JP4004026B2 - 希土類酸化物を含有する硬質膜を被覆した被覆部材 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、チップ,ドリル,エンドミルに代表される切削工具や各種の耐摩耗工具・耐摩耗部品に使用される被覆部材に関する。
【0002】
【従来の技術】
超硬合金,高速度鋼,セラミックスなどの基材にTiC,TiCN,TiN,(Ti,Al)N,Al2O3などの硬質膜をCVDあるいはPVD法で被覆してなる被覆部材は、基材の強度・靱性と硬質膜の耐摩耗性,耐酸化性,潤滑性,耐溶着性などを兼備しているため、切削工具や耐摩耗工具,耐摩耗部品として多用されている。そして、膜質,膜厚の選定や多層化,組織制御,結晶配向,分散強化あるいは密着性改善などの技術開発によって、用途拡大と寿命延長を図っている。しかし、硬質膜の強度・靱性,耐酸化性,基材と膜あるいは膜の層間の密着性が十分とは言えず、寿命延長が困難となっている。これらの問題の解決策が種々提案されているが、硬質膜中への他元素添加あるいは他化合物の粒子分散による先行技術として、特開平5−330956号公報,特開平08−092743号公報,特開平11−77406号公報などがある。また、本発明の硬質膜以外の材料における希土類酸化物の添加に関する一般的な先行技術として、特開2001−294480号公報,特開平06−116040号公報などがある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
先行技術である硬質膜中への他元素添加に関し、特開平5−330956号公報には、基板上に形成されたTi−N系超硬質化合物からなる薄膜において、該薄膜はTiおよびNからなる組成物中に希土類元素を0.5〜20原子%含有した化合物であることを特徴とするTi−希土類元素−N系超硬質化合物膜およびその形成方法が開示されている。この公報に記載されているTi−希土類元素−N系超硬質化合物膜は、希土類元素の含有によりTiNよりも硬さ及び耐摩耗性に優れるものの、希土類元素の窒化物は硬脆いためにTi−希土類元素−N系超硬質化合物膜がチッピングし易く、また酸化され易いために逆に耐摩耗性が低下する場合もある。さらに、高速イオンビームの照射によって形成させるために、Ti−希土類元素−N系超硬質化合物膜の残留応力によって基材から剥離し易いことや、薄膜しか被覆できないと言う問題がある。
【0004】
また、特開平08−092743号公報には、超硬合金あるいはセラミックス基材上に、酸化アルミニウム,酸化イットリウムあるいは酸化ジルコニウムを含有する連続金属酸化物相中に、種類の異なる不連続金属酸化物相の第二相が分散・離散した耐摩耗性複合セラミックスを被覆した被覆切削工具及びその製造方法が開示されている。この公報に記載されている被覆切削工具は、例えば酸化アルミニウムの素地中に、酸化イットリウムをドープして部分安定化した酸化ジルコニウムの粒子を分散させた被膜を有するもので、この分散粒子によって被膜の強度・靱性が向上するために耐欠損性,耐チッピング性などは改善できるものの、耐摩耗性が低下する。また、他層(例えば、TiCN)の耐酸化性や密着性の改善に適用できないと言う問題がある。
【0005】
さらに、特開平11−77406号公報には、基体表面に周期律表の4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化物,炭窒化物,酸化アルミニウムのいずれか一種からなる単層または積層を有し、その少なくとも一層がホウ素を0.3〜10.0wt%含有したチタンの炭化物を主として構成されていることを特徴とする炭化チタン被覆工具が開示されている。この公報に記載されている炭化チタン被覆工具は、炭化チタン膜にホウ素固溶あるいはホウ化チタン粒子を分散させることにより耐摩耗性,耐酸化性などを改善させや酸化アルミニウム膜を積層した場合には層間密着性の改善により、工具寿命アップには効果があるものの、ホウ化チタンは硬脆いために、耐欠損性,耐チッピング性などが低下すると言う問題がある。
【0006】
一方、硬質膜以外の材料における希土類酸化物の添加に関し、特開2001−294480号公報には、A)酸化アルミニウム、B)酸化アルミニウムと希土類酸化物との複合金属酸化物、又は酸化アルミニウムと希土類酸化物と酸化ジルコニウムとの複合金属酸化物、C)酸化ジルコニウム、又は酸化ジルコニウムと希土類酸化物との複合金属酸化物、の3種の酸化物結晶相から構成される溶融凝固体で、A)は55〜80モル%、B)は10〜35モル%、C)は10〜35モル%の範囲であることを特徴とするセラミックス複合材料が開示されている。この公報に記載されたセラミックスは、アルミナ基セラミックスの結晶粒界に希土類酸化物との複合金属酸化物を析出させることによって、高温での塑性変形を防止したものである。
【0007】
また、特開平06−116040号公報には、希土類元素を含有させたサイアロン基セラミックスが開示されおり、窒化ケイ素を主成分とするセラミックスの焼結助剤として希土類酸化物を選定しているもので、一般的な従来技術である。
【0008】
これらの公報に記載されているセラミックスにおける希土類酸化物の添加効果は、混合粉末の成形・焼結によるバルク材料あるいはその製造方法において発現するもので、CVD,PVD法による硬質膜での効果とは異なる。
【0009】
本発明は、硬質膜を被覆した被覆部材において、硬質膜中に希土類元素(ランタニド)の酸化物を含有させることによって、硬質膜の強度・靱性,耐酸化性,耐剥離性などを向上させ、工具,耐摩耗性部品に応用した場合に耐摩耗性、耐欠損性,および耐チッピング性を大幅に改善した被覆部材の提供を目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、長年に亘って硬質膜の根本的な膜質改善による被覆部材の性能向上について検討していた所、硬質膜中に希土類元素(ランタニド)の酸化物を含有させることによって、膜の強度・靱性,耐酸化性,耐剥離性などが共に改善され、工具,耐摩耗性部品に使用した場合に耐摩耗性および耐欠損性,耐チッピング性を大幅に改善できると言う知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【0011】
本発明の被覆部材については、基材の表面に周期律表の4a,5a,6a族元素,アルミニウム,イットリウム,シリコンの炭化物,窒化物,酸化物、およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた1種以上の化合物でなる単層または2層以上の積層でなる0.3〜20μmの硬質膜を被覆した被覆部材において、硬質膜は、少なくとも1層が、希土類元素(ランタニド)の中の少なくとも1種の酸化物0.05〜10重量%を含有する希土類含有膜であることを特徴とするものである。なお、希土類元素(ランタニド)は原子番号57〜71の元素を示す。
【0012】
本発明の硬質膜として、具体的には、CVDあるいはPVD法で作製されるTiC,TiCN,TiN,(TiZr)N,(TiAl)N,(TiSi)N,CrNなどの単層膜や、基材側からTiC/TiN/TiCN/TiN,TiN/TiC/Al2O3,TiN/Al2O3−ZrO2,TiN/TiCN/TiC/Al2O3/TiN,TiN/(TiAl)N/TiN,TiN/Si3N4,CrN/VNなどの積層膜を挙げることができる。
【0013】
本発明の硬質膜の中でも、周期律表の4a族元素の炭化物,窒化物,酸化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物およびアルミニウムの酸化物,窒化物,酸窒化物の中の少なくとも1種は、CVD法による作製が容易で、かつ性能的にも優れるので好ましい。
【0014】
また、硬質膜が周期律表の4a族元素とアルミニウム,イットリウム,シリコンとの複合窒化物固溶体,複合窒酸化物固溶体,複合炭酸化物固溶体,複合炭窒酸化物固溶体の中の少なくとも1種であると、PVD法による作製が容易で、かつ性能的にも優れるので好ましい。具体的な膜種として、(TiAl)N,(TiAl)(NCO),(TiSi)N,(TiZrAlSi)N,(TiYSi)(NO)などを挙げることができる。
【0015】
本発明の硬質膜が2層以上から構成され場合には、少なくとも1層が4a族元素の炭化物,窒化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物の中の少なくとも1種からなり、かつ、少なくとも1層が4a族元素,アルミニウム,イットリウム,シリコンの酸化物の中の少なくとも1種からなると、それぞれの膜種が持つ耐摩耗性,耐チッピング性,耐酸化性,耐溶着性,耐剥離性などの特徴がシナジー効果を生じ、実用性能を高めるので好ましい。
【0016】
1層がチタンを主成分、および/または1層がアルミニウムを主成分とすると、CVD法による作製が容易で、かつ切削性能のバランスが良いので好ましい。
【0017】
本発明の硬質膜の膜厚は、0.3μm未満では実用的に耐摩耗性が不十分であり、20μmを超えて厚くなると被覆部材あるいは膜自体の強度が著しく低下するため耐欠損性,耐チッピング性に劣る。
【0018】
本発明の希土類酸化物を含有する希土類含有膜は、希土類元素(ランタニド)の中の少なくとも1種の酸化物を0.05〜10重量%含有しているもので、希土類含有膜の膜厚が0.3μm以上では希土類酸化物の持つ硬質膜への強度・靱性,耐酸化性,耐剥離性などの改善効果が高く好ましい。また、希土類含有膜中における希土類酸化物の含有量は、0.05重量%未満では強度・靱性,耐酸化性,耐剥離性などの改善効果が現出せず、逆に10重量%を超えて大きくなると希土類酸化物の持つ改善効果が飽和し、硬さや強度・靱性の低下による性能低下が顕著となる。ここで、希土類酸化物の含有形態は、希土類含有膜が炭化物,窒化物を主成分とする場合には微細粒子としてマトリックス結晶の粒内あるいは粒界に分散し、酸化物を主成分とする場合にはマトリックス中に固溶あるいは結晶粒界に複合酸化物として析出している。
【0019】
本発明の希土類含有膜に含まれる希土類酸化物がプラセオジム,サマリウム,ユーロビウム,エルビウム,ツリウム,ルテチウムの中の1種の酸化物であると、アルミニウム,シリコンの酸化物膜中に含有された場合に、固溶強化あるいは複合酸化物の粒界析出によって高温塑性変形を防止する効果が大きいので好ましい。また、比較的酸化され易い4a族元素の炭化物,窒化物,炭窒化物などの膜中に含有された場合には、緻密な複合酸化物膜を形成し易いために酸化防止効果が大きいので好ましい。
【0020】
本発明の硬質膜内の希土類含有膜は、基材に最近接していると、すなわち基材に直接被覆された第1層であると、酸化され易い超硬合金や鋼などの基材を用いた場合に、基材成分の酸化物と緻密な複合酸化物の保護膜を形成して基材の酸化進展を防止するので好ましい。
【0021】
また、硬質膜が希土類含有膜と非希土類含有膜からなる積層であり、希土類含有膜が2層の非希土類含有膜の間に位置すると、層間の密着性を向上できるので好ましく、特に酸化物膜と炭化物膜との間に位置すると、顕著な効果を発揮する。
【0022】
本発明の希土類含有膜を含む硬質膜を被覆した工具における基材は、超硬合金,サーメット,セラミックス,高速度鋼の中の少なくとも1種であると、従来技術も適用できて実用的である。さらに、基材が超硬合金で、硬質膜が2層以上で、全膜厚が5〜20μmで、少なくとも1層がチタンの炭化物,窒化物,炭窒化物、少なくとも1層が酸化アルミニウムからなり、かつ、いずれかの1層が希土類含有膜であると、現状技術の範囲では最も高性能、かつ低価格で製造できるので好ましい。
【0023】
本発明の希土類酸化物を含有する希土類含有膜の製造方法として、ガス源に金属塩化物を使用した通常の熱CVD法,有機金属化合物を使用したMOCVD,プラズマCVDおよびイオンプレーティング,アークイオンプレーティング,マグネトロンスパッタリングなどのPVD法を挙げることができる。硬質膜中に希土類酸化物を含有させる具体的方法として、CVD法ではガス源に沸点の低い有機金属化合物(塩化物は高沸点)を使用すると好ましく、PVD法では金属ターゲットを使用した酸化蒸着あるいは酸化物ターゲットを使用したスパッタリングが好ましい。
【0024】
【実施例1】
82WC−4TiC−6TaC−8Co(重量%)の組成からなるISO規格でSNGN120408(ホーニングはR=0.10mm)の超硬チップを基材として用い、アセトン中で超音波洗浄した後、CVDコーティング装置に挿入し、20kPaのアルゴン雰囲気中で加熱・昇温した。そして、所定温度に達してから各種の反応性ガスに順次切り替えることによって、基材の表面に各種の硬質膜を被覆して本発明品1〜13と比較品1〜7の被覆超硬チップを得た。表1および表2にCVD処理条件であるガス成分,温度,時間を示す。ここで、反応性ガスはH2をキャリャーガスとし、硬質膜中の非金属成分の供給源にはCH4,N2,CH3CN,CO,CO2を使用した。一方、金属成分のTiにはTiCl4、希土類元素には有機金属化合物のRe(DPM)3を用い、それぞれ液体マスフローコントローラーによりガス化して供給した。また、AlあるいはZrは、約400℃に加熱した反応容器中の金属塊にHClガスを導き、発生するAlCl3あるいはZrCl4のガスとして供給した。そして、硬質膜の各層中に希土類元素を添加する場合は、別ラインでその有機金属化合物を導入し、それぞれの反応性ガスに混合して用いた。
【0025】
【表1】
*ガス組成の記号と成分(体積%)は以下の通りで、+は希土類元素を含有した混合ガスの添加を示す。
TN:H2−30N2−4TiCl4
TC:H2−7CH4−4TiCl4
TCN:H2−4CH3CN−4TiCl4
TCO:H2−5CH4−1CO−4TiCl4
AO:H2−1CO−1CO2−3AlCl3
AZO:H2−1CO−1CO2−3AlCl3−1ZrCl4
Eu:H2−2Eu(C33H57O6)3
Pr:H2−2Pr(C33H57O6)3
Sm:H2−2Sm(C33H57O6)3
【0026】
【表2】
*ガス組成の記号と成分(体積%)の表示は表1と同じ。
【0027】
こうして得た被覆超硬チップの各1個を切断し、その断面を1000#のダイヤモンドホイールで研削した後、1μmのダイヤモンドペーストでラップ仕上げした。そして、表面に被覆された各硬質層を光学顕微鏡および走査電顕で観察し、各層の厚みを測定した。その結果を表3に示す。次いで、電界放射型分析電顕を用いて各層の成分確認と希土類元素を10ポイント測定し、含有量は分析平均値を酸化物の重量%に換算して求めた結果を表4に示す。
【0028】
【表3】
【0029】
【表4】
【0030】
【実施例2】
実施例1で得られた本発明品4〜12と比較品4〜6のCVD被覆超硬工具を用い、被削材:S45Cの4本溝入り,切削速度:200m/min,切込み:2.0mm,送り:0.40mm/rev,乾式の条件で外周断続旋削試験を行った。刃先が摩滅あるいは欠損するまでの切削寿命時間と損傷理由を表5に示す。
【0031】
【表5】
【0032】
【実施例3】
88WC−2TaC−10Co(重量%)の組成からなるISO規格でSPGN120312TN(ホーニングは−25°×0.10mm)の超硬チップを基材として用い、アセトン中で超音波洗浄した後、4極のターゲットで、かつアークイオンプレーティングと反応性スパッタリングとが可能なPVD装置に挿入した。まず、基材チップを装置内に挿入して約1×10-3Paの真空とした後、500℃に加熱してArガスを導入しながら約0.1Paとし、−600Vのバイアス電圧をかけて10分間保持することにより、基材チップ表面をArスパッターにより十分に洗浄した後、脱気を行った。次いで、表6に示したターゲット種類,ガスの種類と流量,処理時間などでもって被覆処理を順次行なうことよって、本発明品14〜20と比較品8〜14の被覆超硬工具チップを得た。尚、バイアス電圧は−100V,アーク電流は50Aと一定にした。,
【0033】
【表6】
*AIP:アークイオンプレーティング、RMS:反応性スパッタリング
【0034】
こうして得た本発明品14〜20および比較品8〜14について、実施例1と同様な方法で各層の厚み及び各層の成分確認と希土類酸化物量を求めた。これらの結果を表7に示す。比較例13と14については希土類元素量を酸化物として換算しなかったこと以外は、実施例1と同様な方法で各層の成分確認と希土類元素量を求め、表7に記載した。
【0035】
【表7】
【0036】
【実施例4】
実施例3で得られた本発明品14〜20と比較品8〜12のPVD被覆超硬工具について、被削材:SCM440(加工面形状:50W×200L),切削速度:135m/min,切込み:2.0mm,送り:0.36mm/刃,乾式の条件でフライス切削を行った。40pass加工した時点で工具刃先部を観察し、すくい面に発生した熱クラックの本数,クレータ部での膜剥離面積,逃げ面の平均摩耗量,刃先部の微小チッピングなどを評価した。これらの結果を表8に示す。
【0037】
【表8】
*チッピング程度:なし−0,微少−1,少ない−2,やや多い−3,多い−4
【0038】
表5,表8における鋼の断続旋削とフライス切削での試験結果から、ほぼ同一の膜構成において本発明品と比較品を比較すると、希土類酸化物を含有させた本発明品は、硬質膜の耐摩耗性性,耐剥離性,耐チッピング性,耐酸化性,耐熱衝撃性などに優れるため、結果として工具寿命が約2倍にも達する。
【0039】
【発明の効果】
上述したように本発明の被覆部材は、硬質膜に含まれる希土類含有膜が硬質膜の硬さ,強度・靱性,耐高温変形性,耐酸化性,基材とあるいは層間の耐剥離性,耐溶着性を向上させる作用を発揮し、向上したこれら特性が工具や耐摩耗部品に使用した際に耐摩耗性,耐欠損性,耐チッピング性などを大幅に改善する効果が見られる。
Claims (11)
- 基材の表面に、周期律表の4a,5a,6a族元素,アルミニウム,イットリウム,シリコンの炭化物,窒化物,酸化物、およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた1種以上の化合物でなる単層または2層以上の積層でなる膜厚0.3〜20μmの硬質膜を被覆した被覆部材において、該硬質膜は、少なくとも1層が希土類元素(ランタニド)の中の少なくとも1種の元素を含む酸化物を0.05〜10重量%含有する希土類含有膜であり、希土類元素(ランタニド)の中の少なくとも1種の元素を含む酸化物が微細粒子として、炭化物,窒化物を主成分とする希土類含有膜のマトリックス結晶の粒内あるいは粒界に分散して析出している被覆部材。
- 前記硬質膜は、周期律表の4a族元素の炭化物,窒化物,酸化物,およびこれらの相互固溶体,アルミニウムの酸化物,窒化物,酸窒化物の中の少なくとも1種の単層または2層以上の積層を含む請求項1に記載の被覆部材。
- 前記硬質膜は、周期律表の4a族元素とアルミニウム,イットリウム,シリコンから選ばれる1種以上の元素との複合窒化物固溶体,複合窒酸化物固溶体,複合炭酸化物固溶体,複合炭窒酸化物固溶体の中の少なくとも1種の単層または2層以上の積層を含む請求項1または2に記載の被覆部材。
- 前記硬質膜は、2層以上から構成され、少なくとも1層が4a族元素の炭化物,窒化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物の中の少なくとも1種からなり、かつ、少なくとも1層が4a族元素,アルミニウム,イットリウム,シリコンの酸化物の中の少なくとも1種からなる請求項1〜3のいずれか1項に記載の被覆部材。
- 前記硬質膜において、2層以上から構成され、少なくとも1層はチタンを主成分とし、および/または、少なくとも1層はアルミニウムを主成分とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の被覆部材。
- 前記希土類含有膜は、プラセオジム,サマリウム,ユーロビウム,エルビウム,ツリウム,ルテチウムの中の1種の酸化物を含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の被覆部材。
- 前記硬質膜は、前記希土類含有膜が基材に最近接している請求項1〜6のいずれか1項に記載の被覆部材。
- 前記硬質膜は前記希土類含有膜と前記希土類元素を含有しない非希土類含有膜からなり、該希土類含有膜が非希土類含有膜の間に位置する請求項1〜7のいずれか1項に記載の被覆部材。
- 前記基材が超硬合金,サーメット,セラミックス,高速度鋼の中の少なくとも1種からなる請求項1〜8のいずれか1項に記載の被覆部材。
- 前記基材が超硬合金で、前記硬質膜が2層以上の積層で膜厚が5〜20μmであり、少なくとも1層はチタンの炭化物,窒化物,炭窒化物からなり、また、少なくとも1層は酸化アルミニウムからなり、かつ、いずれかの1層が前記希土類含有膜である請求項1〜8のいずれか1項に記載の被覆部材。
- 前記被覆部材を切削工具に用いる請求項1〜10のいずれか1項に記載の被覆部材。
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