - 表2藉由熱炫過程使用光學化合物之各種混合物使聚酯 編號 增亮化合物(重量％) 固定溫度 rci CIE白度

: 去於相同固定溫度下提供較先前技術方法 果同日守使用較小量或相同量之光學增亮化合物 於不同溫度 85036 -35 -

Claims (1)

1279468 拾、申請專利範圍： 物 1. 一種以水性溶液内之光學增亮劑處理 步年i：曾其夕 物之總 方法’其包括使用，各百分比基於所有增亮化合- 量計，20至80重量％之高達4〇莫耳％以順型異構物存在 之化合物I :

cb3 及2Q%至80重量％之至少一種化合物π，其選自：

II P.P1 及0至30重量％之通式III之至少一種化合物 85036 !279468 φφ ΣΪΙ 〇He one 其中，R選自c4-c1(r烷基， 視It况存在有一或多種藍色或紫色暗調染料，係選自 蒽醌、偶氮染料或次曱基染料類。 — 士申。月專利範圍第1項之方法，其中使用2〇至川重量之 5物II ρ,ο以及2〇至80重量。之化合物〗與〇至川重量0/〇 之通式III之合物。 3·如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中使用20至70 重量％之化合物11 m，P，以及20至80重量％之化合物1與〇至 30重量％之通式m之化合物。 4.如申請專利範圍第丨項之方法，其中使用2〇至7〇重量。/〇之 化β物II p，〇與10至50重量〇/。之化合物H m，p，以及2〇至7〇 重之化合物I與〇至3〇重量％之通式ΙΠ之化合物。 5·如申凊專利範圍第1項之方法，其中使用3〇至6〇重量％之 化5物II ρ，ο與1〇至3〇重量〇/。之化合物η 〇,〇，，以及至 60重量％之化合物1與〇至3〇重量％之通式111之化合物。 6·如申凊專利fe圍第1項之方法，其中使用2〇至6〇重量％之 化合物II p，o’，1〇至5〇重量％之化合物〗〗m，p，與1〇至3〇重 85036 1279468 %之化合物I與〇至 量％之化合物Π 〇,〇,，以及2〇至5〇重量 3〇重量％之通式I]tI之化合物。 7·如申請專利範圍第1項或第2項之大、土 ^ ^ ^ ^ ^ 一 不貝文方法，其中化合物III中 之R爲2 -乙基己基。 8·如申請專利範圍第1項或第2項之大土 ^ .L 、， ^ M艾方法，其中額外使用基 於所有增亮化合物之總量計，〇 里τ υ·5至200重量％之一或多種 其中該織物物料 其中該織物物料 9.如申請專利範圍第丨項或第2項之方法 爲聚S旨。 10·如申請專利範圍第丨項或第2項之方法 爲含45至90重量％聚酯之摻合物。 11· 一種配方，其包括 20至80重量。/〇之化合物I， 物之總量計， 各百分比基於所有增亮化合 一種化合物Π， 20至70重量％之至少 〇至30重量％之式m之至少—種化合物 及於各情況下視情況選擇之 、偶氡染 -或多種藍色或紫色暗調染料，係選自葱醒 料、次甲基染料、紫蒽，或靛葱酿， 12. -或多種分散劑、水及其他添加劑。 -種如申請專利範圍第"項之配方之用 物物料增亮。 途，係用

85036