TWI239266B - Apparatus and method for diamond production - Google Patents

Description

1239266 玖、發明說明 (發明說明應啟明：發明所属之技術領域、先前技術、内容、實施方式及圖式簡單說明） 【發明所屬之技樹領域】 本發明主張於2001年11月7日所提出申請之臨時申請 案第60/33 1，〇73號的益處，特此該臨時申請案整體被併入 5 作為參考。 政府權利的聲明 本發明係以政府支持在國家科學基金會（National

Science Foundation)所授予之第 EAR-8929239 及 DMR- 9972750號的資助下作出。 10 發明領域 本發明論及一種鑽石生產裝置及方法’且更詳細地為 一種在一沈積室内使用微波電漿化學蒸氣沈積法（MPCVD) 用於生長鑽石的裝置及方法。 【先前技術1 15 發明背景 合成鑽石的大量生產長久以來為研究及工業二者的目 標。除了其寶石特性之外’鑽石為已知最硬之材料、具有 已知最高的熱傳導度以及對各種各樣的電磁輻射為可穿透 的。因此，除了作為寶石的價值之外，因為其在若干工業 20 上的廣泛應用而為重要的。 至少最近二十年’藉由化學蒸氣沈積法（CVD)生產少 量鑽石的方法已經可被獲得。如由Β·ν· sPitsyn等人在“晶 體成長期刊（Journal of Crystal Growth)” 第 52 卷第 219-226 頁的“鑽石在鑽石及其他表面上的蒸氣成長（Vapor Growth 1239266 玖、發明說明 of Diamond on Diamond and Other Surfaces)” 中所發表者， 該方法涉及在一基質上藉由使用曱烷或其他簡單羥氣以及 氫氣在對比壓力及800-1200°C溫度下之組合的鑽石CVD。 當鑽石形成晶核且生長時，氫氣的包含避免石墨的形成。 5 以這個技術，至多每小時l//m的成長速率已經被發表出。 後來的成果，例如，Kamo等人在“晶體成長期刊”第 62卷第642-644頁的“在微波電漿中自氣相之鑽石合成 (Diamond Synthesis from Gas Phase in Microwave Plasma)55 中所發表者，說明在1-8 Kpa的壓力下於800-1000 QC溫度 10 中以300-700 W的微波功率在2.45 GHz的頻率下之微波電 漿化學蒸氣沈積法（MPCVD)的使用以生產鑽石。1-3%之甲 烷的濃度係於Kamo等人的方法中被使用。使用這個 MPCVD方法之最大成長速率，已經被發表出來為每小時3 β m。 15 在以上所描述的方法中以及在若干新近所發表的方法 中，成長速率係被限制至只有每小時幾個微米。已知較高 成長速率的方法只產生或生長鑽石的多晶體形式。特有地 ，試圖在成長速率高於約每小時一微米去產生單晶鑽石造 成大量被形成雙晶的單晶鑽石、多晶體鑽石或並非鑽石。 20 再者，用於生長鑽石的己知方法通常需要小於100托的低 壓。 【發明内容】 發明概要 因此，本發明之目的在於一種用於產生鑽石的裝置及 1239266 玖、發明說明 方法，該裝置及方法實質上排除一或多個由於相關技藝之 限制及缺點的問題。 本發明之個；f示的論及一種用於在一微波電聚化學蒸 氣沈積系統中在一高成長速率及適度的溫度下之鑽石的產 5 生裝置及方法。 本發明另外的特徵及優點將被陳述於下列的敘述中且 從該敘述中，部分地將為顯然的或可藉由實施本發明所學 得。本發明的這些標的及其他優點將會被了解且藉由特別 地在文字敘述、關於這個的申請專利範圍以及所附圖式中 10 所指出的結構所達到。 為達到14些及其他優點且根據如在所具體實施的且 廣泛地所描述之本發明的目的，用於在一沈積室中產生鑽 石的具體實施例包括一種用以夾持一鑽石且用以造成鄰接 該鑽石之一成長表面的一邊緣的該鑽石之一側表面的熱接 15觸之熱吸收夾持器、一種被安置以測量穿過該鑽石之成長 表面的鑽石，里度之非接觸溫度量測元件以及一種用以接收 一從該非接觸溫度量測元件的溫度量測且控制該成長表面 的溫度使得所有穿過該成長表面的溫度梯度係低於20〇C之 主要程序控制器。 2〇 在另一個具體實施例中，一種用於產生鑽石的試樣夾 持為總成包含一鑽石；一種造成鄰接該鑽石之一成長表面 的一邊緣之該鑽石的一側表面之熱接觸的熱吸收夾持器， 其中該鑽石係可滑動地被安裝在該熱吸收夾持器内；一用 以從違熱吸收夾持器接收熱能之檯；以及一種可沿一實質 1239266 玖、發明說明 上與成長表面垂直之軸平移用以改變在該熱吸收夾持器内 之鑽石的位置之第一引動器部件。 在另一個具體實施例中，一種用於產生鑽石的試樣夾 持器總成包含一鑽石；一種造成鄰接該鑽石之一成長表面 5的一邊緣之該鑽石的一側表面之熱接觸的熱吸收夾持器； 一種用以從該熱吸收夾持器接收熱能之熱質，其中該鑽石 係藉由經該熱質所施加的壓力被保持在該熱吸收夾持器中 •’以及一用以從該熱吸收夾持器經該熱質接收熱能之檯。 根據本發明的另一個具體實施例，一種用於產生鑽石 1〇的方法包含安置鑽石於一夾持器中使得造成鄰接該鑽石之 成長表面的一邊緣之邊鑽石的一側表面之熱接觸；測量 該鑽石之成長表面的溫度以生成溫度量測；基於溫度量測 控制該成長表面的溫度；以及藉由在該成長表面上之微波 電漿化學蒸氣沈積法生長單晶鑽石，其中該鑽石的成長速 15 率係大於每小時1微米。 根據本發明的另一個具體實施例，一種用於產生鑽石 的方法包含安置鑽石於一夾持器中；測量該鑽石之一成長 表面的溫度以生成溫度量測；以一種使用溫度量測的主要 私序控制器控制該成長表面的溫度使得穿過該成長表面的 2〇所有溫度梯度係低於20 °c ;生長在該成長表面的鑽石； 以及改變該鑽石在夾持器中的位置。 根據本發明的另一個具體實施例，一種用於產生鑽石 的方法包含控制該鑽石之一成長表面的溫度使得穿過該成 長表面的所有溫度梯度係低於20 °C;以及藉由在該成長 10 1239266 玖、發明說明 表面上於900-1400 °C的溫度下微波電漿化學蒸氣沈積法生 長單晶鑽石。 應了解到前述的一般性敘述以及下列詳細的敘述二者 為例示性的及說明性的且被試圖對所主張之本發明提供進 一步的解釋。 圖式簡單說明 所包含對本發明提供進一步的了解且被併入與構成本 發月ϋ兒明書之一部分的所附圖式描述本發明的具體實施例 且與敘述一起作為解釋本發明之主題之用。 第1圖為一根據本發明的具體實施例之一種鑽石生產 凌置的圖，其中具一種試樣夾持器總成之沈積裝置的一截 面係被描述，該試樣夾持器總成用以夾持鑽石於一鑽石成 長程序期間駐定者。 第2a圖為在第1圖中所示之沈積裝置的透視圖。 第2b圖為在第1圖中所示之鑽石及外殼的透視圖。 第3圖為一種根據本發明之一具體實施例的鑽石生產 裝置之圖，其中一種具一種試樣夾持器總成之沈積裝置一 截面係被描述，該試樣夾持器總成係於鑽石成長程序期間 用以移動該鑽石。 第4a-4c圖描述根據本發明可被使用之夾持器或熱質 的截面觀。 第5圖為一種根據本發明之另一個具體實施例的鑽石 生產裝置之圖，其中一種具一種試樣夾持器總成之沈積裝 置-截面係被描述，該試樣夾持器總成係於錯石成長程序 !239266 坎、發明說明 期間用以移動該鑽石。 第6圖為一種根據本發明之實施例描述一程序6⑼之流 %圖，該等實施例可與在第丨圖中所示之試樣夾持器總成 被使用。 第7圖為一種根據本發明之實施例描述一程序7〇〇之流 耘圖，該等實施例可與在第3或第5圖中所示之試樣夾持器 總成被使用。

t實施方式；J 較佳實施例之詳細說明 1〇 現在將仔細地提到本發明的較佳具體實施例，該等實 施例以所附圖式所說明。第i圖為鑽石生產系統1〇〇的一圖 ，根據本發明的一具體實施例，其中沈積裝置1〇2以截面 所描繪。鑽石生產系統100包含一微波電漿化學蒸氣沈積 法（MPCVD)系統1〇4 ,該MPCVD系統1〇4含有一沈積裝置 15 1〇2以及反應物及電漿控制丨的。例如，MPCVD系統104可 為由Wavemat股份有限公司所製之WAVEMAT MpDR 33〇 313 EHP。此一MPCVD系統於2·45 GHz的頻率下可以產生 6千瓦功率輸出，且具有一大約為5,〇〇〇立方公分的室容積 。然而，该MPCVD系統規格可隨一沈積程序的程度根據 2〇 沈積面積的尺寸及/或沈積的速率而變化。 MPCVD系統1〇4包含在沈積裝置1〇2内之一室，該室 至少部分地由一鐘形缸1〇8所界定，該鐘形缸係被使用於 密封該室。在MPCVD操作之前，在該室内的空氣被抽出 。例如，一真空泵的第一種機械類型係被使用以拉下該室 12 1239266 玖、發明說明 且然後-真空泵的第二種高真空類型（諸如，一渦輪栗或 低溫（抽氣）泵）進-步抽出該室内部的线。電漿係於該室 内藉由一組在該室内彼此隔開的電漿電極所生成。該等泵 和電漿電極都不被描繪於第1圖中。 5 /尤積裝置102亦包含一試樣夾持器總成120，該試樣夾 持器總成120被裝配於MPCVD系統1〇4的室内。特有地， 如在第1圖中所示，一試樣夾持器總成係被安置於沈積裝 置102之沈積室底部122的中央。所顯示於第！圖中之該試 樣夾持器總成120係以截面所描繪。該試樣夾持器總成12〇 1〇可包含一被裝配於沈積裝置102的底部之檯124。 如在第一中所示，該檯124可使用螺栓126a及126c被 固定到沈積室底部122上。該檯124可為鉬或其他任何類型 具有高熱傳導性的材料。此外，該檯124可於生長鑽石的 程序期間藉由通過於該檯124内的冷卻劑管之冷卻劑被冷 15卻。該冷卻劑可為水、冷媒或具足夠熱承載容量以冷卻該 檯之其他類型的流體。儘管所顯示於第丨圖中之冷卻劑管 呈具有一貝穿该檯124的U形路徑，該冷卻劑管128在該檯 124内可具有一螺絲形路徑或其他類型的路徑以更有效地 冷卻該棱12 4。 2〇 如在第1圖中所示，被安置於試樣夾持器總成120之檯 124上者為一設定環13〇，該設定環13〇具有設定螺絲（諸如 螺絲131a及131c)用以上緊圍繞一夾持鑽石136之外殼134 的套4 132a及132b。該外殼134為一造成鄰接該鑽石136之 上表面的一邊緣的該鑽石136之一侧表面的熱接觸之夾持 13 1239266 玖、發明說明 器。因為套筒132a及132b係藉由螺絲131被上緊於外殼134 上，該外殼134夾持鑽石136於一駐定位置且作用為一 ^ 〇V\ life 座以避免雙晶或多晶體鑽石沿鑽石136的成長表面的邊緣 之形成。 5 鑽石136可包含一鑽石晶種部分138以及一生長的鑽石 部分140。該鑽石晶種部分138可為一製造的鑽石或一天然 的鑽石。如在第1圖中所示，鑽石136的上表面或生長的表 面係被安置於在沈積室底部122之上高度Η處具有一共振功 率之電漿141的區域内。該共振功率在電漿141内可為最大 ίο共振功率或其之一程度。當鑽石生長時，鑽石U6成長表 面的上表開始為鑽石晶種部分13 8且然後為生長的鑽石部 分 140。 如在第1圖中所示，外殼134的上邊緣係在正好低於鑽 石136的上表面或上邊緣之距離d處。距離d應足夠大以暴 15露鑽石136的成長表面之邊緣至電漿141。然而，距離〇不 能如此之大以致避免外殼134的熱吸收效應，該外殼134的 熱吸收效應避免雙晶或多晶體鑽石沿鑽石丨36的成長表面 的邊緣之形成。因此，D應落在一特定的距離範圍之内（諸 如0_ 1.5 mm)。如在第1圖中所示者，距離D及高度η係使用 20设疋環130的螺絲131藉由安置鑽石136於外殼中、安置外 殼於套筒132a及132b中以及然後上緊螺絲m被手動地設 定0 第2圖為在第1圖中所示之沈積裝置的透視圖。在第2 圖沈積室底部122的中央為一具一中央凹處丨25的圓形檯 14 1239266 玖、發明說明 124。如在第2圖中所示，該檯124係藉由螺栓i26a_i26d被 夾持在適當位置。該檯124可用鉬或其他具有高熱傳導性 的材料所製作成。一具四個螺絲131心131(1之設定環13〇係 / 口著套J^132a-132b被安置於檯124之凹處125内。或者， 5該設定環130可被用螺絲固定至檯124以增加檯與設定環之 間的熱傳導。 如在第2a圖中所示，一其中具鑽石136之矩形外殼134 係被安置於套筒1323及13213内。該檯124可為鉬或其他任 何類型具有高熱傳導性的材料。螺絲Ula_131d係被上緊 10於套筒132a及132b上使得外殼134被上緊至鑽石136上且在 鑽石136的四個側表面上作用為一熱匯座。如在第1圖中所 示，外殼134亦進行熱接觸至檯124。套筒132a_132b與檯 124進行熱接觸且作為熱質用以將熱從外殼134傳至檯124 内。外鈸134之上緊至鑽石136上增加介於鑽石與外殼之間 15的熱接觸品質。如在第1圖中所示，外殼134亦可進行熱接 觸至檯124。儘管在第2&圖中所示用於外殼與鑽石二者為 一矩形，該外殼與鑽石可具有任何幾何形狀（諸如橢圓形 、圓形或多角形）。該外殼或夾持器的形狀實質上應與鑽 石的形狀相同。 20 在本發明之第一及第2a圖的具體實施例中，檯124可 具有大約10.1 cm的直徑且該外殼134可為大約2.5 cm寬。 不考慮所選用於檯與外殼134的尺寸，檯124、鉬外殼134 以及套筒132的熱質可被調整以對鑽石136提供一最佳熱匯 座。此外，為了更好的冷卻效應，冷卻劑管128的路徑以 15 1239266 玖、發明說明 長度可被改良’特別是，若_特定地大鑽石被產生時。 再者，冷媒或其他低溫流體可作為一冷卻劑而被使用。 鉬為被使用於檯124、設定環13〇、套筒132、外殼134 以及其他組件中唯一有潛力的材料。鉬適用於這些組件， 5因為其具有2617。。的高熔點及高熱傳導性。此外，大量 形成的石墨並不會形成在錮上。另擇地，其他具有於加工 溫度之上的高熔點以及熱傳導性比得上鉬者之材料（諸如 鉬-鎢合金或設計的陶瓷）可代替鉬而被使用。 回到第1圖，鑽石生產系統100的另一個組件為於成長 10程序期間不接獲鑽石136而被使用以監測鑽石晶種138以及 稍後生長的鑽石140之一種非接觸溫度量測元件（諸如紅外 線馬溫計142)。該紅外線高溫計142可為，例如，來自紐 澤西州奥克蘭的麥克隆（Mikr〇n)儀器股份有限公司之 MMRON M77/78二色紅外線高溫計。該紅外線高溫計142 15係以2 mm的靶面積測量被聚焦在鑽石晶種138上或稍後在 生長的鑽石140上。藉由使用紅外線高溫計142，鑽石136 的成長表面之溫度係被測量到落在1 〇C的範圍之内。 第1圖的鑽石生產系統100亦可包含一 MPCVD程序控 制器144。該MPCVD程序控制器144典型地被提供作為一 20 MPCVD系統104的組件。如熟悉此項技術者所知， MPCVD程序控制器144於若干MPCVD參數中行使回饋控 制，該等參數包括但並不被限制於加工溫度、氣體大量流 動、電漿參數以及藉由使用反應物與電漿控制106之反應 物流動速率。MPCVD程序控制器144和一主要程序控制器 16 1239266 玖、發明說明 146共同操作。主要程序控制器146自MPCVD程序控制器 144、紅外線咼溫計142以及在鑽石生產系統1 〇〇中之其他 組件的其他測量元件取得輸入且在整個程序中進行管理級 的控制。例如，主要程序控制器146使用一冷卻劑控制器 5 I48可測量且控制冷卻劑溫度及/或冷卻劑在檯中之流動速 率〇 主要程序控制器146可為--般用途的電腦、一特殊 用途的计算系統（諸如一 ASIC)或任何其他用以控制 MPCVD程序之已知類型的計算系統。視主要程序控制器 10 U6的類型而定，MPCVD程序控制器144可被併入至主要 程序控制器中以致以合并該二個組件的功能。例如，主要 私序控制器146可為一裝配有來自德州奥斯汀國際 (National)儀器股份有限公司之LabvIEW程式語言的一般 用途之電腦，且該LabVIEW程式語言使得該一般用途的電 15腦被裝配好以控制、記錄且報導所有的程序參數。 在第1圖中之主要程序控制器146控制成長表面的溫度 使得穿過鑽石之成長表面的所有溫度梯度係低於或等於 QC。遍及成長表面溫度以及成長表面溫度梯度的精確控制 避免多晶體鑽石或雙晶的形成使得大的單晶鑽石可被生長 20用以控制穿過鑽石136成長表面之所有溫度梯度的能力 係由數個因子所影響，該等因子包含擾124的熱吸收容量 在電水141中的鑽石上表面的定位、鑽石的成長表面必 須得到之電漿141的均勻性、自鑽石的邊緣經夾持器或外 殼134至檯124之熱傳送的品質、微波功率的可控性、冷卻 17 1239266 玖、發明說明 劑流動速率、冷卻劑溫度、氣體流動速率、反應物流動速 率以及紅外線高溫計142之偵測力。基於自高溫計142上之 溫度量測’主要程序控制器146控制成長表面的溫度使得 穿過成長表面之所有溫度梯度藉由調準至少一微波功率至 5 電漿141、冷卻劑流動速率、冷卻劑溫度、氣體流動速率 以及反應物流動速率係低於20 °C。 第2b圖為第i圖中所示鑽石ι36之一透視圖，其描繪出 沿鑽石136成長表面137之例示點PI、P2、P3及P4。第2b圖 亦描繪出介於成長表面137或鑽石136上邊緣139與外殼134 1〇之一邊緣135之間的距離D。特有地，根據穿過成長表面之 度上的區別，大的溫度變異發生於鑽石成長表面的邊緣 與中間之間。例如，發生於點P1及P2之間的溫度梯度大於 發生於點P1及P3之間者。在另一個實施例中，發生於點p4 及1"2之間的溫度梯度大於發生於點P4及P3之間者。因此， 15使得穿過成長表面的所有溫度梯度係低於20 〇C之控制鑽 石成長表面的溫度應至少考慮到介於成長表面137的中間 與一邊緣139之間的溫度量測。例如，主要程序控制器146 可控制成長表面的溫度使得介於點^㈣之間的溫度梯度 係低於20 。 20 紅外線高溫計的光點大小可影響監測穿過鑽石上表面 石之成長速率。例如，若相較 ，鑽石的尺寸為大，在鑽石成 之溫度梯度的能力且因而鑽 於紅外線高溫計的光點大小 長表面的每溫度可為超出紅外線高溫計的視野範 圍因此’多紅外線高溫計應該被使用於具大生長面積之 18 1239266 玖、發明說明 鑽石。多高溫計的每一個應該被聚焦在鑽石表面周圍不同 的邊緣上且如果有的話，較佳地為靠近角落。因此，如在 第1圖中所示’主要程序控制器146應被設計以整合來自多 高溫計重疊的視野以產生-穿過鑽石表面之溫度的持續性 “圖”或介於非重疊視野之間加添以產生—穿過鑽石表面之 溫度的_讀之“圖”。或者，相對於成長表面之中間介於 -早邊緣或角落點之間的溫度梯度可作為存在於穿過鐵石 成長表面中之最大溫度梯度的指示性而被監測。 10 15 20 除了用於溫度的紅外線高溫計142之外，其他程序控 制儀器配製可被包含在鑽石生產系統1〇〇中。當成長程序 正在進行中時，額外的程序控制儀器配製可包含用以決定 鑽石之類型與品質的設備。此設備的實施例包含可見的、 紅外線的以及喇曼（Raman)譜儀，當成長程序正在進行中 時，該等實施例為本質上可見的且可被聚焦與紅外線高溫 計142者相同的點上以獲得在鑽石在結構與品質上的數據 。若額外的設備被提供，其可被連接到主要程序控制器 146使得主要程序控制器146控制儀器配置且顯示伴隨其他 狀態信息之分析方法的結果。額外的程序控制儀器配置可 為特別地有助於在“按比例放大，，一程序以產生較大的鑽石 中之貫驗設定以及對一存在的鑽石生產系統1 及相對應 程序之品質控制成果。 當鑽石生長時，距離D與高度Η二者增加。當距離D增 加時，對鑽石136成長表面之上邊緣139的外殼134之熱吸 收容量降低。此外，當鑽石13 6的成長表面延伸到電漿141 19 1239266 玖、發明說明 裡寸電水的特性（諸如溫度及/或稠度）改變。在鑽石生產 系、、充100中，成長程序係周期地被中止使得鑽石的位置 可相對於外殼134被向下調整以減少距離〇，且鑽石136及 外殼134二者可相對於沈積室底部122被向下調整以減少高 5度Η。14個位置上的改變允許在鑽石136之成長表面上的鑽 石成長以在落於電漿141内之一所欲之共振功率的區域中 發生、允許紅外線高溫計142及任何額外的儀器以維持被 聚焦於鑽石136的成長表面上以及具有維持一用於從鑽石 136成長表面的邊緣吸收熱之足夠熱接觸的作用。然而， 1〇重覆地令止成長程序對大規模生產可為不便的且若不小心 實施的話，增加將污染引入至該程序内的機會。 第3圖為鑽石生產裝置3〇〇的一圖，根據本發明的一具 體貫施例其中沈積裝置3 04以截面所描緣，該沈積裝置 304具用以於鑽石成長程序期間移動鑽石136之一試樣夾持 15器總成32〇。某些鑽石生產裝置300的組件係實質上與鑽石 生產系統100之者相同，且因此以上關於第丨圖的討論將足 以描繪出同樣在第3圖中所編碼的組件。例如，在第3圖中 之高溫計142、沈積室底部122、冷卻劑管128以及鐘形缸 108係實質上地與那些在第j圖中所描述者相同。 20 如在第3圖中所示，鑽石136係被安裝在一鑽石引動器 部件360上，該鑽石引動器部件36〇落在試樣夾持器總成 320的外殼134之内。鑽石136係可滑動地被安裝於外殼134 内之鑽石引動器部件360上，該鑽石引動器部件36〇沿一實 貝上垂直於成長表面之軸平移。該鑽石引動器部件36〇貫 20 1239266 玖、發明說明 10 15 20 穿一檯324突出且係在具_鑽石控制之檯324的支配下被控 制，該鑽石控制在第3圖中係被顯示為冷卻劑及鑽石/央持 器控制329的一部分。鑽石引動器部件36〇係用於設定介於 ，石136成長表面與沈積室底部122之間的高度η。儘管在 第3圖中之鑽石引動器部件36〇係被顯示為—螺紋桿，該鑽 石=動器料可為任何能使鑽石136在高度或位置於沈 積至底部之上的定位之幾何形狀。那些熟悉此項技術者將 了解到被放置於鐘形缸内之組件（諸如鐵石引動器部件36〇) 應為真空相容的以致避免於維持所欲大氣壓的問題。 _用於鑽石引動器部件360之引動器（未示）為一馬達（未 :)。然而’視要被生長之鑽石的大小、成長速率以及所 而之移動精確度的程度而定’該引動器可為若干已知類型 的引動器的任何一者。例如’若鑽石136在尺寸上是小的 :-壓電引動器可被使用。若鑽石136相對地為大的或相 對地可被生長為大時電動電腦可控制的引動器為較佳 不考慮所使用的特殊引動器，主要程序控制器—控制 鑽石引動器部件360的移動使得當鑽石成長進行之時，鑽 石136可被自動地向下移動。 此外，一夾持器引動器部件362貫穿檯324突出且係在 /、夾H制之檯324的支配下被控制，該夾持器控制在 第3圖中係被顯示為冷卻劑及鑽石/夾持器控制似的一部 分。炎持器引動器部件362沿一實質上垂直於成長表面之 轴平移且係用於維持介於鑽石136成長表面之一邊緣與夾 持器或外八又134之一上邊緣之間的距離D。一鑽石生產系統 21 1239266 玖、發明說明 可具有一鑽石引動器部件 一種組合。 一夾持器引動器部件或二者之 10 15 在第3圖令之夾持器引動器部件362係被穿過至楼似 之内且鑽石引動器部件·係被穿過至央持器引動器部件 362之内。藉由此配置，在第3圖中所示之冷卻劑及鑽石/ 夾持器控制329之鑽石及夾持器控制可移動鑽石136、外殼 134或外殼134及鑽石136二者。.儘管在第3圖中之夹持器引 動為部件362係被顯示為—具用於鑽石引動器部件36〇之旋 壓螺紋在内部以及用以穿過至檯324内之旋㈣紋在外部 的螺紋圓柱體，該夾持器引動器部件可為任何能夠維持介 於鑽石136成長表面之一邊緣與夾持器或外殼134之上邊緣 之間的一特定距離範圍之幾何形狀。那些熟悉此項技術者 將了解到被放置於鐘形缸内之組件（諸如夾持器引動器部 件362或夾持器引動器部件與鑽石引動器部件二者之一種 組合）應為真空相容的以致避免於維持所欲大氣壓的問題 如在第3圖中所示，一熱質364係被安置於檯324之凹 處内。夾持器或外殼134係可滑動地被安裝於熱質364内使 得熱能係從外殼134被傳送至檯324。熱質364的上表面可 20 被使與輪廓相符使得當將在電漿341上熱質364的電氣效應 減至最低程度的同時，熱可從外殼134被傳送。在第四a-四c圖中之熱質466a、466b及466c分別地為其他具不同截 面形狀被使與輪廓相符之熱質的實施例，或者可代替第3 圖中所示之熱質364被使用。一熱質可為鉬所製成。其他 22 1239266 玖、發明說明 具有於加工溫度之上的高炫點以及熱傳導性比得上翻者之 材料（諸如I目n合金或設計的陶幻可作為—用於從鑽石之 一側面傳送熱至一檯之熱質而被使用。 藉由將在電漿341上熱質364的電氣效應減至最低程度 5，在電漿341内鑽石被生長處之區域可為更均勻。此外， 較高的壓力可被使用於生長的鑽石中，該鑽石將增加單晶 鑽石的成長速率。例如，壓力可從13〇至4〇〇托變化且單晶 成長速率可為每小時從50至15〇微米。因為電漿的均勾性 、形狀及/或位置並不如此輕易地受熱質364所影響，使用 W 一較高的壓力（諸如400托）為可能的，㈣質364制皮使與 輪麻相#以將熱從鑽石絲表面之邊緣移除且將在電漿 341上熱質364的電氣效應減至最低程度。此外，較小的微 波功率（諸如1-2 kW)為所需以維持電漿341。否則，一較低 壓力及/或所增加的微波功率將必須被使用以維持電漿的 15 均勻性、形狀及/或位置。

當鑽石136生長時，距離D和高度者增加。當距離 D增加時’用於鑽石136成長表面上邊緣之外殼134的熱吸 收容量減少。此外，當鑽石136的成長表面延伸到電漿341 裡時，電漿的特性（諸如溫度）改變。當鑽石136到達一預定 2〇的厚度之時，在鑽石生產系統3⑼中，成長程序係被中止 ，因為距離D及高度Η可藉由主要程序控制器346經冷卻劑 及鑽石/夾持器控制329使用夾持器引動器部件362及鑽石 引動器部件360於鑽石生長程序期間被控制。或手動地或 疋自動地於控制器144的控制之下，這個位置上的改變允 23 1239266 玖、發明說明 卉在鑽石136之成長表面上的鑽石成長以在落於電漿141内 之所欲之共振功率的區域中發生。再者，位置上的改變 允許紅外線高溫計142及任何額外的儀器以維持被聚焦於 鑽石136的成長表面上且可維持一從鑽石136成長表面的邊 5 緣之足夠的熱之吸收。 第5圖為鑽石生產裝置5〇〇的一圖，根據本發明的一具 體實施例，其中沈積裝置5〇4以截面所描繪，該沈積裝置 5〇4具用以於鑽石成長程序期間移動鑽石136之一試樣夾持 器總成520。某些鑽石生產裝置5〇〇的組件係實質上與鑽石 1〇生產系統100及300之者相同，且因此以上關於第一及第3 圖的討論將足以描繪出同樣在第5圖中所編碼的組件。例 如，在第5圖中之高溫計142、沈積室底部122、冷卻劑管 128以及鐘形缸1〇8係實質上地與那些在第！圖中所描述者 相同。在另一個實施例中，在第5圖中之冷卻劑及鑽石/夾 15持器控制329以及鑽石引動器部件360係實質上地與那些在 第3圖中所描述者相同。 如在第5圖中所示，鑽石136係被安裝在一鑽石引動器 部件360上且於一作用為一炎持器之被使與輪廓相符的熱 質566内。直接地將鑽石136放置於該使與輪廊相符的 熱質566内，用於熱吸收鑽石136的熱效率係被增加。然而 ，因為整個被使與輪廓相符的熱質係藉由在具一鑽石夾持 器控制之檯524令的夾持器引動器562所移動，電漿541可 為更輕易地被影響，該鑽石夾持器控制在第3圖中呈冷卻 劑及鑽石/夾持器控制329的一部分所顯示。因此，主要程 24 1239266 玖、發明說明 序控制器546應考慮到此一因子用以適當地控制電漿及/或 其他成長程序的參數。或者，在第3圖中所示之凸形的熱 質364、在第4b圖中有傾斜邊面的熱質466b、在第4c圖中 有傾斜邊面/圓柱頂點的熱質466c或其他可代替在第5圖中 5之凹形熱質566被使用幾何構形。 第6圖為描述一程序6〇〇之一流程圖，該程序6〇〇為根 據本發明’之可與在第丨圖中所示之試樣夾持器總成被使用 的具體實施例。程序600以步驟S67〇開始，其中一適當的 0曰種鑽石或一在正在生長的程序中之鑽石係被安置於一夾 1〇持裔中。在例如第1圖之試樣夾持器總成120中，鑽石晶種 邛分138係被放置於一外殼134中且螺絲nia_131d係藉由 操作者所上緊。其他的機制可被使用以維持外殼及鑽石 在適田位置（諸如裝有彈黃的套筒、水力學或其他可被用 來抵靠夾持器或外殼施力的機制）。 15 參照步驟％72，或鑽石晶種或是生長的鑽石之鑽石成 長表面之溫度係被量測。例如，在第丨圖中之高溫計142進 行成長表面之測量，該成長表面為生長的鑽石部分丨4〇之 上表面，且提供該測量至主要程序控制器146。該測量係 被進行使得一穿過鑽石136成長表面之熱梯度可藉由主要 2〇耘序控制器的溫度被決定或至少鑽石成長表面之一邊緣係 被輸入至該主要程序控制器内。 參照在第6圖中之S674，主要程序控制器（諸如在第1 Θ中所示的主要私序控制裔1 46)係被使用以控制成長表面 的/皿度。該主要程序㈣器藉由維持穿過該成長表面的熱 25 !239266 玖、發明說明 梯度低於20。C來控制溫度。如在第6圖中的步㈣75所示 ，當控制該成長表面之溫度時，衫是否鑽石應該被改變 在夾持器中的位置。若主要程序控制器不能控制鑽石成長 表面的溫度藉由控制電聚、氣體流動及冷卻劑流動使得所 5有穿過成長表面的溫度為低於2〇。c，’然後如在第6圖中之 步驟S678所示，成長程序係被中止以致鑽石為了在電浆内 更佳的鑽石熱吸收及/或在更佳的鑽石定位可被改變在夾 持器中的位置。若主要控制器可維持所有穿過鑽石成長表 面的溫度梯度至低於20。C，然後如在第6圖甲步驟㈣中 10 ,在成長表面上之鑽石的生長發生。 如在第6圖中所示，鑽石之一成長表面的溫度之測量 、該成長表面的溫度之控制以及在該成長表面上的鑽石之 生長發生直到被決定鑽石應被改變位置為止。儘管測量、 控制 '生長以及決定的動作被顯示且以步驟所描述，他們 15不需要按順序的且可被相互同時進行。例如，當鑽石之一 成長表面的溫度之測量且該成長表面的溫度之控制係正發 生時，在成長表面上生長鑽石的步驟可發生。 參照在步驟S678中，鑽石之改變位置可手動地或一機 械手臂的機制被執行。此外，如在第6圖的步魏73中所 示’可被確定是否鑽石已經到達—展的或所欲的厚度。 此判定可被基於經機械性或光學性元件之一實際上的量測 。在另—個實施财，此判定可被基於加X時間的長度鑒 方、^知用於该程序之成長速率。參照在第6圖中之步驟_ ，若該鑽石已經達到所預定的厚度時，然後生長程序為完 26 1239266 玖、發明說明 王如在第6圖中所示’若鑽石還未達到所預定的厚度時 ’然後生長程序係被再度開始且以鑽石之_成長表面的溫 度之測量、該成長表面的溫度之控制以及在該成長表面上 的鑽石之生長繼續直到被決定鑽石需要被改變位置為止。 5 第7圖為描述一程序700之流程圖，該程序700為根據 本七明之可與在第三及第5圖中所示之試樣夹持器總成被 使用的具體實施例。程序7〇〇以步驟S77〇開始，其中可為 -生長的鑽石、被製造的鑽石、天然的鑽石或其等之組合 之一適當的晶種鑽石係被安置於一夹持器中。在例如第3 10圖之試樣夹持器總成32〇中’鑽石晶種部分138係被放置於 在鑽石引動器部件360上之外殼134中（如第3圖中所示卜在 另-個試樣夾持器總成的實施例中，鑽石晶種部分⑶係 被放置於在-鑽石引動器部件36〇上之被使與輪廊相符的 熱質566内（如第5圖中所示）。 20 參照步驟S772 ’或鑽石晶種或是在鑽石晶種上之一新 近生長的鑽石部分之鑽石成長表面之溫度係被量測。例如 ，在第3圖中之高溫計142進行成長表面之測量，該成長表 面為生長的鑽石部分140之上表面，且提供該測量至主要 程序控制㈣6。在另—個實施财，在第5"之高溫計 進仃成長表面之測1 ’該成長表面為鑽石晶種部分I% 之上表面’且提供該測量至主要程序控制器546。該測量 係被進行使得-穿過鑽石成長表面之熱梯度可藉由主要程 序控制器的溫度被決定或至少成長表面之_邊緣或令央的 溫度係被輸人至該主要程序控制器内。 27 1239266 玖、發明說明 參照在第7圖中之S774，一主要程序控制器（諸如主要 程序控制器346或546)係被使用以控制成長表面的溫度。 主要程序控制器控制鑽石成長表面的溫度使得所有穿過該 成長表面的熱梯度係低於20。C。如在第7圖中的步驟幻乃 5所示，當控制該成長表面之溫度時，確定是否鑽石應該被 改變在夾持器中的位置。若主要程序控制器不能維持鑽石 成長表面的溫度使得所有穿過成長表面的溫度藉由控制電 漿、氣體流動及冷卻劑流動為低於2〇。C，然後如在第7圖 中從步驟S775至步驟S776及S778二者之具“是，，路徑所示， 當鑽石係正生長中之時，鑽石係被改變位置。成長表面邊 緣的熱吸收係藉由改變鑽石在夾持器中的位置而被改善。 此外，成長表面可被安置於電漿之一最佳的區域内，該電 漿之最佳的區域具有用以維持所有穿過鑽石成長表面的熱 梯度至低於20。C之一稠度。若該主要控制器可維持所有 15穿過鑽石成長表面的熱梯度至低於20。C，然後如在第7圖 中從步驟S775至步驟S776之“否，，路徑所示，在成長表面上 之鑽石的生長發生而不改變位置。 鑽石之一成長表面的溫度之測量、該成長表面的溫度 之控制、在該成長表面上的鑽石之生長以及在夾持器中的 2〇鑽石之改變位置發生直到被決定鑽石已經達到一預定的厚 度為止。參照在第7圖中之步驟S773，可被確定是否鑽石 已經達到一預定的或所欲的厚度。此判定可被基於經機械 /光予丨生元件之一貫際上的量測。例如，記錄就距離而 时的/衣度或1的一追蹤程式，該距離為鑽石於成長程序期 28 1239266 玖、發明說明 間必需被改變位置。在另—個本 ,η 個^例中，此判定可被基於 加工％間的長度鑒於已知 、4成長程序之成長速率。參 照在第7圖中之步驟78〇，若該 貫石已經達到所預定的厚度 牯，然後生長程序為完全。如在 牡弟7圖ΐ從步驟S773至步 驟S774之“否”路徑所示，若 鑽石還未達到所預定的厚度時 ’然後生長程序以鑽石之-成長表面的溫度之測量、該成 長表面的溫度之控制、在該成長表面上鑽石之生長以及在 夾持器中鑽石之改變位置繼續直 j被，夬疋鑽石需要被改變 位置為止。 10 當履行程序6GG及之時，鑽石成長係通常被繼續只 要―“步驟成長，，條件可被維持…般，該“步驟成長，，條件 表示其中鑽石係在鑽石136之成長表面上被生長使得鑽石 136就性質上來說為平滑的不具被分離的“露頭，，或雙晶之 成長。該“步驟成長，，條件可在視覺上被驗證。或者，雷射 15可被使用以掃_石136的成長表面。在雷射反射中的變 化將表明“露頭，，或雙晶的形％。此—雷射反射可作為用以 停止成長程序之一條件被設計至主要程序控制器内。例如 ，除了決定是否鑽石為一預定的厚度之外，亦可判定是否 一雷射反射係正被接收中。 !〇 一般，根據本發明之具體實施例的方法係以增加的成 長速率[100]用來形成大的、高品質的鑽石。加工溫度可從 約900-1400。c的範圍視所欲之單晶鑽石的特殊類型或若氧 氣係被使用而定所選擇。多晶形鑽石可在較高的溫度下被 產生且像鑽石的碳可在較低的溫度下被產生。在成長程序 29 1239266 玖、發明說明 期間，一約130-400托的壓力係與在6_12%甲烷的範圍内的 甲烷濃度被使用。一大於15%的烴濃度可造成在MPCVD室 之内部過度的石墨沈積。被添加至反應物混合之1-5〇/〇 Na/CH4造成更適合的成長位置、提高成長速率以及促進面 5 成長{10〇}。本發明的其他特徵將從下列實施例更詳細的 被了解。 貫施例▲ 一鑽石成長程序係被進行於上述第丨圖之MPCvd室中 。首先，一商品化3.5 X 3.5 X 1.6 mm3的高壓高溫（HPHT) 10合成類型1b鑽石晶種被安置於沈積室中。該鑽石晶種具有 以丙g同被超音波地清潔之被拋光的、平滑的表面。該沈積 表面係落在鑽石晶種之{100}表面的二度範圍内。 然後，該沈積室被抽真空至一 1〇-3托的基礎壓力。紅 外線高溫計142係經一石英窗在鑽石成長表面上於一 65度 15之入射角被聚焦且且具有一最小2 mm2直徑的光點大小。 鑽石成長係在160托壓力使用3% N2/CH4及12% ch4/H2的氣 體濃度被進行。加工溫度為122〇。C且氣體流動速率為5〇〇

Seem H2、60 sccm CH4以及1.8 sccm n2。沈積係被允許持 續共12小時。 2〇 生成的鑽石為4.2 χ 4·2 X 2.3 mm3未被拋光且所顯示約 0.7 mm在種晶上的成長，該種晶係於一每小時兄微米的成 長速率所生長。成長的形態指出<1〇〇>側成長速率係快於 <111〉新成長速率。成長參數α係被估計為2.5-3.0。 所沈積的鑽石係使用被X射線繞射（XRD)、喇曼 30 1239266 玖、發明說明 (Raman)光譜法、光發光（PL)光譜法以及電子順磁共振 (EPR)所表徵。生成的鑽石之乂射線繞射研究證實其為一具 小程度多晶結晶度位於鑽石的上邊緣之單晶。MpcvD生 長的鑽石以及晶種鑽石之可見/近紅外線透射光譜證實氮 5係有效地被加到晶體結構裡。喇曼（Raman)光譜法證明 MPCVD生長的鑽石之上表面具有不同於晶種鑽石的光學 特性但具有相同的内應力。 若干MPCVD鑽石係根據實施例丨的準則在變化所述之 加工溫度之同時被產生。這些實驗證明加工溫度對在成長 10私序中根據本發明的具體實施例產生的各種類型鑽石在一 疋的範圍内變化。第1表陳述這些額外的實驗之結果。 第1表 用於各種鑽石溫度的加工溫度 溫度範圍 所產生之鑽石的類型 <1000° C 球形、黑色似鑽石的碳（DLC) 1000-1100° c 平滑暗褐色 — 1100-1200° c 褐色 1200-1220。 C 平滑、淡黃色成長 1220-1400° C 具似金字塔之階梯流動類型的淡黃色正八面體 >1300° C 被形成雙晶的或多晶體鑽石 實施例二 一厚度過於0.6 mm之高品質、純CVD單晶鑽石實質上 係根據以上實施例一中之程序藉由加入少量（U%)的氧且 降低成長溫度至900。C所造。所加入的氧允許一移除與氮 有關之雜質且降低二氧化矽及氮雜質位準之較低的成長溫 31 1239266 玖、發明說明 度。使用這個程序之成長速率係大約為1 〇 pm/hr，低於在 實施例一中者，但仍大於習知程序中者。 藉由上述所討論的方法而被形成之鑽石的顏色係藉由 退火被改變。例如，一黃褐色鑽石可被退火成一綠色鑽石 5 。有關於以上所述之實施例中所產生之鑽石的另外訊息係 於國家科學院學報（Proceedings of the National Academy of the Sciences) 2002 年 10月 1 日第99 卷第 20 號第 1252342525 頁發明人的論文題目是“單晶鑽石之非常高成長速率化學 蒸氣沈積法，該論文特此整體被併入作為參考。藉由以上 10方法及裝置所產生的鑽石將為足夠大、無缺陷且半透明的 以致於有助於作為在高功率雷射應用中的窗或在高壓裝置 中的平檯。 如本發明可以數種型式被具體實施而不脫離其之精神 或主要的特徵，又，應了解到以上所述之具體實施例並不 15為任何上文敘述的細節所限制而是應如在所附之申請專利 範圍中所界定者廣泛地被構成於其精神及範疇之内且因此 所有的變化及修飾將落於申請專利範圍的邊界與範圍之内 或與此等邊界與範圍相等者係因此確定為所附之申請專利 範圍所含括。 20 【圖式簡單說明】 所包含對本發明提供進一步的了解且被併入與構成本 發明說明書之一部分的所附圖式描述本發明的具體實施例 且與敘述一起作為解釋本發明之主題之用。 第1圖為一根據本發明的具體實施例之一種鑽石生產 32 Ϊ239266 玖、發明說明 裝置的圖，其中具一種試樣 又持。。、、、心成之沈積裝置的一截 面係被描述，該試樣夾梏哭她士 又持盗總成用以夾持鑽石於-鑽石成 長程序期間駐定者。 第2a圖為在第1圖中所示之沈積裝置的透視圖。 第2b圖為在^圖中所示之鑽石及外殼的透視圖。 #第3圖為一種根據本發明之_具體實施例的鑽石生產 震置之圖，其中-種具—種試樣夾持器總成之沈積裝置— 截面係被描述，該試樣夾持器總成係於鑽石成長程序期間 用以移動該鑽石。 第4a-4c圖描述根據本發明可被使用之夹持器或熱質 的截面觀。 第5圖為一種根據本發明之另一個具體實施例的鑽石 生產裝置之圖，其中一種具一種試樣夾持器總成之沈積裝 置一截面係被描述，該試樣夾持器總成係於鑽石成長程序 15 期間用以移動該鑽石。 第6圖為一種根據本發明之實施例描述一程序6〇〇之流 程圖，該等實施例可與在第丨圖中所示之試樣夾持器總成 被使用。 第7圖為一種根據本發明之實施例描述一程序7〇〇之流 20程圖，該等實施例可與在第3或第5圖中所示之試樣夾持器 總成被使用。 【囷式之主要元件代表符號表】 100…鑽石生產系統 置 102、304、504…沈積裝 104…微波電漿化學蒸氣 33 1239266 玖、發明說明 沈積法（MPCVD)系統 146···主要程序控制器 106···反應物及電漿控制 148…冷卻劑控制器 108···鐘形缸 300…鑽石生產裝置/系統 120、320、520···試樣夾 329…冷卻劑及鑽石/夾持 持器總成 器控制 122···沈積室底部 346…主要程序控制器 124、324 ' 524…檯 360…鑽石引動器部件 125···中央凹處 362…夾持器引動器部件 126a-126d·"螺栓 364、466a-466c、566··· 128···冷卻劑管 熱質 130···設定環 500…鑽石生產裝置 131a-131d···螺絲 541…電漿 132a、132b···套筒 546…主要程序控制器 134···外殼/矩形外殼 562…夾持器引動器 136···鑽石 600、700···程序 138···鑽石晶種部分/鑽石 S670···步驟 晶種 S672···步驟 139···上邊緣 S674···步驟 140···生長的鑽石部分/生 S676…步驟 長的鑽石 S678…步驟 141···電漿 6 8 0…步驟 142···紅外線高溫計/高溫計 S770…步驟 144-_.MPCVD程序控制器 S772···步驟 /控制器 S773···步驟 34

Claims (1)

1239266 丨 ，’二上捨、申請專利範圍…τγ / i ' Ϊ ^ 第91132813號專利申請帛_請專利範圍修正本93.m 1· 一種鑽石生產的裝置，該裝置係在一沈積室中，該裝置 包含： 5 10 15 20 —寸裔用M灭持一 A石，以及用以與該鑽石之一側表面的熱接觸，該側 表面係鄰接至該鑽石之一成長表面的一邊緣； 一種非接觸溫度量測元件，該非接觸溫度量測元 件被安置用以測量穿禍# m 巧里牙過忒鑽石之成長表面的鑽石溫度 ;以及 -種主要程序控制器，該主要程序控制器係用以 接收一從該非接觸溫度量測元件所量測的溫度，以及 控制該成長表面的溫度，使得穿過該成長表面的所有 溫度梯度係低於20。(：。 2·如申凊專利範圍第丨 衣置其中該熱吸收夾持器係 匕έ 一鉬的管狀部分。 傳送熱能至-被裝配於沈積室之檯。 4·如申請專利範圍第 哭 、之茗置，其中該熱吸收試樣夾持 熱質進行熱接觸，該熱質傳送熱。 5.如申請專利範圍 該夾梏m 置，其中該鑽石係藉由抵靠 持器中。 …、' 累4被夾持於該熱吸收試樣夾 6·如申請專利範 安“該熱吸收夾持器:置’其中該鑽石係可滑動地被 35 1239266 拾、申請專利範圍 直之軸平移。 如申請專利範圍以項之裝置，其中該鑽石係、可滑動地 被安裝在該熱吸收失持器内且被安裝在_第_引動哭 部件上1第—引動器部件沿—實質上與成長表㈣ 器係 8.如申請專利範圍第7項之裝置，其中㈣吸收㈣ 被定位於一第二引動器部件 1旰上違弟一引動器部件沿 一實質上與成長表面垂直 平私用於維持介於該鑽 石成長表面之一邊緣與該熱 間的距離。 文文持。。之一上邊緣之 10 15 20 9·如申請專利範圍第1項 貞之衣置’其中該熱吸收夾持器係 被疋位於一第一引動器部 干上且方；一熱質之内可滑動 地以接收來自於該鑽石之熱。 10 ·如申凊專利範圍第9項 裝置，其中該鑽石係可滑動地 女衣於该熱吸收夹持器内且被定位於-第二引動器 口P件上’該第二引動器部 直之轴平移。 卩件…質上與成長表面垂 11.如申請專利範圍第9項之裝置，其中該 於沈積室内之檯。 服女裝 】2·如申請專利範圍第9項之裳 係沿-實質…“ 、中-亥弟1動器部件 八μ ' 表㈣直之“平移，用以維持 一介於該鑽石成乒矣而+ # r A長表面之-邊緣與該熱吸收夹持哭之 —上邊緣之間的距離。 °。 】3.如申請專利範圍第】項之裝置 ，、中5亥非接觸溫度量測 兀件為一紅外線高溫計。 36 1239266 拾、申請專利範圍 14.如申請專利範圍第1項之裝置，其中該鑽石實質上為單 晶鑽石。 15· -種鑽石生產的試樣夾持器總成，該總成包括·· 一鑽石； 5 —熱吸收夹持器，其係與該鑽石之-側表面熱接 觸’該側表面係鄰接至該鑽石之一成長表面的一邊緣 ，其中該鑽石係可滑動地被安裝在該熱吸收夾持器内 一檯’其用以接收來自該熱吸收夾持器的熱能；以及 10 15 20 -弟-引動器部件，其可沿一實質上與成長表面 垂直之軸平移，用以改變該鑽石在該熱吸收夹持器中 的位置。 16·如申請專利範圍第15 只 <、心风具中该熱吸收夾持器 由翻所組成。 Π·'申請專利範圍第15項之總成，其中該熱吸收試樣夫 持器與-熱質造成熱接觸，該熱質傳送至該棱。 18·如申請專利範圍第15項之總成，其中該熱吸收試樣失 持器係係被定位於—第二引動器部件上，該第二引動 器部件沿一實質上與成長表面垂直之轴平移用於維持 介於該鑽石成長表面之一邊緣與該熱吸收夹持器之一 上邊緣之間的距離。 19· -種鑽石生產的試樣失持器總成，該總成包括： 一鑽石； 一熱吸收夾持器 其係與該鑽石之— 側表面熱接 37 1239266 拾、申請專利範圍 觸，該側表面係鄰接至該鑽石之一成長表面的一邊緣 一熱質，其用以從該熱吸收夾持器接收熱能，其 中該鑽石係藉由經該熱質所施加的壓力被保持在該熱 5 吸收夾持器中；以及 檯，其用以經该熱質從該熱吸收夾持器接收熱能。 20. 如申請專利範圍第19項之總成，其中該壓力係以一螺 絲所施加。 21. 如申請專利範圍第19項之總成，其中該熱質為套筒。 10 22· 一種鑽石生產的方法，該方法包括： 安置鑽石於一夾持器中，使得該夾持器與該鑽石 的一侧表面熱接觸，該側表面係鄰接至該鑽石之一成 長表面的一邊緣； 測量該鑽石之成長表面的溫度，以產生溫度量測 15 值； 根據該溫度量測值，控制該成長表面的溫度；以 及 藉由微波電聚化學蒸氣沈積法，在該成長表面上 生長單晶鑽石，其中該鑽石的成長速率係大於每小時！ 20 微米。 23.如申請專利範圍第22項之方法，其中該大氣包含氯、 每單位氫含i-5%氮以及每單位氯含6·ΐ2%甲燒。 24·如申請專利範圍第23項 甘山斗丄广 μ〈万法，其中該大氣進一步包 含每單位氫含1-3%氧。 38 1239266 拾、申§靑專利範圍 25. 如申請專利範圍第24項之方法，其中該成長溫度為 900-1400 °C 〇 26. 如申請專利範圍第22項之方法，其中該大氣包含每單 位氫含3 %氮且每單位氫含I〕％甲烧。 5 27·如申請專利範圍第22項之方法’其中㈣力為130-400 托。 级如申請專利範圍第22項之方法，其中該成長溫度為 1000-1400。C。 29·如中請專利範圍第22項之方法，其進_步包括步驟如下： 1〇 在生長鑽石的步驟之後，改變在該夾持器内之鑽 石的位置；以及 藉由在該成長表面上之微波電漿化學蒸氣沈積法 再度生長鑽石。 Μ I如中#專利圍第22項之方法，其進-步包括步驟如下： 當生長鑽石的同時，改變在該失持器内之鑽石的 位置。 31·如申請專利範圍第22項之方法，其進一步包括步驟如下： 決定是否該鑽石應被改變在該夾持器内的位置。 2〇 32.如中請專利範圍第22項之方法，其進-步包括步驟如下： 決定該鑽石的一厚度；以及 停止鑽石的成長。 3 ·種鑽石生產的方法，該方法包括： 安置鑽石於一夾持器中； 測量該鑽石之成長表面的溫度，以產生成溫度量 39 1239266 拾、申請專利範圍 測值； 藉由使用溫度量測值的一主要程序控制器，押制 該成長表面的溫度’使得穿過該成長表面的工 梯度係低於20。(：； Λ 5 10 在該成長表面上生長鑽石；以及 改變在該夾持器内之鑽石的位置。 从如申請專利範圍第33項之方法，其進一步包括步驟如下 決定是否該鑽石應被改變在該夹持器内的位置。 %如申請專利範圍㈣項之方法，其進—步包括步驟如下·· 决疋该鑽石的一厚度；以及 停止鑽石的成長。 36·:申請專利範圍第33項之方法，其中該大氣包含氫、 母單位氫έ 1-5%氮以及每單位氫含6_12%甲烧。 37_如申請專利範圍第33項之方法，其中該鑽石實質上為 早晶鑽石。 ' " 认如申請專利範圍第33項之方法，其中該成長溫度為 900-1400 °C 。 39.如申請專利範圍第33項之方法，其中該大氣包含每單 位氫含3%氮且每單位氫含12%甲烷。 2〇 4〇.如申請專利範圍第33項之方法，其中該壓力為130·托。 41.如申請專利範圍第抑之方法，其中該成長溫度為 1000-1400 °c 〇 42·如申請專利範圍第33項之方法，其中生長鑽石的步驟 係於改變在該失持器内之鑽石的位置之後被重覆。 40 1239266 拾、申請專利範圍 认如申請專利範圍第33項之方法，其中改變在該央持器 内之鑽石的位置於生長鑽石之步驟的期間發生。 44·如申4專利範圍第33項之方法，其中該鑽石的一成長 遠率係大於每小時1微米且該鑽石為單晶鑽石。 5 10 15 20 45· —種鑽石生產的方法，該方法包括·· 控制該鑽石之一成長表面的溫度，使得穿過該成 長表面的所有溫度梯度係低於20。(：；以及 、藉由微波電漿化學蒸氣沈積法，在一沈積室的一 成長溫度下，在該成長表面上生長單晶鑽石，該沈積 室具有至少壓力為130托之大氣。 、 申請專利範圍第45項之方法，其中該大氣包含氣、 母早位氯含㈣氮以及每單位氫含⑷％甲院。 π如—申請專利範圍第46項之方法，其中該大氣進一步包 含每單位氫含1_3%氧。 48·如申請專利範圍第们項 甘士 #丄 、方法，其中该成長溫度為 900-1400。 49.如申請專利範圍第私項之 甘士斗 、 法，，、中该大氣包含每單 位氫含3%氮且每單位氫含12%甲烷。 50·如申請專利範圍第#項之 、方法，其中該壓力為130-400托。 51.如申請專利範圍第45項 1000-1400 〇C〇 成長溫度為 52·如申請專利範圍第45 貝之方去，其進一步包括步驟如下· 改變在該失持器内之-鑽石晶種的位置。 53.如申請專利範圍第52 、之方法，其進一步包括步驟如下： 41 1239266 拾、申請專利範圍 在生長單晶鑽石的步驟之後，改變在該夹持器内 之鑽石的位置；以及 重覆生長單晶鑽石的步驟。 %如申請專利範圍第52項之方法，其進—步包括步驟如下： 5 #生長該單晶鑽石的同時，改變在該夾持器内之 早晶鑽石的位置。 %如申請專利範圍第45項之方法，其中該單晶鑽石的〆 成長速率為每小時1至150微米。 56· —種鑽石生產的方法，該方法包括·· 10 控制該鑽石之-成長表面的溫度，使得穿過該成 長表面的所有溫度梯度係低於2〇〇c;以及 藉由微波電激化學蒸氣沈積法，於彻。c 的孤度下，在該成長表面上生長單晶鑽石。 15 A二請專利範圍第56項之方法，其中該大氣包含氯、 每單位氫合1-5%氮以及每單位氫含6·12%曱烷。 Μ·如申請專利範圍第56項之方法，其中該大氣進一步包 含每單位氫含1-3%氧。 Μ·如申請專利範圍第57項之方法，其中該大氣包含每單 位氫含3%氮且每單位氫含12%甲烷。 20 6〇.如申請專利範圍第56項之方法，其中—大氣之壓力於 中鑽石成長發生者為13〇_4〇〇托。 61.如申請專利範圍第56項之方法，其進—步包括步驟如下： 改交在一夾持器内之一鑽石晶種的位置。 62·如申請專利範圍第61項之方法’其進一步包括步驟如下： 42 1239266 拾、申請專利範圍 在生長單晶鑽石的步驟之後，改變在該夾持器内 之鑽石的位置；以及 重覆生長單晶鑽石的步驟。 63 ·如申請專利範圍第61項之方法，其進一步包括步驟如下： 5 當生長該單晶鑽石的同時，改變在該夾持器内之 早晶鑽石的位置。 64.如申請專利範圍第56項之方法，其中該單晶鑽石的一 成長速率為每小時1至150微米。 43