TWI225893B - AlRu sputtering target and manufacturing method thereof - Google Patents

Description

1225893 狄、發明說明： [發明所屬之技術領域] 本發明係關於一種AlRu濺鍍靶，特別係關於一種在 更碟用膜形成上為適宜之A1Ru濺鍍靶及其製造方法。 [先前技術] 古近年來，由於硬碟之資料密度提高，乃針對許多材料 U 了研究，其中已知使用以A1Ru為構成要素之多層膜的 媒體（與磁性層而成之三明治構造之單元所構成）可大幅提 昇記錄密度，推斷採用此構造在不久的將來於碟片面積每 1平方英时可保存IGigabit的資料。 利用機鑛法來形成多層膜時，通常係使得正電極與由 負電極所構成之乾對向’在惰性氣體環境氣氛下於該等基 板與”加高電壓，產生電場來進行多層膜的形成。 猎由前述高電麼的施加，電離之電子與惰性氣體會衝 =而形成電聚，此„中之陽離子會往⑽電擊）表面衝 ^擊W之構成原子’此飛出之原子則會附著於對向 之基板表面而形成膜。 、磁控濺鍍法、 膜形成條件來適宜使 此種濺鍍法中有高頻濺鍍（RF)法 直々’L );瓜錢法專等’係依據革巴材料以及 用。 於以往之AlRu濺鍍靶中，胜拓丨士、&扣 丁仏 敢把T特別成為問題者係靶材質 不均一，又氧含有量高等。 、 、若使用此種㉒，則於料膜形成之際會產生許多粒子 ’造成膜的不均—化其至县旦替 9化甚至疋長膑不良品’良率無法提昇， 1225893 此為問題所在。 在AlRu濺鍍靶之使用條件方面，組成上係使用ai — 5〇at/〇Ru，但此組成之熔解溫度在2〇〇〇<>c以上，所以要將 熔解鑄造品做成靶以製造成本來看係困難的。 是以，乃使用等莫爾之A1與Ru的粉末，將之混合進 行燒結而做成A1 — 50at%Ru之燒結體靶。 以往之Al-50at%Ru之燒結體靶表面之SEM圖像、 如分布圖像、A1分布圖像、〇分布圖像分別示於圖$、圖 6、圖7、圖8。 如圖5所示般，在SEM圖像中認定存在有多數尺寸大 勺粒子。化學成分上Al、Ru、A1 — Ru合金呈不均一分散 之狀態。 又，如圖6與圖7所示般，Ru與A1出現顯著的偏析 。再者，如圖8所示般，氧為多量且不均一地分布著。 由以上可知’於製造Al~ 5〇at%Ru之燒結體把之際， 僅使用等莫爾之A1與Ru的粉末之結果，氧含量過多，並 會成為不均一之組織，此乃濺鍍之際粒子產生的原因。又 此種以往之製法，存有燒結體靶之氧含量無法減少之問 題。 [發明内容] 本發明之目的在於可安定、低成本地製造出擁有均一 ▲織、氧含量顯著減少之A1RU濺鍍靶，且可防止或抑制 粒子的產生，提昇長膜之製品良率。 藉此’可提供一種於硬碟用膜形成上為適宜之A1Ru 1225893 機鍍靶及其製造方法。 努力研究的結果，乃 程以及燒結製程，可 ’顯著地提昇製造良 為了解決上述課題，本發明者經 得到了以下見解··藉由改善粉末之製 減低氧含量並防止或抑制粒子之產生 率〇 本發明基於此見解，乃提供 一種AlRu濺鍍把，裤激太# 规祀八特徵在於··係由95體積％以 上之AlRu金屬間化合物所構成之燒結體。 2.如上述1記載之A1Ru濺鍍靶，其中，氧含有量為 1500wtppm 以下。 3·如上述1或2記載之AlRu濺鍍靶，其中，相對密度 在90%以上。 4· 一種AlRu濺鍍靶之製造方法，其特徵在於：將原料 之A1與RU做高頻熔解，然後將熔解後之錠塊加以粉碎或 是藉由氣霧化法來做成以AlnRu4金屬間化合物為主成分 之粉末，對此以AlnRu4金屬間化合物為主成分之粉末混 合Ru粉之後，利用熱壓或熱均壓（HIp)來進行燒結。 5·如上述4記載之A1RU濺鍍靶之製造方法，其中，藉 由高頻熔解使得熔浴中或錠塊中之氧含有量成為1〇〇wtppm 以下。 6·如上述4或5記載之AlRu濺鍍靶之製造方法，其中 ，係以1300〜1500°C進行燒結。 7.如上述4或5記載之A1RU濺鍍靶之製造方法，其中 ’係以1 5OKgf/cm2以上之燒結壓力進行燒結。 1225893 8. 如上述4或5記載之A1Ru濺鍍乾之製造方法， ，係使用平均粒徑50〜1〇〇//m之粉末進行燒結。八 9. 如上述4或5記載之A1Ru濺㈣之製造方法， ’係在真空中進行燒結。 /、 10. 如上述4或5記載之A1Ru濺鍍靶之製造方法，豆 中，靶之氧含有量為150〇wtppm以下。 如上述4或5記載之A1Ru濺鍍靶之製造方法，豆 中:係得到由95體積％以上之A1Ru金屬間化合 成 之燒結體。 再取 12.如上述4或5記载之A1Ru濺鍍靶之製造方法，其 中，燒結體之相對密度在9〇%以上。 八 [實施方式] 本案之A1Ru㈣乾所具有之重要特徵在於：係由％ 户 1ΓΓ上之A1Ru金屬間化合物⑽em鳴e 一籌成之燒結體4於可得到A1RU金屬間化合物此種均 的組織，乃具有於濺鍍長膜 著的效果。 長膜之際了形成均-的膜此一顯 由均-性來考量以，純她u金屬間化合物之組織為所 :望者’惟由於未滿5體積%之自由U、Ru或是其他金 屬間化合物的存在，不會對於具 I +曰對於長膜之品質造成很大影響， 所以此種程度之含有量是可被接受的。 又，本發明之AlRu滅鍍乾之氧含有量為i5〇〇wtp_ 1下’具有被極度降低之氧含有量，&表面為均一。再者 ，可得到相對密度90°/。以上之Amu濺鍍靶。 1225893 本發明之AlRu濺鍍|p夕 ΑΙ ΛΑ CCAyr r-, 戮祀之一例的SEM圖像係示於圖夏 。如圖1所示般，可得到均—的表面。 、又’圖2與圖3係顯示Ru與A1之同分布圖像，靶内 並未出現明顯的偏析，均—性極為優異。再者，圖4係顯 示氧之同分布圖像。圖4中，氧量極少且呈分布狀態。’、、、 於製造本發明之乾之際，冑A]與Ru原料鱗造後或是 以霧化（atomize)粉末之目標組成成為ALA的方式調配 (A1與RU之莫爾比為約3〜4: i左右）後進行高頻溶解。藉 由高頻熔解，熔浴中或是錠塊中之氧含有量可成^ lOOwtppm 以下 〇 熔解之後進行鑄造得到錠塊，將該錠塊粉碎得到以 Al^RU4金屬間化合物為主成分之粉末。此成分比之熔解可 在相對低溫之約HCHNUsot進行，而無須在上述2〇〇〇t 般之高溫。又’由於所得之Ali3Ru4金屬間化合物容易破 碎，所以有粉末之製造很容易之特徵。 不進行解每造後之鍵塊的粉碎，亦可藉由氣霧化 (gas atomize)法做成以金屬間化合物為主成分之霧 化粉。藉由使用氣霧化法，可進一步減少氧含有量。 其次’將此以Al^Ru4金屬間化合物為主成分之粉末 與Ru粉混合，利用熱壓或熱均壓（Hlp)做燒結。Ru粉之混 合量係使用最後可得到AlRii金屬間化合物之量。以使用 平均粒徑為50〜100//m之粉末來進行燒結為佳。又，亦可 依據燒結條件而使用此種平均粒徑以外的粉末。 燒結溫度係設定為1300〜1500。(：，以15〇Kgf/cm2以上 1225893 之燒結壓力來進行燐纟士。主τ、往 . τ 70' °為了進一步減少氧含量，以在真 空中進行燒結為佳。藉此，可得釗翁入、 j仔到乳含$為15〇〇wtppni以 下、相對密度為90%以上之AIRn八届叫η人 工义A1HU金屬間化合物所構成之 濺鐘革巴。 (實施例與比較例） 以下，依據實施例與比較例來說明。又，本實施例充 其量不過為-你i，本發明並不因而受限。亦即，本發明僅 受申請專利範圍所限制，而包含本發明所含之實施例以外 之各種的變形。 (實施例1) 將auru之原料以成為A1 3 25莫爾：Ru i莫爾的 方式做調配而得之原料胤g進行高頻（真幻熔解。炼解溫 度為165(TC。藉由此高頻真空溶解，炫浴中之氧含有量可 调整成50wtppm。 熔解後，進行鑄造得到錠塊，將該錠塊粉 仏金屬間化合物為主成分之粉末。又，所^

Al13Ru4金屬間化合物質脆，容易加以粉碎，可得到平二 梭75//m之粉末。 ' 對此以Al^Ru4金屬間化合物為主成分之粉末混合具 有同樣粒徑之RU | ’將此混合粉填充到燒結用石墨模： 中。Ru粉之混合量係設定成最後可得到AiRu金屬間二 物之量。 ^ 士其次，在Ar環境氣氛中藉由熱壓來進行燒結。以燒 結溫度1350X：、燒結壓力200Kgf/cm2進行燒結，得到^ 1225893 結體塊 為革巴。 進一步切出此塊狀物， 進行表面研磨等來加工成 藉此，可得到氧含有量1450wtppm、相對密度85%之 A如金屬間化合物之濺㈣1中《A1Ru金屬間化合物 t比率為5%，為擁有與圖1〜圖4同等組織之靶。 (實施例2) 將乂與Ru之原料以成為A1 3 25莫爾：恥i莫爾的

方式做調配而得之原料2叫進行高頻（真空）溶解。溶解溫 度為1650。〇。藉由此高頻真空熔解，熔浴中之氧含有量可 調整成50wtppm。 熔解後，進行鑄造得到錠塊，將該錠塊粉碎成為以 AlnRm金屬間化合物為主成分之粉末。又，所得之

AlnRh金屬間化合物質脆，容易加以粉碎，可得到平均粒 徑7 5 // m之粉末。 ,、

對此以Al^Ru4金屬間化合物為主成分之粉末混合具 有同樣粒徑之Ru粉，將此混合粉填充到燒結用石墨^具 中。Ru粉之混合量係設定成最後可得到A1Ru金屬間化合 物之量。 其次，在真空中藉由熱壓來進行燒結。以燒結溫度 1450°C、燒結壓力200Kgf/cm2進行燒結，得到燒結體塊。 進一步切出此塊狀物，進行表面研磨等來加工成為靶。 藉此，可得到氧含有量135〇wtppm、相對密度9〗％之 AIRu金屬間化合物之濺鍍靶。靶中之AIRu金屬間化入物 之比率為99.7體積％，為擁有與圖丨〜圖4同等組織之 11 1225893 使用以此方式所得之AIRu金屬間化合物所構成之声 :體粗實施㈣結果，大致沒有粒子的產生，可二 續形成均一的膜。 、〗持 (實施例3) 將A!與Ru之原料以成為A1 3 25莫爾：r 方式做調配而得之原料2〇Kgift行高頻（真空）炫解。炫解瓜 由此高頻真空熔解，熔浴中之氧含有 s周登成50wtppm。 熔解後，進行鑄造得到錠塊，將該錠塊 Α1"、金屬間化合物為主成分之粉末…二:

Al13Ru4金屬間化合物質脆，容易加以粉碎 ：： 徑75// m之粉末。 』十均粒 對此以All3RU4金屬間化合物為主成分之粉末混人且 有同樣粒徑之Ru粉’將此混合粉填充.到燒結用石墨二 中。RU粉之混合量係設定成最後可得到AlRu金屬間化人 物之量。 ° 其次，在真空中藉由熱壓來進行燒結。以燒结 155代、燒結壓力200Kgf/cm2進行燒結，得到燒結體^ 進-：切出此塊狀物，進行表面研磨等來加工成為靶。 藉此，可得到氧含有量1070wtppm、相對密度％ A1RU金屬間化合物线鍍把。乾中之A1Ru金屬間化合0 之比率為99.9體積％，為擁有與圖i〜圖4同等組織之革:。 使用以此方式所得之A1Ru金屬間化合物所構成 結體靶實施濺鍍結果’大致沒有粒子的產生，可長時間二 12 ^225893 續形成均一的膜。 (比較例1) 將平均粒徑心爪之〜與Ru之原料粉末以成為A1 莫爾：RU1莫爾的方式做調配而得之混合粉填充到燒結 句石墨模具中。 沾其次’在Ar環境氣氛中藉由熱塵來進行燒結。以择 =度綱。C、燒結壓力靈gf/cm2進行燒結，得到燒ς 把龙。進-步切出此塊狀物，進行表面研磨等來加工成為 错此’可得到氧含有量25G()wtppm、相對密度鳩之 屬門u:人屬：化合物之濺鑛無，中呈現A1、Ru、A1RU金 體^ 口物混存之狀態，A1RU金屬間化合物之比率為2C 足積/〇。絲為擁有與圖5〜圖8同等組織之乾。 產生方式所得之燒結體乾實施濺鑛結果，粒子的 菸“曰σ ’無法形成均-的膜，而有不良品之發生。 Ια之效杲 由以上結果可明顯看出， 圍内之A1RU濺鍍靶，可得到 的組織。是以，於濺鍍長膜中 進行均一的長膜。 實施例所示之位於本發明範 AlRu金屬間化合物此種均一 可顯著減少粒子數目，且可 又’本發明之A1R υ a 〇 U金屬間化合物濺鍍靶之氧含有量 在15〇〇Wtppm以下，氧 礼3有里 ^ S有1被極度降低，靶表面（濺蝕

入 : 再者’可各易獲得相對密度90%以上之A1RU 金屬間化合物濺鍍乾。又 ’革巴内無顯著的偏析，均一性優 1225893 異0 於製造本發明之滅鑛輕之際，可將A1#Ru原料做高 頻熔解而使得熔浴中或錠塊中之氧含有量調整成1〇，阳 以下。熔解之後，進行鑄造得到㉟塊，將錠塊粉碎得到以 ai13ruj屬間化合物為主成分之粉末，此成分比之熔解可 在相對低溫之'約14〇〇〜145Gt來進行，由於此特徵，乃可 降低製造成本。又’所得之AluRu4金屬間化合物質脆， 容易破碎，所以粉碎製經之忐太 切叶表枉之成本亦可降低，此為優點所在 亦可取代炼解鑄造錠塊之粉碎，改以氣霧化法來做出 以Al13RU4金屬間化合物為主成分之粉末。藉由使用氣霧 化法，可進一步減少氧含有量，此為特徵所在。 以燒結溫度1300〜1500。〇、l5〇Kgf/cm2以上之燒結壓 力來進行燒結時，若該燒結在真空中進行，則可進:步減 少氧含有量。 [圖式簡單說明] (一）圖式部分 圖1係顯示本發明之A1Ru金屬間化合物燒結體濺鍍 靶之SEM圖像。 圖2係顯不本發明之A1Ru金屬間化合物燒結體濺鍍 革巴Ru分布圖像。 圖3係顯示本發明之A1Ru金屬間化合物燒結體濺鍍 靶A1分布圖像。 圖4係顯示本發明之A1Ru金屬間化合物燒結體濺鍍 14 1225893 靶〇分布圖像。 圖5係顯示以往之Al— 50at%Ru燒結體濺鍍靶之SEM 圖像。 圖6係顯示以往之A1 — 50at%Ru燒結體濺鍍靶之Ru 分布圖像。 圖7係顯示以往之A1 — 50at%Ru燒結體濺鍍靶之A1 分布圖像。

圖8係顯示以往之A1 — 50at%Ru燒結體濺鍵靶之0分 布圖像°

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Claims (1)

1225893 方法，其中，燒結體之相對密度在90%以上。 拾壹、圖式： 如次頁 17