KR100843525B1 - 표면 피복 부재 및 그 제조 방법 그리고 공구 및 공작 장치 - Google Patents
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Abstract
비커스 경도가 종래의 고경도 피막과 동등하거나 그 이상이며, 또한 내산화성을 나타내는 산화 개시 온도가 종래의 고경도 피막보다 높은 고경도 피막을 갖는 표면 피복 부재를 제공한다. Al 그리고 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 주성분으로 하는 복합 질화물을 함유하는 코팅층을 기재 상에 형성한다.
Description
도 1 은, 본 발명의 표면 피복 부재의 제 1 실시 형태를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 표면 피복 부재의 제 2 실시 형태를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3 은, 본 발명의 표면 피복 부재의 제 3 실시 형태를 나타내는 개략 단면도이다.
도 4 는, 제 1 실시 형태 내지 제 3 실시 형태에 있어서 사용되는 아크 이온 플레이팅 장치의 개략도이다.
〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉
1 : 기재 2 : 코팅층
3 : 결합층 4 : 중간층
10, 11, 12 : 고경도 피막
21 : 아크 이온플레이팅 장치 22 : 케이싱
23 : 타겟 25 : 아르곤 가스원
26 : 질소 가스원 27 : 홀더
28 : 모터 29 : 회전축
31 : 직류전원 32 : 케이싱의 실내
33, 34, 35 : 제어 밸브
본 발명은, 기재 상에 고경도 피막을 성막하여 이루어지는 내산화성이 우수한 표면 피복 부재 및 그 제조 방법 그리고 공구 및 공작 장치에 관한 것이다.
종래 이온 플레이팅 등의 물리 증착 기술에 의해 기재 상에 고경도 피막을 성막하는 기술이 개발되어, TiN 피막에서 보여지듯이 공구 등에 적용되고 있다. 그러나, 이 피막은 500℃ 정도의 온도에서 산화되기 시작하므로, 고온에 노출되는 절삭 조건의 공구에는 사용할 수 없는 문제점이 있다. 그 후 개발된 TiAlN 계 고경도 피막은 약 800℃ 의 온도에서도 산화되지 않으므로, 수백 ℃ 까지 사용할 수 있게 되었다. 최근 이 보다도 고온인 절삭 조건에서 사용할 수 있는 피막으로서 AlCrN 계 피막이 개발되어 (예를 들어 일본 공개특허공보 평10-25566호 및 일본 공개특허공보 2003-321764호 등), 약 1000℃ 에서 1200℃ 의 고온에 있어서도 산화되지 않는 고경도 피막이 제공되어, 더욱 엄격한 공구의 절삭 조건에도 대응할 수 있게 되었다.
최근, 예를 들어 자동차용 부품 제조 등을 행할 때의 기어 절삭 가공 등에 있어서는, 환경 보전이나 비용 삭감의 관점에서, 절삭유를 사용하지 않는 이른바 드라이 커트 가공이 요구되게 되었다. 이러한 드라이 커트 가공용 절삭 공구는, 절삭유 없이 사용되기 때문에, 보다 엄격한 절삭 조건이 요구된다. 이러한 엄격한 절삭 조건에 대응하기 위해서는, 경도가 종래의 고경도 피막과 동등하거나 그 이상이며, 또한 내산화성이 종래의 고경도 피막보다도 높은 고경도 피막이 필요하다.
본 발명은, 상기 기술 과제를 해결하기 위하여, 비커스 경도 (Hv) 가 종래의 고경도 피막과 동등하거나 그 이상이며, 또한 내산화성을 나타내는 산화 개시 온도가 종래의 고경도 피막보다 높은 고경도 피막을 갖는, 표면 피복 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 이하의 수단을 채용한다.
즉, 본 발명의 표면 피복 부재는, 기재와, 상기 기재 상에 형성된 고경도 피막을 구비하고, 상기 고경도 피막은 Al 그리고 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 주성분으로 하는 복합 질화물을 함유하는 코팅층을 갖는다.
이 표면 피복 부재의 고경도 피막은, 높은 경도와 우수한 내산화성을 겸비하고 있다. 또한, 본 발명의 표면 피복 부재는, 기재와, 상기 기재 상에 형성된 고경도 피막을 구비하고, 상기 고경도 피막은 Al, Si 그리고 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 주성분으로 하는 복합 질화물을 함유하는 코팅층을 갖는 것이어도 된다.
이 표면 피복 부재의 고경도 피막은, 높은 경도와 우수한 내산화성과, 우수한 내마모성도 겸비하고 있다.
본 발명의 표면 피복 부재에 있어서, 상기 코팅층 중의 복합 질화물은, 그 양성(陽性) 원소 성분에 있어서, Zr 을 10 원자％ 이상 50 원자％ 이하 함유하고, 나머지는 Al 및 불가피적 불순물인 것이 바람직하다 (이하, 특별히 언급하지 않는 경우, 복합 질화물 중의 성분 함유량을 나타내는 「％」는, 양성 원소 성분만에 대한 원자％ 를 나타낸다.) .
Zr 의 함유량이 10％ 미만인 경우에는, 충분한 경도를 얻을 수 없는 경우가 있기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, Zr 의 함유량이 50％ 를 초과하면, 내산화성이 저하하는 경우가 있으므로 바람직하지 못하다.
또한 본 발명의 표면 피복 부재에 있어서, 코팅층 중의 복합 질화물이 Si 를 주성분의 하나로 함유하는 경우는, Si 의 함유량이 1％ 이상 30％ 이하인 것이 바람직하다.
Si 의 함유량이 1％ 미만인 경우에는, 코팅층의 밀착성이 저하하므로, 내마모성의 향상 효과가 낮다. 또한, Si 의 함유량이 30％ 를 초과하면, 내산화성이 불충분하게 되며, 또한, 밀착성도 오히려 저하하기 때문에 내마모성도 불충분하게 되는 경우가 있으므로, 바람직하지 못하다.
본 발명의 표면 피복 부재에 있어서, 상기 기재와 상기 코팅층 사이에, Zr, Ti 및 Cr 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소의, 질화물, 탄화물 및 탄질화물 중 적어도 1 종을 함유하는 결합층이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
이러한 결합층을 형성함으로써, 상기 기재와 상기 코팅층의 밀착성이 높아져, 상기 코팅층이 쉽게 박리되지 않게 되므로, 본 발명의 표면 피복 부재에 있어서의 고경도 피막의 내마모성이 향상된다.
또한, 상기 결합층과 상기 코팅층 사이에, 상기 결합층의 성분과 상기 코팅층의 성분을 함유하는 중간층을 형성하는 것이 더욱 바람직하다.
이러한 중간층을 형성함으로써, 상기 결합층과 상기 코팅층의 밀착성이 높아져, 더욱 상기 코팅층이 쉽게 박리되지 않게 되므로, 본 발명의 표면 피복 부재에 있어서의 고경도 피막의 내마모성이 더욱 향상된다.
본 발명의 표면 피복 부재에 있어서, 상기 기재는, 고속도 공구 강 또는 초경합금인 것이 바람직하다.
이와 같이 기재로서 고속도 공구 강 또는 초경합금을 사용한 경우, 본 발명의 표면 피복 부재는 높은 경도와 우수한 내산화성을 갖는 공구로서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 표면 피복 부재에 있어서의 고경도 피막의 각 층은, 이온 플레이팅, 고주파 스퍼터링 등의 물리증착법에 의해 형성하는 것이 바람직하다.
물리증착법에 의해 형성되는 피막은 밀착성이 우수하므로, 내마모성이 우수한 고경도 피막이 얻어진다. 특히 아크 이온 플레이팅법에 의해 고경도 피막을 형성하면, 보다 우수한 피막의 밀착성이 얻어지므로, 더욱 바람직하다.
본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법에 있어서는, 밀폐 가능한 용기 내에 배치된 홀더에 의해, 기재를 상기 용기 내에 지지하고, Al 그리고 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 주성분으로 하는 합금 또는 그 질화물을 함유하는 코팅층 형성용 타겟을 상기 용기 내에 배치하고, 상기 용기 중에 질소를 공급하여, 상기 코팅층 형성용 타겟을 양극으로 하고, 상기 홀더를 음극으로 하여, 그 코팅층 형성용 타겟과 그 홀더 사이에 방전을 일으켜서 상기 기재 상에 코팅층이 형성된다.
이 제조 방법에 의해, 높은 경도와 우수한 내산화성을 겸비한 고경도 피막을 갖는 표면 피복 부재가 제조된다.
본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법에 있어서, 상기 코팅층 형성용 타겟은, Al, Si 그리고 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 주성분으로 하는 합금 또는 그 질화물을 함유하는 것이어도 된다.
이 코팅층 형성용 타겟을 사용한 경우, 높은 경도와 우수한 내산화성과, 우수한 내마모성을 겸비한 고경도 피막을 갖는 표면 피복 부재가 제조된다.
본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법에 있어서, 상기 코팅층 중의 복합 질화물은, Zr 을 10％ 이상 50％ 이하 함유하고, 나머지는 Al 및 불가피적 불순물인 것이 바람직하다.
Zr 의 함유량이 10％ 미만인 경우는, 충분한 경도를 갖는 피막을 형성하지 못하는 경우가 있으므로 바람직하지 못하다. 또한, Zr 의 함유량이 50％ 를 초과하면, 내산화성이 낮은 피막이 형성되는 경우가 있으므로 바람직하지 못하다.
또한 본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법에 있어서, 코팅층 중의 복합 질 화물이 Si 를 주성분의 하나로서 함유하는 경우는, Si 의 함유량이 1％ 이상 30％ 이하인 것이 바람직하다.
Si 의 함유량이 1％ 미만인 경우는, 코팅층의 밀착성이 저하하므로, 형성되는 고경도 피막의 내마모성의 향상 효과가 낮다. 또한, Si 의 함유량이 30％ 를 초과하면, 형성되는 고경도 피막의 내산화성이 불충분해지고, 또한, 밀착성도 오히려 저하하기 때문에 내마모성도 불충분해지는 경우가 있으므로, 바람직하지 못하다.
본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법에 있어서, 상기 기재 상에 결합층을 형성하고 나서, 이 결합층 상에 상기 코팅층을 형성해도 된다. 결합층은, Zr, Ti 및 Cr 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 주성분으로서 함유하는 결합층 형성용 타겟을 상기 용기 내에 배치하고, 상기 용기 중에 질소 및 탄화수소 중 적어도 1 종을 공급하여, 상기 결합층 형성용 타겟을 양극으로 하고, 상기 홀더를 음극으로 하여, 그 결합층 형성용 타겟과 그 홀더 사이에 방전을 일으킴으로써 형성된다.
이러한 결합층을 형성하는 공정을 형성함으로써, 상기 기재와 상기 코팅층의 밀착성이 높아져, 쉽게 박리되지 않는 코팅층이 형성되므로, 내마모성이 우수한 고경도 피막을 갖는 표면 피복 부재를 제조할 수 있다.
상기 결합층을 형성한 후에, 이 결합층 상에 중간층을 형성하고, 그 중간층 상에 상기 코팅층을 형성해도 된다. 이 중간층은, 상기 결합층용 타겟 및 상기 코팅층용 타겟을 양극으로 하고, 상기 홀더를 음극으로 하여, 그 결합층용 타겟 및 그 코팅층용 타겟의 각각과 그 홀더 사이에 방전을 일으켜서 형성할 수 있다.
이러한 중간층을 형성하는 공정을 형성함으로써, 상기 결합층과 상기 코팅층의 밀착성이 높아져, 더욱 쉽게 박리되지 않는 코팅층이 형성되므로, 보다 내마모성이 우수한 고경도 피막을 갖는 표면 피복 부재를 제조할 수 있다.
본 발명의 공구는, 공구용 기재와, 이 기재 상에 형성된 상기 본 발명의 고경도 피막을 갖는다.
이 공구는, 그 표면에 상기 고경도 피막이 형성되어 있기 때문에, 높은 경도와 우수한 내산화성을 겸비하고 있다. 특히 고경도 피막의 코팅층 중의 복합 질화물에 Si 이 포함되어 있는 경우, 이 공구는 우수한 내마모성도 겸비하고 있다.
본 발명의 공구는, 특히 절삭 공구로서 적합하다.
특히, 본 발명의 공구를 절삭 공구로서 적용한 경우에는, 빠른 절삭 속도에서의 가공, 수명의 연장화를 달성할 수 있다. 또한, 절삭유를 사용하지 않은 드라이 커트 가공용 공구로서 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명의 절삭 공구는, 호브 커터, 피니언 커터, 브로치 등의 기어 절삭 공구로서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 공작 장치는, 상기 본 발명의 공구를 구비하고 있다. 공작 장치의 대표예는, 상기 절삭 공구를 사용한 절삭 장치이다.
이 절삭 장치는, 절삭 공구에 높은 경도, 우수한 내산화성 및 우수한 내마모성이 요구되는 절삭 가공에 바람직하게 사용된다. 따라서, 높은 절삭 속도로의 가공을 가능하게 하여, 가공 능률이 높은 공작 기계로 할 수 있다. 또한, 이 절삭 장치는, 절삭유를 사용하지 않은 드라이 커트 가공을 하는 절삭 장치로서 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 절삭 장치는, 호브 반(盤) 등의 기어 절삭 장치로서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 표면 피복 부재는, 높은 경도와 우수한 내산화성을 겸비한 고경도 피막을 갖고 있으므로, 공구나 금형으로서 바람직하게 사용되며, 공업상의 이용 가치가 높다. 게다가 본 발명의 표면 피복 부재는, 높은 경도와 우수한 내산화성과, 높은 밀착성에 의해 우수한 내마모성을 갖는 고경도 피막을 갖고 있으므로, 절삭유를 사용하지 않은 드라이 커트 가공용 절삭 공구로서 바람직하게 사용된다. 특히 본 발명의 표면 피복 부재는, 기재를 고속도 공구 강 또는 초경재로 한 호브 커터, 피니언 커터, 브로치 등의 기어 절삭 공구로서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법에 의하면, 높은 경도와 우수한 내산화성을 겸비한 고경도 피막을 갖는 표면 피복 부재가 제조된다. 따라서, 본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법은, 공구나 금형의 제조에 바람직하게 채용된다. 또한, 본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법에 의하면, 높은 경도와 우수한 내산화성과, 우수한 내마모성을 겸비한 고경도 피막을 갖는 표면 피복 부재가 제조된다. 따라서, 본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법은, 절삭유를 사용하지 않은 드라이 커트 가공용 절삭 공구의 제조에 바람직하게 채용된다. 특히 본 발명의 표면 피복 부재의 제조 방법은, 호브 커터 등의 기어 절삭 공구의 제조에 바람직하게 채용할 수 있다. 상기 절삭 공구는, 드라이 커트 가공용 절삭 장치에 부착되는 절삭 공구로서 적합하며, 이러한 절삭 장치는 절삭유를 사용하지 않으므 로 환경 보전 및 비용면에서 우수하다.
이하, 본 발명의 실시 형태 및 작용에 관해서 설명한다.
도 1 은, 본 발명의 표면 피복 부재의 제 1 실시 형태를 나타내는 개략 단면도이다.
이 실시 형태의 표면 피복 부재는, 피처리물인 기재 (1) 와, 이 기재 (1) 의 표면에 형성된 고경도 피막 (10) 으로서, Al 및 Zr 또는 Al, Zr 및 Si 를 주성분으로 하는 복합 질화물을 함유하는 코팅층 (2) 을 갖고 있다. 기재 (1) 로서는, 고속도 공구 강 또는 예를 들어 텅스텐 카바이드 (WC) 등의 초경합금이 사용된다. AlZrN 계 피막이나 AlZrSiN 계 피막은, 종래의 고경도 피막과 같이 고온에서 분해되기 쉬운 CrN 과 같은 성분을 포함하지 않으므로, 산화 개시 온도가 1250℃ 이상이 된다.
상기 표면 피복 부재에 있어서, 코팅층 (2) 중의 복합 질화물은 Zr 을 10％ 이상 50％ 이하 함유하는 것이 바람직하다. Zr 함유량이 10％ 미만에서는 비커스 경도 (Hv) 가 저하됨과 함께, 50％ 를 초과하면, 산화에 의해 피막이 쉽게 박리되게 된다. 또한 재료 비용면에서도, Zr 의 함유량은 필요 이상으로 많지 않은 편이 좋다.
Si 는 피막의 밀착성을 향상시키려고 할 때에 필요하다. 이 경우, Si 함유량은 1％ 이상 30％ 이하가 바람직하다. Si 함유량이 1％ 미만에서는, 밀착성이 불충분하며, 막이 쉽게 박리되게 된다. Si 함유량이 30％ 를 초과하면, 취약해져 충격에 대하여 약해져 박리의 원인이 된다.
코팅층 (2) 중의 복합 질화물에 있어서, Zr 의 일부 또는 전부는, Hf, Pd 및 Ir 그리고 Er, Ho 및 Dy 등의 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 원소와 원자비 1:1 로 치환 가능하다. 이와 같이 Zr 의 일부 또는 전부를 상기 다른 원소와 치환해도, 코팅층 (2) 의 경도, 내산화성 및 내마모성은 거의 변하지 않는다. 다만, 이들 원소 중에서는 Zr 이 저렴하므로, Zr 을 치환하지 않고 사용하는 것이 바람직하다.
도 2 는 본 발명의 표면 피복 부재의 제 2 실시 형태를 나타내는 개략 단면도이다.
제 2 실시 형태의 표면 피복 부재에 있어서는, 상기 제 1 실시 형태의 코팅층 (2) 과 기재 (1) 사이에, Zr, Ti 및 Cr 등 중 적어도 1 종의 원소의 질화물로 이루어지는 층이 결합층 (3) 으로서 형성되어 있다. 이 결합층 (3) 은, 상기 질화물 대신에, 탄화물, 탄질화물 또는 이들의 혼합 상(相) 으로서도 이 제 2 실시 형태에 있어서는, 기재 (1) 의 위에 결합층 (3) 을 물리증착법으로 성막하고, 그 위에 복합 질화물로 이루어지는 코팅층 (2) 을 성막하여, 고경도 피막 (11) 을 완성시키고 있다. 결합층 (3) 은, 기재 (1) 와 코팅층 (2) 의 밀착성을 향상시키는 작용을 갖고, 고경도 피막 (11) 에 고부하가 걸렸을 때, 고경도 피막 (11) 이 박리되는 것을 방지한다.
또한, 도 3 은 본 발명의 표면 피복 부재의 제 3 실시 형태를 나타내는 개략 단면도이다. 이 실시 형태에 있어서는, 기재 (1) 의 위에 결합층 (3) 을 물리 증착법으로 성막하고, 그 위에 결합층 (3) 의 성분과 코팅층 (2) 의 성분을 함유하는 중간층 (4) 을 성막하고, 그 위에 복합 질화물로 이루어지는 코팅층 (2) 을 성막하여, 고경도 피막 (12) 을 완성시키고 있다. 중간층 (4) 은, 결합층 (3) 과 코팅층 (2) 의 밀착성을 향상시키기 위해서 형성되어 있다. 중간층 (4) 의 각 성분 함유량은, 층의 두께 방향에 대하여 거의 균일해도 되지만, 결합층 (3) 에 가까운 부분일수록 각 성분 함유량이 결합층 (3) 의 각 성분 함유량에 가깝고, 코팅층 (2) 에 가까운 부분일수록 각 성분 함유량이 코팅층 (2) 의 각 성분 함유량에 가깝게 되는 농도 구배를 갖는 편이, 결합층 (3) 과 코팅층 (2) 의 융합이 좋아져, 밀착성이 보다 향상되므로 바람직하다.
그리고, 상기 제 1 실시 형태 내지 제 3 실시 형태에 있어서, 결합층 (3), 중간층 (4) 및 코팅층 (2) 은, 이온 플레이팅, 고주파 스퍼터링 등 물리증착법에 의해 형성된다. 고주파 스퍼터링은 질화물 박막을 용이하게 형성할 수 있어서 편리하고, 경도가 높고, 산화 개시 온도가 높은 피막을 형성하는데에 이 물리증착법을 사용할 수 있다. 한편, 이온 플레이팅법, 그 중에서도 특히 아크 이온 플레이팅법은, 경도가 높고, 산화 개시 온도가 높으며, 밀착성 (내마모성) 도 우수한 피막을 형성할 수 있다. 따라서, 공구 등에 사용하는 표면 피복 부재의 고경도 피막 (10, 11, 12) 을 형성하는 경우에는, 아크 이온 플레이팅법을 비롯한 이온 플레이팅법으로 성막하는 편이 바람직하다.
도 4 는, 상기 제 1 실시 형태 내지 제 3 실시 형태에 있어서 고경도 피막 (10, 11, 12) 을 기재 표면에 형성하기 위한 아크 이온 플레이팅 장치 (21) 의 개 략을 나타낸다. 이 아크 이온 플레이팅 장치 (21) 는, 대기와 기밀한 케이싱 (22) 을 형성하고, 그 천장부에는, 타겟 (23) 을 배치하며, 케이싱 (22) 의 실내 (32) 에는 테이블 모양의 홀더 (27) 가 배치되어 있다. 홀더 (27) 는, 회전축 (29) 을 통해 모터 (28) 와 연결되며, 홀더 (27) 는 그 둘레 방향으로 회전이 가능하다. 그리고, 타겟 (23) 과 홀더 (27) 사이에는, 직류 전원 (31) 이 접속되고, 타겟 (23) 은 전원 (31) 의 ＋ 측과 접속되고, 홀더 (27) 는 전원 (31) 의 － 측에 접속되어 있다. 도 4 에서는, 타겟 (23) 이 하나인 경우를 모식적으로 나타내고 있지만, 필요에 따라서 타겟 (23) 을 둘 이상 형성하는 것도 가능하다. 그 경우에는, 홀더 (27) 로부터 거의 동일한 거리에 둘 이상의 타겟 (23) 을 설치한다.
케이싱 (22) 의 실내 (32) 에는, 실내 (32) 를 진공으로 하기 위한 진공 펌프 (24) 가 제어 밸브 (33) 를 통해 접속되어 있다. 또한, 실내 (32) 에는, 실내 (32) 의 불활성 가스를 공급하기 위한 아르곤의 가스원 (25) 이 제어 밸브 (34) 를 통해 접속되어 있다. 또한, 실내 (32) 에는, 실내 (32) 에 질소를 공급하기 위한 질소 가스원 (26) 이 제어 밸브 (35) 를 통해 접속되어 있다.
상기 각 실시 형태에서는, 기재 (1) 상에 형성하는 층마다, 타겟 (23) 의 종류 및 수를 조정하여 피막을 형성해 간다. 제 1 실시 형태 내지 제 3 실시 형태에 있어서 코팅층 (2) 을 형성할 때는, 타겟 (23) 에는 예를 들어 Al 및 Zr 또는 Al, Zr 및 Si 로 이루어지는 합금을 사용한다. 기재 (1) 에는, 예를 들어 고속도 공구 강인 JIS SKH-51 이나 초경재인 JIS TH-10 을 사용할 수 있다. 제 2 실시 형태 및 제 3 실시 형태에 있어서 결합층 (3) 을 형성할 때는, 타겟 (23) 에 순지르코늄 (Zr:100％), 순티탄 (Ti:100％) 또는 순크롬 (Cr:100％) 을 사용한다. 또한 제 3 실시 형태에 있어서 중간층 (4) 을 형성할 때는, 통상, 타겟 (23) 을 복수 설치하여, 그들 중 적어도 하나의 타겟 (23) 은 결합층 (3) 을 형성하기 위한 타겟 (23) 과 동일한 금속으로 이루어지는 것으로 하고, 다른 적어도 하나의 타겟 (23) 은 외측 표면의 코팅층 (2) 을 형성하기 위한 타겟 (23) 과 동일한 합금으로 이루어지는 것으로 한다.
그리고, 홀더 (27) 상에 기재 (1) 를 탑재하고, 제어 밸브 (33∼35) 중, 처음에 제어 밸브 (33, 34) 를 열어, 실내 (32) 에 아르곤 가스를 공급함과 함께, 실내 (32) 를 진공화한다. 진공화가 완료되어, 실내 (32) 가 아르곤 분위기가 되면, 모터 (28) 에 의해 홀더 (27) 를 회전시킨다. 이어서, 제어 밸브 (33, 34) 를 닫고 타겟 (23) 과 홀더 (27) 사이에 직류 전압을 인가하여, 플라즈마를 발생시켜 실내 (32) 온도를 상승시킨다. 실내 (32) 온도가 일정 온도에 달하였을 때에, 제어 밸브 (35) 를 열어 질소 가스원 (26) 에서 실내 (32) 로 질소를 공급하여 아크 방전을 일으킨다. 이것에 의해, 기재 (1) 의 표면에 각 층이 형성되어, 내고온 산화가 우수한 고경도 피막 (10, 11, 12) 이 얻어진다.
또, 상기 실시 형태에 있어서, 결합층 (3) 은 Zr, Ti 및 Cr 등 중 적어도 1 종의 원소의 질화물로 이루어지는 층으로 하였지만, 이들 대신에 동일한 원소의 탄화물 또는 탄질화물 또는 질화물, 탄화물 및 탄질화물 중 2 종 이상을 함유하는 혼합 상으로 이루어지는 층으로서도 동일한 효과가 얻어진다고 생각된다. 이 경 우, 결합층 (3) 을 형성하기 위해서는, 질소 공급 대신에 또는 질소 공급과 함께 탄화수소를 실내 (32) 에 공급하면 된다.
고속도 공구 강이나 초경합금 등을 기재 (1) 로 하고, 그 표면에 상기 고경도 피막 (10, 11, 12) 을 피복한 절삭 공구나 금형은, 경도가 높고, 내산화성 및 내마모성이 우수한 것이 된다. 또한, 절삭유를 사용하지 않은 드라이 커트 가공에 적합한, 절삭 공구를 얻을 수 있다. 이러한 절삭 공구로서는, 예를 들어 기재 (1) 를 고속도 공구 강 또는 초경재로 한 호브 커터, 피니언 커터, 브로치 등의 기어 절삭 공구를 들 수 있다. 상기 공구는, 호브 반 등의 공작 기계에 부착하여 사용된다.
(실시예 및 비교예)
이하, 실시예 및 비교예에 의해, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
비커스 경도:
(시료 번호 A1∼A12, S1 및 R1∼R3)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, AlN, ZrN, Si3N4, TiN 및 CrN 에서 선택된 질화물 분말을 계량해서 혼합하였다. 이 질화물 분말 혼합물을 질소 분위기 중 1200℃ 에서 5 시간 열처리하여, 복합 질화물 가소체를 제작하였다. 고주파 스퍼터법을 사용하여, 이 가소체를 타겟으로 하여, 기재 온도 250℃ 에서 초경합금 (TH-10) 기재 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 비커스 경도계에 의해 복합 질화물 피막의 비커스 경도 (Hv) 를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시료 번호 M1)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, Al, Pd 및 Si 분말을 계량해서 혼합한 것을 성형체로 하였다. 이 성형체를 타겟으로서, 질소 분위기 중에서 고주파 스퍼터법에 의해 기재 온도 250℃ 에서 기재 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 비커스 경도계에 의해 복합 질화물 피막의 비커스 경도 (Hv) 를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시료 번호 M2)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, Al, Ir 및 Si 분말을 계량해서 혼합한 것을 성형체로 하였다. 이 성형체를 타겟으로서, 질소 분위기 중에서 고주파 스퍼터법에 의해 기재 온도 250℃ 에서 기재 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 비커스 경도계에 의해 복합 질화물 피막의 비커스 경도 (Hv) 를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시료 번호 M3)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, Al, Er 및 Si 분말을 계량해서 혼합한 것을 성형체로 하였다. 이 성형체를 타겟으로서, 질소 분위기 중에서 고주파 스퍼터법에 의해 기재 온도 250℃ 에서 기재 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 비커스 경도계에 의해 복합 질화물 피막의 비커스 경도 (Hv) 를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시료 번호 M4)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, Al, Ho 및 Si 분말을 계량해서 혼합한 것을 성형체로 하였다. 이 성형체를 타겟으로서, 질소 분위기 중에서 고주파 스퍼터법에 의해 기재 온도 250℃ 에서 기재 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 비커스 경도계에 의해 복합 질화물 피막의 비커스 경도 (Hv) 를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시료 번호 M5)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, Al, Dy 및 Si 분말을 계량해서 혼합한 것을 성형체로 하였다. 이 성형체를 타겟으로서, 질소 분위기 중에서 고주파 스퍼터법에 의해 기재 온도 250℃ 에서 기재 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 비커스 경도계에 의해 복합 질화물 피막의 비커스 경도 (Hv) 를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
내산화성:
(시료 번호 A1∼A11, S1 및 R1∼R3)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, AlN, ZrN, Si3N4, TiN 및 CrN 에서 선택된 질화물 분말을 계량해서 혼합하였다. 이 질화물 분말 혼합물을 질소 분위기 중 1200℃ 에서 5 시간 열처리하여, 복합 질화물 가소체를 제작하였다. 고주파 스퍼터법을 사용하여, 이 가소체를 타겟으로 하여, 기재 온도 250℃ 에서 Pt 박판 기재 (10×5×0.1㎜) 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 얻어진 시험편 (복합 질화물 피막이 형성된 Pt 기재) 을 10℃/분의 승온 속도로 열중량 천칭을 사용하여 1400℃ 까지 가열하고, 가열에 의한 중량 변화를 측정하여, 산화 개시 온도를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시료 번호 M1)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, Al, Pd 및 Si 분말을 계량해서 혼합한 것을 성형체로 하였다. 이 성형체를 타겟으로서, 질소 분위기 속에서 고주파 스퍼터법에 의해 기재 온도 250℃ 에서 Pt 박판 기재 (10×5×0.1㎜) 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 얻어진 시험편 (복합 질화물 피막이 형성된 Pt 기재) 을 10℃/분의 승온 속도로 열중량 천칭을 사용하여 1400℃ 까지 가열하고, 가열에 의한 중량 변화를 측정하여, 산화 개시 온도를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시료 번호 M2)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, Al, Ir 및 Si 분말을 계량해서 혼합한 것을 성형체로 하였다. 이 성형체를 타겟으로서, 질소 분위기 속에서 고주파 스퍼터법에 의해 기재 온도 250℃ 에서 Pt 박판 기재 (10×5×0.1㎜) 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 얻어진 시험편 (복합 질화물 피막이 형성된 Pt 기재) 을 10℃/분의 승온 속도로 열중량 천칭을 사용하여 1400℃ 까지 가열하고, 가열에 의한 중량 변화를 측정하여, 산화 개시 온도를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시료 번호 M3)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, Al, Er 및 Si 분말을 계량해서 혼합한 것을 성형체로 하였다. 이 성형체를 타겟으로서, 질소 분위기 속에서 고주파 스퍼터법에 의해 기재 온도 250℃ 에서 Pt 박판 기재 (10×5×0.1㎜) 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 얻어진 시험편 (복합 질화물 피막이 형성된 Pt 기재) 을 10℃/분의 승온 속도로 열중량 천칭을 사용하여 1400℃ 까지 가열하고, 가열에 의한 중량 변화를 측정하여, 산화 개시 온도를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시료 번호 M4)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, Al, Ho 및 Si 분말을 계량해서 혼합한 것을 성형체로 하였다. 이 성형체를 타겟으로서, 질소 분위기 속에서 고주파 스퍼터법에 의해 기재 온도 250℃ 에서 Pt 박판 기재 (10×5×0.1㎜) 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 얻어진 시험편 (복합 질화물 피막이 형성된 Pt 기재) 을 10℃/분의 승온 속도로 열중량 천칭을 사용하여 1400℃ 까지 가열하고, 가열에 의한 중량 변화를 측정하여, 산화 개시 온도를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(시료 번호 M5)
양성 원소의 조성비가 표 1 에 나타낸 값이 되도록, Al, Dy 및 Si 분말을 계량해서 혼합한 것을 성형체로 하였다. 이 성형체를 타겟으로서, 질소 분위기 속에서 고주파 스퍼터법에 의해 기재 온도 250℃ 에서 Pt 박판 기재 (10×5×0.1㎜) 상에 막 두께 약 4㎛ 의 두께로 복합 질화물 피막을 성막하였다. 얻어진 시험편 (복합 질화물 피막이 형성된 Pt 기재) 을 10℃/분의 승온 속도로 열중량 천칭을 사용하여 1400℃ 까지 가열하고, 가열에 의한 중량 변화를 측정하여, 산화 개시 온도를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
| 시료번호 | 조성 | 비커스 경도 (Hv) | 산화개시온도 (℃) | |
| 실시예 | A1 | 0.6Al-0.3Zr-0.1Si-N | 2800∼3500 | 1315 |
| A2 | 0.5Al-0.4Zr-0.1Si-N | 2900∼3600 | 1330 | |
| A3 | 0.7Al-0.2Zr-0.1Si-N | 2500∼3000 | 1310 | |
| A4 | 0.4Al-0.5Zr-0.1Si-N | 2900∼3600 | 1330 | |
| A5 | 0.3Al-0.6Zr-0.1Si-N | 2500∼3000 | 1250 | |
| A6 | 0.8Al-0.1Zr-0.1Si-N | 2300∼2700 | 1305 | |
| A7 | 0.85Al-0.05Zr-0.1Si-N | 2100∼2600 | 1290 | |
| A8 | 0.5Al-0.3Zr-0.2Si-N | 2500∼3100 | 1320 | |
| A9 | 0.4Al-0.3Zr-0.3Si-N | 2200∼2700 | 1315 | |
| A10 | 0.3Al-0.3Zr-0.4Si-N | 1800∼2500 | 1280 | |
| A11 | 0.69Al-0.3Zr-0.01Si-N | 2600∼3200 | 1300 | |
| A12 | 0.65Al-0.3Zr-0.05Si-N | 2600∼3300 | 1310 | |
| S1 | 0.7Al-0.3Zr-N | 2700∼3300 | 1270 | |
| 비교예 | R1 | Ti-N | 1500∼2000 | 약 500 |
| R2 | 0.5Ti-0.5Al-N | 2000∼2500 | 약 800 | |
| R3 | 0.6Al-0.3Cr-0.1Si-N | 2200∼2800 | 1200 | |
| 실시예 | M1 | 0.6Al-0.3Pd-0.1Si-N | 2500∼3500 | 1315 |
| M2 | 0.6Al-0.3Ir-0.1Si-N | 2600∼3600 | 1313 | |
| M3 | 0.6Al-0.3Er-0.1Si-N | 2800∼3400 | 1312 | |
| M4 | 0.6Al-0.3Ho-0.1Si-N | 2900∼3300 | 1310 | |
| M5 | 0.6Al-0.3Dy-0.1Si-N | 2800∼3600 | 1319 |
표 1 에 나타낸 복합 질화물 피막의 경도와 산화 개시 온도의 측정 결과로부터, Zr 함유량이 10％ 이상 50％ 이하인 범위에서는, AlCrSiN 계 피막 (R3) 과 거의 동등하거나 그 이상의 비커스 경도를 갖고, 또한 1250℃ 이상의 산화 개시 온도를 갖는 것을 알 수 있다. 또한 Zr 함유량이 10％ 미만에서는 경도가 낮고, 50％ 보다도 크면, 내산화성이 나빠지는 경향이 인정되었다. Si 함유량은, 1％ 미만에서는 밀착력이 나빠지고, 30％ 보다도 크면, 내산화성과 밀착성이 불충분해지는 경향이 있다.
또한, Zr 의 일부를 Pd, Ir, Er, Ho, 또는 Dy 으로 치환하더라도, 양호한 비커스 경도 및 산화 개시 온도가 얻어짐을 알 수 있다.
또한, HfN 의 생성 자유 에너지는 ZrN 보다 조금 크므로, HfN 은 ZrN 보다도 안정적이다. 이 때문에, Zr 을 Hf 로 치환한 Hf 함유 질화물의 산화 개시 온도는, Zr 함유 질화물보다도 높아지는 것이 기대되며, 경도와 산화 개시 온도 모두 우수한 것이 기대된다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 따르면 기재 상에 고경도 피막을 성막하여 이루어지는 내산화성이 우수한 표면 피복 부재 및 그 제조 방법 그리고 공구 및 공작 장치가 제공된다.
Claims (22)
- 기재와, 상기 기재 상에 형성된 고경도 피막을 구비하고, 상기 고경도 피막은 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 10 원자％ 이상 50 원자％ 이하 함유하며, 나머지가 Al 및 불가피적 불순물인 복합 질화물을 함유하는 코팅층을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재.
- 삭제
- 기재와, 상기 기재 상에 형성된 고경도 피막을 구비하고, 상기 고경도 피막은 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 10 원자％ 이상 50 원자％ 이하, Si 를 1 원자％ 이상 30 원자％ 이하 함유하며, 나머지가 Al 및 불가피적 불순물인 복합 질화물을 함유하는 코팅층을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,상기 기재와 상기 코팅층 사이에, Zr, Ti 및 Cr 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종 원소의, 질화물, 탄화물 및 탄질화물 중 적어도 1 종을 함유하는 결합층을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재.
- 제 3 항에 있어서,상기 기재와 상기 코팅층 사이에, Zr, Ti 및 Cr 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종 원소의, 질화물, 탄화물 및 탄질화물 중 적어도 1 종을 함유하는 결합층을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재.
- 제 5 항에 있어서,상기 결합층과 상기 코팅층 사이에, 상기 결합층의 성분과 상기 코팅층의 성분을 함유하는 중간층을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재.
- 제 6 항에 있어서,상기 결합층과 상기 코팅층 사이에, 상기 결합층의 성분과 상기 코팅층의 성 분을 함유하는 중간층을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재.
- 제 1 항에 있어서,상기 기재는, 고속도 공구 강 또는 초경합금인 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재.
- 제 3 항에 있어서,상기 기재는, 고속도 공구 강 또는 초경합금인 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재.
- 밀폐 가능한 용기 내에 배치된 홀더에 의해, 기재를 상기 용기 내에 지지하고,Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 10 원자％ 이상 50 원자％ 이하 함유하며, 나머지가 Al 및 불가피적 불순물인 합금 또는 그 질화물을 함유하는 코팅층 형성용 타겟을 상기 용기 내에 배치하고,상기 용기 중에 질소를 공급하고,상기 코팅층 형성용 타겟을 양극으로 하고, 상기 홀더를 음극으로 하여, 그 코팅층 형성용 타겟과 그 홀더 사이에 방전을 일으켜서 상기 기재 상에 코팅층을 형성함으로써, 상기 기재와 상기 코팅층을 구비한 표면 피복 부재를 얻는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재의 제조 방법.
- 삭제
- 밀폐 가능한 용기 내에 배치된 홀더에 의해, 기재를 상기 용기 내에 지지하고,Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 10 원자％ 이상 50 원자％ 이하, Si 를 1 원자％ 이상 30 원자％ 이하 함유하며, 나머지가 Al 및 불가피적 불순물인 합금 또는 그 질화물을 함유하는 코팅층 형성용 타겟을 상기 용기 내에 배치하고,상기 용기 중에 질소를 공급하고,상기 코팅층 형성용 타겟을 양극으로 하고, 상기 홀더를 음극으로 하여, 그 코팅층 형성용 타겟과 그 홀더 사이에 방전을 일으켜서 상기 기재 상에 코팅층을 형성함으로써, 상기 기재와 상기 코팅층을 구비한 표면 피복 부재를 얻는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재의 제조 방법.
- 삭제
- 제 11 항에 있어서,Zr, Ti 및 Cr 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 함유하는 결합층 형성용 타겟을 상기 용기 내에 배치하고,상기 용기 중에 질소 및 탄화수소 중 적어도 1 종을 공급하고,상기 결합층 형성용 타겟을 양극으로 하고, 상기 홀더를 음극으로 하여, 그 결합층 형성용 타겟과 그 홀더 사이에 방전을 일으켜서, 상기 홀더에 의해 지지된 상기 기재 상에 결합층을 형성하고,상기 결합층 상에 상기 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재의 제조 방법.
- 제 13 항에 있어서,Zr, Ti 및 Cr 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 함유하는 결합층 형성용 타겟을 상기 용기내에 배치하고,상기 용기 중에 질소 및 탄화수소 중 적어도 1 종을 공급하고,상기 결합층 형성용 타겟을 양극으로 하고, 상기 홀더를 음극으로 하여, 그 결합층 형성용 타겟과 그 홀더 사이에 방전을 일으켜서, 상기 홀더에 의해 지지된 상기 기재 상에 결합층을 형성하고,상기 결합층 상에 상기 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재의 제조 방법.
- 제 15 항에 있어서,상기 결합층을 형성한 후에,상기 결합층용 타겟 및 상기 코팅층용 타겟을 양극으로 하고, 상기 홀더를 음극으로 하여, 그 결합층용 타겟 및 그 코팅층용 타겟의 각각과 그 홀더 사이에 방전을 일으켜서, 상기 결합층 상에 중간층을 형성하고,상기 중간층 상에 상기 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재의 제조 방법.
- 제 16 항에 있어서,상기 결합층을 형성한 후에,상기 결합층용 타겟 및 상기 코팅층용 타겟을 양극으로 하고, 상기 홀더를 음극으로 하여, 그 결합층용 타겟 및 그 코팅층용 타겟의 각각과 그 홀더 사이에 방전을 일으켜서, 상기 결합층 상에 중간층을 형성하고,상기 중간층 상에 상기 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 부재의 제조 방법.
- 공구용 기재와, 상기 공구용 기재 상에 형성된 고경도 피막을 구비하고, 상기 고경도 피막은 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 10 원자％ 이상 50 원자％ 이하 함유하며, 나머지가 Al 및 불가피적 불순물인 복합 질화물을 함유하는 코팅층을 갖는 것을 특징으로 하는 공구.
- 공구용 기재와, 상기 공구용 기재 상에 형성된 고경도 피막을 구비하고, 상기 고경도 피막은 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 10 원자％ 이상 50 원자％ 이하, Si 를 1 원자％ 이상 30 원자％ 이하 함유하며, 나머지가 Al 및 불가피적 불순물인 복합 질화물을 함유하는 코팅층을 갖는 것을 특징으로 하는 공구.
- 공구용 기재와, 상기 공구용 기재 상에 형성된 고경도 피막을 구비한 공구를 형성한 공작 장치로서, 상기 고경도 피막은 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 10 원자％ 이상 50 원자％ 이하 함유하며, 나머지가 Al 및 불가피적 불순물인 복합 질화물을 함유하는 코팅층을 갖는 것을 특징으로 하는 공작 장치.
- 공구용 기재와, 상기 공구용 기재 상에 형성된 고경도 피막을 구비한 공구를 형성한 공작 장치로서, 상기 고경도 피막은 Zr, Hf, Pd, Ir 및 희토류 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 원소를 10 원자％ 이상 50 원자％ 이하, Si 를 1 원자％ 이상 30 원자％ 이하 함유하며, 나머지가 Al 및 불가피적 불순물인 복합 질화물을 함유하는 코팅층을 갖는 것을 특징으로 하는 공작 장치.
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