TWI258513B - High wear resistant hard film - Google Patents

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TWI258513B
TWI258513B TW93117065A TW93117065A TWI258513B TW I258513 B TWI258513 B TW I258513B TW 93117065 A TW93117065 A TW 93117065A TW 93117065 A TW93117065 A TW 93117065A TW I258513 B TWI258513 B TW I258513B
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Yozo Nakamura
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Toyoaki Yasui
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Description

1258513 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種高溫抗氧化性優異之硬冑，其係利用 物理蒸氣沈積方法形成於基礎材料上，而大大地改良耐磨 性。 [先前技術】 習知發展出利用物理蒸氣沈積方法（諸如以離子電鍵為 代表）將硬膜形成於基礎材料上之技術。在此等膜中，迎 膜被最廣泛地使用，且其被應用於工具、金屬模具、及眼 鏡及其他裝飾品。然、而’由於此膜在5⑻。C或更高之溫度下 開始氧化，因而無法將其使用於會暴露至高溫之零件、工 具、模具等等。已發展出—独細膜作為此問題之解決方 :。此膜即使係在直至約崎之高溫下由於有限的氧化而 2可使用，但在高於峨之溫度下，其如同前述之膜， 由於會因氧化劣化而難以使用。 另二面’已提出—種A1-C卜N膜作為可在高溫下使用之 可在直至約1〇_之高溫下使用（參見日本專利臨 -；r〇-2556«(No.2^ :及且亦有當將其使用於會受到高負荷之產 件時之耐磨性的問題。為製得具有抗氧化性之硬 良A1心基氮化物之耐磨性進行研究。然而，由 :#處理物體之膜之黏著力及黏 尚未製得具有足夠性能的膜。 树看 【發明内容】 93772.doc 1258513 為角午決以上問題，本發明人認真進行研究，以發展出一 種即使係在1000°c或更高溫度下亦具有優異抗氧化性，且 亦具相當高之耐磨性的硬膜。 、、°果本毛明人發現前述問題可由一種將由表面塗層及 基材層之組合物所形成之中間層設置於表面塗層與基材層 之間之界面的層合結構而解決。本發明由此觀點而完成。 因此，本發明提供一種高耐磨性硬膜，其包括形成於待 、物體之外表面上之由金屬氮化物所組成之塗層；設置 於塗層與待處理物體之間之心或此氮化物所組成之基 材層；及設置於塗層與基材層之間之界面之中間層，其包 含與中間層接觸之塗層及基材層之組合物。中間層2〇之膜 厚一般係0·1至2微米，以〇·2至15微米較佳。 、 土塗層係由主成分為A1、心及以之金屬氮化物所形成較 佳，及金屬成分之組合物係20_75原子％ Cr、原子％ Μ、 及其餘為A1較佳。此外，中間層之以基材層組合物對塗層 組合物之量比計之組合物比一般係1 : 5至5 : 1，以丨·· 3至 3: 1較佳。更具體言之，可引述，例如，A1CrSiN(塗層組 合物）之合金成分（A1CrSi)之總和對TiN或CrN(基材層組合 物）之金屬成分之量比係丨：2至2 : 1之情況。 口 其形態可為使塗層係由一或多層所組成之層，其中交替 設置由主成分為八丨、Cr&Si之氮化物所形成之塗層达，及由 主成分為Ti及A1之氮化物所形成之塗層k(其之金屬成分包 含25_75原子％八卜及其餘為Ti)，及最外層係由塗層色所形 成0 93772.doc 1258513 關於塗層及中間層之形成方法，可使用物理蒸氣沈積方 法邊如弧離子電鍍方法。可將根據本發明之硬膜適當地使 用於切副工具，諸如滾齒刀、齒輪形刨齒刀、及拉刀之表 面的σ卩分或全部，或金屬模具工具表面之一部分。 【實施方式】 將σ羊、、、田上明用於進行根據本發明之去碳方法之一具體實 施例。本發明並不受限於說明於下之具體實施例。 現將茶照附圖說明根據本發明之高耐磨性硬膜。 女圖1所示，根據本發明之膜包括由金屬氮化物所形成之 在外表面上之塗層22，由Ti或Cr之氮化物所形成之在塗層 22與基礎材料丨〇(其係待處理物體）之間之基材層2卜及在塗 層22與基材層21之間之界面之包含兩層之組合物的中間層 20。 9 百先說明形成於外表面上之由金屬氮化物所組成之塗層 22。習知之丁丨八丨^^膜（說明於後之習知實施例丨）當於高溫大 氣中使用時在約80(TC下氧化，因此膜強度及黏著減低。分 析此氧化態，膜成分之A1及Ti經氧化，及尤其^之氧化物 係相當多孔性且可使氧容易地進入，以致使氧化膜變厚。 因此，膜強度及黏著減低，而導致膜分離。另一方面，aic氓 膜（說明於後之習知實施例2)使用〇替代形成多孔性及厚氧 化膜之D，以致產生相當薄的氧化膜。此氧化層可防止後 續的氧化，因而改良抗氧化性。然而，由於八丨及^之氧^ 物的黏著低，因而當將此膜使用於，例如，受到高負荷之 工具時其會分離，即此膜有耐磨性的問題。 93772.doc 1258513 因此，在本發明，為防止氧進入及增進抗氧化性，在外 表面上之塗層22係適當地由A1、Cr及Si之氮化物所形成。 因而晶體經微細分割，及當使膜暴露至高溫氧化大氣時， 所得之氧化物形成Al-Cr-Si複合氧化膜，以致可防止氧進 入，及可製得非常密實的複合氧化膜。 具體言之，塗層22係僅由20-75原子％ Cr、1-30原子％ Si、 及其餘之A1之金屬成分所形成較佳。由於矽使晶體微細分 割，因而其對黏著產生大的影響，及金屬成分之卜％原子％ 之範圍僅獲致在黏著及抗振性方面的效應。關於鉻之含 里，金屬成分之20-75原子％之Cr僅獲致在硬度及抗氧化性 方面的效應。 另一方面，如圖2所示，為進一步提高黏著，塗層22可為 由一或多層所組成之層，其中交替設置由主成分為A1、Cr 及Si之岫述氮化物所形成之塗層达22，及由主成分為丁丨及… 之虱化物所形成之塗層达23(其之金屬成分包含25_75原子 /〇Α1，及其餘為Tl)，及最外層係由塗層生22所形成。關於 塗層生22，氮化物之金屬成分包含2〇_乃原子％ ^、丨-川原 子/。Si、及其餘為A1之組合物較佳。與說明於後之中間層 接觸之最下方的塗層可為塗層4 22或塗層^ 23(圖2)。在本 發明，最下方的塗層並不僅限於層4或層k之其中一者。 接下來，將對待處理物體具高黏著之由^或^之氮化物 所形成之基材層21設置於塗層22與基礎材料10(待處理物 月且）之間。基材層21係由ΤιΝ或Ci*N所形成，以致經由設置基 材層21 ’可改良在塗層22與基礎材料1〇(待處理物體）之間的 93772.doc 1258513 黏著。 再者，在本發明，在基材層21與塗層22之間之界面設置 由兩層之組合物所形成之中間層2〇，以 及黏著性質。明確言之，當塗層22或塗層m係由；：者^ 及Si之氮化物所形成時，其中（A1-Cr-Si)N& (^州彼此均勻 混合之層或其中（Al-Cr-Si)N及（Cr)N彼此均勻混合之層形 成中間層20。中間層之以基材層21之組合物對塗層^之組 合物之量比計之組合物比一般係丨：5至5 :丨，以1 : 3至 車乂佺1 · 2至2 · 1更佳。在塗層係由如同前述之塗層b 之（T^ADN所形成之情況中，此組合物之量比相同。— 中間層20之膜厚-般係〇1至2微米，以〇·2至15微米較 佳。如厚小於(^丨微米，則由中間層所提供之黏著效果不 足及如膜厚超過2微米，則中間層之膜厚對總膜厚之比變 高，其由分離的觀點來看不利。 圖3概略顯示用於將根據本發明之高耐磨性硬膜形成於 基礎$料表面上之弧離子電鍍裝置1。弧離子電鍍裝置1具 有乱益外叙2’且設有於其頂部之靶3及於外殼】之室η中之 了 /衣置Z、7衣置具7經由旋轉軸9連接至馬達8，以可於 圓周方向中疑轉。將Dc電源⑽接於把3與裝置具7之間。 將革巴3連接至％源i i之正側，及將裝置具7連接至其之負 側。圖3概略顯示μ罢 _ ^ ’、叹置一個靶3的情況，但可視需要設置兩 個以上的靶3。在此情況，將兩個以上之靶3設置於距裝置 具7之幾近相同距離處。 ；又之至1 2，透過控制閥13連接用於將室12抽真空之 93772.doc -10- 1258513 真空泵4，及透過控制閥14連接用於將惰性氣體供給至室i2 中之氬氣源5。此外，透過控制閥15將用於將氮供給至室i2 中之氮氣源6連接至室12。 在此具體實施例中，經由控制形成於基礎材料1〇上之各 層之靶的種類及數目而形成膜。當形成基材層時，將純鈦 (ΤΠ : 100%)或純鉻（Cr : 1〇〇%)使用作為靶3。當形成中間層 時，通常使用複數個靶，一個靶係與基材層相同金屬之靶， 及另一個靶係與外表面上之塗層相同合金之靶。當形成塗 層表面時，將由，例如，A1、&及Si所組成之合金使用作 為靶3。關於基礎材料丨〇，可使用，例如，SKH_5丨（其係高 速工具鋼）或TH-10(其係碳化物材料）。 將基礎材料10置於裝置具7上，及將控制閥13至15中之控 制閥13及14打開，以將氬氣供給至室12中，及將室12抽真 空。於抽真空完成及室12變為在氬大氣下之後，利用馬達8 旋轉裝置具7。接著將關斷閥13及14關閉，及於靶3和裝置 具7之兩端施加DC電壓以產生電漿，藉此使室12中之溫度 提高。當室12中之溫度達到固定溫度時，將控制閥15打開， 以將氮自氮氣源6供給至室12中，然後產生電弧放電。因而 將層形成於基礎材料10上，及因此製得高溫抗氧化性優異 之高耐磨性硬膜。 可將此一高耐磨性硬膜使用於切割工具，諸如滾齒刀、 齒輪形刨齒刀、及拉刀（其之基礎材料係由高速工具鋼或碳 化物材料所形成）之表面的一部分或全部，或金屬模具等等 之工具表面之一部分，或裝飾品諸如眼鏡之表面。更明確 93772.doc 1258513 言之，可將此膜形成於用於使用，例如，切齒刀具進行切 齒之機器工具之齒間成形切割器之表面上。塗布根據本發 明之膜之工具即使係用於未利用切割流體而進行切割之乾 切機器加I時村令人滿意地使肖，因此可獲致具高耐^ 性之工具。 在根據本發明之膜中，在金屬氮化物之膜（塗層）與基材 層之間設置由兩層之組合物所形成之中間層，以顯著地增 進兩層之黏著力及黏著性質。因此，此膜具有非常優異的 耐磨性，因此可延長經塗布此膜之零件或產品的使用壽 〒。此外，由於根據本發明之膜在高溫下具有非常優異的 抗氧化性，因而經塗布此膜之零件或產品的使用壽命亦可 因此而延長。因此，可將此膜廣泛地應用於切割工具諸如 滾齒刀、齒輪形刨齒刀、及拉刀之表面處理，或金屬模具 或裝飾品諸如眼鏡之表面處理。此外，塗布根據本發明之 膜之工具即使係用於未利用切割流體而進行切割之乾切機 态加工日守亦可令人滿意地使用，因此可獲致具高耐磨性之 工具0 以下係更洋細I照實施例之本發明之說明，但本發明並 不受限於此等實施例。 實施例 利用圖3所不之弧離子電鍍裝置使用各種類型之合金 靶，將厚度4至7微米之膜形成於高速工具鋼（SKH-51)之基 礎材料上。將氮化物膜於基礎材料與塗層之間設置為基材 〇 93772.doc 1258513 膜形成條件係如表1所示。進行使用鋁氧球（06)之碟上球 (ball-〇n-disk)磨損試驗，以評估耐磨性。試驗條件為5牛頓 之負荷’ 100米/秒之滑動速度，300米之滑動距離，室溫， 及無潤滑。經由測量於磨損試驗後之塗層的磨損深度及磨 損寬度，而測定磨損量。 _ 表1 ~~~基礎材料之溫度(κ) 偏壓(V)
實施例 利用圖3所示之裝置使用純鈦（Ti : 1〇〇%)靶，將由Ti氮化 物所組成之基材層（膜厚··丨微米）預先形成於基礎材料上。 接下來，經由自兩靶實質上均勻地進行弧離子電鍍，而形 成中間層。關於靶，同時使用由50%八卜4〇% Cr、及1〇% Si
所組成之合金及純鈦（Ti: 1〇〇%)。由（A1_Cr_Si)N及（Ti)NA 組成之中間層之合金對鈦的組合物比係約1 : 1。最後，經 由使用5G% A卜4G% Cr、及1G% Si之進行弧離子電錢， 而形成塗層（表面臈層）。因而製得本發明之硬膜。結果為製 付之膜具有〇·15(微米）之磨損深度及0.19(毫米）之磨損寬 又中間層之厚度為0 · i微米，及膜之總厚度為5 · i微米。 實施例2 於如同貫施例1形成基材層後，經由同時使用由60% A1、 ^ 及10 /° Sl所組成之合金及純鈦作為|巴進行弧離子 電鍍，而形成中間層。接下來，經由使用由6G%Ai、3〇%Cr、 及10/〇 Si所組成之合金進行孤離子電鐘，而形成塗層。因 而衣付硬fe :結果為製得之膜具有G•川微米）之磨損深度及 93772.doc -13- 1258513 〇·15(毛米）之位扣見度。中間層 ^ g 子度為0.5微米，及膜之 總厚度為5.5微米。 實施例3 於如同實施例1形成基材層後， 曰俊經由同時使用由50% A；l、 40% Cr、及10% SWit組成之人八“ 成之。金及純鈦作為靶進行弧離子 電鍍’而形成中間層。接下來，經由使用由5〇%A1、40%Cr、 及1〇%Sl所;a成之合金作為乾進行弧離子電鑛，而形成塗 層。因而製付硬膜。結果為掣媒 馬衣侍之胰具有〇· 12(微米）之磨損 深度及0.15(毫米）之磨損寬度。中 、 反肀間層之厚度為0.5微米， 及膜之總厚度為5·5微米。 實施例4 於如同實施例3形成基材層後，經由使用製得硬 乾進行孤離子錢，而形成中間層及塗層。中間層之厚^ 為2.0微米。結果為製得之膜具#q13(微米）之磨損深度及 〇·18(毫米）之磨損寬度。膜之總厚度為7 〇微米。 又 參考實施例1 經由使用純鈦（Ti : 100%)靶，將由Ti氮化物所組成之基 材層（膜厚：2微米）預先形成於基礎材料上。接下來，、辦由 使用50% A卜4G% C卜及1G% Si之合金作絲進行弧離子 電鍍，而形成塗層（表面膜層）。因而製得硬膜。結果為製得 之膜具有0.2 1(微米）之磨損深度及〇23(毫米）之磨損寬产。 te之總异度為6 · 0微米。 ' 實施例5 經由使用純鉻（Cr: 100%)靶，將由Cr氮化物所組成之基材 93772.doc -14- 1258513 層（胺厚：1微米）預先形成於基礎材料上。接下來，經由自 兩靶貫質上均勻地進行弧離子電鍍，而形成中間層。關於 靶，同時使用由50% A1、40%Cr、及1〇%Si所組成之合金 及純鉻（Cr: 1〇〇%)。由（A;UCr-Si)N及（&)Ν所組成之中間層 之合金對鈦的組合物比係約1:卜最後，經由使用5〇%ai9、 40% Cr、及ι〇%义之乾進行弧離子電鏡，而形成塗層（膜 層）。因而製得本發明之硬膜。結果為製得之膜具有〇•叫微 米）之磨損深度及0.20(毫米）之磨損寬度。中間層之厚度為 0.1微米，及膜之總厚度為51微米。 … 實施例6 於如同實施例5形成基材層後，經由同時使用由6〇%ai、 3〇%以、及Η)%帥組成之合金及純鉻作躲進行弧離子 電鑛’而形成中間層。接下來，經由使用由6g%ai、鳩c卜 及跳⑽斤組成之合金作_行弧離子電鍍，而形成涂 層。因而製得硬膜。結果為製得之膜具有〇1〇(微米)之磨： 深度及〇.12(毫米)之磨損寬度。中間層之厚度為〇5微米： 及膜之總厚度為5.5微米。 實施例7 於如同貫施例5形成基材層後，餘 交、、工由同時使用由50% A1 40% Cr、及10% Si所組成之合今另舛μ 及純鉻作為靶進行弧離3 笔鑛，而形成中間層。接下來，經由使用由5〇%ai、4 及10%Sl所組成之合金作為乾進行弧離子電鍍，而形。成1 層。因而製得硬膜。結果為製得 成玉 心胰具有θ·11(微米）之磨 深度及0·15(毫米）之磨損寬度。中 ^ ^ 甲間層之厚度為0.5微米， 93772.doc -15 - 1258513 及膜之總厚度為5.5微米。 實施例8 於如同實施例7形成基材 联之相同 巴行弧離子電錢，而形成中間層及塗層。中間#之〇 為姆米。結果為製得之膜具有。.1侧)之磨二果：： 03 8(¾米）之磨損寬度。膜之總厚度為7 〇微米。 參考實施例2 經由使用純鉻（〜請•，將㈣氮化物所組成之基 材層（膜厚：2微米）預先形成於基礎材料上。接下來，經由 使用50% A1 40% Cr、及iG% si^合金作絲進行狐離子 電鍍’而形成塗層。因而製得硬膜。結果為製得之膜且有 〇.22(« )之磨損深度及〇 26(毫米）之磨損1度。膜之總厚 度為6.0微米。 比較實施例1 經由利用圖3所示之裝置僅使用50% Al、40〇/〇Cr、及10〇/〇 •之a i作為乾進行弧離子電鍍，而形成塗層。結果為製 得之膜具有0·41(微米）之磨損深度及0.3 1(毫米）之磨損寬 度。層厚為4·〇微米。 比較實施例2 、、二由使用純鈦（h : 1 〇〇%)革巴，將由Ti氮化物所組成之基 材層（朕厚· 1微米）預先形成於基礎材料上。接下來，經由 使用50 /〇 A1、4〇% cr、及1〇% si之合金作為乾進行弧離子 弘鍍’而形成塗層。因而製得硬膜。結果為製得之膜具有 〇·3 9(被米）之磨損深度及〇.31 (毫米）之磨損寬度。層之總厚 93772.doc -16- 1258513 度為4 · 1微米。 比較實施例3 經由使用純絡（Cr: 100%)乾，將由Cr氮化物所組成之基 材層(膜厚：°，1微米)預先形成於基礎材料上。接下來，經 由^用50% A1、4〇% &、及1〇%以之合金作絲進行弧離 子电鍍’而形成塗層。因而製得硬膜。結果為製得之膜具 有〇.39(微米）之磨損深度及G3()(毫米）之磨損寬度。層之總 厚度為4.1微米。 習知實施例1 經由使用圖3所示之裝置使用53% Ti及47% A1之合金作 為乾進行孤離子電鑛。結果為製得之膜具有G.8G(微米）之磨 損深度及0.40(毫米）之磨損寬度。層厚為4〇微米。 習知實施例2 、二由使用45/〇 A1及55% Cr之合金作為靶進行弧離子電 鍍。結果為製得之膜具有0,微米）之磨損深度及G32(毫旬 之磨損寬度。層厚為4.0微米。 表2列示實施例1至8、參考實施例丨及2、比較實施例丨至 3、及習知實施例1及2之測量結果。此等結果顯示實施例1 至8之根據本發明之膜具有小的磨損深度及磨損寬度，因此 其具有優異的对磨性。 93772.doc 17 1258513 表2 基材層 中間層 最外層 耐磨性試驗 組合物 膜厚 存在或 膜厚 組合物 膜厚 磨損深 磨損 〇m) 不存在 (/xm) (/xm) 度(㈣ 寬度 (mm) 實施例1 TiN 1 存在 0.1 4 0.15 0.19 實施例2 TiN 1 存在 0.5 4 0.11 0.15 實施例3 TiN 1 存在 0.5 4 0.12 0.15 實施例4 TiN 1 存在 2 4 0.13 0.18 參考實施例1 TiN 2 不存在 - 4 0.21 0.23 實施例5 CrN 1 存在 0.1 4 0.15 0.20 實施例6 CrN 1 存在 0.5 4 0.10 0.12 實施例7 CrN 1 存在 0.5 4 0.11 0.15 實施例8 CrN 1 存在 2 4 0.14 0.18 參考實施例2 CrN 2 不存在 嫌 4 0.22 0.26 比較實施例1 - - 不存在 - 4 0.41 0.31 比較實施例2 TiN 0.1 不存在 - 4 0.39 0.31 比較實施例3 CrN 0.1 不存在 - 4 0.39 0.30 習知實施例1 - - 不存在 - 4 0.80 0.40 習知實施例2 - - 不存在 - 4 0.50 0.32 以上係本發明之一具體實施例之說明。本發明可基於本 發明之技術概念而作各種變化或修改。 舉例來說，在形成塗層時，使用物理蒸氣沈積方法，且 可使用任何金屬蒸發方法，諸如電子槍、中空陰極、濺鍍、 及電孤放電’而無任何限制。 【圖式簡單說明】 圖1係顯示將根據本發明之一具體實施例之高耐磨性硬 膜黏著至基礎材料表面之狀態的剖面圖。 圖2係顯示於根據本發明之膜中將二或多層交替層合為 塗層之狀態的剖面圖。 圖3係用於將根據本發明之一具體實施例之高溫抗氧化 性優異之高耐磨性硬膜形成於基礎材料上之弧離子電鍍裝 置之示意圖。 93772.doc -18- 1258513 【主要元件符號說明】 1 弧離子電鍍裝置 2 外殼 3 靶 4 真空泵 5 氣體源（Ar) 6 氣體源（n2) 7 裝置具 8 馬達 9 旋轉軸 10 基礎材料 11 電源 13 ^ 14、15控制閥 20 中間層 21 基材層 22 塗層、塗層生 23 塗層k 93772.doc -19-

Claims (1)

1258多妙117065號專利申請案 f———..…..Ί 中文申請專利範圍替換本(95年2月）巧… J 十、申請專利範圍： J 一種高耐磨性硬膜，包括形成於待處理物體之外表面上 一 / 1」之包含金屬氮化物之塗層；設置於該塗層與該待處理物 體之間之包含Cr之氮化物之基材層；及設置於該塗層與 该基材層之間之界面之中間層，其包含與該中間層接觸 之塗層及該基材層之組合物， 其中忒塗層係由主成分為Al、Cr及Si之金屬氮化物所形 成。 2·如請求項1之高耐磨性硬膜，其中該中間層具有〇1至2微 米之膜厚。 3·如請求項1或2之高耐磨性硬膜，其中於該中間層中，以 汶基材層組合物對该塗層組合物之量比計之組合物比係 1 : 5至5 : 1 〇 4.如請求項1或2之高耐磨性硬膜，其中該塗層係由一或多 層所組成之層，其中交替設置由主成分為八卜Cr&Si之氮 化物所形成之塗層生，及由主成分為丁丨及A1之氮化物所形 成之塗層以其之金屬成分包含2$_75原子百分比之ai，及 其餘為Τι)，及最外層係由該塗層达所形成。 種工具，其中將如睛求項丨或2之高耐磨性硬膜設置於 其表面之至少一部分上。 6. -種切齒工具’其中將如請求項⑷之高耐磨性硬膜設 置於其表面之至少一部分上。 工具鋼表面的至少一部分 7. -種切齒工具，其中將如請求項⑴之高耐磨性硬膜設 置於使用作為基礎材料之高速 1258513 上。 8. 如請求項5之工具，其中將該工具使用於未利用切割流體 進行切割之乾切機器加工。 9. 一種機器加工方法，其包括利用如請求項5之工具未利用 切割流體進行切割之乾切機器加工之步驟。 93772-950206.doc
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