KR20040076250A - 다이아몬드 생산 장치 및 방법 - Google Patents

다이아몬드 생산 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 증착 챔버에서 다이아몬드를 생산하는 장치는, 다이아몬드를 유지시키고 상기 다이아몬드의 성장면의 에지에 인접한 다이아몬드의 측면과 열접촉하도록 하는 열/흡수 홀더와, 상기 다이아몬드의 성장면에 걸쳐 다이아몬드의 온도를 측정하도록 위치한 비접촉식 온도 측정 디바이스 및 상기 비접촉식 온도 측정 디바이스로부터 온도 측정값을 수취하고 상기 성장면의 온도를 제어하여, 상기 성장면에 걸쳐 모든 온도 구배가 20℃ 미만이 되도록 하는 주 처리 제어기를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 다이아몬드를 생산하는 방법은, 상기 다이아몬드의 성장면의 에지에 인접한 다이아몬드의 측면과 열접촉하도록 홀더 내에 다이아몬드를 배치시키는 단계와, 상기 다이아몬드의 성장면의 온도를 측정하여 온도 측정값을 생성하는 단계와, 상기 온도 측정값에 기초하여 상기 성장면의 온도를 제어하는 단계 및 상기 성장면 상에서 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장에 의하여 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계를 포함하여 이루어지며, 상기 다이아몬드의 성장속도는 1 ㎛/hour 보다 빠른 것을 특징으로 한다.

Description

다이아몬드 생산 장치 및 방법 {APPARATUS AND METHOD FOR DIAMOND PRODUCTION}
본 발명은 다이아몬드를 생산하는 장치 및 방법에 관한 것으로서, 특히 증착 챔버 내에서 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장(MPCVD)을 이용하여 다이아몬드를 성장시키는 장치 및 방법에 관한 것이다.
본 발명은 본 명세서에서 참고문헌으로 채택하는 2001년 11월 7일에 출원한 가출원 제 60/331,073호의 내용을 주장한다.
본 발명은 국가과학재단이 수여한 교부 번호 제 EAR-8929239 및 DMR-9972750에 의해 지원받는 관청에 의해 이루어졌다.
본 발명의 이해를 돕고, 본 명세서의 일부분을 구성하는 첨부도면은, 본 발명의 원리를 설명하는 역할을 하는 상세한 설명과 함께, 본 발명의 실시예들을 예시한다.
도 1은 다이아몬드 성장 공정 시에 상기 다이아몬드를 고정시켜 유지하기 위한 시료 홀더 조립체를 구비한 증착 장치의 단면도가 도시된, 본 발명의 실시예에 따른 다이아몬드 생산 장치의 다이어그램;
도 2a는 도 1에 도시된 증착 장치의 사시도;
도 2b는 도 1에 도시된 다이아몬드 및 시스(sheath)의 사시도;
도 3은 다이아몬드 성장 공정 시에 상기 다이아몬드를 이동시키기 위한 시료 홀더 조립체를 구비한 증착 장치의 단면도가 도시된, 본 발명의 실시예에 따른 다이아몬드 생산 장치의 다이어그램;
도 4a 내지 도 4c는 본 발명에 따라 사용될 수 있는 열적 매스 또는 홀더의 단면도;
도 5는 다이아몬드 성장 공정 시에 상기 다이아몬드를 이동시키기 위한 시료 홀더 조립체를 구비한 증착 장치의 단면도가 도시된, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 다이아몬드 생산 장치의 다이어그램;
도 6은 도 1에 도시된 시료 홀더 조립체로 사용될 수 있는, 본 발명의 실시예에 따른 공정(600)을 예시한 흐름도; 및
도 7은 도 3에 도시된 시료 홀더 조립체 또는 도 5에 도시된 시료 홀더 조립체로 사용될 수 있는, 본 발명의 실시예에 따른 공정(700)을 예시한 흐름도이다.
연구 및 산업상의 목적으로 인조 다이아몬드(synthetic diamond)의 대규모 생산이 계속되어 왔다. 보석 특성 이외에도 다이아몬드는 가장 단단한 물질이고, 가장 높은 열전도성을 가지며 광범위한 전자기 방사선을 투과시키는 것으로 알려져 있다. 그러므로, 보석으로서의 가치 뿐만 아니라, 수많은 산업에서의 광범위한 응용분야로 인하여 가치가 높다.
적어도 최근 20년 동안에는, 화학기상성장(CVD)에 의하여 소량의 다이아몬드를 생산하는 공정이 이용되었다. B.V.Spitsyn 등에 의해 공표된, "Vapor Growth of Diamond on Diamond and Other Surfaces," Journal of Crystal Growth, vol. 52, pp. 219~226에서, 상기 공정은 메탄, 또는 또 다른 간단한 탄화수소가스 및 감소된 압력과 800~1200℃의 온도에서의 수소가스의 조합을 이용한, 기판 상의 다이아몬드의 CVD를 포함한다. 수소가스를 함유하면 다이아몬드가 핵형성(nucleate) 및 성장함에 따라 그래파이트(graphite)의 형성을 방지할 수 있다.
예컨대, Kamo 등의 "Diamond Synthesis from Gas Phase in Microwave Plasma," Journal of Crystal Growth, vol. 62, pp. 642~644에 공표된 후속 연구에 따르면, 2.45GHz의 주파수에서 300~700W의 마이크로웨이브 전력으로 800~1000℃의 온도에서 1~8Kpa의 압력으로 다이아몬드를 생산하기 위한 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장(MPCVD)의 사용을 설명하였다. 상기 Kamo 등의 공정에는 1~3% 메탄가스의 농도가 사용되었다. 상기 MPCVD 공정을 이용하여 3㎛/hour의 최대 성장속도가 보고되었다.
상술된 공정에서, 그리고 보다 최근에 보고된 수많은 공정에서, 성장속도는 단지 수 ㎛/hour로 제한된다. 공지된 보다 빠른 성장속도 공정들은 단지 다결정 형태(polycrystalline form)의 다이아몬드만을 생산 또는 성장시킨다. 통상적으로, 대략 1 ㎛/hour보다 빠른 성장속도로 단결정(single-crystal) 다이아몬드를 생산하기 위한 시도에 의하여, 두껍게 쌍정이 된(heavily twinned) 단결정 다이아몬드, 다결정 다이아몬드 또는 다이아몬드 없음을 초래한다. 또한, 다이아몬드를 성장시키는 공지된 공정들은 보통 100 torr 보다 낮은 저압을 요구한다.
이에 따라, 본 발명은 해당 기술의 제한성 및 단점들로 인한 1 이상의 문제점들을 실질적으로 제거하는 다이아몬드 생산 장치 및 방법에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 빠른 성장속도와 적당한 압력으로 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장 시스템에서 다이아몬드를 생산하는 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 부가적인 특징 및 장점들은 아래의 기술에서 설명되며, 부분적으로는 상기 기술로부터 명백해지거나 또는 본 발명의 실시에 의해 배울 수도 있다. 본 발명의 목적 및 장점들은 첨부 도면 뿐만 아니라 기술된 내용 및 청구범위에서 특별히 강조한 구조에 의해 실현되고 달성될 것이다.
상기 장점 및 기타 장점들을 달성하기 위하여, 본 발명의 목적에 따라, 구현되고 폭넓게 설명된 바와 같이, 증착 챔버에서 다이아몬드를 생산하는 장치의 실시예는, 다이아몬드를 유지시키고 상기 다이아몬드의 성장면(growth surface)의 에지에 인접한 다이아몬드의 측면과 열접촉하도록 하는 열-흡수 홀더(heat-sinking holder), 상기 다이아몬드의 성장면에 걸쳐 상기 다이아몬드의 온도를 측정하도록 위치한 비접촉식 온도 측정 디바이스 및 상기 비접촉식 온도 측정 디바이스로부터 온도 측정값을 수취하고 상기 성장면의 온도를 제어하여, 상기 성장면에 걸쳐 모든 온도 구배가 20℃ 미만이 되도록 하는 주 처리 제어기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 다른 실시예에서, 다이아몬드를 생산하는 시료 홀더 조립체(specimen holder assembly)는, 다이아몬드와 상기 다이아몬드의 성장면의 에지에 인접한 상기 다이아몬드의 측면과 열접촉하도록 하는 열-흡수 홀더를 포함하고, 상기 다이아몬드는 상기 열-흡수 홀더와, 상기 열-흡수 홀더로부터 열 에너지를 수취하는 스테이지 및 상기 열-흡수 홀더 내에 상기 다이아몬드를 재배치하기 위하여 상기 성장면에 실질적으로 수직인 축을 따라 병진운동할 수 있는 제1액추에이터부재 내에 슬라이딩가능하게 장착되는 것을 특징으로 한다.
또 다른 실시예에서, 다이아몬드를 생산하는 시료 홀더 조립체는, 다이아몬드와 상기 다이아몬드의 성장면의 에지에 인접한 상기 다이아몬드의 측면과 열접촉하도록 하는 열-흡수 홀더 및 상기 열-흡수 홀더로부터 열 에너지를 수취하는 열적 매스(thermal mass)를 포함하고, 상기 다이아몬드는 상기 열적 매스를 통해 가해진 압력에 의해 상기 열-흡수 홀더와, 상기 열적 매스를 통해 상기 열-흡수 홀더로부터 열 에너지를 수취하는 스테이지 안에 유지되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 다이아몬드를 생산하는 방법은, 상기 다이아몬드의 성장면의 에지에 인접한 다이아몬드의 측면과 열접촉하도록 홀더 내에 다이아몬드를 배치시키는 단계와, 상기 다이아몬드의 성장면의 온도를 측정하여 온도 측정값을 생성하는 단계와, 상기 온도 측정값에 기초하여 상기 성장면의 온도를 제어하는 단계 및 상기 성장면 상에서 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장에 의하여 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계를 포함하여 이루어지며, 상기 다이아몬드의 성장속도는 1 ㎛/hour 보다 빠른 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 다이아몬드를 생산하는 방법은, 홀더 내에 다이아몬드를 배치하는 단계와, 상기 다이아몬드의 성장면의 온도를 측정하여온도 측정값을 생성하는 단계와, 상기 성장면에 걸쳐 모든 온도 구배가 20℃ 미만이 되도록, 상기 온도 측정값을 이용하여 주 처리 제어기로 상기 성장면의 온도를 제어하는 단계와, 상기 성장면 상에 다이아몬드를 성장시키는 단계 및 상기 홀더 내에 다이아몬드를 재배치하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 다이아몬드를 생산하는 방법은, 성장면에 걸쳐 모든 온도 구배가 20℃ 미만이 되도록 상기 다이아몬드의 성장면의 온도를 제어하는 단계와, 적어도 130 torr의 압력의 분위기를 구비한 증착 챔버 내의 성장 온도에서 상기 성장면 상에 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장에 의해 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 다이아몬드를 생산하는 방법은, 성장면에 걸쳐 모든 온도 구배가 20℃ 미만이 되도록 상기 다이아몬드의 성장면의 온도를 제어하는 단계; 및 900~1400℃의 온도에서 상기 성장면 상에 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장에 의해 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
앞선 일반적인 기술과 아래의 상세한 기술 모두는 예시적이고 설명적인 것으로서, 본 발명의 청구범위에 따른 추가 설명을 제공하기 위한 의도인 것을 이해하여야만 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 보다 상세히설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 생산 시스템(100)의 도면이며, 그 안에 증착 장치(102)의 단면도가 도시되어 있다. 다이아몬드 생산 시스템(100)은 증착 장치(102) 뿐만 아니라 반응물 및 플라즈마 제어부(106)를 포함하는 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장(MPCVD) 시스템(104)을 포함한다. 예를 들어, MPCVD 시스템(104)은 Wavemat, Inc사가 만든 WAVEMAT MPDR 330 313 EHP일 수 있다. 이러한 MPCVD 시스템은 2.45㎓의 주파수에서 6kW 전력 출력을 생성할 수 있으며, 약 5000 입방 센티미터의 챔버 부피를 가진다. 하지만, MPCVD 시스템의 명세(specification)들은 증착 영역의 크기 및/또는 증착 속도에 관한 증착 공정의 스케일에 따라 달라질 수 있다.
MPCVD 시스템(104)은 벨 자아(bell jar; 108)에 의하여 적어도 부분적으로 한정되는 증착 장치(102)내에 챔버를 포함하며, 이는 챔버를 밀봉하는데 사용된다. MPCVD 작업에 압서, 챔버내의 공기가 빼내어진다. 예를 들어, 제1기계형식의 진공 펌프는 챔버를 아래로 뽑아내는데 사용되고, 그런 후 터보펌프 또는 크라이오펌프(cryopump)와 같은 제2고진공형식의 진공펌프는 챔버 내부의 공기를 더욱 뽑아낸다. 플라즈마는 챔버내에서 이격된 한 세트의 플라즈마 전극에 의하여 챔버내에 생성된다. 펌프 및 플라즈마 전극 둘 모두는 도 1에 예시되어 있지 않다.
또한, 증착 장치(102)는 MPCVD 시스템(104)의 챔버내에 설치된 시료 홀더 조립체(120)를 포함한다. 통상적으로, 시료 홀더 조립체는 도 1에 도시된 바와 같이, 증착 장치(102)의 증착 챔버 플로어(122)의 중심에 위치된다. 도 1에 도시된 시료 홀더 조립체(120)는 단면도로 예시되어 있다. 시료 홀더 조립체(120)는 증착장치(102)의 플로어내에 설치된 스테이지(124)를 포함할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 스테이지(120)는 스크류(126a, 126c)를 이용하여 증착 챔버 플로어(122)에 부착될 수 있다. 스테이지(124)는 몰리브덴 또는 높은 열전도성을 갖는 여하한의 종류의 물질일 수 있다. 또한, 스테이지(124)는 상기 스테이지(124)내에서 냉각제 파이프(128)를 통하여 흐르는 냉각제에 의하여 다이아몬드를 성장시키는 공정 중에 냉각될 수 있다. 냉각제는 물, 냉각용 물질 또는 스테이지를 냉각시키기에 충분한 열전달 능력을 가진 여하한의 종류의 유체일 수 있다. 냉각제 파이프가 도 1에서 스테이지(124)를 통하여 U형 통로를 가지는 것으로 도시되어 있지만, 냉각제 파이프(128)는 스테이지(124)를 더욱 효율적으로 냉각시키기 위해 스테이지(124)내에 나선형 형상의 통로 또는 여타의 형태의 통로를 가질 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 시료 홀더 조립체(120)의 스테이지(124)상에 위치된 것은, 다이아몬드(136)를 유지시키는 시스(sheath; 134) 주위에 콜릿(132a, 132b)를 체결하는 스크류(131a, 131c)와 같은 세트 스크류를 갖는 세트 링(130)이다. 상기 시스(134)는 다이아몬드(136)의 최상면의 에지에 인접한 다이아몬드(136)의 측면과 열접촉하는 홀더이다. 콜릿(132a, 132b)가 스크류(131)에 의하여 시스(134)상으로 체결되기 때문에, 상기 시스(134)는 정지한 위치에 다이아몬드(136)를 유지시키고 다이아몬드(136)의 성장면의 에지를 따라 트윈 또는 다결정의 형성을 방지하는 히트-싱크(heat-sink)로서 작용한다.
다이아몬드(136)는 다이아몬드 시드 부분(138) 및 성장된 다이아몬드부분(140)을 포함할 수 있다. 상기 다이아몬드 시드 부분(138)은 인공 다이아몬드 또는 천연 다이아몬드일 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 다이아몬드(136)의 최상면 또는 성장면은 증착 챔버 플로어(122) 위의 높이(H)에서 공명력(resonant power)을 갖는 플라즈마(141)의 영역내에 위치된다. 공명력은 플라즈마(141)내에서 최대 공명력 또는 그것의 정도(degree)일 수 있다. 다이아몬드(136)의 최상면 또는 성장면은, 초기에는 다이아몬드 시드 부분(138)이며 그 후에는 다이아몬드가 성장함에 따라 성장된 다이아몬드 부분(140)이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 시스(134)의 최상부 에지는 다이아몬드(136)의 최상면 또는 최상부 에지 바로 아래의 거리(D)에 있다. 거리(D)는 다이아몬드(136)의 성장면의 에지를 플라즈마(141)에 노출시키기 위해 충분히 커야 한다. 하지만, 거리(D)는, 다이아몬드(136)의 성장면의 에지를 따라 트윈 또는 다결정 다이아몬드의 형성을 방지하는 시스(134)의 열흡수 효과를 방지하기 위해 충분히 클 수 없다. 따라서, D는 0 내지 1.5mm와 같은 특정 거리 범위내에 있어야 한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 거리(D) 및 높이(F)는, 세트 링(130)의 스크류(131)를 이용하여 시스내에 다이아몬드(136)를 위치시키고 콜릿(132a, 132b)내에 시스를 위치시킨 후 스크류(131)를 체결함으로써 서로 설정될 수 있다.
도 2는 도 1에 도시된 증착 장치의 사시도이다. 도 2의 증착 챔버 플로어(122)의 중심에는 중앙 후퇴부(125)를 가진 원형의 스테이지(124)가 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 스테이지(124)는 스크류(126a 내지 126d)에 의하여 제자리에 유지된다. 스테이지(124)는 몰리브덴이나 높은 열전도성을 가진 여하한의 물질로 형성될 수 있다. 4개의 스크류(131a 내지 131d)를 갖는 세트 링(130)은 콜릿(132a, 132b)를 따라 스테이지(124)의 후퇴부(125)내에 위치된다. 대안으로, 세트 링(130)은 스테이지와 세트 링 사이의 열전도성을 증가시키기 위해 스테이지(124)에 스크류체결될 수 있다.
도 2a에 도시된 바와 같이, 길이가 짧은 직사각형 관 또는 직사각형으로 접힌 시트 중 어느 하나일 수 있는 직사각형 시스(134)는 그 안에 다이아몬드(136)를 구비한 채로 콜릿(132a, 132b)내에 위치된다. 시스(124)는 몰리브덴이나 높은 열전도성을 가진 여하한의 종류의 물질일 수 있다. 스크류(131a 내지 131d)는, 시스(134)가 다이아몬드(136)상으로 체결되어 다이아몬드(136)의 4개의 측면상에 열흡수재로서 작용하도록 콜릿(132a, 132b)상에 체결된다. 도 1에 도시된 바와 같이, 시스(134)는 또한 스테이지(124)와 열접촉한다. 콜릿(132a, 132b)는 스테이지(124)와 열접촉하고 시스(134)로부터 스테이지(124)로 열을 전달하는 열적 매스(thermal mass)로서 역할한다. 시스(134)를 다이아몬드(136)상으로 체결하면, 다이아몬드와 시스사이의 열접촉 특성이 향상된다. 또한, 도 1에 도시된 바와 같이, 시스(134)는 스테이지(124)에 열접촉한다. 도 2에는 시스와 다이아몬드 둘 모두에 대하여 직사각형 형상이 도시되지만, 상기 시스와 다이아몬드는 타원형, 원형 또는 다각형과 같이 어떠한 기학학적 형상이라도 가질 수 있다. 시스 또는 홀더의 형상은 다이아몬드와 실질적으로 동일해야 한다.
도 1 및 도 2a에 도시된 본 발명의 예시적인 실시예에서, 스테이지(124)는 약 10.1cm의 직경을 가질 수 있으며, 시스(134)는 약 2.5cm의 폭을 가질 수 있다.스테이지 및 시스(134)에 선택된 치수와 관계없이, 스테이지(122), 몰리브덴 시스(124) 및 콜릿(132)의 열적 매스는 다이아몬드(136)에 대한 최적의 열흡수를 제공하도록 조정될 수 있다. 추가로, 특히, 특별히 큰 다이아몬드가 생산되어야 하는 경우, 냉각제 파이프(128)의 통로 및 범위(extent)는 냉각 효과를 더 크게 하기 위해서 수정될 수 있다. 또한, 냉각용 물질 또는 여타의 저온 유체가 냉각제로서 사용될 수 있다.
몰리브덴만이 스테이지(124), 세트 링(130), 콜릿(132), 시스(134) 및 여타의 성분에 사용되는 하나의 포텐셜 물질(potential material)이다. 몰리브덴은 2617℃의 높은 용융점과 높은 열전도성을 가지기 때문에 이들 성분에 적합하다. 또한, 큰 그래파이트 축적(build-up)은 몰리브덴상에 형성되기 어렵다. 대안적으로, 처리 온도 이상의 높은 용융점과 몰리브덴의 그것과 필적할만한 열전도성을 갖는 몰리브덴-텅스텐 합금 또는 엔지니어링된 세라믹(engineered ceramics)과 같은 여타의 물질들이 몰리브덴 대신에 사용될 수 있다.
다시 도 1에서, 다이아몬드 생산 시스템(100)의 또 다른 구성요소는 적외선 고온계와 같은 비접촉식 측정 디바이스이며, 상기 디바이스는 성장 공정 중에 다이아몬드(136)와 접촉하지 않고 다이아몬드 시드(138)의 온도 및 그 후 성장된 다이아몬드(140)를 모니터링하는데 사용된다. 적외선 고온계(142)는, 예를 들어 New Jersey, Oakland에 있는 Mikron Instruments, Inc.에서 제조된 MMRON M77/78 2색 적외선 고온계일 수 있다. 적외선 고온계(142)는 다이아몬드 시드(138)상에 포커스되거나 그 후에 타겟 영역 크기가 2mm인 성장된 다이아몬드(140)상에 포커스된다.적외선 고온계(142)를 사용함으로써, 다이아몬드(136)의 성장면의 온도가 1℃이내에서 측정된다.
또한, 도 1의 다이아몬드 생산 시스템(100)은 MPCVD 처리 제어기(144)를 포함한다. 통상적으로, MPCVD 처리 제어기(144)는 MPCVD 시스템(104)의 구성요소로서 제공된다. 당업계에 잘 알려진 바와 같이, MPCVD 처리 제어기(144)는, 처리 온도, 가스 매스 유동, 플라즈마 파라미터 및 반응제 및 플라즈마 제어부(106)를 이용하여 반응제 유동 속도를 포함하나 이것으로 제한되지 않는 다수의 MPCVD 파라미터에 걸쳐 피드백 제어를 수행한다. MPCVD 처리 제어기(144)는 주 처리 제어기(146)와 함께 작동한다. 주 처리 제어기(146)는 MPCVD 제어기(144), 적외선 고온계(142)로부터 또한 다이아몬드 생산 시스템(100)내의 다른 구성요소들의 다른 측정 디바이스의 입력을 취하고 공정에 걸쳐 실시-레벨 제어를 수행한다. 예를 들어, 주 처리 제어기(146)는 냉각제 제어기(148)를 이용하여 스테이지내의 냉각제의 유속 및/또는 냉각제 온도를 측정하고 제어할 수 있다.
주 처리 제어기(146)는 범용의 컴퓨터(148), ASIC과 같은 특정 용도의 컴퓨팅 시스템 또는 MPCVD 공정을 제어하는 여하한의 공지된 종류의 컴퓨팅 시스템일 수 있다. 주 처리 제어기(146)의 종류에 따라, MPCVD 처리 제어기(144)는 2개의 구성요소들의 기능을 통합하도록 주 처리 제어기내에 통합될 수 있다. 예를 들어, 주 처리 제어기(146)는, Texas, Austin의 National Instruments, Inc사에서 제조된 LabVIEW 프로그래밍 언어 및 LabVIEW 프로그램이 구비된 범용의 컴퓨터일 수 있으며, 이러한 범용의 컴퓨터는 모든 공정 파라미터들을 제어하고 기록하며 보고하기위해 갖추어져 있다.
도 1의 주 처리 제어기(146)는 성장면의 온도를 제어한다. 다이아몬드의 성장면에 걸친 모든 온도 구배는 20℃ 미만인 것이 바람직하다. 성장면 온도 및 성장면 온도 구배에 걸친 정밀한 제어는, 큰 단결정 다이아몬드가 성장될 수 있도록 다결정 다이아몬드 또는 트윈의 형성을 방지한다. 다이아몬드(136)의 성장면에 걸친 모든 온도 구배를 제어할 능력은, 다이아몬드의 성장면이 홀더 또는 시스(134)를 통한 다이아몬드의 에지로부터 스테이지(124)로의 열전달 특성, 마이크로웨이브 전력의 제어가능성, 냉각제 유속, 냉각제 온도, 가스 유속, 반응제 유속 및 적외선 고온계(142)의 검출 가능성에 종속되는 스테이지(124)의 열흡수 능력, 플라즈마(141)내에 다이아몬드의 최상부의 위치설정, 플라즈마(141)의 균일성을 포함하는 수개의 인자에 의하여 영향을 받는다. 고온계(142)로부터의 온도 측정에 기초하여, 주 처리 제어기(146)는, 플라즈마(141)에 대한 마이크로웨이브 전력, 냉각제 유속, 냉각제 온도, 가스 유속 및 반응제 유속 중 적어도 하나를 조정함으로써 성장면에 걸친 모든 온도 구배가 20℃ 미만이 되도록 성장면의 온도를 제어한다.
도 2b는 다이아몬드(136)의 성장면(137)에 따른 예시적인 지점(P1, P2, P3, P4)을 도시하는 도 1에 도시된 다이아몬드(136)의 사시도이다. 또한 도 2b는 다이아몬드(136)의 성장면(137) 또는 최상부 에지(139)와 시스(134)의 에지(135) 사이의 거리(D)를 도시한다. 통상적으로, 성장면에 걸친 온도차에 관한 큰 온도 변화는 다이아몬드의 성장면의 중간부와 에지 사이에서 발생한다. 예를 들어, 보다 큰 온도 구배는 지점 P1과 P3 사이에 발생하기 보다는 지점 P1과 P2사이에 발생한다. 또다른 예시에서, 보다 큰 온도 구배는 지점 P4와 P3 사이에 발생하기 보다는 지점 P4과 P2사이에 발생한다. 따라서, 성장면에 걸친 모든 온도 구배가 20℃ 미만이 되도록 다이아몬드의 성장면의 온도를 제어하는 것은, 적어도 성장면(137)의 중간부와 에지(139) 사이의 온도 측정을 고려하여야 한다. 예를 들어, 주 제어기(146)는 지점 P1과 P2 사이의 온도 구배가 20℃ 미만이 되도록 성장면의 온도를 제어할 수 있다.
적외선 고온기의 스폿 크기는 다이아몬드의 최상면에 걸친 온도 변화, 따라서 다이아몬드의 성장속도를 모니터링하는 능력에 영향을 줄 수 있다. 예를 들어, 다이아몬드의 크기가 적외선 고온계의 스폿 크기에 비해 큰 경우, 다이아몬드의 성장면의 에지의 각각에서의 온도는 적외선 고온계의 시야 외부에 있을 수 있다. 따라서, 다중 적외선 고온계는 큰 성장 영역을 가지는 다이아몬드에 사용되어야 한다. 다중 고온계의 각각은 다이아몬드의 표면 주위의 상이한 에지부상에, 설령 그렇다 하더라도 바람직하게는 코너들 주변의 상이한 에지부상에 포커스되어야 한다. 따라서, 도 1에 도시된 바와 같이, 주 처리 제어기(146)는, 다이아몬드의 표면에 걸친 온도의 연속적인 "맵"을 생성하도록 다중 파라미터로부터 중첩 시야를 통합하거나, 다이아몬드의 성장면에 걸친 온도의 해석된 "맵"을 생성하도록 비-중첩 시야들 사이에 삽입하도록 프로그램되어야 한다. 대안으로, 성장면의 중심에 대한 코너 지점 또는 단일 에지 사이의 온도 구배는 다이아몬드의 성장면에 걸쳐 존재하는 최대 온도 구배를 나타내는 것으로 모니터링 될 수 있다.
온도 제어용 적외선 고온계(142) 이외에도, 여타의 공정 제어 기구(processcontrol instumentation)가 다이아몬드 생산 시스템(100)에 포함될 수 있다. 추가 공정 제어 기구는, 성장 공정이 진행중이면서 다이아몬드(136)의 품질 및 형태를 결정하는 장비를 포함할 수 있다. 이러한 장비의 예시로는, 본질적으로 광학 특성을 이용하고, 성장이 진행중에 있으면서 다이아몬드의 품질 및 구조에 관한 정보를 얻기 위해 적외선 고온계(142)와 동일한 지점상에 포커싱될 수 있는 가시, 적외선 및 라만 분광계를 포함할 수 있다. 추가 장비가 제공되면, 상기 분광계는, 주 처리 제어기(146)가 기구를 제어하고 여타의 상태 정보(status information)에 따라 분석학적 방법의 결과치를 나타내도록 주 처리 제어기(146)에 연결될 수 있다. 추가 공정 제어 기구는, 보다 큰 다이아몬드를 생산하는 공정을 "스케일링 업(scaling up)"하는 실험적인 세팅에 또한 기존의 다이아몬드 생산 시스템(100) 및 대응하는 공정에 대한 품질 제어 노력에 특히 유용할 수 있다.
다이아몬드(136)가 성장함에 따라, 거리(D)와 높이(H) 둘 모두가 증가한다. 거리(D)가 증가하면, 다이아몬드(136)의 성장면의 최상부 에지(139)에 대한 시스(134)의 열흡수 능력이 감소한다. 또한, 다이아몬드(136)의 성장표면이 플라즈마(141)안으로 연장됨에 따라 온도 및/또는 점조성(consistency)과 같은 플라즈마의 특성이 변한다. 다이아몬드 생산 시스템(100)에서, 성장 공정은, 다이아몬드(136)의 위치가 거리(D)를 감소시키기 위해 시스(134)에 대해 아래쪽으로 조정되고 다이아몬드(136)와 시스(134) 둘 모두가 높이(H)를 감소시키기 위해 증착 챔버 플로어(122)에 대해 아래쪽으로 조정될 수 있도록 주기적으로 정지된다. 이 재배치(repositioning)는, 다이아몬드(136)의 성장면상의 다이아몬드 성장이 플라즈마(141)내에서 공명력의 필요한 영역내에 발생하도록 하고, 적외선 고온계(142) 및 여타의 추가 기구들이 다이아몬드(136)의 성장면상에 계속 포커스되도록 하고 다이아몬드(136)의 성장면의 에지로부터 열을 흡수하는 효율적인 열접촉을 유지하는 효과를 가진다. 하지만, 성장 공장을 반복적으로 정지시키는 것은 양산시 불편할 뿐더러, 주의깊게 실행되지 않는다면, 공정내로 오염을 도입시킬 기회를 증가시킬 수 있다.
도 3은, 다이아몬드 성장 공정시에 다이아몬드(136)를 이동시키는 시료 홀더 조립체(320)를 구비한 증착 장치(304)의 단면도가 도시된 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 생산 장치(300)의 다이어그램이다. 다이아몬드 생산 장치(300)의 몇몇 구성요소들은 다이아몬드 생산 시스템(100)의 구성요소와 실질적으로 동일하므로, 따라서 도 1에 대한 상기 설명은 도 3에 동일하게 넘버링된 그들 구성요소들을 서술하는 것으로 충분하다. 예를 들어, 도 3의 고온계(142), 증착 챔버 플로어(122), 냉각제 파이프(128) 및 벨 자아(108)는 도 1에 서술된 것들과 실질적으로 동일하다.
도 3에 도시된 바와 같이, 다이아몬드(136)는 시료 홀더 조립체(320)의 시스(134)내에서 다이아몬드 액추에이터 부재(360)상에 장착된다. 다이아몬드(136)는 시스(134)내에서 성장면에 실질적으로 수직한 축선을 따라 병진운동하는 다이아몬드 액추에이터 부재(360)상에 슬라이드가능하게 장착된다. 다이아몬드 액추에이터 부재(360)는, 스테이지(324)를 통하여 돌출되어 있고 다이아몬드 제어로 스테이지(324) 아래에서부터 제어되며, 이는 도 3에서 냉각제 및 다이아몬드/홀더제어부(329)의 일부분으로 도시된다. 다이아몬드 액추에이터 부재(360)는 다이아몬드(136)의 성장면과 증착 챔버 플로어(122) 사이의 높이(H)를 설정하기 위함이다. 도 3의 다이아몬드 액추에이터 부재(360)는 나사산형상의 로드로 도시되어 있지만, 다이아몬드 액추에이터 부재는 증착 챔버 플로어 위의 위치 또는 높이로 다이아몬드(136)의 위치설정을 가능하게 하는 여하한의 기하학적 형상일 수 있다. 당업자라면, 다이아몬드 액추에이터 부재(360)와 같이 벨 자아내에 위치된 구성요소들은 필요한 대기(desired atmosphere)를 유지하는데 있어서의 문제들을 회피하도록 진공과 호환가능(vacuum compatible)하여야 함을 이해할 수 있을 것이다.
다이아몬드 액추에이터 부재(360)용 액추에이터(미도시됨)는 모터(미도시됨)이다. 하지만, 액추에이터는 성장될 다이아몬드의 크기, 성장 속도 및 요구되는 이동 정밀성의 레벨에 따라 기존의 형태의 다수의 액추에이터 중 하나일 수 있다. 예를 들어, 다이아몬드(136)의 크기가 작을 경우, 압전 액추에이터가 사용될 수 있다. 다이아몬드(136)가 비교적 크거나 비교적 크게 성장될 수 있는 경우, 모니터링되는 컴퓨터-제어가능 액추에이터가 바람직하다. 채택된 특정 액추에이터와 무관하게, 주 처리 제어기(346)는, 다이아몬드 성장이 진행됨에 따라 다이아몬드(136)가 자동으로 아래쪽으로 이동될 수 있도록 다이아몬드 액추에이터 부재(360)의 이동을 제어한다.
또한, 홀더 액추에이터 부재(362)는 스테이지(324)를 통하여 돌출되어 있고 홀더 제어로 스테이지(324) 아래에서부터 제어되며, 이는 도 3의 냉각제 및 다이아몬드/홀더 제어부(329)의 일부분으로 도시된다. 홀더 액추에이터 부재(362)는 성장면에 실질적으로 수직한 축선을 따라 병진운동하며 다이아몬드(136)의 성장면의 에지와 홀더 또는 시스(134)의 최상부 에지 사이의 거리(D)를 유지시키기 위해 존재한다. 다이아몬드 생산 시스템은 다이아몬드 액추에이터 부재, 홀더 액추에이터 부재 또는 그 둘의 조합을 가질 수 있다.
도 3의 홀더 액추에이터 부재(362)는 스테이지(324)안으로 나사산이 나 있으며 다이아몬드 액추에이터 부재(360)는 홀더 액추에이터 부재(362)안으로 나사산이 나 있다. 이 구성에 의하여, 도 3에 도시된 냉각제 및 다이아몬드/홀더 제어부(329)의 다이아몬드 및 홀더 제어부는 다이아몬드(136), 시스(134) 또는 시스(134)와 다이아몬드(136)의 둘 모두를 이동시킬 수 있다. 도 3의 홀더 액추에이터 부재(362)가 다이아몬드 액추에이터 부재(360)의 내부 및 스테이지(324)안으로 나사산이 난 외부상에 나사산이 나 있는 나사산형의 실린더로 도시되어 있지만, 상기 홀더 액추에이터 부재는 다이아몬드(136)의 성장면의 에지와 홀더 또는 시스(134)의 최상 부 에지 사이에 특정 거리 범위를 유지할 수 있는 여하한의 지오메트릭 형상을 할 수도 있다. 당업자라면, 홀더 액추에이터 부재(362) 또는 홀더 액추에이터 부재와 다이아몬드 액추에이터 부재 둘 모두의 조합과 같이 벨 자아내에 위치된 구성요소들은, 필요한 대기를 유지하는데 있어서의 문제들을 회피하도록 진공과 호환가능하여야 함을 이해할 수 있을 것이다.
도 3에 도시된 바와 같이 열적 매스(364)는 스테이지(324)의 후퇴부내에 위치된다. 홀더 또는 시스(134)는, 열 에너지가 시스(134)로부터 스테이지(324)로 전달되도록 열적 매스(364)내에 슬라이드가능하게 위치된다. 열적 매스(364)의 최상부 표면은, 플라즈마(341)상의 열적 매스의 전기적 영향을 최소화하면서 시스로부터 열이 전달되도록 형상화(contour)될 수 있다. 도 4a 내지 도 4c 각각의 열적 매스(466a, 466b, 466c)는 상이한 단면 형상을 갖는 다른 형상화된 열적 매스들의 일례이며, 이는 대안으로 도 3에 도시된 열적 매스(364) 대신에 사용될 수 있다. 열적 매스는 몰리브텐으로 만들어질 수 있다. 몰리브덴의 그것과 필적할만한 처리 온도 이상의 높은 용융점과 열전도성을 갖는 몰리브덴-텅스텐 합금 또는 공학용 세라믹과 같은 여타의 물질들이 다이아몬드의 측면으로부터 스테이지로 열을 전달하는 열적 매스로서 사용될 수 있다.
플라즈마(341)에 관한 열적 매스(364)의 전기적 영향을 최소화함으로써, 다이아몬드가 성장되는 플라즈마(341)내의 영역이 보다 균잃진다. 또한, 보다 높은 압력이 다이아몬드를 성장시키는 데 사용되며, 이는 단결정 다이아몬드으 성장 속도를 증가사킨다. 예를 들어, 압력이 130에서 400 torr로 변할 수 있고 단결정 성장 속도가 시간당 50에서 150미크론일 수 있다. 플라즈마의 균일성, 형상 및/또는 위치가 다이아몬드의 성장면의 에지로부터 열을 제거하도록 형상화된 열적 매스(364)에 의하여 쉽게 영향을 받지 않고 플라즈마(341)에 관한 열적 매스(364)의 전기적 영향을 최소화하기 때문에 400 torr와 같이 보다 높은 압력의 사용이 가능하다. 또한, 1 내지 2kW와 같은 낮은 마이크로웨이브 전력이 플라즈마(341)를 유지하는데 필요하다. 그렇지 않으면, 보다 낮은 압력 및/또는 증가된 마이크로웨이브 전력이 플라즈마(341)의 균일성, 형상 및/또는 위치를 유지하는데 사용되어야 할 것이다.
다이아몬드(136)가 성장함에 따라, 거리(D)와 높이(H) 둘 모두가 증가한다. 거리(D)가 증가하면, 다이아몬드(136)의 성장면의 최상부 에지에 대한 시스(134)의 열 흡수 능력이 감소한다. 또한, 다이아몬드(136)의 성장면이 플라즈마(341)안으로 연장됨에 따라 온도와 같은 플라즈마의 특성이 변한다. 다이아몬드 생산 시스템에서, 다이아몬드(136)가 사전설정된 두께에 도달하는 경우, 거리(D) 및 높이(H)는, 다이아몬드 성장 공정시에 홀더 액추에이터 부재(362) 및 다이아몬드 액추에이터 부재(360)를 이용하여, 냉각제 및 다이아몬드/홀더 제어부(329)를 통해 주 처리 제어기(346)에 의하여 제어될 수 있기 때문에, 성장 공정이 정지된다. 수동 또는 자동으로 제어기(144)의 제어하에서의 이 재배치는, 다이아몬드(136)의 성장면상의 다이아몬드의 성장이 플라즈마(341)내의 공명력의 필요한 영역내에 발생하도록 한다. 또한, 재배치는, 적외선 고온계(142) 및 여하한의 추가 기구들이 다이아몬드(136)의 성장면상에 계속 포커스되도록 하고, 다이아몬드(136)의 성장면의 에지로부터 열의 효율적인 흡수를 유지시킬 수 있다.
도 5는 다이아몬드 성장 공정 중에 다이아몬드(136)를 이동시키는 시료 홀더 조립체(520)를 구비한 증착 장치의 단면도가 도시된 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 생산 장치(500)의 다이어그램이다. 다이아몬드 생산 장치(500)의 몇몇 구성요소들은 다이아몬드 생산 시스템(100, 300)의 그것과 실질적으로 동일하므로, 따라서, 도 1 및 도 3에 대한 상기 설명은 도 5에서 동일하게 넘버링된 그들 구성요소를 서술하는 것으로 충분하다. 예를 들어, 도 5의 고온계(142), 증착 챔버 플로어(122), 냉각제 파이프(128) 및 벨 자아(108)는 도 1에서 서술된 것들과 실질적으로 동일하다. 또 다른 예시에서, 도 5에서의 냉각제 및 다이아몬드/홀더 제어기(329) 및 다이아몬드 액추에이터 부재(360)는 도 3의 것과 실질적으로 동일하다.
도 5에 도시된 바와 같이, 다이아몬드(136)는 다이아몬드 액추에이터 부재(360)상에 그리고 홀더로서 작용하는 형상화된 열적 매스(566)내에 장착된다. 형상화된 열적 매스(566)내에 다이아몬드(136)를 직접 배치시킴으로써, 다이아몬드(136)를 열 흡수하는 열적 효율성이 증가된다. 하지만, 플라즈마(541)는 전체 형상화된 매스가 다이아몬드 홀더 제어로 스테이지(524)내에서 홀더 액추에이터(562)에 의하여 이동되기 때문에 더욱 용이하게 영향을 줄 수 있으며, 이는 도 3의 냉각제 및 다이아몬드/홀더 제어부(329)의 일부분으로 도시되어 있다. 따라서, 주 처리 제어기(546)는 플라즈마 및/또는 성장 공정의 여타의 파라미터들을 적절히 제어함으로써 이러한 인자들을 고려하여야 한다. 대안으로, 도 3에 도시된 볼록한 열적 매스(364), 도 4b의 경사진-측면으로 된 열적 매스(466b), 도 4c의 경사진-측면으로 된/원통형의 선단 열적 매스(466c) 또는 여타의 기하학적 형상들이 도 5에서의 오목한 열적 매스(566) 대신에 사용될 수 있다.
도 6은 도 1에 도시된 시료 홀더 조립체와 함께 사용될 수 있는 본 발명의 실시예에 따른 공정(600)을 예시하는 다이어그램이다. 상기 공정(600)은 적절한 시드 다이아몬드 또는 성장되고 있는 공정내의 다이아몬드가 홀더내에 위치되는 단계 S670에서 시작한다. 예를 들어, 도 1의 시료 홀더 조립체(120)에서, 다이아몬드 시드 부분(138)은 시스(134)내에 배치되고, 스크류(131a 내지 131d)는 작업자에 의하여 체결된다. 스프링 로딩된 콜릿와 같이,여타의 기구들이 시스와 다이아몬드 둘 모두를 제위치에 유지하는데 사용될 수 있으며, 수압 또는 여타의 기구들은 홀더 또는 시스에 대하여 힘을 가하는데 사용될 수 있다.
단계 S672를 참조하면, 다이아몬드, 다이아몬드 시드 또는 성장된 다이아몬드 중 어느 하나의 성장면의 온도가 측정된다. 예를 들어, 도 1의 고온계(142)는 성장하는 다이아몬드 부분(140)의 최상면인 성장면의 측정을 행하고 주 처리 제어기(146)에 측정을 제공한다. 다이아몬드(136)의 성장면에 걸친 열적 구배가 주 처리 제어기에 의하여 결정될 수 있거나, 적어도 다이아몬드의 성장면의 에지의 온도가 주 처리 제어기로 입력되도록 측정이 행해진다.
도 1에 도시된 주 처리 제어기(146)와 같은 주 처리 제어기는 도 6의 S674에 나타낸 바와 같이 성장면의 온도를 제어하는데 사용된다. 주 처리 제어기는 성장면에 걸쳐 20℃ 미만의 열적 구배를 유지함으로써 온도를 제어한다. 성장면의 온도를 제어하는 동안, 도 6의 단계 S675에 도시된 바와 같이 다이아몬드가 홀더내에 재배치되어야 하는지 결정한다. 성장면에 걸친 모든 온도 구배가 플라즈마, 가스 유동 및 냉각제 유동을 제어함으로써 20℃ 미만이 되도록 주 제어기가 다이아몬드의 성장면의 온도를 제어할 수 없는 경우, 도 6의 단계 S678에 도시된 바와 같이, 성장 공정은 플라즈마내에서 다이아몬드의 양호한 열 흡수 및/또는 다이아몬드의 양호한 위치설정을 위해 다이아몬드가 홀더내에 재배치될 수 있도록 중지된다. 주 제어기가 20℃ 미만이 되도록 다이아몬드의 성장면에 걸친 모든 열적 구배를 제어할 수 있는 경우, 성장면상의 다이아몬드의 성장은 도 6의 단계 S676에 도시된 바와 같이수행된다.
다이아몬드의 성장면의 온도를 측정하고, 성장면의 온도를 제어하며, 성장면상에 다이아몬드를 성장시키는 것은, 도 6에 도시된 바와 같이 다이아몬드가 재배치되어야 한다고 결정될 때까지 수행된다. 측정, 제어, 성장 및 결정하는 행위들이 단계들에 도시되고 서술되었지만, 반드시 차례대로 일어날 필요는 없으며 서로 동시에 행해질 수 있다. 예를 들어, 성장면상에 다이아몬드를 성장시키는 단계는, 다이아몬드의 성장면의 온도를 측정하고 성장면의 온도를 제어하는 단계가 수행되는 동안 수행될 수 있다.
단계 S678에 나타낸 바와 같이, 다이아몬드의 재배치는 수동으로 로봇 기구로 행해질 수 있다. 또한, 도 6의 단계 S673의 단계에 도시된 바와 같이, 다이아몬드가 사전설정된 또는 필요한 두께에 도달했는지의 여부를 결정할 수 있다. 상기 결정은 기계 또는 광학 디바이스를 통한 실제 측정에 기초할 수 있다. 또 다른 예시에서, 상기 결정은 공정동안 기존의 성장 속도에 관한 프로세싱 시간의 길이에 기초할 수 있다. 다이아몬드가 사전설정된 두께에 도달한 경우, 도 6의 단계 680에 나타낸 바와 같이, 성장 공정이 완료된다. 다이아몬드가 사전설정된 두께에 도달하지 않은 경우, 도 6에 도시된 바와 같이, 성장 공정은 다시 시작되며, 다이아몬드가 재배치될 필요가 있는 것이 결정될 때까지, 다이아몬드의 성장면의 온도를 측정하고 성장면의 온도를 제어하며 성장면상에 다이아몬드를 성장시키는 것을 계속한다.
도 7은 도 3 및 도 5에 도시된 시료 홀더 조립체로 사용될 수 있는 본 발명의 실시예에 따른 공정(700)을 예시한 흐름도이다. 상기 공정(700)은, 성장된 다이아몬드, 제조된 다이아몬드, 천연 다이아몬드 또는 그 조합일 수 있는 적절한 시드(seed) 다이아몬드가 홀더 내에 배치되는 단계 S770에서 시작한다. 예컨대, 도 3의 시료 홀더 조립체(320)에서, 상기 다이아몬드 시드부(138)는 도 3에 도시된 바와 같이 다이아몬드 액추에이터 부재(360) 상의 시스(134) 내에 위치한다. 시료 홀더 조립체의 또 다른 예시에서, 상기 다이아몬드 시드부(138)는 도 5에 도시된 바와 같이 다이아몬드 액추에이터(360) 상의 등고선형 열적 매스(contoured thermal mass; 566) 내에 위치한다.
단계 S772를 참조하면, 다이아몬드의 성장면의 온도(다이아몬드 시드 또는 상기 다이아몬드 시드 상의 새롭게 성장된 다이아몬드부 중 어느 하나)가 측정된다. 예컨대, 도 3의 고온계(142)는 성장하는 다이아몬드부(140)의 최상면인 성장면의 측정값을 취하며, 상기 주 처리 제어기(346)에 상기 측정값을 제공한다. 또 다른 예시에서, 도 5의 고온계(142)는 상기 시드 다이아몬드부(138)의 최상면인 성장면의 측정값을 취하며, 상기 주 처리 제어기(546)에 상기 측정값을 제공한다. 상기 다이아몬드의 성장면에 걸쳐 열적 구배가 상기 주 처리 제어기에 의해 판정될 수 있거나 또는 적어도 상기 성장면의 중간 및 에지의 온도들이 상기 주 처리 제어기 안으로 입력되도록 상기 측정값이 취해진다.
주 처리 제어기(346 또는 546)와 같은 주 처리 제어기는, 도 7의 S774에 언급된 바와 같이, 상기 성장면의 온도를 제어할 때에 사용된다. 상기 주 처리 제어기는 상기 다이아몬드의 성장면의 온도를 제어하여, 상기 성장면에 걸쳐 모든 온도구배가 20℃ 미만이 되도록 한다. 상기 성장면의 온도를 제어하는 한편, 도 7의 단계 S775에 도시된 바와 같이, 상기 다이아몬드가 상기 홀더 내에 재배치되어야 할 필요가 있는지의 판정이 이루어진다. 만일 상기 주 제어기가 상기 다이아몬드의 성장면의 온도를 유지할 수 없어서, 상기 성장면에 걸쳐 모든 온도 구배가 플라즈마, 가스 유동 및 냉각제 유동을 제어하여 20℃ 미만이 되도록 한다면, 상기 다이아몬드는 재배치되는 한편, 도 7에 도시된 바와 같이, 단계 S775로부터 두 단계 S776 및 S778로의 "YES" 경로에 의해 상기 다이아몬드가 성장하게 된다. 상기 다이아몬드를 상기 홀더 내에 재배치시킴으로써, 상기 성장면의 에지들의 열흡수가 개선된다. 또한, 상기 성장면은 상기 다이아몬드의 성장면에 걸쳐 모든 열적 구배가 20℃ 미만이 되도록 유지시키는 점조성(consistency)을 갖는 플라즈마의 최적 영역 내에 배치될 수 있다. 만일 주 제어기가 상기 다이아몬드의 성장면에 걸쳐 모든 열적 구배를 20℃ 미만이 되도록 유지할 수 있다면, 상기 성장면 상의 다이아몬드의 성장은 도 7의 단계 S775로부터 단계 S776으로의 "NO" 경로에 도시된 바와 같이, 재배치없이 일어난다.
상기 다이아몬드의 성장면의 온도를 측정하는 단계, 상기 성장면의 온도를 제어하는 단계, 상기 성장면 상에 다이아몬드를 성장시키는 단계 및 상기 다이아몬드를 상기 홀더 내에 재배치시키는 단계는, 상기 다이아몬드가 사전설정된 두께에 도달했다는 것이 판정될 때까지 발생한다. 도 7의 단계 S773을 참조하면, 상기 다이아몬드가 사전설정된 또는 원하는 두께에 도달했는지 여부의 판정이 이루어진다. 상기 판정은 기계적 또는 광학 디바이스를 통해 실제 측정값을 기초로 할 수 있다.예컨대, 성장 공정 시에 다이아몬드가 재배치되어야만 하는 거리에 관한 정도 또는 깊이를 기록하는 트랙킹 프로그램(tracking program)을 들 수 있다. 또 다른 예로서, 상기 판정은 상기 성장 공정을 위한 공지된 성장속도의 관점에서 처리 시간의 길이를 기초로 할 수도 있다. 만일 다이아몬드가 사전설정된 두께에 도달되었다면, 도 7의 단계 780에 언급된 바와 같이 성장 공정이 종료된다. 상기 다이아몬드가 사전설정된 두께에 도달하지 않았다면, 도 7의 단계 S773으로부터 단계 S774로의 "NO" 경로에 도시된 바와 같이, 다이아몬드가 재배치되어야할 필요가 있는지가 판정될 때까지, 다이아몬드의 성장면의 온도를 측정하는 단계, 상기 성장면의 온도를 제어하는 단계, 상기 성장면 상에 다이아몬드를 성장시키는 단계 및 상기 홀더 내에 다이아몬드를 재배치시키는 단계에 의해 상기 성장 공정이 계속된다.
공정(600, 700) 구현 시, 다이아몬드 성장은 보통 "단계 성장(step growth)" 상태가 유지될 수 있는 동안 계속된다. 일반적으로, "단계 성장" 상태란, 다이아몬드가 상기 다이아몬드(136)의 성장면 상에 성장되어, 상기 다이아몬드(136)가 격리된 "아웃크로핑(outcroppings)" 또는 트윈스(twins) 없이도 실제로 스무드하게 되도록 하는 성장을 말한다. 상기 "단계 성장" 상태는 가시적으로 증명될 수도 있다. 대안적으로, 상기 다이아몬드(136)의 성장면을 스캔하는데 레이저가 사용될 수도 있다. 레이저 반사율의 변경은 "아웃크로핑" 또는 트윈스의 형성을 나타낼 것이다. 이러한 레이저 반사율은 상기 성장 공정을 중단시키기 위한 조건으로서 상기 주 처리 제어기 안에 프로그래밍될 수 있다. 예컨대, 다이아몬드가 사전설정된 두께인지를 판정하는 것 이외에, 레이저 반사율이 수용되고 있는지 여부의 판정이 이루어질수도 있다.
일반적으로, 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 방법들은, 증가된 [100] 성장속도를 갖는 대용량, 고품질의 다이아몬드를 생성하도록 디자인된다. 공정 온도는, 원하는 단결정 다이아몬드의 특정 형태 또는 산소가 사용되는지에 따라 대략 900~1400℃의 범위에서 선택될 수 있다. 다결정 다이아몬드는 보다 높은 온도에서 생산될 수 있으며, 다이아몬드형 탄소는 보다 낮은 온도에서 생산될 수 있다. 성장 공정 시, 대략 130~400 torr의 압력이 사용되고, 메탄 농도는 6~12% 메탄 범위에 있다. 15% 보다 높은 탄화수소 농도는 MPCVD 챔버 내부에서 그래파이트의 과잉 증착을 초래할 수 있다. 반응혼합물에 더해진 1~5% N2/CH4는 보다 이용가능한 성장 장소를 생성하여, 상기 성장속도를 향상시키며, {100} 면 성장을 촉진시킨다. 본 발명의 다른 형태들은 아래의 예시로부터 보다 상세히 이해할 수 있다.
예시 1
다이아몬드 성장 공정은 도 1의 상술된 MPCVD 챔버에서 행해졌다. 우선, 상용 3.5 x 3.5 x 1.6 mm3고압고온(HPHT) 합성형 Ib 다이아몬드 시드가 상기 증착 챔버 내에 배치되었다. 상기 다이아몬드 시드는, 아세톤을 이용하여 초음파로 세정된, 폴리싱되고 스무드한 표면을 가진다. 상기 증착 표면은 상기 다이아몬드 시드의 {100} 표면의 2도 내에 있었다.
그 후, 상기 증착 챔버는 10-3torr의 베이스 압력으로 배기되었다. 상기 적외선 고온계(142)는 상기 다이아몬드의 성장면 상의 65도의 입사각으로 쿼츠 윈도우(quartz window)를 통해 포커싱되었으며, 최소 2 mm2직경의 스폿(spot) 크기를 가졌다. 다이아몬드 성장은 3% N2/CH4, 및 12% CH4/H2의 가스 농도를 이용하여 160 torr 압력에서 수행되었다. 상기 공정 온도는 1220℃이었고, 가스 유동 속도는 500 sccm H2, 60 sccm CH4및 1.8 sccm N2이었다. 증착은 12 시간 동안 계속되도록 허용되었다.
결과적인 다이아몬드는 폴리싱되지 않은 4.2 x 4.2 x 2.3 mm3이었고, 58 ㎛/hour의 성장속도로 성장된 시드 결정 상에서 대략 0.7 mm의 성장을 나타내었다. 성장 형태구조는 <100> 사이드 성장속도가 <111> 코머(comer) 성장속도 보다 빠른 것을 나타내었다. 성장 파라미터, α는 2.5 ~ 3.0 으로 추정되었다.
증착된 다이아몬드는 x-레이 회절(XRD), 라만 분광술(Raman spectroscopy), 광냉광(photoluminescence)(PL) 분광술 및 전자 상자성 공명(EPR)을 이용하여 특정지어진다. 상기 결과적인 다이아몬드의 X-레이 회절 연구는, 다이아몬드의 최상 에지에서 국부화된 작은 크기의 다결정성(polycrystallinity)을 갖는 단일 결정이었다는 것을 확인하였다. MPCVD 성장된 다이아몬드 및 시드 다이아몬드의 가시/거의 적외 투과 스펙트럼은 질소가 상기 결정 구조에 효과적으로 통합된다는 것을 확인하였다. 라만 분광술은 상기 MPCVD 성장된 다이아몬드의 최상면이 상기 시드 다이아몬드과 상이한 광학 특성을 가지지만 동일한 내부 응력(internal stress)을 가진다는 것을 입증하였다.
상술된 공정 온도를 변경하면서, 많은 MPCVD 다이아몬드들이 예시 1의 지침에 따라 생산되었다. 이들 실험들은 본 발명의 실시예들에 따른 성장 공정에서 다양한 타입의 다이아몬드를 생산하기 위한 공정 온도 범위를 입증하였다. 표 1은 이들 추가 실험들의 결과를 설명한다.
다양한 타입의 다이아몬드용 공정 온도
온도 범위 생산된 다이아몬드 타입
<1000℃ 구형, 블랙 다이아몬드형 탄소(DLC)
1000~1100℃ 스무드 다크 브라운
1100~1200℃ 브라운
1200~1220℃ 스무드, 옐로우 틴트 성장
1220~1400℃ 피라미드형 8면체 틴트 옐로우를 가진 스텝-유동 타입
>1300℃ 트윈 또는 다결정 다이아몬드
예시 2
두께가 0.6mm 를 넘는 고품질, 순수 CVD 단결정 다이아몬드는, 실질적으로 소량(1~3%)의 산소를 첨가하고, 성장 온도를 900℃로 낮춰 상기 예시 1의 절차에 따라 생성되었다. 상기 첨가된 산소는, 질소-관련 불순물을 제거하고 실리콘과 수소 불순물 레벨을 감소시키는 보다 낮은 성장 온도를 허용한다. 상기 공정을 이용한 성장속도는 예시 1 보다 느린 대략 10㎛/hr이지만, 종래의 공정보다는 여전히 더 빠르다.
다이아몬드의 컬러는 어닐링에 의하여 변경될 상술된 방법에 의해 형성된다. 예컨대, 브라운 다이아몬드의 옐로우는 그린 다이아몬드로 어닐링될 수 있다. 상술된 예시에서 생산된 다이아몬드에 관한 추가 정보는, 본 명세서에서 그 전체 내용을 참고문헌으로 채택하고 있는 2002년 10월 1일자, 국가과학아카데미회보, 제99권, 제20호, 12523~12525쪽의 "Very High Growth Rate Chemical Vapor Depositionof Single- Crystal Diamond" 제목의 본 발명자의 논문에 있다. 상기 방법 및 장치에 의해 생산된 다이아몬드는 충분히 크고, 결점이 없으며, 반투명(translucent)하므로, 고파워 레이저 응용분야의 윈도우로서 또는 고압 장치에서의 앤빌(anvil)로서 유용할 수 있다.
본 발명은 그 기술적 사상 또는 핵심 특징들로부터 벗어나지 않는 여러 형태로 구현될 수 있으므로, 상술된 실시예들은 앞선 내용의 소정 상세에 국한되지 않고, 첨부된 청구범위에 한정된 기술적 사상 및 범위 내에서 폭넓게 해석되어야만 하며, 따라서 청구범위의 한계와 경계 또는 첨부된 청구범위에 의해 포섭되는 한계와 경계의 균등론 범위 내에서 모든 변경 및 수정이 가능하다.

Claims (64)

  1. 증착 챔버에서 다이아몬드를 생산하기 위한 장치에 있어서,
    다이아몬드를 유지하고, 상기 다이아몬드의 성장면 에지에 인접한 상기 다이아몬드의 측면과 열적으로 접촉하기 위한 열-흡수 홀더(thermal-sinking holder);
    상기 다이아몬드의 성장면 에지에 걸쳐 상기 다이아몬드의 온도를 측정하기 위하여 위치되는 비접촉식 온도 측정 디바이스; 및
    상기 비접촉식 온도 측정 디바이스로부터의 온도 측정값을 취하고, 상기 성장면에 걸쳐 모든 온도 구배가 20℃ 미만이 되도록 상기 성장면의 온도를 제어하는 주 처리 제어기를 포함하는 다이아몬드 생산 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열-흡수 홀더는 몰리브덴(molybdenum)의 관형 단면을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 열-흡수 홀더는, 상기 증착 챔버 내에 설치된 스테이지 내에 위치되고, 또한 열 에너지를 상기 스테이지로 전달하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 열-흡수 시료 홀더는 열적 매스(thermal mass)와 열적으로 접촉하고, 상기 스테이지로 열 에너지를 전달하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 다이아몬드는, 상기 홀더에 대하여 상기 열적 매스를 고정하는 스크류에 의하여 상기 열-흡수 시료 홀더 내에 유지되는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드는 상기 열-흡수 홀더 내부에 슬라이딩 가능하게 장착된 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드는, 상기 열-흡수 홀더 내부에 슬라이딩 가능하게 장착되고 상기 성장면에 실질적으로 직교하는 축을 따라 병진운동하는 액추에이터 부재상에 장착되는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 열-흡수 홀더는, 상기 열-흡수 홀더의 상부 에지와 상기 다이아몬드의성장면 에지 사이의 거리를 유지하기 위하여 상기 성장면에 실질적으로 직교하는 축을 따라 병진운동하는 제2의 액추에이터 부재상에 위치되는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 열-흡수 홀더는 제1의 액추에이터 부재상에 위치되고 상기 다이아몬드로부터 열을 수취하기 위한 열적 매스 내부에 슬라이딩 가능한 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 다이아몬드는, 상기 열-흡수 홀더 내부에 슬라이딩 가능하게 장착되고 상기 성장면에 실질적으로 직교하는 축을 따라 병진운동하는 제2의 액추에이터 부재상에 장착되는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 열적 매스는 상기 증착 챔버내에 설치된 스테이지인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 제1의 액추에이터 부재는, 상기 열-흡수 홀더의 상부 에지와 상기 다이아몬드의 성장면 에지 사이의 거리를 유지하기 위하여 상기 성장면에 실질적으로 직교하는 축을 따라 병진운동하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 비접촉식 온도 측정 디바이스는 적외선 고온계인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드는 실질적으로 단결정(single-crystal) 다이아몬드인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 장치.
  15. 다이아몬드를 생산하기 위한 시료 홀더 조립체(specimen holder assembly)에 있어서,
    다이아몬드;
    상기 다이아몬드의 성장면 에지에 인접한 상기 다이아몬드의 측면과 열적으로 접촉하는 열-흡수 홀더로서, 상기 다이아몬드가 상기 열-흡수 홀더 내부에 슬라이딩 가능하게 장착되는 상기 열-흡수 홀더;
    상기 열-흡수 홀더로부터의 열 에너지를 수취하기 위한 스테이지; 및
    상기 열-흡수 홀더내에서 상기 다이아몬드를 재배치시키기 위하여 상기 성장면에 실질적으로 직교하는 축을 따라 병진운동할 수 있는 제1의 액추에이터 부재를포함하는 시료 홀더 조립체.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 열-흡수 홀더는 몰리브덴을 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 홀더 조립체.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 열-흡수 시료 홀더는 열적 매스와 열적으로 접촉하고, 상기 스테이지로 열 에너지를 전달하는 것을 특징으로 하는 시료 홀더 조립체.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 열-흡수 홀더는, 상기 열-흡수 홀더의 상부 에지와 상기 다이아몬드의 성장면 에지 사이의 거리를 유지하기 위하여 상기 성장면에 실질적으로 직교하는 축을 따라 병진운동하는 제2의 액추에이터 부재상에 위치되는 것을 특징으로 하는 시료 홀더 조립체.
  19. 다이아몬드를 생산하기 위한 시료 홀더 조립체에 있어서,
    다이아몬드;
    상기 다이아몬드의 성장면 에지에 인접한 상기 다이아몬드의 측면과 열적으로 접촉하는 열-흡수 홀더;
    상기 열-흡수 홀더로부터 열 에너지를 수취하기 위한 열적 매스로서, 상기 다이아몬드는 상기 열적 매스를 통하여 가해지는 압력에 의하여 상기 열-흡수 홀더내에 유지되는 상기 열적 매스; 및
    상기 열적 매스를 경유하여 상기 열-흡수 홀더로부터 열 에너지를 수취하기 위한 스테이지를 포함하는 시료 홀더 조립체.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 압력은 스크류를 통하여 가해지는 것을 특징으로 하는 시료 홀더 조립체.
  21. 제19항에 있어서,
    상기 열적 매스는 콜릿(collet)인 것을 특징으로 하는 시료 홀더 조립체.
  22. 다이아몬드를 생산하기 위한 방법에 있어서,
    다이아몬드의 성장면 에지에 인접한 상기 다이아몬드의 측면과 열적으로 접촉하기 위하여 홀더 내에 상기 다이아몬드를 위치시키는 단계;
    온도 측정값을 생성하기 위하여 상기 다이아몬드의 성장면의 온도를 측정하는 단계;
    상기 온도 측정값에 기초하여 상기 성장면의 온도를 제어하는 단계; 및
    상기 성장면상에 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장에 의하여 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계를 포함하고, 상기 다이아몬드의 성장속도는 시간당 1 마이크로미터보다 큰 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    공기는, 수소, 단위 수소당 1-5% 질소 및 단위 수소당 6-12% 메탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 공기는 단위 수소당 1-3% 산소를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  25. 제24항에 있어서,
    상기 성장 온도는 900-1400℃인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  26. 제22항에 있어서,
    공기는, 단위 수소당 3% 질소 및 단위 수소당 12% 메탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  27. 제22항에 있어서,
    상기 압력은 130-400 torr인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  28. 제22항에 있어서,
    상기 성장 온도는 1000-1400℃인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  29. 제22항에 있어서,
    상기 다이아몬드를 성장시키는 단계 이후에 상기 홀더 내에서 상기 다이아몬드를 재배치시키는 단계; 및
    상기 성장면상에 다시 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장에 의하여 다이아몬드를 성장시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  30. 제22항에 있어서,
    다이아몬드를 성장시키는 동안 상기 홀더 내에서 상기 다이아몬드를 재배치시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  31. 제22항에 있어서,
    상기 홀더 내에서 상기 다이아몬드가 재배치되어야할 지의 여부를 판정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  32. 제22항에 있어서,
    상기 다이아몬드가 사전설정된 두께를 가지는지 여부를 판정하는 단계;
    상기 다이아몬드가 사전설정된 두께를 가진다면 상기 다이아몬드의 성장을 중지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  33. 다이아몬드를 생산하기 위한 방법에 있어서,
    홀더 내에 다이아몬드를 위치시키는 단계;
    온도 측정값을 생성하기 위하여 상기 다이아몬드의 성장면의 온도를 측정하는 단계;
    상기 성장면에 걸쳐 모든 온도구배가 20℃ 미만이 되도록 상기 측정값을 사용하여 상기 성장면의 온도를 주 처리 제어기로 제어하는 단계;
    상기 성장면상에 다이아몬드를 성장시키는 단계; 및
    상기 홀더 내에서 상기 다이아몬드를 재배치시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  34. 제33항에 있어서,
    상기 홀더 내에 상기 다이아몬드가 재배치되어야할 지의 여부를 판정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  35. 제33항에 있어서,
    상기 다이아몬드가 사전설정된 두께를 가지는지 여부를 판정하는 단계; 및
    상기 다이아몬드가 사전설정된 두께를 가진다면 상기 다이아몬드의 성장을 중지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  36. 제33항에 있어서,
    공기는, 수소, 단위 수소당 1-5% 질소 및 단위 수소당 6-12% 메탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  37. 제33항에 있어서,
    상기 다이아몬드는 실질적으로 단결정 다이아몬드인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  38. 제33항에 있어서,
    상기 성장 온도는 900-1400℃인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  39. 제33항에 있어서,
    공기는, 단위 수소당 3% 질소 및 단위 수소당 12% 메탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  40. 제33항에 있어서,
    압력은 130-400 torr인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  41. 제33항에 있어서,
    상기 성장 온도는 1000-1400℃인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  42. 제33항에 있어서,
    상기 다이아몬드를 성장시키는 단계는, 상기 홀더 내에 상기 다이아몬드를 재배치시키는 것 이후에 반복되는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  43. 제33항에 있어서,
    상기 홀더 내에 상기 다이아몬드를 재배치시키는 것은 상기 다이아몬드의 성장단계동안에 발생되는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  44. 제33항에 있어서,
    상기 다이아몬드의 성장속도는 시간당 1 마이크로미터보다 크고, 상기 다이아몬드는 단결정 다이아몬드인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  45. 다이아몬드를 생산하기 위한 방법에 있어서,
    성장면에 걸쳐 모든 온도구배가 20℃ 미만이 되도록 상기 성장면의 온도를 제어하는 단계;
    130 torr 이상의 압력의 공기를 가지는 증착 챔버 내에서, 성장온도에서 상기 성장면상에 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장에 의하여 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  46. 제45항에 있어서,
    공기는, 수소, 단위 수소당 1-5% 질소 및 단위 수소당 6-12% 메탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  47. 제46항에 있어서,
    상기 공기는 단위 수소당 1-3% 산소를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  48. 제47항에 있어서,
    상기 성장 온도는 900-1400℃인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  49. 제46항에 있어서,
    상기 공기는, 단위 수소당 3% 질소 및 단위 수소당 12% 메탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  50. 제45항에 있어서,
    상기 압력은 130-400 torr인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  51. 제45항에 있어서,
    상기 성장 온도는 1000-1400℃인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  52. 제45항에 있어서,
    홀더 내에 다이아몬드 시드(seed)를 위치시키는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  53. 제52항에 있어서,
    상기 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계 이후에 상기 홀더 내에서 상기 다이아몬드를 재배치시키는 단계; 및
    상기 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계를 반복하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  54. 제52항에 있어서,
    상기 단결정 다이아몬드를 성장시키는 동안 상기 홀더 내에서 상기 단결정 다이아몬드를 재배치시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  55. 제45항에 있어서,
    상기 단결정 다이아몬드의 성장속도는 시간당 1 내지 150 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  56. 다이아몬드를 생산하기 위한 방법에 있어서,
    성장면에 걸쳐 모든 온도구배가 20℃ 미만이 되도록 상기 성장면의 온도를 제어하는 단계; 및
    900-1400℃의 온도에서 상기 성장면상에 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상성장에 의하여 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  57. 제56항에 있어서,
    공기는, 수소, 단위 수소당 1-5% 질소 및 단위 수소당 6-12% 메탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  58. 제56항에 있어서,
    상기 공기는 단위 수소당 1-3% 산소를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  59. 제57항에 있어서,
    상기 공기는, 단위 수소당 3% 질소 및 단위 수소당 12% 메탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  60. 제56항에 있어서,
    상기 다이아몬드가 성장하는 공기의 압력은 130-400 torr인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  61. 제56항에 있어서,
    홀더 내에 다이아몬드 시드를 위치시키는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  62. 제61항에 있어서,
    상기 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계 이후에 상기 홀더 내에서 상기 다이아몬드를 재배치시키는 단계; 및
    상기 단결정 다이아몬드를 성장시키는 단계를 반복하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  63. 제61항에 있어서,
    상기 단결정 다이아몬드를 성장시키는 동안 상기 홀더 내에서 상기 단결정 다이아몬드를 재배치시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
  64. 제56항에 있어서,
    상기 단결정 다이아몬드의 성장속도는 시간당 1 내지 150 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 생산 방법.
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